obtención de un biopolímero absorbente a partir de bagazo
TRANSCRIPT
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Universidad Michoacana de San Nicolaacutes de Hidalgo
Programa Institucional de Maestriacutea en Ciencias Bioloacutegicas
Aacuterea temaacutetica Ecologiacutea y Conservacioacuten
Instituto de Investigaciones Agropecuarias y Forestales
Tesis
Obtencioacuten de un biopoliacutemero absorbente a
partir de bagazo residual de agave
mezcalero
Que para obtener el grado de Maestro en Ciencias
Presenta
QFB Eliseo Silva Espino
Director Dra Liliana Maacuterquez Benavides Co-director Dr Juan Manuel Saacutenchez Yaacutentildeez
Morelia Mich a marzo del 2020
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La presente investigacioacuten se realizoacute en el laboratorio de residuos soacutelidos y uso
eficiente de la energiacutea del Instituto de Investigaciones Agropecuarias y Forestales y
el laboratorio de Microbiologiacutea Ambiental del Instituto de Investigaciones Quiacutemico
Bioloacutegicas dependientes de la UMSNH bajo la supervisioacuten de la Dra Liliana
Maacuterquez-Benavides y el Dr Juan Manuel Saacutenchez-Yaacutentildeez
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Agradecimientos
ldquoNo hay nada perfecto en este mundo eso solo es un mito nunca llegara a ser realidad Son desagradables las personas que admiran la perfeccioacuten y que la buscan sin descanso Pero iquestpara queacute te sirve la perfeccioacuten Para nada nada ni siquiera un poco
Si algo fuera perfecto no quedariacutea nada maacutes No habriacutea lugar ni necesidad de tener un laboratorio Nadie buscariacutea el conocimiento ni deseariacutea aumentar sus habilidades
Para hombres de ciencia la perfeccioacuten solo trae frustracioacuten El trabajo de un investigador es buscar y crear cosas maravillosas nunca antes vistas pero no perfectas Un cientiacutefico debe encontrar el placer mientras sufre por sus imperfeccionesrdquo
Mayuri Kurotsuchi
Es sabido que no soy bueno en expresar mi gratitud ademaacutes no me seriacutean suficientes las liacuteneas para manifestarla pero cada un de ustedes saben la importancia que tienen como maestros compantildeeros de clase de laboratorio amigos y familiares asiacute como el tamantildeo del granito de arena con el que contribuyeron cabe sentildealar que el orden no tiene nada que ver con la importancia que tienen
Agradezco a mis familiares mi tiacutea Laura Isabel mi abuela Mariacutea Cristina y mi padre Joseacute Eliseo Por alentarme a realizar esta osada odisea su apoyo moral y en ocasiones econoacutemico fueron determinantes en la consumacioacuten de este proyecto
A mis directores de tesis la Dra Liliana Maacuterquez Benavides y el Dr Juan Manuel Saacutenchez Yaacutentildeez Por aceptar ser mis guiacuteas acadeacutemicos durante este peldantildeo Agradezco los consejos la ayuda la perseverancia las convivencias entre muchas otras atenciones hacia mi persona Ustedes fueron importantes para la obtencioacuten de este logro
A mis sinodales la Dra Berenice Yahuaca-Juaacuterez Dr Joseacute Herrera-Camacho y Dr Eduardo Baltierra-Trejo Por sus valiosas aportaciones y recomendaciones para la mejora y enriquecimiento de este trabajo
A mis amistades Maribel Pantoja por el apoyo y la tolerancia compantildeeros del laboratorio de residuos soacutelidos Marina Velarde Marco tulio Hernaacutendez Ivaacuten Eduardo Estrada y Alejandro Espinoza A los compantildeeros del IIQB Blanca Celeste Saucedo Joseacute Alberto Castro Juan Luis Ignacio A los compantildeeros del IIAF Sujey Ayala Carla Wendoline Rodriacuteguez Rangel Garciacutea Santiago Tinoco Guillermo Paz y Edwing Peacuterez Porque por las ocurrencias salidas convivencias etc pude sobre llevar el estreacutes y frustracioacuten que conlleva un posgrado
A las personas que tuve la buenaventura de conocer en CIIDIR-Oaxaca y auacuten maacutes el privilegio de considerar amigos Al Dr Gabino Alberto Martiacutenez-Gutieacuterrez Dra Delia Soto-Castro Dr Miguel Chaacutevez-Gutieacuterrez MC Frank Manuel Leoacuten-Martiacutenez Aunque no fui alumno me apoyaron y aconsejaron como tal A los compantildeeros Alicia Reyes Belem Villagoacutemez Deyla Barranco Yunuen Santos Michelle Huesca Franco Antonio Axel Jimeacutenez Jonataacuten Nieto Daniel Garciacutea Gracias por brindarme la oportunidad de conocerlos su amistad y sobre todo por hacer de mi estancia en Oaxaca una experiencia inolvidable
Agradezco el apoyo econoacutemico otorgado por CONACyT mediante el nuacutemero de becario 704055 y al proyecto 27 (2020) de la CIC-UMSNH
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Tabla de contenido
1 INTRODUCCIOacuteN 14
2 MARCO TEOacuteRICO 16
21 AGAVE MEXICANO 16 22 EL MEZCAL 17 23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL 18 231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO 19 232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN DE MEZCAL 22 233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE AGAVE 23 24 MATERIALES ABSORBENTES 25 241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES (PRESENTACIONES
COMERCIALES) 25 242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES 26 243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA 27 244 AGENTES GELIFICANTES 31 245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE 33
3 ANTECEDENTES 34
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN 36
5 HIPOacuteTESIS 36
6 OBJETIVOS 36
61 OBJETIVO GENERAL 36 62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS 36
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS 37
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO 38 72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL BAG 39 73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG 39 74 PREPARACIOacuteN DEL BAG 39 75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG 40 751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG 40 752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG 41 753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG 42 754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG 42 76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE DE LIacuteQUIDOS 43
5
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 43 77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 46 771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX) 46 772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD 46 773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH) 46 78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE 47 79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS ABSORBENTES DE A
INAEQUIDENS 48 791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) 48 792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR) 49 793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 49 794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC) 49 710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS 50 7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO 50 7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR) 50 711 DISENtildeO EXPERIMENTAL 51
8 RESULTADOS 52
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG 52 82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 52 83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 55 84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) 57 85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR) 60 86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC) 61 87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO 63 88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR) 67
9 DISCUSIOacuteN 69
91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG 69 92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 70 93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 70 94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) Y AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
72 95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (ABAC) 74 96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO 75 97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR) 76
10 CONCLUSIONES 77
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS 77
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS 77
6
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA 79
14 BIBLIOGRAFIacuteA 87
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Iacutendice de figuras
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico ________ 16 Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave
marmorata en verde ______________________________________________ 17 Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal ___________ 19 Figura 2-4 estructura parcial de la lignina _____________________________ 20 Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa ___________________________________________________ 21 Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave _ 24 Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b) rollos c) cojines y d) barreras ___________________________ 26 Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente _____________________________________________________ 29 Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel _______________________________________________ 31 Figura 7-1 Diagrama general de trabajo ______________________________ 38 Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal __________________________________________________________ 45 Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ___________________ 53 Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ____________ 54 Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ________ 55 Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d) BAG25GG75 _________________________________________________ 56 Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 58 Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1 BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75 _______ 59 Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el
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porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 61 Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ______________________________________________________ 62 Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido vegetal _______ 66 Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul _______________ 68
Iacutendice de tablas
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave ______________________________________ 19 Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens _____________________________________________ 48 Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens _________ 52 Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales ____ 72 Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales ___ 74 Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales ____ 75
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Tabla de acroacutenimos
AbAc Capacidad de absorcioacuten de aceite
AbAg Capacidad de absorcioacuten de agua
AgAg Capacidad de aglutinacioacuten con agua
AgOr Capacidad de aglutinacioacuten con orina
BAG Bagazo de agave
BAG100 Biopoliacutemero de bagazo de A inaequidens 100
BAG75GG25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de goma guar
BAG75MN25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de mucilago de nopal
BAG50GG50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de goma guar
BAG50MN50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de mucilago de nopal
BAG25GG75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de goma guar
BAG25MN75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de mucilago de nopal
CH Capacidad de hinchamiento FTIR Espectroscopia infrarroja GG Goma guar MN Mucilago de nopal
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Resumen
La elaboracioacuten del mezcal genera residuos como el bagazo de agave (BAG) que
es desechado en tiraderos a cielo abierto y rara vez dispuesto en rellenos sanitarios
o adecuadamente composteado Actualmente para el BAG existen diversas
alternativas de aprovechamiento como la transformacioacuten en materiales de valor
tecnoloacutegico o en la siacutentesis de un biopoliacutemero absorbente mezclado con
polisacaacuteridos vegetales El objetivo de este trabajo fue sintetizar un biopoliacutemero
absorbente y aglutinante de liacutequidos de bagazo de A inaequidens con propiedades
comparables con la bentonita Para ello los biopoliacutemeros se sintetizaron al mezclar
polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) en
porcentajes de 0 25 50 y 75 con BAG los cuales fueron evaluados mediante las
propiedades fiacutesicas absorcioacuten de agua (AbAg) absorcioacuten de aceite (AbAc)
aglutinacioacuten con agua (AgAg) y aglutinacioacuten con orina (AgOr) mientras que la
estructura fiacutesica de los biopoliacutemeros se analizoacute por microscopia electroacutenica de
barrido y complementariamente la composicioacuten quiacutemica de cada uno por
espectroscopia infrarroja (FTIR)
Los resultados mostraron que el BAG100 absorbioacute 4 mL de aguag y la bentonita
16 mL de aguag Los biopoliacutemeros mezclados con MN absorbieron entre 05 a 2
mL de aguag los biopoliacutemeros con GG retuvieron 2 mL de aguag En relacioacuten a la
capacidad de absorcioacuten de aceite (AbAc) los biopoliacutemeros disminuyeron su AbAc
cuando se incrementoacute el porcentaje de polisacaacuterido
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En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
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Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
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Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
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1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
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2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
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El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
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La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
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Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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2
La presente investigacioacuten se realizoacute en el laboratorio de residuos soacutelidos y uso
eficiente de la energiacutea del Instituto de Investigaciones Agropecuarias y Forestales y
el laboratorio de Microbiologiacutea Ambiental del Instituto de Investigaciones Quiacutemico
Bioloacutegicas dependientes de la UMSNH bajo la supervisioacuten de la Dra Liliana
Maacuterquez-Benavides y el Dr Juan Manuel Saacutenchez-Yaacutentildeez
3
Agradecimientos
ldquoNo hay nada perfecto en este mundo eso solo es un mito nunca llegara a ser realidad Son desagradables las personas que admiran la perfeccioacuten y que la buscan sin descanso Pero iquestpara queacute te sirve la perfeccioacuten Para nada nada ni siquiera un poco
Si algo fuera perfecto no quedariacutea nada maacutes No habriacutea lugar ni necesidad de tener un laboratorio Nadie buscariacutea el conocimiento ni deseariacutea aumentar sus habilidades
Para hombres de ciencia la perfeccioacuten solo trae frustracioacuten El trabajo de un investigador es buscar y crear cosas maravillosas nunca antes vistas pero no perfectas Un cientiacutefico debe encontrar el placer mientras sufre por sus imperfeccionesrdquo
Mayuri Kurotsuchi
Es sabido que no soy bueno en expresar mi gratitud ademaacutes no me seriacutean suficientes las liacuteneas para manifestarla pero cada un de ustedes saben la importancia que tienen como maestros compantildeeros de clase de laboratorio amigos y familiares asiacute como el tamantildeo del granito de arena con el que contribuyeron cabe sentildealar que el orden no tiene nada que ver con la importancia que tienen
Agradezco a mis familiares mi tiacutea Laura Isabel mi abuela Mariacutea Cristina y mi padre Joseacute Eliseo Por alentarme a realizar esta osada odisea su apoyo moral y en ocasiones econoacutemico fueron determinantes en la consumacioacuten de este proyecto
A mis directores de tesis la Dra Liliana Maacuterquez Benavides y el Dr Juan Manuel Saacutenchez Yaacutentildeez Por aceptar ser mis guiacuteas acadeacutemicos durante este peldantildeo Agradezco los consejos la ayuda la perseverancia las convivencias entre muchas otras atenciones hacia mi persona Ustedes fueron importantes para la obtencioacuten de este logro
A mis sinodales la Dra Berenice Yahuaca-Juaacuterez Dr Joseacute Herrera-Camacho y Dr Eduardo Baltierra-Trejo Por sus valiosas aportaciones y recomendaciones para la mejora y enriquecimiento de este trabajo
A mis amistades Maribel Pantoja por el apoyo y la tolerancia compantildeeros del laboratorio de residuos soacutelidos Marina Velarde Marco tulio Hernaacutendez Ivaacuten Eduardo Estrada y Alejandro Espinoza A los compantildeeros del IIQB Blanca Celeste Saucedo Joseacute Alberto Castro Juan Luis Ignacio A los compantildeeros del IIAF Sujey Ayala Carla Wendoline Rodriacuteguez Rangel Garciacutea Santiago Tinoco Guillermo Paz y Edwing Peacuterez Porque por las ocurrencias salidas convivencias etc pude sobre llevar el estreacutes y frustracioacuten que conlleva un posgrado
A las personas que tuve la buenaventura de conocer en CIIDIR-Oaxaca y auacuten maacutes el privilegio de considerar amigos Al Dr Gabino Alberto Martiacutenez-Gutieacuterrez Dra Delia Soto-Castro Dr Miguel Chaacutevez-Gutieacuterrez MC Frank Manuel Leoacuten-Martiacutenez Aunque no fui alumno me apoyaron y aconsejaron como tal A los compantildeeros Alicia Reyes Belem Villagoacutemez Deyla Barranco Yunuen Santos Michelle Huesca Franco Antonio Axel Jimeacutenez Jonataacuten Nieto Daniel Garciacutea Gracias por brindarme la oportunidad de conocerlos su amistad y sobre todo por hacer de mi estancia en Oaxaca una experiencia inolvidable
Agradezco el apoyo econoacutemico otorgado por CONACyT mediante el nuacutemero de becario 704055 y al proyecto 27 (2020) de la CIC-UMSNH
4
Tabla de contenido
1 INTRODUCCIOacuteN 14
2 MARCO TEOacuteRICO 16
21 AGAVE MEXICANO 16 22 EL MEZCAL 17 23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL 18 231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO 19 232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN DE MEZCAL 22 233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE AGAVE 23 24 MATERIALES ABSORBENTES 25 241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES (PRESENTACIONES
COMERCIALES) 25 242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES 26 243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA 27 244 AGENTES GELIFICANTES 31 245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE 33
3 ANTECEDENTES 34
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN 36
5 HIPOacuteTESIS 36
6 OBJETIVOS 36
61 OBJETIVO GENERAL 36 62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS 36
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS 37
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO 38 72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL BAG 39 73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG 39 74 PREPARACIOacuteN DEL BAG 39 75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG 40 751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG 40 752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG 41 753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG 42 754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG 42 76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE DE LIacuteQUIDOS 43
5
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 43 77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 46 771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX) 46 772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD 46 773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH) 46 78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE 47 79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS ABSORBENTES DE A
INAEQUIDENS 48 791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) 48 792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR) 49 793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 49 794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC) 49 710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS 50 7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO 50 7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR) 50 711 DISENtildeO EXPERIMENTAL 51
8 RESULTADOS 52
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG 52 82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 52 83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 55 84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) 57 85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR) 60 86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC) 61 87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO 63 88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR) 67
9 DISCUSIOacuteN 69
91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG 69 92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 70 93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 70 94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) Y AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
72 95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (ABAC) 74 96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO 75 97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR) 76
10 CONCLUSIONES 77
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS 77
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS 77
6
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA 79
14 BIBLIOGRAFIacuteA 87
7
Iacutendice de figuras
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico ________ 16 Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave
marmorata en verde ______________________________________________ 17 Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal ___________ 19 Figura 2-4 estructura parcial de la lignina _____________________________ 20 Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa ___________________________________________________ 21 Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave _ 24 Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b) rollos c) cojines y d) barreras ___________________________ 26 Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente _____________________________________________________ 29 Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel _______________________________________________ 31 Figura 7-1 Diagrama general de trabajo ______________________________ 38 Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal __________________________________________________________ 45 Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ___________________ 53 Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ____________ 54 Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ________ 55 Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d) BAG25GG75 _________________________________________________ 56 Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 58 Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1 BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75 _______ 59 Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el
8
porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 61 Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ______________________________________________________ 62 Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido vegetal _______ 66 Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul _______________ 68
Iacutendice de tablas
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave ______________________________________ 19 Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens _____________________________________________ 48 Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens _________ 52 Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales ____ 72 Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales ___ 74 Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales ____ 75
9
Tabla de acroacutenimos
AbAc Capacidad de absorcioacuten de aceite
AbAg Capacidad de absorcioacuten de agua
AgAg Capacidad de aglutinacioacuten con agua
AgOr Capacidad de aglutinacioacuten con orina
BAG Bagazo de agave
BAG100 Biopoliacutemero de bagazo de A inaequidens 100
BAG75GG25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de goma guar
BAG75MN25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de mucilago de nopal
BAG50GG50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de goma guar
BAG50MN50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de mucilago de nopal
BAG25GG75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de goma guar
BAG25MN75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de mucilago de nopal
CH Capacidad de hinchamiento FTIR Espectroscopia infrarroja GG Goma guar MN Mucilago de nopal
10
Resumen
La elaboracioacuten del mezcal genera residuos como el bagazo de agave (BAG) que
es desechado en tiraderos a cielo abierto y rara vez dispuesto en rellenos sanitarios
o adecuadamente composteado Actualmente para el BAG existen diversas
alternativas de aprovechamiento como la transformacioacuten en materiales de valor
tecnoloacutegico o en la siacutentesis de un biopoliacutemero absorbente mezclado con
polisacaacuteridos vegetales El objetivo de este trabajo fue sintetizar un biopoliacutemero
absorbente y aglutinante de liacutequidos de bagazo de A inaequidens con propiedades
comparables con la bentonita Para ello los biopoliacutemeros se sintetizaron al mezclar
polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) en
porcentajes de 0 25 50 y 75 con BAG los cuales fueron evaluados mediante las
propiedades fiacutesicas absorcioacuten de agua (AbAg) absorcioacuten de aceite (AbAc)
aglutinacioacuten con agua (AgAg) y aglutinacioacuten con orina (AgOr) mientras que la
estructura fiacutesica de los biopoliacutemeros se analizoacute por microscopia electroacutenica de
barrido y complementariamente la composicioacuten quiacutemica de cada uno por
espectroscopia infrarroja (FTIR)
Los resultados mostraron que el BAG100 absorbioacute 4 mL de aguag y la bentonita
16 mL de aguag Los biopoliacutemeros mezclados con MN absorbieron entre 05 a 2
mL de aguag los biopoliacutemeros con GG retuvieron 2 mL de aguag En relacioacuten a la
capacidad de absorcioacuten de aceite (AbAc) los biopoliacutemeros disminuyeron su AbAc
cuando se incrementoacute el porcentaje de polisacaacuterido
11
En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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3
Agradecimientos
ldquoNo hay nada perfecto en este mundo eso solo es un mito nunca llegara a ser realidad Son desagradables las personas que admiran la perfeccioacuten y que la buscan sin descanso Pero iquestpara queacute te sirve la perfeccioacuten Para nada nada ni siquiera un poco
Si algo fuera perfecto no quedariacutea nada maacutes No habriacutea lugar ni necesidad de tener un laboratorio Nadie buscariacutea el conocimiento ni deseariacutea aumentar sus habilidades
Para hombres de ciencia la perfeccioacuten solo trae frustracioacuten El trabajo de un investigador es buscar y crear cosas maravillosas nunca antes vistas pero no perfectas Un cientiacutefico debe encontrar el placer mientras sufre por sus imperfeccionesrdquo
Mayuri Kurotsuchi
Es sabido que no soy bueno en expresar mi gratitud ademaacutes no me seriacutean suficientes las liacuteneas para manifestarla pero cada un de ustedes saben la importancia que tienen como maestros compantildeeros de clase de laboratorio amigos y familiares asiacute como el tamantildeo del granito de arena con el que contribuyeron cabe sentildealar que el orden no tiene nada que ver con la importancia que tienen
Agradezco a mis familiares mi tiacutea Laura Isabel mi abuela Mariacutea Cristina y mi padre Joseacute Eliseo Por alentarme a realizar esta osada odisea su apoyo moral y en ocasiones econoacutemico fueron determinantes en la consumacioacuten de este proyecto
A mis directores de tesis la Dra Liliana Maacuterquez Benavides y el Dr Juan Manuel Saacutenchez Yaacutentildeez Por aceptar ser mis guiacuteas acadeacutemicos durante este peldantildeo Agradezco los consejos la ayuda la perseverancia las convivencias entre muchas otras atenciones hacia mi persona Ustedes fueron importantes para la obtencioacuten de este logro
A mis sinodales la Dra Berenice Yahuaca-Juaacuterez Dr Joseacute Herrera-Camacho y Dr Eduardo Baltierra-Trejo Por sus valiosas aportaciones y recomendaciones para la mejora y enriquecimiento de este trabajo
A mis amistades Maribel Pantoja por el apoyo y la tolerancia compantildeeros del laboratorio de residuos soacutelidos Marina Velarde Marco tulio Hernaacutendez Ivaacuten Eduardo Estrada y Alejandro Espinoza A los compantildeeros del IIQB Blanca Celeste Saucedo Joseacute Alberto Castro Juan Luis Ignacio A los compantildeeros del IIAF Sujey Ayala Carla Wendoline Rodriacuteguez Rangel Garciacutea Santiago Tinoco Guillermo Paz y Edwing Peacuterez Porque por las ocurrencias salidas convivencias etc pude sobre llevar el estreacutes y frustracioacuten que conlleva un posgrado
A las personas que tuve la buenaventura de conocer en CIIDIR-Oaxaca y auacuten maacutes el privilegio de considerar amigos Al Dr Gabino Alberto Martiacutenez-Gutieacuterrez Dra Delia Soto-Castro Dr Miguel Chaacutevez-Gutieacuterrez MC Frank Manuel Leoacuten-Martiacutenez Aunque no fui alumno me apoyaron y aconsejaron como tal A los compantildeeros Alicia Reyes Belem Villagoacutemez Deyla Barranco Yunuen Santos Michelle Huesca Franco Antonio Axel Jimeacutenez Jonataacuten Nieto Daniel Garciacutea Gracias por brindarme la oportunidad de conocerlos su amistad y sobre todo por hacer de mi estancia en Oaxaca una experiencia inolvidable
Agradezco el apoyo econoacutemico otorgado por CONACyT mediante el nuacutemero de becario 704055 y al proyecto 27 (2020) de la CIC-UMSNH
4
Tabla de contenido
1 INTRODUCCIOacuteN 14
2 MARCO TEOacuteRICO 16
21 AGAVE MEXICANO 16 22 EL MEZCAL 17 23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL 18 231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO 19 232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN DE MEZCAL 22 233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE AGAVE 23 24 MATERIALES ABSORBENTES 25 241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES (PRESENTACIONES
COMERCIALES) 25 242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES 26 243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA 27 244 AGENTES GELIFICANTES 31 245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE 33
3 ANTECEDENTES 34
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN 36
5 HIPOacuteTESIS 36
6 OBJETIVOS 36
61 OBJETIVO GENERAL 36 62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS 36
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS 37
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO 38 72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL BAG 39 73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG 39 74 PREPARACIOacuteN DEL BAG 39 75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG 40 751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG 40 752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG 41 753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG 42 754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG 42 76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE DE LIacuteQUIDOS 43
5
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 43 77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 46 771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX) 46 772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD 46 773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH) 46 78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE 47 79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS ABSORBENTES DE A
INAEQUIDENS 48 791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) 48 792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR) 49 793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 49 794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC) 49 710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS 50 7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO 50 7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR) 50 711 DISENtildeO EXPERIMENTAL 51
8 RESULTADOS 52
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG 52 82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 52 83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 55 84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) 57 85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR) 60 86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC) 61 87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO 63 88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR) 67
9 DISCUSIOacuteN 69
91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG 69 92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 70 93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 70 94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) Y AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
72 95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (ABAC) 74 96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO 75 97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR) 76
10 CONCLUSIONES 77
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS 77
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS 77
6
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA 79
14 BIBLIOGRAFIacuteA 87
7
Iacutendice de figuras
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico ________ 16 Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave
marmorata en verde ______________________________________________ 17 Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal ___________ 19 Figura 2-4 estructura parcial de la lignina _____________________________ 20 Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa ___________________________________________________ 21 Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave _ 24 Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b) rollos c) cojines y d) barreras ___________________________ 26 Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente _____________________________________________________ 29 Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel _______________________________________________ 31 Figura 7-1 Diagrama general de trabajo ______________________________ 38 Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal __________________________________________________________ 45 Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ___________________ 53 Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ____________ 54 Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ________ 55 Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d) BAG25GG75 _________________________________________________ 56 Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 58 Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1 BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75 _______ 59 Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el
8
porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 61 Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ______________________________________________________ 62 Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido vegetal _______ 66 Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul _______________ 68
Iacutendice de tablas
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave ______________________________________ 19 Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens _____________________________________________ 48 Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens _________ 52 Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales ____ 72 Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales ___ 74 Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales ____ 75
9
Tabla de acroacutenimos
AbAc Capacidad de absorcioacuten de aceite
AbAg Capacidad de absorcioacuten de agua
AgAg Capacidad de aglutinacioacuten con agua
AgOr Capacidad de aglutinacioacuten con orina
BAG Bagazo de agave
BAG100 Biopoliacutemero de bagazo de A inaequidens 100
BAG75GG25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de goma guar
BAG75MN25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de mucilago de nopal
BAG50GG50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de goma guar
BAG50MN50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de mucilago de nopal
BAG25GG75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de goma guar
BAG25MN75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de mucilago de nopal
CH Capacidad de hinchamiento FTIR Espectroscopia infrarroja GG Goma guar MN Mucilago de nopal
10
Resumen
La elaboracioacuten del mezcal genera residuos como el bagazo de agave (BAG) que
es desechado en tiraderos a cielo abierto y rara vez dispuesto en rellenos sanitarios
o adecuadamente composteado Actualmente para el BAG existen diversas
alternativas de aprovechamiento como la transformacioacuten en materiales de valor
tecnoloacutegico o en la siacutentesis de un biopoliacutemero absorbente mezclado con
polisacaacuteridos vegetales El objetivo de este trabajo fue sintetizar un biopoliacutemero
absorbente y aglutinante de liacutequidos de bagazo de A inaequidens con propiedades
comparables con la bentonita Para ello los biopoliacutemeros se sintetizaron al mezclar
polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) en
porcentajes de 0 25 50 y 75 con BAG los cuales fueron evaluados mediante las
propiedades fiacutesicas absorcioacuten de agua (AbAg) absorcioacuten de aceite (AbAc)
aglutinacioacuten con agua (AgAg) y aglutinacioacuten con orina (AgOr) mientras que la
estructura fiacutesica de los biopoliacutemeros se analizoacute por microscopia electroacutenica de
barrido y complementariamente la composicioacuten quiacutemica de cada uno por
espectroscopia infrarroja (FTIR)
Los resultados mostraron que el BAG100 absorbioacute 4 mL de aguag y la bentonita
16 mL de aguag Los biopoliacutemeros mezclados con MN absorbieron entre 05 a 2
mL de aguag los biopoliacutemeros con GG retuvieron 2 mL de aguag En relacioacuten a la
capacidad de absorcioacuten de aceite (AbAc) los biopoliacutemeros disminuyeron su AbAc
cuando se incrementoacute el porcentaje de polisacaacuterido
11
En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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4
Tabla de contenido
1 INTRODUCCIOacuteN 14
2 MARCO TEOacuteRICO 16
21 AGAVE MEXICANO 16 22 EL MEZCAL 17 23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL 18 231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO 19 232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN DE MEZCAL 22 233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE AGAVE 23 24 MATERIALES ABSORBENTES 25 241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES (PRESENTACIONES
COMERCIALES) 25 242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES 26 243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA 27 244 AGENTES GELIFICANTES 31 245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE 33
3 ANTECEDENTES 34
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN 36
5 HIPOacuteTESIS 36
6 OBJETIVOS 36
61 OBJETIVO GENERAL 36 62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS 36
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS 37
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO 38 72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL BAG 39 73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG 39 74 PREPARACIOacuteN DEL BAG 39 75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG 40 751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG 40 752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG 41 753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG 42 754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG 42 76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE DE LIacuteQUIDOS 43
5
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 43 77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 46 771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX) 46 772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD 46 773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH) 46 78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE 47 79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS ABSORBENTES DE A
INAEQUIDENS 48 791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) 48 792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR) 49 793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 49 794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC) 49 710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS 50 7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO 50 7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR) 50 711 DISENtildeO EXPERIMENTAL 51
8 RESULTADOS 52
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG 52 82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 52 83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 55 84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) 57 85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR) 60 86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC) 61 87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO 63 88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR) 67
9 DISCUSIOacuteN 69
91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG 69 92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 70 93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 70 94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) Y AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
72 95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (ABAC) 74 96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO 75 97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR) 76
10 CONCLUSIONES 77
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS 77
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS 77
6
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA 79
14 BIBLIOGRAFIacuteA 87
7
Iacutendice de figuras
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico ________ 16 Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave
marmorata en verde ______________________________________________ 17 Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal ___________ 19 Figura 2-4 estructura parcial de la lignina _____________________________ 20 Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa ___________________________________________________ 21 Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave _ 24 Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b) rollos c) cojines y d) barreras ___________________________ 26 Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente _____________________________________________________ 29 Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel _______________________________________________ 31 Figura 7-1 Diagrama general de trabajo ______________________________ 38 Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal __________________________________________________________ 45 Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ___________________ 53 Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ____________ 54 Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ________ 55 Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d) BAG25GG75 _________________________________________________ 56 Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 58 Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1 BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75 _______ 59 Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el
8
porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 61 Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ______________________________________________________ 62 Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido vegetal _______ 66 Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul _______________ 68
Iacutendice de tablas
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave ______________________________________ 19 Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens _____________________________________________ 48 Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens _________ 52 Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales ____ 72 Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales ___ 74 Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales ____ 75
9
Tabla de acroacutenimos
AbAc Capacidad de absorcioacuten de aceite
AbAg Capacidad de absorcioacuten de agua
AgAg Capacidad de aglutinacioacuten con agua
AgOr Capacidad de aglutinacioacuten con orina
BAG Bagazo de agave
BAG100 Biopoliacutemero de bagazo de A inaequidens 100
BAG75GG25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de goma guar
BAG75MN25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de mucilago de nopal
BAG50GG50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de goma guar
BAG50MN50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de mucilago de nopal
BAG25GG75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de goma guar
BAG25MN75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de mucilago de nopal
CH Capacidad de hinchamiento FTIR Espectroscopia infrarroja GG Goma guar MN Mucilago de nopal
10
Resumen
La elaboracioacuten del mezcal genera residuos como el bagazo de agave (BAG) que
es desechado en tiraderos a cielo abierto y rara vez dispuesto en rellenos sanitarios
o adecuadamente composteado Actualmente para el BAG existen diversas
alternativas de aprovechamiento como la transformacioacuten en materiales de valor
tecnoloacutegico o en la siacutentesis de un biopoliacutemero absorbente mezclado con
polisacaacuteridos vegetales El objetivo de este trabajo fue sintetizar un biopoliacutemero
absorbente y aglutinante de liacutequidos de bagazo de A inaequidens con propiedades
comparables con la bentonita Para ello los biopoliacutemeros se sintetizaron al mezclar
polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) en
porcentajes de 0 25 50 y 75 con BAG los cuales fueron evaluados mediante las
propiedades fiacutesicas absorcioacuten de agua (AbAg) absorcioacuten de aceite (AbAc)
aglutinacioacuten con agua (AgAg) y aglutinacioacuten con orina (AgOr) mientras que la
estructura fiacutesica de los biopoliacutemeros se analizoacute por microscopia electroacutenica de
barrido y complementariamente la composicioacuten quiacutemica de cada uno por
espectroscopia infrarroja (FTIR)
Los resultados mostraron que el BAG100 absorbioacute 4 mL de aguag y la bentonita
16 mL de aguag Los biopoliacutemeros mezclados con MN absorbieron entre 05 a 2
mL de aguag los biopoliacutemeros con GG retuvieron 2 mL de aguag En relacioacuten a la
capacidad de absorcioacuten de aceite (AbAc) los biopoliacutemeros disminuyeron su AbAc
cuando se incrementoacute el porcentaje de polisacaacuterido
11
En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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5
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 43 77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 46 771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX) 46 772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD 46 773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH) 46 78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE 47 79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS ABSORBENTES DE A
INAEQUIDENS 48 791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) 48 792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR) 49 793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 49 794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC) 49 710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS 50 7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO 50 7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR) 50 711 DISENtildeO EXPERIMENTAL 51
8 RESULTADOS 52
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG 52 82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 52 83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 55 84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) 57 85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR) 60 86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC) 61 87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO 63 88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR) 67
9 DISCUSIOacuteN 69
91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG 69 92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES 70 93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG) 70 94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG) Y AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
72 95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (ABAC) 74 96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO 75 97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR) 76
10 CONCLUSIONES 77
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS 77
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS 77
6
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA 79
14 BIBLIOGRAFIacuteA 87
7
Iacutendice de figuras
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico ________ 16 Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave
marmorata en verde ______________________________________________ 17 Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal ___________ 19 Figura 2-4 estructura parcial de la lignina _____________________________ 20 Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa ___________________________________________________ 21 Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave _ 24 Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b) rollos c) cojines y d) barreras ___________________________ 26 Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente _____________________________________________________ 29 Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel _______________________________________________ 31 Figura 7-1 Diagrama general de trabajo ______________________________ 38 Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal __________________________________________________________ 45 Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ___________________ 53 Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ____________ 54 Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ________ 55 Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d) BAG25GG75 _________________________________________________ 56 Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 58 Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1 BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75 _______ 59 Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el
8
porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 61 Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ______________________________________________________ 62 Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido vegetal _______ 66 Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul _______________ 68
Iacutendice de tablas
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave ______________________________________ 19 Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens _____________________________________________ 48 Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens _________ 52 Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales ____ 72 Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales ___ 74 Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales ____ 75
9
Tabla de acroacutenimos
AbAc Capacidad de absorcioacuten de aceite
AbAg Capacidad de absorcioacuten de agua
AgAg Capacidad de aglutinacioacuten con agua
AgOr Capacidad de aglutinacioacuten con orina
BAG Bagazo de agave
BAG100 Biopoliacutemero de bagazo de A inaequidens 100
BAG75GG25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de goma guar
BAG75MN25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de mucilago de nopal
BAG50GG50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de goma guar
BAG50MN50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de mucilago de nopal
BAG25GG75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de goma guar
BAG25MN75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de mucilago de nopal
CH Capacidad de hinchamiento FTIR Espectroscopia infrarroja GG Goma guar MN Mucilago de nopal
10
Resumen
La elaboracioacuten del mezcal genera residuos como el bagazo de agave (BAG) que
es desechado en tiraderos a cielo abierto y rara vez dispuesto en rellenos sanitarios
o adecuadamente composteado Actualmente para el BAG existen diversas
alternativas de aprovechamiento como la transformacioacuten en materiales de valor
tecnoloacutegico o en la siacutentesis de un biopoliacutemero absorbente mezclado con
polisacaacuteridos vegetales El objetivo de este trabajo fue sintetizar un biopoliacutemero
absorbente y aglutinante de liacutequidos de bagazo de A inaequidens con propiedades
comparables con la bentonita Para ello los biopoliacutemeros se sintetizaron al mezclar
polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) en
porcentajes de 0 25 50 y 75 con BAG los cuales fueron evaluados mediante las
propiedades fiacutesicas absorcioacuten de agua (AbAg) absorcioacuten de aceite (AbAc)
aglutinacioacuten con agua (AgAg) y aglutinacioacuten con orina (AgOr) mientras que la
estructura fiacutesica de los biopoliacutemeros se analizoacute por microscopia electroacutenica de
barrido y complementariamente la composicioacuten quiacutemica de cada uno por
espectroscopia infrarroja (FTIR)
Los resultados mostraron que el BAG100 absorbioacute 4 mL de aguag y la bentonita
16 mL de aguag Los biopoliacutemeros mezclados con MN absorbieron entre 05 a 2
mL de aguag los biopoliacutemeros con GG retuvieron 2 mL de aguag En relacioacuten a la
capacidad de absorcioacuten de aceite (AbAc) los biopoliacutemeros disminuyeron su AbAc
cuando se incrementoacute el porcentaje de polisacaacuterido
11
En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
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71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
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72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
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Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
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753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
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Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
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Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
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Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
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vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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6
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA 79
14 BIBLIOGRAFIacuteA 87
7
Iacutendice de figuras
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico ________ 16 Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave
marmorata en verde ______________________________________________ 17 Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal ___________ 19 Figura 2-4 estructura parcial de la lignina _____________________________ 20 Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa ___________________________________________________ 21 Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave _ 24 Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b) rollos c) cojines y d) barreras ___________________________ 26 Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente _____________________________________________________ 29 Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel _______________________________________________ 31 Figura 7-1 Diagrama general de trabajo ______________________________ 38 Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal __________________________________________________________ 45 Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ___________________ 53 Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ____________ 54 Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ________ 55 Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d) BAG25GG75 _________________________________________________ 56 Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 58 Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1 BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75 _______ 59 Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el
8
porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 61 Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ______________________________________________________ 62 Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido vegetal _______ 66 Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul _______________ 68
Iacutendice de tablas
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave ______________________________________ 19 Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens _____________________________________________ 48 Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens _________ 52 Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales ____ 72 Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales ___ 74 Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales ____ 75
9
Tabla de acroacutenimos
AbAc Capacidad de absorcioacuten de aceite
AbAg Capacidad de absorcioacuten de agua
AgAg Capacidad de aglutinacioacuten con agua
AgOr Capacidad de aglutinacioacuten con orina
BAG Bagazo de agave
BAG100 Biopoliacutemero de bagazo de A inaequidens 100
BAG75GG25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de goma guar
BAG75MN25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de mucilago de nopal
BAG50GG50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de goma guar
BAG50MN50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de mucilago de nopal
BAG25GG75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de goma guar
BAG25MN75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de mucilago de nopal
CH Capacidad de hinchamiento FTIR Espectroscopia infrarroja GG Goma guar MN Mucilago de nopal
10
Resumen
La elaboracioacuten del mezcal genera residuos como el bagazo de agave (BAG) que
es desechado en tiraderos a cielo abierto y rara vez dispuesto en rellenos sanitarios
o adecuadamente composteado Actualmente para el BAG existen diversas
alternativas de aprovechamiento como la transformacioacuten en materiales de valor
tecnoloacutegico o en la siacutentesis de un biopoliacutemero absorbente mezclado con
polisacaacuteridos vegetales El objetivo de este trabajo fue sintetizar un biopoliacutemero
absorbente y aglutinante de liacutequidos de bagazo de A inaequidens con propiedades
comparables con la bentonita Para ello los biopoliacutemeros se sintetizaron al mezclar
polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) en
porcentajes de 0 25 50 y 75 con BAG los cuales fueron evaluados mediante las
propiedades fiacutesicas absorcioacuten de agua (AbAg) absorcioacuten de aceite (AbAc)
aglutinacioacuten con agua (AgAg) y aglutinacioacuten con orina (AgOr) mientras que la
estructura fiacutesica de los biopoliacutemeros se analizoacute por microscopia electroacutenica de
barrido y complementariamente la composicioacuten quiacutemica de cada uno por
espectroscopia infrarroja (FTIR)
Los resultados mostraron que el BAG100 absorbioacute 4 mL de aguag y la bentonita
16 mL de aguag Los biopoliacutemeros mezclados con MN absorbieron entre 05 a 2
mL de aguag los biopoliacutemeros con GG retuvieron 2 mL de aguag En relacioacuten a la
capacidad de absorcioacuten de aceite (AbAc) los biopoliacutemeros disminuyeron su AbAc
cuando se incrementoacute el porcentaje de polisacaacuterido
11
En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
14 BIBLIOGRAFIacuteA Abreu J (2013) Aprovechamiento de bagazo de Agave tequilana Weber para la produccioacuten de bio-hidroacutegeno Tesis maestriacutea en Ciencias ambientales Instituto
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7
Iacutendice de figuras
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico ________ 16 Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave
marmorata en verde ______________________________________________ 17 Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal ___________ 19 Figura 2-4 estructura parcial de la lignina _____________________________ 20 Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa ___________________________________________________ 21 Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave _ 24 Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b) rollos c) cojines y d) barreras ___________________________ 26 Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente _____________________________________________________ 29 Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel _______________________________________________ 31 Figura 7-1 Diagrama general de trabajo ______________________________ 38 Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal __________________________________________________________ 45 Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ___________________ 53 Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm ____________ 54 Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ________ 55 Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d) BAG25GG75 _________________________________________________ 56 Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 58 Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1 BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75 _______ 59 Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el
8
porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 61 Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ______________________________________________________ 62 Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido vegetal _______ 66 Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul _______________ 68
Iacutendice de tablas
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave ______________________________________ 19 Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens _____________________________________________ 48 Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens _________ 52 Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales ____ 72 Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales ___ 74 Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales ____ 75
9
Tabla de acroacutenimos
AbAc Capacidad de absorcioacuten de aceite
AbAg Capacidad de absorcioacuten de agua
AgAg Capacidad de aglutinacioacuten con agua
AgOr Capacidad de aglutinacioacuten con orina
BAG Bagazo de agave
BAG100 Biopoliacutemero de bagazo de A inaequidens 100
BAG75GG25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de goma guar
BAG75MN25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de mucilago de nopal
BAG50GG50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de goma guar
BAG50MN50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de mucilago de nopal
BAG25GG75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de goma guar
BAG25MN75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de mucilago de nopal
CH Capacidad de hinchamiento FTIR Espectroscopia infrarroja GG Goma guar MN Mucilago de nopal
10
Resumen
La elaboracioacuten del mezcal genera residuos como el bagazo de agave (BAG) que
es desechado en tiraderos a cielo abierto y rara vez dispuesto en rellenos sanitarios
o adecuadamente composteado Actualmente para el BAG existen diversas
alternativas de aprovechamiento como la transformacioacuten en materiales de valor
tecnoloacutegico o en la siacutentesis de un biopoliacutemero absorbente mezclado con
polisacaacuteridos vegetales El objetivo de este trabajo fue sintetizar un biopoliacutemero
absorbente y aglutinante de liacutequidos de bagazo de A inaequidens con propiedades
comparables con la bentonita Para ello los biopoliacutemeros se sintetizaron al mezclar
polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) en
porcentajes de 0 25 50 y 75 con BAG los cuales fueron evaluados mediante las
propiedades fiacutesicas absorcioacuten de agua (AbAg) absorcioacuten de aceite (AbAc)
aglutinacioacuten con agua (AgAg) y aglutinacioacuten con orina (AgOr) mientras que la
estructura fiacutesica de los biopoliacutemeros se analizoacute por microscopia electroacutenica de
barrido y complementariamente la composicioacuten quiacutemica de cada uno por
espectroscopia infrarroja (FTIR)
Los resultados mostraron que el BAG100 absorbioacute 4 mL de aguag y la bentonita
16 mL de aguag Los biopoliacutemeros mezclados con MN absorbieron entre 05 a 2
mL de aguag los biopoliacutemeros con GG retuvieron 2 mL de aguag En relacioacuten a la
capacidad de absorcioacuten de aceite (AbAc) los biopoliacutemeros disminuyeron su AbAc
cuando se incrementoacute el porcentaje de polisacaacuterido
11
En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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Yin T Zhang X Liu X amp Wang C (2017) Resource recovery of Eichhornia crassipes as oil superabsorbent Marine pollution bulletin 118(1-2) 267-274 httpsdoiorg101016jmarpolbul201701064
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porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) _______________________________________________________________ 61 Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) ______________________________________________________ 62 Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido vegetal _______ 66 Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul _______________ 68
Iacutendice de tablas
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave ______________________________________ 19 Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens _____________________________________________ 48 Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens _________ 52 Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales ____ 72 Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales ___ 74 Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales ____ 75
9
Tabla de acroacutenimos
AbAc Capacidad de absorcioacuten de aceite
AbAg Capacidad de absorcioacuten de agua
AgAg Capacidad de aglutinacioacuten con agua
AgOr Capacidad de aglutinacioacuten con orina
BAG Bagazo de agave
BAG100 Biopoliacutemero de bagazo de A inaequidens 100
BAG75GG25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de goma guar
BAG75MN25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de mucilago de nopal
BAG50GG50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de goma guar
BAG50MN50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de mucilago de nopal
BAG25GG75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de goma guar
BAG25MN75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de mucilago de nopal
CH Capacidad de hinchamiento FTIR Espectroscopia infrarroja GG Goma guar MN Mucilago de nopal
10
Resumen
La elaboracioacuten del mezcal genera residuos como el bagazo de agave (BAG) que
es desechado en tiraderos a cielo abierto y rara vez dispuesto en rellenos sanitarios
o adecuadamente composteado Actualmente para el BAG existen diversas
alternativas de aprovechamiento como la transformacioacuten en materiales de valor
tecnoloacutegico o en la siacutentesis de un biopoliacutemero absorbente mezclado con
polisacaacuteridos vegetales El objetivo de este trabajo fue sintetizar un biopoliacutemero
absorbente y aglutinante de liacutequidos de bagazo de A inaequidens con propiedades
comparables con la bentonita Para ello los biopoliacutemeros se sintetizaron al mezclar
polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) en
porcentajes de 0 25 50 y 75 con BAG los cuales fueron evaluados mediante las
propiedades fiacutesicas absorcioacuten de agua (AbAg) absorcioacuten de aceite (AbAc)
aglutinacioacuten con agua (AgAg) y aglutinacioacuten con orina (AgOr) mientras que la
estructura fiacutesica de los biopoliacutemeros se analizoacute por microscopia electroacutenica de
barrido y complementariamente la composicioacuten quiacutemica de cada uno por
espectroscopia infrarroja (FTIR)
Los resultados mostraron que el BAG100 absorbioacute 4 mL de aguag y la bentonita
16 mL de aguag Los biopoliacutemeros mezclados con MN absorbieron entre 05 a 2
mL de aguag los biopoliacutemeros con GG retuvieron 2 mL de aguag En relacioacuten a la
capacidad de absorcioacuten de aceite (AbAc) los biopoliacutemeros disminuyeron su AbAc
cuando se incrementoacute el porcentaje de polisacaacuterido
11
En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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9
Tabla de acroacutenimos
AbAc Capacidad de absorcioacuten de aceite
AbAg Capacidad de absorcioacuten de agua
AgAg Capacidad de aglutinacioacuten con agua
AgOr Capacidad de aglutinacioacuten con orina
BAG Bagazo de agave
BAG100 Biopoliacutemero de bagazo de A inaequidens 100
BAG75GG25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de goma guar
BAG75MN25 Biopoliacutemero con 75 de bagazo y 25 de mucilago de nopal
BAG50GG50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de goma guar
BAG50MN50 Biopoliacutemero con 50 de bagazo y 50 de mucilago de nopal
BAG25GG75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de goma guar
BAG25MN75 Biopoliacutemero con 25 de bagazo y 75 de mucilago de nopal
CH Capacidad de hinchamiento FTIR Espectroscopia infrarroja GG Goma guar MN Mucilago de nopal
10
Resumen
La elaboracioacuten del mezcal genera residuos como el bagazo de agave (BAG) que
es desechado en tiraderos a cielo abierto y rara vez dispuesto en rellenos sanitarios
o adecuadamente composteado Actualmente para el BAG existen diversas
alternativas de aprovechamiento como la transformacioacuten en materiales de valor
tecnoloacutegico o en la siacutentesis de un biopoliacutemero absorbente mezclado con
polisacaacuteridos vegetales El objetivo de este trabajo fue sintetizar un biopoliacutemero
absorbente y aglutinante de liacutequidos de bagazo de A inaequidens con propiedades
comparables con la bentonita Para ello los biopoliacutemeros se sintetizaron al mezclar
polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) en
porcentajes de 0 25 50 y 75 con BAG los cuales fueron evaluados mediante las
propiedades fiacutesicas absorcioacuten de agua (AbAg) absorcioacuten de aceite (AbAc)
aglutinacioacuten con agua (AgAg) y aglutinacioacuten con orina (AgOr) mientras que la
estructura fiacutesica de los biopoliacutemeros se analizoacute por microscopia electroacutenica de
barrido y complementariamente la composicioacuten quiacutemica de cada uno por
espectroscopia infrarroja (FTIR)
Los resultados mostraron que el BAG100 absorbioacute 4 mL de aguag y la bentonita
16 mL de aguag Los biopoliacutemeros mezclados con MN absorbieron entre 05 a 2
mL de aguag los biopoliacutemeros con GG retuvieron 2 mL de aguag En relacioacuten a la
capacidad de absorcioacuten de aceite (AbAc) los biopoliacutemeros disminuyeron su AbAc
cuando se incrementoacute el porcentaje de polisacaacuterido
11
En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
14 BIBLIOGRAFIacuteA Abreu J (2013) Aprovechamiento de bagazo de Agave tequilana Weber para la produccioacuten de bio-hidroacutegeno Tesis maestriacutea en Ciencias ambientales Instituto
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10
Resumen
La elaboracioacuten del mezcal genera residuos como el bagazo de agave (BAG) que
es desechado en tiraderos a cielo abierto y rara vez dispuesto en rellenos sanitarios
o adecuadamente composteado Actualmente para el BAG existen diversas
alternativas de aprovechamiento como la transformacioacuten en materiales de valor
tecnoloacutegico o en la siacutentesis de un biopoliacutemero absorbente mezclado con
polisacaacuteridos vegetales El objetivo de este trabajo fue sintetizar un biopoliacutemero
absorbente y aglutinante de liacutequidos de bagazo de A inaequidens con propiedades
comparables con la bentonita Para ello los biopoliacutemeros se sintetizaron al mezclar
polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG) en
porcentajes de 0 25 50 y 75 con BAG los cuales fueron evaluados mediante las
propiedades fiacutesicas absorcioacuten de agua (AbAg) absorcioacuten de aceite (AbAc)
aglutinacioacuten con agua (AgAg) y aglutinacioacuten con orina (AgOr) mientras que la
estructura fiacutesica de los biopoliacutemeros se analizoacute por microscopia electroacutenica de
barrido y complementariamente la composicioacuten quiacutemica de cada uno por
espectroscopia infrarroja (FTIR)
Los resultados mostraron que el BAG100 absorbioacute 4 mL de aguag y la bentonita
16 mL de aguag Los biopoliacutemeros mezclados con MN absorbieron entre 05 a 2
mL de aguag los biopoliacutemeros con GG retuvieron 2 mL de aguag En relacioacuten a la
capacidad de absorcioacuten de aceite (AbAc) los biopoliacutemeros disminuyeron su AbAc
cuando se incrementoacute el porcentaje de polisacaacuterido
11
En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
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11
En relacioacuten a la AgAg el BAG100 aglutino 397 mientras que la bentonita 734
BAG75MN25 y BAG75GG25 aglutinaron 665 y 706 respectivamente En
relacioacuten a la prueba de AgOr el BAG100 registro 394 mientras que la bentonita
689 BAG75MN25 el 651 y BAG75GG25 el 739
En el anaacutelisis de estructura fiacutesica por microscopia del BAG100 se observaron fibras
distintas con tamantildeo de partiacutecula lt 1 mm y una superficie porosa del 40 en la
microfotografiacutea de cada biopoliacutemero se detectoacute la adhesioacuten de los polisacaacuteridos
vegetales en la superficie de las fibras en tanto el estudio FTIR se identificaron
bandas de grupos hidroacutefilos como OH (hidroxilo) y COOH (carboxilo) En
conclusioacuten la evidencia de las propiedades fiacutesicas y quiacutemicas del BAG indican que
tiene potencial para la siacutentesis de materiales absorbentes de liacutequidos los
biopoliacutemeros podriacutean sustituir a la bentonita ademaacutes los absorbentes de BAG de A
inaequidens son degradables
Palabras clave Agave inaequidens absorcioacuten aglutinacioacuten liacutequidos goma guar mucilago de nopal y bentonita
12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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12
Abstract
The production of mezcal generates waste such as agave bagasse (BAG) which is
disposed of in open-air dumps and rarely in landfills or properly composted
Currently there are several alternatives for using BAG such as the transformation
into materials of technological value or synthesis of an absorbent biopolymer mixed
with vegetable polysaccharides The aim of this work was to synthesize an absorbent
biopolymer and liquid binder from bagasse of A inaequidens with properties similars
to bentonite In that sense for this purpose the biopolymers were synthesized by
mixing polysaccharides derived from nopal mucilage (MN) and guar gum (GG) in
percentages of 0 25 50 and 75 with BAG which were evaluated by It is physical
properties a) water absorption capacity (AbAg) b) oil absorption capacity (AbAc)
c) water agglutination capacity and d) urine agglutination capacity while the physical
structure of the biopolymers was analyzed by scanning electron microscopy and
complementary by it is chemical composition of each one by infrared spectroscopy
(FTIR)
The results showed that BAG100 absorbed 4 mL of waterg and bentonite 16 mL
of waterg biopolymers mixed with MN absorbed 05 to 2 mL waterg biopolymers
with GG retained 2 mL waterg In relation to the oil absorption capacity (AbAc)
biopolymers decreased their AbAc when polysaccharide inclusion is increased
13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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13
Related to the capacity of agglutination with water (AgAg) BAG100 agglutinated
397 while bentonite 734 BAG75MN25 and BAG75GG25 agglutinated 665
and 706 respectively While to the urine agglutination test BAG100 registered
394 compared to bentonite 689 BAG75MN25 651 and BAG75GG25
739
The analysis of physical structure in of the BAG100 by microscopy indicated
different types of fibers with particle size lt 1 mm and a porous surface of 40 in
the microphotographs of each biopolymer adhesion of vegetal polysaccharides was
detected in at surface of the fibers while the FTIR analysis study identified bands
for hydrophilic groups like OH (hydroxyl) and COOH (carboxyl) In conclusion the
evidence showed that of the physical and chemical properties of BAG indicate that
they potential for the synthesis of liquid absorbent materials biopolymers could
substitute bentonite these materials made by BAG of A inaequidens are cheap and
degradable
Keywords Agave inaequidens absorption agglutination liquids guar gum nopal
mucilage and bentonite
14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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14
1 INTRODUCCIOacuteN Los destilados de agave como el mezcal y el tequila son bebidas representativas de
Meacutexico La elaboracioacuten de ambas bebidas es similar la diferencia se establece de
acuerdo a las especies de agaves y la regioacuten en donde se elaboran (Carrillo-Trueba
2007) En la produccioacuten del mezcal se generan el bagazo de agave (BAG) asiacute como
las vinazas
El BAG es una fibra de color cafeacute y olor caracteriacutestico a mezcal quiacutemicamente estaacute
compuesto por celulosa en 47 lignina en 20 y hemicelulosas en 33 (Hidalgo-
Reyes et al 2015) El BAG contiene grupos funcionales hidroacutefilos OH (hidroxilos)
y COOH (carboxilos) (Iacutentildeiguez et al 2011)
Actualmente entre las posibles alternativas de aprovechamiento del BAG se
sentildealan la transformacioacuten en materiales de valor tecnoloacutegico (Chaacutevez-Guerrero
2010) en la siacutentesis de enzimas lignoceluloliacuteticas (Gonzaacutelez 2005) como soporte
inerte de cultivo para plaacutentulas y para composteo con fines agriacutecolas (Rodriacuteguez et
al 2010)
Las aplicaciones de los poliacutemeros absorbentes a base de materia orgaacutenica e
inorgaacutenica abarcan la medicina la agricultura los alimentos y los materiales de uso
domeacutestico como pantildeales y toallas femeninas (Ahmed 2015) Como absorbente de
literas higieacutenicas para mascotas domeacutesticas es la bentonita soacutedica (Vaughn et al
2011) una arcilla cuyo constituyente mayoritario es la montmorillonita (Carriazo et
al 2007)
15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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15
Una alternativa no explorada es el aprovechamiento de materiales lignoceluloacutesicos
en la transformacioacuten en un biopoliacutemero absorbente Aunque los reportes sobre este
toacutepico son escasos Vaughn et al (2011) reportaron que de materiales
lignoceluloacutesicos de granos de maiacutez mezclados con GG genera biopoliacutemeros
absorbentes de agua Aunque se ignora si otras fuentes de lignocelulosa como el
BAG mezcalero podriacutean emplearse para absorber liacutequidos
Con base en lo anterior la hipoacutetesis de este trabajo fue que la inclusioacuten de
polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero absorbente y
aglutinante comparable a la bentonita Por lo que el objetivo de este trabajo fue
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente de BAG por inclusioacuten de
polisacaacuteridos GG y MN
16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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16
2 MARCO TEOacuteRICO 21 AGAVE MEXICANO
Los agaves son plantas perennes xeroacutefitas monocotiledoacuteneas pertenecientes a la
familia Asparagaceae de la subfamilia Agavoideae (Garciacutea-Mendoza amp Galvaacuten
1994) La distribucioacuten del geacutenero Agave se asocia a las regiones con climas secos
templados las altas temperaturas escasa precipitacioacuten se distribuye entre los 1000
y 2000 msnm Los agaves existen desde el sur de los Estados Unidos de Ameacuterica
Meacutexico (Figura 2-1) hasta Colombia y Venezuela e incluso las islas del caribe
(Montes-Vasquez 2014)
Figura 2-1 Distribucioacuten de algunas variedades de agaves en Meacutexico
17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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17
El Agave inaequidens crece en suelos abiertos entre los pinares y encinares del eje
Neo volcaacutenico en el centro del paiacutes (Figura 2-2) En Michoacaacuten se conoce como
agave largo alcanza los 25 m de ancho y 15 m de alto las hojas son onduladas
de color verde claro a amarillo la inflorescencia es ramificada de hasta 7 m de alto
florea de diciembre a marzo y se reproduce por semilla (CONABIO 2018)
Figura 2-2 Distribucioacuten e ilustracioacuten de Agave inaequidens en naranja y Agave marmorata en
verde
22 EL MEZCAL
De acuerdo con la NOM-070-SCFI-2016 Bebidas alcohoacutelicas-Mezcal-
Especificaciones ldquoel mezcal es una bebida alcohoacutelica destilada mexicana 100
de maguey o agave obtenida por destilacioacuten de jugos fermentados con
microorganismos espontaacuteneos o cultivados extraiacutedos de cabezas maduras de
magueyes o agaves cocidos cosechados en el territorio comprendido dentro de la
Denominacioacuten de Origenrdquo (DOF 2016)
18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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18
La elaboracioacuten de mezcal debe poseer al menos las siguientes etapas y
herramientas a) coccioacuten cocimiento de cabezas o jugos de maguey o agave en
hornos de pozo mamposteriacutea o autoclave b) molienda tahona molino chileno o
egipcio trapiche desgarradora tren de molinos o difusor c) fermentacioacuten
recipientes de madera piletas de mamposteriacutea o tanques de acero inoxidable y d)
destilacioacuten alambiques destiladores continuos o columnas de cobre o acero
inoxidable (DOF 2016)
23 RESIDUOS GENERADOS POR LA PRODUCCIOacuteN DE MEZCAL
En la elaboracioacuten del mezcal se generan 2 residuos cada uno con caracteriacutesticas
organoleacutepticas y voluacutemenes de produccioacuten variable El BAG se genera de la coccioacuten
y molienda de las pintildeas de agave como se esquematiza en la Figura 2-3 mientras
que las vinazas son el producto de la destilacioacuten de las mieles fermentadas (CRM
2018) Se estima que por cada litro de mezcal se generan de 15 a 20 kg de BAG
huacutemedo y de 7 a 11 L de vinazas (Colunga-Mariacuten et al 2007) Existe una
generacioacuten de BAG 59778 tantildeo y de vinazas con 27896547 Lantildeo datos
calculados en la produccioacuten nacional de mezcal en el antildeo 2017 por la estimacioacuten de
BAG y vinazas producidos
19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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19
Figura 2-3 Generacioacuten de residuos por la elaboracioacuten de mezcal
231 COMPOSICIOacuteN DEL BAGAZO DE AGAVE MEZCALERO
El bagazo es el producto de la molienda de las pintildeas cocidas contiene lignina en15
celulosa en 48 hemicelulosa en 20 pectina en 10 y componentes
inorgaacutenicos en 2 (Flores et al 2017) En la Tabla 2-1 se muestra la constitucioacuten
de lignocelulosa de bagazo de diferentes especies de agaves
Tabla 2-1 Composicioacuten porcentual de celulosa hemicelulosa y lignina del bagazo de algunas especies de Agave
Fuente Celulosa ( pp)
Hemicelulosa ( pp)
Lignina ( pp) Referencia
Agave angustifolia (bagazo)
470 330 200 Hidalgo-Reyes et al 2015
Agave cupreata (bagazo) 480 190 150 Castillo 2014
Agave salmiana (bagazo) 473 128 101 Li et al 2012
en Abreu 2013 Agave tequilana
(bagazo) 43 19 15 Li et al 2012 en Abreu 2013
= porcentaje pp = pesopeso
20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
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20
2311 LIGNINA
Quiacutemicamente la lignina estaacute compuesta por tres unidades baacutesicas llamadas p-
hidroxifenilo guayacilo y siringilo que se unen mediante enlaces covalentes y
constituyen la estructura de la lignina ver la Figura 2-4 estas unidades estaacuten
derivadas de los llamados monolignoles (p-cumaacuterico) 4-hidroxicinamiacutelico
(coniferiacutelico) 4-hidroxi-3-metoxicinamiacutelico y (sinapiacutelico) 4-hidroxi-35-
dimetoxicinamiacutelico (Prinsen et al 2010)
Figura 2-4 Estructura parcial de la lignina
21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
14 BIBLIOGRAFIacuteA Abreu J (2013) Aprovechamiento de bagazo de Agave tequilana Weber para la produccioacuten de bio-hidroacutegeno Tesis maestriacutea en Ciencias ambientales Instituto
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21
2312 CELULOSA
La celulosa es un homopolisacaacuterido no ramificado formado por monoacutemeros de
glucosa unidas por enlaces glucosiacutedicos de tipo β (1rarr4) La unidad estructural de
la celulosa es la celobiosa que estaacute compuesta por (D-glucopiranosil-β-14-D-
glucopiranosa) (Prinsen et al 2010) Como se observa en la Figura 2-5 En la
celulosa por la disposicioacuten espacial de las cadenas de glucosa se forman
agregaciones fibrilares que son estabilizadas lateralmente por fuerzas de ldquovan der
Waalsrdquo y por puentes de hidrogeno entre grupos funcionales oxidrilos de moleacuteculas
adyacentes Estas fibrillas se empaquetan entre siacute formando unidades mayores
denominadas microfibrillas que a su vez dan lugar a las fibras (Iraacuteizoz 2012)
Figura 2-5 Representacioacuten de la estructura y disposicioacuten de los grupos funcionales en la celulosa
22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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22
2313 HEMICELULOSA
La hemicelulosa al igual que la celulosa forma parte de la pared celular de los
vegetales y es el segundo poliacutemero orgaacutenico maacutes abundante estructuralmente
consta de pentosas como D-xilosa L-arabinosa hexosas como D-manosa D-
glucosa D-galactosa desoxi-hexosas como L-ramnosa y aacutecidos uroacutenicos como
aacutecido glucuroacutenico y aacutecido galacturoacutenico La funcioacuten principal es interaccionar con la
celulosa y lignina para proporcionar rigidez a la pared celular Las cadenas de
hemicelulosas se asocian con las microfibrillas de celulosa por puentes de
hidroacutegeno (Pejo 2009) Las hemicelulosas son ramificadas y poseen varios grupos
polares por lo que normalmente son insolubles en agua pero en medio alcalino se
pueden disolver (Prinsen et al 2010)
232 LEGISLACIOacuteN Y GESTIOacuteN DE LOS RESIDUOS DE LA ELABORACIOacuteN
DE MEZCAL
De acuerdo a la Ley General para la Prevencioacuten y Gestioacuten Integral de los Residuos
un residuo es ldquoun material cuyo propietario o poseedor desecha en estado soacutelido o
semisoacutelido o es un liacutequido o gas contenido en recipientes o depoacutesitos y susceptible
de ser valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposicioacuten finalrdquo (DOF 2003)
Los residuos se dividen en 3 categoriacuteas
a) Soacutelidos urbanos
b) Manejo especial
c) Peligrosos
23
Un criterio para categorizar un residuo de manejo especial es que sea producido
por un generador en una cantidad ge 10 tantildeo y que requiera un manejo especiacutefico
para la valorizacioacuten y aprovechamiento Este criterio es aplicable a uno de los
residuos generados por la elaboracioacuten del mezcal al BAG la disposicioacuten final para
este residuo es un plan de manejo instrumento cuyo objetivo es minimizar la
generacioacuten y maximizar la valoracioacuten de residuos en relacioacuten al BAG la mayor
parte se maneja por composteo
233 MANEJO FINAL Y ALTERNATIVAS DE USO PARA EL BAGAZO DE
AGAVE
Las elevadas cantidades generadas del BAG hacen que la gestioacuten por composteo
sea insuficiente y termina en una inadecuada disposicioacuten como el cielo abierto Por
su constitucioacuten quiacutemica el BAG favorece el crecimiento de levaduras insectos y
roedores (Maciacuteas et al 2010) La lignoceluloacutesica del BAG permite alternativas de
aprovechamiento biotecnoloacutegico (Figura 2-6) Esta investigacioacuten se situacutea en la
siacutentesis de biopoliacutemeros de lignocelulosa de BAG
24
Figura 2-6 Usos y alternativas de aprovechamiento para el bagazo de agave
a) El BAG es un sustrato en la siacutentesis fermentativa de enzimas Por la composicioacuten
quiacutemica de celulosa hemicelulosa y lignina se pueden generar enzimas de tipo
celulasas xilanasas (Huitroacuten et al 2008) lacasas (Mutemi-Muthangya et al 2013)
inulinasas y pectinasas (Saval 2012) El BAG es sustrato para la obtencioacuten de
monoacutemeros aromaacuteticos como vainillina resultado de la despolimerizacioacuten de la
lignina (Gonzaacutelez et al 2005)
25
b) El BAG para la generacioacuten de bioenergeacuteticos como biohidroacutegeno carboacuten y
biogaacutes (Saval 2012)
c) Elaboracioacuten de biofertilizantes El BAG mezclado con vinazas es una alternativa
de composteo (Intildeiguez et al 2005) Otro uso es el vermicomposteo (Sen amp
Chandra 2007)
d) Materiales de valor agregado derivados de la lignina Del BAG se extrae la lignina
para la siacutentesis de los ligno-sulfonatos se incorpora en resinas fenol-formaldehido
poliacutemeros como poliuretanos-lignina poliolefinas-lignina y en formulaciones de
adhesivos (Chaacutevez-Sifontes amp Domine 2013)
La investigacioacuten de este trabajo estaacute enfocada en la obtencioacuten de un biopoliacutemero
absorbente aprovechando la lignocelulosa del BAG mezclada con polisacaacuteridos
vegetales
24 MATERIALES ABSORBENTES
Los materiales absorbentes son poliacutemeros que poseen una estructura
tridimensional entrecruzada que permite absorber almacenar y liberar agua y aceite
(Guancha et al 2016)
241 PROPIEDADES FIacuteSICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
(PRESENTACIONES COMERCIALES)
Existe una amplia variedad de materiales en lo referente a absorbentes que se
basan en uso y presentacioacuten comercial Figura 2-7
a) Material pulverizado
b) Papeles
26
c) Rollos
d) Cojines
e) Barreras
Figura 2-7 Presentaciones comerciales de materiales absorbentes a) material pulverizado b)
rollos c) cojines y d) barreras
242 PROPIEDADES QUIacuteMICAS DE LOS MATERIALES ABSORBENTES
Las propiedades fiacutesicas de los materiales absorbentes son consecuencia de las
propiedades quiacutemicas
a) Algunos de los materiales con capacidad de absorber liacutequidos maacutes usados
son los poliacutemeros suacuteper absorbentes que generalmente son sales soacutedicas
de poliaacutecido acriacutelico entrecruzado como los copoliacutemero de poli acrilato y
poliacrilamida
27
La capacidad de absorcioacuten se debe a los grupos de COO- Na+(carboxilatos
de sodio) que en presencia de H2O liberan el Na y captan las moleacuteculas de
H2O formando puentes de H (Crespo amp Lancha 2011)
b) La propiedad hidroacutefila es debido por la estructura molecular de grupos
funcionales hidroacutefilos por ejemplo OH- (hidroxilo) COOH (carboxilo) CONH
CONH2 (amida) SO3H (sulfoacutenico) (Katime et al 2005)
c) La insolubilidad en agua es originada por la existencia de una red
tridimensional en la estructura polimeacuterica este entrecruzamiento es por
fuerzas como puentes de H enlaces covalentes ioacutenicos y fuerzas de van der
Waals (Bruck 1973 en Katime et al 2005) El estado de equilibrio del
absorbente hinchado se debe al balance entre las fuerzas osmoacuteticas
originadas por el agua al entrar en la red macromolecular y las fuerzas de los
enlaces ejercidas por las cadenas macromoleculares que se oponen a esa
expansioacuten (Katime et al 2005)
243 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN DE AGUA
El mecanismo por el que los poliacutemeros absorben soluciones acuosas es fiacutesico por
la naturaleza quiacutemica de los compuestos Entre las fuerzas que contribuyen al
hinchamiento se encuentran la energiacutea libre de mezcla y la respuesta elaacutestica del
entrecruzamiento aunque tambieacuten existen poliacutemeros que tienen en la estructura
unidades ionizables es decir que poseen iones Asiacute cuando un poliacutemero de estas
propiedades se introduce en un ambiente acuoso las unidades ioacutenicas se disocian
y crean una densidad de carga a lo largo de las cadenas y una elevada densidad
de iones en el gel
28
Este caraacutecter ioacutenico genera nuevas fuerzas que condicionan el hinchamiento Por
un lado la diferencia entre la concentracioacuten de iones entre el gel hinchado y la
solucioacuten externa causa una presioacuten osmoacutetica es decir la fuerza que debe aplicarse
sobre una solucioacuten cuando se necesita frenar el flujo por medio de una membrana
de propiedades semipermeables que soacutelo puede reducirse a traveacutes de la dilucioacuten
de carga es decir por el hinchamiento del gel y por otro la densidad de carga neta
entre las cadenas que genera repulsiones electrostaacuteticas que tienden a expandir el
gel lo que contribuye a la absorcioacuten y el hinchamiento ver la Figura 2-8 (Ochoa
Cauticio 2014)
29
Figura 2-8 Esquema del mecanismo de absorcioacuten de agua por un poliacutemero suacuteper absorbente
Otro mecanismo por el que algunos materiales absorben agua es mediante
capilaridad que es movimiento de un liacutequido por conductos estrechos llamados
capilares la capilaridad es una propiedad fiacutesica que se genera por la interaccioacuten de
las fuerzas de adhesioacuten o de atraccioacuten que ejercen las moleacuteculas de las paredes
del conducto sobre las moleacuteculas del liacutequido y por la tensioacuten superficial que tiende
a elevar el nivel del liacutequido
30
En la Figura 2-9 se muestra un ejemplo para evidenciar este fenoacutemeno las
servilletas las esponjas y el algodoacuten poseen cientos de pequentildeos conductos con
aire a traveacutes de los cuales los liacutequidos se mueven por capilaridad (Morales 1995)
Un mecanismo maacutes es la capacidad de los polisacaacuteridos y las proteiacutenas para la
formacioacuten de geles que son una asociacioacuten de moleacuteculas que se entrecruzan
mediante enlaces covalentes y no covalentes para formar una red tridimensional
capaz de retener agua la cual estaacute relacionada con la capacidad que tienen los
grupos OH (hidroxilo) para establecer puentes de H con el agua y absorberla por
imbibicioacuten (Badui 2006)
Los absorbentes a base de fibras naturales como la lignocelulosa en contacto con
el agua no se dispersan se hinchan o la retienen en la matriz estructural por fuerzas
ioacutenicas y por algunos polisacaacuteridos que tienen una capacidad hidrofiacutelica por grupos
polares (Chamorro amp Mamani 2010)
31
Figura 2-9 a) Esquema que muestra las fuerzas de adhesioacuten y fuerzas de cohesioacuten de la superficie del agua tensioacuten superficial necesarias para la capilaridad b) representacioacuten del
fenoacutemeno de capilaridad mediante agua con colorante y servilletas de papel
244 AGENTES GELIFICANTES
Generalmente son proteiacutenas o polisacaacuteridos que en contacto con alguacuten liacutequido
tienen la capacidad de formar una red tridimensional dentro del liacutequido y genera
geles
32
Esto uacuteltimo es lo que se busca coadyuve a la fibra del BAG para la absorcioacuten y
retencioacuten de liacutequidos a continuacioacuten algunos ejemplos
Goma guar (GG) es un polvo fino de color beige posee una alta capacidad
para absorber agua y formar gel es insoluble en alcohol y proporciona
viscosidad en solucioacuten Estaacute constituido por D-galactosa y D-manosa
galactomananos se extrae del endospermo de la semilla de 2 leguminosas
Cyamopsis tetragonolobus y C psoroliodes (Codagnone et al 2004)
Mucilago de nopal (MN) es un biopoliacutemero no ramificado es un agente
gelificante espesante emulsificante puede formar redes moleculares y
retener agua (Rodriacuteguez ndash Gonzaacutelez et al 2011) Estaacute constituido por
arabinosa en 47 xilosa en 23 galactosa en 18 ramnosa en 7 y
aacutecido galacturoacutenico en 5 (Sepuacutelveda et al 2007)
Goma xantana es el compuesto de la fermentacioacuten de Xantomonas
campestris es soluble en agua caliente o friacutea se hidrata raacutepidamente
dispersa y facilita la retencioacuten de agua genera soluciones viscosas (Pasquel
2011)
Alginato es un polisacaacuterido extraiacutedo de las algas cafeacutes constituido por los
aacutecidos β-D-manuroacutenico y α-L-guluroacutenico tiene propiedades para formar
geles y soluciones viscosas por lo que se emplea en la industria alimenticia
y farmaceacuteutica (Hernaacutendez-Carmona et al 2012)
33
245 MECANISMOS PARA LA ABSORCIOacuteN Y ADSORCIOacuteN DE ACEITE
Conocida tambieacuten como la capacidad de retencioacuten de aceite es el mayor volumen
de aceite que es retenido por gramo de material seco en presencia de un exceso
de aceite por accioacuten de fuerzas externas (Chamorro amp Mamani 2010) Los
mecanismos para recuperar aceite puede ser mediante procesos de absorcioacuten
adsorcioacuten o ambas En los absorbentes el aceite entra en los poros del material
mientras que los adsorbentes atraen el aceite a sus superficies pero no penetra en
su interior (Jimeacutenez Villadiego et al 2012)
La fibra insoluble por sus partiacuteculas de amplia superficie posee capacidad para
absorber y retener sustancias de naturaleza grasosa el aceite es atrapado en la
superficie de la fibra principalmente por medios mecaacutenicos (Chamorro amp Mamani
2010)
34
3 ANTECEDENTES Los poliacutemeros absorbentes son una alternativa para las fibras naturales se han
realizado investigaciones del tipo absorbentes de fuentes vegetales como los
polisacaacuteridos las proteiacutenas y la lignocelulosa Los maacutes estudiados se basan en
derivados de celulosa quitina almidoacuten goma xantana goma guar y alginatos
(Cordobeacutes et al 2016)
Los reportes sobre la transformacioacuten de la lignocelulosa como material absorbente
son escasos a continuacioacuten se citan algunos ejemplos
Brewer (1974) disentildeoacute un sustrato de litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
molioacute y tamizo alfalfa el tamantildeo de partiacutecula fue de 254 a 127 mm del mismo
modo tratoacute la bentonita Ambos materiales los mezclo por volteo con melazas de
maderas como agente gelificante se obtuvo un producto con una AgAg del 60
House (1993) preparo un material absorbente a base de una mezcla de celulosa
que extrajo de cascaras de avena o arroz las mezclo con minerales de esmeacutecticas
el tamantildeo de partiacutecula de ambos materiales oscilo entre los 025 a 2 mm la mezcla
alcanzo una AbAg de 125 mLg de muestra
Kiebke (1994) sintetizoacute una mezcla para litera higieacutenica para mascotas domeacutesticas
uso trigo con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 238 mm que mezclo con
bicarbonato de sodio como desodorizante en una concentracioacuten del 5 y
mazorcas de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula entre 0177 a 0841 mm estas
uacuteltimas impregnadas de fragancia de hierba gatuna como atrayente
35
Kory amp Hall (2000) disentildearon una mezcla absorbente y aglutinante a base de maiacutez
emplearon granos de maiacutez con una densidad de 480 mgmL y un tamantildeo de
partiacutecula que va desde los 0595 a los 2 mm que mezclaron con paja y medula de
mazorca de maiacutez con una densidad de 368 mgmL y un tamantildeo de partiacutecula que
ronda desde los 0250 a los 2 mm posteriormente para reducir el polvo adicionaron
aceite mineral en un 4 pp y finalmente agregaron la goma guar en un 7 pp
Vaughn et al (2011) obtuvieron una formulacioacuten de sustrato de litera higieacutenica para
mascotas domeacutesticas utilizaron granos de maiacutez con un tamantildeo de partiacutecula de 1
mm y los mezclaron con una solucioacuten de goma guar en glicerol al 10 en
proporciones de 1010 1025 1050 y 11 los materiales alcanzaron una AbAg de
217 a 247 mL de aguag y una AgAg de 458
Se desconoce si el bagazo de agave mezcalero es susceptible a una transformacioacuten
fiacutesica y obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante proceso que puede ser
considerado como innovacioacuten tecnoloacutegica y una oportunidad para la valorizacioacuten de
un residuo agroindustrial
36
4 PREGUNTA DE INVESTIGACIOacuteN iquestCuaacutel es el nivel de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG para
obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante comparable a la
bentonita
5 HIPOacuteTESIS La inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad de absorbente y aglutinante comparable a la bentonita
6 OBJETIVOS 61 OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
62 OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
Probar porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con
capacidad absorbente y aglutinante
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
37
7 MATERIALES Y MEacuteTODOS El plan de trabajo a emplear en este proyecto se dividioacute en tres fases y actividades
que se mencionan a continuacioacuten
Fase I Preparacioacuten del BAG
Actividad 1 Recoleccioacuten de la muestra de BAG
Actividad 2 Caracterizacioacuten fiacutesico-quiacutemica del BAG
Fase II Transformacioacuten del BAG en un biopoliacutemero absorbente de liacutequidos
Actividad 1 Seleccioacuten de los polisacaacuteridos vegetales GG y MN
Actividad 2 Siacutentesis del material absorbente de liacutequidos a partir de BAG
Actividad 3 Valoracioacuten de las propiedades de absorcioacuten de liacutequidos por el
bio-absorbente
Fase III Resultados y discusioacuten
Actividad 1 Anaacutelisis estadiacutestico de resultados
Actividad 2 Redaccioacuten de tesis
38
71 DIAGRAMA GENERAL DE TRABAJO METODOLOacuteGICO
Figura 7-1 Diagrama general de trabajo
39
72 ELECCIOacuteN DEL SITIO DE MUESTREO Y TIPO DE MUESTREO DEL
BAG
El sitio de colecta fue la vinata del mezcal ldquoMEZCALANTErdquo ubicada en Rio de
Parras municipio de Quereacutendaro Michoacaacuten Meacutexico la coleccioacuten del residuo BAG
se realizoacute por un meacutetodo de muestreo no probabiliacutestico por conveniencia ya que la
eleccioacuten de los elementos fue dependiente de ciertos criterios como la especie del
agave utilizado en esta investigacioacuten se empleoacute BAG de A inaequidens
73 COLECCIOacuteN Y MANEJO DEL BAG
El BAG de A inaequidens se colectoacute del depoacutesito de la destiladora se usaron
guantes se pesaron aproximadamente 10 kg en una baacutescula portaacutetil se colocaron
sobre una rejilla elevada dentro de una caja de plaacutestico para evitar la humedad y
escurriera durante el traslado de la destiladora en Quereacutendaro al laboratorio de
residuos soacutelidos y uso eficiente de la energiacutea en San Juanito Itziacutecuaro la caja de
plaacutestico fue etiquetada con el lugar de colecta fecha de la colecta estado del clima
al muestreo cantidad de bagazo colectada especie de agave del bagazo y nombre
del colector en el laboratorio fue almacenado en la misma caja al diacutea siguiente se
procedioacute a la preparacioacuten
74 PREPARACIOacuteN DEL BAG
El BAG fue deshidratado en un deshidratador solar se troceo y despueacutes esterilizado
en autoclave a 121 degC15 min para eliminar microorganismos que alteran la
composicioacuten quiacutemica del BAG posteriormente se trituroacute con licuadora (OsterizerMR)
y se tamizoacute con malla del No 20 (0841 mm)
40
75 CARACTERIZACIOacuteN FIacuteSICO-QUIacuteMICA DEL BAG
751 DETERMINACIOacuteN DE HUMEDAD Y CENIZAS DEL BAG
Determinacioacuten de humedad Se llevaron tres capsulas de porcelana hasta peso
constante se colocaron de tres a cinco gramos de muestra en cada capsula se
calentaron en estufa a 105 degC durante tres horas y se atemperaron se repitieron los
pasos de secado y atemperado hasta peso constante y se realizaron los caacutelculos
correspondientes con forme a la ecuacioacuten 1
Ecuacioacuten 1
de humedad = (N100) P
Doacutende N = w inicial ndash w final
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
Determinacioacuten de cenizas Por triplicado se pesaron cinco gramos de muestra en
un crisol ya a peso constante se carbonizoacute la muestra con un mechero se incineroacute
en la mufla a 550 ndash 600 degC durante tres horas se atemperoacute por 30 min y se pesoacute
el porcentaje de cenizas se realizoacute por gravimetriacutea como se indica en la ecuacioacuten 2
41
Ecuacioacuten 2
de cenizas = (N100) P
Doacutende N = w final ndash w crisol
w = peso de la muestra
P = peso en gramos de la muestra
752 DETERMINACIOacuteN DE EXTRAIacuteBLES DEL BAG
Se pesoacute en dedal de extraccioacuten de celulosa con porosidad media o fina (25 x 80
mm Whatman) seis gramos de bagazo y se colocaron en el aparato de extraccioacuten
Soxhlet de 500 mL la temperatura de operacioacuten fue de 110 degC se realizaron
extracciones con 200 mL de alcohol etiacutelico al 95 seguido de 200 mL de solucioacuten
etanol-tolueno y finalmente con 200 mL de agua caliente de manera sucesiva por 4
h cada una se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40
(Whatman) se Lavaron con 100 mL de agua caliente y finalmente con 50 mL de
alcohol se secaron a 103 degC en horno por 60 min y se atemperaron en desecador
con gel de siacutelice hasta peso constante (Sun et al 2000) el contenido de extraiacutebles
fue referido porcentualmente como se muestra en la ecuacioacuten 3
Ecuacioacuten 3 Harina libre extraiacutebles = peso seco inicial - peso de la muestra (libre de extraiacutebles) 100 Peso seco inicial
42
753 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE HOLOCELULOSAS DEL BAG
Se colocoacute 1 g de muestra de harina libre de extraiacutebles en 3 matraces Erlenmeyer
de 125 mL con 50 mL de agua destilada se adicionaron 03 g de NaClO2 y dos
gotas de aacutecido aceacutetico se taparon los matraces con un vidrio de reloj y se llevaron
a bantildeo Mariacutea a 75 degC por 4 h se repitioacute la adicioacuten de clorito de sodio y aacutecido aceacutetico
cada hora los matraces se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro
40 (Whatman) se lavaron con 100 mL agua destilada friacutea y 10 mL de acetona las
muestras filtradas se secaron a 40 degC hasta obtener peso constante (Wise et al
1946) el contenido de holocelulosa fue referido porcentualmente como sentildeala la
ecuacioacuten 4
Ecuacioacuten 4
de holocelulosas = peso de la muestra (holocelulosas extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
754 DETERMINACIOacuteN DEL CONTENIDO DE LIGNINA DEL BAG
Se pesaron 3 porciones de 1 g de la muestra de harina libre de extraiacutebles y se
colocaron en matraces Erlenmeyer de 500 mL se agregaron removiendo
lentamente 50 mL de aacutecido sulfuacuterico al 72 a 12-15 degC Los matraces se cubrieron
con plaacutestico adherente y se homogenizaron vigorosamente durante 1 min se
dejaron reposar 2 h a 18-20 degC en un bantildeo de agua se les antildeadioacute 200 mL de agua
destilada se llevaron a ebullicioacuten por 5 min
43
Se filtraron en un embudo Buchner al vaciacuteo con papel filtro 40 (Whatman) y los
residuos se lavaron con 500 mL de agua caliente finalmente las muestras fueron
secadas hasta peso constante en horno durante 2 h a 103 degC (Runkel 1951)
El contenido de lignina fue referido porcentualmente como se especifica en la
ecuacioacuten 5
Ecuacioacuten 5
de Lignina = peso de la muestra (lignina extraiacuteda) 100 peso de harina libre de extraiacutebles
76 TRANSFORMACIOacuteN DEL BAG EN UN BIOPOLIacuteMERO ABSORBENTE
DE LIacuteQUIDOS
761 OBTENCIOacuteN DE POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
7611 GOMA GUAR
La goma guar se solicitoacute a proveedor CAS-Ndeg 9000-30-0 y fue usado como estaacutendar
7612 MUCILAGO DE NOPAL
Los cladodios de nopal se lavaron con agua y jaboacuten posteriormente se eliminaron
tanto cutiacutecula y espinas se cortaron en trozos de 2 cm2 aproximadamente los trozos
de cladodios se pesaron en balanza granataria despueacutes se antildeadioacute agua destilada
en relacioacuten 12 (cladodios ndash agua destilada) y se molieron en licuadora OsterizerMR
La muestra molida se vertioacute en un recipiente de aluminio (vaporera) y se calentoacute con
una parrilla a 82 plusmn 2 degC por 1 h
44
Terminado el tiempo de calentamiento se atemperoacute despueacutes se centrifugoacute a 3 500
rpm20 min se recuperoacute el sobrenadante y se concentroacute en bantildeo Mariacutea a 75 degC por
150 min el sobrenadante se precipitoacute con etanol al 96 degGl en una relacioacuten de 14
mL de sobrenadante ndash mL de etanol se dejoacute reposar durante 48 h en el refrigerador
a 4 degC el precipitado se colocoacute en recipientes de aluminio y se introdujeron en
secador solar para deshidratarlo el MN seco se trituroacute en mortero se procesoacute en
licuadora OsterizerMR y por uacuteltimo el MN molido se pesoacute en balanza como se
esquematiza en la Figura 7-2 (Ornelas 2011)
45
Figura 7-2 Diagrama para la extraccioacuten de polisacaacuteridos derivados del mucilago de nopal
46
77 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
771 CONTENIDO DE SOacuteLIDOS SOLUBLES BRIX (degBX)
Se usoacute un refractoacutemetro digital ABBE VE-2S conectado a una bomba de agua se
calibroacute el equipo con agua destilada hasta la liacutenea de 0 se realizoacute con el tornillo
de calibracioacuten la solucioacuten de MN y GG al 10 en glicerina se colocoacute en el prisma
y se cubrioacute con la tapa se evitoacute la formacioacuten de burbujas de aire el valor se observoacute
entre los limites claro y oscuro el prisma y la tapa se limpiaron despueacutes de cada
medicioacuten realizada las mediciones se realizaron por triplicado
772 DETERMINACIOacuteN DE VISCOSIDAD
Se realizoacute prueba reoloacutegica de viscosidad de tres reacuteplicas de solucioacuten de MN y GG
al 10 en glicerina se utilizoacute un viscosiacutemetro Brookfield Rheometer DVET bajo las
siguientes condiciones se empleoacute aguja D velocidades de corte de 10 20 y 30 rpm
con una duracioacuten de 3 min cada velocidad los resultados se expresaron en
centipoise (cP) y se realizaron por triplicado
773 CAPACIDAD DE HINCHAMIENTO (CH)
Se tomoacute 1 g de agente gelificante dentro de una probeta de 25 mL se registroacute la
altura ocupada en mL se antildeadieron 10 mL de agua destilada se agitoacute
vigorosamente por 5 min se dejoacute reposar 24 h a temperatura ambiente finalmente
se observoacute la altura final en mL la capacidad de hinchamiento se determinoacute
mediante la ecuacioacuten 6 (Valencia amp Romaacuten 2006) los resultados se expresaron en
mLg Las pruebas se realizaron por triplicado
47
Ecuacioacuten 6
119862119867 = 1198811 minus 119881119900
119901119890119904119900 119889119890 119898119906119890119904119905119903119886
Doacutende V1 = altura final
V0 = altura gelificante
CH = capacidad de hinchamiento
78 PREPARACIOacuteN DEL MATERIAL ABSORBENTE
El BAG de A inaequidens fue secado en deshidratador solar molido y tamizado con
malla No 20 (0841 mm) para eliminar a los microorganismos que pudieran
degradar los componentes el BAG se esterilizoacute a 121degC15 min la siacutentesis de los
biopoliacutemeros absorbentes se realizoacute de acuerdo a Vaughn et al (2011) con algunas
modificaciones En bantildeo Mariacutea en un vaso de precipitados de 1000 mL se
calentaron 500 mL de glicerol a 95 degC30 min posteriormente en pequentildeas
porciones se agregaron 50 g del agente gelificante goma guar (GG) o mucilago de
nopal (MN) el glicerol y el agente gelificante se mezclaron a homogeneidad Luego
se sintetizaron los biopoliacutemeros con porcentajes de 0 25 50 y 75 (pp) de agente
gelificante y el resto de BAG para completar el 100 la mezcla homogenizada fue
secada en horno a 30 degC durante 24 h se realizaron 6 reacuteplicas por cada biopoliacutemero
como se explica en la Tabla 2-1
48
Tabla 7-1 Estrategia para la siacutentesis de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de Agave inaequidens
Bagazo de Agave
inaequidens (BAG)
()
Agentes gelificantes
Replicas Glicerolmucilago de
nopal (MN) ()
Glicerolgoma guar
(GG) ()
BAG100 0 6
BAG75 MN25 GG25 12
BAG50 MN50 GG50 12
BAG25 MN75 GG75 12
BAG = bagazo de Agave inaequidens MN = mucilago de nopal GG = goma guar = pesopeso
79 MEDICIOacuteN DE LAS PROPIEDADES DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
ABSORBENTES DE A INAEQUIDENS
791 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AGAG)
En caja de Petri se colocaron 5 g del biopoliacutemero con una bureta se dejaron gotear
continuamente 5 mL de agua destilada posteriormente en horno el biopoliacutemero fue
secado a 30 degC24 h el contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las
partiacuteculas no aglutinadas se desecharon el porcentaje de aglutinacioacuten fue
determinado seguacuten la ecuacioacuten 7 (Vaughn et al 2011)
Ecuacioacuten 7
de aglutinacioacuten = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
49
792 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AGOR)
En caja de Petri se pusieron 5 g de biopoliacutemero con una bureta se dejaron escurrir
lentamente 5 mL de orina seguidamente en horno se secaron a 30 degC24 h el
contenido de la placa se tamizoacute en malla 8 (238 mm) y las partiacuteculas no aglutinadas
se despreciaron los pesos obtenidos se sustituyeron en la ecuacioacuten 8 (Vaughn et
al 2011)
Ecuacioacuten 8
de aglutinacioacuten con orina = peso de los grumos aglutinados 100 peso inicial del biopoliacutemero
793 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (ABAG)
En tubos para centrifuga de 50 mL se pesaron 2 g de biopoliacutemero con una probeta
se midieron 20 mL de agua destilada y se antildeadieron al tubo en vortex los tubos se
agitaron por 1 min y luego en centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se
centrifugaron a 3 000 rpm30 min con una probeta se cuantifico el sobrenadante y
el valor estuvo dado en mL de agua 2 g de muestra como se sentildeala en la ecuacioacuten
9 (Beuchat 1977)
Ecuacioacuten 9
mL de aguag de muestra = vol Inicial de agua ndash vol de agua en la probeta
794 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (ABAC)
En tubos para centrifuga de 50 mL se colocaron 2 g de biopoliacutemero en probeta de
50 mL se cuantificaron 20 mL de aceite vegetal de maiacutez y se vaciaron al tubo en
vortex se agitaron los tubos por 1 min
50
En centrifuga marca Hettich modelo Universal 320R se centrifugaron a 3 000
rpm30 min con una probeta se midioacute el exceso de aceite y el valor fue expresado
en mL de aceite retenidog de muestra de acuerdo con la ecuacioacuten 10 (Chamorro
amp Mamani 2010)
Ecuacioacuten 10
mL de aceiteg de muestra = vol Inicial de aceite ndash vol de aceite en la probeta
710 ANAacuteLISIS ESTRUCTURAL DE LOS BIOPOLIacuteMEROS
7101 MICROSCOPIA ELECTROacuteNICA DE BARRIDO
Se utilizoacute un equipo JEOL modelo JSM-IT300 en cinta doble cara de carbono se
dispersaron fibras de BAG100 y de los biopoliacutemeros absorbentes BAG75GG25
BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 las micrografiacuteas fueron obtenidas a
200x
7102 ANAacuteLISIS INFRARROJO CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)
Los espectros de FTIR se realizaron con un espectroacutemetro Bruker modelo Tensor
27 No Serie T27 0680 04 el BAG y lo biopoliacutemeros BAG75GG25 y BAG75MN25
se comprimieron con KBr los comprimidos se procesaron en el rango de 4000 cm-
1 a 400 cm-1 la resolucioacuten fue de 4 cm-1 y 32 escaneos los espectros se corrigieron
contra el aire ambiente como fondo
51
711 DISENtildeO EXPERIMENTAL
Los resultados obtenidos de la capacidad de absorcioacuten de agua (mLg) capacidad
de absorcioacuten de aceite (mLg) y capacidad de aglutinacioacuten () En funcioacuten de los
tratamientos usados T1 BAGmucilago de nopal y T2 BAGgoma guar en niveles al
0 25 50 y 75 fueron analizados mediante un disentildeo de parcelas divididas donde
el BAGagente gelificante fue considerado como parcela grande y los niveles de
inclusioacuten de cada gelificante la parcela chica el nivel de confianza fue de 95 y la
comparacioacuten de medias se realizoacute mediante la prueba de Tukey (JMP 2013)
52
8 RESULTADOS El objetivo de este trabajo fue obtener un biopoliacutemero absorbente y aglutinante de
BAG por inclusioacuten de polisacaacuteridos naturales GG y MN en esta seccioacuten se
presentan y discuten los resultados obtenidos
81 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
El BAG de A inaequidens se caracterizoacute en contenido porcentual de extraiacutebles
holocelulosas lignina cenizas y humedad (seccioacuten 85) El BAG fresco conteniacutea un
83 de humedad los valores del resto de los componentes quiacutemicos del BAG se
muestran en la Tabla 8-1
Tabla 8-1 Caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de Agave inaequidens
Constituyente Cenizas Extraiacutebles Holocelulosas Lignina
Contenido () 19 plusmn 004 174 plusmn 07 619 plusmn 16 188 plusmn 23
= pesopeso
82 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
A los polisacaacuteridos vegetales GG y MN se les realizaron pruebas fiacutesicas contenido
de azucares medido como degBx viscosidad y CH (seccioacuten 87) En la Figura 8-1 se
observa que el comportamiento de la solucioacuten de MN corresponde a un liacutequido no-
Newtoniano dilatante con un valor numeacuterico de degBx de 713 y una CH de 179 mLg
53
Figura 8-1 Comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de mucilago de nopal al 10 en glicerol los
cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
En la Figura 8-2 se muestra el comportamiento reoloacutegico de la solucioacuten de GG que
corresponde a un liacutequido Newtoniano con un valor numeacuterico de degBx de 685 y una
CH de 109 mLg
54
Figura 8-2 Comportamiento reoloacutegico Newtoniano de la solucioacuten goma guar al 10 en glicerol
los cuadros de colores indican el incremento de la velocidad de acuerdo al tiempo morado 10 rpm azul 20 rpm y verde 30 rpm
55
83 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
Se realizoacute la prueba de AbAg (seccioacuten 893) En la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia se muestran los datos de la AbAg de los biopoliacutemeros
absorbentes El BAG100 registroacute la mayor AbAg con 44 mL de aguag de muestra
Los biopoliacutemeros con GG absorbieron desde 2 hasta 24 mL de aguag de muestra
En cambio los biopoliacutemeros BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25MN75
registraron valores de 19 08 y 025 mL de aguag de muestra y la bentonita 16
mL de aguag de muestra
El valor numeacuterico de AbAg del BAG100 fue diferente (Plt005) a los valores
numeacutericos de los otros biopoliacutemeros el valor numeacuterico del biopoliacutemero
BAG75GG25 no mostro diferencia con los valores numeacutericos de los biopoliacutemeros
BAG75MN25 y BAG50GG50 el valor de R cuadrada para esta prueba fue de 099
Figura 8-3 Capacidad de absorcioacuten de agua de los biopoliacutemeros de bagazo de Agave
inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican los porcentajes de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
56
En las fotos de la Figura 8-4 se observoacute que al incrementar el porcentaje de
inclusioacuten de GG hubo la presencia de dos fases
Figura 8-4 Absorcioacuten de agua (a) BAG100 (b) BAG75GG25 (c) BAG50GG50 (d)
BAG25GG75
57
84 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg)
Para la prueba de AgAg (seccioacuten 891) La
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey corresponde
a la AgAg ahiacute el biopoliacutemero BAG50MN50 registro el mayor porcentaje con
1328 en cambio el BAG100 registro el menor porcentaje con 397 Los otros
biopoliacutemeros oscilaron entre los porcentajes de 665 a 1159 Mientras que la
bentonita mostro un 734 el biopoliacutemero maacutes cercano al valor numeacuterico de la
bentonita fue el BAG75GG25 con un 706
58
Con base en el anaacutelisis numeacuterico estadiacutestico el biopoliacutemero BAG50MN50 fue el
mejor seguido de los biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 Los biopoliacutemeros
BAG75GG25 y BAG75MN25 no presentaron diferencia estadiacutestica En esta prueba
el valor de R cuadrada fue de 097
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
Las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a) (b) y (c) corresponden a
los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG50GG50 y BAG25GG75 despueacutes de haber
goteado agua sobre los biopoliacutemeros en ellas se observoacute humedad en la parte
central mientras que las iexclError No se encuentra el origen de la referencia (a1) (
b1) y (c1) muestran las fracciones aglutinadas de los biopoliacutemeros BAG75GG25
BAG50GG50 y BAG25GG75
59
Figura 8-6 Caracteriacutesticas fiacutesicas de las partiacuteculas de los biopoliacutemeros con goma guar a y a1
BAG75GG25 b y b1 BAG50GG50 c y c1 BAG25GG75
60
85 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON ORINA (AgOr)
La prueba de AgOr (seccioacuten 892) se consideroacute porque uno de los posibles usos
de los biopoliacutemeros es como el nuacutecleo absorbente de un pantildeal desechable o
material para una litera higieacutenica de mascotas domeacutesticas En la iexclError No se e
ncuentra el origen de la referencia se muestran los porcentajes de AgOr En
donde los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y BAG50MN50 registraron
los valores numeacutericos maacutes altos con 1111 1091 y 1053 de AgOr
respectivamente El biopoliacutemero con menor AgOr fue el BAG100 con un 394 El
biopoliacutemero maacutes proacuteximo a la bentonita que aglutino un 689 fue el BAG75GG25
con un 739
Los valores numeacutericos de AgOr de los biopoliacutemeros BAG25GG75 BAG25MN75 y
BAG50MN50 no mostraron diferencias estadiacutesticas entre ellos pero si con los
biopoliacutemeros BAG100 BAG50GG50 BAG75GG25 y BAG75MN25 en los cuales
los valores numeacutericos de AgOr si tuvieron diferencia estadiacutestica En esta prueba el
valor de R cuadrada fue de 098
61
Figura 8-7 Porcentajes de aglutinacioacuten con orina de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
86 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE ACEITE (AbAc)
Se evaluoacute la AbAc (seccioacuten 894) Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75MN25 y
BAG75GG25 tuvieron los valores numeacutericos maacutes altos de 23 24 y 25 mL de
aceiteg de muestra respectivamente Seguidos de los biopoliacutemeros BAG50GG50
y BAG50MN50 con valores de 16 y 15 mL de aceiteg de muestra Los
biopoliacutemeros BAG25GG75 y BAG25MN75 mostraron los valores menores con 07
y 05 mL de aceiteg de muestra respectivamente La bentonita absorbioacute 06 mL de
aceiteg de muestra
Los valores numeacutericos de la AbAc de los biopoliacutemeros tuvieron diferencias
estadiacutesticas que fueron dependientes del porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos
vegetales en los biopoliacutemeros como se muestra en la iexclError No se encuentra el o
rigen de la referencia
62
Los biopoliacutemeros BAG100 BAG75GG25 y BAG75MN25 no mostraron diferencia
estadiacutestica entre ellos Los biopoliacutemeros BAG50GG50 y BAG50MN50 tuvieron
diferencia estadiacutestica con respecto a los Biopoliacutemeros BAG25GG75 y
BAG25MN75 El valor de R cuadrada para esta prueba fue de 096
Figura 8-8 Capacidad de absorcioacuten de aceite vegetal de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo
de Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave (BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey
63
87 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
La
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan
los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de polisacaacuterido
64
vegetal (a) corresponde a las propiedades fiacutesicas estructurales de las fibras de BAG
de A inaequidens Se detectoacute una diferencia en las partiacuteculas de aspecto polvosas
y volaacutetiles del BAG comparadas con las Figuras 8-9 (b) (c) y (d) de los biopoliacutemeros
BAG75GG25 BAG75MN25 y BAG50MN50 respectivamente cuyas partiacuteculas
teniacutean un aspecto huacutemedo y menos fino
La Figura 8-9 (e) corresponde al biopoliacutemero BAG25GG75 en donde la
aglutinacioacuten de las fibras fue alta ocasiono que tuvieran mayor tamantildeo en relacioacuten
a los otros biopoliacutemeros
65
En la Figura 8-9 (f) se muestra la micrografiacutea de las fibras del bagazo de A
inaequidens natural estas son laminares distintas con poros superficie agrietada
y sin uniformidad En la Figura 8-9 (g) se muestra la foto del biopoliacutemero
BAG75GG25 con un antildeadido irregular en la superficie una apariencia arrugada lo
que indica que el polisacaacuterido vegetal y fibras pequentildeas del BAG se adhirieron a la
superficie de otras fibras La Figura 8-9 (h) corresponde al biopoliacutemero
BAG75MN25 ahiacute las superficies de las fibras teniacutean un aspecto rugoso e incluso
las fibras se unieron entre siacute con nuevos espacios porosos Respecto a las Figuras
8-9 (i) y 8-9 (j) que pertenecen a los biopoliacutemeros BAG50MN50 y BAG25GG75
respectivamente se detectoacute un marcado aglutinamiento de las fibras entre siacute por la
accioacuten del polisacaacuterido natural No se realizoacute el escaneo por microscopia electroacutenica
del biopoliacutemero BAG50GG50 porque teniacutea una superficie aceitosa que impidioacute la
adherencia a la cinta de doble cara de carbono de la teacutecnica para microscopia
electroacutenica
66
Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave inaequidens y los
biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la cubierta de
polisacaacuterido vegetal
67
Continuacioacuten de Figura 8-9 Estructura macroscoacutepica y microscoacutepica del bagazo de Agave
inaequidens y los biopoliacutemeros BAG75GG25 BAG75MN25 BAG50MN50 y BAG25GG75 Las flechas azules sentildealan los espacios porosos las amarillas la superficie de las fibras y las verdes la
cubierta de polisacaacuterido vegetal
88 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
El anaacutelisis FTIR (seccioacuten 8102) En la
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul se muestra el anaacutelisis por infrarrojo del BAG
de A inaequidens y los biopoliacutemeros con BAGGG y BAGMN En el espectro estaacuten
sentildealadas las bandas principales Se observoacute que los tres espectros fueron
similares debido a la cubierta de glicerol en la superficie de las fibras y por la
complejidad por ser materia lignoceluloacutesica
68
Figura 8-10 Espectro infrarrojo del bagazo de Agave inaequidens en verde y biopoliacutemeros
BAG75GG25 en rosa y BAG75MN25 en azul
69
9 DISCUSIOacuteN 91 CARACTERIZACIOacuteN DEL BAG
Como se mencionoacute en el capiacutetulo anterior el BAG fresco conteniacutea un 83 de
humedad lo cual indica que por siacute solo puede absorber cuatro veces su peso en
agua En la literatura el BAG maacutes estudiado y caracterizado es el de A tequilana
sin embargo investigaciones recientes han analizado otras especies ver la Tabla
2-1 Se observoacute que entre el BAG de diferentes especies hubo variaciones
porcentuales en los componentes quiacutemicos por ejemplo la lignina Li et al (2012)
en Abreu (2013) reportoacute valores de 101 para BAG de A salmiana y 150 para
BAG de A tequilana Castillo (2014) registroacute un 15 en el BAG de A cupreata
Hidalgo-Reyes et al (2015) determinaron un 200 para BAG de A angustifolia y
un 188 para BAG de A inaequidens de acuerdo con Flores-Sahagun et al
(2013) estas variaciones porcentuales de la lignina en los BAG se deben a factores
como el tiempo de cosecha y madurez del agave la regioacuten geo climaacutetica haacutebitat
del agave los meacutetodos empleados para el anaacutelisis y el tiempo de permanencia de
las fibras en el palenque En la caracterizacioacuten quiacutemica del BAG de A inaequidens
los valores de importancia en este trabajo son la lignina y holocelulosas porque
una de sus propiedades funcionales como fibra insoluble es la AbAg (Chamorro amp
Mamani 2010) Rangos semejantes de lignina y holocelulosa al BAG de A
inaequidens permite inferir que el BAG de otras especies de Agaves podriacutea
utilizarse como materia prima en la elaboracioacuten de biopoliacutemeros absorbentes y
aglutinantes
70
92 PRUEBAS FIacuteSICAS A LOS POLISACAacuteRIDOS VEGETALES
Un liacutequido Newtoniano es aquel en el cual la viscosidad es independiente de la
velocidad de cizalla pero siacute depende de la temperatura un liacutequido no Newtoniano
es aquel en el cual la viscosidad depende de la temperatura y la velocidad de cizalla
(Ramiacuterez 2006) Conocer el comportamiento reoloacutegico de las soluciones de GG y
MN es importante porque al poder escalar el proceso de produccioacuten a nivel
industrial se debe elegir o disentildear la maquinaria adecuada a las propiedades
reoloacutegicas
La determinacioacuten de azucares en degBx era de intereacutes porque el comportamiento
Newtoniano o no-Newtoniano depende del contenido de solidos solubles La
capacidad para incrementar el volumen al exceso de agua o capacidad de
hinchamiento tambieacuten depende de la concentracioacuten de polisacaacuteridos en cada uno
de los poliacutemeros asiacute como del meacutetodo de extraccioacuten y de purificacioacuten (Molina-
Hernaacutendez et al 2019)
93 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN DE AGUA (AbAg)
En la Figura 8-4 (b-d) aparecieron dos fases es decir una para la fibra y otra para
el gel Esto indica que la fibra insoluble en contacto con el agua se hincha y forma
una red que almacena agua Ademaacutes por la superficie porosa de las fibras tambieacuten
absorbe por capilaridad (Chamorro amp Mamani 2010) y la GG mediante la formacioacuten
de gel (Badui 2006)
71
La bentonita registroacute una AbAg de 16 mL de aguag el biopoliacutemero BAG75GG25
fue el maacutes cercano con 2 mL de aguag En un trabajo similar en materiales y
meacutetodos Vaughn et al (2011) reportaron una AbAg de 24 mL de aguag para
granos de maiacutez con porcentajes de inclusioacuten de 1025 g de GG Es posible que la
diferencia entre el trabajo de Vaughn et al (2011) y la presente investigacioacuten sea
por las propiedades de los granos de maiacutez como porosidad tamantildeo de partiacutecula
composicioacuten quiacutemica y la diferencia de proporciones utilizadas
En la Tabla 9-3 se muestran trabajos que usan fibras naturales pero utilizan
metodologiacuteas diferentes a la de este trabajo En ellos sintetizan biopoliacutemeros
absorbentes de agua mediante la modificacioacuten de la estructura quiacutemica original de
la lignocelulosa de las proteiacutenas yo de los carbohidratos En algunos
incrementaron los grupos COO- (carboxilo) de carbohidratos como alginatos
(Escalona et al 2005) y de la proteiacutena de soya (Cuadri et al 2017) En otros
refuerzan los hidrogeles con nano fibras de celulosa extraiacutedas de paja de trigo lo
que resulta en un bionanomaterial (Petroudy et al 2018) Por esta razoacuten la AbAg
de los biopoliacutemeros con modificaciones quiacutemicas es mayor que los biopoliacutemeros
sintetizados por meacutetodos fiacutesicos
72
Tabla 9-1 Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de agua a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAg (mL de aguag de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
2 plusmn 03
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
19 plusmn 03
Lignocelulosa de granos de maiacutez
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero absorbente
24 Vaughn et al 2011
Alginato Eterificacioacuten Carboximetilados de alginato
De 11 a 14 Escalona et al 2005
Proteiacutena de soya Acilacioacuten con anhiacutedrido succiacutenico
Proteiacutena acilada 1335 Cuadri et al 2017
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
396 Chen et al 2019
Paja de trigo y carboximetilcelulosa
Oxidacioacuten mediada por TEMPO
Bionanomaterial 200 Petroudy et al 2018
TEMPO = 2266-tetrametilpiperidina-1-oxilo
94 CAPACIDAD DE AGLUTINACIOacuteN CON AGUA (AgAg) Y AGLUTINACIOacuteN
CON ORINA (AgOr)
Los valores numeacutericos de AgAg y AgOr de la seccioacuten 84 y 85 indican que los
biopoliacutemeros de BAG pueden sustituir a la bentonita como material aglutinante
73
En la
Figura 8-5 Porcentajes de aglutinacioacuten con agua de los biopoliacutemeros absorbentes de bagazo de
Agave inaequidens Biopoliacutemeros en donde los nuacutemeros indican el porcentaje de bagazo de Agave
(BAG) mucilago de nopal (MN) y goma guar (GG)
n=6 valores con letras distintas tuvieron diferencias estadiacutesticas (P lt005) seguacuten ANOVATukey se observoacute
que al incrementar el porcentaje de inclusioacuten de polisacaacuteridos en el biopoliacutemero la
AgAg se incrementa esta relacioacuten tambieacuten fue indicada por Vaughn et al (2011)
usaron granos de maiacutez con inclusioacuten de GG en 010 025 050 y 100 g Los valores
que reportaron fueron de 91 458 748 y 912 respectivamente
74
Algunos biopoliacutemeros aglutinaron agua y orina en un 100 porque son materiales
porosos que absorben humedad e incrementaron el peso
95 CAPACIDAD DE ABSORCIOacuteN CON ACEITE (AbAc)
En la Tabla 9-2 se exponen investigaciones de materiales absorbentes de aceites
Se observa que los materiales con modificaciones quiacutemicas absorben maacutes aceite
comparados contra los materiales preparados por meacutetodos fiacutesicos
Tabla 9-2 Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales Biopoliacutemeros absorbentes de aceite a base de fuentes naturales
Fuente Materiales y meacutetodos
Derivado obtenido
AbAc (mL de aceiteg de muestra)
Referencia
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de GG por mezclado
Biopoliacutemero BAG75GG25
25 plusmn 01
Lignocelulosa de BAG de A
inaequidens
Incorporacioacuten de MN por mezclado
Biopoliacutemero BAG75MN25
24 plusmn 01
Lignocelulosa de soya
Tratamiento alcalino por coccioacuten al vapor asistido por ultrasonido
Fibra insoluble de soya tratada
2109 Chen et al 2019
Celulosa de Eichhornia crassipes
Reticulacioacuten con alcohol poliviniacutelico y Metiltrimetoxisilano
Aerogel hidrofoacutebico a base de celulosa
7165 Yin et al 2017
Fibra de Calotropis gigantea
Fibra con nanopartiacuteculas de Ni
120 Cao et al 2018
En la iexclError No se encuentra el origen de la referencia se observa una relacioacuten i
nversa entre la AbAc y el porcentaje de inclusioacuten de cada polisacaacuterido vegetal en
los biopoliacutemeros esto fue debido a la propiedad lipofiacutelica del glicerol en los
biopoliacutemeros que es insoluble en aceites (San Kong et al 2016)
75
Con base en lo estudiado por Loacutepez et al (1996) la AbAc no solo depende de las
propiedades fiacutesicas de las fibras tambieacuten la composicioacuten quiacutemica tiene importancia
a mayor contenido de lignina la capacidad de AbAc se incrementoacute esta proporcioacuten
se observa en la Tabla 9-3
Tabla 9-3 Capacidad de absorcioacuten de aceite por algunas fibras naturales Fuente de fibra Absorcioacuten de aceite
(mL de aceiteg de muestra)
Contenido de lignina ()
Referencia
BAG 23 plusmn 03 188 plusmn 23 Fruto de niacutespero 12 46 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango obo
13 163 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de mango criollo
13 120 Saacutenchez (2005)
Caacutescara de nabo 7 46 Chamorro-Mamani et al (2010)
= pesopeso
96 ANAacuteLISIS POR ESCANEO MICROSCOacutePICO DE BARRIDO
En las micrografiacuteas electroacutenicas realizadas a las fibras de BAG se observoacute que en
cuanto a tamantildeo y forma son distintas En relacioacuten a esto Guerrero (2010) explica
que la diferencia entre fibras de BAG se debe al proceso de elaboracioacuten del mezcal
que incluye cocimiento molienda y destilacioacuten
El tamantildeo de partiacutecula de los biopoliacutemeros fue de aproximadamente de 0841 mm
Al respecto Martiacutenez - Gutieacuterrez et al (2015) reportaron que los tamantildeos de
partiacutecula finas de 0425 a 118 mm fueron mejores en absorcioacuten de agua House
(1993) utilizoacute minerales absorbentes con un tamantildeo de partiacutecula de 025 a 2 mm
Por lo que el biopoliacutemero BAG75GG25 estaacute en el rango de tamantildeo de partiacutecula
para materiales absorbentes
76
En las microfotografiacuteas de los biopoliacutemeros se identificoacute que eran fibras porosas en
ese sentido Fornes et al (2003) indicaron que en los materiales absorbentes la
superficie porosa idoacutenea debe ser de un 40 aunque no se analizoacute la porosidad
del BAG y los biopoliacutemeros por los valores de AbAg reportados se puede suponer
que los biopoliacutemeros estaacuten en el rango para superficie porosa
97 ANAacuteLISIS POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA (FTIR)
En el anaacutelisis FTIR se observaron bandas a los 340545 cm-1 corresponden a grupos
OH (hidroxilo) Iacutentildeiguez et al (2011) se encontraron estas en el BAG de A tequilana
De acuerdo con Poletto et al (2012) las bandas a los 293693 y 288564 cm-1
pertenecen a las vibraciones de los enlaces C-H de alcanos en la materia vegetal
Las sentildealadas a los 163290 123390 y 924 cm-1 se relacionan a los estiramientos
y flexiones dentro y fuera del plano de los enlaces C=O C-O-H C-O de aacutecidos
carboxilos las bandas a los 690 y 900 cm-1 denotan enlaces C-H de anillos
aromaacuteticos del esqueleto de la lignina (Skoog et al 2008) La relevancia de este
anaacutelisis es la buacutesqueda cualitativa de grupos funcionales hidroacutefilos OH y COOH
que esteacuten presentes en el BAG y en lo biopoliacutemeros elaborados Porque tambieacuten
participan en la de absorcioacuten de agua por la formacioacuten de puentes de hidrogeno
(Katime et al 2005)
77
10 CONCLUSIONES El BAG de A inaequidens con goma guar se transformoacute en un material absorbente
y aglutinante ya que las propiedades fisicoquiacutemicas del biopoliacutemero BAG75GG25
fueron comparables a las de la bentonita
La inclusioacuten de glicerolpolisacaacuterido disminuyoacute la capacidad de absorcioacuten de aceite
de Zea maiacutez por parte del BAG de A inaequidens
11 VALIDACIOacuteN DE HIPOacuteTESIS ldquoLa inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN con BAG genera un biopoliacutemero
con capacidad absorbente y aglutinante de liacutequidos comparable a la bentonitardquo
Hipoacutetesis aceptada para el caso del biopoliacutemero BAG75GG25 que mostroacute
capacidad de absorber liacutequidos comparable a la bentonita
12 CUMPLIMIENTO DE OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL
Obtener un biopoliacutemero con capacidad absorbente y aglutinante de BAG por la
inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales GG y MN
cumplido
78
OBJETIVOS ESPECIacuteFICOS
Caracterizar fisicoquiacutemicamente el BAG
cumplido
Probar distintos porcentajes de inclusioacuten de polisacaacuteridos vegetales con BAG
cumplido
Caracterizar las propiedades fisicoquiacutemicas de los biopoliacutemeros con capacidad
absorbente y aglutinante
cumplido
Determinar la mezcla de polisacaacuteridos vegetales con BAG comparable a la
bentonita
cumplidos
79
13 ACTIVIDADES DE DIVULGACIOacuteN CIENTIacuteFICA
80
81
82
83
84
85
86
87
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