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Novedades, mejoras y nuevas herramientas en Cromatografía de

GC y GCMS

Adaptándonos a

los actuales retos

Jose Juan RiveroEspecialista de producto GC y GCMS

23 de Octubre 2015

Novedades, mejoras y nuevas herramientas en

Cromatografía de GC y GCMS

23 de Octubre de 20152

Innovación: Una filosofía altamente desmostrada

5970 MSDFused SilicaCapillary Column

Microprocessor Control

5840 GC

5880 GC

Autoinjector5890 GC

HyperbolicGold Quad

Inert MS Ion Source

6890 GC

7200 GC QTOF7000 GC

Triple Quad

7890 GC

Capillary FlowTechnology

Electronic PneumaticControl

Retention TimeLocking

2nd Gen LinearElectron Capture

Detector

Low Thermal MassTechnology

Multi-ModeInlet

7890B GC/5977A MSD




Desafíos actuales en el laboratorio

• Productividad

• Costes de operación

• Protección de la inversión

• Facilidad de uso

Económicos

-Laboratoriosde rutina-

• Tiempo=Dinero

• Recursos técnicos adecuados… que a veces no están disponibles

Económicos- Desarrollo de

Métodos -

• Tendencias: Límites de detección más bajos• Muestras cada vez más complejas

Sensibilidad




An

aliza

dore

s

Portfolio de Agilent en GC y GC/MS 2015

Full Scan/SIM

MS/MS

MS/MS masa exacta

GCMS

GC

¿De donde provienen las novedades y mejoras?

Cromatógrafo de gases




Mejoras de rendimiento en el recorrido de la muestrasample flowpath

Componentes activos o contaminados en el recorrido de la

muestra, pueden reducir la sensibilidad del sistema de manera

importante

Inert Flow Path Enhancements Impact on Drugs of Abuse Testing

Application Note 5991-1859EN




7890B Modos Sleep/Wake Reduce el consumo de gas y electricidad

Conservación de He

• Usa He solo cuando es necesario

• Aumenta la duración de la bala de He

• Reduce costes de operación




Otras mejoras incluidas

Buscador de referencias (Parts Finder)

Lector de código de barras Desarrollo de métodos

Alerta de mantenimiento (EMF)




Trabajar con H2




Controles de calidad. 7890 un referente en el mercado

¿Donde provienen las mejoras?

Espectrometro de masas




Fuente autolimpiable (SCIS)Self Cleaning Ion Source

Ventear-desarmar la Fuente de Iones

Limpiar manualmente cada parte del fuente

Montaje y reequilibrio del sistema

Sistema offline durante un cierto tiempo




¿En que consiste la modulo de limpieza de la fuente?

• Cuando se necesite limpiar la fuente de

forma puntual

Limpieza

offline

• Cuando los analitos no se vean

interferidos por el H2 presente. Pej PAHs

Limpieza

Online

Añadir una pequeña cantidad de Hidrogeno a la fuente




Añadiendo Hidrogeno a la fuente

Hidrogeno por la transfer line

Usando la transfer line en el MSD. El Hidrogeno fluye de forma concentrica a la columna.

Repeller

Lente Drawout (o extractor)




Limpieza Automatica de la fuente modo Offline

7890B

GC

Limpieza Offline: 0.4 mL/min, Fuente 350C, Filamento On

Autosampler

Columna5977A MSD

o

7000C

MS/MS

S/S inyector

Helio

He Gas portador

0.4 mL/min H2

Fuente




Limpieza con H2 baja el ruido en el masas




Limpieza Automatica de la fuente modo continuo

Limpieza Continua: 0.075 - 0.2 mL/min durante la adquisición

0.075 – 0.2 mL/min H2

7890B

GC

Autosampler

Columna5977A MSD

o

7000C

MS/MS

S/S inyector

Helio

He Gas portador

Fuente




HPAs 1000 pg con ISTDs

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

180000

200000

220000

Time-->

Abundance

T I C : 1 0 0 0 _ 3 4 _ 2 . D \ d a t a . m s

Dibenzo(a,l)pyrene

Caracteristicas y herramientas para la plataforma GCMSD




Bases de GCMSD, GCMSMS y GCQTOF

Agilent GCMSD 5977A




Nueva Extractor Ion Source para 5977A

Ventajas

Aumento del número de iones que llegan al detector Incremento real de sensibilidad

Mejor precisión en análisis de trazas Menores IDL y MDL

Incremento de sensibilidad ya demostrado en las más de 1500 unidades vendidas de la serie 7000 GC-MS de triple cuadrupolo




Cuadrupolo de cuarzo, monolítico, hiperbólico, recubierto de oro y trabajando a alta temperatura

El uso de alta temperatura reduce la contaminaciónpotencial en los cuadrupolos

- 200 0C Temperatura Máxima

- Elimina la necesidad de limpiar los cuadrupolos

Muy bajo coeficiente de expansión térmica del cuarzo

- La estructura se mantiene estable durante los diferentesciclos de mantenimiento (paso de caliente a frío) parafuente y detector

Sintonizados/Métodos más estables durante más tiempo incluso trabajando con muestrascomplejas

Patente

Agilent




Triple-Axis Detector

Electromultiplicador de

triple canal

Dínodo de Alta

Energía

Barra Guía

Cuadrupolo de cuarzo

hiperbólico de alta

transmision

Flujo de Iones

X

Y

Offset

ZProtección

contra

partículas

secundarias

Nuevas Herramientas en tratamiento de

datos

Obtener datos de

Alta resolución

con un GCMSD




MassWorksTM

Conseguir la medida de masa exacta con un cuadrupolo simple.

Con MassWorks, se consigue (Especificaciones Agilent 5977 MSD)

• Exactitud de masa.1-uL injection of a 100-pg/uL OFN standard scanning from 50-300 u will give its monoisotope at m/z 271.987 ± 0.005

• Precisión espectral.1-uL injection of a 100-pg/uL OFN standard scanning from 50-300 u will give 99.0% spectral accuracy

¿Como funciona?

Actual MS (Profile/Raw): C25H23N2OS+




¿Cómo funciona?

Adquisición de masas en modo profile

Después de cada run se abre válvula de calibración

El software recalibra las posiciones de las masas del

PTFBA en masa exacta (0.001Da)

Reajusta la posición de las masas del espectro a

estudiar con la calibración realizada

Identificación con:

•Error Masa calculada y teórica de la molécula (ppm error)

•Distribución isotópica (Espectral accuracy)




Rank FormulaSpectral

Accuracy (%)

27 C20O2 90.62


Accuracy (%)

21 C2HN2O3F9 93.34


Accuracy (%)

16 C15N2O4 94.61


Accuracy (%)

10 C4N8O7 96.82


Accuracy (%)

5 C7HN4O7F 98.17


Accuracy (%)

4 C10N4O6 98.38


Accuracy (%)

3 C9H2N2O6F2 99.04


Accuracy (%)

2 C10N2O3F4 99.14


Accuracy (%)

1 C10F8 99.72

Determinación de la composición elemental

http://www.agilent.com/chem/MassWorks

NIST

http://www.agilent.com/en-us/products/mass-spectrometry/gc-ms-systems/5977a-series-gc-msd-system/massworks

Máximas exigencias de adquisición y

detección




Nuevo GCQQQ Agilent 7010

7000C

7010

Septiembre 2013

Enero 2015

7000A 7000B

Nov 2008




Agilent 7010: Basado en la exitosa plataforma 7000C

Cuadrupolos

hiperbólicos reales

recubiertos de oro

Detector de

Triple Eje

Celda de colisión compacta con

aceleración axial para cambio

rápido de condiciones MRM (800

MRM/sec) y reducción del ruido

por uso de He QuenchingFuente de iones

7010

7000C




Ejemplos de Aplicaciones target

Análisis de:

- Dioxinas, Furanos y PCBs en matrices

medioambientales y alimentarias

- Hormonas

- Problemas muy graves de matriz

- Necesidad de mejores LD en EI

Análisis de:

- Pesticidas

- PAHs

- Ftalatos

- PBDEs

- Métodos en PCI y NCI

7010

7000C




Incremento del rendimiento

• Aumento de la robustez de los métodos y de los sistemas (Técnicas de Backflush)

• Acorte de los tiempos de análisis (40min > 20min)

• Mayor número de materias activas analizados por inyección

• De 500 MRMs/seg a 800 MRMs/seg

• Limites de detección más bajos

• Eliminar efecto matriz (dilución de las muestras)

• Empleo de MRM más selectivas

• Menor inyección >>>>Menor coste de mantenimiento:

• Aumento de la vida media de las columnas, liners…

• Menos paradas por mantenimiento.

Screening genérico con sistemas de Tiempo de Vuelo




Nueva herramienta de alta resolución en GCMS para ampliar su potencial en I+D o análisis de muestras complejas

7200B GC-QTOF

GCQTOF. TECNOLOGIA SIN PRECEDENTES




7200 Analyzer: La fusión de dos plataformasCuatro etapas de vacío

6500 LC/MS

Q-TOF

7000 GC/MS

QQQ




El reto en GCMS : problemas analíticos complejos

• Recoge todos los iones Full Scan.

Análisis retrospectivo

• Comparable en sensibilidad a un SIM.

• Además genera datos en masa exacta.

Alta selectividad.

1ª Estrategia

Modo TOF

• PERO, ¿Qué pasa cuando la

Resolución y la Δ Masa no son

suficientes?

• GC-QTOF-MS/MS

• Altísima selectividad

2ª Estrategia

Modo Q-TOF




Seguridad

alimentariaMetabolómica

GC/QTOF Aplicaciones

Aromas y

Fragancias

Forense y

Toxicología

Energía y

Petroquímica

5990-9076EN Sulfur Compounds in Coffee

5990-9477EN Analysis of Biomarkers in Crude Oil

5991-0106EN Olive Oil Characterization

5991-0571EN Metabolic Profiling of Yeast Sterols

5991-2481EN Opiate-Induced Changes in Murine Brain

5991-3476EN Metabolomics of Carbon-Fixing Mutants of Cyanobacteria

5991-4369EN Classification of Heroin

5991-4663EN Metabolite Profiling from Bark of Alangium Salviifolium

http://hpst.cz/sites/default/files/attachments/5990-9076en-analysis-medium-volatility-sulfur-compounds-coffee-using-agilent-gc-qtof.pdf

https://www.agilent.com/cs/library/applications/5990-9477EN.pdf


http://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-0571EN.pdf








El mundo cambia continuamente y se nos plantea nuevos retos.

Nuevos retos para aumento de productividad y de sensibilidad

Reduciendo costes de operación y minimizando las paradas.

Aumentando la sensibilidad de los sistemas y acometer de forma

robusta las metodología. GCMSD (5977)

Nuevas herramientas: Calculo de la masa exacta en GCMSD

Sistemas de alta productividad. GCMSMS (70X0)

Introduciendo sistemas nuevos al mercado, GCQTOF (7200)

Resumen




Preguntas

José Juan RiveroEspecialista de producto en Agilent Technologies

para GC y GCMS

Email: [email protected]

Teléfono: 901 11 68 90

mailto:[email protected]

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