nc-iso-iec guia 43-1. ensayos de aptitud por comparaciones interlaboratorios. parte 1 desarrollo y...

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NORMA CUBANA

ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 (Publicada por la ISO, 1997)

ENSAYOS DE APTITUD POR COMPARACIONES INTERLABORATORIOS – PARTE 1: DESARROLLO Y FUNCIONAMIENTO DE PROGRAMAS DE ENSAYOS DE APTITUD (ISO/IEC GUÍA 43-1/1997, IDT)

Proficiency testing interlaboratory comparisons Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes.

Descriptores: Ensayo; Programa de aseguramiento de la calidad; Laboratorio; Laboratorio de ensayo; Acreditación de laboratorios.

1. Edición Junio 2000

ICS: 03.120.20

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NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000

Prefacio La Oficina Nacional de Normalización (NC), es el Organismo Nacional de Normalización de la República de Cuba que representa al país ante las Organizaciones Internacionales y Regionales de Normalización. La preparación de las Normas Cubanas se realiza generalmente a través de los Comités Técnicos de Normalización. La aprobación de las Normas Cubanas es competencia de la Oficina Nacional de Normalización y se basa en evidencias de consenso. La NC-ISO/IEC Guía 43-1:

- Constituye, una adopción idéntica por el método de traducción de la ISO/IEC Guía 43-1/1997, Proficiency testing interlaboratory comparisons Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes., segunda Edición de 1997, preparada por la Oficina Nacional de Normalización.

- Sustituye a la: • NC – ISO/IEC 43:92 Desarrollo y operación de los ensayos de aptitud de los laboratorios. - Consta de los Anexos A, B, C y D, informativos.

NC, 2000 Todos los derechos reservados. A menos que se especifique, ninguna parte de es-ta publicación podrá ser reproducida o utilizada por alguna forma o medios elec-trónicos o mecánicos, incluyendo las fotocopias o microfilmes, sin el permiso pre-vio escrito de: Oficina Nacional de Normalización (NC). Calle E No. 261 Ciudad de La Habana, Habana 3. Cuba.

Impreso en Cuba

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Indice 1 Objeto ...........................................................................................................................................1 2 Referencias normativas.................................................................................................................1 3 Definiciones ..................................................................................................................................2 4 Tipos de programas [esquemas] de ensayos de aptitud................................................................5 4.1 Generalidades............................................................................................................................5 4.2 Programas de comparación de mediciones................................................................................6 4.3 Programas de ensayos interlaboratorios ....................................................................................6 4.4 Programas de ensayos de muestra dividida ...............................................................................7 4.5 Programas cualitativos ...............................................................................................................7 4.6 Programas con valores conocidos..............................................................................................8 4.7 Programas de procesos parciales ..............................................................................................8 5 Organización y diseño...................................................................................................................8 5.1 Marco de trabajo ........................................................................................................................8 5.2 Personal.....................................................................................................................................9 5.3 Equipos de procesamiento de datos ..........................................................................................9 5.4 Diseño estadístico ....................................................................................................................10 5.5 Preparación del objeto de ensayo ...........................................................................................10 5.6 Gestión del objeto de ensayo ...................................................................................................11 5.7 Elección del método y procedimiento .......................................................................................11 5.8 Evolución de los programas de ensayos de aptitud..................................................................12 6 Operación y informe....................................................................................................................12 6.1 Coordinación y documentación ................................................................................................12 6.2 Instrucciones ............................................................................................................................12 6.3 Embalaje y transporte ..............................................................................................................12 6.4 Análisis de datos y registros.....................................................................................................13 6.5 Informes de los programas.......................................................................................................13 6.6 Evaluación del desempeño ......................................................................................................14 6.7 Comunicación con los participantes .........................................................................................15 7 Consideraciones sobre confidencialidad/ética ............................................................................15 7.1 Confidencialidad de los registros..............................................................................................15 7.2 Colusión y falsificación de los resultados ................................................................................15 Anexos A Métodos estadísticos para el tratamiento de los datos de los ensayos de aptitud.......................17 B Gestión de la calidad de los programas de ensayo de aptitud ....................................................23 C Bibliografía .................................................................................................................................24 D Relación de correspondencia entre las referencias normativas internacionales, contempladas en esta norma y las normas cubanas adoptadas con igual título....................................................25

NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 NC Introducción Las comparaciones interlaboratorios se llevan a cabo por numerosas razones, y pueden ser usa-das por los laboratorios participantes y por otras partes. Las comparaciones interlaboratorios se pueden usar por ejemplo para: a) determinar el desempeño de laboratorios individuales para efectuar ensayos o mediciones es-

pecíficas y hacer el seguimiento del desempeño continuo de dichos laboratorios; b) identificar problemas en los laboratorios, e iniciar acciones correctivas que puedan estar rela-

cionadas, por ejemplo, con el desempeño del personal o con la calibración del instrumental; c) establecer la efectividad y el grado de comparación de nuevos métodos de ensayo o de medi-

ción y, en forma similar, hacer el seguimiento de los métodos establecidos; d) proveer confianza adicional a los clientes de los laboratorios; e) identificar diferencias interlaboratorios; f) determinar las características de desempeño de un método, a menudo conocidas como “ensa-

yos colaborativos”; g) asignar valores a materiales de referencia (MR) y evaluar su adecuación al uso en ensayo es-

pecífico o procedimientos de medición. El ensayo de aptitud es el uso de comparaciones interlaboratorios con el fin indicado en a), es de-cir la determinación del desempeño de un laboratorio de ensayos o medición. Sin embargo, la ope-ración de programas [esquemas] de ensayos de aptitud a menudo puede también proveer infor-mación para los otros fines indicados anteriormente. Participar en programas [esquemas] de ensayos de aptitud provee a los laboratorios de un medio objetivo para evaluar y demostrar la confiabilidad de los datos que ellos producen. Si bien existen varios tipos de programas de ensayos de aptitud (véase apartado 4), la mayoría comparte como característica común la comparación de los resultados de ensayo y medición, obtenidos por dos o más laboratorios. Uno de los principales usos de los programas [esquemas] de ensayos de aptitud es evaluar la habilidad de los laboratorios para efectuar ensayos en forma competente. Esto puede incluir eva-luaciones por los mismos laboratorios, por sus clientes o por otras partes, tales como los organis-mos de acreditación o los regulatorios. Por lo tanto, suplementa los procedimientos internos de control de la calidad de los laboratorios, al proporcionar una medida externa adicional de su capa-cidad de ensayo. Estas actividades también complementan la técnica de evaluación de laborato-rios “in situ” por especialistas técnicos (habitualmente usada por organismos de acreditación de la-boratorios). Tener la confianza que un laboratorio de ensayo o de calibración obtiene resultados confiables en forma consistente es de importancia primordial para los usuarios de los servicios del laboratorio. Los usuarios que busquen tal aseguramiento pueden efectuar su propia evaluación o pueden usar la evaluación de otros organismos. Mientras que el énfasis de esta parte de la NC-ISO/IEC Guía 43 está puesto en la operación de las comparaciones interlaboratorios para ensayos de aptitud, la mayoría de los principios y directri-ces indicados son aplicables a la realización de comparaciones interlaboratorios para otros fines. Mientras que muchos organismos de acreditación de laboratorios operan sus propios programas de ensayos de aptitud, un número significativo también usa programas de ensayos de aptitud y


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otras formas de comparaciones interlaboratorios operadas por otros organismos. La finalidad de la parte 2 de la NC-ISO/IEC Guía 43 es proporcionar principios armonizados para la selección de comparaciones interlaboratorios adecuadas para ser usadas como programas de ensayos de apti-tud por organismos de acreditación de laboratorios. La mayoría de los organismos que evalúan la competencia técnica de los laboratorios exigen o es-peran un desempeño satisfactorio en programas de ensayos de aptitud como una evidencia signi-ficativa de la habilidad de un laboratorio para producir resultados confiables (excepto cuando el ensayo de aptitud sea inadecuado). Sin embargo, se hace énfasis en que existe una diferencia fundamental entre: a) la evaluación de la competencia de un laboratorio por medio de la evaluación de su operación

total contra requisitos predeterminados, y b) el examen de los resultados de la participación de un laboratorio en ensayos de aptitud, lo cual

solo puede considerarse como información proporcionada sobre la competencia técnica del la-boratorio de ensayo en un momento dado bajo las condiciones especificas del ensayo (o ensa-yos) involucrados en un programa particular de ensayos de aptitud.

En la preparación de esta norma se ha tomado en cuenta una cantidad de documentos pertinentes a los ensayos de aptitud, producidos por ILAC; ISO (TC 69); ISO/REMCO; IUPAC; AOAC; ASTM; y WECC y WELAC (ahora conocido como EAL).

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ENSAYO DE APTITUD POR COMPARACIONES INTERLABORATORIOS PARTE 1: DESARROLLO Y FUNCIONAMIENTO DE PROGRAMAS DE ENSAYO DE APTITUD

1 Objeto Aunque existen diversos usos de las comparaciones interlaboratorios y variaciones en su diseño e implementación, es posible especificar los principios esenciales que tienen que ser considerados cuando se organizan tales comparaciones. Esta parte de la NC-ISO/IEC Guía 43 define dichos principios y describe los factores que deberían tomarse en cuenta para la organización y conduc-ción de programas de ensayo de aptitud. La parte 2 de la NC-ISO/IEC Guía 43 describe la forma como los organismos de acreditación de laboratorios, los cuales evalúan la competencia técnica de los laboratorios de ensayo, deberían se-leccionar y usar los programas de ensayo de aptitud. Esta parte de la NC-ISO/IEC Guía 43 está destinada a ser usada por los operadores y usuarios de ensayos de aptitud, tales como los laboratorios participantes, los organismos de acreditación, las autoridades regulatorias y los clientes de los servicios de los laboratorios que tienen necesidad de evaluar la competencia técnica de dichos laboratorios. Esta es particularmente útil para los labora-torios en su autoevaluación, pero reconoce que el ensayo de aptitud es sólo un mecanismo que puede contribuir al establecimiento de la confianza mutua entre los usuarios de diferentes laborato-rios de ensayo. En una condición actual de algunos organismos de acreditación que los laboratorios participen re-gularmente en programas de ensayos de aptitud, que ellos han aceptado como aptos para el fin previsto. Por ello, es esencial que los operadores de estos programas cumplan con los principios para conducir programas de aptitud que sean administrados con profesionalismo, tanto en lo que se refiere a los requisitos técnicos y procedimientos estadísticos (véase ejemplo en el Anexo A) y en la gestión de la calidad (véase dirección en el Anexo B). No se espera que los métodos de operación de los diferentes organismos que conducen ensayos de aptitud, sean idénticos y ésta norma no da detalles operativos específicos para las comparacio-nes interlaboratorios. El contenido de esta norma tiene por finalidad ser sólo un marco que será modificado adecuadamente para tomar en cuenta situaciones particulares, incluidos los programas con un pequeño o un gran número de participantes. Esta norma no tiene por finalidad cubrir una técnica, que es a menudo usada por las organizacio-nes para evaluar el desempeño de un único laboratorio mediante despachos de materiales de refe-rencia certificados u otros objetos de ensayo bien caracterizados. En el Anexo C se da una bibliografía. 2 Referencias normativas Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requi-sitos de esta Norma Cubana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a aquellos que realicen

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones más recientes de las normas citadas seguidamente. La Oficina Nacional de Normalización posee la información de las Normas Internacionales y Cuba-nas en vigencia en todo momento.

ISO 3534-1:1993 Statistics – Vocabulary and symbols. Part 1: Probability and general statistical terms.

ISO 5725-1: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 1: General principles and definitions. ISO 5725-2: 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 2 Basic methods for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method. ISO 5725-4 : 1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results – Part 4. Basic method for the determination of the trueness of a standard measurement method. ISO 9000 Quality Management Compendium, 1994. ISO/IEC Guide 2:1996 General terms and their definitions concerning standardization and related activities. ISO/IEC Guide 43-2:1997 Proficiency testing by interlaboratory comparisons – Part 2: Selection and use of proficiency testing schemes by laboratory acreditation bodies. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement: 1993, issued by BIPM; IEC; IFCC; ISO; IUPAC; IUPAP; OIML. Intemational vocabulary of basic and general terms in metrology: 1993, issued by BIPM; IEC; IFCC; ISO; IUPAC; IUPAP; OIML. [VIM:1993] The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Labora-tories. Journal of AOAC Intemational, 76, No. 4, 1993, pp. 926-940. Evaluation of Matrix Effects: Proposed Guideline, NCCLS Document EP-14P. National Committee for Clinical Laboratory Standards, Villanova, PA, 1994. 3 Definiciones A los fines de esta norma, son aplicables las siguientes definiciones. Algunas definiciones son to-madas de otras normas, como se indica: 3.1 ensayo Operación técnica que consiste determinar una o más características de un producto, proceso o servicio según un procedimiento especificado. [ISO/IEC Guia 2]


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3.2 laboratorio de ensayos Laboratorio que realiza ensayos NOTA: El término “laboratorio de ensayo” puede usarse en el sentido de una entidad legal, una

entidad técnica o ambas. [ISO/IEC Guia 2] 3.3 objeto de ensayo Material o dispositivo presentado al laboratorio participante a los fines del ensayo de aptitud. 3.4 método de ensayo Procedimiento técnico especificado para realizar un ensayo. [ISO/IEC Guia 2] 3.5 resultado de ensayo El valor de una característica obtenido aplicando completamente un método especificado de medi-ción. [ISO 5725-1] 3.6 ensayo de aptitud (de un laboratorio) Determinación del desempeño de un laboratorio de ensayo mediante comparaciones interlabora-torios. [ISO/IEC Guia 2] NOTA: A los fines de esta norma el término ensayo de aptitud de laboratorios se toma en su

sentido más amplio e incluye, por ejemplo: a) Programas cualitativos - por ejemplo, donde los laboratorios deben identificar un componente

de un objeto de ensayo; b) Ejercicios de transformación de datos - por ejemplo, donde se proporcionan a los laborato-

rios, grupos de datos y se les pide el tratamiento de los datos para proveer más información; c) Ensayo de un objeto único - donde un objeto es enviado a un número de laboratorios en for-

ma secuencial y es devuelto al organizador periódicamente; d) Ejercicios aislados - donde se suministra a los laboratorios un objeto de ensayo por una úni-

ca vez; e) Programas continuos - donde se suministra a los laboratorios objetos de ensayo a intervalos

regulares sobre una base contínua; f) Muestreo - por ejemplo, donde se requiere que personas u organismos tomen muestras para

su análisis posterior. 3.7 comparaciones interlaboratorios Organización, realización y evaluación de ensayos sobre el mismo objeto de ensayo o sobre obje-tos de ensayos similares, por dos o más laboratorios, de acuerdo con condiciones predetermina-das.

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 NOTA: En algunas circunstancias, uno de los laboratorios involucrados en la intercomparación

puede ser el laboratorio que suministró el valor asignado para el objeto de ensayo. 3.8 material de referencia (MR) Material o sustancia que posee valores de una o más propiedades suficientemente homogéneas y bien conocidas para permitir su uso en la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición o la atribución de valores a los materiales. [VIM: 1993; 6.13] 3.9 material de referencia certificado (MRC) Material de referencia, acompañado por un certificado, que posee valores de una o más propieda-des, certificados por un procedimiento que establece su trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de dichas propiedades, para el cual cada valor certifica-do está acompañado por su incertidumbre, con un nivel de confianza establecido. [VIM: 1993, 6.14] 3.10 laboratorio de referencia Laboratorio que provee valores de referencia sobre un objeto de ensayo. NOTA: Por ejemplo, un Laboratorio Nacional de Calibración. 3.11 valor asignado Valor atribuido a una magnitud particular y que se acepta, a veces por convención, con una incerti-dumbre apropiada para un propósito dado. [véase VIM 1993, 1.20 y notas 1 y 2] 3.12 trazabilidad Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual se le puede relacionar con referencias declaradas, generalmente patrones nacionales o internacionales, a través de una cadena ininterrumpida de comparaciones, todas con incertidumbres declaradas. [VIM 1993, 6.10] 3.13 coordinador Organismo (o persona) con responsabilidad para coordinar todas las actividades relacionadas con la operación de un programa de ensayo de aptitud. 3.14 veracidad Proximidad de la concordancia entre el valor promedio, obtenido de una serie larga de resultados de ensayos, y un valor de referencia aceptado. [ISO 3534-1]


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3.15 precisión Proximidad de la concordancia entre resultados de ensayo independientes, obtenidos bajo condi-ciones determinadas. (estipuladas) [ISO 3534-1] 3.16 valor atípico Miembro de un conjunto de valores, el cual es inconsistente con los otros miembros de dicho conjunto. [ISO 5725-1] 3.17 resultados extremos Valores atípicos y otros valores los cuales son exageradamente inconsistentes con otros miembros del conjunto de datos. NOTA: Estos resultados pueden tener una influencia profunda sobre los estadísticos finales, ta-

les como la media y la desviación típica. 3.18 técnicas estadísticas robustas Técnicas para minimizar la influencia que puedan tener los resultados extremos en las estimacio-nes de la media y de la desviación típica. NOTA: Estas técnicas asignan menos peso a los resultados extremos, en lugar de eliminarlos

de un conjunto de datos. 3.19 incertidumbre de la medición Parámetro asociado a los resultados de una medición que caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser atribuidos razonablemente al mensurando. [VIM 1993, 3.9]. 4 Tipos de programas [esquemas] de ensayos de aptitud 4.1 Generalidades Las técnicas de ensayos de aptitud varían según la naturaleza del objeto de ensayo, el método en uso y el número de laboratorios participantes. La mayoría posee la característica común de com-parar los resultados obtenidos por un laboratorio con los obtenidos por uno o más laboratorios. En algunos programas, uno de los laboratorios participantes puede ejercer la función de control, coor-dinación o referencia. Los siguientes son tipos comunes de programas de ensayos de aptitud.

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 4.2 Programas de comparación de mediciones En los programas de comparación de mediciones se hace circular sucesivamente el objeto de en-sayo a ser medido o calibrado, de un laboratorio participante al siguiente. Las características de estos programas usualmente son las siguientes: a) Los valores asignados para el objeto de ensayo son provistos por un laboratorio de referencia,

que podría ser la máxima autoridad de un país para la medición en cuestión. Puede ser necesa-rio verificar el objeto de ensayo en etapas específicas durante el desarrollo del ensayo de apti-tud. Esto es para asegurar que no haya cambios significativos en el valor asignado durante el desarrollo del ensayo de aptitud.

b) Los programas que involucran la participación secuencial toman tiempo (a veces años) para ser completados. Esto provoca una cantidad de dificultades, tales como: asegurar la estabilidad del objeto, asegurar el seguimiento estricto de su circulación y del tiempo asignado a cada partici-pante para efectuar la medición, así como la necesidad de proporcionar a los laboratorios re-troalimentación sobre el desempeño individual durante la implementación del programa en vez de esperar hasta que éste termine. Además, puede ser difícil comparar resultados sobre la base grupal ya que puede haber relativamente pocos laboratorios cuyas capacidades de medición sean próximas entre sí.

c) Los resultados de medición individuales se comparan con los valores de referencia establecidos por el laboratorio de referencia. El coordinador debería tomar en cuenta la incertidumbre de medición declarada de cada laboratorio que participa.

d) Ejemplos de objetos (dispositivos de medición) usados en este tipo de ensayos de aptitud inclu-yen a los patrones de referencia (por ejemplo, resistores, galgas e instrumentos).

4.3 Programas de ensayos interlaboratorios Los programas de ensayos interlaboratorios implican la distribución simultánea a los laboratorios de ensayo participantes, de sub-muestras seleccionadas aleatoriamente de una fuente de material para ser ensayadas concurrentemente. Ocasionalmente, esta técnica también es usada para pro-gramas de mediciones interlaboratorios. Al finalizar el ensayo, los resultados son devueltos al or-ganismo coordinador, y son comparados con el (los) valor (es) asignado (s), con el fin de suminis-trar una indicación del desempeño de los laboratorios individuales y del grupo en su conjunto. Algunos ejemplos de objetos de ensayo usados en este tipo de ensayos de aptitud son: alimentos, líquidos corporales, agua, suelos y otros materiales ambientales. En algunos casos, se circulan porciones separadas de materiales de referencia (certificados) establecidos previamente. Es esencial que el lote de objetos de ensayo provistos a los participantes en cada ronda sea sufi-cientemente homogéneo, de modo que cualquier resultado identificado posteriormente como valor extremo no sea atribuido a una variabilidad significativa de los objetos de ensayo [véase 5.6.2 y A.4 en el Anexo A]. Los programas de ensayos interlaboratorios son usados comúnmente por los organismos de acre-ditación, organismos regulatorios y otros organismos cuando usan programas en el campo de los ensayos. Un programa común de ensayos interlaboratorios es el denominado “de nivel dividido” en el que niveles similares (pero no idénticos) del mensurando son incluidos en dos objetos de ensayo dife-


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rentes. Este diseño se usa para estimar la precisión de un laboratorio a un nivel específico de un mensurando. Evita problemas asociados con mediciones repetidas sobre el mismo objeto de en-sayo, o con la inclusión de dos objetos de ensayo idénticos en la misma rueda de ensayos de apti-tud. 4.4 Programas de ensayos de muestra dividida Un tipo especial de ensayo de aptitud el cual es usado a menudo por los clientes de los laborato-rios, incluidos algunos organismos regulatorios, es la técnica del ensayo de muestra dividida. [Esta técnica no debe confundirse con los programas de nivel dividido que se tratan en 4.3]. Generalmente, el ensayo de muestra dividida implica la comparación de los datos producidos por pequeños grupos de laboratorios (a menudo sólo 2 laboratorios) que están siendo evaluados como proveedores potenciales o proveedores de servicios de ensayo. Intercomparaciones similares son conducidas regularmente en transacciones comerciales cuando muestras que representan un producto comercializado, son divididas entre un laboratorio el cual representa al proveedor y otro laboratorio el cual representa al comprador. Normalmente se retiene una muestra adicional para que un laboratorio de tercera parte la ensaye en caso donde sea nece-sario un arbitraje sobre una diferencia significativa entre los resultados producidos por los laborato-rios del proveedor y del comprador. Los programas de ensayo de muestra dividida involucran que las muestras de un producto o de un material sean divididas en dos o más partes con cada laboratorio participante ensayando una parte de cada muestra. Ellos difieren del tipo de ensayo de aptitud descrito en 4.3, puesto que general-mente hay un número muy limitado de laboratorios participantes (a menudo dos). Entre los usos para este tipo de programa se puede mencionar la identificación de una baja precisión, la descrip-ción de sesgos consistentes y la verificación de la efectividad de las acciones correctivas. Tales programas frecuentemente requieren retener suficiente material para resolver cualquier dife-rencia percibida entre el número limitado de laboratorios involucrados, por medio de un análisis adicional por otros laboratorios. Una técnica similar de ensayo de muestra dividida también es usada en el seguimiento de labora-torios de análisis clínico y ambientales. De un modo característico, estos programas implican com-parar los resultados de varias muestras divididas, para un rango amplio de concentraciones entre un laboratorio particular y uno o más laboratorios. Bajo dichos programas, se puede considerar que uno de los laboratorios opera a un nivel metrológico más elevado (es decir, menor nivel de in-certidumbre) debido al uso de métodos de referencia y equipos más avanzados, etc. Sus resulta-dos son considerados como los valores de referencia en dichas intercomparaciones y puede ac-tuar como laboratorio asesor o guía para los otros laboratorios que comparan los datos de la muestra dividida con él. 4.5 Programas cualitativos La evaluación del desempeño de los laboratorios de ensayos no siempre involucrará comparacio-nes interlaboratorios [véase a) en la nota de 3.6]. Por ejemplo, algunos programas son diseñados para evaluar las capacidades de los laboratorios para caracterizar entidades especificas (por ejemplo tipo de asbestos, identidad de un organismo patógeno especifico, etc.).

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 Tales programas pueden involucrar la preparación especial de los objetos de ensayo con el agre-gado del componente en cuestión por el coordinador del programa. Como tal, los programas son de naturaleza “cualitativa” y no necesitan la participación de múltiples laboratorios o comparacio-nes interlaboratorios para evaluar el desempeño del laboratorio de ensayos. 4.6 Programas con valores conocidos Otros tipos especiales de programas de ensayos de aptitud pueden involucrar la preparación de los objetos de ensayo con cantidades conocidas del mensurando sometido a ensayo. Es así posi-ble evaluar la capacidad de un laboratorio particular para ensayar el objeto y proveer resultados numéricos para ser comparados con el valor asignado. Una vez más, tales programas de ensayos de aptitud no necesitan la participación de múltiples laboratorios. 4.7 Programas de procesos parciales Existen tipos especiales de ensayos de aptitud que consisten en evaluar la competencia de los la-boratorios para realizar parte del proceso completo de ensayo o medición. Por ejemplo, algunos programas existentes de ensayos de aptitud evalúan la competencia de los laboratorios para trans-formar y reportar un conjunto dado de datos (en vez de conducir el ensayo o la medición real) o para tomar y preparar muestras o especímenes de acuerdo con una especificación. 5 Organización y diseño 5.1 Marco de trabajo

5.1.1 La etapa de diseño de cualquier programa de ensayo de aptitud requiere la participación de expertos técnicos, estadísticos y un coordinador del programa, para asegurar su éxito y operación uniforme. 5.1.2 El coordinador, en consulta con los otros colaboradores debería desarrollar un programa apropiado para el ensayo de aptitud particular. El diseño del programa debería evitar cualquier confusión sobre sus objetivos. Se debería acordar y documentar un plan (véase anexo B) antes del inicio del programa, y típicamente incluiría la siguiente información: a) el nombre y la dirección del organismo que conduce el programa de aptitud; b) el nombre y la dirección del coordinador y de las otras personas involucradas en el diseño y la

operación del programa de aptitud; c) la naturaleza y el propósito del programa de aptitud; d) un procedimiento para la selección de participantes, cuando corresponda, o criterios que deben

ser cumplidos antes de permitir la participación; e) el nombre y la dirección del laboratorio o laboratorios que llevan a cabo el programa o partes de

éste (por ejemplo el muestreo, el procesamiento de la muestra, el ensayo de homogeneidad y la asignación de valores) y el número de participantes esperados;

f) la naturaleza del (de los) objeto(s) y el(los) ensayo(s) seleccionado(s), así como una breve des-cripción de las razones en las que se basan dichas elecciones;

g) una descripción de la forma cómo se obtienen, procesan, verifican y transportan los objetos de ensayo;

h) una descripción de la información suministrada a los participantes en esta fase de notificación y del cronograma para las diversas fases del ensayo de aptitud;


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i) las fechas en que se espera iniciar y finalizar el programa de aptitud, incluida la (s) fecha (s) pa-ra que los participantes lleven a cabo el ensayo;

j) para los programas en curso, la frecuencia con la que se distribuyen los objetos de ensayo; k) información sobre métodos o procedimientos que los participantes puedan necesitar para reali-

zar los ensayos o mediciones (comúnmente sus procedimientos de rutina); l) un esquema del análisis estadístico a ser usado, incluido la determinación del valor o valores

asignados y cualquier técnica de detección de valores atípicos; m) una descripción de los datos o información a ser devueltos a los participantes; n) el fundamento de las técnicas de evaluación del desempeño; o) una descripción de la extensión con cual los resultados de ensayo y las conclusiones basadas

en el resultado de los ensayos de aptitud, serán publicadas. 5.2 Personal 5.2.1 El personal involucrado en el programa debería tener calificaciones y experiencia adecua-das en el diseño, implementación y preparación de informes de comparaciones interlaboratorios o colaborar estrechamente con quienes las posean. Ellas deberían incluir capacidades técnicas, es-tadísticas y administrativas. 5.2.2 Como se menciona en 5.1.1 la realización de comparaciones interlaboratorios particulares también requieren la orientación de personas con conocimientos técnicos específicos y experiencia en los métodos de ensayo y procedimientos involucrados. Con este fin el coordinador puede nece-sitar convocar a una o más personas apropiadas provenientes de, por ejemplo, organismos profe-sionales, un laboratorio contratado (si hubiera alguno), participantes del programa o usuarios fina-les de los datos, para que actúen como grupo consultor. 5.2.3 Las funciones de este grupo consultor pueden incluir: a) el desarrollo y revisión de los procedimientos para la planificación, ejecución, análisis, prepara-

ción de informes y determinación de la efectividad del programa de ensayos de aptitud; b) la identificación y evaluación de las comparaciones interlaboratorios, organizadas por otros or-

ganismos; c) la evaluación de los resultados del ensayo de aptitud en cuanto al desempeño de los laborato-

rios participantes; d) el asesoramiento a cualquier organismo que evalúe la competencia técnica de los laboratorios

participantes tanto con respecto a los resultados obtenidos durante un programa de ensayos de aptitud como con respecto a la forma como dichos resultados y otros aspectos de las evalua-ciones de laboratorios deberían ser usados;

e) el asesoramiento a los participantes, cuando aparentemente tengan problemas; y f) la solución de cualquier diferencia entre el coordinador y los participantes. 5.3 Equipos de procesamiento de datos Cualquiera sea el equipo usado que sea adecuado para conducir toda la entrada de los datos y los análisis estadísticos necesarios, y para proporcionar resultados oportunos y válidos. Conviene im-plementar procedimientos para verificar la entrada de datos y para verificar, respaldar y proteger todo el soporte lógico (software). Se debería controlar el almacenamiento y la seguridad de los ar-chivos de datos.

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 5.4 Diseño estadístico

5.4.1 Es conveniente que el modelo estadístico y las técnicas de análisis de datos a usar estén documentados junto con una breve descripción de los antecedentes para su selección. En el anexo A, se dan más detalles de procedimientos estadísticos comunes y del tratamiento de los da-tos de ensayos de aptitud. 5.4.2 Es esencial que el diseño estadístico de un programa de ensayos de aptitud sea apropiado. Se debería prestar cuidadosa atención a los siguientes temas y a su interacción: a) la precisión y veracidad del ensayo (s) en cuestión; b) las diferencias mínimas a ser detectadas entre los laboratorios participantes a un nivel de con-

fianza deseado; c) el número de laboratorios participantes; d) el número de muestras a ensayar y el número de ensayos o mediciones repetidas a realizar so-

bre cada muestra; e) los procedimientos a usar para estimar el valor asignado; f) los procedimientos a usar para identificar datos atípicos. En ausencia de información confiable concerniente al literal del punto 5.4.2 a), puede ser necesa-rio, en algunos casos, organizar una comparación interlaboratorios piloto (ensayos colaborativos) para obtenerla. 5.5 Preparación del objeto de ensayo

5.5.1 La preparación de los objetos de ensayo puede ser contratada externamente o realizada por el coordinador. El organismo que prepara el objeto de ensayo debería tener capacidad demostrable para hacerlo. 5.5.2 Se debería considerar todas aquellas condiciones relacionadas con el objeto de ensayo que puedan afectar la integridad de la comparación interlaboratorios, tales como la homogeneidad, el muestreo, la estabilidad, el posible daño en tránsito y los efectos de las condiciones ambientales. (véase 5.6) 5.5.3 Los objetos de ensayo o materiales a distribuir en el programa deberían ser generalmente de naturaleza similar a aquellos ensayados rutinariamente por los laboratorios participantes. NOTA: En el documento NCCLS EP-14 P, publicado por el Comité Nacional de Normas para

Laboratorios Clínicos, Villanova PA, 1994, se da un ejemplo de un protocolo para establecer di-cha similitud.

5.5.4 El número de objetos de ensayo a ser distribuidos puede depender de que exista un requi-sito para cubrir un rango de composiciones. 5.5.5 Los valores asignados no deberían ser transmitidos a los participantes hasta después de confrontar los resultados. Sin embargo, en algunos casos puede ser adecuado indicar los rangos de la medición antes del ensayo. 5.5.6 Se podría considerar la preparación de objetos adicionales de ensayo, aparte de los que se necesitan para el programa de ensayos de aptitud. Los objetos de ensayo adicionales pueden ser


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potencialmente útiles como un material de referencia, material para el control de la calidad o como ayuda en la capacitación de los laboratorios después de evaluar los resultados de los participan-tes. 5.6 Gestión del objeto de ensayo 5.6.1 Los procedimientos para el muestreo, la aleatoriedad, el transporte, la recepción, la identifi-cación, el etiquetado, el almacenamiento, y la manipulación de los objetos de ensayo deberían es-tar documentados. 5.6.2 Cuando se prepare material a granel para un ensayo de aptitud, éste debería ser suficien-temente homogéneo para cada parámetro de ensayo, de modo que todos los laboratorios reciban objetos de ensayo que no difieran significativamente en los parámetros a medir. Es conveniente que el coordinador indique claramente el procedimiento usado para establecer la homogeneidad del objeto de ensayo (véase A.4 en el anexo A). Cuando sea posible, conviene que el ensayo de homogeneidad se lleve a cabo antes de despachar los objetos de ensayo a los laboratorios partici-pantes. El grado de homogeneidad debería ser tal que las diferencias entre los objetos de ensayo no afecten significativamente la evaluación del resultado de un participante. 5.6.3 Cuando sea posible, el laboratorio coordinador también debería proporcionar una evidencia de que los objetos de ensayo son suficientemente estables para asegurar que no sufrirán ningún cambio significativo durante el ensayo de aptitud. Cuando se deban evaluar mensurandos inesta-bles, puede ser necesario que el organismo coordinador establezca una fecha de finalización del ensayo, así como procedimientos especiales antes del ensayo. 5.6.4 Es conveniente que los coordinadores tomen en cuenta los riesgos asociados a los objetos de ensayo y que tomen acción apropiada para advertir a todos los que puedan estar en peligro (por ejemplo distribuidores del material de ensayo, laboratorios de ensayo, etc.). 5.7 Elección del método y procedimiento 5.7.1 En general los participantes podrán usar el método de su elección que se corresponda con los procedimientos de rutina usados en sus laboratorios. Sin embargo, en ciertas circunstancias el coordinador puede dar instrucciones a los participantes para que usen un método especificado. Tales métodos son generalmente métodos normalizados, aceptados nacional o internacionalmen-te, y deben haber sido validados por un procedimiento apropiado (por ejemplo, ensayos colaborati-vos). 5.7.2 Cuando se use un procedimiento de calibración, el valor asignado será, a menudo, un valor de referencia, obtenido de mediciones efectuadas por un laboratorio de calibración de alto nivel (generalmente un laboratorio nacional de patrones) que debería usar un procedimiento bien defini-do y aceptado. Es deseable que los laboratorios participantes usen el mismo procedimiento o uno similar, pero esto no siempre será factible para los laboratorios de calibración. 5.7.3 Cuando los participantes tengan la libertad de usar un método de su propia elección, los coordinadores, según sea apropiado, requerirán detalles de los métodos utilizados, a fin de poder usar los resultados de los participantes, para comparar y comentar sobre los métodos.

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 5.8 Evolución de los programas de ensayos de aptitud Para asegurar que los programas de ensayos de aptitud puedan adaptarse a los desarrollos técni-cos y científicos, puede ser necesario incluir nuevos tipos de muestras o nuevos métodos o proce-dimientos. Las conclusiones anticipadas, a partir de los resultados de dichos programas, sobre el desempeño de laboratorios individuales, se deben tomar con el debido cuidado. (véase 6.4.3). 6 Operación y informe 6.1 Coordinación y documentación Es conveniente que la operación día a día de un programa sea la responsabilidad de un coordina-dor. Es conveniente que todas las prácticas y los procedimientos se documenten. Estos pueden incluirse , o suplementarse por, un manual de la calidad. (véase anexo B). 6.2 Instrucciones 6.2.1 Es conveniente que se proporcionen instrucciones detalladas que cubran todos los aspec-tos del programa al que los laboratorios participantes deben adherirse. Esto se puede lograr, por ejemplo como una parte integrante del protocolo de un programa. 6.2.2 Las instrucciones pueden incluir detalles relativos a los factores que podrían influir en el ensayo de los objetos o materiales suministrados para el ensayo de aptitud. Dichos factores pue-den incluirse a los operadores, la naturaleza de los objetos o materiales, la condición de los equi-pos, la selección del procedimiento de ensayo y el momento apropiado para la realización del en-sayo. 6.2.3 También se pueden proporcionar instrucciones especificas para el registro y el informe de los resultados de ensayos o calibración (por ejemplo unidades, número de cifras significativas, fundamento del informe, fechas límites de la entrega de los resultados, etc.). 6.2.4 Los participantes deberían ser aconsejados para tratar los objetos del ensayo de aptitud como si se tratase de ensayos de rutina. (salvo que existan algunos requisitos especiales en el di-seño del ensayo de aptitud que pueda requerir la desviación de este principio). 6.3 Embalaje y transporte Es conveniente que el coordinador del programa tenga en cuenta los siguientes aspectos relacio-nados con la distribución del objeto de ensayo o medición. El embalaje y el método de transporte tienen que ser adecuados y capaces de proteger la estabilidad y las características de los objetos de ensayo. Pueden existir algunas restricciones para el transporte, tales como las regulaciones pa-ra sustancias peligrosas o los requisitos aduaneros. En algunos casos es conveniente que los la-boratorios mismos, tomen la responsabilidad por el transporte de los objetos, particularmente en programas de comparación de mediciones secuenciales. Es conveniente que todos los formularios de la declaración de aduana sean completados por el coordinador para asegurar que se minimicen las demoras en la aduana. El programa tendrá que


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cumplir con regulaciones nacionales e internacionales aplicables al transporte de los objetos de ensayo. 6.4 Análisis de datos y registros 6.4.1 Es conveniente que los resultados recibidos de los laboratorios participantes sean ingresa-dos y analizados, y el resultado de este análisis informado tan pronto como sea posible. Es esen-cial que se establezcan procedimientos para verificar la validez de la entrada de los datos y de las transferencias, y del análisis estadístico subsecuente (véase 5.3). Se recomienda que las hojas de datos, los archivos de resguardo de la computadora, los impresos (copia dura), los gráficos, etc. sean retenidos por un período especificado. 6.4.2 Es conveniente que del análisis de los datos se generen los resultados finales y los estadís-ticos de desempeño así como la información asociada, compatible con el modelo estadístico del programa y con los objetivos del programa. Es conveniente que la influencia de los resultados ex-tremos sobre los estadísticos finales sea minimizada mediante el uso de ensayos de detección de datos atípicos, para identificarlos y luego omitirlos, o preferiblemente, mediante el uso de estadísti-cos robustos. El anexo A contiene algunas sugerencias generales para las evaluaciones estadísti-cas. 6.4.3 Es conveniente que los coordinadores de los programas tengan criterios documentados pa-ra el tratamiento de resultados de ensayos que puedan ser inadecuados para las evaluaciones de aptitud. Por ejemplo, se recomienda no establecer una graduación o puntaje para aquellos mensu-randos para los que el material de ensayo haya demostrado que no es suficientemente homogé-neo o estable, a los fines de un ensayo de aptitud. 6.5 Informes de los programas 6.5.1 El contenido de los informes de los programas variará según el propósito de un programa particular, pero conviene que sean claros y completos, y que incluyan datos sobre la distribución de los resultados de todos los laboratorios junto con una indicación del desempeño del participante individual. (véase 6.6). 6.5.2 Es conveniente que se incluya la siguiente información en los informes de los programas de aptitud: a) nombre y dirección del organismo que conduce o coordina el programa; b) nombre y afiliaciones de las personas involucradas en el diseño y conducción del programa

(véase 5.2); c) fecha de emisión del informe; d) número del informe e identificación clara del programa; e) descripción clara de los objetos o materiales usados, incluyendo los detalles de la preparación

de la muestra y del ensayo de homogeneidad; f) códigos de participación de los laboratorios y resultados de los ensayos; g) datos y resúmenes estadísticos, incluyendo los valores asignados y el rango de resultados

aceptables; h) procedimientos usados para establecer cualquier valor asignado; i) detalles de la trazabilidad e incertidumbre de cualquier valor asignado;

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 j) valores asignados y estadísticos finales para los métodos de ensayo/procedimientos usados por

otros laboratorios participantes (si se usan diferentes métodos por diferentes laboratorios); k) comentarios sobre el desempeño de los laboratorios realizados por el coordinador y los consul-

tores técnicos (véase 6.6); l) procedimientos usados para diseñar e implementar el programa (los cuales pueden hacer refe-

rencia a un protocolo del programa); m) procedimientos usados para analizar los datos estadísticamente (véase Anexo A); n) orientación, cuando sea apropiado, sobre la interpretación del análisis estadístico. 6.5.3 Para programas operados regularmente puede ser suficiente tener informes más simples de modo que muchos de los elementos recomendados en 6.5.2 podrían ser excluidos de los infor-mes de rutina, pero serían incluidos en los informes de resumen periódicos y a petición de los par-ticipantes 6.5.4 Los informes deberían estar a la disposición dentro de los cronogramas especificados. Si bien, idealmente, todos los datos originales suministrados deberían ser reportados a los participan-tes, es posible que esto no se pueda lograr en algunos programas muy extensos. Es conveniente que los participantes reciban, cuando sea apropiado, por lo menos, los resultados de todos los la-boratorios en forma resumida (por ejemplo gráficamente). En algunos programas tales como los programas de comparación de mediciones en períodos prolongados, es conveniente emitir infor-mes intermedios a los participantes individuales. 6.6 Evaluación del desempeño 6.6.1 Cuando se requiera una evaluación del desempeño, el coordinador debería ser responsa-ble de asegurar que el método de evaluación es adecuado para mantener la credibilidad en el pro-grama. 6.6.2 El coordinador puede contratar la ayuda de consultores técnicos para proveer un comenta-rio experto sobre el desempeño con relación a: a) desempeño total versus expectativas previas (tomando en consideración las incertidumbres).

b) variación interna y variación entre los laboratorios (y comparaciones con cualquier programa previo o datos de precisión publicados);

c) variación entre métodos o procedimientos, si fuera aplicable;

d) posibles fuentes de error (indicar resultados extremos) y sugerencias para mejorar el desempe-ño;

e) cualquier otra sugerencia, recomendación o comentarios generales;

f) conclusiones.

6.6.3 Puede ser necesario proporcionar periódicamente a los participantes hojas de resumen in-dividuales durante o después de un programa particular. Estas pueden incluir los resúmenes ac-tualizados del desempeño de los laboratorios individuales en varias rondas de un programa conti-nuo. Si es requerido, se pueden analizar dichos resúmenes con mayor detalle y se pueden resaltar las tendencias.


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6.6.4 Existe una variedad de procedimientos para evaluar el desempeño de los participantes, pa-ra programas de ensayos aislados como después de rondas consecutivas de programas conti-nuos. En el Anexo A se dan algunos ejemplos de procedimientos. 6.6.5 En ensayos de aptitud no se recomienda informar el desempeño de los laboratorios orde-nados en una tabla de acuerdo con su desempeño. Por lo tanto, la clasificación debería ser utiliza-da con suma cautela ya que puede resultar engañosa y prestarse a malas interpretaciones. 6.7 Comunicación con los participantes 6.7.1 Es conveniente que se provea a los participantes información detallada para la participa-ción en el programa de ensayos de aptitud, tal como un protocolo formal del programa. La comuni-cación subsiguiente con los participantes puede ser por carta, a través de un boletín informativo y/o informes, junto con reuniones abiertas periódicas. Los participantes deberían ser aconsejados inmediatamente sobre cualquier cambio en el diseño u operación del programa. 6.7.2 Los participantes deberían poder recurrir al coordinador si consideran que la evaluación de su desempeño en el ensayo de aptitud es errónea. 6.7.3 La retroalimentación desde los laboratorios debería ser alentada, de modo que los partici-pantes contribuyan activamente al desarrollo del programa. 6.7.4 Los procedimientos asociados a la acción correctiva llevada a cabo por los participantes (particularmente con relación a la retroalimentación hacia los organismos de acreditación) se des-criben en la parte 2 de la NC-ISO/IEC Guía 43. 7 Consideraciones sobre confidencialidad/ética 7.1 Confidencialidad de los registros Normalmente, es política de la mayoría de los programas mantener la confidencialidad de la iden-tidad de los participantes individuales. La identidad de los participantes sólo se debería hacer sa-ber al menor número de personas involucradas en la coordinación de un programa y es convenien-te que esto se extienda a toda recomendación o acción correctiva subsiguiente, aplicada a un labo-ratorio que demuestre un desempeño pobre. En algunas circunstancias se puede requerir que el organismo coordinador informe los desempeños pobres a una autoridad particular, pero es conve-niente que se notifique a los participantes sobre esta posibilidad cuando acuerden participar en el programa. Un grupo de participantes puede elegir renunciar de la confidencialidad dentro del grupo a los fines del intercambio de ideas y participación mutua para el mejoramiento. 7.2 Colusión y falsificación de los resultados Si bien los programas de ensayos de aptitud están destinados principalmente para ayudar a los participantes a mejorar su desempeño, puede haber una tendencia entre algunos participantes a proveer una falsa impresión optimista de sus capacidades. Por ejemplo, puede ocurrir colusión en-tre laboratorios, de forma que no se envíen datos verdaderamente independientes. Los laborato-rios también pueden dar una falsa impresión de su desempeño si rutinariamente llevan a cabo

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 análisis únicos, pero informan el promedio de determinaciones repetidas sobre los objetos del en-sayo de aptitud o conducen repeticiones adicionales a aquellas especificadas para un programa particular. Es conveniente que, cuando sea practicable, los programas se diseñen para asegurar que haya la menor colusión y falsificación como sea posible. Si bien es conveniente que se tomen todas las medidas razonables por los coordinadores para prevenir la colusión, se debería tener en cuenta que es responsabilidad de los laboratorios partici-pantes evitarla.


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Anexo A (informativo)

Métodos estadísticos para el tratamiento de los datos de los ensayos de aptitud

Los resultados de los ensayos de aptitud pueden expresarse de varias formas, que abarca una amplia gama de tipos de datos y distribuciones estadísticas subyacentes. Las técnicas estadísticas usadas para analizar los resultados necesitan ser apropiadas para cada situación y por ello son demasiado variadas para especificarlas. Sin embargo, existen tres pasos comunes a todos los ensayos de aptitud, cuando los resultados de los participantes tienen que ser evaluados: a) la determinación del valor asignado; b) el cálculo de los estadísticos de desempeño; c) la evaluación del desempeño; y en algunos casos, d) la determinación preliminar de la homogeneidad y estabilidad del objeto de ensayo. Este anexo establece los criterios generales para las técnicas estadísticas que se pueden utilizar según sea necesario para guiar aplicaciones especificas. Con nuevos programas de comparación interlaboratorios a menudo el acuerdo es pobre inicial-mente debido a nuevas interrogantes, nuevos formularios, objeto de ensayo artificiales, concor-dancia pobre de los métodos o procedimientos distintos entre los laboratorios. Los coordinadores pueden tener que usar estadísticos robustos de desempeño relativo (tales como los percentiles) hasta que mejore la concordancia. Las técnicas estadísticas pueden tener que ser ajustadas una vez que el acuerdo interlaboratorio haya mejorado y que el ensayo de aptitud haya sido bien esta-blecido. Este anexo no se ocupa de las técnicas estadísticas para los estudios analíticos que no sean los usados en el tratamiento de los datos de ensayos de aptitud. Para implementar los otros usos de los datos de las comparaciones interlaboratorios indicados en la Introducción, pueden ser necesa-rias técnicas diferentes. NOTA: El ISO/TC 69 está actualmente preparando un documento que brinda información deta-

llada sobre los métodos estadísticos contenidos en este anexo. A.1 Determinación del valor asignado y de su incertidumbre. A.1.1 Existen varios procedimientos disponibles para el establecimiento de los valores asignados. Los procedimientos más comunes se indican más abajo en un orden que, en la mayoría de los ca-sos, resultará en una incertidumbre creciente para el valor asignado. Estos procedimientos involu-cran el uso de: a) Valores conocidos - con resultados determinados por una formulación especifica del objeto de

ensayo (por ejemplo fabricación o dilución). b) Valores de referencia certificados - como los determinados por métodos definitivos (para ensa-

yos cuantitativos).

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 c) Valores de referencia - como los determinados por análisis, medición o comparación del objeto

de ensayo junto con un material de referencia o patrón, trazable a un patrón nacional o interna-cional.

d) Valores de consenso de los laboratorios expertos - es conveniente que los laboratorios expertos tengan competencia demostrable en la determinación del mensurando bajo ensayo, usando mé-todos validados que se sabe que son altamente precisos y exactos, y comparables a los méto-dos de uso general. Los laboratorios pueden ser, en algunos casos, laboratorios de referencia.

e) Valores de consenso de los laboratorios participantes - usando los estadísticos descritos en A.1.3 y tomando en consideración los efectos de los valores extremos.

A.1.2 Los valores asignados deberían ser determinados con el fin de evaluar imparcialmente a los participantes, y no para establecer la concordancia entre laboratorios y entre métodos. Esto se logra seleccionando grupos comunes de comparación, siempre que sea posible, y usando valores asignados comunes. A.1.3 Los siguientes estadísticos pueden ser adecuados cuando los valores asignados sean de-terminados por técnicas de consenso. a) Valor cualitativo - Consenso de un porcentaje mayoritario predeterminado (expresado usual-

mente sobre una escala nominal u ordinal). b) Valor cuantitativo -”promedio” para un grupo de comparación apropiado, tal como:

I. la media, que puede ser ponderada o transformada (por ejemplo media geométrica o media ajustada).

II. la mediana, la moda u otro estadístico robusto. A.1.4 Cuando sea apropiado, la incertidumbre de los valores asignados se debería determinar usando los procedimientos descritos en la Guía para la Expresión de la Incertidumbre en la Medi-ción. A.1.5 Los resultados extremos se tratan de la siguiente manera: a) Cuando los resultados de los participantes se utilicen para determinar los valores asignados, es

conveniente que existan técnicas para minimizar la influencia de los resultados extremos. Esto se puede lograr con métodos estadísticos robustos o, eliminando valores atípicos antes del cál-culo (véase ISO 5725-2). En los programas más extensos o de rutina, puede ser posible efec-tuar la selección automática de los valores atípicos.

b) Si los resultados son separados como valores atípicos, es conveniente que sean separados únicamente para el cálculo de los resultados finales. Es conveniente que estos resultados sean evaluados dentro del programa de aptitud y que se les asigne el valor de desempeño apropiado.

A.1.6 Otras consideraciones son las siguientes: a) idealmente, si los valores asignados son determinados por referencia o consenso de los partici-

pantes, es conveniente que el coordinador tenga un procedimiento para establecer la veracidad de los valores asignados y para revisar la distribución de los datos.

b) es conveniente que el coordinador tenga criterios para la aceptación de un valor asignado en términos de su incertidumbre.


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A.2 Cálculo de los estadísticos de comportamiento A.2.1 Comportamiento de los objetos de ensayo individuales. A.2.1.1 Los resultados de ensayos de aptitud a menudo necesitan ser transformados en un esta-dístico de comportamiento, para ayudar la interpretación y para permitir la comparación con metas definidas. El objetivo es medir la desviación del valor asignado de modo que permita la compara-ción con criterios de desempeño. Las técnicas pueden abarcar desde que no se requieran proce-samiento hasta transformaciones estadísticas complejas. A.2.1.2 Es conveniente que las disposiciones de comportamiento sean significativas para los parti-cipantes del programa. Por ello, es conveniente que las disposiciones estén relacionados con las necesidades de aplicación del ensayo y sean bien entendidos o rutinarias dentro de un campo par-ticular. A.2.1.3 Las medidas de variabilidad a menudo se usan para calcular los estadísticos de comporta-miento y en los informes finales de los programas de ensayos de aptitud. Ejemplos comunes de di-chas medidas de variabilidad para un grupo apropiado de comparación son: a) la desviación típica (s). b) el coeficiente de variación (CV) o la desviación típica relativa (DTR) c) los percentiles, la desviación absoluta de la mediana u otras medidas robustas. A.2.1.4 Para los resultados cualitativos usualmente no es necesario ningún cálculo. Son indicadas más abajo, en orden creciente de transformación de los resultados de los participan-tes, los estadísticos que se usan comúnmente para los resultados cuantitativos. a) diferencia (x - X), siendo “x” el resultado del participante y “X” el valor asignado. b) diferencia porcentual,

c) percentil o rango.

d) valores z, donde

zx X

s=

−

y s es un estimador apropiado /medida de la variabilidad, que se elige para que cumpla con

los requisitos del programa. Este modelo puede ser usado cuando X y s se derivan de los resul-tados de los participantes, así como cuando X y s no se derivan de los resultados de (todos) los participantes. [Por ejemplo, cuando se especifican los valores asignados y la variabilidad; referir al Protocolo Armonizado Internacional para el Ensayo de Aptitud de Laboratorios Analíticos (Químicos).]

e) números En (normalmente usados en programas de comparación de mediciones),

Ex X

U Un =

−

−lab ref2 2

100)(

×−X

Xx

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 y, Ulab, es la incertidumbre del resultado de un participante y Uref, es la incertidumbre del valor asignado del laboratorio de referencia. A.2.1.5 Las consideraciones son las siguientes: a) La diferencia única entre el resultado del participante y el valor asignado puede ser adecuada

para determinar el desempeño y es comprendida más fácilmente por los participantes. La canti-dad (x - X) es denominada “estimación del sesgo del laboratorio” en la norma ISO 5725-4.

b) La diferencia porcentual se ajusta a la concentración y es bien comprendida por los participan-tes.

c) Los percentiles o recorridos son útiles para resultados muy dispersos o sesgados, respuestas ordinales, o cuando existe un número limitado de respuestas diferentes. Esta técnica debería ser usada con precaución (véase 6.6.5).

d) Los resultados transformados pueden ser preferibles o necesarios dependiendo de la naturale-za del ensayo. Por ejemplo, los resultados basados en dilución son un tipo de escala geométri-ca, transformable por logaritmos.

e) Si se usan criterios estadísticos (por ejemplo el valor z), las estimaciones de la variabilidad de-ben ser confiables; es decir, basadas en informaciones suficientes para reducir la influencia de los resultados extremos y lograr una incertidumbre baja.

A.2.2 Valores combinados de comportamiento A.2.2.1 El comportamiento puede ser evaluado basado en más de un resultado en una ronda de ensayos de aptitud individual. Esto ocurre cuando existe más de un objeto de ensayo para un mensurando particular o para una familia de mensurandos relacionados. Esto se haría para pro-porcionar una evaluación más comprensible del comportamiento. Métodos gráficos, tales como el de Youden o uno que ilustre el estadístico h de Mandel son técni-cas efectivas para interpretar el desempeño (véase ISO 5725-2). Algunos ejemplos son los siguientes: a) Valor compuesto para el mismo mensurado:

− número de resultados satisfactorios; − promedio o suma del valor z − promedio de la diferencia absoluta (en unidades o por ciento) − suma de las diferencias absolutas (o cuadrado de las diferencias)

b) Valor compuesto para diferentes mensurandos: − número (ó %) de resultados satisfactorios; − promedio del valor absoluto de z; − promedio de la diferencia absoluta relativa a los límites de evaluación.

A.2.2.2 Las consideraciones son las siguientes: a) Los valores pueden ser transformados (si fuera necesario) de modo que todos ellos sigan la

misma distribución asumida (por ejemplo Gaussiana para los valores de z, o chi cuadrado para el cuadrado de las diferencias).

b) Es conveniente que se verifiquen los valores extremos que pudieran influir fuertemente en un valor compuesto cuantitativo.


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A.3 Evaluación del desempeño A.3.1 Desempeño inicial Es conveniente establecer criterios para la evaluación del desempeño después de verificar si la medición del desempeño abarca ciertos aspectos. A.3.1.1 Estos aspectos son los siguientes: a) Consenso de los expertos: donde el grupo consultor u otros expertos calificados determinan

directamente si los resultados informados sirven para el fin previsto. El consenso de los exper-tos es la forma típica característico de evaluar resultados para ensayos cualitativos.

b) Aptitud para el uso: considerando, por ejemplo, las especificaciones para el desempeño del

método y el nivel reconocido de operación de los participantes. c) Determinación estadística para los valores: donde el criterio debería ser apropiado para cada

valor. Ejemplos comunes de aplicación de valores son:

i� para valores de z | z | ≤ 2 = satisfactorio 2 < | z | < 3 = cuestionable | z | ≥ 3 = no satisfactorio

ii� para En números

| En| ≤ 1 = satisfactorio | En | > 1 = no satisfactorio

d) Consenso de los participantes: el rango de valores o resultados usados por cierto porcentaje

de participantes, o de un grupo de referencia, tales como: − porcentaje central (80 %, 90 % o 95 %) satisfactorio, o − porcentaje unilateral (el más bajo 90%) satisfactorio.

A.3.1.2 Para los diseños de muestra dividida, un objetivo puede ser identificar una calibración in-adecuada y/o grandes fluctuación aleatoria en los resultados. En estos casos, las evaluaciones se debería basar en un número adecuado de resultados y a través de un amplio rango de concentra-ciones. Las técnicas gráficas son útiles para identificar y describir estos problemas, en particular gráficos que muestran las diferencias entre los laboratorios, graficadas en función de los corres-pondientes valores promedios. Los resultados pueden compararse usando análisis de regresión y análisis de residuales con técnicas paramétricas y no paramétricas apropiadas. A.3.1.3 Es conveniente usar gráficos siempre que sea posible para mostrar el desempeño (por ejemplo histogramas, gráficos de barras de error, gráficos de valores de z ordenados). Estos gráfi-cos se pueden usar para indicar: a) distribuciones de los valores que participan; b) relación entre los resultados sobre objetos de ensayo múltiples, y c) distribuciones comparativas para diferentes métodos.

NC NC-ISO/IEC GUIA 43-1: 2000 A.3.2 Seguimiento del desempeño en el tiempo A.3.2.1 Un programa de ensayos de aptitud puede incluir técnicas para hacer el seguimiento del desempeño en el tiempo. Las técnicas estadísticas deberían permitir a los participantes visualizar la variabilidad en su desempeño, si hay tendencias generales o inconsistencias y en qué casos el desempeño varía aleatoriamente. A.3.2.2 Es conveniente que se usen métodos gráficos para facilitar la interpretación por una varie-dad más amplia de lectores. Los gráficos de control tradicionales “Shewhart” son útiles, particular-mente para propósitos de su propio mejoramiento. El listado de datos y resultados estadísticos permiten una revisión más detallada. Es conveniente que para dichos gráficos y tablas se usen los estadísticos empleados para evaluar el desempeño. A.4 Determinación preliminar de la homogeneidad del objeto de ensayo Es conveniente que se usen técnicas estadísticas apropiadas para la evaluación de los datos pro-venientes del ensayo de homogeneidad de los objetos de ensayo. Un método adecuado se descri-be en El Protocolo Armonizado Internacional para el Ensayo de Aptitud de Laboratorios Analíticos (Químicos). Véase apéndice II: Un procedimiento recomendado para ensayos de materiales con homogeneidad suficiente.


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ANEXO B (informativo)

Gestión de la calidad de los programas de ensayos de aptitud

Se recomienda que se establezca y mantenga un sistema de la calidad. Este sistema debería estar documentado, por ejemplo, en un manual de la calidad. Debería describir la política y procedimien-tos que existen para asegurar la calidad de los programas de ensayos de aptitud, para suministrar confianza a los participantes y a los usuarios de los datos de los participantes. Se recomienda que el organismo que conduce el programa cumpla con los requisitos de gestión de la calidad y compe-tencia técnica basados en las partes apropiadas de la Serie ISO 9000 y en la ISO/IEC Guía 25, y lo demuestre mediante la certificación y/o acreditación por un organismo reconocido. Se recomienda que se incluyan en dicha documentación de la calidad los siguientes tópicos: a) Política de la calidad b) Organización del organismo coordinador. c) Capacitación y competencia del personal. d) Funciones y responsabilidades del personal. e) Control de la documentación. f) Procedimientos para la auditoría y revisión. g) Propósitos, alcance, diseño estadístico y modelo de los programas de ensayos de aptitud. h) Procedimientos operativos

− preparación de muestras; − ensayo de homogeneidad de las muestras; − equipos; − procedimientos para establecer los valores asignados; − proveedores, incluidos subcontratistas − logística − análisis de datos

i) Preparación y emisión de informes. j) Acción y retroalimentación por los participantes. k) Documentación y archivo de los registros. l) Procedimientos para el manejo de la queja. m) Políticas sobre confidencialidad y procedimientos éticos. n) Información computarizadas. o) Seguridad y otros factores ambientales. p) Subcontratación. q) Costos para la participación. r) Objeto de la disponibilidad de los programas. s) Políticas generales sobre la participación y el uso de los resultados del programa.


ANEXO C (informativo)

Bibliografía

(1) WECC Doc. 15-1992, WECC Interlaboratory

Comparisons. Western European Calibration Co-operation (now EAL).

(2) EAL-G6-1993, WELAC Criteria for Proficiency

Testing in Acreditation. European Cooperation for Accreditation of Laboratories (EAL).

(3) APLAC, Interlaboratory Comparisons Doc. 1 – Calibration & Measurement Proficiency Programs. Doc. 2 – Testing Programs Asia-Pacific Laboratory Accreditation Cooperation, 1996. (4) ASTM E 1301-1995, Standard Guide for the De-

velopment and Operation of Laboratory Profi-ciency Testing Programs.

(5) ISO Guide 30:1992, Terms And definitions used

in connection with reference materials. (6) HORWITZ W., Nomenclature of interlaboratory

analytical studies. Pure Appl. Chem., 66(9), 1994, pp. 1903-1911.

(7) SWEETS J. A. and Picket R. M., Evaluation of

Diagnostic Systems – Methods from Signal De-tection Theory. Academic Press, New York, Lon-fon, 1982.

(8) YOUDEN W. J. , Statistical Techniques for Col-

laborative Tests. Association of Official Analytical Chemists, Arlington, VA, 1967.

(9) MANDEL J., Analysis of Two-Way Layouts.

Chapman & Hall, New York, NY, 1996, pp. 65-79 (10) THOLEN D.W., A Statistical Procedire for Me-

surement and Evaluating Performance in Inter-laboratory Comparison Programs. Arch. Pathol. Laboratorio. Med., 112, 1988, pp. 462-470.

(11) KAFADAR K., A Biweight Approach to the One-

Sample Problem. Amer. Statistical Assoc., 77(378), 1982, pp. 416-424.

(12) Royal Society Of Chemistry, Robust Statistics –

How not to Reject Ortliers, Part 1, Basic Con-cepts, and Part 2, Interlaboratory Trial. (Analyti-cal Methods Committee, Royal Society of Chemistry). Analyst, 114 1989, pp. 1693-1702.

(13) THOLEN D. W., Reference Values and Partici-

pant Means as Targets in Proficiency Testing. Arch. Pathol. Laboratorio. Med., 117, 1993, pp. 885-889.

(14) ROSS J. W., Evolution of Evaluation Criteria in

the College of American Pathologists Surveys. Arch. Pathol. Lab. Med., 112, 1988, pp. 334-339.

(15) HOELTGE G. A. and DUCKWORTH J. K., Re-

view of Proficiency Testing Peformance of Labo-ratories Accredited by the College of American Pathologists. Arch. Pathol. Lab. Med., 111, 1987, pp. 1011-1014.

(16) JENNY R.W. and JACKSON K.Y., Proficiency

Test Performance as a Predictor of Accuracy of Routine Patient Testing for Theophylline. Clin. Chem., 39(1), 1993, pp. 76-81.


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ANEXO D (informativo)

Relación de correspondencia entre las referencias normalizativas internacionales

contempladas en esta norma y las normas cubanas adoptadas con igual título.

Normativa Internacional

Norma Cubana

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NC-ISO 3534-1:1999, Estadística. Vocabulario y símbolos. Parte 1 Términos de probabilidades y términos estadísticos generales. NC-ISO/IEC Guía 2:1997, Normalización y acti-vidades relacionadas. Vocabulario general. NC-ISO/IEC Guía 25:1992, Requerimientos ge-nerales para la competencia de los laboratorios de calibración y ensayo. NC-ISO/IEC Guía 43-2:2000, Ensayos de apti-tud por comparaciones interlaboratorios. Parte 2: Selección y uso de programas de ensayos de aptitud por organismos de acreditación de labo-ratorios.

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