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INFORME

2° ENSAYO DE APTITUD EN CONCENTRADO DE HIERRO

IN-RDA-04-18-CFE

OCTUBRE 2018

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INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA, ESTANDARIZACION Y METROLOGÍA LTDA. Av. Pedro Aguirre Cerda #8366, Antofagasta-Chile

Fono: 55-2893428, correo: [email protected], sitio web: www.intem.cl

mailto:[email protected]

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Fono: 55-2893428, correo: [email protected], sitio web: www.intem.cl ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

INDICE

1. Introducción ............................................................................................................ 1

2. Antecedentes Generales ......................................................................................... 1

3. Laboratorios Participantes ....................................................................................... 2

4. Descripción de las Muestras ................................................................................... 2

5. Identificación de las Muestras ................................................................................. 3

6. Preparación de las Muestras ................................................................................... 3

7. Test de Homogeneidad ........................................................................................... 3

8. Declaración de la Confidencialidad ......................................................................... 3

9. Requerimientos de Análisis ..................................................................................... 3

10. Resultados de análisis ............................................................................................ 4

10.1 Concentrado de Hierro IN-344 ....................................................................................... 4

11. Análisis Estadístico para el Ensayo de Aptitud ........................................................ 5

12. Evaluación del desempeño de los laboratorios........................................................ 6

13. Valores Asignados .................................................................................................. 7


14. Resultados del desempeño de los laboratorios ....................................................... 7


15. Comentarios .......................................................................................................... 14

15.1 Concentrado de Hierro IN-344 ..................................................................................... 14

16. Conclusiones......................................................................................................... 16

17. Recomendaciones ................................................................................................ 16

18. Anexos .................................................................................................................. 16

19. Referencias ........................................................................................................... 17

20. Responsables ....................................................................................................... 17





1

1. Introducción

Para que un laboratorio sea considerado competente, es necesario demostrar su capacidad técnica y asegurar la confiabilidad de sus resultados. Un determinado laboratorio debe demostrar con evidencia objetiva que los resultados analíticos que informa, son aceptables para los requerimientos a los cuales están destinadas dichas mediciones. Mediante la participación en Ensayos de Aptitud, es posible verificar estas competencias y tener pruebas objetivas del desempeño del laboratorio. La Norma ISO 17043 proporciona los requisitos generales para el desarrollo y la operación de los programas de ensayos de aptitud. La mayoría de estos programas, también conocidos como Ensayo de Intercomparación o Round Robin, comparten como característica común, la comparación de los resultados de ensayos o medición obtenidos por dos o más laboratorios y permite evaluar la habilidad de los laboratorios para efectuar ensayos en forma competente. Esto puede incluir evaluaciones por los mismos laboratorios, por sus clientes o por otras partes, tales como los organismos de acreditación o fiscalizadores. Por lo tanto, complementa los procedimientos internos de control de la calidad de los laboratorios, al proporcionar una medida externa de su capacidad de ensayo. Tener la confianza que un laboratorio de ensayo o la calibración obtiene resultados confiables en forma consistente es de importancia primordial para los usuarios de los servicios del laboratorio. Adicionalmente, la participación en un ensayo de aptitud permite a los laboratorios obtener otros beneficios tales como: • Evaluar y comparar el desempeño individual del laboratorio respecto de otros laboratorios participantes. • Permite identificar deficiencias o tendencias de los sistemas de medición e introducir mejoras cuando los resultados así lo requieran, siendo corregidos con el fin de garantizar el funcionamiento analítico en un alto nivel y constante en el tiempo. • Cumplir con los requerimientos de las normativas internacionales (ISO 17025). El examen de los resultados de la participación de un laboratorio en ensayos de aptitud, sólo puede considerarse como información proporcionada sobre la competencia técnica del laboratorio de ensayo en un momento dado bajo las condiciones específicas del ensayo (o ensayos) involucrados en un programa particular de ensayos de aptitud. 2. Antecedentes Generales El presente informe contiene los resultados del 2° Ensayo de Aptitud en muestras de Concentrado de Hierro, IN-RDA-04-18-CFE, efectuado por el Instituto Nacional de Tecnología, Estandarización y Metrología (INTEM).





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3. Laboratorios Participantes

El ensayo de aptitud contó con la participación de 24 laboratorios, los cuales se mencionan a continuación:

ALBEXXUS CIA. LTDA. Av. Angel Salvador Ochoa 13-01, Piñas – El Oro-Ecuador.

IMPALA TERMINALS PERU SAC. Av. Atalaya 313, Lima-Perú.

AGQ PERU SAC Avenida Santa Rosa 511, Lima- Perú.

INSPECTORATE SERVICES PERU S.A.C. Av. Elmer Faucett 444 (Zona Industrial) Prov. Const. Del Callao – Perú.

ALEX STEWART ASSAYERS ARGENTINA S.A. Rodriguez Peña 1140, Luzuriaga, Mendoza-Argentina.

INSPECTORATE INTERNATIONAL LTD. 2 Perry Road, Witham- United kingdom

BUREU VERITAS SEDE ALTO HOSPICIO Ruta A-16, Km 10, Sitio 4, Iquique-Chile.

INTERTEK CALEB BRETT CHILE S.A. Pasaje 6, Acera Sur 7084, Barrio Industrial. Paipote, Copiapó-Chile.

CAP MINERÍA Brasil # 1050, Vallenar-Chile.

LABORATORIOS ANALITICOS DEL SUR EIRL. Parque Industrial de Rio Seco C-1, Arequipa-Perú.

CERTIMIN S.A. Av. Las Vegas 845, San Juan de Miraflores, Lima-Perú.

LABORATORIO QUIMICO METALURGICO MTQ SPA. José Besa 1507, Quinta Normal, Santiago-Chile.

COMPAÑÍA MINERA EL PACIFICO – CERRO NEGRO NORTE. Ruta C-327, Copiapó-Chile.

LABORATORIO QUÍMICO CASTRO Millares esquina Periodista N° 147, Potosí-Bolivia.

COMPAÑÍA MINERA EL PACIFICO – PLANTA MAGNETITA. Ruta 397, km 11 tierra amarilla, Copiapó-Chile.

LABORATORIO QUÍMICO CONDE MORALES Av. al Aeropuerto Nro s/n, Urbanización Pedro Ferrari, Oruro-Bolivia.

COMPAÑÍA MINERA EL PACIFICO – PUERTO PUNTA TOTORALILLO. Km 906, ruta 5 norte, Caldera-Chile.

LABORATORY SERVICES INTERNATIONAL BV. Pittsburghstraat 9, 3047 BL, Rotterdam- Netherlands.

COMPAÑÍA MINERA DEL PACÍFICO S.A. MINA LOS COLORADOS. Brasil N° 1050, Vallenar-Chile.

METALAB LTDA. Central # 681, Quilicura, Santiago-Chile.

ERSA GLOBAL MEX. S.A de C.V. Calz. Cuauhtemoc No. 1177 Sur 27230, Torreón- México.

SGS GEOSOL LABORATÓRIOS LTDA. Rodovia MG 10, km 24,5 – S/N, Vespasiano- Brasil.

FRX SERVICE LTDA. Avenida Beira Rio, 10245, Santa Luzia (MG)- Brasil.

SOLUCIONES ANALITICAS SPA. (SAX) Los Alerces 2714, Ñuñoa-Santiago.

4. Descripción de las Muestras Las muestras corresponden a un Concentrado de Hierro cuyos principales constituyentes son: Al, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S, Si, Ti y V.





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5. Identificación de las Muestras

Todos los laboratorios recibieron las mismas muestras codificadas individualmente, las cuales fueron identificadas como se indica a continuación: Concentrado de Hierro IN-344 1. IN-344-XX 2. IN-344-XX 3. IN-344-XX 4. IN-344-XX XX: Corresponde al número de sobre enviado a un determinado laboratorio. 6. Preparación de las Muestras

Se seleccionaron 100 kg de cada material, de una zona específica de la mina para representar una matriz definida y con niveles de concentración de los elementos de interés adecuados al propósito del ensayo de aptitud. La muestra fue secada a 105±5°C hasta peso constante, chancada y pulverizada con granulometría tal que se encuentre 100% <200# Ty (200 ASTM), homogeneizada y envasada en sobres de polietileno aluminizados sellados al vacío en atmósfera de gas inerte. 7. Test de Homogeneidad

La evaluación de homogeneidad se realizó utilizando un número de 27 unidades, seleccionadas aleatoriamente. El test de homogeneidad aplicado está de acuerdo a norma ASTM E 826-81; “Testing Homogeneity Of Materials For The Development Of Reference Materials”, lo cual permite determinar la homogeneidad del material de referencia mediante test estadístico para determinar las posibles diferencias dentro de cada uno de los frascos y entre cada uno de ellos. El estudio de homogeneidad se realizó en base a la determinación de Cobre, mediante técnica de espectroscopia de absorción atómica de llama. A partir de los resultados obtenidos se realizó un estudio de variabilidad entre y dentro de las muestras ensayadas. El test de homogeneidad indica que no hay diferencias significativas, por lo cual se concluye que a un nivel de confianza del 95%, existe una distribución homogénea del elemento Cu presente en ambos materiales de referencia. 8. Declaración de la Confidencialidad

Los resultados obtenidos por los participantes y la información entregada por los mismos, serán mantenidos bajo confidencialidad. INTEM, entregó a cada laboratorio participante un código, con el que hicieron llegar sus resultados (ej. IN-RDA04-18-XXX). 9. Requerimientos de Análisis

Cada Laboratorio recibió las instrucciones para la realización de los análisis requeridos para cada muestra, de acuerdo a solicitud de análisis presentada en Anexo Nº 1;”Solicitud de análisis”. Los métodos usados por cada laboratorio se describen en Anexo N°2; “Métodos de Análisis” del presente informe.





4

10. Resultados de análisis

A continuación, en tabla N°1 se señalan los resultados provenientes de los distintos laboratorios participantes. Los datos fueron ingresados de acuerdo a lo reportado por cada laboratorio. Existen laboratorios que no entregaron toda la información por no tener implementadas las metodologías o bien, no ser parte de su rutina. 10.1 Concentrado de Hierro IN-344

Tabla N°1 (Continúa)

CONCENTRADO DE HIERRO IN-M344

LaboratorioAl

(%)

Ca

(%)

Fe

(%)

K

(%)

Mg

(%)

Mn

(g/T)

Na

(%)

P

(g/T)

S

(%)

Si

(%)

Ti

(%)

V

(g/T)

1.02 0.343 63.7 0.523 0.296 0.060 % 0.185 0.012 % 0.140 3.529 0.114 728.2

1.03 0.329 63.5 0.523 0.302 0.060 % 0.163 0.013 % 0.150 3.548 0.120 784.2

1.01 0.329 63.2 0.523 0.283 0.060 % 0.208 0.013 % 0.150 3.534 0.120 784.2

1.03 0.343 63.4 0.523 0.302 0.060 % 0.163 0.007 % 0.140 3.510 0.120 784.2

1.049 0.335 --- --- 0.285 610 --- --- 0.170 3.400 --- ---

1.055 0.322 --- --- 0.286 590 --- --- 0.160 3.425 --- ---

1.016 0.340 --- --- 0.287 590 --- --- 0.180 3.462 --- ---

1.052 0.334 --- --- 0.283 600 --- --- 0.160 3.401 --- ---

1.050 0.336 --- 0.516 0.308 656.6 0.168 116.6 0.144 --- 0.105 820.2

1.061 0.338 --- 0.521 0.310 655.1 0.168 115.5 0.147 --- 0.108 831.3

1.035 0.339 --- 0.513 0.307 659.0 0.166 115.0 0.139 --- 0.106 818.9

1.075 0.333 --- 0.529 0.308 649.1 0.173 118.5 0.144 --- 0.106 822.8

1.00 0.34 63.41 --- 0.300 0.060 % --- 0.012 % 0.150 3.51 0.11 0.08 %

1.10 0.34 63.31 --- 0.300 0.060 % --- 0.012 % 0.152 3.54 0.11 0.08 %

1.11 0.34 63.34 --- 0.300 0.060 % --- 0.012 % 0.154 3.53 0.11 0.07 %

1.00 0.34 63.40 --- 0.300 0.060 % --- 0.012 % 0.155 3.54 0.11 0.08 %

0.988 0.351 62.88 0.537 0.303 660 0.186 205.0 0.138 3.66 0.107 731

0.985 0.355 62.88 0.535 0.308 657 0.182 198.0 0.139 3.65 0.107 731

0.976 0.353 62.86 0.541 0.304 660 0.184 201.0 0.139 3.68 0.107 733

0.973 0.353 62.88 0.541 0.299 662 0.187 202.0 0.140 3.61 0.107 734

0.99 0.34 63.28 --- 0.310 0.061 % --- --- 0.160 3.55 0.11 0.074 %

0.98 0.33 63.52 --- 0.310 0.062 % --- --- 0.150 3.53 0.11 0.074 %

0.98 0.35 63.29 --- 0.310 0.062 % --- --- 0.160 3.54 0.11 0.073 %

0.99 0.35 63.36 --- 0.310 0.061 % --- --- 0.150 3.55 0.11 0.073 %

1.011 0.354 63.58 0.503 0.290 637.0 0.191 86.3 0.151 3.569 0.109 734.2

1.034 0.356 63.60 0.503 0.290 637.1 0.191 87.3 0.145 3.600 0.109 723.8

1.036 0.348 63.61 0.497 0.292 635.9 0.190 86.1 0.149 3.610 0.109 734.8

1.104 0.363 63.60 0.501 0.292 634.4 0.198 83.0 0.155 3.571 0.110 735.7

--- 0.271 63.28 --- --- 513.0 --- --- 0.107 3.229 790 g/T 780

--- 0.266 63.18 --- --- 532.5 --- --- 0.103 3.322 830 g/T 770

--- 0.269 63.35 --- --- 528.0 --- --- 0.105 3.275 800 g/T 780

--- 0.271 63.23 --- --- 530.0 --- --- 0.101 3.257 820 g/T 790

1.09 0.27 62.17 50 g/T 0.250 620 610 g/T 80 0 --- 520 g/T 20

1.08 0.25 61.76 30 g/T 0.250 620 580 g/T 70 0 --- 550 g/T 40

1.08 0.27 62.98 40 g/T 0.250 600 620 g/T 50 0 --- 560 g/T 30

1.10 0.27 61.97 30 g/T 0.250 610 660 g/T 60 0 --- 550 g/T 30

0.964 0.345 62.49 0.550 0.268 0.063 % < 0,1 < 0,01 0.134 3.479 0.116 0.077 %

0.960 0.339 62.40 0.549 0.265 0.058 % < 0,1 < 0,01 0.133 3.484 0.115 0.081 %

0.935 0.342 62.45 0.554 0.278 0.064 % < 0,1 < 0,01 0.136 3.469 0.113 0.076 %

0.941 0.344 62.48 0.551 0.289 0.061 % < 0,1 < 0,01 0.132 3.467 0.110 0.078 %

1.052 0.361 64.03 0.528 0.330 630.5 0.169 < 500 0.169 3.548 0.110 771.4

1.070 0.364 64.05 0.549 0.341 635.1 0.177 < 500 0.169 3.564 0.110 758.4

1.064 0.350 64.04 0.526 0.325 644.4 0.171 < 500 0.167 3.502 0.107 759.0

1.081 0.378 64.03 0.546 0.340 655.8 0.178 < 500 0.165 3.570 0.110 764.6

--- --- 59.75 --- --- --- --- --- 0.245 4.852 --- ---

--- --- 59.37 --- --- --- --- --- 0.231 4.852 --- ---

--- --- 59.20 --- --- --- --- --- 0.280 4.838 --- ---

--- --- 59.98 --- --- --- --- --- 0.257 4.838 --- ---

IN-RDA03-18-002

IN-RDA04-18-003

IN-RDA03-18-004

IN-RDA04-18-005

IN-RDA04-18-006

IN-RDA04-18-009

IN-RDA03-18-010

IN-RDA04-18-001

IN-RDA04-18-011

IN-RDA03-18-012

IN-RDA04-18-013

IN-RDA03-18-014





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Tabla N°1

11. Análisis Estadístico para el Ensayo de Aptitud

Las suposiciones subyacentes de la estadística paramétrica residen en suponer la normalidad en la distribución de los datos. Este es quizás el principal interés en no aplicar estimadores convencionales en favor de métodos estadísticos robustos para la evaluación de programas de ensayos de aptitud de datos, lo que proporciona una poderosa herramienta por medio de la realización de los cálculos ampliamente adoptadas en la norma International Standard ISO 13528, ”Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, que se ocupa de los métodos estadísticos para su uso en ensayos de aptitud para comparaciones interlaboratorios. Es sabido que el uso de los valores medios en la evaluación de los cálculos de pruebas de eficiencia tiene una pobre estabilidad al considerar el efecto de los valores atípicos (outliers), por lo

CONCENTRADO DE HIERRO IN-M344

LaboratorioAl

(%)

Ca

(%)

Fe

(%)

K

(%)

Mg

(%)

Mn

(g/T)

Na

(%)

P

(g/T)

S

(%)

Si

(%)

Ti

(%)

V

(g/T)

0.874 0.296 63.31 0.505 0.277 580 0.169 90 0.155 3.189 0.162 0.136 %

0.884 0.296 63.15 0.508 0.279 580 0.166 100 0.156 3.208 0.158 0.136 %

0.886 0.293 63.20 0.505 0.273 580 0.166 90 0.149 3.218 0.151 0.136 %

0.880 0.296 63.14 0.511 0.277 580 0.163 110 0.157 3.208 0.152 0.136 %

1.118 0.446 63.35 0.627 0.284 836 0.197 120 0.168 3.283 0.128 810

1.098 0.442 63.30 0.588 0.285 843 0.317 120 0.164 3.274 695 g/T 840

1.023 0.444 63.15 0.589 0.288 882 0.180 130 0.168 3.349 820 g/T 850

1.015 0.459 63.46 0.606 0.283 828 0.179 190 0.166 3.238 800 g/T 820

--- --- 63.10 --- --- --- --- --- 0.209 --- --- ---

--- --- 63.13 --- --- --- --- --- 0.212 --- --- ---

--- --- 63.13 --- --- --- --- --- 0.214 --- --- ---

--- --- 63.13 --- --- --- --- --- 0.215 --- --- ---

--- --- 68.74 --- --- --- --- --- --- --- --- ---

--- --- 69.01 --- --- --- --- --- --- --- --- ---

--- --- 68.92 --- --- --- --- --- --- --- --- ---

--- --- 68.90 --- --- --- --- --- --- --- --- ---

0.852 0.341 63.20 --- 0.279 954.0 --- 4.2 0.155 3.390 0.102 734.7

0.841 0.349 63.30 --- 0.281 921.6 --- 3.1 0.154 3.477 0.103 737.5

0.857 0.349 63.30 --- 0.281 900.3 --- 4.2 0.152 3.494 0.104 722.5

0.826 0.344 63.28 --- 0.279 929.0 --- 3.6 0.149 3.322 0.101 725.5

0.931 0.150 64.30 0.549 0.343 0.137 % 0.251 <0,100 % 0.150 3.848 924.7 g/T 791.3

0.955 0.147 64.46 0.538 0.323 0.136 % 0.230 <0,100 % 0.147 3.890 899.3 g/T 774.7

0.935 0.150 64.70 0.539 0.330 0.137 % 0.229 <0,100 % 0.150 3.706 910.1 g/T 788.7

0.977 0.153 64.10 0.536 0.327 0.137 % 0.223 <0,100 % 0.153 3.835 905.8 g/T 781.3

--- --- 57.88 --- --- --- --- --- --- --- --- ---

--- --- 58.09 --- --- --- --- --- --- --- --- ---

--- --- 58.03 --- --- --- --- --- --- --- --- ---

--- --- 57.42 --- --- --- --- --- --- --- --- ---

1.595 0.986 63.44 0.839 0.259 1121.1 1.012 --- --- --- 965.1 g/T 641.0

1.462 0.877 63.46 0.941 0.264 1165.7 1.260 --- --- --- 989.2 g/T 660.1

1.272 1.003 63.37 0.987 0.280 1151.4 1.003 --- --- --- 984.5 g/T 655.3

1.202 1.003 63.37 0.874 0.280 1134.1 0.914 --- --- --- 967.3 g/T 650.9

0.956 0.324 63.51 0.484 0.326 640 0.148 118 0.178 3.534 0.112 793

N.I N.I N.I N.I N.I N.I N.I N.I N.I N.I N.I N.I

0.960 0.360 63.43 0.471 0.310 644 0.161 139 0.175 3.560 0.113 800

0.997 0.357 63.41 0.518 0.301 650 0.157 142 0.180 3.537 0.107 867

0.995 --- 63.64 --- 0.271 --- --- 105 --- 3.688 0.144 800

0.963 --- 63.60 --- 0.241 --- --- 125 --- 3.506 0.132 800

0.969 --- 63.44 --- 0.256 --- --- 115 --- 3.496 0.132 800

0.953 --- 63.60 --- 0.271 --- --- 125 --- 3.524 0.138 800

1.526 0.238 58.30 0.477 0.266 477.2 0.938 248.0 0.171 1.309 0.105 711.2

1.555 0.224 58.30 0.461 0.268 464.7 0.796 256.7 0.176 1.702 0.103 698.0

1.466 0.205 57.17 0.481 0.262 477.9 0.716 204.5 0.164 1.393 0.095 697.3

1.493 0.257 57.59 0.385 0.268 468.9 0.822 254.8 0.187 1.367 0.093 700.3

0.960 0.364 64.39 0.554 0.305 0.144 % 25.2 g/T 103.8 292.6 g/T 3.307 0.146 978.3

0.995 0.373 64.61 0.556 0.307 0.143 % 17.5 g/T 156.2 273.8 g/T 3.351 0.142 1006.6

1.009 0.367 64.10 0.536 0.284 0.143 % 13.8 g/T 152.7 303.5 g/T 3.351 0.142 1044.6

1.032 0.372 64.39 0.534 0.302 0.143 % 17.9 g/T 191.0 338.5 g/T 3.375 0.144 1025.2

IN-RDA04-18-015

IN-RDA03-18-027

IN-RDA04-18-025

IN-RDA03-18-024

IN-RDA03-18-022

IN-RDA04-18-023

IN-RDA03-18-016

IN-RDA04-18-017

IN-RDA03-18-018

IN-RDA04-18-019

IN-RDA04-18-021

IN-RDA03-18-020





6

que la aplicación de métodos robustos de estimación es recomendada. En muchos de los campos de aplicación cubiertos por las estadísticas de inter-comparación, en ocasiones no es de crítica importancia las estimaciones desde el enfoque clásico, pero en ciertos casos debe ser tenido en cuenta, en particular cuando la determinación involucra un material complejo o cuando la diversidad en el origen de los laboratorios participantes no es despreciable. En el desarrollo de esta comparación entre laboratorios, el protocolo estadístico se llevó a cabo para lograr la estimación tanto del valor verdadero como de la desviación estándar del Ensayo de Aptitud. De acuerdo con esto, se ha considerado un enfoque estadístico con el fin de evaluar los resultados analíticos recibidos desde los participantes y a partir de los resultados, determinar el más adecuado a ser usado en la evaluación del desempeño de los laboratorios, como le es la aplicación de estadística robusta, usando la mediana y por medio del algoritmo A como se describe en la norma ISO 13528. 12. Evaluación del desempeño de los laboratorios

La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con los procedimientos aceptados internacionalmente. Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro “z”, definido de la siguiente manera: z = (x1/2 – xref) SL x1/2 : Promedio para cada laboratorio = Σ xi/ r xref : Valor Asignado a la concentración del analito de la muestra enviada. En este caso se

corresponde a la media robusta (Alg A). xi : Valores individuales de cada laboratorio r : Número de replicados informados S : Desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o varianza entre laboratorios). Este último parámetro es obtenido mediante tratamiento estadístico, es decir, representa el desvío estándar de los datos estadísticamente aceptables. De acuerdo con la definición dada, es posible clasificar a los laboratorios de la siguiente forma:





7

13. Valores Asignados

En tabla N°2, se resume el número de laboratorios totales como aquellos que han sido considerados en la evaluación. Se entrega para cada elemento, el valor de consenso asignado, desviación estándar (≈1σ) y su respectivo % ER obtenidos del tratamiento estadístico al aplicar Alg A. Se han descartado de todo proceso de evaluación, de acuerdo a norma ISO 13528, aquellos valores blunders (errores groseros), los cuales son mencionados en el punto 16 del presente informe. 13.1 Concentrado de Hierro IN-344

Concentrado de Hierro IN-344

Parámetro Analítico

Nro. Laboratorios Reportados

Nro. Laboratorios

evaluados Unidad

Valor Asignado (Alg A)

DSR ~(1σ) ER %

Al 19 17 % 1.00 0.06 1.94

Ca 19 16 % 0.340 0.017 1.99

Fe 22 22 % 63.31 0.43 0.18

K 14 12 % 0.526 0.029 2.77

Mg 19 19 % 0.291 0.024 2.34

Mn 19 11 g/T 638 53 4.23

Na 14 9 % 0.182 0.021 5.82

P 16 10 g/T 128 45 17.9

S 19 15 % 0.15 0.02 5.25

Si 18 16 % 3.50 0.16 1.46

Ti 19 18 % 0.108 0.015 7.05

V 19 12 g/T 761 51 3.39

Tabla N°2

14. Resultados del desempeño de los laboratorios

En las siguientes tablas, se presentan los resultados indicadores de rendimiento a través del Z-score para el Concentrado de Hierro. En anexo N°3, se representan gráficamente los resultados de cada laboratorio.





8

14.1 Concentrado de Hierro IN-344

a) Aluminio (Al)

Aluminio (Al)/ IN-344

Laboratorio Promedio z-score Resultado

IN-RDA04-18-19 0.84 -2.5 Cuestionable

IN-RDA04-18-15 0.88 -1.9 Satisfactorio








IN-RDA04-18-01 1.02 0.3 Satisfactorio








Tabla N°3

b) Calcio (Ca)

Calcio (Ca)/ IN-344


IN-RDA04-18-25 0.231 -6.3 Insatisfactorio




Tabla N°4

















9

c) Hierro (Fe)

Hierro (Fe)/ IN-344





















IN-RDA04-18-27 64.37 2.5 Cuestionable


IN-RDA04-18-18 68.89 12.9 Insatisfactorio

Tabla N°5

d) Potasio (K)

Potasio (K)/ IN-344














Tabla N°6





10

e) Magnesio (Mg)

Magnesio (Mg)/ IN-344





















Tabla N°7

f) Manganeso (Mn)

Manganeso (Mn)/ IN-344


IN-RDA04-18-10 526 -2.1 Cuestionable

IN-RDA04-18-15 580 -1.1 Satisfactorio



IN-RDA04-18-09 636 0.0 Satisfactorio





IN-RDA04-18-16 847 4.0 Insatisfactorio

IN-RDA04-18-19 926 5.4 Insatisfactorio

Tabla N°8





11

g) Sodio (Na)

Sodio (Na)/ IN-344











Tabla N°9

h) Fósforo (P)

Fósforo (P)/ IN-344











IN-RDA04-18-25 241 2.5 Cuestionable

Tabla N°10





12

i) Azufre (S)

Azufre (S)/ IN-344

















Tabla N°11

j) Silicio (Si)

Silicio (Si)/ IN-344


















Tabla N°12





13

k) Titanio (Ti)

Titanio (Ti)/ IN-344



















IN-RDA04-18-15 0.156 3.2 Insatisfactorio

Tabla N°13 l) Vanadio (V)

Vanadio (V)/ IN-344


IN-RDA04-18-22 652 -2.2 Cuestionable












Tabla N°14





14

15. Comentarios


Para efectos de evaluación, no se consideran laboratorios cuyos resultados son menores al límite de cuantificación declarado, sólo con fines prácticos son evaluados como insatisfactorio. Para el elemento Hierro, Fe, No se observan datos para ser excluidos de la evaluación. Para el elemento Aluminio, Al, los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-022 y IN-RDA04-18-025, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Potasio, K, los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-011 y IN-RDA04-18-022 son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Calcio, Ca, los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-016, IN-RDA04-18-020 y IN-RDA04-18-022, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Sodio, Na, El laboratorio identificado como; IN-RDA04-18-012, es descartado ya que su límite de cuantificación, no permite expresar valores numéricos para la evaluación estadística. Los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-011, IN-RDA04-18-022, IN-RDA04-18-025 y IN-RDA04-18-027, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Azufre, S, los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-010, IN-RDA04-18-014, IN-RDA04-18-017 y IN-RDA04-18-027, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Silicio, Si, los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-014 y IN-RDA04-18-025, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Manganeso, Mn, los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-020, IN-RDA04-18-022, IN-RDA04-18-025 y IN-RDA04-18-027, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-01, IN-RDA04-18-004, IN-RDA04-18-006 y IN-RDA04-18-012, son descartados por reportar en unidad de concentración no solicitada de acuerdo a carta. Para el elemento Magnesio, Mg, No se observan datos para ser excluidos de la evaluación. Para el elemento Fósforo, P, los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-012, IN-RDA04-18-013 y IN-RDA04-18-020, son descartados debido a que su límite de cuantificación, no permite expresar valores numéricos para la evaluación estadística. Los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-001 y IN-RDA04-18-004, son descartados por reportar en unidad de concentración no solicitada de acuerdo a carta de análisis. El laboratorio identificados como; IN-RDA04-18-019, es descartado por ser discrepante de la población de datos. Para el elemento Titanio, Ti, El laboratorio identificado como; IN-RDA04-18-11 es descartado por

ser discrepante de la población de datos.





15

Para el elemento Vanadio, V, los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-004, IN-RDA04-18-006y IN-RDA04-18-012, son descartados por reportar en unidad de concentración no solicitada de acuerdo a carta de análisis. Los laboratorios identificados como; IN-RDA04-18-011, IN-RDA04-18-015, IN-RDA04-18-023 y IN-RDA04-18-027, son descartados por ser discrepantes de la población de datos.


Elemento Insatisfactorio Satisfactorio Cuestionable

Al 2 16 1

Ca 6 12 1

Fe 4 14 4

K 2 11 1

Mg 0 19 0

Mn 10 8 1

Na 5 8 1

P 6 9 1

S 4 15 0

Si 2 15 1

Ti 2 15 2

V 7 11 1

Tabla N°15 En tabla N°16 se detallan los % CV mínimos, máximos y el promedio, para IN-MR-344, reportados para cada uno de los elementos de todos los laboratorios considerados en la evaluación estadística.

Tabla N°16


Parámetro Analítico %CV (Mínimo) %CV (Máximo) %CV (Inicial Promedio)

Al 0.58 5.77 2.07

Ca 0.00 9.52 2.33

Fe 0.02 0.97 0.24

K 0.00 3.04 1.35

Mg 0.00 5.53 1.82

Mn 0.00 2.83 1.26

Na 1.20 30.4 6.74

P 1.33 24.0 11.1

S 0.55 5.72 2.45

Si 0.23 2.54 0.98

Ti 0.00 8.70 2.24

V 0.00 1.25 0.71





16

16. Conclusiones 1.- La alta dispersión de los datos en alguno de los elementos, permite a los laboratorios con bajo desempeño ser evaluados con un Z-Score de satisfactorio. Es provechoso evaluar detenidamente, la información proporcionada en este ensayo y que, bajo criterio técnico, las conclusiones puedan ser diferentes. 2.- Se detectaron errores de; 2.1 Codificación del/de los laboratorio(s) participante(s) 2.2 Codificación al momento de expresar los resultados por el laboratorio. 2.3 Codificación en unidades de expresión de los resultados 2.4 Error en las cifras solicitadas para la expresión de resultados según cartas de análisis enviadas. 2.5 Tablas de metodologías no competas en información requerida. 17. Recomendaciones

La norma International Standard ISO 13528, es una herramienta estadística muy poderosa pero que presentan algunas desventajas como;

a) No es independiente de los resultados de los participantes y,

b) La incertidumbre puede ser demasiado grande, cuando el número de laboratorios es pequeño.

Esta falta de independencia puede conducir a que si la mayoría de los resultados estuviesen sesgados, los participantes cuyos resultados no están sesgado, podrían injustamente recibir extremas puntuaciones de z-score. Finalmente, se recomienda a cada laboratorio con clasificación de “Insatisfactorio”, evaluar las causas del desvío de sus análisis. Revisar, procedimientos de análisis, expresión de resultados, cálculos, cifras solicitadas, entre otros, evaluando siempre las condiciones de repetibilidad y reproducibilidad. 18. Anexos

Anexo Nº1: Solicitud de análisis Anexo Nº2: Métodos de Análisis Anexo N°3: Gráficos





17

19. Referencias

Thompson. M. The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. Pure Appl. Chem., Vol. 78, No. 1, pp. 145–196, 2006.

1. ISO 13528-2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison.

2. ISO 17043-2010 Conformity assessment – General requirements for proficiency testing.

20. Responsables

Víctor Anabalón Escobedo

Gerente Técnico INTEM

Verónica Dubó Almendares Jefe Control de Procesos INTEM



INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA, ESTANDARIZACION Y METROLOGÍA LTDA. Pedro Aguirre Cerda #8366, Antofagasta-Chile


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18

ANEXO N°1

SOLICITUD DE ANÁLISIS



ENSAYO DE APTITUD EN MUESTRAS DE CONCENTRADO DE HIERRO

IN-RDA-04-18-CFE

INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA, ESTANDARIZACION Y METROLOGÍA LTDA.

Pedro Aguirre Cerda #8366, Antofagasta-Chile Fono: 55-2893408, correo: [email protected], sitio web: www.intem.cl

Antofagasta 28 Mayo de 2018 INTEM-RDA04-XXX/2018 Ref.: Ensayo de Aptitud N°04/18

Sres. XXXXX XXXXX XXXXX Presente De nuestra consideración:

INTEM, Instituto Nacional de Tecnología Estandarización y Metrología, agradece su interés en participar del 2° Ensayo de Aptitud en muestras de Concentrado de Hierro, identificado este año como: “IN-RDA-04-18-CFE”.

Este programa busca poder evaluar el desempeño analítico de su laboratorio para

evidenciar objetivamente la calidad de sus resultados emitidos, evaluar la ejecución de ensayos específicos o mediciones, identificar errores, ya sea; con el desempeño de personal, calibración de equipos y/o adecuación de procedimientos.

1. Identificación de Muestras


1. IN-344-XX

2. IN-344-XX

3. IN-344-XX

4. IN-344-XX

2. Identificación del Laboratorio

Para preservar la confidencialidad de los resultados, INTEM asigna un CÓDIGO a cada

laboratorio colaborador, en este caso su código corresponde a: IN-RDA04-18-XXX.




IN-RDA-04-18-CFE



3. Análisis Solicitados

A cada sobre, el cual ha sido sometido a secado, realizar 1 análisis (SIMPLE) de los

siguientes parámetros: Fe Total, Si, Al, Ti, S, K, P, Mn, Mg, Ca, Na y V.

4. Requerimientos de Análisis y expresión de resultados

Los métodos de análisis serán aquellos que tenga implementado vuestro laboratorio o si lo prefiere utilice las técnicas propuestas en tabla N°1.

5. Informe de Resultados

Los laboratorios participantes deberán enviar sus resultados, mediante archivo digital

Excel de acuerdo a formato señalado en tabla Nº2 junto a vuestro CÓDIGO

ASIGNADO, el cual se indica en ítem N° 2 de la presente solicitud.

Se solicita a los participantes información breve sobre el método empleado (masa,

aforo, tipo de ácidos usados en digestión y técnica analítica utilizada en la medición a

través de formato Excel y según formato de tabla Nº3.

Nota 1: No se considerarán del proceso de evaluación estadística, a aquellos laboratorios que no presenten la información como es requerida en ésta solicitud de análisis. Nota 2:

Los resultados de análisis deberán ser enviados en 1 (una) planilla Excel que contenga 2

(dos) hojas. Una de ellas, llamada “Resultados” y otra, con nombre; “Metodología”. El

nombre del archivo deberá hacer referencia al código de la ronda más los tres (3) últimos

dígitos del código asignado para el laboratorio.

Ejemplo: IN-RDA-04-18-CFE, 001




IN-RDA-04-18-CFE



Reportar los resultados para cada una de las muestras y no su promedio.

Los resultados serán informados en unidades de porcentaje (%) para los niveles igual o superior a 1000 g/T y expresados con 3 cifras decimales.

Los resultados serán informados en unidades de gramos por tonelada (g/T) para los niveles inferiores a 1000 g/T y expresados con 1 cifra decimal.

N° de Muestra Parámetro Analítico Resumen Método

1 a la 4 Fe Total Volumetría

1 a la 4 Si, Al, Ti, K, Mn, Mg, Ca, Na, V Técnica Instrumental: E.A.A o ICP

1 a la 4 S Combustión Directa Detección IR

(LECO)

1 a la 4 P Colorimetría

Tabla N°1

ID Muestra

Elemento1 (Unidad)

Elemento 2 (Unidad)

Elemento 3 (Unidad)

Elemento 4 (Unidad)

Elemento 5 (Unidad)

Elemento 6 (Unidad)

Elemento 7 (Unidad)

Tabla N°2

Código del Laboratorio:__________________________

Elemento Método Masa

Muestra (g)

Vol. Aforo (mL)

Ácidos (Tipo y

Cantidad)

Factor Dilución

Medio Ácido Final

(%) Supresor

Rango Calibración

Equipo

Tabla N°3




IN-RDA-04-18-CFE



6. Recepción de Resultados

Plazo para envío de reporte: 30 DE JULIO DE 2018

Enviar a las siguientes casillas electrónicas:

Verónica Dubó A. (Jefa de Control de Procesos) Fono: (56-55) 2893479, e-mail: [email protected]

Víctor Anabalón E. (Gerente Técnico) Fono: (56-55) 2893408, e-mail: [email protected]

Asistente Administrativa Fono: (56-55) 2893408, e-mail: [email protected]; [email protected]

7. Envío de Informe de Ronda

El informe final será entregado en un plazo no superior a 30 días. En caso de que los

laboratorios presenten observaciones al documento, las podrán realizar en un plazo no

superior a 7 días enviado el informe. INTEM enviará mediante correo electrónico el informe

final con aquellas observaciones aceptadas por el comité técnico.

Atentamente,

Verónica Dubo Almendares

Jefa de Control de Procesos INTEM – Antofagasta






INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA, ESTANDARIZACION Y METROLOGÍA LTDA. Pedro Aguirre Cerda #8366, Antofagasta-Chile


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23

ANEXO N°2

MÉTODOS DE ANÁLISIS



S Determinação de carbono e/ou enxofre totais por

infravermelho0,20g --- --- --- --- --- 0,01 - 35 % LECO

SiO2 Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 99 - 0,01 % XRF

Al2O3 Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 100 - 0,01 % XRF

CaO Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 70 - 0,01 % XRF

MgO Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 100 - 0,1 % XRF

TiO2 Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 100 - 0,01 % XRF

Na2O Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 12 - 0,1 % XRF

K2O Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 25 - 0,01 % XRF

Fe Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 72 - 0,007 % XRF

P Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 20 - 0,005 % XRF

Mn Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 58 - 0,008 % XRF

V2O5 Fusão com tetraborato de lítio 0,50g --- --- --- --- --- 15 - 0,01 XRF

Ca E.A.A - SGC-M-03-23 0.2 100 HCl (5ml) HNO 3 (10ml) HClO 4 (5ml) HF (5ml) ORIGINALHCl 10%

La2O3 10%N.A. 2.5,5,10,20 Espectrofotómetro de Absorción Atómica LABEQ-000037-01

Al E.A.A - SGC-M-03-23 0.2 100 HCl (5ml) HNO 3 (10ml) HClO 4 (5ml) HF (5ml) ORIGINALHCl 10%

La2O3 10%N.A. 5,10,20,30 Espectrofotómetro de Absorción Atómica LABEQ-000037-01

Mg E.A.A - SGC-M-03-23 0.2 100 HCl (5ml) HNO 3 (10ml) HClO 4 (5ml) HF (5ml) ORIGINALHCl 10%

La2O3 10%N.A. 1, 2.5,5,10 Espectrofotómetro de Absorción Atómica LABEQ-000037-01

Mn E.A.A - SGC-M-03-20 0.2 100 HCl (5ml) HClO 4 (5ml) ORIGINAL HCl 5% N.A. 0,2,5,10 Espectrofotómetro de Absorción Atómica LABEQ-000037-01

SiO2 GRAVIMETRICO SGC-M-03-04 0.2 100 HCl (10ml) HNO 3 (10ml) HClO 4 (5ml) N.A. N.A. N.A. N.A. Balanza Analitica SCALE-000001-01

S COMBUSTION SGC-M-03-14 0.05 100 N.A. N.A. N.A. N.A. 0, 0.5, 1. Equipo LECO CS-230 LABEQ -00008-01

Al Digestión Multiácida 0.20 20 HCl,HNO3, HClO4, HF 1 15 --- --- ICP-OES

Ti Digestión Multiácida 0.20 20 HCl,HNO3, HClO4, HF 1 15 --- --- ICP-OES

K Digestión Multiácida 0.20 20 HCl,HNO3,HClO4, HF 1 15 --- --- ICP-OES

Mn Digestión Multiácida 0.20 20 HCl,HNO3,HClO4, HF 1 15 --- --- ICP-OES

Mg Digestión Multiácida 0.20 20 HCl,HNO3,HClO4, HF 1 15 --- --- ICP-OES

Ca Digestión Multiácida 0.20 20 HCl,HNO3, HClO4, HF 1 15 --- --- ICP-OES

Na Digestión Multiácida 0.20 20 HCl,HNO3,HClO4, HF 1 15 --- --- ICP-OES

V Digestión Multiácida 0.20 20 HCl,HNO3,HClO4, HF 1 15 --- --- ICP-OES

S Digestión Multiácida 0.20 20 HCl,HNO3, HBr 1 15 --- --- ICP-OES

P Digestión Multiácida 0.20 20 HCl,HNO3, HClO4, HF 1 15 --- --- ICP-OES

Si Fusión con peroxido de sodio 0.2 100 1 acidos --- 10% HCl --- --- Espectroscopia de Plasma Inductivamente Acoplado – Espectrómetro Óptico de Emisión (ICP-OES)

Al Espectroscopia de absorción atómica 0.2 200 4 acidos --- 10% HCL --- --- Espectrofotometro de Absorción Atómica

Ti ICP 0.5 50 4 acidos --- 20% HCl --- --- Espectroscopia de Plasma Inductivamente Acoplado – Espectrómetro Óptico de Emisión (ICP-OES)

S ISP-701 Determinación de C y S Total 0.1 --- --- --- -- --- --- Espectroscopia de absorción de infrarrojo

K ISP-117: ICP 0.5 50 4 acidos --- 20% HCl --- --- Espectroscopia de Plasma Inductivamente Acoplado – Espectrómetro Óptico de Emisión (ICP-OES)

P ISP-117: ICP 0.5 50 4 acidos --- 20% HCl --- --- Espectroscopia de Plasma Inductivamente Acoplado – Espectrómetro Óptico de Emisión (ICP-OES)

Mn ISP-117: ICP 0.5 50 4 acidos --- 20% HCl --- --- Espectroscopia de Plasma Inductivamente Acoplado – Espectrómetro Óptico de Emisión (ICP-OES)

Mg ISP-105: Espectroscopia de Absorción Atómica 0.2 100 4 acidos --- 10% HCl --- --- Espectroscpia de Absorción Atómica (AAS)

Ca ISP-105: Espectroscopia de Absorción Atómica 0.2 100 4 acidos --- 10% HCl --- --- Espectroscpia de Absorción Atómica (AAS)

Na ISP-117: ICP 0.5 50 4 acidos --- 20% HCl --- --- Espectroscopia de Plasma Inductivamente Acoplado – Espectrómetro Óptico de Emisión (ICP-OES)

V ISP-117: ICP 0.5 50 4 acidos --- 20% HCl --- --- Espectroscopia de Plasma Inductivamente Acoplado – Espectrómetro Óptico de Emisión (ICP-OES)

Medio Ácido Final

(%)Supresor Rango Calibración Equipo

Codigo del Laboratorio: IN-RDA04-18-001

Elemento MétodoMasa Muestra

(g)Volumen de Aforo (ml)

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Medio Ácido Final





Ácidos (Tipo y


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Ácidos (Tipo y




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