modulo i ensayo de laboratorio

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1 PRESENTACION En cumplimiento de las normas del Sistema Modular dado por el Ministerio de Educación e impartido por el IESTP “Carlos Salazar Romero”, presento los informes de prácticas modulares Análisis de Laboratorio, Procesos Químicos Industriales y Aseguramiento de la Calidad para su revisión y evaluación correspondiente. Mis prácticas modulares se desarrollaron en la Empresa Pesquera DON FERNANDO S.A.C, como Técnico de Aseguramiento de la Calidad en la producción de conservas; línea de cocido y harina de pescado. El informe presentado tiene información que podría servir como fuente de conocimiento para los futuros Técnicos de Química Industrial que deseen conocer la producción de conservas y harina de pescado.

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Page 1: MODULO I Ensayo de Laboratorio

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PRESENTACION

En cumplimiento de las normas del Sistema Modular dado por el Ministerio

de Educación e impartido por el IESTP “Carlos Salazar Romero”, presento

los informes de prácticas modulares Análisis de Laboratorio, Procesos

Químicos Industriales y Aseguramiento de la Calidad para su revisión y

evaluación correspondiente.

Mis prácticas modulares se desarrollaron en la Empresa Pesquera

DON FERNANDO S.A.C, como Técnico de Aseguramiento de la Calidad

en la producción de conservas; línea de cocido y harina de pescado.

El informe presentado tiene información que podría servir como fuente de

conocimiento para los futuros Técnicos de Química Industrial que deseen

conocer la producción de conservas y harina de pescado.

Page 2: MODULO I Ensayo de Laboratorio

2

ÍNDICE

INFORMACION GENERAL DE LA EMPRESA 4

MODULO I: ENSAYOS DE LABORATORIO 17

Actividades:

Determinación de Histamina en Harina de Pescado 25

Determinación de Humedad en Harina de Pescado 35

Determinación de Acidez en Aceite de Pescado 43

Determinación de Grasas en Concentrado y Agua de Cola 48

Determinación de Sólidos y Humedad en Aceite de Pescado 50

MODULO II: PROCESOS QUIMICOS INDUSTRIALES 68

Actividades:

Control de Recepción de Materia Prima 115

Control de Área de Fileteo 129

Control de Área de Molino 120

Control de Envasado 121

Control de Adición de Liquido de Gobierno 122

MODULO III: ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD 128

Actividades:

Determinación de Histamina de Pescado 144

Control de Saneamiento 147

Control de Inspección Visual de Cierres en Área de Sellado 153

Control de Inspección por Rotura de Cierres 161

Control de Calidad de Agua (Cloro Libre) 178

Page 3: MODULO I Ensayo de Laboratorio

3

Page 4: MODULO I Ensayo de Laboratorio

4

INFORMACION GENERAL DE LA EMPRESA

DON FERNANDO S.A.C.

DON FERNANDO S.A.C

AV. LOS PESCADORES Nº 354, 27 DE OCTUBRE; CHIMBOTE

Page 5: MODULO I Ensayo de Laboratorio

5

1.1 NOMBRE Y RAZÓN SOCIAL:

Empresa Pesquera De Conservas Y Harina De Pescado Don Fernando S.A.C

1.2 DIRECCIÓN Y LOCALIZACIÓN:

Empresa Pesquera De Conservas Y Harina De Pescado Don Fernando S.A.C, se encuentra

ubicada en Av. Los Pescadores Nº 354, Zona Industrial Gran Trapecio en la Cuidad de

Chimbote, Provincia del Santa, Departamento de Ancash.

1.3 PERFIL DE LA EMPRESA:

La Empresa Don Fernando, se dedica al procesamiento de recursos hidrobiológicos para la

obtención de conservas y harina de pescado, esta última para consumo animal y consumo

humano directo tiene como objetivo principal mantener los estándares de calidad de la empresa

para lo cual orienta sus esfuerzos y recursos a dicho propósito. La implementación del sistema

de Análisis de peligros y puntos críticos de control (HACCP) es la principal herramienta que

permite desarrollar adecuadamente las políticas de calidad.

1.4 MISIÓN:

Somos una empresa dedicada a la producción y comercialización local e internacional de

productos alimenticios, conservas de pescado y harina de pescado residual, nos esforzamos día

a día por mantener los más altos estándares de calidad en nuestro servicio, ofreciendo los

mejores productos terminados de mejor calidad y trabajando para que nuestros clientes, quienes

son nuestra razón de ser, sigan brindándonos su preferencia.

Page 6: MODULO I Ensayo de Laboratorio

6

1.5 VISIÓN:

Don Fernando SAC, está comprometida en ser una de las empresas líderes en el sector

alimenticio a nivel nacional, e Internacional, lograr que nuestros productos y servicios sean de la

más alta calidad, con precios competitivos, innovando continuamente para mantener el liderazgo

en el mercado, de acuerdo a las nuevas tendencias y exigencias de calidad:

Nuestra visión a mediano plazo es ser líder en el mercado nacional e internacional en la

Fabricación de conservas de pescado en la línea de crudo.

1.6 PRODUCTOS ELABORADOS:

1.6.1 LISTA Y DESCRIPCIÓN DE PRODUCTOS ELABORADOS EN LA PLANTA DE CONSERVAS

FORMATO: ½ lb tuna

GRATED, JUREL EN AGUA Y SAL

GRATED, JUREL EN ACEITE VEGETAL

GRATED, CABALLA EN AGUA Y SAL

GRATED, MACHETE EN AGUA Y SAL

CHUNCK, CABALLA EN AGUA Y SAL

CHUNCK, CABALLA EN ACEITE VEGETAL

CHUNCK, JUREL EN ACEITE VEGETAL

CHUNCK, JUREL EN AGUA Y SAL

FILETE, CABALLA EN ACEITE VEGETAL

FILETE, JUREL EN ACEITE VEGETAL

FILETE, JUREL EN AGUA Y SAL

FILETE, CABALLA EN AGUA Y SAL

ANTIPASTO, EN ACEITE VEGETAL

LOMITOS, CABALLA EN ACEITE VEGETAL

LOMO DESMENUZADO, ANCHOVETA EN ACEITE VEGETAL

LOMO DESMENUZADO, ANCHOVETA EN AGUA Y SAL

Page 7: MODULO I Ensayo de Laboratorio

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1.6.1.1 FILETE DE PESCADO

DESCRIPCION:

Producto obtenido a partir de pescado fresco seleccionado, al cual se somete a

cocción por vapor directo y luego enfriado; de modo tal que pueda facilitarse la

extracción íntegra de los filetes tanto de la parte dorsal como ventral, exenta de

piel y espinas, para posteriormente envasarlos horizontalmente en envases de

hojalata y sellarlo herméticamente, antes del esterilizado comercial.

CRITERIOS DE ACEPTACION:

Apariencia adecuada, color, olor y sabor característico de la especie. Ausencia

total de materias extrañas. Producto presenta filetes con piezas integras,

acomodadas homogénea y horizontalmente con liquido de gobierno no turbio.

Microbiología:

Aerobios y anaerobios mesófilos = 0 (5 unidades se incuban a 35ºC por 10 días)

Aerobios y anaerobios termófilos = 0 (5 unidades se incuban a 55ºC por 5 días)

Norma Sanitaria sobre Criterios Microbiológicos de Calidad Sanitaria e

Inocuidad para los Alimentos y Bebidas.

PROCEDENCIA DE LA MATERIA PRIMA:

Desembarque local y no local, por empresas que cuentan con embarcaciones

con sistemas de preservación a bordo.

PRODUCTOS ELABORADOS:

Filete de Caballa en aceite vegetal, ½ lb. tuna.

Filete de Caballa en agua y sal, ½ lb. tuna.

Filete de Jurel en aceite vegetal, ½ lb. tuna.

Filete de Jurel en agua y sal, ½ lb. tuna.

PESO NETO:

Mínimamente 160 gramos por lata.

EMPAQUE:

Cajas de cartón corrugado por 48 latas.

TRATAMIENTO:

Esterilizado: 115.6 ºC por 75 minutos.

INGREDIENTES:

Pescado, sal yodada, aceite vegetal y agua potable.

DISTRIBUCION:

Mercado Nacional e Internacional.

Page 8: MODULO I Ensayo de Laboratorio

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VIDA UTIL:

Consumir antes de los 4 años.

INSTRUCIONES DE USO:

Producto listo para abrir y comer en público consumidor de características y

edades con historial que no presenten reacciones alérgicas y toleren bien.

1.6.1.2 CHUNCK (TROCITOS) DE PESCADO

DESCRIPCION:

Producto obtenido a partir de pescado fresco seleccionado, al cual se somete a

cocción por vapor directo y luego enfriado; de modo tal que pueda facilitarse la

extracción íntegra de la carne tanto de la parte dorsal como ventral sin

restricciones de integridad de las piezas, pero exenta de piel y espinas, para

posteriormente envasarlas uniformemente en envases de hojalata y sellarlo

herméticamente, antes del esterilizado comercial.

CRITERIOS DE ACEPTACION:

Apariencia adecuada. Color, olor y sabor característico de la especie. Ausencia

total de materias extrañas. Producto presenta trozos de cortes irregulares

característico del producto con liquido de gobierno no turbio.

Microbiología:

Aerobios y anaerobios mesófilos = 0 (5 unidades se incuban a 35ºC por 10 días)

Aerobios y anaerobios termófilos = 0 (5 unidades se incuban a 55ºC por 5 días)

Norma Sanitaria sobre Criterios Microbiológicos de Calidad Sanitaria e

Inocuidad para los alimentos y Bebidas

PROCEDENCIA DE LA MATERIA PRIMA:

Desembarque local y no local, por empresas que cuentan con embarcaciones

con sistemas de preservación a bordo.

PRODUCTOS ELABORADOS:

Chunck de caballa en aceite vegetal y sal, ½ lb. tuna.

Chunck de caballa en agua y sal, ½ lb. tuna.

Chunck de Jurel en aceite vegetal, ½ lb. tuna.

Chunck de Jurel en agua y sal ½ lb. tuna.

PESO NETO:

Mínimamente 160 gramos por lata

EMPAQUE:

Cajas de cartón corrugado por 48 latas.

Page 9: MODULO I Ensayo de Laboratorio

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TRATAMIENTO:

Esterilizado: 115.6 ºC por 75 minutos.

INGREDIENTES:

Pescado, sal yodada, aceite vegetal y agua potable.

DISTRIBUCION:

Mercado Nacional e Internacional.

VIDA UTIL:

Consumir antes de los 4 años.

INSTRUCCIONES USO:

Producto listo para abrir y comer en público consumidor de características y

edades con historial que no presenten reacciones alérgicas y toleren bien.

1.6.1.3 GRATED (DESMENUZADO) DE PESCADO

DESCRIPCION:

Producto obtenido a partir de pescado fresco seleccionado, al cual se somete a

cocción por vapor directo y luego enfriado; de modo tal que pueda facilitarse la

extracción íntegra de la carne tanto de la parte dorsal como ventral sin

restricciones de integridad de las piezas, pero exenta de piel y espinas, para

posteriormente desmenuzarla y envasarlas compactamente en envases de

hojalata y sellarlo herméticamente, antes del esterilizado comercial.

CRITERIOS DE ACEPTACION:

Apariencia adecuada. Color, olor y sabor característico de la especie. Ausencia

total de materias extrañas. Producto presenta pescado desmenuzado

homogéneamente, con textura adecuada.

Microbiología:

Aerobios y anaerobios mesófilos = 0 (5 unidades se incuban a 35ºC por 10 días)

Aerobios y anaerobios termófilos = 0 (5 unidades se incuban a 55ºC por 5 días)

Norma Sanitaria sobre Criterios Microbiológicos de Calidad Sanitaria e

Inocuidad para los alimentos y Bebidas.

PROCEDENCIA DE LA MATERIA PRIMA:

Desembarque local y no local, por empresas que cuentan con embarcaciones

con sistemas de preservación a bordo.

PRODUCTOS ELABORADOS:

Page 10: MODULO I Ensayo de Laboratorio

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Grated de Jurel en aceite vegetal y sal, ½ lb. tuna.

Grated de Jurel en agua y sal, ½ lb. tuna.

Grated de Caballa en agua y sal, ½ lb. tuna.

Grated de Machete en agua y sal, ½ lb. tuna

Lomo desmenuzado de Anchoveta en aceite vegetal y sal, ½ lb. tuna.

Lomo desmenuzado de Anchoveta en agua y sal, ½ lb. tuna.

PESO NETO:

Mínimamente 150 gramos por lata.

EMPAQUE:

Cajas de cartón corrugado por 48 latas

TRATAMIENTO:

Esterilizado: 115.6 ºC por 75 minutos.

INGREDIENTES:

Pescado, sal yodada, aceite vegetal y agua potable.

DISTRIBUCION:

Mercado Nacional e Internacional.

VIDA UTIL:

Consumir antes de los 4 años.

INSTRUCCIONES USO:

Producto listo para abrir y comer en público consumidor de características y

edades con historial que no presenten reacciones alérgicas y toleren bien.

1.6.1.4 ANTIPASTO DE PESCADO

DESCRIPCION:

Producto obtenido a partir de pescado fresco seleccionado, al cual se somete a

cocción por vapor directo y luego enfriado; de modo tal que pueda facilitarse la

extracción íntegra de la carne tanto de la parte dorsal como ventral sin

restricciones de integridad de las piezas, pero exenta de piel y espinas, para

posteriormente envasarlas uniformemente con la debida adición de vegetales

frescos seleccionados y pre cortados (alverjitas, zanahoria, cebolla, pimiento, ají

amarillo, laurel), en envases de hojalata y sellarlo herméticamente, antes del

esterilizado comercial.

Page 11: MODULO I Ensayo de Laboratorio

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CRITERIOS DE ACEPTACION:

Apariencia adecuada. Color, olor y sabor característico de la especie. Ausencia

total de materias extrañas. Producto presenta trozos de cortes irregulares

característicos del producto con líquido de gobierno no turbio; además de

vegetales íntegros.

Microbiología:

Aerobios y anaerobios mesófilos = 0 (5 unidades se incuban a 35ºC por 10 días)

Aerobios y anaerobios termófilos = 0 (5 unidades se incuban a 55ºC por 5 días)

Norma Sanitaria sobre Criterios Microbiológicos de Calidad Sanitaria e

Inocuidad para los alimentos y Bebidas.

PROCEDENCIA DE LA MATERIA PRIMA:

Desembarque local y no local, por empresas que cuentan con embarcaciones

con sistemas de preservación a bordo.

PRODUCTOS ELABORADOS:

Antipasto de caballa en aceite vegetal y sal, ½ lb. tuna.

PESO NETO:

Mínimamente 160 gramos por lata

EMPAQUE:

Cajas de cartón corrugado por 48 latas.

TRATAMIENTO:

Esterilizado: 115.6 ºC por 75 minutos.

INGREDIENTES:

Pescado, sal yodada, aceite vegetal y agua potable.

DISTRIBUCION:

Mercado Nacional e Internacional.

VIDA UTIL:

Consumir antes de los 4 años.

INSTRUCCIONES USO:

Producto listo para abrir y comer en público consumidor de características y

edades con historial que no presenten reacciones alérgicas y toleren bien.

Page 12: MODULO I Ensayo de Laboratorio

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1.6.1.5 LOMITOS DE PESCADO

DESCRIPCION:

Producto obtenido a partir de pescado fresco seleccionado, al cual se somete a

cocción por vapor directo y luego enfriado; de modo tal que pueda facilitarse la

extracción íntegra de los lomos tanto de la parte dorsal como ventral, exenta de

piel y espinas, para posteriormente envasarlos longitudinalmente en forma

ordenada en envases de hojalata y sellarlo herméticamente, antes del

esterilizado comercial.

CRITERIOS DE ACEPTACION:

Apariencia adecuada, color, olor y sabor característico de la especie. Ausencia

total de materias extrañas. Producto presenta filetes con piezas integras,

acomodadas homogénea y horizontalmente con liquido de gobierno no turbio.

Microbiología:

Aerobios y anaerobios mesófilos = 0 (5 unidades se incuban a 35ºC por 10 días)

Aerobios y anaerobios termófilos = 0 (5 unidades se incuban a 55ºC por 5 días)

Norma Sanitaria sobre Criterios Microbiológicos de Calidad Sanitaria e

Inocuidad para los Alimentos y Bebidas.

PROCEDENCIA DE LA MATERIA PRIMA:

Desembarque local y no local, por empresas que cuentan con embarcaciones

con sistemas de preservación a bordo.

PRODUCTOS ELABORADOS:

Lomitos de Caballa en aceite vegetal, ½ lb. tuna.

PESO NETO:

Mínimamente 170 gramos por lata

EMPAQUE:

Cajas de cartón corrugado por 48 latas.

TRATAMIENTO:

Esterilizado: 115.6 ºC por 75 minutos.

INGREDIENTES:

Pescado, sal yodada, aceite vegetal y agua potable.

DISTRIBUCION:

Mercado Nacional e Internacional.

VIDA UTIL:

Consumir antes de los 4 años.

Page 13: MODULO I Ensayo de Laboratorio

13

INSTRUCCIONES USO:

Producto listo para abrir y comer en público consumidor de características y

edades con historial que no presenten reacciones alérgicas y toleren bien.

1.6.2 PRODUCTO ELABORADO POR LA PLANTA DE HARINA:

HARINA DE RESIDUOS DE PESCADO.

La harina de residuos de pescado es un producto hidrobiológico elaborado principalmente

en base de los residuos crudos y/o cocidos de las especies machete, jurel, caballa,

sardina, anchoveta y otros provenientes de la industria conservera, curado y congelado, la

cual es sometida a proceso de cocción, prensado, secado, molienda, estabilizada con

antioxidante y envasado en sacos de polipropileno y almacenándolo a temperatura

ambiente. El producto debe estar libre de microorganismos patógenos (salmonella,

shigella y enterobacterias .)

USO PRESUNTO

La harina de residuos de pescado se emplea como complemento proteico en la

preparación de alimentos balanceados, en avicultura, piscicultura, porcicultura y ganadería

y otros animales que consumen harina en forma de concentrado proteico o minerales, en

las etapas de desarrollo y engorde.

VIDA UTIL

La harina de residuos se mantiene con sus respectivas características físicas, químicas y

biológicas aptas para su uso por un tiempo aproximado de 12 meses a temperatura

ambiente.

CARACTERISTICAS DEL PRODUCTO Para la harina de residuos de pescado:

CARACTERÍSTICAS FISICO-QUIMICAS Y MIROBIOLOGICAS

Proteína % min. 54%

Grasa % max. 14%

Humedad % max. 10%

Cenizas % 20%

Cloruros % max. 0.60 %

Arena sola % max. 0.50 %

Granulometría malla Tyler Nº 12 % min. 92 %

Salmonella - Ausente/ 25 g.

Shiguella - Ausente/ 25g.

Enterobacterias Ufc/gr. Max. 300 ufc/g.

Remanente de antioxidante al momento del embarque ppm min. 150 ppm

Page 14: MODULO I Ensayo de Laboratorio

14

TIPO DE EMPAQUE: Para harina de pescado se usan sacos nuevos de polipropileno de

50 kilogramos. Cada uno de color blanco y/o negro, rotulado con un punto rojo que indica

que contiene antioxidante.

TIEMPO DE VIDA UTIL: Para harina de pescado : 12 meses

DESTINO: Mercado Nacional y Mercado Externo

ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE:

Para la harina de residuos de pescado: estas se almacenan sobre mantas u otro tipo de

material que protege el producto de cualquier contaminación, en lugar fresco y ventilado

formando rumas. Se recomienda que entre ruma y ruma deberá hacer una separación

mínima de 1 metro de distancia. Asimismo, las rumas deberán contar con mantas

cobertoras quedando totalmente cubiertas evitando la contaminación por vectores e

inclemencias del clima. El transporte de los sacos de harina de la planta se realiza en

camiones con plataforma, dirigiéndose los mismos al muelle para su respectivo embarque,

de acuerdo a las siguientes modalidades:

En Contenedores (embarque a granel o en sacos)

En Estiba (a granel en bodega o en embarque de estiba en bodega).

INSTRUCCIONES EN LA ETIQUETA:

Para la harina de residuos de pescado: Cada saco es etiquetado con el número de ruma y

otros datos relacionados a las características de la misma. De ser necesario se incluirán

requisitos de etiquetados solicitados por el cliente o el país al que se exporta.

1.7 CAPACIDAD DE LA PLANTA:

1.7.1. La capacidad de la planta de conservas es de 50 TM/DIA y con un rendimiento

de 3300 Cajas/Día para el caso de desmenuzado de lomo de anchoveta .

1.7.2. En la planta de harina se cuenta con una poza de recepción de materia prima de

15 TM y dos pozas de almacenamiento de fierro, cuya capacidad es de 70 TM la

poza N° 01 y 35 TM la poza N° 02 respectivamente, la capacidad de produccion es

latente para dichos productos elaborados, hablamos de 6 TM/h en produccion de

harina.

Page 15: MODULO I Ensayo de Laboratorio

15

1.8 ORGANIGRAMA DE LA EMPRESA:

JEFE DE ALMACEN

ADMINISTRACION

GERENTE GENERAL

CONTABILIDAD

JEFE DE PLANTA

JEFE DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

ASISTENTE DE PRODUCCION

TECNICO DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

ASISTENTE MECANICO JEFE DE MANTENIMEIENTO OPERARIOS

Page 16: MODULO I Ensayo de Laboratorio

16

1.9. PLANO ESQUEMÁTICO DE LA EMPRESA:

Page 17: MODULO I Ensayo de Laboratorio

17

Capítulo I

Modulo ensayos de laboratorio

Page 18: MODULO I Ensayo de Laboratorio

18

1.1. MARCO TEORICO

RECEPCION MATERIA PRIMA

ALMACENAMIENTO

COCCION

PRENSADO

MOLIENDA HUMEDA

SECADO

MOLIENDA

ADICION DE ANTIOXIDANTE

ENSAQUE

ALMACENAMIENTO

EMBARQUE

DRENADO

SEPARACION DE SOLIDOS

CENTRIFUGACION

COCCION SANGUAZA

FASE SOLIDA FASE LIQUIDA

SANGUAZA

TROMEL

TROMMEL

EFLUENTES DE PLANTA CONSERVA

LIQUIDO

SOLIDO

ACEITE AGUA DE COLA

ALMACENAMIENTO ACEITE PLANTA AGUA COLA

CONDENSADO CONCENTRADO 35 %

PCC 1

FLUJOGRAMA PROCESO Y ELABORACION DE HARINA

Page 19: MODULO I Ensayo de Laboratorio

19

Recepción de materia prima

El pescado y los residuos que se recepciona en la planta, provienen de tres fuentes:

De nuestra planta de conservas, siendo transportados por medio de carretillas hacia tolva de

recepción.

Cuando provienen de otras plantas de conservas, generalmente son transportados por medio de

volquetes, siendo descargada hacia la tolva de recepción.

En cámaras frigoríficas previamente estivadas en cubetas, para ser posteriormente vaciadas en

la tolva de recepción.

La tolva de recepción tiene una capacidad de 15 TM de residuos y cuenta con dos

transportadores helicoidales que alimentan al elevador de rastra N° 01, el cual a través de un

transportador helicoidal mixto alimenta a las 2 pozas de almacenamiento de materia prima.

Tratamiento de efluentes de Planta de Conserva (Trommel)

En este equipo se recupera los sólidos en suspensión que se encuentran en los efluentes

líquidos de la planta de conserva.

Este trommel está diseñado con una malla Jonson con una abertura de 0.5 mm; y tiene una

capacidad de proceso de 50 m3/hr.

Almacenamiento de materia prima

Contamos con dos pozas de almacenamiento de fierro, cuya capacidad es de 70 TM y 35 TM

respectivamente, contando con dos transportadores helicoidales cada una, que alimentan en

forma alternada a la rastra, la poza de almacenamiento N° 02 cuenta con un transportador

helicoidal colector para poder alimentar a la rastra N° 02 que a su vez alimenta al cocinador.

Cocción

Se realiza en un cocinador mixto, teniendo como medio de cocción vapor directo (60%) y vapor

indirecto (40%). Una de las principales objetivos de la cocción es la coagulación de la proteína y

permitir la liberación de agua y aceite; así como detener la actividad enzimática y el crecimiento

de bacterias patógenas.

Los parámetros de cocción son: Temperatura a la salida de la cocción de 95ºC, por un tiempo

aproximado de 15 a 18 minutos y una presión de cocción de 15 a 30 PSI en las chaquetas y de

20 a 30 PSI en el rotor y 5 PSI en el directo.

Page 20: MODULO I Ensayo de Laboratorio

20

Drenado

Esta operación se realiza con el objetivo de mejorar la eficiencia en la siguiente operación de

prensado, se realiza en el Pre-strainer, que consta de un cilindro rotatorio con malla de acero

inoxidable con agujeros de 3/16” de diámetro.

Prensado

La operación se realiza en una prensa de un solo tornillo, en la que la presión aplicada se da del

tornillo a las paredes, esto es debido a que el volumen de paso del tornillo disminuye conforme

avanza hacia la salida.

La parte sólida se denomina torta de prensa, teniendo las siguientes características: Humedad

49.37 %, Grasa 8.38 % y Sólidos 42.25 %.

La parte líquida se denomina licor de prensa, y esta es bombeada hacia un tanque de

almacenamiento para su posterior tratamiento.

A la salida de la torta de prensa en el transportador helicoidal N° 02, se agrega el concentrado

entre 30 – 35 % de sólidos que proviene de la PAC.

Molienda Húmeda

Esta operación tiene como finalidad reducir el tamaño de las partículas de la torta de prensa y la

homogenización de la misma, se encuentra ubicado después del transportador helicoidal N° 02.

Separación de Sólidos

Esta operación consiste en recuperar los sólidos insolubles en suspensión que se encuentran en

el licor de prensa, por medio de equipos denominados separadoras de sólidos, que son

centrifugas horizontales, cuya finalidad básica es la separación de los sólidos insolubles.

Contamos con dos equipos de 8000 litros de capacidad cada una, que operan alternadamente.

La temperatura del licor de prensa debe oscilar entre 95 a 98 ºC, logrando una mayor eficiencia

de los equipos.

La torta de separadora tiene las siguientes características: Humedad 58.8 %, Grasa 5 % y

Sólidos 36 %.

La torta de separadora se mezcla con la torta de prensa, y luego pasan hacia la siguiente

operación que es el secado.

Page 21: MODULO I Ensayo de Laboratorio

21

Mientras que la parte líquida denominada licor de separadora, se bombea a un tanque para su

posterior proceso (centrifugación).

Centrifugación

El objetivo principal de esta operación es la recuperación de un alto % de aceite del licor de

separadora, separando el agua y los sólidos solubles.

En esta operación se obtiene aceite y el agua de cola (compuesta principalmente por agua,

sólidos solubles y un % mínimo de aceite). El aceite obtenido es bombeado hacia el tanque de

almacenamiento de aceite y el agua de cola es tratada en la PAC.

Evaporación de Agua de Cola (PAC)

El agua de cola se concentra los sólidos de un 7 a 10 % de sólidos, hasta un 35 % de sólidos, los

cuales son ingresados al proceso, mezclándose con las tortas de prensa y separadora

respectivamente.

Secado

El principal objetivo de esta operación es la destrucción de las bacterias patógenas y reducir la

humedad de la mezcla de las tortas de prensa, separadora y concentrado.

El equipo utilizado en esta operación es un secador a vapor Rotadisco, modelo SCR - 220. El

vapor es alimentado hacia la chaqueta a 70 PSI y a las paletas (discos) y al eje a 80 PSI.

El tiempo de secado es de 45 minutos, la temperatura de salida del scrap es de 63 ºC y la

humedad de 10 % como máximo.

Molienda Seca y Transporte Neumático

Esta operación se realiza en un molino de martillos locos, donde las partículas del scrap es

reducido a un tamaño de 3/16´´ o tyler 92% malla Nº 12.La harina es transportada por un sistema

neumático directo a la zona de ensaque, en donde es separado el aire de la harina en 1 ciclón.

Adición de Antioxidante

Esta operación es automática, y está compuesto por una bomba de inyección de marca Zenit,

adicionándose entre 650 a 750 ppm, utilizando como antioxidante la etoxiquina. La harina es

homogenizada por acción del transportador helicoidal que conduce el producto hacia la sala de

ensaque.

Page 22: MODULO I Ensayo de Laboratorio

22

Ensaque

Posteriormente a la adición de antioxidante el producto es transportado hacia la sala de

ensaque, donde es recepcionada en la tolva de ensaque (pantalón) que tiene dos salidas,

alimentando en forma alternada a dos sacos de polipropileno. El pesado de los sacos es manual,

con un peso de envasado de 50 Kg. ± 0.50 kg.

Almacenamiento

Esta se realiza en dos ámbitos:

La primera solo transitorio, es realizada en la misma planta, en la zona contigua a la sala de

ensaque, en un corredor con piso de cemento liso de 30 m x 4.5 m sin techo., siendo la

capacidad de aprox. 2000 sacos, la permanencia es de horas.

Almacenamiento final, se realiza en los almacenes de la empresa RANSA COMERCIAL cuyo

local se encuentra ubicado a 50 m de la planta, siendo el transporte hacia este almacén con

camiones de plataforma.

Almacenamiento de Aceite

El aceite se almacena en un tanque apropiado, de una capacidad de 15 TM.

Embarque:

El embarque se realiza de acuerdo al pedido hecho por el cliente (importador), el cual es

detallado en un listado preparado por la Jefatura de Planta, donde se indica la cantidad en TM. a

embarcar.

Antes de iniciar la carga de los sacos al vehículo de transporte y/o contenedor el T.A.C. verifica

la limpieza de la plataforma; si se encontrase cierta deficiencia se ordenará una limpieza y

desinfección de forma inmediata.

Seguidamente, el T.A.C. ordena el inicio de la carga, trasladando los sacos con producto hacia

el vehículo.

El T.A.C. verifica el número de sacos por rumas de acuerdo al detalle dado en el listado por la

Jefatura de Planta y lo registra en el formato N° 07 - BPM “Control de embarque”. También toma

la temperatura del producto en forma aleatoria durante el embarque y lo registrará al final del

mismo.

Page 23: MODULO I Ensayo de Laboratorio

23

1.2. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES

ACTIVIDADES

2011

AGOSTO SETIEMBRE OCTUBRE

4 1 2 3 4 1 2 3

ACTIVIDAD Nº1 Determinación de Histamina en Harina de Pescado – RPM (Recepción de materia prima)

X X

ACTIVIDAD Nº2 Determinación de Humedad en Harina de Pescado

X X

ACTIVIDAD Nº3 Determinación de Acidez en Aceite de Pescado

X

ACTIVIDAD Nº4 Determinación de Grasas en Concentrado y Agua de Cola

X X X

ACTIVIDAD Nº5 Determinación de Solidos y Humedad de Aceite de Pescado

Jefe de Área de Trabajo : Ing° Araceli Vergara Briones

Desde 19 de Agosto hasta 19 de Octubre de 2011

Total de horas acumuladas: Cuatrocientos ocho (408) horas.

Page 24: MODULO I Ensayo de Laboratorio

24

1.3. OBJETIVOS:

1.3.1. Afianzar los conocimientos teóricos adquiridos en el primer módulo de Ensayos de

Laboratorio.

1.3.2. Aprender técnicas para el muestreo de la harina y aceite de pescado, en la prestación de

servicios en campo.

1.3.3. Preparar y valorar soluciones de acuerdos a estándares y normas.

1.3.4. Realizar ensayos físicos químicos y expresar resultados precisos y veraces.

1.3.5. Adquirir la destreza necesaria para el desenvolvimiento en el campo laboral.

Page 25: MODULO I Ensayo de Laboratorio

25

1.4. DESCRIPCION DE LAS ACTIVIDADES REALIZADAS

1.4.1. ACTIVIDAD Nº 1 – DETERMINACION DE HISTAMINA EN LA HARINA DE PESCADO-

vvvvvvvhjghjghjgjg RPM (Recepción De Materia Prima)

A. RECEPCIÓN DE MATERIA PRIMA

El Técnico realiza la recepción de materia prima para brindar la información,

obtenida de la evaluación realizada a la materia prima:

a. Tamaño de la especie ( Moda ) .

b. Peso promedio.

c. Especies acompañantes ( % ) .

d. Juveniles ( % ) .

e. Destrozo ( % ) .

f. Estadio sexual.

RESPONSABILIDAD:

Jefe de Aseguramiento de la Calidad, responsable del cumplimiento de este

procedimiento.

TAC de recepción de materia prima y recuperaciones secundarias, responsable

de ejecutar el procedimiento posteriormente descrito.

FRECUENCIA:

El análisis se realiza por cada cámara isotérmica, justo en el momento de la

descarga.

Cuando se trata de botes con bajo tonelaje se escoge al azar uno de cada zona

también se debe tener en cuenta el TDC.

MATERIALES

Ictiómetro.

Balanza.

Balde de 4 l.

Cuchillo

TOMA DE MUESTRA

La realización del muestreo debe mantener el carácter de aleatorio o al azar en

la toma de la muestra; para este propósito se debe efectuar las acciones que

sean necesarias para que la toma de muestras sea representativa de la

población en estudio y mantenga el carácter aleatorio.

Page 26: MODULO I Ensayo de Laboratorio

26

La muestra se tomará al final de la malla transportadora en un balde antes de

que el pescado caiga a la tolva de pesaje. En dicho balde se dejará caer la

muestra hasta que este se llene. Para la toma de muestra se deberá tener en

cuenta el peso declarado, la muestra se tomará tres veces, la primera al 30% de

la descarga, se realizaran 2 tomas más durante la descarga del 70% restante.

No se deberá tomar ejemplares en forma manual, así como tampoco se

realizaran toma de muestras en las pozas de recepción de materia prima.

PROCEDIMIENTOS:

1. DETERMINACION DEL TAMAÑO DE LA ESPECIE

La medición de los especímenes se realiza sobre ejemplares no dañados.

Para la medición de los especímenes de peces se utiliza un ictiómetro. Se coloca

el ejemplar sobre el mismo, de modo tal que la cabeza toque el tope, juntándose

ligeramente los lóbulos de la aleta caudal (cola). La lectura se hará registrando la

última línea del ictiómetro que es tocada o cubierta por la cola.

Para este análisis se tomaran 180 especímenes y se determina el tamaño

aplicando la moda.

De observarse que la moda se encuentra muy cercana a la talla mínima

establecida, se debe ampliar la muestra hasta un número no menor al de la

muestra inicial.

2. DETERMINACION DEL % DE JUVENILES (PESCA INCIDENTAL)

Para determinar el % de juveniles se cuenta los especímenes menores a 12 cm

obtenidos en la clasificación por talla realizado para calcular el tamaño de la

especie

Se anota el número total de especímenes tomados

CALCULO :

% JUVENILES = (NJ / NT ) x 100

DONDE :

NJ : Numero de especímenes menores de 12 cm.

NT : Número total de especímenes evaluados en la

determinación del tamaño de la especie

Page 27: MODULO I Ensayo de Laboratorio

27

3. DETERMINACION DEL % DE DESTROZO

Para determinar % de pesca destrozada se toma con el balde una muestra no

menor de 4 kilogramos.

Luego se separan las especies que se encuentran enteras de las especies que

se encuentran destrozadas y se procede a pesar en forma independiente.

Luego se realiza la determinación del porcentaje de pesca destrozada.

CALCULO

% DESTROZO = ( W2 / W1 ) x 100

DONDE :

W1 : Peso total de anchoveta (entera más destrozadas) .

W2 : Peso solo de las especies destrozadas .

4. DETERMINACION DEL % DE ESPECIES ACOMPAÑANTES

Si el porcentaje en peso de cada una de las especies acompañantes es menor

de 20% del total de la muestra, solo se determina la frecuencia de longitudes de

la anchoveta.

Si el porcentaje de las especies acompañantes es mayor del 20% se debe

determinar la frecuencia de longitudes de cada espécimen y se contabiliza los

resultados de forma independiente.

Para determinar el % de la fauna acompañante se toma con el balde una

muestra no menor de 4 kilogramos .

Luego se separan las especies diferentes a la especie en evaluación y se anota

su peso.

Luego se determina el porcentaje en peso de la especie acompañante.

CALCULO

% ESPECIE ACOMPAÑANTES = [ ( W1 – W2 ) / W1 ] x100

DONDE :

W1 : Peso total de anchoveta más especies acompañantes.

W2 : Peso solo de especie acompañante.

Page 28: MODULO I Ensayo de Laboratorio

28

5. DETERMINACION DEL PESO PROMEDIO

Para determinar el peso promedio se pesa en un balde previamente tarado 50

especímenes en evaluación y se procede a promediar el resultado.

6. DETERMINACION DEL ESTADIO SEXUAL

Para la determinación del estadio sexual se toma de 30 a 40 especímenes en

forma aleatoria y con la ayuda de un cuchillo se abre de la parte abdominal para

evaluar las gónadas y poder determinar su estadio sexual .

Para el caso de anchoveta (Engraulis ringens) se toma como referencia la escala

empírica de EINARSSON H. Y FLORES L. (1965), dicha escala comprende

seis estadios graduales de madurez gonadal, para lo cual se han tomado los

siguientes criterios:

Forma, tamaño, color, textura, consistencia e irrigación.

Escala Empírica de Madurez Sexual

Estadio

I. Inmadurez Virginal

II. Madurante inicial o recuperados

III. Madurante

IV. Madurante avanzado o hidratado

V. Liberación de óvulos o parcialmente desovado

VI. Gastado o reposo o reversión ovárica.

A continuación se detallan los puntos de referencia.

Estadio I : Inmadurez Virginal

En este estadio estarían comprendidos los ejemplares juveniles, o aquellos que

recién inician el primer ciclo sexual y comprende a los ejemplares cuyas

longitudes estándares oscilan entre los 60 y 80 mm, pues a esta longitud es

posible determinar la diferencia morfológica entre ovario y testículo.

A la observación microscópica, los ovarios son tubulares, delgaditos, de aspecto

brillante y la coloración amarillo pálido, bien pegados a la parte posterior de la

cavidad visceral, detrás del intestino y sobre la vejiga natatoria.

En los machos, se identifican los testículos muy pequeños, cristalinos e

incoloros, de forma foliácea – biselada.

Page 29: MODULO I Ensayo de Laboratorio

29

Estadio II : Madurante inicial o recuperados

En este estadio estarían comprendidos los ejemplares juveniles y aquellos

ejemplares adultos que después del periodo de reversión ovárica y reposo,

reinician un nuevo ciclo sexual. Prácticamente de 80 mm de longitud estándar.

Los ovarios más alargados y anchos tubulares, más voluminosos o turgentes y la

coloración son amarillo anaranjado, la irrigación se acentúa por que contienen

ovocitos de distinto tamaño, y fases de desarrollo.

En los machos, el desarrollo de los testículos se incrementa, tanto en ancho

como en longitud, medidos en IN SITU tiene un promedio de 5 mm de ancho y

de 8 a 15 mm de largo, también estarían comprendidos en este estadio todos los

ejemplares adultos, su color es blanco – rosáceo se puede observar a simple

vista las arterias.

Estadio III : Madurante

En hembras, los ovarios aumentan de tamaño, conservando su forma cilíndrica y

bastante túrgidos. La irrigación de las gónadas por arterias aumenta e incluso

empieza a estándares, de color anaranjado intenso, se observan los óvulos..

En los machos, los testículos han aumentado tanto en ancho como en largo, la

coloración se ha tornado a un color blanco lechoso y se observa ya muy tenue la

coloración rosada, las arterias se han extendido en toda la superficie de las

gónadas, se observa también sobre la superficie, pequeñas zonas turgentes.

Estadio IV : Madurante avanzado o hidratado

En las hembras, los ovarios han aumentado de volumen y ocupan toda la

cavidad visceral, son globuliformes, se observan los óvulos transformados y

traslúcidos, color anaranjado intenso, se desprenden fácilmente los óvulos de los

folículos o se encuentran sueltos en el interior del ovario. Con frecuencia salen al

exterior ejerciendo una pequeña presión.

Es difícil encontrar este estadio, la liberación de óvulos es muy breve (fase de

desove y determinadas horas).

En machos, los testículos ocupan gran parte de la cavidad, la coloración es

completamente cremosa y a la menor presión se expulsa esperma que se puede

ver en el orificio anal.

Page 30: MODULO I Ensayo de Laboratorio

30

Estadio V : Liberación de óvulos o parcialmente desovado

En las hembras, las gónadas presenta un color anaranjado a un rojizo

sanguinolento (hemorragia interna). Se observa la presencia de óvulos maduros

remanentes, se les observa como parcialmente desojados y con óvulos en pleno

desarrollo.

Estarían comprendidas las gónadas parcialmente desovadas.

En los machos los testículos han alcanzado su máximo desarrollo, la liberación

de esperma es casi espontánea, presenta una coloración rojo-vino, ocasionada

por la hemorragia interna, producida por la ruptura de las arterias que la irrigan.

Estadio VI : Gastado o reposo o reversión

En hembras, se puede observar que los ovarios han perdido su turgencia, se

tornan flácidos y aplanados, con apariencia de bolsas vacías, su color es

anaranjado violáceo y la longitud esta visiblemente reducida en el interior.

La pared presenta un aspecto hemorrágico en vía de deformación y reabsorción,

son los llamados óvulos residuales.

Esta fase de recuperación se puede considerar como una fase en tránsito al

estado de reposos, para después del cual reiniciar un nuevo ciclo sexual o sea al

estudio II. Los machos en este estudio, presentan testículos completamente

flácidos y su color es rojo oscuro en toda la gónada y se han reducido tanto en

largo como en ancho.

REGISTRO.

Estos resultados serán anotados en el formato de Control de Materia prima.

REFERENCIAS

IMARPE Instituto del mar de Perú.

RS. Nº 257-202-PE. Norma de Muestreo de Recursos Hidrobiológicos.

Page 31: MODULO I Ensayo de Laboratorio

31

B. DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE HISTAMINA EN PESCADO

PRINCIPIO DEL METODO:

Este método es una prueba colorimétrica rápida, para la determinación

cuantitativa de histamina en diferentes formas de presentación del pescado

(crudo, cocido, ahumado, congelado).

MATERIALES Y EQUIPOS:

Kit de histamina.

Probeta de 50 ml.

Pipetas de 1,5,10 ml.

Agitador, embudo.

Papel filtro whatman N° 01.

Tubos de ensayo, vaso de precipitación.

Micropipeta de 50 µl.

REACTIVOS:

5 ml de Isopropanol (100%)

50 ml de agua destilada.

10 ml de solución de lavado diluida (1 ml. Sol. Lavado + 9 ml . agua destilada).

10 ml de solución Isopropanol al 70 % (7 ml. Isopropanol 100% + 3 ml. Agua destilada)

400 µl. de reactivo de color ( 200 µl. reactivo de color 1 + 200 µl. reactivo de color 2)

PROCEDIMIENTO:

Preparación de muestra (pescado)

Pesar 50 gr de muestra molida y agregar 50 ml de agua destilada.

Separar 1 gr de esta mezcla, en tubo de vidrio y adicionarle 3 ml de iso-propanol 100%.

Agitar durante 3 minutos.

Filtrar el extracto a través de papel filtro.

Page 32: MODULO I Ensayo de Laboratorio

32

Preparación y uso de las columnas de intercambio iónico.

De la columna de intercambio iónico separar la tapa de la parte superior, luego de la parte inferior.

Lavar la columna con 2 ml de solución de lavado diluida antes de usarla.

Añadir 1 ml del filtrado a la columna.

Añadir 1 ml de la solución de Isopropanol al 70 %.

Añadir 3 ml de solución de lavado diluida a la columna.

Volver añadir 3 ml de solución de lavado diluida a la columna.

Desechar el líquido anterior y colocar el tubo de 1 ml que vino en la parte superior de la columna.

Añadir 0.5 ml de elution buffer en la columna.

Se usara 200 µl. del eluado en el test.

Realización de la prueba.

Separar 6 pocillos más 1 pocillo para cada muestra.

Agregar 50 µl. de cada estándar a su correspondiente pocillo. Utilice una punta de pipeta para cada estándar.

Agregar 150 µl. de la solución de elution buffer a cada pocillo. Utilizar otra punta de pipeta.

Agregar 200 µl. del eluado de la muestra al pocillo de la muestra.

Agregar 50 µl. de la muestra de reactivo de color a cada uno de los pocillos de estándares y muestra.

Page 33: MODULO I Ensayo de Laboratorio

33

C. ENSAYO COLORIMÉTRICO PARA LA DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE

HISTAMINA EN HARINA DE PESCADO

(Paso 1)

Moler y homogenizar la muestra

de harina de pescado.

Pese 2 g de la muestra molida.

Preparación muestra

(Paso 2)

Agregar 20 ml de solución Isopropanol al

70%.

Agitar vigorosamente durante cuatro

minutos.

Filtrar el extracto (papel de filtro) ó.

Centrifugar ó.

Dejar sedimentar algunos minutos.

Purificación

(Paso 3)

Diluya la solución de lavado 1:10 (1ml de

solución + 9 ml de agua destilada).

Lavar la columna con 2ml de solución de

lavado.

(Paso 4)

Añadir 200µl del sobrenadante del extracto a

la columna.

Lavar 2 veces con 3ml de solución de lavado de cada vez.

Desechar el lavado y usar un nuevo vial para recoger el eluado .

Adicionar 2 veces 0,5 ml de solución de elución .

Usar 200µl del eluado en el pocillo

Page 34: MODULO I Ensayo de Laboratorio

34

Preparación de reactivos

(Paso 5)

Todos los reactivos deben estar a la temperatura ambiente (18°C a 30°C).

Mezclar los reactivos de color 1 y 2 en una proporción de 1ml(1) + 1ml(2).

Colocar el número suficiente de pocillos para estandardes y muestras.

Ejecución del test

(Paso 6)

Agregar 50µl de cada estándar a evaluar a su correspondiente pocillo.

Agregar 150µl de solución de elución a cada pocillo.

Usar 200µl del eluado de la muestra por su correspondiente pocillo.

Agregar 50 µl de solución de color.

Harina de pescado, semicuantitativamente-visualmente

Page 35: MODULO I Ensayo de Laboratorio

35

1.4.2. ACTIVIDAD Nº2: DETERMINACION DE HUMEDAD EN LA HARINA DE PESCADO

El método se basa en la obtención de una fracción del lote, de tal manera que una

determinación de cualquier característica de esta fracción, represente el valor medio de

la característica del lote.

El lote es muestreado, mediante una repetida toma de muestras primarias extraídas de

diferentes posiciones del lote.

Las muestras primarias se mezclan para obtener la muestra global, lo cual de dividida

para obtener la muestra para laboratorio.

El muestreo de la harina de pescado se realiza en línea (durante proceso) formando un

saco patrón por cada ruma producida, se considera los siguientes pasos:

Llenado de Saco Patrón

La persona encargada del muestreo en línea ingresa a la zona de trabajo con

uniforme completo: mameluco, zapatos de seguridad, guantes, protector buco nasal,

casco de seguridad.

Cuenta con un equipo de muestreo: balón de gas, plumas, algodón, alcohol,

desinfectante, que son guardados dentro de la sala de ensaque dentro del armario

dispuesto para el fin.

Hay un encargado por cada turno de trabajo, con la finalidad que supervise el

correcto funcionamiento del sistema automático de muestreo en línea.

Antes de iniciado el muestreo se procede a la desinfección completa y minuciosa del

sistema, incluido materiales de uso manual.

Si el sistema automático de muestreo fallase, se procede al muestreo manual. La

persona indicada extraerá con un cucharon, 400 g de muestra por cada 8 sacos de

harina producida y lo verterá en el saco patrón dispuesto para tal fin.

Cada vez que se cambie de ruma se procede a la desinfección del sistema, incluido

material de uso manual.

Se coordina con el área de control de calidad la calidad de la harina producida y por

consiguiente la formación del saco patrón según el número y calidad de ruma.

Los sacos patrón incompletos, son cosidos y guardados dentro del armario dispuesto

para tal fin, hasta que se complete la ruma.

Page 36: MODULO I Ensayo de Laboratorio

36

Muestreo de Saco Patrón

Antes de finalizar el turno de trabajo, se procede al muestreo del sacón patrón.

Se procede al muestreo para ensayo microbiológico en primer lugar, luego el

muestreo para ensayos físico-químicos.

El muestreador está debidamente uniformado y utiliza una pluma flameada.

Cada muestra pesa aprox. 1 Kilogramo la cual es extraída desde varios niveles y

posiciones del saco.

En cada muestra obtenida se consigna: número de ruma, calidad, fecha de

producción, plata.

En caso de suspensión de producción pro veda, se procede al muestreo de los sacos

patrones de rumas incompletas.

Identificación del Saco Patrón

El saco se identifica con el número de ruma, calidad, fecha de producción, planta. Se

almacena sobre la ruma bajo las mismas condiciones de esta.

CONDICIONES GENERALES

Identificación e inspección general del lote antes del muestreo

Es necesario identificar el lote antes de iniciar el muestreo a fin de verificar con la

presencia de los documentos pertinentes: el número, masa o volumen del lote; y el

rotulo de los recipiente y etiquetas.

Es necesario notificar cualquier característica relacionada con las condiciones del lote

y de los alrededores donde se encuentra; los mismos que serán dados a conocer en

el informe del muestreo.

Si el lote se presenta heterogéneo, en la medida que sea practicable, se le divide en

partes con características similares, las cuales son tratadas como lotes separados.

Antes del muestreo, será muy importante asegurarse que el lote haya sido

estabilizado a fin de evitar la explosión durante el muestreo.

Recipientes para las muestras

Los recipientes que contienen las muestras, deben asegurar que estas no

experimenten ningún cambio hasta que los ensayos hayan sido llevados a cabo;

asimismo, los recipientes son de unos tamaños adecuados y capaces de ser sellados

de tal manera que no sea posible abrirlos para volverlos a sellar sin detectar esta

falta.

Page 37: MODULO I Ensayo de Laboratorio

37

Los recipientes deben estar limpios, secos, libres de olores extraños y su material no

influirá en la calidad de la muestra.

Los recipientes están hechos de un material a prueba de agua y de grasa ejemplo:

vidrio, acero inoxidable, hojalata, plásticos apropiados) y tienen boca ancha, de

preferencia cilíndrica. Su capacidad será apropiada al tamaño de muestra que se

coloca en él. También se pueden aceptar bolsas de plástico adecuado.

Los recipientes sea cual fuere el material, deben ser de cierre hermético.

Aparatos para el muestreo

Las herramientas para el muestreo son cuidadosamente seleccionadas en función del

tamaño de partícula del producto, la cantidad de la muestra a ser tomada, el tamaño

del reciente, el estado de la harina de pescado (en polvo o pellets) y si el muestreo

será en productos a granel o en sacos, así como si será por métodos manuales o

mecánicos.

Durante la toma, reducción, almacenamiento y manipuleo de las muestras, se debe

tener cuidado especial para que estas y el lote muestreado no sean afectadas. Por

tanto, será de mucha importancia que los aparatos utilizados para el muestreo se

encuentren limpios, secos y libres de olores extraños; y su material no influirá en la

calidad de muestra.

Ejemplos de aparatos para el muestreo manual

a) Muestra a granel.- Palas y cucharas de mano, muestreadores cilíndricos (ejemplo:

caladores tubos, sondas y otros) y muestreadores cónicos, Los muestreadores

cilíndricos pueden estar provistos de compartimientos. El muestreo de los productos

en movimientos se puede realizar en forma manual a índices de flujo bajo.

b) Muestreo de bolsas.- Palas y chucharas de mano, muestreadores cilíndricos

(ejemplo: caladores de bolsas, tubos sonsas y otros) y muestreadores cónicos en un

flujo de productos (ejemplo: neumáticos).

Ejemplos de aparatos para el muestreo mecánico

Se pueden usar todos los aparatos aprobados para la toma de muestras primarias en

forma periódica en un flujo de productos (ejemplos: neumáticos).

Ejemplos de aparatos para la mezcla y división de muestras

Palas y aparatos divisores (cuarteadores metálicos, divisores cónicos y otros).

Page 38: MODULO I Ensayo de Laboratorio

38

PROCEDIMIENTO

Muestreo en bolsas

El número de bolsas se toman al azar.

El lote es muestreado de tal manera que se tomen bolsas tanto de las secciones

transversales como de la periferia. Las posiciones de donde se extraen las bolsas,

son determinadas por la autoridad del muestreo.

Cuando las bolsas se abren, las muestras primarias son tomadas con cucharas de

mano, muestreadores cónicos y cilíndricos.

Cuando las bolsas permanecen cerradas, las muestras primarias se pueden tomar

con caladores de bolsas, los cuales se introducen en forma vertical u horizontal,

pero pueden ser guiados diagonalmente dentro de la bolsa.

Las muestras primarias se deben tomar a tres niveles del saco: parte superior, parte

media y fondo.

Después de haber muestreado un saco, el orificio hecho por el muestreador debe

ser cerrado.

Muestreo a granel

El número y el tamaño de las muestras primarias se calcula se acuerdo al esquema

de muestreo especificado en la tabla 1.

Las muestras primarias se toman al azar a través de toda la masa del producto

asegurándose que todos los niveles estén igualmente representados.

Cuando el muestreo se realiza en productos en reposo, las muestras primarias se

pueden tomar por medio de un muestreador cilíndrico, palas o muestreador

cilíndrico, palas o muestreador mecánico.

Cuando el muestreo se realiza en producto en movimiento, las muestra primarias se

deben tomar a través de todas las secciones del flujo e intervalos de tiempo

uniforme, dependiendo si el muestreo en manual o mecánico.

Despacho de muestras

Page 39: MODULO I Ensayo de Laboratorio

39

Por cada lote, al menos una muestra para laboratorio será enviada, tan rápido como sea

posible al laboratorio acordado, junto con la información necesaria para el análisis.

Luego de haber terminado el muestreo llenar un acta de muestreo la cual una copia

queda para la empresa a la cual se prestó los servicios y otra para el laboratorio.

Almacenamiento de muestras

Las muestras deben almacenarse de tal forma que se prevenga cualquier cambio en su

posición y podrán ser conservadas por un periodo de tiempo acordado, generalmente

seis meses a partir de la fecha en que fueron tomadas.

A. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN HARINA DE PESCADO

Para el análisis el Técnico realiza un método de rutina para la determinación del

contenido de humedad en la harina de pescado. El método se basa en la pérdida de

masa del producto bajo determinaciones de secado.

El contenido de humedad.- es la perdida en masa, expresada como porcentaje, que tiene

el producto bajo las condiciones especificadas.

EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analítica, con 0,5 mg de sensibilidad.

Pesa filtros de vidrio provistos de tapas; de aproximadamente 50 mm de diámetro y

30 mm de altura.

Estufa eléctrica de secado rápido, bien aislada y con termostato automático.

Desecador de vidrio con sílica – gel o alúmina activada de grado indicador.

PROCEDIMIENTO

Consideraciones generales

Las muestras para la determinación de la humedad son colocadas en frascos herméticos

de vidrio o lata inmediatamente después de la toma de la muestra y es llenado

completamente para evitar que se formen espacios de aire. El contenido de humedad de

las muestras puede cambiar durante su preparación en el laboratorio si no está en

equilibrio con la humedad del aire.

Método de rutina

Page 40: MODULO I Ensayo de Laboratorio

40

Se pesan aproximadamente 5 g de la muestrea con una aproximación de 1 mg, en

un pesafiltro limpio que haya sido, junto con su tapa, previamente secados (a 30°

por 30 min) y tarados (con aproximación de 1 mg).

Se coloca los pesafiltros abiertos conteniendo la muestra y sus tapas, en la estufa

previamente calentada a 103 ° C (no deben colocarse más de 20 pesafiltros a la

vez, ni otras muestras durante el tiempo de secado).

Se debe disponer los pesafiltros dentro de la estufa de tal manera que la corriente

de aire fluya uniformemente alrededor de todos ellos por todos lados. Después de 4

horas, se tapan los pesafiltros rápidamente y se colocan en el desecador. Una vez

que se hayan alcanzado la temperatura ambiente (después de 45 min

aproximadamente) se pesan exactamente con la aproximación de 1 mg.

EXPRESION DE RESULTADOS

Método de cálculo y formula

El contenido de humedad, expresado como porcentaje en masa de la muestra, es igual

a:

Humedad = (Mo-Mi) x 100

Mo

Dónde:

Mo: es la masa, en gramos, de la muestra original.

Mi: es la masa, en gramos, de la muestra después de secado.

Precisión

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones, llevadas a cabo

simultáneamente o en rápida sucesión por el mismo analista y sobre la misma muestra

no debe exceder de 0,2 %.

B. DETERMINACION DE CENIZAS EN HARINA DE PESCADO Para este proceso se establece el método para la determinación de las cenizas en la

harina de pescado. El método se basa en la descomposición de la materia orgánica por

la incineración.

Cenizas.- es el residuo obtenido después de someter la porción de ensayo a incineración

a una temperatura de 550°C bajo las condiciones específicas.

Page 41: MODULO I Ensayo de Laboratorio

41

EQUIPOS Y MATERIALES

Horno mufla electico a 550°C, con circulación de aire y termostato.

Crisoles con tapas de material que no sea afectado por las condiciones de la prueba,

con un diámetro mínimo de 4.4 mm o área equivalente.

Estufa de secado a 103°C ± 2°C.

Desecador con silica-gel con indicador.

Hornilla de plancha o quemador de gas.

PROCEDIMIENTO

Se pesan exactamente 2 g. de la muestra preparada, con una aproximación de 0,1

mg, en un crisol previamente calentado por lo menos durante 30 min a 550 °C,

enfriado en desecador y tarado, con una aproximación de 1 mg.

Se coloca la muestra en una cámara de gases sobre una hornilla de plancha o a

fuego lento (evitando el chisporroteo) hasta que la muestra esté completamente

carbonizada.

Se coloca la muestra dentro del horno de mufla a una temperatura de 550 °C con un

suministro de aire adecuado y durante 4 horas.

Se inspecciona visualmente si la ceniza está libre de partículas carbonosas. Si

todavía no lo está, se vuelve a colocar el crisol en el horno y se calienta por 1 hora

adicional. En caso que todavía sean visibles las partículas carbonosas, o si existe

alguna duda al respecto, se deja enfriar las cenizas, se humedecen con agua y se

evapora cuidadosamente hasta el secado en la estufa, a una temperatura de 103°C

± 2°C, se vuelve a colocar el crisol en el horno y se calienta por 1 hora más.

Finalmente, se colca el crisol en el desecador, se le enfría a temperatura ambiente y

se le tara con una aproximación de 1 mg.

EXPRESION DE RESULTADOS

Método de cálculo y formula

Las cenizas crudas expresadas como porcentaje en masa, se determina por medio de la

siguiente fórmula:

( – )

Dónde:

Mo: es la masa, en gramos del crisol vacío.

M1: es la masa, en gramos del crisol conteniendo la muestra.

M2: es la masa, en gramos del crisol conteniendo las cenizas.

Page 42: MODULO I Ensayo de Laboratorio

42

Precisión

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones llevadas a cabo

simultáneamente o en rápida sucesión, por el mismo analista, no deberá exceder el 0,5

%.

Page 43: MODULO I Ensayo de Laboratorio

43

1.4.3. ACTIVIDAD Nº3 -DETERMINACION DE ACIDEZ EN EL ACEITE DE PESCADO

Esta actividad consiste en obtener una consignación (lo cual puede ser en lotes) una

cantidad manejable de grasa, cuya propiedades corresponden lo más cercanas posibles

a las propiedades de lo más cercanas posibles a las propiedades de la consignación

muestreada.

Para un propósito particular, el escoger los instrumentos para muestreo y su

conveniencia depende de la habilidad del muestreador en seguir los procedimientos

recomendados.

En todas las circunstancias se tiene en cuenta, para que van a ser usadas la muestra:

Pre-Inspección, para análisis o para la determinación de masa convencional por

volumen.

MATERIALES

Los instrumentos de muestreo, aparatos auxiliares y envases para las muestras

(incluyendo tapas) deben están hechos de materiales, químicamente inertes a la grasa

que se va a muestrear las cuales no deben producir catalis en reacciones químicas.

Para instrumentos de muestreo, el acero inoxidable es el material más adecuado. Se

puede usar aluminio solo cuando la acidez es baja pero no debe usarse para almacenar

muestras.

Plásticos, cobre y aleaciones de cobre no deben usarse ni cualquier otro material toxico.

Ejemplo de tipos de instrumentos de muestreo

Muestreador zonal simple

Muestreador ladrón

Muestreador zonal cilíndrico con válvulas check

Muestreador de fondo

Muestreador de tubo

Page 44: MODULO I Ensayo de Laboratorio

44

Muestreador de cuchara

Todos los instrumentos de muestreo son simples, fuertes y de fácil limpieza, ciertos

requisitos básicos son comunes a todos los instrumentos de muestreo; ejemplo: deben

ser capaces de tomar una muestra representativa de un nivel o área requerida y de

preservar la integridad de la muestra hasta que pueda ser transferida a un envase para

muestras. Facilidad para su limpieza, tamaño práctico y capacidad para resistir el uso

rudo y otras características esenciales.

Envases para muestras

Se recomienda envases de vidrio

PROCEDIMIENTO

Muestreo de tanques de tierra cilíndricos verticales

Homogenización

Antes de iniciar el muestreo, es esencial que todo el producto se encuentre

homogenizado y en estado líquido tanto como sea posible.

Verificar la uniformidad de la grasa en el tanque examinado los incrementos tomados de

varios nivele usando un muestreador zonal y para fondo, el muestreador de fondos.

Si se encuentra capas de diferente composición, una lata homogenizada puede

obtenerse en la mayoría de los casos, por calentamiento.

Si no se permite el calentamiento debido a la naturaleza de la grasa o si no es necesario,

o si hay que evitar el calentamiento por cualquier otra razón, la grasa puede

homogeneizarse por medio del soplado de nitrógeno a través de ella.

Grasas no homogéneas (muestrear cada tanque por separado)

Si el contenido de un tanque no está y no puede homogeneizarse generalmente se usa

un Muestreador, ladrón o zonal para muestrear más un Muestreador de fondo.

Tomar incrementos de profundidades cada 300 mm, de arriba hacia abajo hasta alcanzar

la capa de diferente composición. En esta capa tomar mayor cantidad de incrementos

(por ejemplo a profundidades cada 100 mm). Asimismo, tomar una muestra de fondo.

Page 45: MODULO I Ensayo de Laboratorio

45

Mezcla en forma apropiada los incrementos para dar:

Una muestra de Aceite Claro

Una muestra de la capa separada

Preparar un muestra a granel mezclando las respectivas muestra a) y b) en proporción a

los respectivos tamaños de las dos capas, teniendo cuidado de que la proporciones sean

la más exactas posibles.

Preparar el número de muestras a granel dadas en la tabla 1, preparando por lo menos

una muestra a granel de cada tanque.

TABLA 1.- Numero de muestras a granel deben sacarse se cada tanque de buque o y

tanque de tierra

MASA DEL CONTENIDO DEL TANQUE EN

TONELADAS

NUMERO DE MUESTRAS A GRANEL POR CADA

TANQUE

≤ 500 1

< 500 ≤ 1000 2

>1000 1 POR CADA 500 TONELADAS O PARTE DE ESTAS

Grasas Homogéneas

Si los contenidos del tanque son homogéneos, usar un muestreador ladrón o de fondo.

Pero en este caso, tomar por lo menos tres incrementos, tapa, medio y fondo.

El incremento de tapa deberá tomarse en el nivel correspondiente a un décimo de la

profundidad total, desde la superficie. El incremento del medio deberá sacarse del nivel

correspondiente a la mitad de la profundidad total y el incremento del fondo deberá

tomarse en el nivel correspondiente a los nueve decimos de la profundidad total.

Preparar una muestra mezclando proporcionalmente una parte de los incrementos de

tapa y fondo y tres partes del medio.

Preparar el número de muestras a granel dadas en la Tabla 1 y por lo menos, muestra a

granel por cada tanque.

Page 46: MODULO I Ensayo de Laboratorio

46

ENVASE Y ROTULADO

Envase

Envasar la muestra de laboratorio en envases secos y limpios, los envases siempre debe

llenarse, dejando un espacio de vacío para la expansión.

Este espacio no deberá ser muy grande ya que el aire tiene un efecto perjudicial en

muchas grasas.

Si es que no hay ningún arreglo entre las partes, al respecto, los envases serán

cerrados, por ejemplo, con corchos o tapas nuevas y precintados. De tal forma que las

muestras no seas accesibles hasta que rompa el precinto.

Rotulado

El detalle completo de muestre, numero de bultos muestreados etc. Será anotado a una

etiqueta con las características de la muestra será adherida a cada envase con la

muestra.

La etiqueta llevara toda la información necesaria para identificación de la muestra

incluyendo lo siguiente:

Identificación del tanque o posa.

cantidad representada en kilos o toneladas

Fecha del muestreo

Nombre de la organización responsable por los términos del contrato en este caso el

comprador.

A. DETERMINACION DE ACIDEZ EN EL ACEITE DE PESCADO

Para dicho proceso se establece el procedimiento para la determinación de ácidos

grasos libres en grasas y aceites, se aplica para aceites vegetales crudos y refinados,

aceites marinos y grasas animales.

Los ácidos grasos libres causantes de la acidez en grasas y aceites se extraen con

alcohol caliente y es determinada por titulación con una base valorada hasta el cambio

de color del indicador.

EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analítica.

Page 47: MODULO I Ensayo de Laboratorio

47

Cocinilla.

pipeta de 10 ml.

Probeta de 50 ml.

Pipeta graduada de 10 ml.

Matraces Erlenmeyer de 250 ml.

Bombilla de succión.

REACTIVOS

Solución de alcohol etílico 95 % neutralizado .

Fenolftaleína como indicador.

Soluciones de hidróxido de sodio 0,1 N

PROCEDIMIENTO

Homogenizar la muestra.

Pesa en un matraz Erlenmeyer de 250 ml de 3 g de .Adicionar 25 ml de alcohol

etílico al 95% previamente neutralizado.

Agitar hasta dilución de la muestra.

Calentar la muestra.

Adicionar 5 gotas del indicador fenolftaleína.

Titular con hidróxido de sodio 0,1 N con agitación vigorosa hasta la aparición y

permanencia por aproximadamente 30 s de un color rosa tenue.

EXPRESION DE RESULTADOS

Page 48: MODULO I Ensayo de Laboratorio

48

1.4.4. ACTIVIDAD N°4- DETERMINACION DE GRASAS EN CONCENTRADO Y AGUA DE

COLA

A. DETERMINACION DE GRASA EN CONCENTRADO

En esta actividad el Técnico realiza los procedimientos adecuados para determinar

que el porcentaje de grasa en el concentrado se encuentre igual o menor que 2.4

%, para no exceder la grasa en la harina para que no salga grasosa.

EQUIPOS Y MATERIALES

Centrifuga gerver.

Bombilla de succión.

Beaker 200 ml.

Pipeta de 15 mL especialmente para concentrado.

Dispensor 10 ml (Pipeta de 10 mL especialmente para ácido sulfúrico).

Dispensor 1 ml (Pipeta de 1 mL especialmente para alcohol amílico).

Butirometros de 0-8 %

REACTIVOS

Ácido sulfúrico 85 %.

Alcohol amílico.

PROCEDIMIENTO

Colocar 50 ml de la muestra en el Beaker.

Adicionarle 150 ml de agua destilada y homogenizar.

Pipetear 11 ml de muestra (concentrado) y adicionar al butirometro.

Luego agregar 10 ml de H2SO4 al 85 % .

Agregar 1 ml de alcohol amílico.

Poner el tapón al butirometro.

Homogenizar la mescla lentamente contra posicionando el butirometro.

Page 49: MODULO I Ensayo de Laboratorio

49

EXPRESION DE RESULTADOS

Centrifugar por 10 minutos.

Leer el resultado

B. DETERMINACION DE GRASA EN AGUA DE COLA

Con respecto al agua de cola el Técnico de Aseguramiento de la Calidad realiza los

procedimientos del método para la determinación de la recuperación de aceite y

evitar que el aceite pase al P.A.C y así reduce el porcentaje de grasa de la harina.

El porcentaje de grasa en el agua de cola debe ser igualo menor que 0.5 %, para

no contaminar la harina.

EQUIPOS Y MATERIALES

Centrifuga gerver.

Bombilla de succión.

Pipeta de 15 mL especialmente para agua de cola.

Dispensor 10 ml (Pipeta de 10 mL especialmente para ácido sulfúrico).

Dispensor 1 ml (Pipeta de 1 mL especialmente para alcohol amílico).

Butirometros de 0-8 %.

REACTIVOS

Ácido sulfúrico 85 %.

Alcohol amílico.

PROCEDIMIENTO

Pipetear 11 ml de muestra (agua de cola) y adicionar al butirometro.

Luego agregar 10 ml de H2SO4 al 85 % .

Agregar 1 ml de alcohol amílico.

Poner el tapón al butirometro.

Homogenizar la mescla lentamente contra posicionando el butirometro.

EXPRESION DE RESULTADOS

Centrifugar por 10 minutos.

Page 50: MODULO I Ensayo de Laboratorio

50

Leer el resultado.

1.4.5. ACTIVIDAD N°5- DETRMINACION DE SOLIDOS Y HUMEDAD EN ACEITE DE PESCADO

A. DETERMINACION DE SÓLIDOS EN ACEITE DE PESCADO

El Técnico en esta actividad realiza los procedimientos del método de

sedimentación por centrifugación para determinar el porcentaje de solidos del aceite

del pescado

Los sólidos en el aceite de pescado son producto de una deficiente centrifugación,

esta puede producirse por falta de temperatura o por un retiro rápido del aceite, y

en consecuencia un arrastre de sólidos.

RESPONSABILIDAD:

Jefe de Aseguramiento de la Calidad, responsable del cumplimiento de este

procedimiento.

TAC de recepción de fluidos y análisis, responsable de ejecutar el procedimiento

posteriormente descrito.

EQUIPOS Y MATERIALES

Centrifuga gerver

Tubos cónicos graduados para centrífuga.

Vaso de precipitación 250 ml.

Bagueta

Cocinilla eléctrica.

FRECUENCIA.

El análisis se realiza cada vez que se analiza una muestra de aceite, deben ser

reportadas inmediatamente.

Page 51: MODULO I Ensayo de Laboratorio

51

PROCEDIMIENTO.

En un vaso de precipitación calentar la muestra de aceite agitándola

constantemente, sin dejarlo ebullir.

Colocar en un tubo para centrifuga 10 ml de aceite y ponerla dentro en la

centrifuga. No olvidar que se deben colocar muestras pares y una frente a la otra.

Dejar centrifugar por espacio de 5 minutos a 3500 RPM, estos valores se

establecerán previamente en el equipo.

Después de pasado el tiempo leer en el tubo graduado el porcentaje de sólidos que

se han depositado en el fondo.

CALCULO:

DONDE:

%S : Porcentaje de sólidos.

LECTURA : Nivel de sólidos apreciados en el tubo cónico.

10 : Factor de corrección.

%S = LECTURA x 10

Page 52: MODULO I Ensayo de Laboratorio

52

B. DETERMINACION DE HUMEDAD DE ACEITE

En esta actividad el Técnico determina la humedad en el aceite realizando el

procedimiento adecuado el cual consiste en la eliminación de agua por medio de la

evaporación de agua presente.

Técnica

Evaporación.

Método:

Gravimétrico.

Equipos y materiales:

Balanza analítica

Vaso de 100

Cocinilla.

Procedimiento

Pesar 10 gr. de aceite en un vaso de 100 ml. previamente tarado y llevar a una

cocinilla hasta la eliminación de las burbujas de agua.

Llevar a la estufa por 30’, luego llevar al desecador por media hora pesar el vaso.

Cálculos

% H = Humedad, en porcentaje de masa

P1 = Peso del vaso +peso de muestra

P2 = Peso vaso + muestra después del secado

Dm = peso de muestra

Page 53: MODULO I Ensayo de Laboratorio

53

C. DETERMINACION DE CAKE DE PRENSA.

En este punto se trata de controlar los parámetros establecidos y que la harina no

sufra retenciones en el secador.

Los parámetros no deben exceder de los 35 – 45.

EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analizadora de humedad MB 45.

Espátula.

PROCEDIMIENTO

Encender la balanza analizadora de humedad on/of.

Abrir la tapa y colocar el platillo posteriormente tare.

Colocar la muestra de cake de prensa de 3-4 g.

Cerrar la tapa y presionar el botón estar/stop.

El analizador de humedad empezara a trabajar.

EXPRESION DE RESULTADOS

Pasado los 10 minutos leer los datos.

Page 54: MODULO I Ensayo de Laboratorio

54

CONCLUSION

En la presente práctica se realizó ensayos analíticos en el laboratorio de físico químico para las

matrices de harina y aceite de pescado, los ensayos se realizaron bajo supervisión para afianzar las

habilidades y destrezas en cuanto a la manipulación de equipos y materiales.

Durante el desarrollo de las prácticas se realiza muestreos en distintas áreas de producción de harina

y aceite de pescado, en estos muestreos son supervisados directamente un inspector del

Laboratorios, los muestreos realizados son desarrollados bajo normas y protocolos.

Las practicas permiten aplicar y complementar los conocimientos adquiridos en el primer módulo de

Ensayos de Laboratorio, lo que me permite desarrollar habilidades y destrezas para la solución de

problemas permitiendo un buen desempeño profesional.

El Técnico es el encargado de preparar las diversas soluciones que son utilizadas en los análisis de

laboratorio para lo cual es capacitado y evaluado bimestralmente por la empresa, así se asegura que

los no hayan dificultades durante las producciones.

Durante la permanencia en la empresa se observa que pasan una infinidad de sucesos que para el

técnico de aseguramiento de la calidad es útil para así mejorar en cuanto a las tareas designadas,

se puede decir con total plenitud que entre con un propósito y salgo con el conocimiento lo cual me va

a servir en el ámbito laboral.

Page 55: MODULO I Ensayo de Laboratorio

55

DISCUSION

Con respecto a la toma de muestras a la salida del secador, se toma la muestra y cometen un

inconveniente con respecto a la devolución de dicha muestra es devuelta en el gusano que se

dirige al molino y hasta llegar a la sala de ensaque, cosa que no se debería permitir ya que se

estaría rompiendo con un vector de calidad e inocuidad del producto lo recomendable y esencial

en este proceso seria devolverlo al gusano que esta antes del secador y si no se puede hacer en

su debido momento recogerla en un recipiente y hacer esta operación posteriormente.

En la recepción de materia prima se toma las muestras de las cámaras isotérmicas teniendo en

cuenta todos los factores que puedan alterar el producto, pero para cuando la produccion es

continua solo se basan en la trazabilidad de la embarcación claro que se hace la ictiometria pero

por el factor tiempo a veces no se toma la prueba de histamina , para lo cual sugiero que en tal

caso se tomaría en cuenta y se revisara la materia prima en tres puntos al inicio, medio y final de

la descarga para certificar que toda la pesca se encuentre en óptimas condiciones de calidad de

no ser así solo se suspende la descarga y no se procede a trabajar ese pescado.

Muchas empresas se hacen de la vista gorda y oído sordo cuando les hablas sobre el

tratamiento que le dan a sus efluentes por que como muchos se preguntaran de tantas muestras

y análisis donde es que van a parar sus soluciones y reactivos ya utilizados? Si claro que

tenemos la respuesta en la punta de la lengua si como todos sabemos van a parar al mar de

esta manera contaminando y siendo así los principales contaminadores de nuestro ecosistema,

porque hasta el momento aún no conozco que una empresa que se dedica a el rubro pesquero

cuente con un tratamiento de sus aguas residuales, por lo tanto las autoridades deberían exigir a

los empresarios que no contaminen el origen de nuestros recursos hidrobiológicos.

Page 56: MODULO I Ensayo de Laboratorio

56

RECOMENDACIONES

Se recomienda mejorar el sistema preventivo de mantenimiento de equipos que intervienen en los

ensayos tales como muflas, estufas y cocinillas para que los ensayos sean desarrollados

eficazmente.

Se debe considerar hacer revaloración de soluciones, cada dos semanas ya que hay soluciones que

se mantienen en stock y que no son utilizadas por la falta de ingreso de muestras al laboratorio.

Se recomienda que en el momento de ingreso de muestras al laboratorio el personal encargado de

preparación de muestras comunique del ingreso de estas a la personal encargado de los ensayos

físico químico para la preparación de materiales para los ensayos correspondientes y de esta

manera agilizar el proceso siempre en cuando la comunicación eficaz.

Más coordinación frente a los sucesos acontecidos en dicha empresa.

Realizar capacitaciones sobre la manipulación de equipos y reactivos.

Recomendaría a los egresados o estudiantes de la carrera de química industrial aplicar los

conocimientos adquiridos con respecto a la utilización adecuada de equipos y reactivos por su

seguridad.

Page 57: MODULO I Ensayo de Laboratorio

57

BIBLIOGRAFIA

1. Harina de pescado ITINTEC 204.034 Octubre, 1985.

2. Animal and vegetable fats and oils – Sampling ISO 5555 – 1991.

3. Preparación de muestras para ensayos físicos y químicos ITINTEC 204.032 Enero, 1985..

4. Determinación de contenido de Humedad en harina de pescado ITINTEC 204.030.1985.

5. Determinación de Cenizas en harina de pescado ITINTEC 204.022.1982.

6. Determinación de Ácidos Grasos Libres en grasas y aceites – alimentos para animales NMX.

WEBGRAFIA

1. http://www.viarural.com.pe/alimentos/pescados-y-mariscos/machete/machete.htm

2. http://www.imarpe.gob.pe/paita/especies/pelagicos/machete/machete.htm

3. http://www.imarpe.gob.pe/paita/especies/pelagicos/jurel/jurel.htm

4. http://www.imarpe.gob.pe/paita/especies/pelagicos/anchoveta/anchoveta.htm

5. http://www.imarpe.gob.pe/paita/especies/pelagicos/caballa/caballa.htm

6. http://www.bvsde.paho.org/texcom/desastres/opsguia11.pdf

7. http://www.monografias.com/trabajos82/control-calidad-aguas-potables/control-calidad-aguas-

potables2.shtml

Page 58: MODULO I Ensayo de Laboratorio

58

ANEXOS

Page 59: MODULO I Ensayo de Laboratorio

59

PREPARACION DE SOLUCIONES

A. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOL. H2SO4 AL 85%

Medir 840 ml de ácido sulfúrico Q.P al 98% y tomar 160 ml de agua destilada, luego

homogenizar ambas componentes con sumo cuidado, por la reacción violenta y

térmica que se produce.

B. PREPARACIÓN DE ALCOHOL NEUTRALIZADO

Diluir 75 ml de alcohol absoluto y 25 ml de hexano, se debe tener en cuenta que

esta solución debe ser previamente neutralizada para lo cual se agrega 1 ml de

fenoftaleína y solución de NaOH en cantidad suficiente hasta obtener una coloración

ligeramente rosada.

C. PREPARACIÓN DE INDICADOR ROJO DE METILO 0.3 %

Medir 60 ml de alcohol absoluto y agregar 0.3 gr de rojo de metilo, luego enrazar a

100 ml con agua destilada.

D. PREPARACIÓN DE CROMATO DE POTASIO K2CRO4 10%

Pesar 10 gr de cromato de potasio y diluir con agua destilada a 100 ml.

E. PREPARACIÓN DE FENOFTALEÍNA 1%

Medir 60 ml de alcohol absoluto y agregar un gramo de fenolftaleína, luego enrazar

en 100 ml de agua destilada.

F. SOLUCION YODURO YODATO

Solución patrón

Disolver 0.566 gr de KIO3 en aprox. 100mL de agua destilada.

Adicionar 7 gr. De KI y 0.5 gr de NaHCO3 y diluir a 1Lt.

Solución para Titular

Tomar 250 mL de solución patrón y aforarlo a 1 Lt.

Page 60: MODULO I Ensayo de Laboratorio

60

G. SOLUCION ALCOHOL: ETER

Tomar 300mL de alcohol al 95%.

Añadir 600mL de eter etílico.

Neutrlizar con NaOH con indicador de fenolftaleína.

Agregar una cantidad suficiente para observar el viraje.

H. SOLUCION DE NITRATO DE PLATA

Pesar 16.987 gr. de nitrato de plata p.a. en un beaker.

Transvasar a una fiola de 1L. Protegida con papel aluminio si la fiola es

transparente.

Si se notara turbiedad en la solución dejar reposar y filtrar en un envase final.

Valorar la solución con una solución estándar De NaCl ó pesar 2gr de NaCl y

enrasar a 100mL. Y tomar 2mL. Para valorar (peso= 0.04g)

Cromato/dicromato de potasio al 10%

I. SOLUCION PARA DETERMINACION DE ARENA

Tomar 300mL de agua destilada helada y vaciarla al frasco que contendrá la

solución.

Añadir 100mL de Ac. Clorhídrico al 37% en forma lenta y con precaución. USAR

GUANTES Y HACERLO EN LA CAMPANA EXTRACTORA.

J. PREPARACION DE SOLUCIONES BUFFER 0.2N

Pesar 101.8 gr. de acetato de sodio 3H2O ó 64.4 gr. de acetato de sodio anhídro.

Tomar 46.8 mL de ac. acético glacial y mezclar con el acetato diluir a 8Lt.

Ajustar el pH a 4.62.

K. PREPARACION DE SOLUCON ESTÁNDAR PARA HISTAMINA

Solución 1000ppm histamina: Pesar 167.53mg. enrasar a 100 mL

Solución 10mg% : Tomar 10 mL. de solución 1000ppm y enrasar a 100mL. Lectura

en fluorómetro 1000 .

Solución 8mg% : Tomar 8 mL. De solución 1000ppm y enrasar a 100mL.

Solución 5 mg%:Tomar 5ml de soluc. 1000ppm y enrasar a 100ml

Solución 2mg%:Tomar 2 ml de soluc. 1000 ppm y enrasar a 100ml

Agregar 5 volúmenes de acetona para remover la grasa.

Tratar con HCl 2N en la misma relación de volumen 5 a 1.

Lavar con agua destilada.

Seguir con el paso 6 de la activación.

Page 61: MODULO I Ensayo de Laboratorio

61

L. PREPARACION DE SOLUCIONES APROXIMADAS

Ácido Clorhídrico

Normalidad Aproximada Ml de HCl a diluir en 10 lts.

0.01 8.9

0.02 17.8

0.1 89

0.5 445

1 890

Hidróxido de Sodio

Normalidad Aproximada Ml de NaOH a diluir en 10 lts.

0.01 5.4

0.02 10.8

0.1 54

0.5 270

1 540

Page 62: MODULO I Ensayo de Laboratorio

62

GLOSARIO

Agua de cola. Fracción líquida obtenida a partir del licor de prensa después de haber

eliminado gran parte de los sólidos en suspensión y de la materia grasa.

Alícuota. Es una fracción en volumen de una solución determinada.

Calibración, Conjunto de operaciones que establece, bajo condiciones específicas, la

relación entre los valores representados por una medida materializada y los

correspondientes valores conocidos de un patrón de referencia.

Ciclos de concentración: es el número de veces que el agua de la caldera permanece

en el sistema, se mide mediante la relación de sales entre agua de alimentación y el

agua de caldera.

Efluente. Descarga liquida de materiales de desecho en el ambiente, el cual puede estar

tratado o sin tratar. Generalmente se refiere a aguas contaminadas.

Equipo Soxhlet: Equipo de laboratorio utilizado para la extracción de grasa con algún

solvente.

Ictiómetro. Es un aparato de uso en Ictiología que permite cuantificar la longitud de los

peces. Consiste en dos placas lisas dispuestas perpendicularmente, a modo de

escuadra. Al brazo largo se le superpone un patrón comparativo: típicamente una cinta

métrica de 30 cm de longitud.

Licores.- Líquidos resultantes durante el proceso productivo (licor de separadora, de

prensa, agua de cola y lodos)

Muestra primaria. Es una cantidad estimada de harina de pescado, tomada de una

ruma en producción, en forma aséptica repetidas veces por un muestreador automático

o de forma manual, la cual se depositará en un saco patrón en formación. La toma de

muestra se realizará desde un punto ubicado en la línea de producción después de la

aplicación del antioxidante en la sala de ensaque.

Muestra secundaria. Es una cantidad estimada de harina de pescado, tomada del saco

patrón en forma manual por medio de una sonda de muestreo, a diferentes niveles de

profundidad y área del saco patrón.

Muestra Global. Es la cantidad de harina de pescado obtenida por la homogenización y

mezcla de todas las muestras secundarias, tomadas del saco patrón.

Muestra para Laboratorio. Es una porción representativa de la ruma muestreada, que

se forma a partir de la homogenización y reducción de la muestra global, esta muestra

Page 63: MODULO I Ensayo de Laboratorio

63

es destinada para su respectivo análisis. Para el caso del muestreo Microbiológico, la

muestra no estará sujeta a reducción.

Neutralización: Proceso químico por el cual se convierte una solución de ácidos bases

en una solución neutral, al añadir, ya sea bases o ácidos, respectivamente.

Patrón primario: Sustancia de alto grado de pureza con la cual es estandarizada la

solución volumétrica.

Patrón secundario: Llamado también solución valorante o estándar secundario. Su

nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para

conocer su concentración exacta.

Reactivos: son sustancias químicas puras o esencialmente puras que se pueden usar

como tales o como constituyentes de soluciones.

Ruma. Es una cantidad determinada de harina de pescado (aproximadamente 50 TM)

conformada por 1000 sacos, cada ruma posee un saco patrón con características

presumiblemente uniformes, lo que permite determinar su calidad.

Saco patrón.- Es un envase que recepciona las muestras primarias de harina de

pescado, que representa a una ruma de 1000 sacos (999 formados en producción más

el saco patrón), con un peso entre 54-56 Kg.

Scrap.- Partículas grandes antes de ser pasado por la molienda.

Solución volumétrica: Soluciones de concentración conocida empleada en

determinaciones cuantitativas. Su concentración usualmente se expresa en términos de

normalidad (N), molaridad (M), porcentaje (%), etc.

Indicadores: Soluciones preparadas a partir de compuestos que sirven para detectar el

punto final de una titulación o valoración, teniendo un cambio notorio de color para

indicar este punto final.

Sonda T.- Dispositivo de acero inoxidable en forma de T, diseñado por SGS para tomar

muestras secundarias del saco patrón en diferentes niveles.

TVN.- Nitrógenos Volátiles Totales.

TDC.- Tiempo de captura de la materia prima

Trama: Son las cintas componentes del saco colocadas en dirección transversal a la

longitud del mismo (T)

Urdimbre: Son las cintas componentes del saco colocadas en dirección longitudinal del

mismo (U).

Page 64: MODULO I Ensayo de Laboratorio

64

RESULTADOS DE ACIDEZ ACEITE DE PESCADO A/E ANALIZADO POR

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DON FERNANDO SAC:

FECHA MUESTRA W MUESTRA GRAMOS

ML GAST. NaOH 0.1 N

% FFA

% S

OBSERVACIONES

Page 65: MODULO I Ensayo de Laboratorio

65

RESULTADOS DE GRASA DE AGUA DE COLA Y CONCENTRADO ANALIZADO

POR LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD

FECHA HORA MUESTRA CENT.

Ø DISCO

(m.m)

% GRASA OBSERVACIONES

Page 66: MODULO I Ensayo de Laboratorio

66

HOJA DE CONTROL DE CANTIDAD DE SACOS DE HARINA Y MUESTREO PARA SACO PATRON

FECHA: / / TURNO:

HORA

TIPO DE HARINA

CONTROL DE SACOS POR

TOLVAS

CONTROL DE

SACOS ACUMULADOS

CONTROL DE

SACOS ACUMULADOS EN ENSAQUE

PESO DEL

SACO PATRON

A/E

Page 67: MODULO I Ensayo de Laboratorio

67

PARTE DE MUESTREO DE TAMAÑO – PESO DE MATERIA PRIMA ANCHOVETA

FECHA:___________ HORA:___________ PLACA CAMARA:___________

TAMAÑO (CM)

TARJAS

TOTAL

%

W PROMEDIO

(gr)

W IDEAL gr (*)

J U V E N I L E S

< 8.0 < 3.0

8.5 3.7

9.0 4.4

9.5 5.3

10.0 6.3

10.5 7.4

11.0 8.6

11.5 10.0

A D U L T O S

12.0 11.5

12.5 13.2

13.0 15.1

13.5 17.1

14.0 19.3

14.5 21.7

15.0 24.3

15.5 27.1

16.0 30.0

16.5 33.3

17.0 36.8

17.5 40.4

>17.5 >42.5

Page 68: MODULO I Ensayo de Laboratorio

68

MODA % < 12 % ≥ 12

OBSERVACIONES : ……………………………………………………………………………………………………………………………..

……………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

Capitulo II

PROCESOS QUIMICOS INDUSTRIALES

Page 69: MODULO I Ensayo de Laboratorio

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