laborat quimica 01 2014

FACULTAD : FIAG

CICLO : Primero TURNO : Mañana

CURSO : Laboratorio de Física

PROFESOR : Prof. Alberto Condori Gamarra

TRABAJO : Practica Nº 01

TEMA : ANALISIS CUALITATIVO

ALUMNO CODIGO Kennet Junior Alarcón Poma 2013-39155

16 de Mayo de 2014

UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

PRACTICA Nº01ANALISIS CUALITATIVO

1. OBJETIVO

- Familiarizarse con las reacciones de los iones más comunes que nos inducen al reconocimiento de los compuestos de donde provienen.

2. FUNDAMENTO TEORICO

2.1. Análisis Químico

Por análisis químico se entiende el conjunto de principios y técnicas que tienen como finalidad la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial.El análisis químico puede ser cuantitativo o cualitativo. El primero tiene como objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los elementos o de los grupos químicos presentes en una muestra. El segundo se encarga de la determinación de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas.Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas analíticas puede verificarse por vía humada, o sea entre iones en las soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los sólidos."El plan clásico de análisis cualitativo fue diseñado para demostrar la presencia de 20 a 25 cationes. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que puedan emplearse para efectuar pruebas de identificación con cada ion en presencia de los iones restantes". (Umland, 2000)

2.2. Catión

Es un ion (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, esto es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidación positivo.Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución covalente).Uno de los procedimientos analíticos clásicos es el procedimiento sulfhídrico. En este procedimiento se separan los cationes del grupo I con HCl diluido en forma de cloruros insolubles, quedando cationes de otros grupos en solución. Estos últimos se separan del siguiente grupo con ácido sulfhídrico y posteriormente se procede con la separación de los cationes del grupo III, IV y V.Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se logra la separación individual. Otro procedimiento analítico que se puede mencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasifican los cationes según reaccionan con hidróxido amónico, en el procedimiento se utiliza tío sulfato sódico o sulfuro sódico y otros.Sin embargo se puede decir que ninguno de los procedimientos anteriores es ideal. En cada procedimiento analítico se requiere poseer conocimientos acerca de las reacciones de los cationes más importantes y tener mucho cuidado al efectuar las operaciones de separación e identificación.Los cationes del grupo IV, están representados por el Calcio, Bario y Estroncio (Ca2+, Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotérreos. El reactivo del grupo es el carbonato amónico en presencia de hidróxido amónico y cloruro amónico. Cuando están presentes impurezas de NiS, primero se trata la solución con ácido acético y


acetato sódico; se filtran las impurezas y la solución se precipita con el reactivo del grupo IV.2.3. Análisis Cualitativo

El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada.La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posibleEn el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo.En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva a cabo la identificación de los iones (ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste propiamente el análisis Cualitativo.La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización.En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con eliminación de interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es más largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos.Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Análisis Cualitativo y Química Inorgánica) y del Maula de Prácticas de Química Analítica De Q. Laura Gassos Ortega y Reacciones de Análisis Cualitativo de Q.I. María Luisa Martínez Páez.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

- Tubos de ensayo

- Gradilla

- Vaso precipitado

- Pipeta

- Agua potable

- Iones

o Cationes: Ca+2, Mg+2, Pb+2. Cu+2, Fe+3, Ag+, Ni+2, Cr+3, Al+3, Zn+, Na+

o Aniones: Cl-, S2-, SO43-, PO4

3-, CO32-

- Reactivos:


o Oxalato en medio amoniacalo Fosfato en medio amoniacalo HClo H2S04

o Na2So Amoniacoo K3 (Fe (CN)6

-4) Ferrocianuro de Potasioo Cloruroo HNO3

o NaOHo Na2So Acetato de Uraniloo Nitrato de Platao Pb (NO3)2

o Cloruro de Barioo Ácido ascórbicoo Molibdato de Amonioo Fenolftaleína

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1. Reconocimiento de algunos cationes

- En tubos de ensayos colocamos 2 a 3 gotas de solución de un catión, luego agregamos 1 a 2 gotas de un reactivo. Las reacciones fueron:

a. Ca2+ + Oxalato ---- debe darnos precipitado blanco

b. Mg2+ + Fosfato ---- debe darnos precipitado blanco cristalino

c. Pb2+ + Cloruro de Hidrogeno diluido ---- debe darnos precipitado blancoPb2+ + Ácido sulfúrico ---- debe darnos precipitado blancoPb2+ + Sulfuro de sodio ---- debe darnos precipitado negro

d. Cu2+ + Amoniaco ---- debe darnos un complejo color azulCu2+ + Ferrocianuro de potasio ---- debe darnos precipitado marrón

e. Fe3+ + Ferrocianuro de potasio ---- debe darnos precipitado azulFe3+ + Amoniaco ---- debe darnos precipitado marrón

f. Ag+ + Cloruro + Ácido nítrico ---- debe darnos precipitado blanco

g. Ni2+ + Amoniaco ---- debe darnos un complejo blanco

h. Cr3+ + Hidróxido de sodio + H202 ---- debe aparecer un color amarillo

i. Al3+ + Amoniaco ---- debe darnos precipitado cristalino


j. Zn+ + Hidróxido de sodio ---- debe darnos precipitado blanco cristalino Zn+ + Sulfuro de Sodio ---- debe darnos precipitado blanco

Zn+ + Ferrocianuro de potasio ---- debe darnos un precipitado blanco

k. Na+ + Acetato de Uranilo ---- debe darnos precipitado amarillo

- Verificamos si es correcta el color o apariencia de la reacción en cada caso.

4.2. Reconocimiento de algunos aniones

- En tubos de ensayos colocamos 2 a 3 gotas de solución de un anión, luego agregamos 1 a 2 gotas de un reactivo. Las reacciones fueron:

a. Cl- + 2 gotas de Nitrato de Plata ---- debe darnos precipitado blanco

b. S2- + 2 gotas de Nitrato de Plomo ---- debe darnos precipitado negro

c. SO42- + 2 gotas de Cloruro de Bario ---- debe darnos precipitado blanco

d. PO43- + pizca de Ácido ascórbico + ---- debe darnos una coloración azul

2 gotas de Molibdato de amonio

e. CO32- + Fenolftaleína ---- debe presentar color rosado

4.3. Reconocimiento de algunos cationes y aniones en muestra de agua

Con una pipeta vertimos 1 ml de agua potable en una serie de tubos de ensayo, luego agregamos el reactivo apropiado para verificar la presencia del catión o anión respectivoLas reacciones fueron

Cationes

a. Oxalato en agua potable para identificar Ca

b. Fosfato en agua potable para identificar Mg

c. Acetato de Uranilo en agua potable para identificar Na

d. Cloruro de hidrogeno en agua potable para identificar Pb

e. Amoniaco en agua potable para identificar Cu

f. Ferrocianuro de potasio en agua potable para identificar Fe

Aniones

a. Nitrato de plata en agua potable para identificar Cl-

b. Nitrato de plomo en agua potable para identificar S2-


c. Cloruro de bario en agua potable para identificar SO42-

d. Ácido ascórbico + Molibdato de amonio en agua potable para identificar PO42-

e. Fenolftaleína en agua potable para identificar CO32-

5. RESULTADOS

5.1. Reconocimiento de algunos cationes

a. Ca2+ + Oxalato

2 gotas de Ca2+ + 3 gotas de C2O42- Precipitado

Blanco En este tubo de ensayo tenemos Ca2+, luego se le agrego unas gotas de oxalato de amonio confirmándose así la presencia de Ca2+ formándose precipitado blanco de oxalato de calcio.

Reacción:

Ca2+ + C2O42- CaC204

En medio neutro o alcalino origina precipitado blanco pulverulento.Se produce Oxalato de Calcio

b. Mg2+ + Fosfato

2 gotas de Mg2+ + 3 gotas de PO43- Precipitado

Blanco Cristalino

Reacción:

3Mg2+ + 2PO43- Mg3 (PO4)2


La reacción nos da Fosfato de Magnesio en un precipitado Blanco Cristalino

c. Pb2+ + Cloruro de Hidrogeno diluido

2 gotas de Pb2+ + 3 gotas de HCl No hay reacción

Con lo que teníamos en el procedimiento nos damos cuenta que era falsa el enunciado, pues tuvo que darnos un color blanco pero no hubo alteración de color en la reacción

Reacción:

Pb2+ + 2HCL PbCl2 + H2

Cuando se agrega HCl diluido a una solución problema, solo precipitan los iones Ag+, Hg2+ y Pb2+ como cloruros insolubles.

Pb2+ + Ácido sulfúrico

2 gotas de Pb2+ + 3 gotas de H2SO4 Precipitado Blanco

Reacción:

Pb2+ + H2SO4 PbSO4 + H2

- Se forma Sulfato de Plomo (II)


Pb2+ + Sulfuro de sodio

2 gotas de Pb2+ + 3 gotas de Na2S Precipitado Negro

Reacción:

Pb2+ + Na2S Pb (Na2S)

La reacción al juntarse el catión y el reactivo, se forma un precipitado Negro.

d. Cu2+ + Amoniaco

2 gotas de Cu2+ + 3 gotas de NH3 Complejo Azul

Reacción:

Cu2+ + 4 NH3 [Cu (NH3)4]2+

La apetencia del Cu2+ por las moléculas de amoniaco hace que se forme el complejo azul


Cu2+ + Ferrocianuro potásico

2 gotas de Cu2+ + 3 gotas de (Fe (CN) 6

4- Precipitado Marrón

Reacción:

Fe (CN) 64- + 2Cu2+ Fe (CN) 6 Cu2

En medio neutro o débilmente acido (ácido acético) precipita ferrocianuro cúprico, de color pardo rojizo, soluble en ácidos concentrados.

e. Fe3+ + Ferrocianuro de potasio

2 gotas de Mg2+ + 3 gotas de (Fe (CN) 6

4- ) K4 Precipitado Azul

Reacción:

4Fe3+ + 3Fe (CN) 64- [Fe (CN)6]3Fe4


El precipitado no se disuelve en los ácidos diluidos, y con los alcalinos fuertes se descomponen en ferrocianuro e hidróxido férrico. Se disuelve en ácido oxálico con intenso color azul

Fe3+ + Amoniaco

2 gotas de Fe3+ + 3 gotas de NH3 Precipitado Marrón

Reacción:

Fe + 3 NH3 Fe (NH3)3

Esta reacción se produce porque el amoniaco es una base débil.

f. Ag+ + Cloruro de Sodio + Ácido nítrico + Amoniaco

2 gotas de Ag+ + 3 gotas de + 2 gotas de + 3 gotas de Precipitado Blanco

NaCl NH3 HNO3 Reacción:

De NaCl (ac) + AgNO3 (ac) => NaNO3 (ac) + AgCl (sólido). Si se agrega amoníaco acuoso a esto, el AgCl se disolverá porque la plata forma un complejo con amoníaco:

AgCl (s) + 2NH3 (ac) → [Ag (NH3) 2] + (ac) + Cl-(ac)

También, ya que agregó un poco de HNO3 en la reacción inicial de cualquier ácido restante va a reaccionar con un exceso de amoniaco para formar algún nitrato de


amonio, NH4NO3 (aq). Por lo tanto sus productos finales serán NaNO3 (ac) + [Ag (NH3) 2] + (ac) + Cl-(ac) + NH4NO3 (ac), sin tener en cuenta cualquier exceso de amoníaco que pudiera estar presente.

ESTAS SON LAS SOLUCIONES QUE REALIZAMOS HASTA ESE MOMENTO

(a) (b) (c1) (c2) (c3) (d1) (d2) (e1) (e2) (f)

g. Ni2+ + Amoniaco

2 gotas de Ni2+ + 3 gotas de NH3 Complejo Azul

Reacción:

Ni2+ + 4 NH3 Ni (NH3)4 2+


El catión Ni2+ es de color verde y ácido, aunque no lo suficiente para que su hidróxido se disuelva en exceso de OH-. Forma complejo con el amoniaco, de color azul

h. Cr3+ + Hidróxido de sodio + H202

2 gotas de Cr3+ + 3 gotas de NOH + 3 gotas de H202 Aparece un color

Amarillo

Reacción:

Cr + 2 NaOH + 3 H2O2 Na2CrO4 + 4 H2O

Se forma el Cromato de Sodio y es el que le da esa coloración amarilla, que se obtiene de la reacción.

i. Al3+ + Amoniaco

2 gotas de Al3+ + 3 gotas de NH3 Precipitado Blanco

Cristalino

Reacción:


Al3+ + 3NH3 Al (NH3)3

El Al3+ no reacciona ni con el ácido clorhídrico diluido, ni con el sulfuro de amonio en medio ácido mineral diluido, pero si con el amoniaco dando ese precipitado blanco cristalino

Al3+ + Hidróxido de sodio

2 gotas de Al3+ + 3 gotas de NaOH Precipitado blanco

Lechoso

Con lo que teníamos en el procedimiento nos damos cuenta que era falso el enunciado, pues tuvo que darnos un color blanco cristalino pero obtuvimos un blanco lechoso.

Reacción:

2 Al + 6 NaOH 3 H2 + 2 Na3AlO3

Obtenemos el Aluminato de sodio

j. Zn+ + Hidróxido de sodio

2 gotas de Zn+ + 3 gotas de NaOH Precipitado

blanco Cristalino


Reacción:

Zn+ + 2 NaOH 2 Na + Zn (OH) 2

Precipitan hidróxido de zinc, blanco gelatinoso, anfótero y, en consecuencia, fácilmente soluble en exceso de reactivo por formación de Cincato

Zn+ + Sulfuro de Sodio

2 gotas de Zn+ + 3 gotas de Na2S Precipitado

Blanco

Reacción: Zn+ + Na2S 2Na + ZnS

La reacción es de un solo desplazamiento y cambiarían solo el Zn+ y en Na

Se formaría sulfuro de cinc.

Zn+ + Ferrocianuro Potásico

2 gotas de Zn+ + 3 gotas de (Fe (CN) 6

4- ) K4 Precipitado Blanco

Reacción:

Fe (CN)6 4- + 2Zn2+ Fe (CN)6 Zn2


3Fe (CN)6 Zn2 + Fe (CN)6 K4 2[Fe (CN)6]2Zn3K2

Precipitado blanco, coposo, de ferrocianuro de zinc, que con exceso de reactivo se transforma en ferrocianuro de doble de zinc y de potasio, menos soluble. Este ferrocianuro no se disuelve en ácidos diluidos, pero si en cáusticos formando cincato.

k. Na+ + Acetato de Uranilo

2 gotas de Na+ + 3 gotas de Acetato de Uranilo Precipitado Amarillo

Reacción:

Na+ + (UO2 (CH3COO) 2 ·2H2O) (CH3COO) 2

UO2.CH3COONa

Produce un precipitado cristalino de (CH3COO) 2 UO2.CH3COONa, que visto al microscopio aparece formado por perfectos tetraedros amarillos

Y ESTAS SON LAS ULTIMAS REACCIONES HECHAS DE LOS CATIONES


(g)

(g2)(i) (i2) (j) (j2) (j3) (k)

5.2. Reconocimiento de algunos aniones

a. Cl- + 2 gotas de Nitrato de Plata

2 gotas de Cl- + 2 gotas de AgNO3 Precipitado

Blanco

Reacción:

AgNO3 + Cl AgCl + NO3

La reacción que origina el Cl- con el catión Ag+ es la empleada usualmente para el reconocimiento de este anión. Esta reacción ha sido expuesta con toda la amplitud en la descriptiva del catión Ag+. Aquí se indican solo los reactivos especiales de este anión.

b. S2- + 2 gotas de Nitrato de Plomo

2 gotas de S2- + 2 gotas de Pb (NO 3)2 Precipitado

Negro


Reacción:

Pb (NO3)2 + S2- SPb + (NO3)2

Precipita SPb negro con las soluciones de sales de plomo poco acidas y neutras o alcalinas. El operar en medio alcalino tiene la ventaja de que el Pb2+ se encuentra enmascarado y reacciona con pocos aniones, haciendo la reacción más selectiva; por otra parte, se evita la descomposición de aniones, que lo hacen en solución acida.

c. SO42- + 2 gotas de Cloruro de Bario

2 gotas de S042- + 2 gotas de BaCl2 Precipitado

Blanco

Reacción:

SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 Cl

Las sales solubles de bario originan precipitado blanco, pulverulento, de BaSO4, insoluble en los ácidos minerales incluso a ebullición. Todas las demás sales de bario se disuelven en dichos ácidos minerales, excepto el fluosilicato.

d. PO43- + pizca de Ácido ascórbico + 2 gotas de Molibdato de amonio


2 gotas de P04

3- + Pisca de + 2 gotas de Coloración azul

C6H8O6 (NH4)2MoO4Reacción:

Esta es la ecuación del Molibdato de Amonio con el P043-

P043- + 12MoO4 (NH4)2 + 24H+ PO4 (NH4)3. 12MoO3 + 21NH4

+ + 12H20

Esta solución origina un precipitado amarillo cristalino, poco voluminoso. Al echarle la pisca de ácido ascórbico a la solución nos origina la coloración azul.

e. CO32- + Fenolftaleína

2 gotas de CO32- + 2 gotas de C20H14O4 Coloración

Rosado

Reacción:

2 CO2 + 2 C20H14O4 2 CO3C20H14O4 + -1 O2

Todas las reacciones de identificación de carbonatos se fundamentan en el ataque por ácidos para liberar CO2 e identificar este gas. Esta identificación se efectúa haciéndole actuar sobre una solución diluida de carbonato sódico coloreada de rojo con fenolftaleína; el CO2 forma bicarbonato, el que por su menor alcalinidad, decolora la fenolftaleína

ESTAS SON LAS REACCIONES DE LOS ANIONES


(a) (e)

(b) (d)

(c)

5.3. Reconocimiento de algunos cationes y aniones en muestra de agua

Cationes

a. Oxalato en agua potable para identificar Ca

1ml H2O potable + 2 gotas de C2O42- Precipitado

Blanco

*Lo cual indica que el ion Ca si está presente en el reactivo C2O42-, puesto que la

reacción principal del Ca + oxalato nos dio un precipitado blanco.

b. Fosfato en agua potable para identificar Mg

1ml H2O potable + 2 gotas de PO43- Precipitado Fucsia

*Lo cual indica que el ion Mg no está presente en el reactivo PO43- , puesto que

debió darnos un precipitado blanco cristalino para afirmar la presencia del catión Mg


c. Acetato de Uranilo en agua potable para identificar Na

1ml H2O potable + 2 gotas de Precipitado Amarillo (UO2 (CH3COO)2·2H2O)

*Lo cual indica que el ion Na si está presente en el reactivo (UO2

(CH3COO)2·2H2O)

d. Cloruro de hidrogeno en agua potable para identificar Pb

1ml H2O potable + 2 gotas de HCl Causa cristalinos mas No se altera el color

*Lo cual indica que el ion Mg no está presente en el reactivo PO43- , puesto que

debió darnos un precipitado blanco cristalino para afirmar la presencia del catión Mg

e. Amoniaco en agua potable para identificar Cu

1ml H2O potable + 2 gotas de NH3 Causa cristalitos mas No se altera el color

*Lo cual indica que el ion Cu no está presente en el reactivo NH3, puesto que debió darnos un complejo de color azul para afirmar la presencia del catión Cu

f. Ferrocianuro de potasio en agua potable para identificar Fe


1ml H2O potable + 2 gotas de Precipitado (Fe (CN) 6

4- ) K4 Azul

*Lo cual indica que el ion Fe si está presente en el reactivo (Fe (CN) 64- ) K4

LAS REACCIONES DE LOS CATIONES CON EL AGUA

(a) (f)

(b)

(e)

Aniones

a. Nitrato de plata en agua potable para identificar Cl-

1ml H2O potable + 2 gotas de AgNO3 Precipitado blanco

*Lo cual indica que el ion Cl- si está presente en el reactivo AgNO3

(c) (Nada) (d)


b. Nitrato de plomo en agua potable para identificar S2-

1ml H2O potable + 2 gotas de Pb (NO3)2 Precipitado blanco

*Lo cual indica que el ion S2- no está presente en el reactivo Pb (NO3)2, puesto que debió darnos un precipitado negro para afirmar la presencia del anión S2-

c. Cloruro de bario en agua potable para identificar SO42-

1ml H2O potable + 2 gotas de BaCl2 Precipitado blanco

*Lo cual indica que el ion SO42- si está presente en el reactivo Pb (NO3)2

d. Ácido ascórbico + Molibdato de amonio en agua potable para identificar PO4

2-

2 gotas de S042- + Pisca de + 2 gotas de Coloración

C6H8O6 (NH4)2MoO4 Amarillenta

*Lo cual indica que el ion PO42- no está presente en el reactivo, puesto que debió

darnos una coloración azul para afirmar la presencia del anión PO42-

e. Fenolftaleína en agua potable para identificar CO32-


1ml H2O potable + 2 gotas de C20H14O4 Precipitado blanco Lechoso

*Lo cual indica que el ion CO32- no está presente en el reactivo C20H14O4, puesto

que debió darnos un precipitado negro para afirmar la presencia del anión S2-

LAS REACCIONES DE LOS ANIONES CON EL AGUA

(a) (e)

(b)

(d)

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

- Observamos una variedad de reacciones, de las cuales se pudo analizar algunas el porqué del color que presentaban tanto en precipitado como en apariencia.

- Observamos las propiedades de algunos reactivos cuando reaccionaban con los cationes y con los aniones.

- Con ayuda del agua, pudimos identificar y verificar si algunos de los cationes y aniones se presentaban en los reactivos.

-

(c)


7. BIBLIOGRAFIA

Libros:

- QUIMICA ANALITICA CUANLITATIVA Autor: Burriel Martí

- QUIMICAAutor: Raymond Chang

Web: - http://www.webqc.org/balance.php

BALANCEO DE ECUACIONES

laborat quimica 01 2014

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