Objetivos:

Calibrar de pHmetros digitales.

Realizar titulaciones potenciométricas ácido-base

Alcance:

Este procedimiento aplica a los equipos destinados a la medida del pH: PHmetros (analógicos y digitales), sus electrodos (de referencia y de medida o vidrio, o bien, combinados o mixtos para determinación del pH, y sistemas de medida de pH.

Definiciones:

PH: Se define como PH=-log (H+). Es una escala que mide el grado de acidez o basicidad de una sustancia.

Buffer: Solución amortiguadora del PH.

PHmetro: Instrumento para medir PH.

Referencias:

Manual de instrucciones del phmetro ALTRONIX TPX

Manual de instrucciones del phmetro HANNA HI 98240

Descripción:

Fundamentos:

La calibración debe realizarse:

Con el fin de verificar el comportamiento del equipo cada vez que se considere necesario.

Cuando un electrodo es utilizado por primera vez

En forma periódica a fin de compensar el corrimiento por envejecimiento del electrodo.

Precauciones:

Verificar que las soluciones tampón estandar se encuentren dentro del periodo anterior a la fecha de caducidad. Estas deben ser de muy alta calidad, estables y frescas. Una disolución tampón que ha permanecido al aire durante más de una hora no debe ser utilizada, ademas se debe evitar al máximo la contaminación

El adecuado uso del electrodo involucra considerar los efectos de la temperatura, la corrección por ión sodio y la eventual reactivación del mismo

Efecto de la temperatura: Las determinaciones de PH más exactas, son aquellas en que la temperatura de la muestra y la de la solución buffer es la misma.

Cuando el electrodo está fuera de uso por un tiempo, debe guardárselo con el bulbo sumergido en agua corriente.

Almacenamiento:

Mantener en lugar fresco y poco iluminado las sustancias tampón.

Interferencias:

Las mediciones de soluciones donde existe sodio pueden verse afectadas por las características del vidrio del electrodo. Esto se puede reducir mediante la introducción del electrodo en forma alternada en una solución ácida y alcalina (Ciclado)

Contaminación de la muestra, por absorción de CO2 en agua destilada; remanente de buffer sobre el electrodo por deficiencia de lavado, cuando se miden muestra de bajo potencial iónico; retención de materiales adhesivos o viscosos sobre el bulbo de vidrio.

Aparatos y materiales:

Phmetro ALTRONIX TPX

Phmetro HANNA HI 98240

Vaso de precipitados de 100 ml

Baño termostatizado a 20 +/- 0,5 oC

Termómetro de vidrio calibrado a 20 +/- 0,1 oC

Matraz aforado de 500 ml

Bureta de 25 ml

Equipo de agitación

Reactivos:

Solución de KCl 3,8 M, Broadley-James Corp ( N° de Catálogo: AS-3120-C20-0500) o equivalente.

Solución de KCl 3,8 M saturada en AgCl, Broadley-James Corp ( N° de Catálogo: AS-3110-C20-0500) o equivalente.

Solución Buffer 1 ph ( 25°C)= 4,02 – Marca Merck o equivalente

Solución Buffer 2 ph ( 25°C)= 6,98 – Marca Merck o equivalente

Solución Buffer 3 ph ( 25°C)= 9,99 – Marca Merck o equivalente

Preparación de soluciones:

Solución Amortiguadora de ph 4,00 a 25 °C

Disolver 10,12 gr de biftalato de potasio (KHC4H4O6) en agua destilada y diluir a un litro.

Solución Amortiguadora de ph 6,86 a 25 °C

Disolver 3,39 gr de Fosfato monopotásico (KH2PO4) y 3,53 gr de Fosfato disodico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluir a 1 litro.

Solución Amortiguadora de ph 9,18 a 25 °C

Disolver 3,80 gr de Tetraborato de sodio decahidratado (Na3B4O7.10H2O) en agua destilada y diluir a 1 litro.

Nota: Estas soluciones deben prepararse con agua destilada recién hervida durante 15 minutos y luego enfriada para eliminar la contaminación de CO2 disuelto en agua y evitar crecimientos microbianos.

Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110°C durante 2 horas antes de pesarlos.

El teraborato de sodio decahidratado no debe ser secado en la estufa.

Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno bien tapadas y prepararse cada mes.

Procedimiento:

pH metro ALTRONIX TPX

a - MantenimientoVerificacion de los equipos electrónicos

Esta prueba permite verificar el funcionamiento del equipo y determinar ante una medición dudosa si el problema reside en el aparato o en el electrodo.Accione la perilla “ mV-pH” a la posición “mV”.A continuación accione la llave “CONTROL”.En el display deberá indicar un valor entre 695 y 705 si el equipo funciona bien, de lo contrario deberá consultarse al servicio técnico del equipo.

b - Verificacion

Encienda el equipo con la tecla “Si” 30 min antes de realizar la medición.Transfiera a un vaso de precipitado 50 ml de la solución amortiguadora de ph 4,01 o 10,01 ( dependiendo del rango donde esté calibrado el phmetro).Coloque el vaso en baño termostático a 20±0,5°C.Verifique que la solución alcance la temperatura del baño con un termómetro de vidrio calibrado.Verifique la calibración midiendo el ph de la solución amortiguadora colocada.Registre el valor medido.Si el valor de pH medido difiere mas de 0,1 unidades del valor del material de referencia ,el equipo debe ser calibrado nuevamente.

Es mejor calibrar el instrumento en mas de un punto de su escala.Los bufferes que se utilizan habitualmente, son

Buffer de Biftalato de potasio 0,1 M que da ph 4,01Buffer de Fosfatos de Sodio y Potasio de ph 6,86Buffer de Borato de Sodio de ph 9,18

Colocas un poco de cada buffer en un vaso de pptados. En el buffer de biftalato, sumergis los electrodos y el phmetro debe indicar el valor del mismo. Si no lo hace, moves la perilla de calibracion hasta que indique el valor del buffer. Luego lavas muy bien los electrodos, y pones el de boratos que te indica el otro extremo. Si lo lee bien, significa que solo debes corroborar con el de fosfato para asegurar toda la escala.Si no lo lee bien, ajustas nuevamente a 9,18. Repetis la lectura con el de biftalato y debe aproximar bastante. Si el instrumento no se ajusta bien con eso, Entonces empezas por el de fosfatos y ajustas a 6,86. Fijate que la distancia a 4 o a 9,18 ahora es mas corta, con lo cual, disminuis el error del instrumento.

Las soluciones buffer son la referencia. Pensá que estan preparadas con la balanza y material volumetrico con lo cual el error en el valor de ph del buffer, esta reducido a un valor aceptable (normalmente, 1/1000) Uno puede comprar o prepararse uno mismo las soluciones buffer. Las tecnicas de preparacion las encontras en el Manual Hodgman o similar.