identficación de materiales con el afm
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Identificación de materiales mediante el uso del Microscopio de Fuerza Atómica
(AFM) En la actualidad la identificación de los materiales se ha vuelto una rutina en todos los campos de investigación, es por ello que es de suma importancia a prender técnicas de análisis de los materiales. En el presente trabajo utilizó un Microscopio de Fuerza Atómica (AFM) para la identificación de cuatros muestras distintas, aplicando diferentes parámetros de ajuste para la obtención de imágenes de dicho microscopio.
PALABRAS CLAVES
AFM, Modo dinámico, P-Gain, I-Gain, Set point,
Color Map, Gráfico de Línea, 3D, y Shaded Map.
INTRODUCCIÓN
Desde que apareció el Microscopio de
Fuerza Atómica (AFM) se ha dado un gran avance
en la identificación y caracterización de materiales,
ya que se basa en la interacción local entre la punta
y la superficie de una muestra (por medio de la
energía de los átomos), proporciona imágenes
tridimensionales de superficies con alta resolución
espacial en tiempo real. La amplia gama de
aplicaciones y métodos de funcionamiento que
presenta este equipo lo vuelve una herramienta
fundamental en los laboratorios de investigación de
materias.
Los métodos de operación de este equipo
son modo contacto, modo sin contacto y modo
dinámico, en este trabajo utilizamos el modo de
dinámico el cual por medio de distintos parámetros
de ajuste nos permitió identificar el material de las
muestras.
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Para la realización de este trabajo se nos dio
tres muestras incógnitas, las cuales se deben
identificar por medio de un análisis topográfico en
el AFM, para esto se utilizó el modo dinámico y
aprendió el funcionamiento de P-gain, I-gain y la
calibración de los ejes, así como la manipulación
correcta de las muestras y colocación de las mismas
en el equipo.
OBJETIVOS
General Conocer la manipulación correcta del AFM y de las muestras a investigar. Específicos
Identificar los problemas que se generan a la hora de escanear una muestra.
Aprender el uso de los parámetros más
comunes de ajuste en las imágenes obtenidas
por el AFM.
MARCO TEÓRICO
El Microscopio de Fuerza Atómica monitorea la
superficie de la muestra con una punta de radio de
curvatura de 20 a 60
nm que se localiza al
final de un cantilever.
Las fuerzas entre la
punta y la muestra
provocan la deflexión
del cantilever,
simultáneamente un
detector mide esta
deflexión a medida que
la punta se desplaza sobre la superficie de la
muestra generando una micrografía de la superficie.
La fuerza interatómica que contribuye a la deflexión
del cantilever es la fuerza de Van der Waals.
Los modos de funcionamiento de las puntas de AFM son:
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE COSTA RICA ESCUELA DE ELECTRÓNICA Curso de Arquitectura de Sistemas Microelectrónicos
PROYECTO 3 Bernado Peréz Jimenez 200539569 [email protected] Jessika Quiñones Ruíz 200610626 [email protected] Melissa Valladares Amador 200525731 [email protected]
Figura 1. Diagrama del
funcionamiento del AFM.
Modo de contacto:
Este modo de barrido
requiere
retroalimentación, de
manera que la repulsión entre el listón y la
muestra permanece constante. De la
intensidad de la retro-alimentación se mide
la altura. Este es el modo más común de
barrido.
Modo de altura constante: En este modo de
barrido la altura del cantilever se mantiene
constante durante el
barrido. Se mide la
flexión del listón. Al
no haber
retroalimentación, es
posible barrer a alta
velocidad.
Modo sin contacto: Este modo de barrido
requiere retroalimentación, y la atracción
entre la muestra y el
listón (que vibra cerca
del punto de
resonancia)
permanece constante.
De la intensidad de la
retro-alimentación se
mide la altura. La resolución es un poco
menor debido a la distancia entre el listón y
la muestra.
Modo dinámico: Este modo provee
retroalimentación, en
tanto que la repulsión
entre la muestra y el
cantilever (que vibra
cerca del punto de
resonancia)
permanece constante.
De la intensidad de la retroalimentación se
mide la altura. Dado que hay poco
"rozamiento" de la superficie, este modo es
ideal para muestras que se mueven con
facilidad.
En cuanto a parámetros importantes a la
hora de utilizar el AFM, podemos definir:
El panel controlador de Z
La interacción punta-muestra normalmente
se mantiene constante con el Controlador
de Z.
Set-point: Es el punto de trabajo para el
controlador Z.
Depende del modo de
operación, corriente
de túnel (Modo STM),
deflexión del
cantiléver (Modo de
estático) o amplitud
relativa de vibración
del cantiléver (Modo dinámico). En el último
caso, la amplitud de ajuste es relativa a la
amplitud de operación, ajustada en el panel
de modo de operación.
P-Gain: Es la fuerza de la reacción del
controlador Z que es proporcional al error de
la señal. El aumento del P-Gain disminuye la
señal de error.
I-Gain: Es la fuerza de la reacción del
controlador Z que es proporcional a la
integral de la señal de error. El aumento del
I-Gain disminuye la señal de error sobre el
tiempo. Es el menos sensible al ruido, y por
lo general el contribuyente dominante para
la medición topografía.
Figura 4. Modo de
sin contacto.
Figura 2. Modo de
contacto.
Figura 3. Modo de
altura constante.
Figura 5. Modo
dinámico.
Figura 6. Panel de
control Z.
Opciones y área de imagen
X-Slope: Valores positivos rotan el plano de
imagen alrededor el eje Y en dirección
izquierda (contra las manecillas del reloj).
Y-Slope: Valores positivos rotan el plano de
imagen alrededor del eje X en dirección
izquierda (contra las manecillas del reloj).
Figura 7. Diagrama de las opciones de variación de
grados y el gráfico de línea al que influyen.
Points/line: Son la cantidad de puntos que
son medidos en una línea.
Existen distintos tipos de
gráficos de las imágenes
tomadas entre ellos:
Color map: los datos se
codifican en una escala
de colores.
3D view: los datos se
muestran en una
representación
tridimensional en un
perspectiva paralela, la cual permite variar
los puntos de vista de la imagen escaneada.
Shaded map: crea una impresión de la
superficie con la iluminación de la izquierda.
Esto se logra mediante la combinación de la
topografía con sus derivados.
Línea de gráfico: los datos se muestran como
un argumento. Los puntos fuera de la rango
del escáner se muestran en rojo. La línea que
se muestra es seleccionado arrastrando la
flecha de selección de línea en un mapa de
color o un gráfico de mapa de sombra.
METODOLOGÍA
En general para las tres muestras analizadas,
se dio un procedimiento común. Las
variaciones dependen del tipo de muestra y
de cómo se iba dando la imagen. Varia por lo
tanto en los ajustes de los diferentes
parámetros de posición (xyz) y de energía
(setpoint, P/I Gain).
1. Para empezar se debe escoger y
colocar la muestra en el porta
muestras, esto con ayuda de las
pinzas y el iman.
Figura 9. (a) Muestras, (b) Porta muestras, (c) Pinzas e
iman.
2. Luego se procede a encender el
equipo.
3. Se inicializa el software Nanosurf
Easyscan. Es necesario en este
momento asegurar el medio y el
modo en el cual se pondrá a
funcionar el microscopio. En nuestro
caso se trabajo con el medio Aire y
en modo Dinamico.
Figura 8. Área de
imagen, donde se
encuentran los
points/line..
(a) (b)
(c)
4. Se asegura que el nivel de separación
del lente a la base sea el máximo y se
coloca el nivel.
5. Se procede a colocar el porta
muestras sobre la base, y a centrar
esta bajo la punta del microscopio.
6. Una vez colocados se asegura que las
palancas estén en cero.
7. Se empieza a acercar hasta que se
vea la sombra de la punta sobre la
muestra.
Figura 10. Punta y sombra de la misma sobre la
muestra de superficie reflectiva. Vista lateral.
8. En el software se presiona el
comando approach, el cual
automáticamente llevara al
acercamiento máximo entre la punta
y la muestra.
9. En este momento es conveniente
elegir el área de la muestra en la cual
se empezara a trabajar. Importante
anotar que debe estar libre de
impurezas y además debe ser
homogénea. Es de mucha ayuda
utilizar una vista aérea para escoger
esta área.
Figura 11. Vista aérea de la punta y la muestra.
10. En este punto se empieza a
manipular los parámetros de X/Y
Slope asi como la orientación.
11. Conforme se vaya dando el grafico se
van manipulando los demás
parámetros. Esto se detallara en el
apartado de diseño de la solución de
una forma más amplia y
dependiendo de las diferentes
muestras.
DISEÑO DE LA SOLUCIÓN
Para el diseño de la solución, se hará énfasis
en los pasos que hay que tener en el
momento en que se está adquiriendo la
imagen del AFM, tomando en cuenta
parámetros como x-slope, y-slope, set point,
P-Gain, I-Gain.
A la hora de comenzar a obtener la imagen
de la muestra que se quiere analizar, primero
debe de establecer que todos los parámetros
estén en su configuración estándar (Set Point
=50%, P-Gain = 10000, I-Gain = 1000).
También de cerciorarse de quitar el check
box de Autoset, para así poder manipular los
grados a la hora de arreglar la curva de la
grafica a nivel normal.
Cuando ya se establecieron estos parámetros
mencionados, empezar con el acercamiento
de la punta a la muestra. Inmediatamente, se
tiene que arreglar la curva de la grafica,
nivelándola en el X-slope y el Y-Slope,
cambiando entra cada una de ella la
referencia de 0º a 90º. Observar muy bien si
la curva tiene tendencia inicial a tener
pendiente positiva o negativa, y así
establecer los grados para arreglar la curva y
nivelarla.
Ya establecido esto, se debe de ir fijando
tanto en la imagen que va saliendo, como en
la curva, ya que si en la curva van
apareciendo ruido o muchos picos, se podría
perder la imagen y se tendría que empezar
desde cero. Esto se puede ir controlando con
los controles del Set Point, P-Gain e I-Gain. Si
la curva presenta mucho ruido, se debe de
cambiar el P-Gain, aumentando su valor para
que este ruido tiende a ser menor, y por lo
tanto menos distorsión en la imagen. Si la
curva presenta muchos picos altos y bajos, se
debe de controlar el I-Gain, ya que este me
permite controlar las áreas bajo esas curvas
de los picos que están, y así medir mucho
mejor la topografía de la muestra, con lo que
contribuye a una mejor imagen. Por último,
si la curva, tiene picos que se salen de rango,
esto es debido a que se pierde la señal del
láser, y se perderá la imagen. Esto se
controla con el Set Point, que al disminuirlo,
se disminuye los picos que se salen de rango,
y me nivela la señal de la imagen para que no
se pierda la misma.
Con estos pasos, y controlando los
parámetros finales, se puede controlar el
funcionamiento del AFM, para poder
obtener imágenes muy buenas y de alta
resolución.
RESULTADOS Y ANÁLISIS
Para el resultado de las muestras de
los integrantes de este proyecto, se dividirán
las muestras por integrante.
- Muestra de Melissa: Muestra 2
En este caso se procedió analizando primero
con 256 puntos/linea. Aquí se variaron todos
los parámetros de x/y slope y P/I gain.
Se debe tener en cuenta que al trabajar con
modo dinamico siempre hay una oscilación
tanto en el cantiléver como en la punta, por
lo tanto siempre se esta generando una
cierta frecuencia, y con esto se podrán
apreciar valles y crestas que necesariamente
no serán parte de la topografía de la muestra
sino ruido de esa misma frecuencia
generada.
Es por esto que esa curva se debe normalizar
y para esto es que se modifican las
ganancias. Asi se puede ver una curva mas
suave y menos errores.
Figura 12. Imagen muestra #2, analizada a 256
puntos/línea.
En la figura 12 se pueden apreciar los cuatro
graficos principales de este primer análisis de
la muestra 2. Esta tenia un seteo de 10% de
setpoint, 20500 de P-Gain y 1000 de I-Gain.
Luego se procedió a afinar mas la resolución
y se hicieron 512 puntos/línea, lo cual se
aprecia en la figura 13. En este caso se tuvo
la misma configuración, entonces es notable
como para esta resolución era necesario
alterar aun mas los parámetros. La parte
borrosa nos indica que se debió cambiar el
parámetro de Tip Voltage, el cual elimina el
ruido que genera este tipo de irregularidades
en la imagen.
Figura 13. Imagen muestra #2, analizada a 512
puntos/línea.
Finalmente, se procedió a hacer el análisis
con una resolución de 1024 puntos/línea.
Aquí ayudo mucho para entender aun mas
las diferentes configuraciones de los
parámetros de configuración aunque la
imagen no sea optima.
Como se aprecia en la figura 14, es bastante
notorio los irregular de la parte superior,
entonces para mejorar esto, lo que se hizo
fue darle un voltaje negativo al tip (-1.25V)
asi se pudo bajar el P Gain a 14500 y
aumentar el I Gain a 6000, mientras que el
setpoint se llevo hasta 6%.
Toda esta configuración se tuvo que hacer de
esta forma, por que los valles y las crestas de
la topografía tenían un rango muy amplio, asi
que la punta tendía a perderse. Con este
arreglo, lo que se busco fue que se
“ignoraran” los puntos mas bajos y mas altos
de la superficie.
Figura 14. Analisis de la muestra #2 a 1024
puntos/línea.
- Muestra de Jessica: Muestra 4
Para la obtención de los gráficos anteriores
se varió primeramente el set point ya que la
muestra estaba muy contaminada, por lo
que se cambio de 50% a 20%, para que estas
no afectaran la toma de la primera imagen,
después de esto se vario el p-gain e I-gain
para obtener una imagen más clara como lo
vemos en la figura 10 color map, en la cual el
set point se variaba para que cuando pasara
por basuras muy grandes la punta no
estuviera haciendo un contacto muy cercano
con la muestra, según lo observado en la
primera imagen y así permitió que esta no se
perdiera por un mal ajuste. En la figura 16, el
grafico de línea aun no tenía la forma lineal
que es la más esperada durante el escaneo,
pero se trato de mejorar con el P-gain cada
vez que se presentaban muchos ruido en la
señal obtenida y el I-gain para amortiguar la
intensidad de los picos dados por partículas
de gran tamaño en la muestra. Por medio del
escaneo se observo no solo basuras si no
pequeños puntos del Si el cual su función es
permitir el anclaje de los nanotubos de
carbono. Como podemos ver cerca de la
esquina inferior izquierda de la figura 16
color map, existe la presencia de un
nanotubo de carbono, con el shaded map
(figura 17), se observan mejor o con mayor
contraste los componentes de la muestra y
para este caso el grafico 3D (figura 17) no
nos da una imagen precisa de la presencia de
estos tubos ya que estamos trabajando a una
escala muy grande para el tamaño de los
mismos. Es por esto que se procedió a tomar
un zoom de los nanotubos obteniendo las
siguientes imágenes:
Figura 15. Información de los
parámetros usados para tomar
los gráficos 16 y 17.
Figura 16. Color map y gráfico de línea de la muestra a 6,39 µm.
Figura 17. Shaded map y gráfico 3D de la muestra a 6,39 µm.
Se puede ver como al aplicar un zoom la
calidad del grafico shaded map (figura 20)
varía mucho, ya que se hace similar a la del
color map (figura 19). En ambos podemos
ver el nanotubo y en el grafico de 3D (figura
20) podemos ver más claramente las
diferencias de alturas tomadas en este
espacio de la muestra. La calidad de la
imagen no es muy alta ya que se realizo a
256 puntos por línea (figura 18) y lo
recomendado es 1024 puntos por líneas, es
por ello que el nanotubo se ve muy irregular
pues no es muy precisa la toma de puntos.
- Muestra de Bernardo: Muestra 7
Primero, se muestra los parámetros a los que
se trabajo la muestra 7, que comparándola
con las imágenes que dio el profesor, es la
muestra de la estructura de vidrio.
-- Scan group --
Image size 3,9µm
Scan direction Up
Time/Line 1 s
Points 1024
Lines 1024
X-Slope 350m°
Y-Slope -1,2 °
Rotation 0 °
X-Pos -1,9µm
Y-Pos 3,1µm
Z-Plane -73nm
Overscan 5 %
Const.Height-Mode Disabled
Date 02-06-2010
Time 11:18:46
-- Feedback group --
Set point 32 %
P-Gain 10000
I-Gain 1000
Tip voltage -0,61mV
Feedback mode Free running
Feedback algo. Adaptive PID
Vibration freq. 172,502kHz
Vibration ampl. 0,2 V
Excitation ampl. 0,13 V
Controller Board 2
Figura 18. Información de los
parámetros usados para tomar
los gráficos 19 y 20.
Figura 19. Color map y gráfico de línea de la muestra a 674 nm.
Figura 20. Shaded map y gráfico 3D de la muestra a 674 nm.
-- Module --
AFM Basic Module 3
AFM Dynamic Module 2
AFM Extension Module 1
Video Module 2
Signal Module S 0
Signal Module A 2
USB Module 4
Nanosurf Report 0
Scripting Interface 1
Lithography Module 1
-- Global --
Measurement environment Air
Operating mode Dynamic Force
Cantilever type ACL-A
Head type EZ2-AFM
Scan head 10-10-521.hed
Laser working point 0.0%
Deflection offset 0.0%
Software ver. 2.2.1.16
Firmware ver. 3.1.0.4
Controller S/N 023-10-841
Tabla 1. Información de los parámetros usados para
tomar los gráficos 15 y 16.
FIG 21. Color Map y grafico de línea de la muestra a
3.95 µm.
FIG 22. Shaded Map y Grafico 3D de la muestra a
3.95 µm
Para la identificación de la muestra, hubo un
problema de diferenciación entre la muestra
de la estructura de vidrio y la muestra de la
bacteria como se ve en la figura 23.
Lo que influyó en la escogencia de cual era la
muestra, fue más enfocado a la escala de la
imagen. Como la imagen obtenida en la
figura 16 estuvo muy similar en la escala
(3.95 µm) a la de la estructura de vidrio (3.99
µm) por lo que la muestra 7 es una
estructura de vidrio.
Como se ve en la tabla 1, se usó al final un
set point de 32%, debido a que como se ve
en la figura 16, en la parte superior se ve una
línea negra. Esto ocurrió debido a que la
punta se movió, y se perdió la imagen con el
movimiento erroneo del laser. Por lo que se
debió bajar el set point de un 40%, que
originalmente estaba, a un 32% para poder
nivelar la imagen y así no perderla.
Tambien, se usó un voltaje en la punta de
-0.61 mV, para poder eliminar el exceso de
basura o polvo: Aunque sirvió de manera
adecuada, todavia se puede ver algunos
rastros de basura (puntos blancos) en la
imagen 16.
A la hora de estabilizar la punta, se vio una
distorsion en el grafico de la figura 21. Por lo
Figura 23. Estructura de una bacteria y de un vidrio
respectivamente.
general, esta se controla con los angulos en
primera instancia (Tabla 1), después se va
controlando a la hora de que se esta
tomando la imagen con el P-Gain y el I-Gain
(que controla el ruido y el amortiguamiento
de la punta respectivamente) , pero con el
problema que se dio del movimiento de
microscopio, se desestabilizó, por lo que la
grafica tambien tuvo un cambio brusco.
Cuando se logró volver al estado estable de
la punta, hubo un cambio en los ángulos, por
lo que la grafica se ve que tiene una
pendiente positiva; pero como la imagen ya
se iba a completar, no se hizo ninguna
modificación final de los ángulos.
CONCLUSIONES
La calidad de la imagen varía mucho
según la cantidad de puntos
tomados por línea.
El manejo del P-Gain e I-Gain
determina una imagen más clara.
Dependiendo de la muestra y las
áreas tomadas se debe variar el set
point.
Los distintos gráficos nos dan varios
puntos de vista que nos permiten
observar de forma distinta la
muestra, para así no pasar por alto
imágenes importantes.
RECOMENDACIONES
Al iniciar el estudio de la muestra
correr una imagen sin necesidad de
definir detalles, esto para tener una
idea de la zona que será examinada.
Tener en cuenta los botones de P-
Gain e I-Gain para mejorar la calidad
de la imagen.
No utilizar solo un tipo de grafico.
BIBLIOGRAFÍA
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atómica. 2010(junio/1).
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Skoog, Principios De Análisis Instrumental. México: CENGAGE Learning, 2008.
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[4] M. C. Reséndiz and J. Castrellón.
(2005), Micrsocopio de fuerza atómica. 2010(Mayo/30).