hidrogenacion del aceite vegetal final

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HH

ALUMNOS:

Aguilar Sánchez, Víctor Enrique.

Blácido Collas, Betzabeth Ghiselly.

Villacrés Huerta, Ricardo Pedro.

Zapata López, José Carlos.

PROFESOR:

Ing. Celso Montalvo

LIMA – PERÚ31 de Octubre del 2011

Ciclo: 2011 - II

SIMULACIÓN Y CONTROL DE PROCESOS

PI – 426 A

TERCER AVANCE:

“HIDROGENACIÓN DE ACEITES VEGETALES”

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad De Ingeniería

Química y Textil

ÍNDICE

I. ALCANCES 2

II. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO 3

A. PROCESO CONVENCIONAL 3

B. PROCESO DE WILBUSCHEWITSCH. 6

III. BALANCE DE MATERIA 8

IV. BALANCE DE ENERGÍA 8

V. UNIDADES PRODUCTIVAS. 9

VI. EQUIPOS Y MATERIA PRIMA. 9

A. EQUIPOS 9

B. ENTRADAS AL PROCESO 10

a. MATERIA PRIMA 10

b. INSUMOS 11

c. RECURSOS NATURALES 12

VII. OBJETIVOS DEL CONTROL DE TEMPERATURA EN EL REACTOR BATCH. 12

VIII. DESCRIPCIÓN DE LAS VARIABLES DEL PROCESO. 13

IX. DIAGRAMA DE INSTRUMENTACIÓN Y PROCESOS. 15

X. ANÁLISIS DINÁMICO 18

XI. DIAGRAMA DE BLOQUES 22

XII. DISEÑO DE UN CONTROLADOR PID POR EL MÉTODO ZIEGLER/NICHOLS 23

XIII. BIBLIOGRAFIA 27

SIMULACIÓN Y CONTROL DE PROCESOS 1



Química y Textil

“HIDROGENACIÓN DE ACEITES VEGETALES”

I. ALCANCES.

ACEITE VEGETAL

Generalidades

Las sustancias a partir de las cuales se producen los aceites son semillas o frutos. En realidad,

todas las semillas y frutos contienen aceite, pero sólo los llamados oleaginosos sirven para la

producción industrial de aceite.

Entre las semillas de plantas cultivadas por su aceite, las más conocidas son: el cacahuete, la

colza, el ricino, la soja y el girasol. A estas se deben agregar las plantas cultivadas para la

producción de fibras textiles y en segundo lugar aceite: algodón y lino principalmente. En cuanto a

los frutos oleaginosos, estos provienen principalmente del cocotero (copra), del nogal, de la palma

de aceite (palma y palmito) y del olivo (aceitunas).

Características

La composición química de los aceites vegetales corresponde en la mayoría de los casos a una

mezcla de 95% de triglicéridos y 5% de ácidos grasos libres, de esteroles, ceras y otros

componentes minoritarios. Los triglicéridos son triesteres formados por la reacción de ácidos

grasos sobre las tres funciones como alcohol del glicerol.

Clasificación:

Los aceites vegetales pueden dividirse en cuatro grandes grupos:

1. Los aceites saturados: índices de yodo de 5-50

Lóricos: copra, palmito, babasú (etc.)

Palmíticos: palma

Esteáricos: karité

2. Los aceites monoinsaturados: índices de yodo de 50-100

Oleicos: aceituna, cacahuete, colza, sésamo, jatropha curcas.

3. Los aceites biinsaturados: índices de yodo de 100-150

Linoleico: girasol, algodón, maíz, soja, etc.

4. Los aceites triinsaturados: índices de yodo > 150




Química y Textil

HIDROGENACIÓN DE ACEITES Y GRASAS

En el caso de los aceites, la reacción de hidrogenación consiste en saturar los dobles enlaces de

los ácidos grasos en presencia de un metal que cataliza la reacción. Esta operación provoca una

elevación del punto de fusión del aceite, es decir su endurecimiento.

Hidrogenación del aceite de girasol

Los ácidos saturados como los ácidos trans son perjudiciales para la salud. Los factores que

intervienen en esta reacción son el solvente, el catalizador y el reactor con sus condiciones de

funcionamiento.

II. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO.

A continuación, describimos el proceso convencional de llevar a cabo la reacción de hidrogenación,

el cual es utilizado a nivel industrial.

A. Hidrogenación del aceite por el PROCESO CONVENCIONAL

Este proceso consiste en llevar la reacción de hidrogenación en trifásico: el sólido (catalizador),

el solvente (líquido) y el hidrógeno (gas).

La presencia de estas fases físicas diferentes conduce a resistencias físicas al transporte de

materia, de modo que se forman perfiles de concentraciones como muestra la figura:




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gl: interfase Gas-Liquido y lc: interfase Liquido-catalizador

Figura 1 Comparación de los perfiles de concentraciones entre el proceso convencional

El reactor a utilizar debe ser un reactor discontinuo agitado, aunque a menor escala se puede

usar también en continuo.

Como catalizador se suele utilizar níquel.

La reacción de hidrogenación de aceites vegetales se desarrolla a temperaturas entre 127ºC y

190ºC a presiones comprendidas entre 0.5 y 5 bar.

Dado que la reacción tiene lugar solamente cuando el hidrógeno está en contacto con el aceite

y cuando los dos son absorbidos en la superficie del catalizador, la baja solubilidad del

hidrógeno en el aceite conduce a reacciones lentas.

En consecuencia, se pueden encontrar en el mercado aceites parcialmente hidrogenados con

un contenido en ácidos grasos trans de 30-40%.

Hidrogenación mediante Formiato de Níquel

ETAPA 1. Preparación del formiato y liberación del níquel metálico catalizador. Se prepara

primeramente el formiato de níquel, disolviendo una cierta cantidad de sulfato de níquel en doble

cantidad de agua. Se suministra vapor directo y se le añade en pequeñas proporciones el formiato

sódico, con lo cual se produce, después de agregar cada porción gran efervescencia, ya que el

ácido fórmico que por la reacción queda en libertad, se desprende en estado de vapor. En efecto,

la reacción que tiene lugar es la siguiente:

Sulfato de Níquel + formiato de Sodio » Sulfato Sódico + formiato de Níquel

Prosiguiendo las adiciones parciales del formiato sódico, se va formando un precipitado esponjoso,

de color verde oscuro, que se transforma luego en granuloso y de tonalidad más clara.




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Posteriormente se filtra y se lava repetidamente con agua. El formiato que ha quedado en el filtro

se deseca a baja temperatura y al vacío.

ETAPA 2. Premezcla del Catalizador y el Aceite. Con el producto obtenido se prepara una

suspensión, mezclando 10 partes de este con 100 partes de aceite auxiliar. Para obtener la

perfecta uniformidad de la mezcla antes mencionada, se introduce en un autoclave provisto de un

agitador mecánico, y de un serpentín de tubo por el que se hace circular vapor de agua.

Se cierra el autoclave y se elimina el aire de su interior, ya sea practicando el vacío o introduciendo

el hidrógeno por la parte superior. Eliminado el aire, se pone en marcha el agitador y una vez

obtenida la suspensión homogénea del formiato en el aceite, se inyecta vapor por el serpentín para

que la temperatura de la suspensión se eleve hasta unos 190°C. Es necesario que el siguiente

incremento se efectúe gradual y lentamente, porque entre los 190 y 250°C se forma abundante

espuma, y debe evitarse que la formación de ésta sea demasiado rápida. Luego se continúa la

operación hasta alcanzar la temperatura de 335-340°C para que se complete la descomposición del

formiato de la que resultan: hidrógeno, anhídrido carbónico y níquel metálico. Este último queda en

el aceite, en estado de fina suspensión. El proceso puede expresarse según la ecuación:

De la descomposición de una molécula-gramo (148 gramos) de formiato de níquel, se producen (a

0oC y 1 atm), 62.70 litros de gas, y siendo la temperatura final, a que se opera, bastante superior a

los 300oC, es fácil comprender la enorme presión que se desarrollaría en el interior del autoclave si

no se diese salida a dichos gases. De esta forma queda así preparado el aceite auxiliar, que

contiene el níquel metálico que ha sido liberado por el formiato.

ETAPA 3. Hidrogenación. Para efectuar la hidrogenación propiamente dicha, se utiliza, como ya

se ha indicado, una autoclave provista de mecanismo agitador-batidor con paletas y hélice, y un

serpentín para el calentamiento de la masa. Se procede como sigue: se mezclan el aceite

previamente refinado y el aceite auxiliar. Se elimina el aire del aparato, bien por la acción del vacío,

o bien por la sustitución del hidrógeno a la presión normal, haciéndolo entrar por la parte más

elevada del autoclave -el hidrógeno va empujando el aire, que es más pesado, hacia abajo y éste

sale por una válvula situada al mismo nivel al que se encuentra el nivel del aceite-.

Luego se hace actuar el mecanismo agitador y simultáneamente se eleva la temperatura hasta

unos 150oC. Es en este momento, cuando se da entrada al hidrógeno, que debe actuar a una

presión comprendida entre 1 y 1.5 atmósferas, mientras se va elevando la temperatura




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paulatinamente, hasta 210 -220 oC, debiendo ser tanto más elevada, pero dentro de estos límites,

cuanto más dificultad ofrezca el aceite a ser hidrogenado.

ETAPA 4. Filtración. Terminada la hidrogenación se deja enfriar el aceite hasta una temperatura

no inferior a 80 oC. La separación se efectúa por medio de un filtro o de una centrífuga y en muchos

casos, por medio de ambos métodos. Para la primera operación se puede utilizar un filtro prensa

alimentado por bomba de inyección, o bien un filtro rotatorio. Por medio del filtrado se obtiene el

metal catalizador más rápida y fácilmente que por la centrifugación, pero pequeñas trazas de

catalizador atraviesan la lámina filtrante, mientras que por la centrifugación, se obtiene una

separación más completa, aunque la operación es más lenta y dificultosa.

ETAPA 5. Regeneración del Catalizador Usado. A pesar de que el níquel metálico, cuando se ha

liberado del formiato en el mismo aceite de la manera descrita, es un catalizador que se envenena

con menos facilidad que el níquel suspendido en una materia inerte (proceso de Wilbuschewitsch),

es necesario realizar su regeneración con alguna frecuencia. Esto depende de los aceites que se

hidrogenan y especialmente del grado de pureza que ellos tengan. Ya que el catalizador es

recuperado como precipitado en la filtración, se va añadiendo lentamente y en pequeñas

proporciones a una cantidad de ácido sulfúrico de 50-60%, suficiente para disolver el níquel ; este

ácido se mantiene a elevada temperatura (próxima a la de ebullición), para facilitar la disolución de

dicho metal. El catalizador debe ser neutralizado con carbonato de níquel y carbonato sódico, para

eliminar las últimas trazas del ácido.

B. PROCESO DE WILBUSCHEWITSCH.

Etapa 1. Preparación del catalizador. La preparación del catalizador es a partir del sulfato de

níquel, para lo cual se disuelve en agua fría y se mezcla con carbonato sódico. Esto se hace con el

fin de convertir el sulfato en carbonato. Luego se introduce la mezcla en un horno en atmósfera de

hidrógeno, en el cual el níquel se reduce al estado metálico y queda suspendido en la mezcla.

Etapa 2. Premezcla del Catalizador y el aceite. La premezcla se efectúa por medio de un

amasado enérgico, en un recipiente provisto de un serpentín, por el cual circula vapor de agua a 5

o 6 atmósferas. Obtenida esta emulsión, se mezcla con el aceite a hidrogenar hasta conseguir una

proporción de catalizador en el aceite del 1 al 2 por ciento. Almacenados los aceites (el que se va

hidrogenar, y el auxiliar que contiene el catalizador), son aspirados por bombas que los envían a un

aparato mezclador, donde se reúnen, en la proporción anteriormente mencionada, y que puede

variar dependiendo del tipo de aceite.




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Etapa 3. Hidrogenación. Seguidamente, el aceite es enviado al convertidor, donde se realiza la

hidrogenación, siendo introducido por unos pulverizadores localizados en la parte superior, que se

encargan de realizar una aspersión del aceite. Esta lluvia de aceite pulverizado mezclado con el

catalizador, encuentra en su descenso una corriente de hidrógeno que asciende. Este gas es

comprimido y enviado al autoclave, desembocando en varios insufladores que forman un surtidor

múltiple, situado en el fondo del aparato. El hidrógeno se inyecta a una presión de 9 atmósferas.

En estas condiciones, y manteniendo el autoclave a la temperatura de 100 a 160°C, según sea el

aceite que se va a tratar, se establece un contacto íntimo entre el aceite y el hidrógeno, logrando la

incorporación de este último en el primero.

Etapa 4. Filtración. Terminada la hidrogenación se deja enfriar el aceite hasta una temperatura no

inferior a 80 oC. La separación se efectúa por medio de un filtro o de una centrífuga y en muchos

casos, por medio de ambos métodos. Para la primera operación se puede utilizar un filtro prensa

alimentado por bomba de inyección, o bien un filtro rotatorio. Por medio del filtrado se obtiene el

metal catalizador más rápida y fácilmente que por la centrifugación, pero pequeñas trazas de

catalizador atraviesan la lámina filtrante, mientras que por la centrifugación, se obtiene una

separación más completa, aunque la operación es más lenta y dificultosa.

Etapa 5. Lavado y depuración del hidrógeno sobrante. La depuración y el lavado del hidrógeno,

se hace en tres columnas lavadoras conectadas en serie. La primera de ellas contiene "Lejía

Sódica", para fijar los ácidos grasos volátiles arrastrados por el hidrógeno, mientras que las otras

dos columnas, contienen agua pura.

El procedimiento de lavado es como sigue: cada torre lavadora está conformada por un cilindro

interior que forma un espacio anular. El gas entra por la parte superior, y recorre el cilindro interior

hasta su parte inferior donde se comunica con el espacio anular, por donde empieza a ascender.

La cara externa del cilindro interior, está provista en toda su altura, de unas salientes, de manera

que cuando el hidrógeno llegue a la cámara anular y tienda a ascender, quede retenido,

obligándolo a recorrer toda la cámara, hasta encontrar la salida en la parte superior. Después del

lavado y antes de penetrar en los autoclaves, el hidrógeno pasa por tres separadores de agua, que

al mismo tiempo están refrigerados por una circulación frigorífica de salmuera, y en ellos queda

seco y enfriado.

Etapa 6. Regeneración del Catalizador Usado. El catalizador se obtiene mezclado o disperso.

Por este motivo es aconsejable desengrasar el precipitado por un disolvente como es el caso de la

Bencina de Petróleo. No son aconsejables ni el tricloroetileno, ni menos el sulfuro de carbono (al

tratar de eliminar el disolvente residual de la mezcla, si la temperatura se eleva en exceso, en el


http://www.tecnologiaslimpias.org/html/central/311507/311507_ee.htm#ETAPA%204



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primer caso puede producirse cloruro de Níquel, y en el segundo sulfuro de níquel). Purificado así,

el níquel asociado con la mezcla, se va adicionando paulatinamente y en pequeñas proporciones

en ácido sulfúrico diluido para formar sulfuro de níquel, que se va agregando al sulfato nuevo

utilizado en la preparación del catalizador.

III. BALANCE DE MASA.

Para la producción de una tonelada de Aceite Hidrogenado, se registran las siguientes entradas y

salidas. Los datos presentados son calculados por el Grupo de Investigación del Convenio UIS-

IDEAM, a partir de información bibliográfica y de campo.

Para calcular el hidrógeno requerido en el convertidor para determinada cantidad de aceite, se

tomó como base la cantidad teórica necesaria para reducir el número de yodo en una unidad, y que

es de 0.95 m3n de hidrógeno por cada tonelada de aceite procesado. También se consideró

una hidrogenación, en la que se reduce el índice de yodo en 100 unidades.

Entradas Másicas al Proceso Salidas Másicas al Proceso

1 Tonelada de Aceite 999.65 Kg de Aceite Hidrogenado

0.5 kg de catalizador 1.8 Kg Residuo de Tierras

95 m3n de Hidrógeno 0.55 Kg Catalizador usado

1.5 Kg de Tierras de Filtro

0.11 kg de Acido Cítrico

IV. BALANCE DE ENERGIA.

La reacción general que sucede durante el proceso de hidrogenación es la siguiente:

(C17H31COO)3C3H5 + 3H2 (C17H33COO)3C3H5

D H = -420.8 KJ/Kg




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Los calores sensibles fueron calculados, tomando un valor para la capacidad calorífica del aceite

de 0.51 BTU / lb °F. Además, se consideró que el aceite entra al proceso a una temperatura de

40°C. Las demás temperaturas en el proceso se especifican en la figura. El consumo más alto de

energía en la planta de Hidrogenación de Aceites, se presenta en la generación del Hidrógeno,

debido a la Electrólisis que allí se realiza (cuando este el método utilizado).

REQUERIMIENTOS ENERGÉTICOS.

426.16 MJ en Calentamiento

340.92 MJ en Enfriamiento durante la Premezcla del Aceite y el Catalizador

149.155 MJ Calentamiento en Hidrogenación

443.96 MJ generado por la Reacción

402.48 MJ Enfriamiento final del aceite

100 Kwh para la generación de Hidrógeno.

V. UNIDADES PRODUCTIVAS.

A la unidad de producción donde se inicia, se produce y se acaba el producto final se denomina

TREN. En general un tren de producción necesita tener:

Almacenaje de Materias Primas.

Uno o Varios Reactores.

Sistema de Acabado.

Tanque de almacenaje de productos.

También existen una serie de tanques intermedios o check tank entre el reactor y los distintos

elementos de acabado que permiten que el producto (aceite deshidrogenado) circule sin

interrupción. El acabado del aceite deshidrogenado consiste en eliminar el catalizador, en lo

posible eliminación de compuestos que provienen de reacciones secundarias y en la adición de

antioxidantes. También existen una serie de equipos que permiten recuperar el catalizador y

alimentarlo de nuevo al proceso.

VI. EQUIPOS Y MATERIA PRIMA.


http://www.tecnologiaslimpias.org/html/central/311507/311507_glos.htm#Electr%C3%B3lisis



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A. EQUIPOS:

REACTOR. Para un caso típico, es un gran tanque hermético con una capacidad que puede

variar alrededor de unas 2.5 toneladas por hora. La mezcla desodorizada durante el proceso

de Refinación, es cargada en el reactor; de esta carga inicial se retira un pequeño volumen de

aproximadamente 1000 litros, pasándolo a otro tanque, donde se adiciona el catalizador

(formiato de Níquel), para ser calentado y del cual se desprenden algunos elementos, los

cuales son retirados.

El reactor está provisto con válvulas de acceso de aceite e hidrógeno para el control de estos

elementos. Las tuberías de hidrógeno cuentan además con filtros de ruptura para evitar

sobrecargas. El reactor generalmente tiene un toma muestra para controlar la dureza de las

grasas hidrogenadas, que son llevadas al laboratorio donde se le retira el níquel y se les mide

el Índice de Refracción (IR), con lo cual se determina la finalización del proceso, esto se logra

cerrando la válvula de acceso del hidrógeno y reduciendo la temperatura hasta 90 °C, para

luego bombearlo a un filtro prensa donde se retiene gran parte del níquel. En cuanto a

seguridad, el equipo de hidrogenación debe permanecer aislado del resto de la planta pues el

manejo del hidrógeno es muy peligroso, debido a su alto grado de inflamabilidad.

TANQUE INTERCAMBIADOR DE CALOR (E110)

Es un tanque de diseño especial, patentado por la compañía Deed Smell, donde se lleva a cabo el calentamiento en la parte del ingreso del circuito por medio del enfriamiento del aceite hidrogenado que se descarga hacia el tanque desmetalizador. Este tanque cilíndrico de fondo cónico internamente tiene un serpentín en forma de espiral formado por tuberías de 2” de diámetro y está ubicado a los costados de todo lo alto del tanque a unos 0.15m de. Luego hay una transferencia 80 metros cuadrado y tiene una conexión con el sistema de vacío de la planta. El aceite blanqueador es distribuido por cuatro tuberías, una canaleta en el lado superior, por rebose el aceite blanqueador forma como una capa de película alrededor de las paredes del lado del serpentín para poder circular el aceite hidrogenado

TANQUE BALANZA (T110)

Son tanques cilíndricos y de fondo cónico, el cual tiene instalada en su base cuatro cintas que nos permite pesar el aceite que ingresa en el tanque. Posee un serpentín interno en forma de un espiral formado por tuberías de 3 pulgadas de diámetro, lo cual hace un área de transferencia de 44 m2 y un agitador vertical. Tiene conexión a sistema de vacío y tiene una capacidad de 22. 9m3

El HIDROGENADOR (T100)

Es un tanque donde se lleva cabo la reacción de hidrogenación, es de tipo AT y de fondo cóncavo con un diámetro de 2.4, con una capacidad de tratamiento de 15 TN de aceite y un volumen total de 23.5m3.Tiene un serpentín de calentamiento y enfriamiento en forma de doble




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espiral formado por tubería de 3 pulgadas de diámetro, lo cual hace un área de transferencia de 60 m2.Tiene un agitador vertical de paleta de diseño especial de 5 niveles, cuya velocidad de giro es de 100rev/min. Tiene instalado 4 capas deflectoras a lo largo para evitar la formación de vórtice al momento de agitar el aceite. Posee además en la parte inferior un anillo circular de 1 metro de diámetro con 22 agujeros de 3mm por donde se inyecta el gas hidrogeno por donde se hace el máximo vacío por medio del rotavapor, el cual permite que las presiones de vacío lleguen hasta 500 mbar

TANQUE (T120)

Es un tanque cilíndrico de fondo cóncavo en donde se obtiene el aceite a una temperatura apropiada para el intercambio de calor con el aceite de blanqueado que ingresa al tanque T110.Tiene un serpentín en forma de espiral, formado por una tubería de 3 pulg. de diámetro, con la cual hace un área de transferencia de 23m2 y un agitador recto de paletas. Tiene una conexión de sistema de vacio de la planta.

TANQUE DESMETALIZADOR (T130)

Es un tanque cilíndrico de fondo cóncavo con una capacidad de 22m3, en donde se lleva cabo la operación de desmetalizado .Tiene un serpentín en forma de espiral formado por tubería de 3 pulgadas de diámetro, lo cual hace un área de transferencia de 26.5m2 y un agitador vertical de paletas, tiene una conexión al sistema de vacío de la planta

TANQUE BLANQUEADOR (T140 A/B)

Son tanques cilíndricos de fondo cóncavo donde se lleva a cabo la operación de postblanqueo, la cual consiste en agregar insumos, fluido y tierra. Tierra para detener las trazas de catalizador presentes KO en el mismo punto. Tiene un serpentín en forma de espiral formado por tubería de 3 pulg. de diámetro con un agitador lleno de paletas de conexión .Tanque T140A, tienen un área de transferencia de 37.5 m2 y una capacidad de 22.2 m3 ;el tanque T140B tiene un área de transferencia de 20.7m2 y una capacidad de 21.3m3

TANQUE FINAL (T150)

Es una tanque de fondo cóncavo de 24 m3 de capacidad, con serpentín en forma de parrilla, formado por tuberías de 1 ½ pulg. de diámetro, lo cual tiene un área de transferencia de 3.5m||.En este tanque se deposita el aceite hidrogenado filtrado que se encuentra listo para su envió a los tanques de almacenamiento

TANQUE DE PRECAPA

Son tanques abiertos de forma cilíndrica y de fondo cónico, con una capacidad de 22.5m3

FILTRO PRENSA

Son filtros de tipo placas y marcos. Tiene 42 placas y 41 marcos. Las placas son cuadradas con una longitud de 0.91m y un medio de filtrado de 1.27cm2 por placa. Tienen una capacidad




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de 37 m2 de superficie. Tienen una capacidad de retención de 400 kg. Posee un sistema de cerrado hidráulico y una bandeja

BOMBA DE CARGA TANQUE BALANZA (P110)

Es una bomba de desplazamiento positivo con una capacidad nominal de 109cm/hora con un motor de 3.5 HP de potencia .Es accionada en forma remota desde el panel del operador OP25.Puede variar el flujo de bombeo por medio de variar la velocidad de giro del eje de motor.

BOMBA DE DESCARAGA DEL TANQUE T120 (P120)

Es una bomba de desplazamiento positivo de engranaje con una capacidad nominal de 18m3. Es accionada en forma remota desde el panel del operador OP25.Y tiene el mismo sistema de evaluación del flujo de bombeo

BOMBA DE DESCARGA DEL TANQUE BLANQUEADOR (P140/A/B)

Es una bomba de tipo centrifugo con impulsor que tiene una capacidad nominal de 20 m3.Esta bomba trabaja simultáneamente. Cuando una bomba esta en espera mientras la otra trabaja. En caso que la bomba de trabajo sufriese un desperfecto, la otra bomba empieza a trabajar. Esta bomba es accionada remotamente por el panel de control.

BOMBA DE DESCARGA DEL TANQUE FINAL (P150)

Es una bomba de tipo centrífugo de forma cónica, con capacidad de bombeo nominal de 90m3.Con un motor de 25 HP

ENTRADAS AL PROCESO

Las entradas al proceso se clasifican en Materias primas, insumos y recursos naturales.

MATERIAS PRIMAS.

Aceites. Los aceites químicamente considerados, son compuestos orgánicos, pertenecientes

al grupo de los ésteres o sales alquílicas cuyos componentes inmediatos son los ácidos grasos

y la glicerina. La glicerina, que es el componente alcohólico de los aceites (es decir, posee en

su estructura grupos OH), es un Triol, (tiene tres radicales OH), y como indica este nombre es

capaz se combinarse con uno, dos o tres radicales ácidos monovalentes, para formar los

ésteres llamados monoglicéridos, diglicéridos o triglicéridos, según que dichos radicales ácidos

sustituyan a uno, dos o tres de los hidroxilos (OH), que entran en su composición. Los ácidos

grasos se pueden clasificar en diferentes Series a saber:


http://www.tecnologiaslimpias.org/html/central/311507/311507_mp.htm#RECURSOS%20NATURALES

http://www.tecnologiaslimpias.org/html/central/311507/311507_mp.htm#INSUMOS.

http://www.tecnologiaslimpias.org/html/central/311507/311507_mp.htm#Materias%20primas.



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Serie Esteárica : se caracteriza por corresponder a la fórmula general algebraica CnH2nO2,

que posee enlaces sencillos en su estructura. En esta serie se encuentran los siguientes

ácidos : Caprílico, Láurico, Mirístico, Palmítico, Esteárico, y otros.

Serie Oleica : poseen un solo enlace doble y corresponden a la siguiente fórmula: CnH2n-

2O2, entre los que se encuentran los ácidos: Oleíco, Erúcico, tíglico, isoleíco, etc

Serie Linólica : los ácidos se caracterizan por tener en su molécula cuatro átomos de

hidrógeno menos que los correspondientes de la serie esteárica y por lo tanto, tienen en su

estructura dos dobles enlaces. De los ácidos grasos que se conocen de esta serie, el que

tiene mas importancia , y el que la caracteriza es el ácido linólico o linoleico y algunos otros

isómeros de este mismo. La fórmula general de la serie corresponde a la siguiente: CnH2n-

4O2.

Serie Linolénica : los ácidos se caracterizan por tener en su molécula seis átomos de

hidrógeno menos, que los de la serie esteárica, por consiguiente tienen tres dobles enlaces

en su estructura. Su fórmula general es : CnH2n-6O2.

Acidos grasos con más de tres enlaces dobles o con enlaces triples.

Acidos grasos hidróxilados.

Acidos grasos oxidados.

Acidos grasos bibásicos.

Aceite de Palma. Con base en ácidos grasos referidos al aceite de palma se tienen

concentraciones que se muestran en la siguiente tabla.

Concentración de ácidos grasos en el Aceite de Palma.

ACIDO CONCENTRACION (%)

Palmítico 34,3 -41.7

Oleíco 38,4 -50.0

Linoleíco 7,5 -10.9

Esteárico 3,5-6.0




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Mirístico 1,1 - 3,5

Hidrógeno. El hidrógeno utilizado en este proceso es de alta pureza, superior al 98%

necesario para obtener una buena hidrogenación del aceite. Este hidrógeno puede ser

obtenido de varias formas entre las que se encuentran la electrólisis, la descomposición del

vapor de agua por medio de virutas de hierro incandescentes o por Criogenia. En general, el

hidrógeno es producido a partir de la electrólisis creando el mayor consumo de agua en la

planta. El Hidrógeno es un gas incoloro, inoloro, insípido altamente flamable y no es tóxico. Se

quema en el aire formando una llama azul pálido casi invisible y es el más ligero de los gases

conocidos en función a su bajo peso específico con relación al aire; por esta razón su

manipulación requiere de cuidados especiales para evitar accidentes. El Hidrógeno es

particularmente propenso a fugas debido a su baja viscosidad y a su bajo peso molecular.

INSUMOS.

Catalizador. Para usos industriales, se utiliza como catalizador el formiato de Níquel

[ Ni(COOH)2] el cual se ha preparado previamente. También se puede realizar la hidrogenación

con catalizadores de Platino, manteniendo una alta selectividad en la reacción, pero debido a

los altos costos de este elemento no es económicamente viable su utilización. El porcentaje de

absorción de aceite del catalizador usado es 10 % aproximadamente.




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RECURSOS NATURALES.

Agua. Se utiliza para la generación de hidrógeno, durante su descomposición en el proceso

electrolítico.

Aire. Usado en la combustión necesaria para la generación de vapor.

VII. OBJETIVOS DEL CONTROL DE TEMPERATURA EN EL REACTOR

BATCH.

El control de temperatura en el reactor tiene como objetivo:

Evitar un aumento de temperatura del proceso que puede acelerar una reacción

exotérmica o puede causar la descomposición térmica del aceite.

Operar el reactor por encima de la temperatura mínima a la cual empezaría un descontrol

exotérmico y mantener el margen de seguridad entre esta temperatura y la temperatura

normal de operación.

Evitar una disminución de temperatura que pueda provocar la acumulación de material no

reaccionado.

Mantener la temperatura mínima y/o máxima a la cual ocurre la reacción deseada y se

tenga la mayor selectividad.

VIII. DESCRIPCIÓN DE LAS VARIABLES DEL PROCESO.




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Variables Controladas:

Temperatura dentro del reactor.

Presión

Variables Manipuladas:

Flujo de agua a través de la chaqueta de enfriamiento.

Cantidad y calidad de hidrogeno.

Flujo y temperatura de aceite que ingresa al reactor.

El control de agitación es vital, una pérdida en la agitación tiene dos efectos inmediatos: Una

mezcla pobres de los reactivos y una mala transferencia de calor. Una mezcla pobre implica

una acumulación de reactivos y, si la mezcla de reacción contiene más de una fase, puede

separarse en capas, las cuales reaccionaran rápida y peligrosamente, particularmente si se

restablece la agitación. General mente se recomienda una interconexión de la válvula de cierre

de los reactivos con el agitador, con el fin de detener la adición de reactivos cuando ocurra un

fallo en el mismo.

Parámetros del Proceso:

Se considera que el proceso es isotérmico, ya que si bien la reacción es exotérmica, se realiza

un intercambio de calor, de modo de mantener la temperatura constante durante la operación.

De este modo el sistema puede representarse solamente con los balances de masa.

Según estas consideraciones para la cinética, los balances de masa para cada uno de los ácidos

grasos que intervienen en la reacción son:

En estas ecuaciones CL es la concentración del ácido linoleico, CHs la concentración del hidrógeno

en la superficie del catalizador, Cc-O la concentración del ácido cis-oleico, Ct-O la concentración del

ácido trans-oleico y CE es la concentración del ácido esteárico.




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El hidrógeno se encuentra en fase gaseosa a una concentración que depende de la presión y de la

temperatura. La concentración en la fase líquida, CHi, se calcula a partir de la concentración en la

fase gaseosa, CHg, mediante una relación de equilibrio:

El siguiente paso para el hidrógeno es su difusión hacia la superficie del catalizador para participar

en la reacción química.

La ecuación de balance de masa para el hidrógeno en la fase líquida responde a:

Donde KL av es el coeficiente global de transferencia de masa para el hidrógeno por el área

interfacial.

Se han considerado como parámetros del proceso:

A las constantes de velocidad de reacción, k1 a k6, que dependen de la temperatura y del

catalizador.

El coeficiente global de transferencia de masa, KL av, que es función de la temperatura, de la

agitación y del catalizador.

La constante de equilibrio para la absorción del hidrogeno, Ke, que depende de la temperatura.

La concentración de hidrógeno en la fase gaseosa, CHg, depende de la presión y de la

temperatura. Valores Usuales de las Principales Variables del Proceso:

Variables de Proceso Valores

Temperatura [127 – 190]°C

Presión [0.5 – 5] bar

Tipo y cantidad de catalizadorCatalizador comercial Pricatt (20% Ni)

0.1% proporción másica

Tipo y Velocidad de agitación Agitador tipo turbinas Inclinadas 1425rpm.

IX. DIAGRAMA DE INSTRUMENTACIÓN Y PROCESOS.

INSTRUMENTOS USADOS PARA LA MEDICION:




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Medidores de Flujo Másico: se tienen 2 unidades de estos medidores que son de tipo vortex,

el primero permite medir el flujo de aceite blanqueado que ingresa al tanque de la balanza

T110 y forma parte del sistema de control de flujo de ingreso a este tanque; y el segundo

permite medir el flujo de aceite hidrogenado que se descarga al tanque T120 y se envía al

tanque desmetalizador T130.

Sensor de Presión del Hidrogenador: es el tipo diafragma con capilar, que utiliza un liquido

para transmitir la presión a un transmisor neumático. El sensor de presión esta ubicado en la

parte superior del hidrogenador. El transmisor neumático envía la señal hasta el controlador

neumático.

Controlador de Temperatura del reactor: es un controlador indicador análoga. La señal de

salida va directamente al elemento de control final, el cual es una válvula de control tipo

diafragma aire para abrir, que regula el flujo de aire que ingresa a la chaqueta del reactor.

Sensores de Temperatura: debido a que la temperatura del aceite en los distintos tanques

nunca es mayor del 250ºC, se utiliza en toda la planta de hidrogenación sensores de

temperatura tipo T.

DIAGRAMA DE PROCESOS.

La producción total anual de los aceites hidrogenados es de unos 25 millones de toneladas (Mielke,

1992 y Fitch, 1994). La mejora de los aceites por hidrogenación e isomerización se realiza

generalmente en lotes o procesos continuos (en su mayoría por lotes) con un reactor de mezcla

agitada fase (Sourelis, 1956). La industria está dominada por hidrogenadores lotes sin salida con

un nivel de 2:1 o 3:1 líquido de diámetro y un top de espacio "muerto" para la acumulación de

hidrógeno. Un típico lote industrial sin salida proceso se muestra en la Figura 4.1. Una parte de la

carga de aceite que se pesa en el tanque de suministro se utiliza para mezclar con el catalizador

(generalmente a base de níquel, la carga que van desde 0,01 a 0,2% en peso por lote) en el

tanque de mezcla (de acero al carbono y con una capacidad de de 5 a 20 m3) al vacío y el agitador

y la calefacción se han iniciado. Cuando la temperatura de 323,15 K por debajo de la temperatura

de reacción se alcanza, el vacío apagado, y el hidrógeno se añade. La agitación de la mezcla de

catalizador de aceite sirve al doble propósito de promover la solución de hidrógeno en el aceite y

renovando continuamente el aceite en la superficie del catalizador. Agua de refrigeración está

encendida, y el calor de reacción aumenta la temperatura del sistema a la temperatura de reacción

deseada. Cuando la presión de reacción se había llegado, sólo se agrega hidrógeno suficiente para

mantener la presión. Finalmente, cuando la reacción se ha completado, el flujo de hidrógeno se

interrumpe y el producto caliente se hace pasar por un intercambiador de calor donde se utiliza




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para precalentar el alimento entrante. El producto se enfría a unos 373,15 K y filtrado para eliminar

el catalizador en polvo, que es la reutilización de los ciclos posteriores.

DIAGRAMA DE INSTRUMENTACIÓN:

En este proceso, las condiciones de presión de operación son controlados por un venteo en la

parte superior del reactor, y la temperatura se controla por medio de un enchaquetado que se le

hace al reactor

ESQUEMA DE INSTRUMENTACION DEL PROCESO




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Nos concentraremos en la operación en el reactor, que será para nosotros el convertidor, que se

alimentara con nuestra materia prima, que del aceite viene a ser el 100% de ácido linoleico, e

hidrogeno gaseoso como se observa en el diagrama. El esquema no nos muestra una chaqueta de

enfriamiento alrededor del convertidor, que tiene que tomarse en cuenta para el control de la

temperatura.

Observamos también

una salida de gases, que puede ser formación de compuestos gaseosos no deseados, o el mismo

hidrogeno gaseoso. En este caso, la presión del convertidor es controlado por esta línea por un

sensor de presión en el reactor conectado con un controlador de presión que ejercerá una

corrección sea el caso o no en la válvula V-102.




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Observamos la salida del producto, que viene a ser el acido oleico, que es el producto principal del

proceso. Se observa también en este caso un controlador del nivel en el tanque, que es regulado

con el actuador ubicado en esta línea.

En nuestro proceso consideramos que la conversión en el tanque se controla con la alimentación

de ácido linoleico, cuyo flujo se regulara de acuerdo a la conversión llevada a cabo en el reactor.

VARIABLE CONTROLADA

T, la temperatura dentro del reactor, su variación debido a la reacción exotérmica el objetivo es

controlar mediante la regulación del caudal de ingreso de agua enfriamiento al serpentín de la

reacción .

VARIABLE MANIPULADA

Q, el cual es el caudal del agua de enfriamiento, el cual va a ser manipulado por una válvula de

control para tratar de mantener la temperatura del reactor constante.

X. ANALISIS DINAMICO

Consideraciones del diseño.

Agitación homogénea (Temperatura del Reactor es la misma a la que sale el producto).

La presión del reactor es constante.

El flujo y la temperatura del hidrógeno son constantes.

Flujo del Ac. Linolenico variable y temperatura constante.

PARA EL REACTOR:

Reacción: C18H30O2 + 2H2 C18H34O2

A +2H2 B

Balance de Energía:

Donde




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Entonces:

Consideramos que la reacción es de primer orden:

Reemplazando en la ecuación anterior tenemos:

Donde: y considerando TR=0

Ecuación dinámica del sistema:

(1) Ecuación dinámica (2) Ecuación estática

….(1)

..(2)

Diferenciando (1) y (2), luego linealizando:

Las variables desviación serian:




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Quedando la siguiente expresión:

Aplicando La place a la ecuación:




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…….......(I)

Balance de energía de la chaqueta:

……(3)

…………(4)

Diferenciando (3) y (4) obtenemos:

Linealizando:

Las variables desviación serian:




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Quedando la siguiente expresión:

Aplicando La place:




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…………………(II)

Ahora reemplazando (II) en (I)

Obtendríamos la siguiente ecuación:

Donde Ti es la temperatura de ingreso del aceite (perturbación) y Q es el caudal de agua

fría y T es la variable respuesta del proceso.

T(s) = * [ K3* Ti(s) + K4* Q(s) ]

Entonces:

= =

Donde:

T(s): transformada de la variable respuesta.

Q(s) y Ti (s) = transformadas de las funciones forzantes.




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: función de transferencia que relaciona la temperatura en el reactor

cuando varía la temperatura de entrada del ácido Linoleico Ti(s).

: función de transferencia que relaciona

la temperatura en el

reactor cuando varía

el flujo de agua de

enfriamiento “Q(s)”.

K1= , K2 =

K3 = , K4 = : ganancias estáticas.

Calculo de las constantes de tiempo y las ganancias estáticas

ρ catalizador 360 Kg/m3

ρi linoleico 908.8 Kg/m3

ρ oleico 893.4 Kg/m3

Cpi linoleico 2000 J/Kg.K

Cp Oleico 2000 J/Kg.K

Ti 400 K

T 453 K

Th2 agua 453 K

V reactor 7.85 m3

K0 1.61 (m3)3/2mol-1/2Kg-1S-1

∆Hr 0.357 J/mol

R 8.3144 J/mol.K




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E 35900 J/mol

A 8.26 m2U 315.2 J/sm2K τ 469.239204Cv 2000 J/KgK K1 121550.222q 0.015 m3/s K2 0.0435275

M agua 106 Kg τw 0.3403628ρ agua 998 Kg/m3 Kw1 1153.63722Cp agua 4.18 KJ/Kg°C Kw2 1.99998248Th1 agua 180 °CQ agua 2.733E-06 m3/s

Presión del agua : 1000 KpaTemperatura de saturación : 128 °C


( ) ( )2

50.2149

159.6789 469.5703 0.9091295s sS S

T Q

( ) ( )2

121550.22 0.3403 1

159.6789 469.5703 0.90.91295s i s

S

S S

T Τ

( ) 2

52.4310

356.6377 1094.97 0.9091sGsS S

2

41363.53 121550.22

356.6377 1094.97 0.9091i

SG

S S



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XI. DIAGRAMA DE BLOQUES

Donde:

XII. DISEÑAR UN CONTROLADOR PID POR EL MÉTODO DE ZIEGLER/NICHOLS,

FINALMENTE AJUSTAR EL KC PARA OBTENER UN MARGEN DE GANANCIA IGUAL A 2.

De la ecuación de transferencia, tomando como forzante a Q1(s), que relaciona la temperatura

del reactor con el flujo de agua del enchaquetado.


TR(s)

Ti(s)

-

+

+

+GC(

s)

GV(s

)

Gm(s)

K4 Q(s)

K3

TC(s)



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Tomando como valores referenciales, aproximamos una función de transferencia

Parámetros del controlador

Calculo del Controlador PID por el método de Ziegler – Nichols.

Entonces, la Función de Transferencia de Lazo Abierto sin controlador es:

De acuerdo a lo propuesto por el proyecto, se tiene las siguientes funciones para el

Medidor y para la Válvula:

Función del Medidor:

Medidor con tiempo muerto de 1 segundo.

Función de la Válvula:

Válvula lineal con retraso de primer orden.

Constante de tiempo igual a 2 segundos.

Calculo de las constantes:

Realizando todos los reemplazos, se obtiene la FTLA:




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Gráfico Bode para la FTLA (sin controlador) en MATLAB

Para la construcción de la siguiente gráfica se utilizó las funciones de MATLAB.

>> s=tf('s')

>> Gs=50.2149/(159.6789*s^2+469.5703*s+0.9091295);

>> Gi=(41363.53*s+121550.22)/(159.6789*s^2+469.5703*s+0.9091295);

>> Gv=37.5/(2*s+1);

>> Gm=tf(1,'iodelay',1);

>> G=Gs*Gi*Gv*Gm;

>> bode(G)

El Diagrama de Bode, utilizando el comando Bode de Matlab

De gráfico de Bode, se obtiene la frecuencia y el AR:




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Para la fase de -180o:

ω=0.0359 rad/s del cual AR=0.0000851

Entonces, las constantes por el Método de Ziegler – Nichols.

Wu = 0.0359 rad/s Pu = 175.019089AR = 8.51E+05 Ku = 1.1751E-06

1/ti = 0.01142732 Kc = 5.8754E-07τi = 87.5095447Td = 21.8773862




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SIMULACION HYSYS CON PID:

Para este caso vamos a simular la reaccion de propilenglicol a partir del oxido de propileno mas agua mas catalizador. Reactor adiabatico.

Reacción: C18H30O2 + 2H2 C18H34O2

A +H2 B




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El diagrama del proceso en estado estacionario:

Características de cada flujo:




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Composición molar de cada flujo:

Cuadro del controlador PID:




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Grafica de la respuesta transitoria del proceso




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XIII. BIBLIOGRAFÍA.

AJZENBERG N. Información Tecnológica: Introducción a la hidrogenación de aceite y su

implementación en un proceso supercrítico: caso del aceite de girasol. Grasas y Aceites . Vol.

53. Fasc. 2 , 2002, p.229-238.

Planta Piloto Dual para Hidrogenación e Interesterificación - FT88

Equipo para Investigación, Desarrollo y Docencia (TECNOEDU.COM)

http://www.tecnoedu.com/Armfield/FT88.php

http://www.tecnologiaslimpias.org/html/central/311507/311507_ee.htm

http://www. Revista Consumer.es, Nº48, Octubre 2001

http://www.amcaonline.org.ar/ojs/index.php/mc/article/viewFile/841/791


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hidrogenacion del aceite vegetal final

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