Introduccin (apndice III. Validacin de mtodos analticos pg. 2789)Los mtodos analticos de la FEUM no requieren ser validados, sino nicamente verificar su aplicabilidad al producto, bajo las condiciones de operacin del laboratorio y en funcin del propsito analtico deseado.Propsito analtico deseado: MGA 0161 limite de cloruros. Categora II pruebas limite, el inters es establecer si el analito, excede o no, un valor limite. Esta prueba se basa en la reaccin de precipitacin de los cloruros presentes en una muestra dada con una solucin de nitrato de plata, produciendo un precipitado de color blanco de cloruro de plata, el cual se comprara visualmente contra el precipitado producido por una cantidad conocida de cloruros.Condiciones de operacin del laboratorio: SistemaCondicin

PersonalYuridiana BarbosaFernandoHector GarcaDavid MuozDennise

Tcnica analticaPesar 2 g de la muestra y pasarlos a un tubo Nessler, agregar 40 mL de agua y disolver perfectamente la muestra. Neutralizar la solucin con acido ntrico, utilizando papel indicador tornasol. En otro tubo Nessler se prepara la solucin de referencia que sirve de comparacin, con la cantidad de solucin de acido clorhdrico 0,02 N y se le adiciona agua a un volumen de 40 mL.Agregar 1mL de acido ntrico y 1mL de SR de nitrato de plata, tanto al tubo de la muestra como al de referencia y enseguida adicionar agua hasta 50 mL. Mezclar y dejar reposar 5minutos protegidos de la luz.Observar y comparar la turbiedad producida por la muestra.

Sustancias de referenciaAcido Clorhdrico 0.02 N: En un matraz volumtrico de 1000 mL, depositar 200 mL de agua, agregar lentamente 1,7 mL de acido clorhdrico, enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua.

Reactivos

Equipo/s

Condiciones ambientalesTemperatura ambiente

Materialesmatraz volumtrico 1000mL, probetas de 50mL y 100 mL, matraz Erlenmeyer de 100mL, tubos Nessler pipetas volumtricas de 1 y 10 mL

Verificar su aplicabilidad en funcin del propsito analtico: la verificacin es la confirmacin mediante la aportacin de evidencia de que se han cumplido los requisitos especificados. La confirmacin puede comprender acciones tales como la realizacin de ensayos/pruebas y demostraciones.

15. validacin de procedimientos analticos (apndice V. Principios generales de buenas prcticas de laboratorio pg. 2835, 2836)Cuando se aplica por primera vez un mtodo farmacopeico o un mtodo analtico validado externamente, utilizando el equipo y los reactivos que tiene el laboratorio, debe verificarse en las condiciones reales de uso a fin de demostrar que es idneo para la sustancia o producto que se va a probar. El grado de verificacin debe justificarse en los principios de manejo de riesgos.Condiciones reales de uso: condiciones en que realmente se ejecuta la prueba.Grado de verificacin (pruebas): El grado de verificacin debe justificarse en los principios de manejo de riesgos: Proceso a travs del cual se identifican los riesgos o impactos que pueden existir durante la ejecucin o no de alguna actividad, as como sus medidas de control. Verificacin del sistemaLa prueba de verificacin del sistema es parte de muchos procedimientos analticos. La prueba se basa en el concepto de que el equipo, la electrnica, las operaciones analticas y las muestras para el anlisis constituyen un sistema integro susceptible de evaluarse como tal. Los parmetros de la prueba de verificacin del sistema deben establecerse para un procedimiento en particular dependen del procedimiento que se va a evaluar; por ejemplo, una prueba de resolucin para un mtodo cromatografico. Los mtodos farmacopeicos para preparados farmacuticos (producto terminado) no tienen que validarse, pero debe verificarse que se apliquen, en las condiciones de operacin de las instalaciones y de acuerdo con el propsito analtico deseado.Verificacin de mtodos analticos fisicoqumicos farmacopeicos.El tipo de verificacin del sistema que se aplique depender del procedimiento que se emplee. La prueba de verificacin del sistema se emplea para la verificacin de mtodos farmacopeicos o procedimientos analticos validados y se realiza antes del anlisis. Adicional a estas pruebas debern considerarse los siguientes puntos.Mtodos generalesLos mtodos generales por si solos no se validan, solo se verifica su aplicabilidad en una muestra o un analito especfico de cada monografa.

GradoNombre

PurificadaAgua

ACSAcido ntrico

ACSAcido actico

ACSAcido clorhdrico

RACloruro de sodio

ACSMetanol

RAEosina

RANitrato de plata

InicioDisolver muestraNeutralizar muestraPreparar Solucin de ReferenciaAcidular y precipitar muestra y Solucin de ReferenciaMezclarReposarComparar y determinarFin