determinación del contenido de cloruros en carnes y

Determinación del contenido de cloruros en carnes y productos cárnicos, método potenciométricoAlumnos:

Luis miguel beraun alania

Walther Ayrton Uman palacios

Potenciometría: Titulaciones potenciométrica

Reactivos:

Agua, destilada y libre de halógenos

Prueba de halógeno libre: Añadir 1 mL de nitrato de plata [c(AgNO3) – 0,1 mol/l] y 5 mL ácido nítrico [c(HNO3) – 4mol/l] a 100 ml de agua. No se debe producir mas que una ligera turbidez.

Acido nítrico, solución 1 + 49 (v/v)

Diluir 20 mL de ácido nítrico concentrado (Densidad =1,40 /mL) en 1000 mL de agua.

Nitrato de plata c(AgNO3) = 0,0856 mol/L

Disolver en agua 14,541 g de nitrato de plata, previamente secado durando 2 horas a 150 ºC y enfriado en un desecador. Transferir a un matraz volumétrico de 1000 mL y diluir con agua hasta la marca.

Cloruro de sodio, solución estándar c(NaCl) = 0,0856 mol/L

Disolver en agua 5,000 g de cloruro de sodio, previamente secado durante 2 horas a 110 Cº y dejar enfriar en el desecador. Transferir a un matraz volumétrico de 1000 mL y diluir con agua hasta la marca.

Aparatos:

Equipo de homogeneización; mecánico o eléctrico, capaz de homogeneizar la muestra de ensayo. Esto incluye un cortador rotatorio de alta velocidad, o un picador de carne provisto de un disco con agujeros que no excedan los 4,5 mm de diámetro.

Mezclador de laboratorio; equipado con un transformador variable para mezclar alta y baja frecuencia rotatoria.

Electrodos; electrodo combinado con trozos de plata o electrodo indicador de plata y un electrodo de referencia de vidrio, separados.

Agitador magnético; capaz de ser ajustado a frecuencia rotatoria constante.

Medidor de pH; preferiblemente de lectura directa, con escala divisoria de 10 mV o menos, con un rango mínimo de +/- 700 mV.

Pipeta de 50 mL de capacidad.

Balanza analítica; capaz de pesar con una aproximación de +/- 0,1g.

Preparación de la muestra de ensayo

Homogeneizar la muestra de ensayo con el equipo apropiado. Tener cuidado que la temperatura del material muestreado no sobrepase los 25 ºC. Si se usa un picador de carne, pasar la muestra como mínimo dos veces a través del equipo.

Colocar la muestra preparada para el ensayo en un envase adecuado y hermético, cerrar el envase y almacenarlo de tal manera, que el deterioro y cambios en su composición sean prevenido. Analizar la muestra tan pronto como sea posible, pero siempre dentro de las 24 horas de haber sido homogeneizada.

Procedimiento

Porción de ensayo. Pesar cerca de 50 g de la muestra de ensayo, con aproximación a 0,1 g, en una jarra mezcladora de 1000 mL de capacidad.

Dispersión. Adicionar 450 g de agua a la porción de ensayo. Tapar la jarra y empezar a homogeneizar a baja frecuencia de rotación al iniciar la dispersión. Homogeneizar completamente a alta velocidad por 1 min ó 2 min de tal manera que el material sólido forme una suspensión uniforme.

Pipetear, inmediatamente después de homogeneizar, 50 mL de la muestra completamente mezclada y suspendida dentro de un vaso previamente tarado de 250 mL. Determinar la masa de la solución de ensayo.

Curva de calibración

Pipetear 25 mL de la solución de cloruro de sodio dentro de un vaso de 250 mL. Diluir a 50 mL con agua y añadir 50 mL de ácido nítrico diluido.

Insertar los electrodos en la solución y empezar a mezclar. Agitar vigorosamente a velocidad constante durante toda la titulación, sin salpicar.

Titular con solución de nitrato de plata ajustando los incrementos con el cambio de potencial de tal forma que se pueda preparar un trazo exacto del cambio de potencial expresada en milivoltios (eje-y) versus el volumen en mililitros de la solución de nitrato de plata (eje-x).

Determinar el punto de inflexión, trazando dos líneas rectas formando un ángulo de 45 grados con respecto al eje, tangente a la curva de calibración en los 2 puntos de curvatura amplia.

Usar el punto de inflexión, como el punto final de la titulación de la solución de la muestra de ensayo.

Del volumen usado de la solución de nitrato de plata, calcular la concentración y ajustar a 0,0856 mol/L.

Determinación

Añadir 50 mL de ácido nítrico diluido y titular como se describió para la solución de cloruro de sodio. Usar una bureta de 10 mL si la concentración de cloruro es igual o menor de 1%.

Para mayor exactitud, cuando se efectúan una serie de determinaciones en la misma muestra determinar y usar el punto final de la curva de titulación de esa carne, en ves de usar el punto final obtenido con la solución estándar de cloruro de sodio.

Prueba de blanco

Llevar a cabo la prueba del blanco de acuerdo con la segunda parte de la dispersión a la determinación inclusive sustituir el agua por suspensión de la muestra en la segunda parte de la dispersión.

Cálculos

Calcular el contenido de cloruro de la muestra con la siguiente ecuación:

Donde:

WCl : es el contenido de cloruro en la muestra, expresado como cloruro de sodio como porcentaje en masa;

V1 : es el volumen, en mililitros, de la solución de nitrato de plata usado en la determinación

V2 : es el volumen, en mililitros, de la solución de nitrato de plata usado en la prueba de blanco

C : es la concentración, en moles por litro, de la solución de nitrato de plata;

m1 : es el peso, en gramos, de la solución de ensayo de la segunda parte de la dispersión;

m: es el peso, en gramos, de la muestra de ensayo.

Reportar los resultados con aproximación a 0,1% (m/m)

Cálculos:Curva de Calibración, estándar de cloruro de sodio.

E (mV) V (mL) ΔE/ΔV V’ (mL) Δ2E/ΔV2 V´´ (mL)

62 5.5 2.3 10.5 0.28 14.2585 15.5 4.4 18 1.02857143 19.75

107 20.5 8 21.5 4.66666667 22.25

123 22.5 15 23 1.33333333 23.375

138 23.5 16 23.75 85 23.95146 24 50 24.15 60 24.275161 24.3 65 24.4 166.666667 24.475

174 24.5 90 24.55 200 24.6183 24.6 110 24.65 2800 24.7194 24.7 390 24.75 4400 24.8233 24.8 830 24.85 -5900 24.9316 24.9 240 24.95 -1300 25340 25 110 25.05 -400 25.1351 25.1 70 25.15 -100 25.25358 25.2 50 25.35 -65 25.55373 25.5 24 25.75 -4 26385 26 22 26.25 -5.6 26.875396 26.5 15 27.5426 28.5

Gráfico 1. Curva de calibración, cambio de potencial en mV vs volumen del titulante en mL

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1011121314151617181920212223242526272829300

50

100

150

200

250

300

350

400

450

Curva de valoración

V (mL)

E (

mV

)

Se obtiene en el PE un V = 24.85 mL

Gráfico 2. Primera deriva de la curva de calibración.

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 300

100

200

300

400

500

600

700

800

900

Curva de la primera derivada

V (mL)

AE/A

V (

mV

/ML)


Gráfico 3. Segunda derivada de la curva de calibración

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

-8000

-6000

-4000

-2000

0

2000

4000

6000

Curva de la segunda derivada

V (mL)

A2E/A

V2 (

mV

/mL)


Cálculo teórico de la concentración de la solución de nitrato de plata:

Cálculo teórico de la concentración de la solución de cloruro de sodio:

Cálculo experimental de la concentración de la solución de nitrato de plata en el punto de equivalencia:

Cálculos de la solución de muestra

E (mV) V (mL) ΔE/ΔV V’ (mL) Δ2E/ΔV2 V´´ (mL)62 1 5.11111111 3.25 -0.1497076 5.625

85 5.5 4.4 8 1.02857143 9.75

107 10.5 8 11.5 4.66666667 12.25

123 12.5 15 13 1.33333333 13.375

138 13.5 16 13.75 47.7777778 13.975

146 14 37.5 14.2 91.6666667 14.35

161 14.4 65 14.5 166.666667 14.575

174 14.6 90 14.65 200 14.7183 14.7 110 14.75 2800 14.8194 14.8 390 14.85 4400 14.9233 14.9 830 14.95 -5900 15316 15 240 15.05 -1300 15.1340 15.1 110 15.15 -400 15.2351 15.2 70 15.25 -100 15.35358 15.3 50 15.45 -57.1428571 15.625

373 15.6 30 15.8 -17.7777778 16.025

385 16 22 16.25 -5.6 16.875396 16.5 15 17.5426 18.5

Gráfico 4. Curva de valoración, cambio de potencial en mV vs volumen del titulante en mL

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1011121314151617181920212223242526272829300

50

100

150

200

250

300

350

400

450

Curva de valoración

V (mL)

E (

mV

)



0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200

100

200

300

400

500

600

700

800

900

Curva de la primera derivada

V (mL)

AE/A

V (

mV

/mL)



0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

-8000

-6000

-4000

-2000

0

2000

4000

6000

Curva de la segunda derivada

V (mL)

A2E/A

V2 (

mV

/mL)


1.43 %

Cálculo del contenido de cloruro de la muestra:

walther ayrton uman palacios

determinación del contenido de cloruros en carnes y

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