Determinación de Cloruros en Aguas

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1. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ENSAYO

1.1 Una muestra acidificada es titulada con Nitrato de mercurio en presencia del indicador mixto azul difenilcarbazona-bromofenol. El punto final de la titulación es la formación del complejo azul violeta mercurio difenil carbazona.

The DPC complexes the mercury using nitrogen and oxygen lone pair electrons. The chemical formula of DPC is C6H5N=NCONHNHC6H5 and its structure is:

DPC (difenilcarbazona)

2. INTERFERENCIAS 2.1 Los aniones y cationes disueltos en concentraciones normales en aguas superficiales no

interfieren. 2.2 La interferencia de sulfito puede ser eliminada oxidando los 50 ml de la muestra con 0,5 a 1,0

mL de H2O2.

El ion Hg2+ forma en solución acuosa complejos con ion cloruro y con la difenilcarbazona (DPC). Las reacciones químicas son:

Hg2+ + 2Cl HgCl2(aq) Rx1

Hg2+ + 2DCP Hg(DCP)2(aq) Rx 2 El mercurio (II) puede preferentemente enlazarse al anión cloruro dejando al DCP libre. El ion libre DPC forma un color azul-verde en la solución. Cuando la cantidad estequiometria de mercurio (II) es añadido a la muestra, el cloruro es enlazado formando HgCl2(aq) como la RX1. Algún adicional de ion mercurio (II) añadido forma con el DCP (RX2). El Hg(DCP)2(aq) forma un color azul violeta (punto final de la titulación) El punto final de la titulación se puede detectar mediante difenilcarbazona. En el intervalo de PH 2.3 a 2.8, la difenilcarbazida forma un complejo azul violeta con los iones mercúricos.

2.3 ANÁLISIS

2.3.1 Usar 50ml de muestra o una alícuota diluída a 50ml con agua destilada, de tal forma que la concentración de cloruro no exceda 20mg de la alícuota. Si la muestra o la alícuota contiene más de 2,5mg de cloruro, usar el titulante Nitrato de Mercurio 0,025N (en el ítem 7.2.6. Si la muestra o alícuota contiene 2,5 mg de cloruro, usar

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Nitrato de Mercurio 0,0141N en el item 8.2.6. Determine un blanco indicador sobre 50mL de agua libre de cloruro usando el ítem 8.2.6. Si la muestra contiene menos que 0,1 mg/L de concentración de cloruro, un volumen apropiado es 50ml.

2.3.2 Adicionar 5 gotas de reactivo indicador mixto, agitar la solución. 2.3.3 Si aparece un color rojo o Azul violeta adicionar HNO3 solución gota a gota hasta que

el color cambie a amarillo. 2.3.4 Si se forma el color amarillo o naranja inmediatamente de la adición del indicador

mixto adicionar NaOH solución gota a gota hasta que el color cambie a azul violeta; luego adicionar HNO3 solución gota a gota hasta que el color cambie a amarillo.

2.3.5 Agregar 1 ml de HNO3 en exceso solución. 2.3.6 Titular con Nitrato de Mercurio 0,025N titulante hasta un color azul violeta

persistente en toda la solución. Ver 8.2.1 para la selección de la normalidad del titulante. La solución xilenol cyanoll FF (puede ser adicionado con el indicador para agudizar el punto final. Ese color cambiará en la sombra. El progreso será realizado con la práctica.

2.3.7 Pasos adicionales para eliminar interferencias particulares: 2.3.7.1 Si está presente el cromato y el hierro ausente, el punto final puede ser difícil

de detectarlo.

2.3.7.2 Si el cromato está presente en > 100mg/L y el hierro ausente, agregar 2mL de hidroquinona recién preparada, solución (6.1.5).

2.3.7.3 Si el ión férrico está presente usar un volumen que contenga no más que 2.5mg de ión férrico o ión férrico más ión cromato. Adicionar 2mL de hidroquinona recién preparada, solución (6.1.5).

El Fe (III) se reduce a Fe (II) con hidroquinona

Si los iones sulfitos están presentes, agregar 0,5mL de H2O2 solución para 50mL de muestra y mezclar por 1 minuto. El agua oxigenada oxida al ion sulfito transformándolo en ión sulfato H2O2 + 2H+ + 2e- ---------> 2H2O SO3= + H2O ---------> SO4= +2H+ 2e- H2O2 + 2 H+ + SO3= + H2O ---------> 2H2O + SO4= + 2 H+ H2O2 + SO3= ---------> H2O + SO4=