deeterminacion de benzoato de sodio

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE YUCATNFACULTAD DE INGENIERA QUMICA

Proyecto: DETERMINACIN DE BENZOATO DE SODIO EN MERMELADA

QUMICA INDUSTRIALQUINTO SEMESTRE

IntegrantesLuca Itzel Arias SnchezLinda Griselda Canch CanIlse Victoria Sols Uicab

ProfesoraI. Q. I. Mm Elizabeth Vargas Quiones, M. en C.

Mrida, Yucatn, Mircoles 14 de Diciembre de 2011

DETERMINACIN DE BENZOATO DE SODIO EN MERMELADA

ANTECEDENTES La alteracin de los alimentos por microorganismos es una de las causas ms preocupantes en la industria alimentaria porque, adems de descomponer grandes cantidades de nutrientes, puede dar lugar a intoxicaciones graves. Por esta razn es muy importante el control del crecimiento microbiano en un alimento. Los conservantes son sustancias que evitan o retrasan la podredumbre de los alimentos a causa de los microorganismos (bacterias, hongos o levaduras). La utilizacin de conservantes debe hacerse constar en el envase o, en productos no envasados, en una etiqueta colocada junto al producto. Los conservadores que actan en la forma no disociada son ms activos cuanto menor es su valor de pH. A nivel prctico hay que tener en cuenta que muchas formas orgnicas activas como el cido srbico, benzoico o propinico, son insolubles. Por eso se utilizan sus sales sdicas o potsicas que son solubles en medios neutros o ligeramente cidos. El cido benzoico se puede encontrar en forma natural en productos como la canela, las ciruelas y otras frutas. La industria obtiene cido benzoico por oxidacin cataltica. Tambin es interesante la obtencin prctica por hidrolisis de tricloruro de benceno y el tratamiento anhdrido del cido ftlico con vapor en presencia de catalizadores zinc. El cido benzoico presenta una solubilidad de 0.34% en agua a temperatura ambiente, en aceite est sobre 1 2%, segn el tipo de aceite, y es soluble en etanol puro. Se puede comercializar en forma de escamas con punto de fusin a temperatura de 122C. Debido a su baja solubilidad en agua a temperatura ambiente se suelen utilizar ms las sales derivadas de este cido como benzoato sdico (solubilidad alrededor de 63% en agua a temperatura ambiente), benzoato potsico y benzoato clcico. Todos ellos tienen una solubilidad mayor que el cido. El cido benzoico y sus sales actan bsicamente frente a hongos y levaduras y en menor grado frente a bacterias. Las fracciones de inhibicin son de 0.05 0.1 %. No se considera su accin frente a bacterias esporulantes, que se inhibirn a concentraciones de 0.01 0.02%, pero las condiciones de pH a las que se utiliza no suelen crear problemas de ste tipo de bacterias y las que podran causarlo son bastantes resistentes al cido benzoico y sus sales. Las concentraciones tiles de accin del cido benzoico varan segn el pH del medio en que se utilicen de manera que, conforme aumenta el pH tambin se ha de aumentar la concentracin del cido para obtener el mismo resultado. El benzoato de sodio es una especie de sal blanca, brillante e inodora aunque s tiene sabor, y est contenida en muchos alimentos de manera natural como las manzanas, arndanos y ciruelas; sin embargo es utilizado en forma masiva como un producto qumico aadido en pequeas cantidades a los alimentos para preservarlos frescos. Aunque se aade como benzoato, se transforma qumicamente utilizando la propia acidez de los alimentos en cido benzoico, que es propiamente el agente activo. No todos los conservadores son adecuados para todos los alimentos, puesto que su efectividad depende de la composicin que tengan.OBJETIVO Cuantificar benzoato de sodio en mermelada de fresa por medio de cromatografa lquida de alta resolucin.

MATERIALES Y MTODOSMateriales Reactivos

11 matraces de 25 mL 1 matraz de 500 mL 4 vasos ppt de 50mL 1 vaso ppt de 100 mL 1 vaso ppt 250 mL 1 vaso ppt 500 mL 1 pipeta de 10 mL 1 probeta de 100 mL 1 esptula 4 jeringas 4 filtros para jeringa 1 matraz kitazato 10 viales Metanol grado HPLC Agua grado HPLC o bidestilada cido actico glacial cido benzoico estndar 99% de pureza Muestra:Mermelada Clemente Jacques presentacin de 300 g.

Equipos

Cromatgrafo de lquidos HPLC con detector UV-Vis. Columna C8 de 5 m tamao de partcula, 4.6 mm de dimetro y 150 mm de longitud Potencimetro Balanza analtica Centrifugadora

METODOLOGA

Condiciones cromatogrficas Columna C8 de 5 m tamao de partcula, 4.6 mm de dimetro y 150 mm de longitud. Fase mvil: 70% metanol y 30% agua (ajustar el pH a 3.45 con cido actico glacial). Flujo: 0.45 mL/min. Volumen de inyeccin: 20L Deteccin: UvVis a una longitud de onda de 245 nm

Preparacin de la muestra1. Pesar 8 g de muestra y mezclar con 40 mL de la fase mvil.2. Licuar durante 2 minutos.3. Centrifugar la mezcla a 6XG (250 rpm) por 5 minutos.4. Filtrar al vaco con papel Wathman No. 1.5. Realizar una dilucin del filtrado con fase mvil en relacin 1:10 en un matraz aforado (medir 2.5 mL y aforar a 25 mL con la fase mvil). 6. Filtrar la muestra a travs de un filtro millipore de 0.45 m para remover las partculas slidas insolubles antes de la inyeccin en el cromatgrafo.7. Realizar el anlisis por triplicado. Preparacin de los estndares1. Preparar 25 mL de una solucin madre de cido benzoico de 1 mg/mL.2. A partir de la solucin madre, preparar 25 mL de estndares de cido benzoico de concentraciones: 0.01, 0.015, 0.02, 0.025, 0.030, 0.035 mg/mL y aforarlos con la fase mvil (metanol agua).

Procedimiento1. Filtrar 1 mL de cada estndar y cada muestra con los filtros adaptables a las jeringas y pasarlos a los viales.2. Inyectar los estndares de concentraciones: 0.01, 0.015, 0.02, 0.025, 0.03 y 0.035 mg/mL para elaborar la curva de calibracin (ver condiciones cromatogrficas).3. Inyectar las muestras al cromatgrafo.4. Con los resultados obtenidos efectuar la recta de regresin lineal y determinar el % de benzoato de sodio en las muestra.

CLCULOS

Preparacin de la solucin madre.Para preparar 25 mL de cido benzoico de concentracin 1 mg/mL, se debe pesar 0.025 g del reactivo de cido benzoico:

Debido a que la pureza es de 99%, se debe pesar 0.02525 g del reactivo de cido benzoico:

El peso real del reactivo de cido benzoico fue de: 0.0249 g, la concentracin de la solucin madre est dado por:

Por lo que la concentracin real de la solucin madre es 0.98604 mg/mL.

Preparacin de los estndaresPara la preparacin de los estndares (25 mL), los clculos realizados se basaron en la solucin madre de 1 mg/mL.

Estndar 1: 0.01 mg/mLPeso de cido benzoico necesario para 25 mL de solucin de concentracin 0.01 mg/mL.

El volumen de la solucin madre a medir est dado por: Se midi 250 L de la solucin madre y se afor a 25 mL, pero debido a que la concentracin real de la misma es de 0.98604 mg/mL, la concentracin real del estndar es:











Clculo de la concentracin de benzoato de sodio en las muestras.Para hallar la concentracin de las muestras, se us la ecuacin de la curva de calibracin (Figura 1):

Despejando:

Donde: y: rea de picox: concentracin (mg/mL)

Muestra 1. rea de pico: 1074.80798

Esta concentracin de benzoato de sodio es cercana a la que se espera en la muestra 1, y debido a que en esta muestra se disminuy el error de dilucin (ver seccin de resultados y discusiones) al mantener seco el embudo Bchner al filtrar los 2.5 mL de muestra que se afor, el clculo del porcentaje de benzoato de sodio en la muestra de mermelada se realiza como sigue:

Por lo que la concentracin de benzoato de sodio en la muestra es. 0.0712 %.



Clculo de las concentraciones de benzoato de sodio esperado en las muestras de mermelada. De acuerdo a la etiqueta, el porcentaje del conservador es de 0.1 %.

Muestra 1: 8.1322 g

La muestra de mermelada se disolvi y licu en 40 mL de la fase mvil, despus de centrifugar y filtrar la muestra, se midi 2.5 mL del filtrado y se afor a 25 mL, por lo que la concentracin de benzoato de sodio est dado por:

Muestra 2: 8.0933 g


Muestra 3: 8.2611 g


Cromatogramas de los estndares y muestras, flujo de la fase mvil: 0.45 mL/min

cido benzoicoFigura 1. Cromatograma estndar 1: 0.01mg/mL. rea de pico: 871.81903

cido benzoico

Figura 2. Cromatograma estndar 2: 0.015mg/mL. rea de pico: 1012.45966



cido benzoico



cido benzoicoFigura 7. Cromatograma Muestra. rea de pico: 1074.80798

Figura 8. Cromatograma Muestra 2. rea de pico: 812.12653

cido benzoicocido benzoicoFigura 9. Cromatograma Muestra 3. rea de pico: 848.36749

RESULTADOS Y DISCUSIONES

Para la determinacin de benzoato de sodio en las muestras de mermelada se procedi a realizar la curva de calibracin graficando la concentracin (mg/mL) de los estndares contra sus respectivas reas de los picos, datos que fueron registrados en la tabla 1.

Figura 10. Curva de calibracin del cido benzoico.

El coeficiente de determinacin (R2) fue de 0.9843, sin embargo, el coeficiente de correlacin (R) fue de 0.9921, el cual se considera adecuado porque este valor indica una buena correlacin entre la concentracin de los estndares y el rea de los picos.

EstndarConcentracin(mg/mL)rea de pico

10.0098604871.81903

20.01479061012.45966

30.01972081359.49292

40.02465101603.89014

50.02958121752.12634

60.03451141947.94629

Muestra 1x= 0.014490471074.80798

Muestra 2x= 0.00871192812.12653

Muestra 3x= 0.00950916848.36749

Tabla 1. Concentraciones y rea de los picos de los estndares, usados para la curva de calibracin. Concentraciones de las muestras de mermelada.

Las reas mostradas en los cromatogramas para cada una de las muestras se interpolaron en la curva de calibracin (figura 1) para obtener la concentracin de las muestras en 25 mL de solucin, obtenindose la siguiente grfica:

Figura 11. Curva de calibracin del cido benzoico.

Las concentraciones de benzoato de sodio esperadas en las muestras (ver seccin de clculos) fueron las siguientes:Muestra 1. 0.0203305 mg/mLMuestra 2. 0.02023325 mg/mLMuestra 3. 0.02065275 mg/mL

Las concentraciones halladas en las muestras usando la curva de calibracin (ver seccin de clculos) fueron las siguientes:Muestra 1. 0.01449047 mg/mLMuestra 2. 0.00871192 mg/mLMuestra 3. 0.00950916 mg/mL

De acuerdo a lo anterior, se observa que las concentraciones de las muestras 2 y 3 variaron significativamente con respecto a las concentraciones esperadas. Esto se debi a que al realizar la filtracin de las muestras el embudo Bchner no estaba seco y al proceder a filtrar, las muestras se pudieron diluir an ms debido al agua contenida en el material, esto influy en la determinacin porque solamente se filtr 2.5 mL de cada muestra y posteriormente se procedi a aforarlas a 25 mL. En el caso de la muestra 1, se procur secar y limpiar el exceso de agua contenido en el embudo Bchner, por lo que se disminuy el error debido a la posible dilucin de la muestra al realizar la filtracin. La determinacin de benzoato de sodio en la mermelada se realiz tomando como referencia a la muestra 1, y la concentracin calculada de ste fue de 0.0712% (vase seccin de clculos). En la etiqueta de la muestra de mermelada de fresa marca Clemente Jacques presentacin de 330g, el contenido de benzoato de sodio por cada 100 g es de 0.1%. En este caso, el porcentaje de benzoato de sodio hallado es menor del que se reporta (0.0288 % menos), sin embargo, esta concentracin hallada es muy cercana al de la sealada en la muestra de mermelada. La diferencia en la concentracin hallada con respecto a la reportada se atribuye a las prdidas de benzoato de sodio al filtrar la muestra y realizar la dilucin. Pero tambin puede deberse al proceso de obtencin del cido benzoico, en este caso la dificultad fue que al realizar la centrifugacin, el sobrenadante estaba turbio porque la mermelada no se sediment como se esperaba, sino que se esparci y distribuy en toda la solucin, por lo tanto, se concluye que no se extrajo todo el cido benzoico de la muestra. Asimismo al proceder a filtrarla, se observ que haba gran cantidad de slidos en el sobrenadante debido a que la filtracin fue muy lenta y se tuvo que usar un tamao de poro grande para poder obtener los 2.5 mL de filtrado. De acuerdo a todo lo anterior, se considera que la concentracin de la muestra de mermelada de fresa marca Clemente Jacques est dentro del lmite establecido por la norma NOM-130-SSA1-1995, la cual establece un lmite mximo de 0.1% de benzoato de sodio.

ConclusinLa concentracin obtenida de benzoato de sodio en la mermelada de fresa de la marca Clemente Jacques fue de 0.0712% la cual se encuentra dentro del lmite mximo (0.1%) establecido por la norma NOM-130-SSA1-1995. Esta concentracin fue menor a la que marcaba la etiqueta del producto debido a prdidas del analito ocasionadas por diversos factores.

REFERENCIAS1. Altiokka Goksel, O. Can Nafiz, Ergun B, Aboul-Enein Hassan Y, Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies 30 (2007), 1125-1136. 2. Andrade P.B, Silva B.M, Carvalho A.R.F, Ferreira M.A, Seabra R.M, Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies 22 (1999), 1069-1075.3. Buszewski B., Kowalska s., Journal of Liquid Chromatography & Related Technologiesw, 29: 26632675, 2006.4. Cubero, N.; Monferrer, A.; Villalta, J. (2002) Aditivos Alimentarios. Editorial Mundi-Prensa Libros. Madrid, Espaa. Consultado el 3 de diciembre de 2011 enhttp://books.google.com.mx/books?id=d_8WL8l5ooC&printsec=frontcover&hl=es&source=gbs_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q&f=false5. Elmadfa, I.; Muskat, E.; Fritzsche, D. (2011) Tabla de aditivos, Los nmeros E. Editorial Hispano Europea. Consultado el 3 de diciembre de 2011 en http://books.google.com.mx/books?id=6aYI_pvi1CUC&dq=conservantes+en+alimentos&hl=es&source=gbs_navlinks_s6. Hamzah Hairul Hisham, Yusof Nor Azah, Abu Bakar Salleh, Abu Bakar Fatimah, Sensors 11 (2011), 7302-7313.7. Koyuncu Nihan, Uylaser Vildan, Journal of Food Processing and Preservation 33 (2009), 361-369.8. Listiyani M. A. D., Campbell R. E., Miracle L. O., Drake D., J. Dairy Sci. 94:4347-4359 doi10.3168/jds.2011-4341, American Diary Science Association, 2011.9. Naseri A., Ghorbani-Kalhor E., Vallipour J., Jafari S., Shahverdizadeh H. G., Asadpour-ZeynalivK., JOURNAL OF AOAC INTERNATIONAL VOL. 92, NO. 6, 2009 180710. Norma Del CODEX para las confituras, jaleas y mermeladas ( CODEX STAN 296), consultado el 3 de diciembre de 2011 en http://www.codexalimentarius.org/normas-oficiales/lista-de-las-normas/es/11. Norma Oficial Mexicana NOM-130-SSA1-1995, Bienes y servicios. Alimentos envasados en recipientes de cierre hermtico y sometidos a tratamiento trmico. Disposiciones y especificaciones sanitarias.12. Ortuo Snchez, M. F. (2005) La cara oculta de alimentos y cosmticos. Ediciones Aiyana. Consultado el 3 de diciembre de 2011 en http://books.google.com.mx/books?id=D05E519eSDMC&dq=conservantes+en+alimentos&hl=es&source=gbs_navlinks_s13. Wen Y., Wang Y., Feng Y., Analytical Bionalisys Chemical 388 (2007), 1779-1787.

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