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Cromatografía
Gases - Instrumentación
Técnicas de separación
DecantaciónFiltraciónCentrifugaciónDestilación Extracción Cromatografía
Cromatografía
Es un método de separación de mezclas,basado en el intercambio de los solutos
entre dos fases.
Fases
Fase estacionariaSólidoLíquido
Fase móvilLíquidoGasFluído supercrítico
¿¿¿ Ab o Ad -sorción- ???
Requisitos de la muestra
Presión de vapor apreciable a la temperatura de operación
pv ≥ 1 torr, Tmáx ≤ 450 ºCNo termolábil ⇒ formar derivadosNo debe reaccionar con las superficies del sistema cromatográfico (partes internas e inertes)
Instrumentación
FM Inyector
Registrador
Columna
Detector
Equipo de CG
FM - Gas de arrastre
Baja viscosidad ⇒ bajo PMInerteSeguroAlta purezaEconómico
Fase móvil
Flujo = F = gasto en volumen del eluyente por unidad de tiempo, medido a la salida de la columna a temperatura ambiente (mL/min)Velocidad del gas = u = distancia media recorrida por la FM por unidad de tiempo (cm/seg)Fc ≅ (π DI 2 u) / 4
Fase móvil
Gases utilizados
NitrógenoColumnas empacadas
HidrógenoMáxima eficiencia con columnas capilares
HelioSistemas acoplados
H = f ( u )
Introducción de la muestra
Fase móvil⇓
ColumnaFEZona caliente
Muestra(jeringa)
Septa
Inyectores
Empacado“Split”“Splitless”“On-column”“P T I” Con temperatura programada
Inyector
Inyector empacado
Inyector Split/Splitless básico
Inyector Split/Splitless
Inyector Split/Splitless electrónico
Inyector Cold On-column programable
Gas Líquido
CGS CGL
Columna- FE
Empacadas Capilares
WCOT PLOTSCOT
Fase estacionaria
Estabilidad química
Bajo punto de fusión
Baja presión de vapor
Baja viscosidad
Dimensiones
L
DI
Df
Proceso cromatográfico
El lecho cromatográfico puede ser abierto (placa) o cerrado (columna)La fase móvil fluye a lo largo del lecho cromatográfico en contacto con la fase estacionaria
Proceso cromatográfico
La fase móvil fluye, arrastrando consigo los solutosLos solutos se reparten entre ambas fases
FM FEsoluto
Proceso cromatográfico
Al alimentar la muestra al sistema, los solutos se reparten entre las dos fases
FM FM
Columna empacada
Columna capilar
Columna capilar
Columnas
Empacadas Capilares
Longitud 2 m 60 m
N / m 2,000 3,000
Platos totales 4,000 180,000
Columnas
EmpacadasBaja eficiencia
CapilaresVidrioSílice fundida
WCOT (CGL)PLOT (CGS)
Columna empacada
Columna capilar
Ensanchamiento de la banda
Ensanchamiento de la banda
Transferencia de masa en la FE
Ensanchamiento de la banda
Transferencia de masa en la FM“movimiento”
Ensanchamiento de la banda
Transferencia de masa en la FM“estancada”
Ecuación van DeemterColumnas Empacadas
H = A + + CuBu
A – Difusión de Eddy
B – Difusión molecular
C – Transferencia de masa en la FE líquida
Ecuación GolayColumnas Capilares
H = + (Cs + CM) uBu
B – Difusión molecular
Cs – Transferencia de masa en la FE líquida
CM – Transferencia de masa en la FM
H = f ( u )
H = f ( u )
Temperatura límite
FE Similitud Tmin (°C)
Tmáx (°C) Isot.
Tmáx (°C)
Prog.DB-5 SE-54 -60 320 350
DB-210 OV-210 40 240 260
DB-225
DB-1301
DB-1701
OV-225
-------
OV-1701
40
-20
-20
220
280
280
240
300
300
Temperatura límite
FE Similitud Tmin (°C)
Tmáx (°C) Isot.
Tmáx (°C)
Prog.DB-1 SE-30, OV-1 -60 320 350
DB-17 OV-17 40 280 300
DB-WAX C-20M 20 240 250
Isotérmico vs programada
Columna (FE) a) Ti = Tf
b) Ti ≠ Tf
Ti
Tf
X° C/ min
X° C/ min
Ti
Tf
Registro y proceso
Registradorcostosolento y con pobre calidad de resultados
Integradormas usado actualmente
Microprocesadorpermite optimizar la calidad de los resultados, y reprocesarlos cuando se necesite
Registrador
Integrador
Datos de un integrador
Separaciones
Analítica INFORMACIÓN
separación + detección en línea +
cuantificación Cromatografia de alta
eficiencia R Vel Sens
Preparativa MATERIA
separación + detección en línea +
recuperación de las fracciones