apractica 02 analisis instrumental inc

7/25/2019 Apractica 02 Analisis Instrumental Inc

1/24

INTRODUCCIN

El contenido protenico de los alimentos puede determinarse por medio de

diversos mtodos. La forma ms habitual es su cuantificacin de forma

indirecta y aproximada, bien a partir del contenido en nitrgeno de la

muestra, o bien deduciendo su cantidad a partir del contenido de uno o dos

aminocidos particulares que conforman la protena, fciles de identificar y de

cuantificar por su reactividad qumica especfica. Este segundo procedimiento

conlleva una mayor inexactitud. esde hace ms de !"" a#os se est

utili$ando el mtodo %&eldahl para la determinacin del nitrgeno en una amplia

gama de muestras 'alimentos y bebidas, piensos, forra&es, fertili$antes( para el

clculo del contenido en protena. )ambin se utili$a el mtodo %&eldahl para la

determinacin de nitrgeno en aguas residuales y suelos. Es un mtodo oficial

descrito en m*ltiples normativas+ -, /01 E2, 30-, 4armacopeas y

distintas irectivas omunitarias. La convencin general, sobreentendida, es

que la totalidad del nitrgeno de la muestra est en forma proteica, a*n cuando

la realidad es que, seg*n la naturale$a del producto, una fraccin considerable

del nitrgeno procede de otros compuestos nitrogenados 'bases p*ricas y

pirimidnicas, creatina y creatinina, urea, amoniaco, etc.(, por ello se denomina

5protena bruta6 o 5protena total6 a la obtenida por este mtodo. on este

anlisis, sin embargo, no se determina el nitrgeno ntrico, el cianhdrico, el de

la hidracina, el de grupos a$o y el nitrgeno de un n*cleo cclico.


2/24

NDICE

INTRODUCCIN..

CAPTULO I: GENERALIDADES..

2!.!. E02E3L377777777777777777777.7

!.8. )3)/L-77777777777777777777.77....7

!.9. -:;E)3E?)3@?7777777777777..77.

9.!. >)E=3LE0777777777777777777..777

a. >ateriales y equipos777777777777777..77

9.8. >E)--L-AB77777777777777777777..

9.9 2=-E3>3E?)-7777777777777777777

CAPTULO IV: =E0/L)-0 C 30/03@?7...

D.!. L/L-01=E0/L)-0777777777777777.

D.8. 30/03@?777777777777777777777.7.

CONCLUSIONES.

BIBLIOGRAFA..

ANEXO..CUESTIONARIO..

ANALISIS INSTRUMENTAL

E.A.P Ingeniera AGROINDUSTRIAL


3/24

CAP TULOI. GENERALIDADES

1.1. ESPECIALIDAD

Anlisis ins!"#$n%l

3

1.&. TITULO.

DETERMINACIN DE AN'LISIS PROXIMAL DE ALIMENTOS II:

DETERMINACIN DE PROTENAS M(TODO )*ENLDA+L

1.,. OB*ETIVO.

eterminar el porcenta&e de nitrgeno presente en la muestra para

luego ser y trasformada en porcenta&e de protena a travs de unfactor de conversin




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CAP TULOII. FUNDAMENTO TERICO

El mtodo %&eldahl mide el contenido en nitrgeno de una muestra. El

contenido en protena se puede calcular seguidamente, presuponiendo una

proporcin entre la protena y el nitrgeno para el alimento especfico que est

siendo anali$ando, tal y como explicaremos ms adelante.

Este mtodo puede ser dividido, bsicamente en 9 etapas+ digestin o

minerali$acin, destilacin y valoracin. El procedimiento a seguir es diferente

en funcin de si en la etapa de destilacin el nitrgeno liberado es recogido

sobre una disolucin de cido brico o sobre un exceso conocido de cido

clorhdrico o sulf*rico patrn. Ello condicionar la forma de reali$ar la siguiente

etapa de valoracin, as como los reactivos empleados. En este artculo

docente se explica el primer procedimiento, cuando el nitrgeno se atrapa

sobre cido brico.

4

-% E%/% 0$ 0i $s i2 n+ un tratamiento con cido sulf*rico concentrado, en

presencia de un catali$ador y ebullicin convierte el nitrgeno orgnico en in

amonio, seg*n la ecuacin !.

catali$adoresF calor

n 3 C 3N+& 4 +&SO5 CO& 4 -N+5& SO5 4 SO&-$6. 1

2rocedimiento+ 0e introducen de ! a G g de muestra un tubo de minerali$acin

y se ponen 9 g de catali$ador que suele estar constituido por una me$cla de

sales de cobre, xido de titanio oFy xido de selenio. e forma habitual se

utili$a como catali$ador una me$cla de %80-D + u0-D + 0e '!"+!+",! en

peso(. espus se adicionan !" mL de H80-D concentrado y G mL de H8-8.

2osteriormente se digiere a D8" I durante un tiempo que depende de la

cantidad y tipo de muestra. 0e sabe que la digestin ha terminado porque la

disolucin adquiere un color verde esmeralda caracterstico

.




5/24

En esta etapa, el nitrgeno proteico es transformado en sulfato de amonio por

accin del cido sulf*rico en caliente. En la actualidad, para llevar a cabo este

proceso se utili$an digestores automticos que son capaces

n*mero determinado de muestras al mismo tiempo 'imagen !(.

de digerir un

5

Imagen 1. Unidad de digestin

-7 E%/% 0$ 0 $ s il% 6 i2n 'imagen 8(+ se alcalini$a la muestra digerida y elEl amoniaconitrgeno se desprende en forma de amoniaco 'ecuacin 8(.

destilado se recoge sobre un exceso desconocido de cido brico 'ecuacin 9(.

'?H8(0-D J 8 ?a-H K 8?H9 J ?a80-DJ 8H8- 'ec. 8(

?H9 J H9:-9 K ?HD J H8:-9 1 'ec. 9(

2rocedimiento+ espus de enfriar se adicionan al tubo de digestin G" mL de

agua destilada, se pone en el soporte del destilador y se adiciona una cantidad

suficiente de hidrxido sdico !" ?, en cantidad suficiente 'G" mL aprox.( para

alcalini$ar fuertemente el medio y as despla$ar el amoniaco de las sales

amnicas. El amoniaco liberado es arrastrado por el vapor de agua inyectado

en el contenido del tubo durante la destilacin, y se recoge sobre una

disolucin de cido brico 'al D pFv(.




6/24

6

Imagen 2. Unidad de destilacin

-6 E%/% 0$ 8 % l9! %6 i2 n :

La cuantificacin del nitrgeno amoniacal se reali$a por medio de una

volumetra cido1base del in borato formato, empleando cido clorhdrico o

sulf*rico y como indicador una disolucin alcohlica de una me$cla de ro&o de

metilo y a$ul de metileno 'ecuacin D(. Los equivalentes de cido consumidos

corresponden a los equivalentes de amoniaco destilados.

H8:-91 J HJ K H9:-9 'ec. D(




7/24

CAP TULOIII. EXPERIMENTACIN.

,.1. MATERIALES.

%. M%$!i%l$s $;"i/9s $ ins!"#$n9:

)orta de cha

:ureta de G" ml

Esptula

2robetas

>atraces de G"" ml


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E;"i/9s

Equipo %&eldalh de digestin y destilacin :alan$a analtica

8

,.&. METODOLOGA.

EL M(TODO )*ELDA+L

El mtodo %&eldahl se utili$a en qumica analtica para la determinacin

del contenido de nitrgeno en muestras orgnicas lo cual es de graninters en mbitos de tanta transcendencia hoy en da como son el

alimentario y el medioambiental.

APLICACIONES

esde !NN9 en que ;ohn %&eldahl present sus traba&os, su mtodo ha

ganado una gran aceptacin y se aplica en una amplia variedad de

traba&os para los anlisis de alimentos, bebidas, piensos, grano,

carnes, aguas residuales, suelos para cultivos y otros. Hoy por hoy es

el mtodo ms usado para el anlisis de protenas y se efect*a

mediante la determinacin de nitrgeno orgnico. Esto es as porque

los diferentes tipos de protenas coinciden todas ellas en una

proporcin similar de dicho nitrgeno orgnico. En la mayora de los

casos de utili$a el factor de clculo siguiente+

ontenido de protenas O ontenido de nitrgeno orgnico x P.8G




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REACCIONES

Di$si2n

catalizadores

'!( n 1 1?H8 J mH80-D K -8 J '?HD(8 0-D J 0-8

protena

N$"!%li


10/24

,.,. PROCEDIMIENTO

1-2 g de la

$al%n

Dige"#%r &'elda(l1

En,riar

Enender

0a"% erlenear

$al%n

De"#ilad

Ne!#rali3ad%r 4%l%r arr%n %

De"#ilar 1* l a

Ti#!lar 6Cl

77 77777777777

1).25 8Ni#r%gen% 495

Pr%#ena 495 : Ni#r%gen% 8




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CAP TULOIV. C'LCULOS RESULTADOS ? DISCUSIN

5.1. C'LCULOS ? RESULTADOS

C A L C U LOS

alcularemos el porcenta&e de nitrgeno con la siguiente frmula+

nde+

1

+ volumen de cido clorhdrico empleado en latitulacin en la muestra.

+ volumen de cido clorhdrico empleado en la

titulacin del blanco.?+ normalidad de cido clorhdrico.

+ masa de la muestra en gramos.

"."!D+ mili equivalente del nitrgeno.

RE S UL T A DOS

P%!% l% #"$s!% N@ 1:

. 1) 1

. . .1 . 1.

2

P%!% l% #"$s!% N@ &:

. 1) 1

. . .1 . 11.

.2

En la muestra del porcenta&e de nitrgeno obtuvimos un promedio deG."Q9P, en la cual logramos hallarlo con una desviacin estndar de".GG8P.


. 1) 1



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Luego hallaremos el por ciento de protenas, que se obtienemultiplicando el por ciento de nitrgeno obtenido

correspondiente 'factor de conversin es P.8G(.

por el factor

1P%!% l% #"$s!% N@ 1:

).) 2

.

.2

P%!% l% #"$s!% N@ &:

.2 .2

2.

En la muestra del porcenta&e de protena cruda obtuvimos un promediode 9".GG, en la cual logramos hallarlo con una desviacin estndar de9.DG"Q.




13/24

5.&. DISCUSIN

1




14/24

CONCLUSIONES

El mtodo de %&eldahl se bas en la combustin h*meda de la muestra,calentndola con cido sulf*rico concentrado en presencia de catali$adores

metlicos y de otro tipo para efectuar la reduccin del nitrgeno orgnico dela muestra a amonaco, el cual es retenido en solucin como sulfato deamonio. La solucin de digestin se hace alcalina y se destila o se arrastracon vapor para liberar el amonaco que es atrapado y titulado.

En este laboratorio se determin el porcenta&e de protena en dos muestrasde torta de cha. Es notorio que esta prctica nos sirvi para conocer yponer en prctica el mtodo de %&eldahl para la determinacin de protenas.

1

El porcenta&e de nitrgeno que se obtuvo en la muestra ?R! fue de D.DSQ8

, y en la muestra ?R8 fue de G.8QNQT con un promedio '?R! y ?R8( deG."Q9P, en la cual se logr hallar con una desviacin estndar de ".GG8P.

El porcenta&e de protenas que se obtuvo en la muestra ?R! fue de 8N.!!, y en la muestra ?R8 fue de 98.SST con un promedio '?R! y ?R8( de9".GG, en la cual logramos hallarlo con una desviacin estndar de9.DG"Q.

BIBLIOGRAFA




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CUESTIONARIO

E/li;"$ 0$%ll%0%#$n$ $l #909 $l0%l /9! #909 0$ !$%66i9n$s-l9s 69#/"$s9s ;"$ in$!8i$n$n = l9s ;"$ s$ 9!#%n $n 6%0% "n% 0$

l%s $%/%s.

1.

ETAPA DE DIGESTIN+ un tratamiento con cido sulf*rico concentrado, enpresencia de un catali$ador y ebullicin convierte el nitrgeno orgnico enin amonio, seg*n la ecuacin+

1

ETAPADE NEUTRALIHACIN ? DESTILACIN+ se alcalini$a la muestra digeriday el nitrgeno se desprende en forma de amoniaco 'ecuacin 8(. Elamoniaco destilado se recoge sobre un exceso desconocido de cido brico'ecuacin 9(.

ETAPA DE TITULACIN+ La cuantificacin del nitrgeno amoniacal sereali$a por medio de una volumetra cido1base del in borato formato,empleando cido clorhdrico o sulf*rico y como indicador una disolucinalcohlica de una me$cla de ro&o de metilo y a$ul de metileno 'ecuacin D(.Los equivalentes de cido consumidos corresponden a los equivalentes deamoniaco destilados.

&. P%!% ;"$ si!8$ !$%li


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,. D$ ;"$ 0$/$n0$ $l %69! 0$ 69n8$!si2n 0$ l9s 0i$!$n$s %li#$n9sLa conversin alimenticia est influenciada por unfactores, como se muestran en el siguiente esquema+

amplio n*mero de

1

5. E/li;"$ ;"$ 9!9s #909s /%!% 0$$!#in%! /!9$n%s $n %li#$n9s$is$n

M909 D"#%s

Es un proceso de a n lisis q u m ico para determinar el contenido

en n itr ge n ode una sustancia qumica.

0e usa com*nmente para estimar el contenido de protenas de los

alimentos. Los otros componentes mayoritarios

como g ras a s yc a rb oh id rato s y otros compuestos estructurales como

la lig n ina no contienen nitrgeno, pero los a m in o cid o s de las p ro te na s s.

-tras sustancias como las v itam in a s tambin contienen nitrgeno, pero son

una parte muy peque#a y tienen una influencia insignificante en el resultadodel anlisis.

0e caracteri$a por pirolisis completa de la muestra y medicin del contenidode nitrgeno de los gases de combustin.

El nitrgeno puede ser medido con manmetro despus de absorber eldixido de carbono en una solucin alcalina o por conductividad trmica enmtodos automati$ados.


https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_qu%C3%ADmicohttps://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3genohttps://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3genohttps://es.wikipedia.org/wiki/Grasashttps://es.wikipedia.org/wiki/Carbohidratoshttps://es.wikipedia.org/wiki/Carbohidratoshttps://es.wikipedia.org/wiki/Ligninahttps://es.wikipedia.org/wiki/Aminoacidoshttps://es.wikipedia.org/wiki/Prote%C3%ADnahttps://es.wikipedia.org/wiki/Vitaminashttps://es.wikipedia.org/wiki/Vitaminashttps://es.wikipedia.org/wiki/Aminoacidoshttps://es.wikipedia.org/wiki/Prote%C3%ADnahttps://es.wikipedia.org/wiki/Ligninahttps://es.wikipedia.org/wiki/Grasashttps://es.wikipedia.org/wiki/Carbohidratoshttps://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3genohttps://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_qu%C3%ADmicohttps://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_qu%C3%ADmicohttps://es.wikipedia.org/wiki/Vitaminas


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Ventaja

>uestra equivalencias satisfactorias al compararlo con el mtodo de

%&eldahl en anlisis de forra&es y alimentos infantiles, aunque con

valores levemente mayores.

Desventajas

3ncluye nitrgeno inorgnico.

=equiere peque#as cantidades de muestra G1G" mg, finamentedividida y homognea para minimi$ar el error de muestreo.

Este mtodo no puede aplicarse a material h*medo por lo que debeefectuarse un secado previo.

1

M909 0$ B!%09!0onsiste en la formacin de un compuesto de adsorcin de coloracin a$ulentre los residuos de aminocidos bsicos de las protenas y el colorantea$ul oomassie

La absorbancia se lle a GSGnm y la intensidad de la absorcin depende delcontenido de aminocidos bsicos y aromticos

M909s !%0i9;"#i69s

0e han descrito dos mtodos+

% A6i8%6i2n n$"!2ni6%

0e irradia una cantidad pesada de muestra con neutrones lo que

produce el paso de lD? a !9?. Este positrn tiene una vida media de !"minutos y emite radiaciones gamma las que se registran en un contadorde centelleo. Las cuentas se relacionan con el contenido de nitrgeno dela muestra.

Ventajas

0impleT rpido.

0in problemas de contaminacin.

Los valores encontrados presentan buena correlacin con elmtodo de %&eldahl.

Desventaja

El costo de infraestructura es muy elevado.




18/24

7 A6i8%6i2n /!92ni6%

0imilar al anterior con la variante de que la muestra se irradia con

protones y se efect*a la conversin de !D? a !D-, un istopo que decae

con la emisin de un protn y de radiaciones gamma las que sonregistradas y relacionadas con el contenido de nitrgeno de la muestra.

M909 0$ Bi"!$

La reaccin se caracteri$a por una coloracin p*rpura cuando lo

iones c*pricos son comple&ados por los enlaces peptdicos a pH alcalino. E

mati$ del color depende del tipo de protena y su intensidad depende de

contenido de protena presente.

1

Reactivo utilizado

0olucin alcalina conteniendo iones c*pricos comple&ados con tartratode sodio y potasio.

Lectura

GG" nm, a 8P9 nm se aumenta la sensibilidad en !" veces.

Desventaja

0e ha encontrado poca aplicacin en anlisis de alimentos debido a lapresencia de interferentes como a$*cares reductores que reducen el ion

c*prico en medio alcalino produciendo resultados insatisfactorios.E&emplo+ leche.

M909 J0=$37in0inJ

0e caracteri$a por la formacin de un cogulo de protena, coloreado

insoluble producto de la reaccin de la protena con una solucin coloread

de cido sulfnico a pH 8. El anin coloreado se une por asociacione

electrostticas a los sitios bsicos de la protena, por e&emplo a los grupo

>1amino de lisina, guanidina de arginina, imida$ol de histidina y aminosterminales. dems se producen atracciones intermoleculares por

interacciones hidrofbicas entre la protena y la mitad no inica del anin y

entre el anin unido a protena y la mitad no inica del anin en solucin.

El cogulo se separa por filtracin y se mide colorimtricamente el excesode tintura en el sobrenadante. Esta medida se relaciona con el contenido deprotena.




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Lectura

GSGnm

Consideraciones

El mtodo es emprico por lo que se debe buscar la concentracin de

tintura ideal que sature la protena y forme el cogulo pero que

pierda sensibilidad.

Ventajas

no

1

/til en anlisis de rutina de muestras similares.

Econmico y rpido.

2reciso como el mtodo de %&eldhal.

/sado como mtodo de referencia.

Desventajas

ificultad en encontrar tinturas puras.

esuniformidad en la calidad de las tinturas de un lote de

fabricacin a otro, por lo que se requiere la calibracin del mtodo

con cada lote.

?o es aplicable a alimentos que varen su contenido en grupos

aminos 'protelisis, pardeamiento(.

M909 0$ 0$sil%6i2n %l6%lin%

La hidrlisis de las amidas en medio alcalino fuerte da origen a amonaco elcual es destilado y su valor es relacionado con el contenido de protena.

0e ha encontrado que el rendimiento de amonio es altamente reproduciblepara una protena dada.

M909 0$l 6i09 7i6in69nni69 -BCA0e basa en el principio de que las protenas reducen los iones c*pricos aiones cuprosos ba&o condiciones alcalinas. los iones cuprosos reaccionancon el bca 'verdoso( para formar un color morado. el color formado es

proporcional al contenido protico de la muestra




20/24

Ventajas

0ensibilidad comparable a la del mtodo de loUry '".Gmg a !"mg(

La me$cla en un paso es ms fcil que en el mtodo de loUry

El reactivo es ms estable que el reactivo de loUry

Las sales de buffer y detergente no inico no interfieren con lareaccin

Las concentraciones del medio de reactivos desnaturali$antes nointerfieren 'guanidina Dm1hcl o urea 9m(

2

Desventajas

El color no es estable con el tiempo. se necesita controlar

cuidadosamente el tiempo entre el anlisis y la lectura enabsorbancia.

Los a$*cares reductores interfieren con la reaccin.

ltas concentraciones de sulfato de amonio interfieren con la

reaccin.

La respuesta en la absorbancia no es lineal

M909 0$ L9K!=

uando se agrega reactivo de 4olin a una protena, sta se reduce a uncomple&o a$ul de molibdeno por la oxidacin de los aminocidos tirosina,triptfano, cistina, cisterna e histidina.

Reactivo

cido fosfomolbdico1fosfot*ngstico

Lectura

QG" nm

Venta as

lta sensibilidad y simple de operar.

>enos afectado por la turbide$ de la muestra

>s especfico que la mayora de los otros mtodos

0e puede completar en ! a !.G horas




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Desventajas

La respuesta del color vara de acuerdo al tipo de protena.

La intensidad del color no

la concentracin de protena.

Los iones potasio, magnesio,interfieren en la reaccin.

es estrictamente proporcional a

E) e hidratos de carbono

M909 0$ i"l%6i2n 69n 9!#9l

la muestra neutrali$ada con lcali se le agrega formaldehido en exceso elcual reacciona con cada grupo bsico de lisina y arginina. El exceso deformaldehido se neutrali$a con un exceso de lcali estndar el cual se titula,y se relaciona con el contenido de protena.

Desventaja

0u reproducibilidad es menor a la de otros mtodos alternativos.

2

Es/$6!9s69/% in!%!!9%

0e aprovecha la absorcin del grupo amida del enlace peptdico a P,DP )m.

Ventajas

=pido, anlisis de multicomponentes ?o destructivo.

Desventajas

3nterferido por agua.

2roceso de calibracin comple&o.

Es/$6!9s69/% in!%!!9% !$l$6%n$

La muestra se ilumina con seis longitudes de onda cercanas a la radiacin

infrarro&a '",QG18,G )m( y se detecta la lu$ refle&ada.

Consideracin

Es necesaria la calibracin contra un con&unto de muestras

estadsticamente significativas, anali$adas por mtodos de referencia

tradicionales.




22/24

Ventajas

=pido, anlisis de multicomponentes. plicable a materiales slidos.uantifica protena en presencia de agua.

Desventajas

3nterfieren almidones y lpidos.

espla$amiento de espectro de reflectancia por humedad contenidaen las partculas.

2roceso de calibracin comple&o.2

Es/$6!999#$!% "l!%8i9l$%

>ide protenas en solucin con absorcin mxima a 8N" nm atribuible a losanillos aromticos de tirosina y triptfano y entre !N"188"nm.

Ventajas

=pido, no destructivo.

Vtil para monitorear eluentes en columnas cromatogrficas.

Desventaja

3nterferencia de otros compuestos 'cidos nucleicos, nucletidos(.

M909s !$!%69#!i69s

>ide la refraccin directa de la protena en solucin o el cambio de ndicede refraccin causado por la remocin de la protena de la solucin.

M909 "!7i0i#!i69

>ide la reduccin de la intensidad de la lu$ al pasar por una suspensin departculas de protenas. Este cambio se relaciona con el contenido deprotena.

Es/$6!9s69/i% $l$6!2ni6%3rradiacin del material con rayos W y cuantificacin de los fotoelectronesliberados caractersticos al tomo de ? del grupo amida de la protena.

Ventaja

:uena correlacin con contenido de ? total.

2ueden determinarse simultneamente otros grupos de inters

'grupos sulfuras de aminocidos(.

P9l%!9!%i%+ etermina tra$as de protena.




23/24

ANEXO

D$$!#in%6i2n !/i0% 0$ Ni!2$n9 /9! $l #909 D"#%s.El />)HE=> de . Aerhardt es un sistema analtico altamente eficiente,preciso y velo$. Es una alternativa real a otros procedimientos clsicos para lamayora de las matrices de muestra. El mtodo umas consiste en anali$ar losgases resultantes de quemar la muestra a altas temperaturas en una atmsferarica en oxgeno. . Aerhardt, el lder de mercado en anlisis %&eldahl, ahorapuede tambin ofrecer un instrumento de alta eficiencia que utili$a el mtodoumas. Esta nueva tcnica es una alternativa velo$ y cmoda a los sistemasclsicos.

El nuevo />)HE=> tiene todas las venta&as del mtodo umas+ Xes velo$,preciso, de costos eficientes y ahorradorY Aracias al inteligente dise#o de lacmara del horno y al anlisis directo de todos los gases resultantes, el usuariopodr tener resultados en 8 o 9 minutos. La construccin del />)HE=>evita partes que se da#en o desgasten, reduciendo as los cotos de serviciosignificativamente. La operacin y control del aparato se hace mediante una 2con el softUare

umatherm >anager. En caso de error, el softUare presenta los mensa&espertinentes y permite abortar el anlisis en caso de un problema grave.

2

C9s9 0$l Anlisis

El oxgeno necesario para la combustin se a#ade de manera estequiomtricacon ayuda del softUare.

Esto significa que solamente se agrega la cantidad de oxgeno necesaria parallevar a cabo la combustin.

/na simple separacin de los productos secundarios de la combustin 'agua y-8( reduce la necesidad de servicio post1venta y el costo por anlisis.

Los ba&os costos de mantenimiento, la velocidad de los anlisis y la altaprecisin del instrumento garanti$an un corto periodo de amorti$acin.

V$l96i0%0 0$l Anlisis

Los gases resultantes se anali$an de manera directa, reduciendo el tiemponecesario para el proceso completo.

El softUare cuenta con una opcin de a&uste automtico del tiempo de anlisis.

El />)HE=> puede procesar un anlisis estndar con 8""mg de E) enalrededor de !N" segundos




24/24

P!$6isi2n 0$ Anlisis

La cmara del automuestreador se lava con helio para evitar la entrada degases atmosfricos a la cmara de combustin.

El uso de helio como gas de transporte desarrolla las condiciones ptimas parala deteccin de nitrgeno con el detector de onductividad )rmica.

0i se reali$a un anlisis de prueba utili$ando una muestra de E) con unpeso inicial 8""mg, la desviacin estndar relativa es menor a ".G 'absoluta(.

ada medicin anali$a la cantidad total de nitrgenoT esto resulta en un lmitede deteccin de "."! mg ? absoluto. La cantidad mxima detectable es de G"mg de nitrgeno.

2

C%ni0%0 0$ #"$s!% = /$s9 ini6i%l

La muestra regularmente tiene un tama#o de entre G" y 9"" mgT dependiendodel contenido de carbono y la homogeneidad de la muestra, es posible utili$arun peso inicial de entre ".G mg y ! g. Las muestras se pesan dentro de unalmina de esta#o y se insertan al automuestreador.

P!in6i/i9 0$ Anlisis

nte la presencia de un catali$ador y a altas temperaturas, una muestra M seasta solida o lquida M se combustiona para formar xidos. Los xidos denitrgeno '?-x( resultantes se reducen a nitrgeno elemental con la ayuda decobre, mientras que los subproductos 'agua y -8( se separancompletamente. El nitrgeno restante se anali$a con un detector deconductividad trmica

!. ombustin+

8. =educcin+



apractica 02 analisis instrumental inc

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