UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONMA DE MXICOFACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN

QUMICA INDUSTRIAL

Reporte 1DETERMINACIN ESPECTROFOTMETRICA DE AZUL DE TIMOL, MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIN.

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA III.

Equipo 3.

Espinosa De Los Monteros Vega Mara ElisaGarca Lozano Eduardo Serratos Valdez Jiovanny Aldair

Objetivos:Conocer los fundamentos, partes bsicas y el manejo general del espectrofotmetro molecular a fin de obtener resultados confiables.Reproducir el espectro de absorcin del azul de timol e identificar la longitud de onda de mxima absorcin.Aplicar los conocimientos tericos adquiridos para efectuar adecuadamente la cuantificacin del analito mediante una curva de calibracin.Introduccin:Para determinar un compuesto por espectrofotometra debe absorber la luz esta absorcin debe distinguirse de la debida a otras sustancias que puedan haber en la muestra dado que la mayora de los de los compuestos absorben radiacin ultravioleta.Para comprender la espectrofotometra se definen dos conceptos importantes que son la absorbancia y transmitanciaTransmitancia: se define como la fraccin de la luz incidente que pasa a travs de la muestra

Absorbancia: se define como

Tambin se har hincapi en la ley de Beer la cual afirma que la absorbancia es proporcional a la concentracin de la especie absorbente y es valida para disoluciones diluidas.

Donde b: paso ptico, c: concentracin de la muestra y : absortividad molar.La medida de la concentracin mediante un mtodo instrumental se basa en la existencia de una relacin proporcional entre dicha concentracin y la seal analtica o respuesta que genera un instrumento.Generalmente esta relacin es lineal, de modo que puede expresarse como:y =a+bCA

Donde CA es la concentracin del analito, y la seal medida, a la ordenada en el origen y b la pendiente de la recta. La ecuacin de la recta se obtiene mediante calibracin con disoluciones de concentracin perfectamente conocida (disoluciones patrn) a partir de la medida de la seal analtica proporcionada por stas. Los pares de valores concentracin-seal se ajustan a una recta, a partir de la cual pueden obtenerse la concentracin del analito en muestras desconocidas.En general, la etapa de calibracin y la obtencin de la concentracin de analito en una muestra constan de los siguientes pasos:Paso 1: Preparacin de los patronesPaso 2: Obtencin de la relacin seal-concentracin Paso 3: Uso de la recta de calibradoPaso 1: Preparacin de los patronesSe preparan patrones del analito que cubran un intervalo adecuado de concentraciones, y se mide la seal analtica proporcionada por los mismos.

Disoluciones del analito de concentracin conocida y creciente

Paso 2: Obtencin de la relacin seal-concentracinSe traza un grfico con las seales frente a la concentracin de analito y se calcula la recta que "mejor" se ajusta a los datos mediante un ajuste por mnimos cuadrados. De esta forma se obtiene la pendiente (b) y la ordenada (a) en el origen que definen la recta.

Grfico seal-concentracin y recta ajustada por mnimos cuadrados

En la actualidad las calculadoras cientficas realizan el ajuste por mnimos cuadrados y, dicho ajuste, tambin puede realizarse en el ordenador mediante la hoja de clculo EXCEL. Paso 3: Uso de la curva de calibradoSe mide la seal analtica para las muestras desconocidas y se interpola en la recta de calibrado para obtener valores de concentracin de analito.

Obtencin de la concentracin de analito en las muestras a partir de la grfica y la recta

Finalmente, para obtener la concentracin de analito en la muestra hay que tener en cuenta en los clculos las posibles diluciones a las que se ha sometido la muestra para obtener las disoluciones M1, M2 y M3 de medida.Material y Reactivos

MaterialCantidadObservacin

Matraz aforado1100mL

150mL

710mL

Vaso de precipitado

750mL

2100mL

Pizeta1

Celdas2

Espectrofotmetro

Agua destilada

NaOH0.5g

Azul de Timol

Metodologa1. Se prepararon las siguientes soluciones NaOH- 0.1M- Se pes 0.5g del reactivo y se afor a 100mL (Sol.A) Solucin estndar (Stock)- Se pes aproximadamente 20mg de Azul de Timol se disolvi y se afor a 50 mL con NaOH (Sol.A) De esta solucin se tomaron 5 mL y se afor a 100 mL con agua destilada.2.-Para construir la curva de calibracin se prepararon los siguientes sistemas ver Tabla 1. A partir de la solucin estndar stock. Cada dilucin fue preparada tomando el volumen indicado y aforando a 10mL.Tabla1. Preparacin de los sistemas para la curva de calibracin.Sistema01234567*

Sol.problema0000000V

Stock Azul de Timol (mL)01234560

Aforo NaOH 0.1M1010101010101010

*Este sistema es el problema y se prepara de acuerdo a las diluciones propuestas por cada equipo.3.- Con el sistema ms concentrado de la curva (sistema 6) se efectu el espectro de Absorcin de Absorbancia del analito (Abs vs ). Para ello se fue variando la longitud de onda en el equipo de 10 en 10 nm. Los resultados se muestran en la tabla 2.4.- Se midi la absorbancia de los sistemas que conforman la curva de calibracin, iniciando del ms diluido hacia el ms concentrado y al ltimo se analiz la solucin problema. Los resultados se muestran en la tabla 3.Anlisis y resultados

TABLA 1 Datos para el espectro de absorcin del azul de timol (barrido) (nm)A%T

5400.816

5500.9511

5601.28

5701.35

5801.63

5901.82

60021

6101.92

6201.63

6301.059

6400.720

6500.4535

6600.350

6700.2260

6800.2162

6900.2359

7000.2655

7100.2951.5

7200.3346.5

TABLA 2 Datos para curva de calibracin SistemaCo A. Timol (M)A%T

18.83E-060.350

21.77E-050.626

32.65E-050.8513.5

43.53E-051.256

54.41E-051.91.5

65.30E-0521

Problema1.55E-050.532

TABLA 3.- -log T= f(M de Azul de Timol)Sistema

Co de azul de timol - LOG T

18.83E-060.3

21.77E-050.585

32.65E-050.8696

43.53E-051.22

54.41E-051.823

65.30E-052

Problema- - -0.49

ANALISIS DE RESULTADOS De acuerdo al grafico Espectro de absorcin del Azul de Timol con NaOH 0.1M la absorbancia mxima en la solucin de azul de timol es de 2 lo que nos indica que las condiciones ptimas para realizar la curva de calibracin es a una longitud de onda de 606 nm el espectrofotmetro utilizado en la prctica sigue un patrn de 5 en 5 unidades por lo que se trabaj en una longitud de onda de 605 nm que es el rango ms cercano al ptimo. Como podemos notar en el grafico 1 el ndice de correlacin obtenido fue de 0.9712 lo que nos indica que hubo variaciones dentro de los sistemas o posibles errores experimentales ya que la curva no es exactamente recta. Para poder obtener la concentracin de la solucin problema se toma la transmitancia obtenida reportada en la tabla 2 que es de 32 este valor esta dado en porcentaje por lo que se necesitan hacer los siguientes clculos para poder utilizar este valor en el calculo de la concentracin. T=32 A= -log(32/100) = 0.4948El clculo anterior es necesario para as poder pasar el valor de transmitancia a un valor de absorbancia y as poder hacer la interpolacin, dicha interpolacin se realiza usando el grafico Curva de calibracin y utilizando la ecuacin calcula del anlisis de linealidad tenemos que:

Donde Y va a ser igual al valor antes calculado de 0.4948Despejando x de la ecuacin se obtiene la concentracin de la solucin problema:

Donde b = la ordenada al origen M = 41418 (pendiente) Sin embargo a esta solucin se le realiz una dilucin de 1 en 10 por lo que la concentracin quedara como:

Conclusiones Al trmino de esta prctica logramos cumplir los objetivos propuestos al inicio de la experimentacin a apartar de los conocimientos tericos en cuanto a la espectrofotometra y la practica en el uso del espectrofotmetro, se logro reproducir el espectro de absorcin del azul de timol as como la cuantificacin de una muestra problema con buenos resultados.En este practica pudimos comprobar que la espectrofotometra es una tcnica muy confiable para realizar cuantificacin ya que sus resultados son muy precisos si se realiza correctamente; y a muy bajas concentraciones ya que se generan menos residuos y se disminuyen los costos, ya que no se necesita un reactivo valorante.La espectrofotometra tambin es ideal para disoluciones con concentraciones muy bajas en las cuales sera difcil determinar el punto de equivalencia mediante otras tcnicas analticas.Por todo lo anterior consideramos a la espectrofotometra como la mejor tcnica de cuantificacin que hemos aprendido hasta el momento.

Bibliografa 1. C. Harris Daniel. Anlisis qumico cuantitativo 3ra edicin Editorial Revert Barcelona:2003