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Compilación Dra. Dalia Azucena Parrilla Hernández TLC. Catalina Abarca Figueroa UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MORELOS Escuela de Técnicos Laboratoristas Manual de Prácticas de Química Analítica I

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Manual de Prácticas de

Química Analítica I

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PRESENTACIÓN

La Escuela de Técnicos Laboratoristas en su currícula considera la materia de Química Analítica I (análisis cualitativo). Tiene un número de seis horas prácticas dividida en dos secciones de estudiantes con tres horas cada una. El espacio utilizado es en el laboratorio químico de la misma escuela. La intención de este manual es que sirva como guía a los estudiantes en la realización de las prácticas de laboratorio y de los reportes correspondientes, tratando de enfatizar en el desarrollo de sus habilidades y destrezas con una actitud colaborativa de respeto hacia sus compañeros y profesores. Se intenta motivarlos y fomentarles a través de una serie de trabajos de investigación el desarrollo de análisis y reflexión en conjunto con el profesor y mostrarles una formación de investigadores. La importancia del análisis y la reflexión es despertar la mente investigadora de cada uno de los estudiantes, orientándolos al conocimiento de los cimientos de la tecnología de los equipos que se utilizan en la actualidad. Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las más representativas e ilustrativas, realizadas con base en la experiencia tanto de docentes, como de técnicos académicos de laboratorio y de alumnos. Cada una de éstas, ha sido comprobada varias veces de forma que los procedimientos mencionados, son de lo más confiables; por supuesto, se cuenta con todo lo necesario para la adecuada realización de cada una de ellas. Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de este manual, serán bienvenidas; y pueden hacerse llegar al laboratorio de Química de la Escuela de Técnicos Laboratoristas.

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CONTENIDO I OBJETIVO GENERAL II MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO III SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN IV ACCIONES A TOMAR EN CASO DE ACCIDENTE EN EL LABORATORIO V INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA VI DEFINICONES DE TÉRMINOS EMPLEADOS EN ANÁLISIS CUALITATIVO VII PRÁCTICAS

PRÁCTICA 1.- Identificación de elementos por coloración a la flama PRÁCTICA 2.- Cationes del Grupo 1 PRÁCTICA 3.- Cationes del Grupo II A PRÁCTICA 4.- Cationes del Grupo II B PRÁCTICA 5.- Cationes del Grupo III A PRÁCTICA 6.- Cationes del Grupo III B PRÁCTICA 7.- Aniones del Grupo I (Gases) PRÁCTICA 8.- Aniones del Grupo II (Oxidan) PRÁCTICA 9.- Aniones del Grupo III (Precipitan)

VIII BIBLIOGRAFÍA

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I. COMPETENCIA DE LA ASIGNATURA

El estudiante elabora un diagrama de flujo en forma colaborativa donde representa el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, resolviendo problemas teóricos y técnicos que se presenten en el laboratorio. Considera los objetivos que persigue para posteriormente exponer de manera oral y con actitud respetuosa hacia las opiniones vertidas los resultados de su práctica emitiendo mensajes pertinentes. Utiliza la investigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos. Apoya su aprendizaje con iniciativa y aplica los conocimientos obtenidos en acciones responsables hacia el medio ambiente. Mantiene puntos de vista críticos y Reflexivos que serán aplicados posteriormente en su vida cotidiana.

II. MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 1. Para trabajar en el laboratorio es obligatorio el uso del equipo de protección personal (bata, guantes, lentes de seguridad o googles y zapatos de seguridad) como medida de protección antes de iniciar cada práctica de laboratorio. 2. No debe ingerir alimentos ni fumar dentro del laboratorio. 3. No deben realizarse experimentos que no estén autorizados en las prácticas. 4. Leer cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es el reactivo que necesita, no utilizar reactivos que estén en frascos sin etiqueta. 5. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la práctica deben mantenerse tapados mientras no se utilicen. 6. No pipetear los reactivos con la boca, utiliza siempre la propipeta. 7. Cuando se calientan sustancias contenidas en un tubo de ensayo, la boca del tubo debe de apuntar hacia un lugar donde no haya personas ya que pueden presentarse proyecciones del líquido caliente y provocar algún accidente. 8. No probar ninguna sustancia por muy agradable que sea su olor. Si algún reactivo se ingiere por accidente, se notificará de inmediato al docente o al técnico académico del laboratorio. 9. No oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse del recipiente hacia la nariz con la mano. 10. Cuando en una reacción se desprendan gases tóxicos, deberá trabajarse bajo una campana de extracción. 11. Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al técnico académico del laboratorio. 12. Los tubos de ensayo calientes que se estén ocupando en la práctica, deben colocarse en una gradilla o dentro de un vaso de precipitados. 13. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera:

Añadir lentamente el ácido al agua por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente, NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO ya que puede formarse una reacción violenta o explosiva.

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Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo.

14. No tirar sustancias químicas o residuos de las prácticas al desagüe. 15. En cada práctica deberá leer las indicaciones para la disposición de los residuos en los contenedores respectivos debidamente etiquetados. 16. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el laboratorio. 17. Estar atento a las instrucciones del docente.

III. SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN

Todas aquellas que se utilizan en reacciones en el laboratorio de química son potencialmente peligrosas por lo que, para evitar accidentes, deberán trabajarse con precaución y seguridad de lo que se está realizando en el laboratorio. Numerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorben fácilmente por la piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de evitar su contacto directo. Por ejemplo estas son recomendaciones para el manejo de algunas sustancias específicas. Ácido Nítrico (HNO3) Este ácido daña permanentemente los ojos en unos cuantos segundos y es sumamente corrosivo en contacto con la piel, produciendo quemaduras, mancha las manos de amarillo por acción sobre las proteínas. Ácidos: Sulfúrico (H2SO4), Fosfórico (H3PO4) y Clorhídrico (HCl) Las soluciones concentradas de estos ácidos lesionan rápidamente la piel y los tejidos internos. Sus quemaduras tardan en sanar y pueden dejar cicatrices. Los accidentes más frecuentes se producen por salpicaduras y quemaduras al pipetearlos directamente con la boca.

IV. ACCIONES A TOMAR EN CASO DE ACCIDENTE

En caso de accidente en el laboratorio, comunicarlo inmediatamente al docente o al técnico académico de laboratorio Salpicaduras por ácidos y álcalis

Lavarse inmediatamente y con abundante agua la parte afectada de 10 a 15 min.

Si la salpicadura fuera en el ojo, lavarse en el chorro de agua de la llave, abriéndose el ojo y no tallarse por un tiempo de 15 a 20 min. y acudir al servicio médico.

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Si la salpicadura fuera extensa, quitar la ropa contaminada y colocarlo al chorro de agua de la regadera hasta eliminar el químico, trasladar al afectado al servicio médico.

Quemaduras por líquidos, vapores u objetos calientes

Lavarse inmediatamente con abundante agua la parte afectada, en caso necesario, proteger la piel con gasa estéril y acudir al servicio médico.

V. INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA

El Análisis Cualitativo es una rama de la Química Analítica. Se ocupa de la identificación de los constituyentes de los materiales. Los aspectos de la química que se ilustran claramente a través de este análisis son los siguientes:

Propiedades físicas de las sustancias, tales como son solubilidad y color.

Propiedades químicas de los metales, no metales y sus compuestos.

Casos de equilibrio se encuentran en el estudio de ácido, base, oxidación reducción y soluciones saturadas de sales ligeramente solubles.

Mecanismos de trabajo que debe seguir el estudiante en el laboratorio 1. El laboratorio es un lugar donde se desarrollan los experimentos acordados por la academia local de química, con la finalidad de que el estudiante desarrolle sus habilidades y destrezas en el desarrollo de las mismas. Al mismo tiempo confirmará y reafirmará los conocimientos teóricos impartidos en el salón de clase de los cursos de química anteriores. 2. El alumno asistirá al laboratorio en un horario pre-establecido, en donde se dará la explicación de su práctica, y así se evitarán muchas dudas a la hora de trabajar. 3. Al término de la práctica el alumno dejará limpio y en orden el laboratorio, así como los aparatos que haya utilizado. 4. Cada alumno deberá trabajar de manera individual o en equipo colaborativo. 5. Solicitará su material en el área de servicio con la credencial vigente de la escuela, firmando su vale correspondiente, al término de la práctica deberá entregarlo en las condiciones que se lo llevó. 6. Antes de llevar a cabo el experimento deberá mostrar evidencias de haber realizado una investigación previa al o los conceptos teóricos planteados en teoría. Al realizar la práctica deberán seguirse las instrucciones indicadas, anotar las observaciones, registrar los resultados y las conclusiones. 7. Para cada uno de los análisis, los reactivos correspondientes se colocarán en su mesa respectiva. No se deberán cambiar los reactivos de lugar, si llegara a faltar algún reactivo para la realización de la misma, favor de pedirlo al catedrático o técnico académico, no tomarlo de otra mesa, pues esto ocasiona una pérdida de tiempo a los demás y el riesgo de contaminación del mismo. 8. Se asesorará y resolverán las preguntas durante el análisis de cada grupo. 9. En el caso de que el experimento no le resultara como está planeado, el estudiante deberá investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograr

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un desarrollo correcto; si no se lograra el objetivo de la práctica, debe preguntar al Docente, él le explicara en donde está la falla y la manera de corregirla. De esta forma se logrará desarrollar una actitud crítica hacia la materia, un mejor aprovechamiento de clase práctica y un apoyo mayor a la clase teórica. 10. Los residuos de cada etapa en las prácticas serán depositados en los contenedores correspondientes debidamente etiquetados por el Técnico Académico de Laboratorio.

VI. GLOSARIO DE TÉRMINOS EMPLEADOS EN ANÁLISIS CUALITATIVO. Precipitado: Es un sólido formado a partir de una solución. La mayoría de los precipitados que se encuentran en este tipo de análisis son sales ligeramente solubles formadas por la combinación de iones de una solución saturada, la cual temporalmente se sobresatura por la adición del agente precipitante. La solución sobresaturada se revierte rápidamente a solución saturada, conforme los iones se combinan para formar el precipitado. Solución Normal: Una solución 1N es la que contiene un peso equivalente, en gramos del reactivo en un litro de solución. Solución Molar: Una solución 1 M es aquella que contiene un peso de fórmula en gramos, de una sustancia en un litro de solución. Centrifugado: Liquido sobrenadante de un precipitado. Residuo Sólido: Es el que resulta de la separación de un precipitado por medio de la centrifugación. Filtración: El procedimiento de filtración consiste en retener partículas sólidas por medio de una barrera, la cual puede consistir de mallas, fibras, material poroso como el papel filtro. Decantación: El procedimiento de Decantación consiste en separar componentes que contienen diferentes fases (por ejemplo, 2 líquidos que no se mezclan, sólido y líquido, etc.) siempre y cuando exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases. Evaporación: El procedimiento de Evaporación consiste en separar los componentes más volátiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso. Cambio de color: La formación o desaparición de un color es uno de los métodos más selectivos en la identificación de varias sustancias. Disolución o formación de un precipitado: Un precipitado es una sustancia insoluble formada por una reacción que ocurre en una solución. En Química Analítica la formación de un precipitado característico es usado frecuentemente como una prueba o como un medio de separación de una sustancia de otra. Precipitados granulares: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o gránulos y de formas irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan rápidamente (apariencia de granos de café),

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Precipitados finamente divididos: Formados por partículas extremadamente pequeñas, las partículas individuales son visibles a simple vista, (apariencia de harina) Precipitados floculentos: Es aquel que se forma en trozos o flóculos que se precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y es difícil lavarle las impurezas. Precipitados gelatinosos: Son aquellos que forman una masa viscosa, muy indeseable debido a su dificultad de manipularlo, además atrapa impurezas imposibles de lavar. Precipitados coloidales: Es el extremo de un precipitado finamente dividido, las partículas son pequeñas y no sedimentan fácilmente pasan a través de los poros de un papel filtro. Formación de un gas: La formación de grandes cantidades de gas causa efervescencia violenta en una solución. Una pequeña cantidad forma solo una o dos burbujas. Estas últimas pueden escapar sin detectarse a menos que se observe con cuidado la solución al momento de la mezcla.

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VII. PRÁCTICAS

PRÁCTICA No. 1

IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS POR COLORACIÓN A LA FLAMA

COMPETENCIA Identificará algunos elementos químicos por coloración a la flama, mostrando destreza en el manejo del material y reactivos utilizados. PRELABORATORIO 1.- El alumno deberá de investigar teóricamente la coloración que presentan los elementos al ser colocados en la flama del mechero y el 2.- ¿Por qué los elementos presentan diferentes coloraciones?

ACTIVIDAD a) De los reactivos proporcionados, reconocer a partir de la fórmula el nombre del

compuesto; por observación, las características físicas; por investigación la toxicidad, grado de pureza y los cuidados que debe de tener en la manipulación de ellos.

b) A partir del procedimiento identificar los elementos por medio de la observación de sus colores y escribir los resultados haciendo uso de la fórmula.

c) Al término de la práctica realizar la disposición de los residuos en el contenedor correspondiente.

PROCEDIMIENTO 1.- Con mucho cuidado y aplicando las normas de seguridad, colocar el mechero bunsen a la toma del gas y encenderlo, regulando la flama a color azul. 2.- En el vaso de precipitado colocar 2 ml. de ácido clorhídrico diluido 3.- Tomar el asa platino o punta del lápiz y humedecerla dentro del ácido clorhídrico y ponerlo a la flama, hasta que no haya cambio de color.

MATERIAL 1 Mechero bunsen 1 Vaso de precipitado de 20 ml. 1 Asa de platino o punta de grafito 1 Vidrio de reloj chico

REACTIVOS 0.1 g. LiCl 0.1 g. NaCl 0.1 g. FeCl3 0.1 g. CaCl2 0.1 g. KCl 0.1 g. BaCl2 0.1 g. MgCl2 0.1 g CuCl2 2 ml. HCl al 10%

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4.- Con el asa de platino o punta del lápiz tomar un poco de la muestra a identificar que se encuentra en el vidrio de reloj y llevarla a la flama del mechero. 5.- Observar la coloración de la flama y anota las características que presenta el elemento. 6.- En cada muestra a analizar, repetir el procedimiento a partir del punto número dos. 7.- Los reactivos sobrantes depositarlos en el contenedor respectivo debidamente etiquetado. 8.- Elaborar una tabla de resultados con el nombre del reactivo, fórmula, coloración a la flama y descripción DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Los residuos sólidos se depositarán en el contenedor etiquetado como Sólidos Inorgánicos

El residuo del vaso colocarlo en el contenedor de Ácidos y diluciones ácidas

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PRÁCTICA No. 2

1er GRUPO DE CATIONES Pb+2, Ag+1, Hg1+2

COMPETENCIA El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticos obtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podrá expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes al grupo I. ACTIVIDADES 1.- Investigar los conceptos de solubilidad, métodos de separación y precipitación de cada uno de los elementos a identificar 2.- Características de cada elemento para lograr identificarlas. 3.- Prever las reacciones químicas que se llevarán a cabo con cada elemento a identificar de acuerdo con sus características. 4.- Investigar en que componentes de la naturaleza se encuentran los elementos que se van analizar. MUESTRA QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Una muestra representativa de la vida cotidiana que contenga los elementos que se van a identificar. Preparación de la muestra problema a identificar. En un vaso de precipitado, colocar una porción pequeña de las muestras, menor a 1g. y adicionar 15 gotas de HNO3 concentrado; si es necesario calentar en la parrilla hasta disolución total de la misma. Iniciar con el procedimiento desde el inciso A.

REACTIVOS 2 ml. HCl 5% 4 ml. NH4OH 5% 1 ml. K2CrO4 2% 2 ml. HNO3 conc. 100 ml. PbNO3 al 10% 100 ml. AgNO3 al 10% 100 ml. HgNO3 al 10% 100 ml. H2O

MATERIAL 6 Tubos de 16x150 2 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Agitador de vidrio 6 Tubos para centrífuga 1 Gradilla para tubo de 16x150

APARATOS 1 Centrífuga 1 Parrilla de calentamiento

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PROCEDIMIENTO A) Colocar la muestra problema en un tubo de ensaye y agregar la cantidad necesaria de HCl 5%, agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurar que la precipitación se completa. Si no hay precipitado, es que no contiene Ag+1 ni Hg1+2 y si precipita solo contiene plomo. B) Si en A hubo un precipitado blanco colocarlo en la centrífuga (balanceando con otro tubo que contenga la misma cantidad de líquido) de 2 a 4 min. El líquido se desecha en el contenedor de ácidos y diluciones ácidas.

1.- En el precipitado blanco de B puede contener cloruros Ag+1 , Hg1+2 , Pb+2

2.- Añadir 15 gotas de agua caliente al residuo (sólido), colocar el tubo en un baño de agua (baño maría) y mantenerlo caliente durante 3-4 min., agitando ocasionalmente. Si todo el residuo se disuelve con el agua caliente estarás identificando plomo.

C) Si se tiene en la muestra un sólido y un líquido, separar el líquido en otro tubo y utilizarlo en el inciso D. El sólido trabajarlo en el inciso E.

D) Al líquido centrifugado de C, añadir 2 gotas de NH4OH y 4 gotas de K2CrO4 Un precipitado amarillo es el producto de la reacción? __________________________ confirmando la presencia de Plomo (Pb+2) E) El precipitado de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH 5%, se agita y se añaden

4 gotas de agua. Si el sólido cambia a gris o negro, significa que contiene HgCl2. Centrifugar y separar el sólido del líquido, guardando el precipitado para el inciso G. F) Al líquido agregar 10 gotas de NH4OH 5%, después HNO3 concentrado gota a

gota. En el caso de haber algún elemento se formará un precipitado blanco que se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar, esto confirmará la presencia de Plata.

G) El residuo negro de E es una mezcla de AgNH2Cl con Hg. y es suficiente para indicar la presencia de Mercurio. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

En un contenedor etiquetado como ácidos y disoluciones ácidas depositar los residuos que se generaron en este grupo.

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CUESTIONARIO .

1. Es un método químico que se utiliza para separar un sólido de un líquido a través de papel

2. Es un aparato utilizado para la separación de un sólido y de un líquido 3. Método que se emplea en la separación de mezclas heterogéneas 4. Da un ejemplo de la vida cotidiana de una solución homogénea 5. Menciona dos factores que pueden modificar la solubilidad de una muestra

analítica 6. Se identifica como el grupo de la plata 7. Reactivo que muestra que el plomo esta presente en una muestra? 8. Son los elementos analizados en el grupo de la plata? 9. Para demostrar la existencia de este elemento es indispensable que la

reacción ocurra en caliente 10. Escribe las ecuaciones de las reacciones que ocurrieron en el experimento

para identificar al Hg, a la Ag y al Pb.

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PRÁCTICA No. 3(A) 2do GRUPO “A” DE CATIONES

Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+3, Cd+2

COMPETENCIAS: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticos obtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podrá expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes al grupo de los cationes del 2do Grupo A. Nota: En la práctica anterior se han identificado ya el Hg y el Pb, por lo tanto se omitirán estas reacciones, haciendo hincapié al estudiante que ambos elementos también se encuentran agrupados en este 2° grupo A ACTIVIDADES

1.- Investigar: los conceptos de solubilidad de los sulfuros 2.- Métodos de obtención del ácido sulfhídrico así como su toxicidad. 3.- Uso de la tioacetamida y su toxicidad. 4.- Reacciones que vinculan a los elementos identificados

MATERIAL

6 Tubos de 16x150 6 Tubos para centrífuga 1 Vaso de precipitado de 20 ml. 1 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Gradilla para tubos

REACTIVOS

4 ml. HCl concentrado 5 ml. Tioacetamida 4% 1 ml. HNO3 5% 1 ml. HNO3 concentrado 5 ml. NH4OH concentrado 5 ml H2SO4 Concentrado 1 ml. NaOH 5% 1 ml. SnCl2 5% 1 ml. CH3COOH conc. 1 ml. K4Fe(CN)6 2% 0.1 g. Na2S2O4

0.5 ml. (NH4)2S 5% Agua destilada 0.5 ml. Bi(NO3)3 10% 0.5 ml. Cu(NO3)2 10% 0.5 ml. Cd(NO3)2 10%

APARATOS

1 Centrífuga 1 Parrilla de calentamiento

MATERIAL QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Papel indicador pH

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Preparación de la muestra problema a identificar. En un vaso de precipitado, colocar una porción pequeña de cada una de las muestras, menor a 1g. y adicionar 15 gotas de HNO3 concentrado; si es necesario calentar en la parrilla hasta disolución total de la misma. Iniciar con el procedimiento desde el inciso A. PROCEDIMIENTO

A) La solución probablemente ya este ácida, pero hay que ajustar su pH de 1-2 ya que es el óptimo para que ocurra la precipitación de los sulfuros del grupo 2. Si la solución no es ácida, agregar HCl concentrado, gota a gota verificando el pH cada vez con papel indicador. B) Añadir 10 gotas de Tioacetamida al 4% y calentar el tubo en baño de agua durante 7 minutos aproximadamente, adicionar 10 gotas de agua y 10 gotas más de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 min. centrifugar la muestra C) A este sólido incorporar 10 gotas de agua y 10 gotas de HNO3 5%, calentar la mezcla durante 3 minutos y agregar H2SO4 Concentrado, seguir calentando hasta que desprenda vapores de SO3. Dejar enfriar en la campana hasta que ya no haya vapores D) Añadir NH4OH concentrado hasta que la solución esté alcalina, confirmándolo

por medio del papel tornasol; añadir 1 gota más para tenerlo en exceso. Centrifugar y el líquido repartirlo en tres tubos de ensayo.

TUBO 1.- Colocar 3 gotas NaOH 5% + 3 gotas de SnCl2 5%, centrifugar y un precipitado azul grisáceo confirmará la presencia de Bismuto. TUBO 2.- Colocar CH3COOH, hasta acidez total + 3 gotas de K4Fe(CN)6 un color rojo pardo indica la presencia de Cobre. TUBO 3.- Calentar por 3 minutos en baño de agua, adicionar CH3COOH hasta acidez total sacar el tubo y añadir unos cristales de hidrosulfito de sodio (Na2S2O4) y agitar, adicionar 2 gotas de solución de sulfuro de amonio (NH4)2S 5%, un precipitado de color café pardo confirma la presencia de Cadmio. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

En un contenedor debidamente etiquetado como ácidos y disoluciones ácidas, desechar los residuos que se hayan generado.

MUESTRA QUE DEBE TRAER EL ALUMNO (SUGERENCIAS) Investigará qué componentes de su vida cotidiana contienen los elementos que se van a investigar en este grupo.

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CUESTIONARIO

1. En la identificación del mercurio ¿cuál es el color característico del elemento? 2. ¿Qué compuestos se forman al reaccionar el ácido sulfhídrico o la

Tioacetamida y los elementos del 2º grupo de cationes? 3. ¿Cuáles son los elementos que forman al subgrupo del cobre? 4. ¿Componente que también se utiliza para la separación del segundo grupo

de cationes? 5. Escribe las ecuaciones de las reacciones que se formaron para identificar los

elementos de este grupo. 6. La presencia de un color azul en la muestra es significado de la obtención

de? 7. Al reaccionar el ferrocianuro de potasio con la muestra ácida, esta presenta

un color rojo pardo, esto indica la presencia de?

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PRÁCTICA No. 3(B) 2do GRUPO “A” DE CATIONES

Bi+3, Cu+3, Cd+2

NOTA: ESTE PROCEDIMIENTO SE TRABAJARÁ SOLO CUANDO YA NO SE IDENTIFIQUEN LOS CATIONES Hg+2, Pb+2 LOS CUALES YA SE TRABAJARON EN LA PRACTICA ANTERIOR.

A) A la solución preparada con HNO3 concentrado, adicionar 10gotas de Tioacetamida y calentar el tubo en baño maría durante 7 min. aproximadamente, agregar 10 gotas de agua y 10 gotas más de Tioacetamida, seguir calentando de 2-3 min. Centrifugar por 2 min. y desechar el líquido.

B) Al sólido o precipitado agregar 10 gotas de HNO3 5% y calentar para Disolverlo y añadir 6 gotas de H2SO4 concentrado, calentar en baño maría hasta que se desprendan vapores blancos de SO3. Dejar enfriar en la campana hasta que ya no desprenda vapores.

C) Retirar de la campana, agregar NH4OH concentrado hasta que la solución este alcalina. Si la solución adquiere un color azul intenso, se debe al cobre y si hay un precipitado blanco es bismuto. Dividir la solución en tres tubos etiquetados. TUBO 1.- Agregar 3 gotas de NaOH 2% y 3 gotas de SnCl 2%, centrifugar y un precipitado gris confirmará la presencia de Bismuto. TUBO 2.- Añadir CH3COOH hasta que esté totalmente ácida la muestra + 3 gotas de K4Fe(CN)6 un color rojo pardo indica la presencia de Cu. TUBO 3.- Calentar el tubo por 3 min. en baño de agua, sacar el tubo y añadir unos cristales de hidrosulfito de sodio Na2S2O4 y agitar. Adicionar 2 gotas de sulfuro de amônio, un precipitado de color café pardo confirma la presencia de Cadmio.

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PRÁCTICA No. 4

2º GRUPO “B” DE CATIONES O SUBGRUPO DEL ARSÉNICO As+3, Sn+2 +4, Sb+3

COMPETENCIA: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticos obtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podrá expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes al 2º grupo “B” ACTIVIDADES

1.- El estudiante investigará las características que ayudan a identificar los elementos del segundo grupo B 2.- ¿Cuál es el método de obtención del ácido sulfhídrico así como su toxicidad?. 3.-¿ Qué uso se le da a la tioacetamida y cuál es su toxicidad?. 4.- ¿Qué reacciones vinculan a los elementos que se van a identificar? 5.- Toxicidad de los cationes

MUESTRA QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Una muestra representativa que contenga estos cationes para su análisis.

MATERIAL 6 Tubos de 16x150 6 Tubos para centrífuga 1 Gradilla 1 Vaso de precipitado 250 ml. 1 Pinza para tubo

REACTIVOS

3 ml. HNO3 concentrado 2 ml. NH4OH concentrado 1 ml. Tioacetamida 4% 5 ml. HCl concentrado 0.1gr.Limadura de fierro 0.5 ml. HgCl2 5% 0.5 ml. Ácido oxálico al 5% C2H2O4(COOH)2 Agua destilada 1 ml. Trióxido de antimonio al 10% 1 ml. Estaño en malla al 10% (#30) o en polvo

APARATOS

1 Centrífuga 1 Parrilla de calentamiento

MATERIAL QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Papel indicador (pH)

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Preparación de la muestra problema a identificar. En un vaso de precipitado, colocar una porción pequeña de cada una de las muestras, menor a 1g. y adicionar 15 gotas de HNO3 concentrado; si es necesario calentar en la parrilla hasta disolución total de la misma. Iniciar con el procedimiento desde el inciso A. PROCEDIMIENTO A) La solución problema, alcalinizarla y añadir suficiente NH4OH concentrado (2 goteros) para obtener un pH 10-11 agregar 6 gotas de tioacetamida dentro de la campana y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente. Centrifugar, descartar el líquido sobrenadante. B) El precipitado contiene los elementos que se van a identificar Sn, As2S3, Sb2S3

agregar 10 gotas de HCI concentrado, agitar y calentar durante 3-4 minutos, el líquido pasarlo a un vaso pequeño. El líquido puede contener los cloros complejos solubles de Sn y Sb, se hierve durante 4 minutos para hidrolizar restos de tioacetamida (CH3SNH2) y eliminar H2S. Restituir el volumen con agua al volumen original. La solución se diluye con agua destilada a un volumen total de unos 2 ml, la cual se separa en dos tubos etiquetados (1,2) y se trabaja de la siguiente manera: TUBO 1: Añadir 0.1 g. de limadura de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fierro reduce al Sn IV en Sn II y el Sb V en Sb III, este último precipita en forma de partículas de color negro, decantar el líquido en los residuos y al precipitado se le añaden de 1 a 3 gotas de HgCl2 , si precipita de blanco a gris, está confirmando la presencia de Estaño TUBO 2: Agregar 5 gotas de ácido oxálico y agitar la mezcla; se añaden 5 gotas de tioacetamida y se calienta en baño de agua hirviente durante 4min. Un precipitado anaranjado de (Sb2S3) indica la presencia de Antimonio (Solo para el problema el Sb es de color café). DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Desechar los residuos generados en el contenedor etiquetado como ácidos y disoluciones ácidas.

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REPORTAR 1.- El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cada caso CUESTIONARIO 1.- Escribe la ecuación de la reacción de cada uno de los elementos identificados 2.- ¿Componente que también se utiliza para la separación del segundo grupo B de cationes? 3.- ¿Que tipo de gas se genera al combinar el sulfuro de Fierro y el Ácido clorhídrico? 4.- ¿Cuál es el color característico para la formación del antimonio? 5.- Escribe la ecuación de la reacción para identificar el Sn 6.- ¿Qué reacción se lleva a cabo por la acción de la limadura de Fierro?

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PRÁCTICA No. 5 Y 6 CATIONES DEL 3er GRUPO A, B

(Fe+3, Al+3, Cr+3, Ni+2, Co+2, Zn+2, Mn+2)

COMPETENCIA: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticos obtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podrá expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes al 3er grupo. ACTIVIDADES

1.- El estudiante investigará conceptos tales como precipitación con álcalis 2.- Características que identifican a cada uno de los elementos que se investigan 3.- Qué reacciones se llevan a cabo con sales de amoniaco 4.- Tipos de reacciones que vinculan a los elementos identificados

MATERIAL

8 Tubos de ensayo 16x150 1 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Vaso de precipitado de 20 ml. 8 Tubos para centrífuga 1 Gradilla para tubos APARATOS

1 Centrífuga 1 Parrilla de calentamiento

MATERIAL QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Papel indicador

REACTIVOS (Grupo III A)

1 ml. NH4Cl 5% 15 ml. NH4OH concentrado 1 ml. (NH4)2S 3 ml. HCl concentrado 0.5 ml. KSCN 10% 1 ml. K4Fe(CN)6 10% 5 ml. CH3COOH concentrado 0.5 ml. PbCOOH 10% 1 ml. HNO3 5% 0.5 ml. Aluminón 5% Agua destilada 1 ml. Fe(NO3)2

1 ml. Al(NO3)3 1 ml. Cr(NO3)3

MUESTRAS QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Aquellas muestras que contengan los elementos que van a identificar

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PROCEDIMIENTO PARA IDENTIFICAR EL Fe, Al, Cr. Grupo III A A) A la muestra añadir 8 gotas de NH4Cl 5% y calentar en baño de agua durante 3 min., agregar medio gotero de NH4OH concentrado agitando, continuar hasta que la solución se vuelva alcalina. Añadir 8-10 gotas de (NH4)2S dentro de la campana, continuando la agitación y el calentamiento durante 3 minutos, entonces centrifugar. El líquido se desecha y el precipitado se trabaja como se describe en el siguiente inciso. B) Pasar el precipitado a un vaso de 20 ml. usando 15 gotas de HCl concentrado. Calentar en la parrilla y añadir 15 gotas de agua, dividir la solución en 3 tubos etiquetados: TUBO 1: De la muestra contenida en este tubo separarla en dos partes, para la identificación del fierro en dos procesos diferentes. a) Adicionar 2 gotas de solución de KSCN-1 al 10%. Un color rojo oscuro intenso indica presencia de Fierro. b) Agregar 2 gotas de K4Fe(CN)6 un precipitado azul indica la presencia de Fierro. TUBO 2: La solución se calienta a ebullición, agregar NH4OH concentrado hasta alcalinidad completa, (comprobándolo con papel indicador) formándose un precipitado el cual se centrifuga, el sólido se acidula con CH3COOH concentrado, agregar 4 gotas de acetato de plomo y un precipitado naranja corrobora la presencia de Cromo.

REACTIVOS (Grupo III B)

NH4Cl 5% NH4OH concentrado (NH4)2S K4Fe(CN)6 10% HNO3 5% 1 ml. H2O2 3% 1 ml. Dimetilglioxima 1% (Sol. Alcohólica) 1 ml. Alfa nitroso-Beta naftol 0.5 ml. Tioacetamida Agua destilada 1 ml. Ni(NO3)2

1 ml. Co(NO3)2 1 ml. Zn(NO3)2

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TUBO 3: Agregarle 5 gotas de HNO3 5% para disolverlo, añadir 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua, ya caliente la solución adicionarle NH4OH concentrado para hacerla ligeramente alcalina y un color vino con precipitado confirma la presencia de Aluminio. Grupo III B PROCEDIMIENTO PARA IDENTIFICAR EL Ni, Co, Zn. A) A la muestra añadir 8 gotas de NH4Cl 5% y calentar en baño de agua caliente durante 3 min, agregar NH4OH concentrado agitando, hasta que la solución este alcalina. Añadir 8 gotas de (NH4)2S, continuando la agitación y el calentamiento durante 3 minutos, entonces centrifugar. El líquido se desecha y el precipitado se trabaja como se describe en el siguiente inciso.

B) Vaciar a un vaso pequeño el precipitado y agregar 5 gotas de HNO3 concentrado y 5 gotas de H2O2 al 3% hervir la solución hasta disolución de la muestra (totalmente cristalina) separar en 3 tubos de ensayo etiquetados. (Si no hay disolución, no hay precipitado de cationes) TUBO 1: Añadirle 6 gotas de dimetilglioxima y neutralizar con NH4OH concentrado, la formación de un precipitado rojo indica la presencia Niquel. TUBO 2: Adicionar NH4OH concentrado para neutralizar la muestra, agregar 2 gotas de Alfa Nitroso Beta Naftol y un precipitado anaranjado indica Cobalto. TUBO 3: Adicionar 5 gotas de K4Fe(CN)6 y centrifugar, un precipitado indica la presencia de Zinc. NOTA: Al trabajar el problema encuentran presencia de fierro, la solución tendrá un color azul, centrifugar y al líquido obtenido adicionar 2 gotas de tioacetamida, un precipitado blanco indicará la presencia de Zinc. Centrifugar al final para verificar los colores. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Los residuos generados en esta práctica se depositarán en el contenedor etiquetado como bases y disoluciones básicas.

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CUESTIONARIO 1.- ¿En qué grupo se encuentran los elementos Fe, Al y Cr? 2.- Para su identificación es indispensable la coloración negro azabache 3.- Su color característico es el azul ¿de que catión se trata? 4.- Al agregar dimetilglioxima, se forma un precipitado rojo, ¿Qué catión estas identificando? 5.- ¿Qué iones se forman con el amoniaco y el cloruro de amonio? REPORTAR: 1.- El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cada caso.

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PRÁCTICA No. 7

1er GRUPO DE ANIONES O DE LOS CLORUROS (GASES)

S-2, SO3

-2, CO3

-2 COMPETENCIA: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticos obtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podrá expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes El alumno al término será capaz de identificar los aniones pertenecientes al 1er Grupo. FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso estos cationes. Los aniones comunes pueden ser divididos en tres grupos: El grupo de los cloruros, el de los sulfatos y el de los nitratos. El primer grupo llamado de los cloruros forman sales con los iones plata, los cuales son insolubles en ácido nítrico diluido. Estos pueden ser para su análisis dividido en grupo de los Cloruros Cl-1 , Bromuro Br-1, Ioduro I-1 y Sulfuro S-2. ACTIVIDADES 1.- El estudiante investigará el concepto de anión y su origen 2.- Su comportamiento con respecto a los aniones, su estabilidad y características

MATERIAL

4 Tubos de ensayo 16x150 1 Gradilla

REACTIVOS

0.5 ml. PbCOOH 10% 0.5 ml. H2O2 3% 0.5 ml. BaCl2 10% 0.5 ml. HCl concentrado Agua destilada 1 ml. Na2CO3 1 ml. Na2SO3 10% 1 ml. (NH4)2S

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PROCEDIMIENTO La solución problema que se le proporcionó se divide en tres tubos etiquetados: TUBO 1.- PRUEBA PARA EL ANIÓN S-2 (Sulfuro): Adicionar una gota de PbCOOH la formación de un precipitado de gris a negro (PbS) es suficiente evidencia de la presencia del Sulfuro (S-2) aún en la presencia de todos los demás iones. TUBO 2.- PRUEBA PARA EL ANIÓN SO3

-2 (SULFITO): Adicionar 2 gotas de H202 al 3%. (SO3

-2 pasa a SO4-2) enseguida adicionar 3 gotas de BaCl2 la formación de

un precipitado blanco es prueba suficiente para confirmar la presencia de sulfito en la solución problema. TUBO 3.- PRUEBA PARA EL ANIÓN CO3

-2 (CARBONATO): A la muestra problema agregar 3 gotas de HCl concentrado, un precipitado blanquizco indica la presencia de carbonato.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Desechar los residuos generados en el contenedor identificado como soluciones acuosas inorgánicas.

REPORTAR A) El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cada caso

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PRÁCTICA No. 8

ANIONES DEL GRUPO II (OXIDAN)

SO4-2, PO4

-3, C2O4-2, CrO4

-2

COMPETENCIAS: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticos obtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podrá expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes El alumno al término podrá identificar los aniones pertenecientes al grupo II.

PRELABORATORIO 1.- El estudiante investigará el comportamiento de estos aniones y su estabilidad,

FUNDAMENTO: Conocer las técnicas de análisis de estos aniones. El segundo grupo denominado grupo de los Sulfatos, forman sales con los iones bario o calcio y con excepción del BaSO4, son insolubles en ácido nítrico diluido pero insolubles en agua corresponden para su análisis el sulfato (SO4

-2), sulfito (SO3

-2) Fosfato (PO4-3) Arseniato (AsO4

-3 ) Borato (BO2-1 ), Carbonatos (CO2

-2 ) Cromato (CrO4

-2 ) Oxalato (C2O4-2 ) y Fluoruro (F-1)

MATERIAL

5 Tubos de 16x150 1 Gradilla 3 Tubos para centrífuga 1 Vaso de precipitado 250 ml.

REACTIVOS

0.5 ml. HNO3 conc. 1 ml. (NH4)Mo 5% 1 ml. BaCl2 5% 0.5 ml. NaCOOH 5% 0.5 ml :Na2CrO4 5% 0.5 ml. Butanol 0.5 ml. H2O2 3% 0.5 ml. CH3COOH 5% 0.5 ml. CaCl2 5% 0.5 ml. H2SO4 5% 3 ml. KMnO4 2% Agua destilada 1 ml. Na3PO4 10% 1 ml. Sulfato de sodio 10% 1 ml. Na2CrO4 10% 1 ml. Na2C2O4 Sobresaturada

APARATOS 1 Centrífuga 1 Parrilla de calentamiento

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PROCEDIMIENTO La muestra problema se divide en 4 tubos etiquetados y se trabajan de la siguiente manera: A) PRUEBA PARA EL ANIÓN PO4

-3 FOSFATO (MOLiBDATO DE AMONIO): A la

solución problema agregar 4 gotas de HNO3 concentrado y agitar, añadir 8 gotas de Molibdato de Amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 3 min. Se forma lentamente un precipitado amarillo el cual confirma la presencia del anión fosfato. B) PRUEBA PARA EL ANIÓN SO4

-2 SULFATO (BaSO4 Y SU SOLUBILIDAD):

A la muestra añadir 3 gotas de BaCl2, un precipitado blanco indica la presencia del anión sulfato.

C) PRUEBA PARA EL ANIÓN CrO4

-2 CROMATO (BaCrO4: OXIDACIÓN A CrO5):

A la muestra adicionar 2 gotas de acetato de sodio, 5 gotas de solución de cloruro de bario y 4 gotas de cromato de sodio y centrifugar, decantar el líquido y agregar una gota de HNO3 concentrado, adicionar 3 gotas de butanol y 3 gotas de H2O2 al 3 %, y agitar observe la aparición de un color azul en la capa alcohólica que indica la presencia del anión CrO4

-2 D) PRUEBA PARA EL ANIÓN C2O4

-2 OXALATO (PRECIPITACIÓN CON MnO4 1)

A la solución problema añadir 4 gotas de ácido acético concentrado y 2 gotas de cloruro de calcio hasta precipitación completa, si no la hubiera, no existen los iones oxalato. Si la hubiese, centrifugar, desechar el líquido y añadir al precipitado 5 gotas de agua y 2 gotas de H2SO4 5%, agitar hasta disolver todo el CaC2O4

-2. Calentar el tubo, adicionar 2 gotas de KMnO4 gradualmente y observar la decoloración que se inicio de la oxidación del oxalato. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Depositar en el contenedor etiquetado como soluciones ácidas los residuos generados en este segundo grupo de aniones.

REPORTAR: 1.- El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cada caso

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PRÁCTICA No. 9

3er GRUPO DE ANIONES O GRUPO DE LOS NITRITOS (PRECIPITAN)

Cl-1, Br-1, I-1, SCN-1, FeCN6-4

COMPETENCIAS: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticos obtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podrá expresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes El alumno será capaz de identificar los aniones pertenecientes al grupo 3. ACTIIVDADES

1.- El estudiante investigará el comportamiento de estos aniones, su estabilidad, así como su origen

FUNDAMENTO: Conocer las técnicas de análisis de estos aniones. El tercer grupo denominado grupo de los Nitratos que no forman sales insolubles con cualquiera de los iones plata, bario o calcio, dichos aniones son; Acetato (C2H2O2

-1), Nitrato (NO3-1) y Nitrito (NO2

-1).

MATERIAL

3 Tubos de 16x150 1 Cápsula de porcelana 1 Gradilla 3 Tubos para centrífuga

REACTIVOS

2 ml. CH3COOH glacial concentrado 0.1 gr. PbO2 0.5 ml. Cloruro de plata 5% 0.5 ml Tetracloruro de carbono 2% 3 ml. Nitrito de potasio 2% 3 ml. H2SO4 5% 0.5 ml. HCl 5% 0.5 ml. Nitrato de fierro 5% Agua destilada

APARATOS

1 Centrífuga 1 Parrilla de calentamiento

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PROCEDIMIENTO De la muestra problema tomar 10 gotas y colocarlas en la capsula de porcelana, el resto dividirla en dos tubos etiquetados y proceder como sigue: A) PRUEBA PARA EL ANIÓN Cl-1 (cloruro): Identificación del Cl-1 en presencia de SCN-1 y I-1. La identificación de AgCl por su color y su solubilidad es difícil en presencia de las sales insolubles de plata de esos otros aniones y por eso se les elimina por oxidación antes de precipitar el AgCl. A la cápsula de porcelana, adicionar 10 gotas de CH3COOH glacial y 0.1 gr. de PbO2. Calentar y evaporar cuidadosamente en la campana hasta que solamente quede una masa húmeda, añadir 10 gotas de CH3COOH glacial y volver a calentar, agregar 15 gotas de agua, pasar el contenido de la cápsula a un tubo, centrifuga y descartar el precipitado; al líquido añadirle 3 gotas cloruro de Ag+1 para precipitar el Cl-1. Un precipitado blanco grumoso indica la presencia de Cl-1 como cloruro de plata que por ser compuesto de plata cambia a color violeta exponiéndolo a la luz. B) PRUEBA PARA EL ANIÓN Br-1 (Bromuro) y I-1 (Yoduro): Identificación del Br-1 y el I-1 por oxidación. El yoduro se oxida más rápido que el bromuro de manera que se puede utilizar un agente oxidante selectivo para eliminar el I-1 y evitar su interferencia con reacciones de identificación de Br-1. Tomar 6 gotas de solución problema y adicionarles 5 gotas de agua, 6 gotas de tetracloruro de carbono (CCl4), agitar, enseguida añadir gradualmente solución diluida de nitrito de potasio agitando continuamente. Un color violeta en la capa orgánica indica I-1, Seguir adicionando nitrito de potasio hasta que el yoduro haya sido oxidado a IO3

-1 el cual es incoloro. En ese paso muy poco Br-1 ha sido oxidado, acidificar con H2SO4

5% y agitar cuidadosamente, se desprende l2 Cl2 y el Br-1 es oxidado a Br2 como se

manifiesta por el color amarillo a café que adquiere la capa orgánica. C) PRUEBA PARA EL ANIÓN SCN-1 (tiocianato) Fe (CN)6

-4 (ferrocianuro). Identificación del ferrocianuro en presencia de tiocianato. Usando el color azul de Prusia. Mezclar 4 gotas de la solución problema con 10 gotas de agua y 1 gota de HCl 5%, adicionar 3 gotas de solución de Fe+3, agitar y centrifugar. Una solución roja indica SCN-1

, y un precipitado azul indica Fe(CN)6-4

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Los residuos que se generaron se desechan en el contenedor etiquetado como disolventes halogenados.

REPORTAR: 1.- El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cada caso

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VIII. BIBLIOGRAFÍA

Brumblay Ray U ANÁLISIS CUALITATIVO Cía. Editorial Continental S.A. de C.V., México

Holkova Luzmila. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA. Edit Trillas. México

Norman Joseph ANÁLISIS CUALITATIVO Y QUÍMICA INORGÁNICA Cía. Editorial Continental S.A. de C.V., México