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PRÁCTICAS ÍNDICE DE REFRACCIÓN – ÍNDICE ROTACIÓN ESPECÍFICA

GS – ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS pág. 1 de 45

Nº PRÁCTICA: AJUSTE DEL POLARÍMETRO

FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

El polarímetro es un instrumento utilizado para medir el poder de rotación específica de algunas

sustancias ópticamente activas, aportando importante información relacionada con el peso específico,

la pureza, la concentración y el contenido de la sustancia a analizar.

El polarímetro dispone de polarizador y analizador y trabaja según el principio de semi-sombra y

la lectura se realiza a través de un ocular con dos nonius.

El polarímetro es un instrumento utilizado para determinar la actividad óptica de una sustancia

mediante la medición del cambio rotacional que sufre el plano de vibración de un haz de luz polarizada

cuando atraviesa dicha muestra.



El polarímetro se basa en el principio de semi-sombra y consta de un polarizador fijo y un

analizador giratorio. El analizador está montado sobre una escala graduada de manera que permita

medir el ángulo de rotación. De esta manera, el analizador determina la polarización del haz de luz que

ha atravesado el compartimento de la muestra.

Cuando el analizador se sitúa en una posición perpendicular al plano de polarización del haz de

luz, dicho haz de luz queda bloqueado; mientras que cuando el analizador está en la misma posición que

el plano de polarización, se produce la máxima transmitancia. Por tanto, la intensidad de la luz

transmitida varía entre estos dos estados.

El campo de visión a través del ocular permite visualizar el efecto de semi-sombra. El campo se

divide en 3 regiones, una banda central y dos áreas laterales mediante una lámina retardadora de ½ λ

colocada en una posición previa al compartimento de muestras. Esta lámina retardadora cambia el

plano de polarización de la banda central. Si la dirección del analizador (figura, AA’) es perpendicular a la

línea de separación de las 3 regiones (figura, OX), ambas mitades tendrán igual pero baja intensidad de

iluminación.

Al girar el analizador, la banda central se oscurece mientras que aumenta la iluminación de las

zonas laterales. Existen 4 posiciones en un giro de 360° del analizador en el que la intensidad de

iluminación es igual en las 3 zonas del campo de visión. En la posición 0° y 180° la iluminación es igual



pero de baja intensidad, mientras que a 90° y 270° la iluminación es igual pero de alta intensidad.

Ninguna de estas dos últimas posiciones pueden ser utilizadas para realizar las mediciones; el equipo ha

sido configurado para realizar lecturas utilizando únicamente aquellas posiciones en las que la

iluminación es igual en las 3 regiones del campo de visión pero de baja intensidad.

En este punto, el ángulo de rotación del analizador es igual al poder de rotación de la sustancia

ópticamente activa. Conociendo el ángulo de rotación, la longitud del tubo que contiene la muestra y la

concentración, es posible calcular la rotación específica [α]tλ de la sustancia a analizar, mediante la

siguiente fórmula:

100⋅⋅

=CL

t αα λ

Donde: α = ángulo de rotación medido utilizando la luz de longitud de onda “λ” a temperatura “t”.

L = longitud del tubo que contiene la muestra en dm.

C = concentración de la sustancia en gramos por 100 cm3 de disolución.

El ángulo de rotación a está también relacionado con la temperatura. Si se realizan mediciones a

una longitud de onda de 589,3 nm (utilizada con la mayoría de sustancias), el ángulo de rotación se

reduce 0,3% por cada aumento de temperatura de 1º C. Para obtener la máxima precisión se

recomienda trabajar a una temperatura de 20 ± 2º C.

ESQUEMA FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO:

La luz generada por el vapor de sodio de la lámpara (1) es proyectada a través del condensador

(2), el filtro de color (3) y el polarizador (4), convirtiéndose en una luz polarizada plana y lineal, que pasa

por la placa de cuarzo retardadora de media longitud de onda (5) adquiriendo en el campo óptico un



aspecto de visualización triple como se observa en la figura:

En ausencia de muestra en el trayecto del haz de luz, si los planos de polarización del polarizador

y analizador están en posición paralela, el campo óptico triple estará uniformemente iluminado (C). Al

introducir el tubo (6) con la muestra ópticamente activa en el compartimento, el plano de luz polarizada

girará en un ángulo determinado y el campo óptico cambiará.

Observando a través del ocular (9) se observará una zona central luminosa (u oscura) y dos

zonas laterales oscuras (o luminosas), es decir tres campos visuales de diferente intensidad de iluminación (A) o (B).

En este momento se debe girar el analizador (7) mediante el mando (12) hasta que la

luminosidad del campo óptico sea igual en las tres partes. El ángulo que ha girado el analizador

corresponderá al ángulo en el que la muestra ópticamente activa ha girado el plano de polarización de la

luz. Este ángulo se puede leer en la escala (11) a través de las lentes de aumento laterales (10).



La escala está dividida en 180 partes cada una de las cuales representa 1°, mientras que el

Vernier o nonius está subdividido en 12 partes correspondientes a 11 subdivisiones de la escala y puede

ser utilizado para leer el ángulo con una aproximación de 5´ (1/12°). En el ejemplo que se muestra en la

figura siguiente el ángulo de rotación es de 8°50´. La posición “0” del nonius está entre el valor 8° y 9°

(muy cercano al 9°). Ahora mirando en la escala del nonius podemos observar cómo la línea del nonius

que coincide con la escala graduada es la de la posición 5, así tendremos los 50´ de la medida.

NOTA: el dibujo no está perfectamente proporcionado por lo que puede inducir a error.

Para obtener una mayor precisión, los errores debidos a la excentricidad de la escala y del

vernier o nonius se pueden compensar leyendo el valor de los ángulos a ambos lados y haciendo la

media de los dos.

En el siguiente ejemplo puede verse que la medida es de 9°30´.



MATERIAL Y REACTIVOS:

- Polarímetro.

- Pipetas.

- Vasos de precipitados.

- Agua destilada.

- Sacarosa.

- Glucosa.

- Otras sustancias ópticamente activas.

PROCEDIMIENTO CALIBRACIÓN DEL POLARÍMETRO.

1. Debe efectuarse la medición con el tubo del polarímetro limpio y seco. Para la limpieza emplear

disolventes apropiados o agua destilada, seguidos de acetona y aire limpio y seco.

Periódicamente puede limpiarse con mezcla crómica para la eliminación de la materia orgánica.

2. Si hay posibilidad de que la muestra de calibración o de medida contenga polvo u otra materia

sólida deberá filtrarse a través de placa porosa.

3. Conectar la lámpara de sodio. Después del encendido esperar unos 10 minutos para obtener

una radiación monocromática más uniforme.

4. Abrir la tapa del compartimento.

5. Introducir el tubo vacío, con ambos cristales montados en el compartimento.

6. Ajustar el visor rotando la pieza, hasta obtener una imagen como en la figura 2.

7. Girar la rueda de control hasta que en la escala se lea el valor “0” en ambos lados.

8. Si tras estas operaciones se observa una figura como la 1 o la 3, el punto de referencia estará

por debajo o por encima del cero óptico. Este cero de referencia puede ser conseguido

moviendo los prismas, pero es difícil de conseguir buenos resultados con este procedimiento.

9. Establecer el “error de cero” como el valor que por exceso o defecto obtenemos en la medida

del tubo vacío. Este valor se suma o reduce a la medida de los ángulos de desviación obtenidos

en la medida de las sucesivas muestras.



MEDIDA EN LA ESCALA:

1. La escala está dividida en 360° de grado en grado. El nonius está dividido en 20 divisiones que

equivalen a 19 divisiones en la escala. Con esta ayuda la precisión es de 0,05°.

2. Para ampliar la escala algunos polarímetros disponen de una pequeña lupa auxiliar.

3. Girar la posición del polarizador hasta que la visión sea nítida y bien definida apareciendo

claramente las tres partes del campo visual. Girar el mando de regulación de la escala hasta

obtener una iluminación baja y uniforme en todo el campo de visión.

4. Sin mover la escala de ajuste leer el ángulo en las dos posiciones y realizando la media de las dos

medidas α = 9°30´

5. Las medidas han de reflejarse siempre a una temperatura y a una longitud de onda.

LLENADO DEL TUBO:

1. Retirar la tapa del tubo.

2. Llenar el tubo con la muestra manteniendo el tubo perfectamente vertical.

3. Llenar hasta que se forme un menisco inverso en la parte superior del tubo. Colocar el tubo

perfectamente horizontal y dejar deslizar rozando la parte superior poco a poco (con esta acción

evitaremos la formación de burbujas). Cerrar la rosca.

4. Si aún así se nos forma alguna burbuja, vamos moviendo el tubo poco a poco, girándolo como se

indica en la figura, hasta conseguir que las burbujas queden en el bulbo. Debemos mantener las

burbujas en esta posición cuando introduzcamos el tubo en el polarímetro.



MEDIDA DE LA MUESTRA:

1. Preparar muestras distintos azúcares a distintas concentraciones: glucosa, maltosa, fructosa…

2. Abrir el compartimento.

3. Introducir el tubo con la muestra manteniendo las burbujas en el bulbo.

4. Cerrar el compartimento.

5. Observar a través del visor. Ajustar.

6. Girar la escala de control hasta obtener una iluminación baja y uniforme.

7. Leer en las dos escalas obteniendo el valor medio.

8. Establecer la dirección de rotación: dextrógiras, derecha (+) y levógiras, izquierda (-).

CALCULOS:

Se calculará la concentración de un sólido en disolución por aplicación de la fórmula:

)(

100

λααTL

C⋅

⋅= 100⋅⋅

=CL

t αα λ

C = concentración de la sustancia ópticamente activa.

L = longitud del tubo en dm.

α = ángulo de rotación observado en el aparato.

(αTλ) = poder rotatorio específico

Indicar en las medidas la temperatura (20 °C) y la longitud de onda (598,3 nm).

En el caso de un líquido puro tendremos la fórmula con la densidad del líquido como sigue:

dLT

⋅= αα λ

Índice de rotación específica

Temperatura del ensayo ºC

Error de cero con tubo vacío °

Muestra

Ángulo ensayo nº 1 ° Ángulo ensayo nº 3 °


Longitud del tubo en dm dm

Valor medio del ángulo de rotación °

Corrección ángulo de rotación (α ± error de cero) °

Cálculo de la concentración )(

100

λααTL

C⋅

⋅=

°






Muestra







100

λααTL

C⋅

⋅=

°




Muestra







100

λααTL

C⋅

⋅=

°

OBSERVACIONES:



OBSERVACIONES:

Rotación específica de algunos azúcares

Azúcar Rotación específica

en agua a 20 °C

D-Fructosa

L-Sorbosa

D-Ribosa

D-Manosa

D-Xilosa

Glucosa (hidratada)

Glucuosa (anhidro)

Lactosa

Sacarosa

D-Galactosa

L-Arabinosa

Maltosa

Almidón

- 92,0°

- 43,1°

- 21,5°

+ 14,1°

+ 18,7°

+ 47,7°

+ 52,8°

+ 52,4°

+ 66,5°

+ 81,7°

+ 104,0°

+ 129,0°

+ 196,0°



Nº PRÁCTICA: AJUSTE DEL POLARÍMETRO DIGITAL POLAX-L

FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

El polarímetro es un instrumento utilizado para medir el poder de rotación específica de algunas

sustancias ópticamente activas, aportando importante información relacionada con el peso específico,

la pureza, la concentración y el contenido de la sustancia a analizar.

El polarímetro es un instrumento utilizado para determinar la actividad óptica de una sustancia

mediante la medición del cambio rotacional que sufre el plano de vibración de un haz de luz polarizada

cuando atraviesa dicha muestra.



EQUIPO. PARTES PRINCIPALES Y FUNCIÓN:

1.- Ocular: visor para observar el campo iluminado-sombra. Si los semicírculos están desenfocados se

puede girar el ocular para enfocar perfectamente.

2.- Pantalla digital de visualización: muestra el valor de medición: ángulo de rotación (DEG) o el valor en

la escala internacional de azúcar (°Z). También indica la temperatura a la que se realiza la medición.

3.- Cubierta para tubo muestra. Evita el paso de luz. Deberá estar cerrada antes de comenzar la

calibración o cualquier medida.

4.- Termosensor. Mide la temperatura que viene indicada en la pantalla digital.

5.- Soporte para el tubo con la muestra. Se coloca sobre este soporte el tubo con el líquido problema.

6.- Selector indicador de medida en grados (DEG) o en escala de azúcar (°Z). (5) la etapa de la muestra.

La indicación en la pantalla se puede cambiar entre las dos escalas por medio de este interruptor.

7.- Interruptor general encendido.

8.- Conexión cable corriente alterna.

9.- Número de serie instrumento.



PANEL DE OPERACIÓN.

10.- ZERO SET. Interruptor de puesta a cero. Sólo se pulsa esta tecla para la puesta a cero.

11.- INDICADOR DE PUESTA A CERO CORRECTA. Cuando la lámpara está encendida el polarímetro está

preparado para la puesta a cero.

12.- ROTATE R (rotación hacia la derecha). Mientras se presiona esta tecla, el semicírculo observado a

través del ocular gira despacio en sentido contrario a las agujas del reloj y la pantalla digital comienza a

indicar valores cada vez más altos.

13.- ROTATE L: (rotación hacia la izquierda). Mientras se presiona esta tecla, el semicírculo observado a

través del ocular gira despacio en el mismo sentido que las agujas del reloj y la pantalla digital comienza

a indicar valores cada vez más bajos.

14.- SHIFT/TEMP: cuando se mantiene pulsada esta tecla a la vez que las teclas ROTATE R o L la rotación

de los semicírculos es más rápida hacia la derecha o hacia la izquierda y se observa el cambio en la

pantalla digital. Si se mantiene pulsado durante dos segundos nos indica la temperatura de medida. Si se

vuelve a pulsar nos indicará la medida en grados o en escala de azúcar.



MATERIALES Y REACTIVOS.

- Polarímetro.


- Agua destilada.

- Sustancias ópticamente activas a distintas concentraciones: sacarosa, glucosa…

PROCEDIMIENTO.

1. Presionar hacia abajo el interruptor principal situado en la parte trasera. En la pantalla aparece

la indicación “0,00” grados (0,0 si está en indicador de grados azúcar °Z).

2. Debe efectuarse la medición con el tubo del polarímetro limpio y seco. Para la limpieza emplear

disolventes apropiados o agua destilada, seguidos de acetona y aire limpio y seco.

Periódicamente puede limpiarse con mezcla crómica para la eliminación de la materia orgánica.

3. Si hay posibilidad de que la muestra de calibración o de medida contenga polvo u otra materia

sólida deberá filtrarse a través de placa porosa.

4. Llenar el tubo con la muestra a medir. Usar el tubo de 200 mm para muestras con alta

transparencia y el tubo de 100 mm para muestras coloreadas o no transparentes.

5. Retirar la tapa del tubo.

6. Llenar el tubo con la muestra manteniendo el tubo perfectamente vertical.

7. Llenar hasta que se forme un menisco inverso en la parte superior del tubo. Colocar el tubo

perfectamente horizontal y dejar deslizar rozando la parte superior poco a poco (con esta acción

evitaremos la formación de burbujas). Cerrar la rosca.

8. Si aún así se nos forma alguna burbuja, vamos moviendo el tubo poco a poco, girándolo hasta

conseguir que las burbujas queden en el bulbo. Debemos mantener las burbujas en esta

posición cuando introduzcamos el tubo en el polarímetro.



CALIBRACIÓN.

1. Si no se actúa sobre ninguna tecla durante 5 minutos el polarímetro apaga la lámpara y dejan de

verse los semicírculos. Para volver a conectar la lámpara pulsar la tecla SHIFT/TEMP.

2. Llenar el tubo con agua destilada y colocar sobre el soporte. En ese momento comprobar que la

luz de ZERO SET READY está encendida. Si no lo estuviera accionar las telas de ROTATE R y L a

hasta que se encienda la luz de ZERO SET.

3. Cuando la luz de ZERO SET está encendida la línea de separación de los dos semicírculos debe de

estar vertical en el campo de visión. Comprobarlo observando a través del ocular. En el caso de

que la línea de separación esté vertical, pero no esté encendida la luz de ZERO SET, el campo de

visión no estará bien colocado y tendremos que girarlo con las teclas de ROTATE R y L 180°

(recordar que va más rápido si pulsamos a la vez la tecla SHIFT/TEMP).

4. Tras asegurarnos de que la luz de ZERO SET está encendida igualar el brillo de la parte izquierda

y derecha de los dos semicírculos con las teclas ROTATE R y L mientras se observa el campo de

visión a través del ocular. Cuando los dos semicírculos tengan el mismo brillo presionar la tecla

ZERO SET.

5. Cuando los dos semicírculos tengan el mismo brillo presionar la tecla ZERO SET.

6. Comprobar que la indicación en la pantalla digital es “0,00” (0,0 para °Z).



MEDICIÓN.

1. Llenar el tubo con las precauciones conocidas con la muestra problema y colocar sobre el

soporte del polarímetro.

2. Observar a través del ocular. Los semicírculos podrían observarse con diferentes intensidades.

3. Si el semicírculo de la derecha es el más brillante (muestra dextrógira) se pulsará la tecla

ROTATE R, los semicírculos irán cambiando como se observa en la figura.

4. En el momento en que el brillo de los dos semicírculos es igual, como podemos ver en la figura

del centro, tomaremos la medida que refleja la pantalla digital. Este valor indica el ángulo de

rotación (o los grados en la escala de azúcar).

5. Si el semicírculo de la izquierda es el más brillante (muestra levógira) se pulsará la tecla ROTATE

L, los semicírculos irán cambiando como se observa en la figura.

6. En el momento en que el brillo de los dos semicírculos es igual, como podemos ver en la figura

del centro, tomaremos la medida que refleja la pantalla digital. Este valor indica el ángulo de

rotación (o los grados en la escala de azúcar).

7. Para realizar una medida podemos actuar alternativamente sobre la tecla ROTATE R y L despacio

hasta conseguir el mismo brillo.

8. Repetir la medición 3 ó 4 veces más y calcular la media.

9. Al terminar la medición tener la precaución de volver a dejar en la posición de ZERO SET y con la

pantalla indicando 0,00°.

10. Para ver la temperatura del ensayo mantener pulsada la tecla SHIFT/TEMP durante 2 segundos y

se observará la medida en la pantalla digital. Al volver a pulsar la tecla SHIFT/TEMP de nuevo se

visualizará el ángulo o el °Z en la pantalla.

NOTA 1: Si la concentración de la muestra es demasiado alta se recomienda dejar la muestra en reposo

varios minutos antes de realizar la medida.

NOTA 2: Filtrar si la solución está turbia.

NOTA 3: Pueden existir sustancias como la D-glucosa que puede tener mutarrotación lo que puede dar

medidas del ángulo de rotación erróneas. En estos casos habrá de pasar un tiempo entre la preparación

de la disolución y su medida con el polarímetro.



CALCULOS:

Se calculará la concentración de un sólido en disolución por aplicación de la fórmula:

)(

100

αα

⋅⋅=

LC 100⋅

⋅=

CLt αα λ

C = concentración de la sustancia ópticamente activa.

L = longitud del tubo en dm.

α = ángulo de rotación observado en el aparato.

(αTλ) = poder rotatorio específico

Indicar en las medidas la temperatura (20 °C) y la longitud de onda (598,3 nm).

En el caso de un líquido puro tendremos la fórmula con la densidad del líquido como sigue:

dLT

⋅= αα λ



Muestra






100

λααTL

C⋅

⋅=

°



Muestra






100

λααTL

C⋅

⋅=

°



Índice de rotación específica. Grados azúcar °Z

Muestra azúcar


Muestra

°Z ensayo 1 °Z °Z ensayo 3 °Z


Valor medio grados de azúcar ºZ °Z

Índice de rotación específica. Grados azúcar °Z

Muestra azúcar


Muestra



Valor medio grados de azúcar ºZ °Z

OBSERVACIONES:



Nº PRÁCTICA: GRÁFICA DE CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES DE

SACAROSA EN FUNCIÓN DEL ÁNGULO DE ROTACIÓN FECHA: …./…./….

FUNDAMENTO:

Esta práctica consiste en demostrar gráficamente la proporcionalidad entre el ángulo de

rotación girado y la concentración de la sustancia. La curva obtenida a partir de soluciones de sacarosa

de concentración conocida midiendo su ángulo de rotación con el polarímetro.

La curva construida ángulo girado-concentración nos va a servir como curva de calibrado para

obtener concentraciones de soluciones problemas sin más que determinar su ángulo de rotación

obtenido con el polarímetro y llevarlo a la gráfica, hallando así su concentración.


- Polarímetro y accesorios.

- Pipetas.


- Agua destilada.

- Matraces aforados: uno de 1000 cm3 y 10 de 100 cm3.

- Balanza de precisión.

- Programa excel para la determinación de la curva de calibrado.

- Sacarosa u otras sustancias ópticamente activas.



PROCEDIMIENTO:

1. Lavar todo el material de vidrio perfectamente e incluso con mezcla crómica. Si no es posible

por cuestiones de seguridad el uso de la mezcla crómica se puede lavar con detergente como

habitualmente al que se le ha añadido un poco de ácido nítrico.

2. Enjuagar bien e material con agua destilada y secarlo en estufa o bien enjuagando con acetona y

dejando secar al aire.

3. Pesar en balanza 300 gramos de sacarosa.

4. Diluir en agua y enrasar en matraz aforado a 1 litro. Tendremos así preparada una disolución al

30 %.

5. De la disolución madre o patrón y mediante pipeta trasvasamos a matraces aforados de 100 cm3

los siguientes volúmenes: 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45 y 50.

6. Enrasamos los matraces para tener soluciones de las concentraciones siguientes: 1,5; 3; 4,5; 6;

7,5; 9; 10,5; 12; 13,5 y 15.



7. Conectar el polarímetro a la red, es conveniente que todos los aparatos electrónicos se

conecten un tiempo antes de iniciar el análisis a fin de que la señal se estabilice y minimizar los

posibles errores.

8. Se halla el error de cero según el procedimiento conocido de determinaciones anteriores. El

error de cero es el ángulo medido en el equipo de agua destilada sin ningún soluto. Este valor o

error de cero ha de tenerse en cuenta en las posteriores determinaciones sumándolo o

restándolo según sea procedente (si el error es positivo y la sustancia medida es dextrógira, el

valor final se disminuye y viceversa).

9. A continuación medir el ángulo de desviación de giro de cada una de las 10 disoluciones de

glucosa preparadas anteriormente procediendo al llenado del tubo según las precauciones

expuestas en prácticas anteriores. El enjuague del tubo cada vez que se cambie de solución

puede hacerse con la misma solución, no siendo necesario un lavado y secado posterior.

10. Realizar tres mediciones para cada concentración y obtener la media.

11. Se elabora una tabla concentración: ángulo de giro con las mediciones de cada una de las

disoluciones teniendo en cuenta el error de cero en cada una de ellas.

12. Construir la gráfica representando en ordenadas ángulos de giro y en abcisas la concentración

en % en peso volumen.



CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Los resultados de las mediciones polarimétricas se reducen a un juego de condiciones estándar.

La longitud de onda estándar es la línea amarilla del Na (589,0 – 589,6 nm) y la temperatura de 20 °C.

Todas estas magnitudes se relacionan mediante la fórmula siguiente:

[ ]100

CLT ⋅⋅= λαα

Siendo:

- L = longitud del tubo (espesor de la capa) en decímetros, dm.

- C = concentración de soluto en 100 cm3 de disolución.

- α = rotación observada en grados.

- [ ]Tλα = constante de proporcionalidad a la que llamaremos rotación específica y

que para una temperatura dada y una longitud de onda determinada es un

parámetro para cada sustancia.

Los cambios de temperatura tienen varios efectos sobre la rotación de una solución o líquido.

Así un incremento de la misma aumenta la longitud del tubo disminuyendo la densidad.

Este efecto se puede expresar con la ecuación:

[ ] [ ] ( )2020 −⋅+= TkT αα

Donde: k = coeficiente de la temperatura de rotación.

T = temperatura en grados centígrados.

Si representáramos rotaciones específicas obtenidas frente a concentraciones de las

disoluciones medidas en un sistema de coordenadas obtendremos un gráfico lineal:

[ ]Τλα

Concentración



RECTA DE CALIBRADO TEÓRICA.

Se elaborará la recta teórica de calibrado conociendo el índice de rotación específica de la

sacarosa y las concentraciones. Utilizamos la fórmula anterior:

[ ]100

CLT ⋅⋅= λαα

Donde: α = ángulo de rotación

αTλ = 66,4°

L = longitud del tubo en decímetros = 2 dm o 1 dm (según el tubo utilizado).

C = concentración en gramos de sacarosa por 100 cm3 disolución.

Disolución

número

% Sacarosa

g/100 cm3

Ángulo de rotación

teórico (α)°

[ ]100

CLT ⋅⋅= λαα

1 1,5 %

2 3 %

3 4,5 %

4 6 %

5 7,5 %

6 9 %

7 10,5 %

8 12 %

9 13,5 %

10 15 %



GRÁFICO DE RESULTADOS.

Se representan gráficamente los resultados teóricos obtenidos del ángulo de rotación de la

sacarosa en función de la concentración: en abscisas % sacarosa y en ordenadas el ángulo de rotación.

RECTA EN EXCEL:



RECTA DE CALIBRADO EXPERIMENTAL.

1. Se elaborará la curva experimental de calibrado realizando la determinación del ángulo de

rotación de cada una de las disoluciones de sacarosa preparadas.

2. Calibrar el polarímetro seleccionado (analógico o digital). Determinar el error de cero según el

procedimiento conocido.

3. Realizar la determinación del ángulo de rotación de cada una de las disoluciones y anotar en la

tabla de resultados.

4. Representar en la misma gráfica los resultados experimentales.

Determinación ángulo rotación específico de disoluciones de sacarosa

Rotación específica sacarosa [ ]Τλα 66,4˚

Temperatura de ensayo ˚C

Error de cero. Media de tres determinaciones ˚ ˚ ˚ ˚

Concentración % sacarosa g/100 ml 1α 2α 3α mα

± Error de cero [ ]

CL ⋅⋅=Τ 100αα λ

1,5 %

3 %

4,5 %

6 %

7,5 %

9 %

10,5 %

12 %

13,5 %

15 %

El error de cero se sumará o restará según proceda a las determinaciones obtenidas con el

polarímetro.

Elaboramos con estos datos la tabla correspondiente. Obtendremos unos datos experimentales

que nos darán unos datos de rotación específica cercanos al valor de 66,4 º que es el valor de la rotación

específica de la sacarosa.



GRÁFICO DE RESULTADOS DE ÁNGULO DE ROTACIÓN SEGÚN LA

CONCENTRACIÓN.

Se representan gráficamente los resultados prácticos obtenidos del ángulo de rotación de la


RECTA EN EXCEL CON LA ECUACIÓN DE LA RECTA DE AJUSTE:

RECTA DE AJUSTE – ECUACIÓN:



GRÁFICO DE RESULTADOS DE ÁNGULO DE ROTACIÓN ESPECÍFICO DE LA

SACAROSA.

Se representan gráficamente los resultados prácticos obtenidos del ángulo de rotación de la


Deberíamos obtener una recta paralela al eje de abscisas en el valor 66,4°.

RECTA EN EXCEL:



Medir el ángulo de rotación de una muestra de sacarosa de concentración

desconocida.

1. Siguiendo las instrucciones de manejo del equipo se determinará el ángulo de rotación de una

muestra problema y se interpolará este dato en la recta de calibrado experimental para obtener la

concentración de la mezcla.

2. Antes de la determinación se calibrará el polarímetro con el procedimiento conocido. Se tomará

como error de cero cualquier desviación y se corregirán las distintas medidas.

NOTA 1: Se preparará en un matraz aforado de 100 cm3 una muestra de sacarosa en agua. Podemos

conocer de antemano el valor de la concentración para conocer la eficacia del procedimiento.

NOTA 2: Efectuar una limpieza eficaz tras cada determinación.

RESULTADOS:

Determinación del ángulo de rotación de una muestra de sacarosa

Muestra nº 1


°α ensayo nº 1 ° °α ensayo nº 3 °


Valor medio del ángulo de polarización °α =

Ecuación de ajuste

Concentración de la mezcla % sacarosa

Determinación del ángulo de rotación de una muestra de sacarosa

Muestra nº 2




Valor medio del ángulo de polarización °α =

Ecuación de ajuste

Concentración de la mezcla % sacarosa



OBSERVACIONES:



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE LA ROTACIÓN ESPECÍFICA

ÁCIDO TARTÁRICO FECHA: …./…./….

OBJETIVO:

A partir de distintas soluciones acuosas de ácido tartárico vamos a determinar la rotación

específica de este compuesto.

FUNDAMENTO:

La rotación específica de una sustancia ópticamente activa depende del espesor de la capa

atravesada por la luz, de la longitud de onda, de la luz empleada para la medida y de la temperatura. Si

la sustancia a analizar es una disolución, entonces también depende de la concentración del producto

ópticamente activo y de la naturaleza del disolvente.

La longitud de onda estándar es la línea amarilla del Na (589,0 – 589,6 nm) y la temperatura de

20 ºC.

Todas estas magnitudes se relacionan mediante la fórmula siguiente:

[ ]100

CL ⋅⋅= Τλαα

Donde: L = longitud del tubo (espesor de la capa) en decímetros, dm.

C = concentración de soluto en 100 c.c. de solución.

α = rotación observada en grados.

[ ]Τλα = constante de proporcionalidad a la que llamaremos rotación específica y que

para una temperatura dada y una longitud de onda determinada es un parámetro para cada

sustancia.

Si representáramos rotaciones específicas obtenidas frente a concentraciones de las

disoluciones medidas en un sistema de coordenadas obtendremos un gráfico lineal:

[ ]Τλα

concentración



Los cambios de temperatura tienen varios efectos sobre la rotación de una solución o líquido.

Así un incremento de la misma aumenta la longitud del tubo disminuyendo la densidad. Este efecto se

puede expresar con la ecuación:

[ ] [ ] ( )2020 −⋅+= TkT αα

Donde:

k = coeficiente de la temperatura de rotación.

T = temperatura en grados centígrados.


- Polarímetro.

- Tubos polarímetro.

- Pipetas.


- Agua destilada.

- Matraces aforados de 100 cm3.

- Balanza de precisión

- Programa excel para la determinación de la curva de calibrado.

- Ácido tartárico.



PROCEDIMIENTO.




2. Enjuagar bien el material con agua destilada y secarlo en estufa o bien enjuagando con acetona

y dejando secar al aire.

3. Pesar en balanza por separado: 5, 10, 15 y 20 gramos de ácido tartárico.

4. Diluir en agua y enrasar en matraces aforados a 100 cm3. Tendremos así preparadas

disoluciones al 5%, 10%, 15% y 20%.



posibles errores.






7. A continuación medir el ángulo de desviación de giro de cada una de las 4 disoluciones de ácido

tartárico preparadas anteriormente procediendo al llenado del tubo según las precauciones






RESULTADOS:

CALIBRACIÓN POLARÍMETRO:

Determinación ángulo rotación específico del ácido tartárico




polarímetro.

Elaboramos con estos datos la tabla correspondiente.

Concentración %

ác. tartárico g/100 ml

1α 2α 3α mα ± Error de

cero [ ]CL ⋅

⋅=Τ 100αα λ

5 %

10 %

15 %

20 %

El valor de la rotación específica del ácido tartárico se obtiene como media de las rotaciones

específicas obtenidas experimentalmente.

Concentración % 5 % 10 % 15 % 20 % Rotación específica

Valor medio [ ]Τλα ° ° ° ° °



GRÁFICO DE RESULTADOS DE ÁNGULO DE ROTACIÓN ESPECÍFICO DEL ÁCIDO

TARTÁRICO.

Se representan gráficamente los resultados prácticos obtenidos del ángulo de rotación de las

distintas disoluciones de ácido tartárico: en abscisas % sacarosa y en ordenadas el ángulo de rotación.

Deberíamos obtener una recta paralela al eje de abscisas.

RECTA EN EXCEL:



OBSERVACIONES:



Nº PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DE LA ROTACIÓN ESPECÍFICA DEL

ÁCIDO TARTÁRICO EN DISTINTOS DISOLVENTES FECHA: …./…./….

OBJETIVO:

Comparar entre sí las distintas rotaciones específicas del mismo compuesto en diferentes

disolventes.

FUNDAMENTO:


atravesada por la luz, de la longitud de onda, de la luz empleada para la medida y de la temperatura.

Si la sustancia a analizar es una disolución, entonces también depende de la concentración del

producto ópticamente activo y de la naturaleza del disolvente.

En este caso vamos a comprobar como con el mismo producto y a la misma concentración en

diferentes disolventes obtendremos ángulos de giro distintos.


- Polarímetro.

- Tubos polarímetro.

- Pipetas.


- Agua destilada.

- Matraces aforados de 100 cm3.

- Balanza de precisión.

- Ácido tartárico.

- Agua destilada.

- Metanol.

- Etanol.



PROCEDIMIENTO:




2. Enjuagar bien el material con agua destilada y secarlo en estufa o bien enjuagando con acetona

y dejando secar al aire.

3. Pesar en balanza por separado y en 3 recipientes 10 gramos de ácido tartárico.

4. Diluir en agua y enrasar en matraces aforados a 100 cm3 utilizando los tres disolventes: agua,

metanol y etanol. Tendremos 3 disoluciones a la misma concentración de ácido tartárico en

distintos disolventes.



posibles errores.






7. A continuación medir el ángulo de desviación de giro de cada una de las 3 disoluciones de ácido

tartárico preparadas anteriormente procediendo al llenado del tubo según las precauciones






RESULTADOS:

CALIBRACIÓN POLARÍMETRO:

Calibración del polarímetro




polarímetro.



Concentración 10 %

ácido tartárico 1α 2α 3α mα ± Error de

cero α medida

Agua

Metanol

Etanol

La rotación específica del ácido tartárico (20%) en agua tiene un valor de 13,81º

aproximadamente

Se observará que se obtiene valores bastante distintos para el ácido disuelto en metanol y en

etanol.



OBSERVACIONES:



Nº PRÁCTICA: CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE MEZCLAS

MUTARROTACIÓN FECHA: …./…./….

OBJETIVO:

Representar la variación del ángulo de rotación de una disolución de glucosa a la que se añade

una solución amoniacal en función del tiempo.

FUNDAMENTO:


atravesada por la luz, de la longitud de onda, de la luz empleada para la medida y de la temperatura. Si

la sustancia a analizar es una disolución, entonces también depende de la concentración del producto

ópticamente activo y de la naturaleza del disolvente.

Algunas sustancias pasan de una estructura a otra con poder rotatorio diferente. A este

fenómeno se le llama “MUTARROTACIÓN”. Esta es una propiedad de algunos azúcares y están influidos

fundamentalmente por el pH, temperatura y tiempo.

La glucosa recientemente disuelta presenta un poder rotatorio específico de 109,1º que decrece

lentamente a 52,5º más rápidamente en caliente e instantáneamente mediante álcalis.

Este fenómeno que se conoce como mutarrotación puede explicarse únicamente por la

existencia de dos modificaciones de la molécula de D(+) glucosa y que se denominan respectivamente:

α-Dglucosa y β-Dglucosa.

[ ] º1,109+=α [ ] º8,19+=β

Mezclas de α y β dan un ángulo de 52,5º




- Polarímetro y accesorios.


- Agua destilada.

- Balanza.

- Cronómetro.

- Glucosa en polvo y disolución de glucosa en agua al 5%.

- Disoluciones amoniaco: 0,004 N y al 10%.

PROCESO A) Solución de glucosa al 5% en agua añadiendo 2 gotas de amoniaco

al 10%.

1. Lavar todo el material de vidrio perfectamente.

2. Enjuagar con agua o acetona y secar.

3. Conectar unos minutos antes el polarímetro a la red antes de iniciar el análisis.

4. Se halla el error de cero según el procedimiento conocido de determinaciones anteriores.

5. Preparar una disolución de glucosa al 5%.

6. Medir su ángulo de rotación específica.

7. Añadir 2 gotas de solución amonical al 10 % y agitar.

8. Medir el ángulo de rotación de esta mezcla.

PROCESO B) 10 gramos glucosa con 90 cm3 solución de amoniaco 0,004 N

9. Conectar el polarímetro a la red antes de iniciar el análisis a fin de que la señal se estabilice y

minimizar los posibles errores.

10. Pesar en balanza 10 gramos de glucosa.

11. Diluir estos 10 gramos en 90 ml. de solución de amoniaco 0,004N.

12. Poner en marcha el cronómetro.

13. Iniciar la medida con el polarímetro lo antes posible para evitar el avance de la mutarrotación.

14. A continuación medir el ángulo de desviación de giro cada minuto en los primeros 10 minutos

15. Realizar lecturas ahora cada 10 minutos hasta completar un tiempo total de 2 horas.




RESULTADOS:

A) Glucosa al 5% en agua añadiendo 2 gotas de amoniaco al 10%.

TABLA DE RESULTADOS:

Ángulo de rotación medido 1α 2α 3α mα

5 % glucosa agua ° ° ° °

5% glucosa + 2 gotas NH4OH ° ° ° °

Primero se calcula el ángulo de desviación específica para la concentración de glucosa al 5 %

según la fórmula:

[ ]CL ⋅

⋅=Τ 100αα λ

Siendo:

L = longitud del tubo (espesor de la capa) en decímetros, dm.

C = concentración de soluto en 100 c.c. de solución.

α = rotación observada en grados.

[ ]Τλα = constante de proporcionalidad a la que llamaremos rotación específica y que

para una temperatura dada y una longitud de onda determinada es un parámetro para cada

sustancia.

Una vez obtenido el ángulo de rotación se hallan a partir de ellas del % de glucosa α y β en cada

solución según la siguiente fórmula:

[ ] [ ][ ] [ ]βα

β

αααα

−−

⋅= 100X

Siendo: X = % de α-Dglucosa

Y = % de la β-Dglucosa

X + Y = 100

[ ] =α rotación específica calculada

[ ]αα = rotación específica de la α-Dglucosa = + 109,1º

[ ]βα = rotación específica de la β-Dglucosa = + 19,8º

Ángulo de rotación específico % α-Dglucosa % β-Dglucosa

5% glucosa + 2 gotas NH3 % %



B) 10 gramos glucosa con 90 ml. solución de amoniaco 0,004 N

TABLA DE RESULTADOS:

Disolución

Glucosa + NH4OH 0,004N

Tiempo (min) Ángulo (°)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120



CONFECCIÓN DE LA CURVA. MUTARROTACIÓN GLUCOSA:

RECTA EN EXCEL:



OBSERVACIONES:

ajuste del polarÍmetro fecha: …./…./…. · · 2015-10-22calculos: se calculará la...

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