PRACTICA DE LABORATORIO

PRACTICA DE LABORATORIO

DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO1. Objetivos:

Conocer el procedimiento adecuado para definir o caracteristicas a un aceite segn su grado de instauracin. Conocer de qu manera influye el ndice de yodo en aceites y grasas. Saber la utilidad del ndice de yodo. Saber interpretar los resultados obtenidos para comparacin con parmetros pre establecidos sobre el ndice de iodo en la AOCS. Efectuar una reaccin de adicin de halgeno al doble enlace de una grasa o aceite en forma cuantitativa a fin de conocer su grado de insaturacin.

1. Introduccin:

Las grasas verdaderas o triglicridos son compuestos orgnicos carentes de nitrgeno, quese forman en el metabolismo vegetal y animal y que poseen desde un punto de vistafisiolgicounelevado poder calorfico.Son losnutrientes conmayor poder energtico(1gramo de grasa produce 9,3 Kcal al organismo). Las grasas, por lo general, se en cuentranasociadasconnumerosassustanciasacompaantes,estrechamenterelacionadasbiogenticamenteunasconotras.Lasgrasasysussustanciasacompaantes,queenconjuntosedenominantambinlpidos,sediferencianentresbsicamenteporsuestructura qumica, aunque presentan en su totalidad propiedades qumico-fsicas similares,como por ejemplo la solubilidad endisolventes orgnicosSe puede definir el ndice de iodo como: gramos de iodo que reaccionan con 100 gramos de sustancia; el ndice de iodo es una escala utilizada para definir el grado de insaturacion de un compuesto orgnico que contiene enlaces dinicos o trinicos.1. Marco Terico:

ASPECTOS GENERICOS:Determinacin del ndice de Iodo, no sin antes partir de la concepcin genrica de lo que es en realidad este indicador, por medio de este ndice se establece el grado de absorcin de lodo por los glicridos no saturados que constituyen las grasas y aceites. El ndice de iodo cambia con la hidrogenacin, oxidacin u otras reacciones en los aceites no saturados. El procedimiento implica la adicin de un exceso del halgeno iodo a la muestra y reduccin de este exceso con yoduro de potasio y por consiguiente su titulacin con tiosulfato de de sodio, empleando almidn como indicador. NDICE DE IODO:Es una medida de la insaturacion de los aceites y grasas y se define como la cantidad de gramos de iodo que son absorbidos por 100g, de grasa y/o aceites. Esta es una propiedad caracterstica de los cidos grasos que poseen doble ligadura es decir cidos grasos insaturados los de la serie oleica, linoleica, linolenica, etc.Representa los g de halgeno, calculado en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100g de una sustancia. Representa una medida del estado de no saturacin de los lpidos y para la correcta fijacin del halgeno conviene tomar en cuenta las siguientes condiciones:a) Los halgenos s fijan mejor al nivel de los dobles enlaces en forma de compuestos inter halognicos, por lo cual la mayora de las tcnicas propuestas usan reactivos a base de estos compuestos.b) Slo debe procurarse una adicin de halgeno sin provocar una substitucin de hidrgeno por halgeno, lo que conducira a resultados demasiado altos. Por esto, la determinacin debe hacerse al abrigo de la luz que cataliza la substitucin.c) Influye en los resultados la posicin de los dobles enlaces, pues en un sistema conjugado el primer mol de halgeno se adiciona rpidamente, pero el segundo lo hace slo lentamente por la influencia del halgeno va fijado, lo que puede conducir a resultados bajos.

1. Materiales y Equipos:

Reactivo de Wijs. Tetracloruro de Carbono. Solucin de Ioduro de Potasio 10%. Solucin de Tiosulfato de Sodio 0.1N. Solucin de Almidn 1%. Matraz Erlenmeyer de 250ml con tapa esmerilada. Bureta. Pipeta de 10 y 25ml.

1. Detalle Experimental:

Se trabaj con aceite vegetal 0.255ml y se transfiri a un matraz Erlenmeyer Se aadi 20ml de tetra cloruro de Carbono y 25ml de reactivo Wijs. Se deja en oscuridad por media hora para completar la reaccin de adicin. Pasado el tiempo requerido se agreg 100ml de agua destilada y 20ml de solucin de ioduro de potasio al 15 %. Se titul con una solucin de tiosulfato de sodio 0.1N empleando almidn como indicador, hasta conseguir la desaparicin del color azul, se trabaj gota por gota fueron requeridos 4 gotas de almidn. Paralelamente se hizo la otra prueba en blanco es decir se realiz los mismos procedimiento pero esta vez la muestra era agua destilada. Se anotaron los gastos de lcali para la posterior obtencin del ndice de iodo, de acuerdo a una formulacin pre-establecida.

1. Resultados:

Solucin de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O)

P.E = 184#Eq g = N * V# Eq q = W / P.E

#Eq g = 0.1 * 0.05W = # Eq q * P.E

#Eq g = 5 * 10-3W = 0.01* 184

W = 1.84 g tiosulfato de sodio

Cantidad de la muestra:

Obtencin de los gastos:

Aceite: 7.3 ml (M)Agua: 8.2 ml (B)

I.I: ndice de iodo

M:ml de la solucin de tiosulfato en la muestra (aceite)B: ml de la solucin de tiosulfato en blanco (agua destilada)

1. Conclusin:

El ndice de yodo es una medida del grado de insaturacion de los componentes de una grasa, con esto se concluye que la manteca presenta menor insaturacion comparada con los aceites vegetales. El ndice de yodo seutiliza para comprobar la pureza y laidentidad de las grasas. Por lo que de este modo se analiz la pureza de las muestras. La utilizacin del ClC es porque el yodo por s mismo no reacciona con los dobles enlaces. Mientras ms bajo es el ndice de Yodo, ms alto es el grado de saturacin de una grasa o aceite. El ndice de Yodo es una propiedad qumica caracterstica de los aceites y grasas y su determinacin puede ser utilizada como una medida de identificacin y calidad del mismo. A mayor cantidad de dobles enlaces mayor es el ndice de yodo. El ndice de yodo nos ayuda a determinar la estabilidad en los aceites. El ndice de Yodo guarda una estrecha relacin con los procesos de hidrogenacin y oxidacin de grasas y aceites comestibles. En la determinacin del ndice de Yodo no solo se determinan los dobles enlaces de los cidos grasos insaturados sino tambin las sustancias acompaantes insaturados como solo denominados esteroles.

1. Referencias Bibliogrficas:Badui, S. (1988).Diccionario de la Tecnologa de los Alimentos. D.F., Mx: Alhambra Mexicana.ISBN968 444 071 5.http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_yodoAnnimo. ANLISIS DE GRASAS Y ACEITES: INDICE DE REFRACCIN, YODO, SAPONIFICACIN Y PERXIDO. Disponible en: http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica13.pdf (consultado 3 de julio de 2012).Annimo. Analisis de Laboratorio Indice de Iodo. Disponible en: http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm#peroxi. Anexos:

DETERMINACIN DEL NDICE DE PEROXIDO1. Objetivos:

Conocer el procedimiento adecuado para la determinacin del ndice de perxido de diferentes aceites: crudo y refinado. Conocer de qu manera influye el ndice de perxidos en aceites y grasas. Saber la utilidad del ndice de perxidos. Evaluar el estado de deterioro en que se encuentra un aceite y/o grasa segn el ndice de perxido.

2. Introduccin:

Los cidos grasos no saturados son capaces de tomar oxgeno a la altura de sus dobles enlaces para dar origen a la formacin de perxidos. Estos perxidos son altamente reactivos y pueden ser estimados yodo mtricamenteEl ndice de perxidos es la cantidad (expresada en milis equivalentes de oxgeno activo por kg de grasa) de perxidos en la muestra que ocasionan la oxidacin del yoduro potsico en las condiciones de trabajo descritas. La muestra problema, disuelta en cido actico y cloroformo, se trata con solucin de yoduro potsico. El yodo liberado se valora con solucin valorada de tiosulfato sdico.

3. Marco Terico:

ASPECTOS GENERICOS:El presente Marco Terico est destinado a la Determinacin del ndice de Perxido, no sin antes partir de la concepcin genrica de lo que es en realidad este indicador, por medio de este ndice se establece el grado de deterioro de un aceite y/o grasa; el ndice de perxido de una grasa es una medida de su contenido activo. Se basa en la determinacin de las sustancias, en trminos de mili equivalentes de oxigeno activo por 1000g de muestra, que oxidan al yoduro de potasio bajo condiciones de la prueba. Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio se supone son los perxidos u otros productos similares de oxidacin de la grasa.

NDICE DE PEROXIDO:Es la cantidad en microgramos de oxgeno activo, en un gramo de substancia, que nos indica el grado de envejecimiento en los aceites esenciales. Este mtodo se basa en la reaccin de los perxidos orgnicos con el cido Vandico, en medio cido, produciendo una coloracin rosa.De acuerdo a las normas establecidas por el Codees alimentario, se debe considerar un valor mximo de perxido en aceites refinados de 5meq O2 a 10meq O2, valores superiores a estos, se debe considerar el aceite de mala calidad.El proceso de oxidacin no puede evitarse totalmente, pues una vez que una molcula de grasa es atacada por un radical libre, pierde un tomo de hidrogeno, convirtindose en otro radical libre llamado perxido que atacara a otra molcula de grasa dando como resultado una reaccin en cadena que generara la degradacin del alimento

4. Materiales y Equipos:

Muestra de aceite. Solucin de cido Actico cloroformo. Solucin de yoduro de potasio saturado. Solucin indicadora de almidn al 1%. Solucin de tiosulfato de sodio 0.1N. Erlenmeyer de 250ml con tapa esmerilada. Bureta de 25ml. Pipeta de 5 a 10ml.

5. Detalle Experimental:

Se pesaron 5ml de muestra de aceite y se colocaron en un matraz Erlenmeyer, luego se agregan 30 ml de mezcla de cido actico cloroformo y se agita de manera lenta y suave hasta conseguir la adecuada disolucin de la muestra. Se agregan 0.5ml de la solucin de yoduro de potasio saturado y se espera aproximadamente 1 minuto, mantenindolo en agitacin de vez en cuando y aadiendo unos 30 ml de agua. Obtenido todo esto se titula el yodo liberado con el tiosulfato de sodio a 0.1N dejando caer esta disolucin gota a gota, mientras se mantiene en agitacin, hasta la casi desaparicin de un color amarillento del iodo. Se aade entonces 0.5ml de la disolucin al 1% de almidn soluble y continuamos con la titulacin, manteniendo a su vez la agitacin de manera rpida hasta la desaparicin del color azul.

6. Resultados:

Solucin de Tio sulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O)

P.E = 184#Eq g = N * V# Eq q = W / P.E

#Eq g = 0.1 * 0.05W = # Eq q * P.E

#Eq g = 5 * 10-3W = 5 * 10-3 * 184

W = 1.84g tio sulfato de sodio

Cantidad de la muestra:

Obtencin de los gastos:

Aceite: 0.1 ml (M)Agua: 0.4 ml (B)

Donde:I.P: ndice de perxido (mili equivalente de oxigeno/1000g)S: ttulo corregido (volumen tiosulfato gastado en titular la muestra (B) volumen gastado de tiosulfato en titular en blanco (M))

7. Conclusin:

Se trabaj para esta prueba con el Aceite Alsol, segn los resultados obtenidos se puede concluir que el aceite usado es de buena calidad debido a que se encuentra entre los parmetros de buena calidad establecidos por el Coodes Alimentario, se podra decir que su contenido de cidos grasos no saturados no han de tomar tanto oxgeno a la altura de sus dobles enlaces y as se evitara la formacin de perxido, haciendo de buena calidad y apto para consumo.

8. Referencias Bibliogrficas:Annimo. ANLISIS DE GRASAS Y ACEITES: INDICE DE REFRACCIN, YODO, SAPONIFICACIN Y PERXIDO. http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-K-402-1973.PDFAnnimo. Analisis de Laboratorio Indice de Peroxido. Disponible en: http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm#peroxi.

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