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UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA Tesis para optar por el título de Doctor de la Universidad de Buenos Aires Lic. Antonela Díaz Nebreda Mecanismos moleculares de la regulación cruzada entre los receptores H1 y H2 a histamina. Relevancia terapéuticaDirectora: Dra. Carina Shayo Consejera de estudios: Dra. Vanina Medina Año: 2019 Laboratorio de Patología y Farmacología Molecular Instituto de Biología y Medicina Experimental (IByME)- Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET).

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UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

Tesis para optar por el título de Doctor de la Universidad de Buenos Aires

Lic. Antonela Díaz Nebreda

“Mecanismos moleculares de la regulación cruzada

entre los receptores H1 y H2 a histamina. Relevancia

terapéutica”

Directora: Dra. Carina Shayo Consejera de estudios: Dra. Vanina Medina

Año: 2019

Laboratorio de Patología y Farmacología Molecular Instituto de Biología y Medicina Experimental (IByME)-

Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas

(CONICET).

Page 2: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Agradecimientos

Ante todo, agradezco a mi directora de tesis Carina, quien, a pesar de no

conocerme inicialmente, apostó por dirigir y apoyarme en estos 5 años de

trabajo juntas. Gracias, por tu paciencia que me enseñó día a día a investigar,

por trabajar conmigo a la par, siempre. Gracias por escucharme y brindarme

cálidos consejos, por acompañarme en los almuerzos y en tantas lindas charlas.

Quiero agradecerte, sobre todo, por ayudarme incondicionalmente con la

realización de los diferentes trabajos y, obvio, la tesis.

A Naty, Fede y Carlos, por ser excelentes personas, muy divertidos y

siempre predispuestos, a ayudarnos en cada momento aportando de su gran

sabiduría. Gracias por compartir conmigo congresos, papers, reuniones, su

amistad y conocimiento incondicional.

A mis compañeros de laboratorio. Los pasados: Fede y Sabri, quienes me

enseñaron las bases del funcionamiento del laboratorio, así que los recuerdo

con mucho afecto. Los actuales: Angy, gracias por ayudarme cuando lo necesité.

Por cuidar mis células en cultivo y ayudarme en las tareas cotidianas del

laboratorio. Gracias por tus palabras de aliento y por ser tan respetuosa y

divertida; Ani, gracias por contagiar a todos de tu alegría y buena onda, por

ayudarme siempre en mesada, leyendo arduamente mis trabajos, y sobre todo

por corregir mi tesis; Luis, salteño como yo, gracias por compartir tonada,

hacía que me sintiera más en mi lugar, por ayudarme y por compartir muchas

charlas divertidas.

A mis amigos del IByME, que afortunadamente no son pocos y con

quienes compartí muchos momentos. Gracias amigos del grupo “juntada” por

hacerme reír tanto, por sus regalos de cumpleaños y permitirme ser parte de

un grupo tan lindo.

A mis alumnas de zumba por compartir la pasión por bailar.

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A las personas de cultivo y con las que me cruzo a diario por los pasillos:

Flor, Pao y Marcos, por sus charlas y por hacer que el clima de trabajo sea

mucho más divertido y ameno.

A los chicos del laboratorio de Química Medicinal e ININFA. Gracias Emi,

Gini, Mai, Nato, Sonia, Dani, Nico, Agus, Ale, Vale B y Vale T por su ayuda

constante, su predisposición, buena onda, charlas y salidas compartidas.

Al Dr. Baldi, por abrirme las puertas de su laboratorio y su ayuda.

Al IByME e INGEBI. Gracias por abrirme sus puertas y permitirme

utilizar sus instalaciones.

A CONICET, por las becas y financiación otorgadas para concretar mi

formación.

En lo personal, agradecer al amor de mi vida, Daniel. Gracias por darme

tanto amor, bancarme en los momentos tristes y celebrar mis triunfos. Gracias

por ser tan divertido, compañero en todo e impulsarme a terminar con cada

propósito.

A mi familia salteña y porteña. No me alcanzan las palabras para

agradecerle a mi mamá y mi tio Fede, por apoyarme en todo desde el momento

que decidí dejar mis raíces para progresar profesionalmente. A mis hermanos,

por estar siempre a pesar de la distancia. A mis sobrinos Martiniano y Gino

que los amo con todo mi corazón. A mi papá y Naty por su cariño, apoyo y

palabras alentadoras, siempre presentes. A Emi, gracias por abrirme tu

corazón, aceptarme, acompañarme con palabras tan acertadas y ser tan linda

suegra.

A Chechu, por comenzar una colaboración y terminar siendo mi amiga.

Gracias por abrirme tu corazón y brindarme tu amistad.

A todos, simplemente GRACIAS…

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Durante la realización de mi doctorado, he participado en los siguientes

trabajos que forman parte de mi tesis:

PI3K pathway is involved in ERK signaling cascade activation by

histamine H2R agonist in HEK293T cells. Alonso N, Diaz Nebreda A, Monczor

F, Gutkind JS, Davio C, Fernandez N, Shayo C. Biochimica et Biophysica Acta.

2016. (9):1998-2007.

Involvement of histamine H1 and H2 receptor inverse agonists in

receptor’s crossregulation. Díaz Nebreda A, Zappia CD, Rodríguez González A,

Sahores A, Sosa M, Burghi V, Monczor F, Davio C, Fernández N y Shayo C.

European Journal of Pharmacology 2019. (847): 42-52.

Page 5: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Resumen

Resumen

Los receptores acoplados a proteína G (GPCRs) representan la familia

más numerosa de proteínas de membrana implicadas en la transducción de

señales. Los GPCRs regulan una gran variedad de procesos fisiológicos en

mamíferos y se estima que alrededor del 35% de los medicamentos aprobados

están dirigidos hacia estos receptores.

Uno de los numerosos ligandos fisiológicos de los GPCRs, es la histamina.

La histamina ejerce múltiples acciones mediante la interacción con receptores

específicos, habiéndose descrito hasta el momento cuatro subtipos de los

mismos: rH1-rH4. En particular, los rH1 y rH2 a histamina son los únicos

receptores de esta familia que son blancos de fármacos para tratamientos en

humanos. Presentan una distribución ubicua en el organismo y cumplen

funciones en la respuesta alérgica inmediata, inflamación, secreción ácida

gástrica, neuromodulación y en procesos de proliferación y diferenciación

celular, entre otras. En base a esto, ligandos de estos receptores son

ampliamente utilizados para el tratamiento de alergias y acidez gástrica,

respectivamente, y de hecho los antagonistas del sistema histaminérgico se

encuentran entre las veinte drogas más consumidas a nivel mundial. Asimismo,

en los últimos años han surgido diversos estudios con el propósito de

reposicionar a estas drogas para otras patologías. En este sentido, estudios

recientes reportan la potencial utilidad de los antihistamínicos H1 para la

terapéutica del asma, dolor, desórdenes neurodegenerativos, e insomnio, entre

otras y de los antihistamínicos H2 para falla cardíaca crónica, diabetes y cáncer.

Durante varios años hemos realizado numerosos aportes sobre la

señalización y regulación de la respuesta a través de los rH1 y rH2. En relación

al rH2, hemos descripto que luego de su activación, conduciendo a un

incremento en los niveles de AMPc, el receptor es fosforilado y desensibilizado

por la quinasa GRK2 para ser luego internalizado y reciclado a la membrana

Page 6: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Resumen

celular. Demostramos que el dominio quinasa de GRK2 no es necesario para su

desensibilización, pero es indispensable para la internalización y reciclado de

sitios activos. Asimismo, hemos descripto que ligandos antihistamínicos

H2/agonistas inversos H2, además de disminuir la respuesta basal de AMPc,

son capaces de promover la desensibilización e internalización de su receptor y

a su vez, activar la vía de señalización de ERK por un mecanismo diferente al de

los agonistas. Por otra parte, determinamos la existencia de una regulación

cruzada entre los rH1 y rH2, inducida por agonistas, la cual es independiente de

quinasas de segundos mensajeros (PKA y PKC) e involucra la desensibilización

cruzada de los receptores, así como la cointernalización y heterodimerización

de los mismos.

A partir de los antecedentes mencionados, nuestro objetivo general

consiste en profundizar acerca de los mecanismos de regulación cruzada entre

los rH1 y rH2 inducida por sus ligandos (agonistas y antihistamínicos), con el

fin de ampliar los conceptos establecidos y aportar nuevas bases para la

utilización racional de los ligandos histaminérgicos comúnmente utilizados en

la clínica y en ensayos de reposicionamiento de fármacos.

En una primera instancia, utilizando la línea celular HEK293

cotransfectadas con los rH1 y rH2, determinamos la participación de GRK2 en

la regulación cruzada de los receptores inducida por agonistas. Asimismo,

mediante la utilización de dos enfoques experimentales, demostramos que el

dominio quinasa de GRK2, es el responsable de dicha regulación heteróloga. De

esta manera contribuimos al conocimiento del papel de GRK2 en la

desensibilización heteróloga de los GPCRs.

Utilizando la línea celular U937 diferenciada a monocitos, que expresa

endógenamente los rH1 y rH2, así como células HEK293 transfectadas con

ambos receptores, determinamos que la desensibilización heteróloga entre los

rH1 y rH2 activados no sólo modifica la respuesta final mediada por la

Page 7: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Resumen

histamina o ligandos agonistas de ambos receptores, sino que además influye

en la respuesta de los antihistamínicos H1 y H2.

Por otro lado, determinamos que los antihistamínicos H1 y H2 inducen la

desensibilización cruzada entre los rH1 y rH2. En este sentido, describimos la

interferencia promovida por los antihistamínicos H1 y H2 sobre la respuesta

del receptor a su agonista, la cual tiene consecuencias no sólo a nivel de la

señalización, sino que además determina en última instancia la capacidad de

proliferación de las células.

Demostramos, además, la capacidad de los antihistamínicos H1 y H2 de

promover la internalización cruzada de los rH1 y rH2, como parte de su eficacia

pluridimensional. Asimismo, aportamos la primera evidencia acerca de la

internalización del rH1 inducida por antihistamínicos H1. Cabe destacar que

dicha internalización cruzada resultó ser la responsable de la desensibilización

heteróloga promovida por los antihistamínicos H1 y H2.

Finalmente, determinamos para el rH1, que su destino en el interior

celular luego de la internalización cruzada dependerá del ligando H2 que la

desencadene, siendo diferente para los agonistas o agonistas inversos.

Los resultados obtenidos en este trabajo de tesis demuestran novedosos

mecanismos de señalización para el sistema histaminérgico. Los mismos

aportan nuevos conceptos para la comprensión del efecto de la histamina y de

los antihistamínicos, en diferentes situaciones fisio/patológicas, permitiendo

incrementar su eficacia y mejorar su seguridad. Asimismo, resultarán de

utilidad en futuros estudios de reposicionamiento de ligandos, así como para el

diseño de nuevos fármacos.

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Tabla de contenido

INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................... 1

1. Receptores acoplados a proteína G ................................................................................... 2

1.1. Aspectos generales de los GPCRs................................................................................. 2

1.2. Vías de señalización clásicas de los GPCRs ............................................................. 5

1.3. Señalización independiente de proteína G ............................................................. 6

1.4. Regulación de la señalización de GPCRs.................................................................. 8

1.4.1. Desensibilización de GPCRs ................................................................................... 9

1.4.2. Internalización de GPCRs .................................................................................... 12

1.4.3. Resensibilización de GPCRs ................................................................................ 13

1.4.4. Regulación cruzada entre GPCRs .................................................................... 14

1.4.4.1. Regulación cruzada a nivel de la señalización intracelular ........ 15

1.4.4.2. Regulación cruzada a nivel de la desensibilización e internalización de otros GPCRs .................................................................................... 16

1.4.4.3. Regulación cruzada a nivel de la interacción física entre GPCRs. “Oligomerización de GPCRs” .......................................................................................... 17

1.5. Ligandos ............................................................................................................................. 20

2. Histamina .................................................................................................................................. 22

2.1. Receptores a histamina ............................................................................................... 23

2.1.1. Receptor H1 (rH1) .................................................................................................. 24

2.1.2. Receptor H2 (rH2) .................................................................................................. 25

2.1.3. Receptor H3 (rH3) .................................................................................................. 27

2.1.4. Receptor H4 (rH4) .................................................................................................. 28

2.2. Antihistamínicos H1 ...................................................................................................... 30

2.3. Antihistamínicos H2 ...................................................................................................... 32

2.4. Reposicionamiento potencial de ligandos histaminérgicos ......................... 33

3. Histamina y proliferación celular ................................................................................... 35

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4. Histamina e inflamación ..................................................................................................... 36

HIPÓTESIS Y OBJETIVOS ..................................................................................................... 38

MATERIALES Y MÉTODOS .................................................................................................. 41

2. Cultivo y mantenimiento de líneas celulares .............................................................. 42

2.1. Células HEK293 ............................................................................................................... 42

2.2. Células U937, U937-DC6, U937-A2, U937-AD3 y U937-F5 .......................... 43

2.3. Células AGS ....................................................................................................................... 43

2.4. Células HL1 ...................................................................................................................... 43

3. Preparación de ADN plasmídicos .................................................................................... 44

3.1. Purificación de ADN ...................................................................................................... 44

3.2. Construcciones utilizadas ........................................................................................... 45

4. Expresión de ADN foráneo: Transfecciones transientes ........................................ 46

5. Ensayos de desensibilización cruzada rH1/rH2: Medición de AMPc ............... 46

5.1. Células en suspensión ................................................................................................... 46

5.2. Células en adhesión ....................................................................................................... 47

5.3. Ensayo de unión de PKA para el dosaje de AMPc ............................................. 48

5.3.1. Obtención de la proteína ligadora .................................................................. 48

5.3.2. Condiciones del ensayo ......................................................................................... 48

5.3.3. Controles y estándares ......................................................................................... 49

6. Detección de proteínas por Western Blot .................................................................... 50

6.1. Preparación de las muestras ..................................................................................... 50

6.2. Electroforesis y transferencia ................................................................................... 50

6.3. Revelado de proteínas específicas ........................................................................... 50

7. Ensayo de gen reportero de luciferasa .......................................................................... 51

8. Cuantificación de ARN mensajero utilizando PCR en tiempo real (qPCR) .... 52

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8.1. Obtención de muestras ................................................................................................. 52

8.1.1. Células U937 diferenciadas con PMA a monocitos................................... 52

8.1.2. Células HL1 ................................................................................................................ 52

8.2. Purificación del ARN ..................................................................................................... 53

8.3. Síntesis del ADN copia (ADNc).................................................................................. 54

8.4. PCR cuantitativa en tiempo real (qPCR) .............................................................. 54

8.5. Análisis de los resultados obtenidos de la qPCR ................................................ 56

9. Ensayo de proliferación celular........................................................................................ 57

10. Determinación de marcadores apoptóticos ............................................................. 57

10.1. Análisis del ciclo celular ............................................................................................ 57

10.2. Ensayo de Marcación con Anexina V ................................................................... 58

11. Ensayos de unión de los rH1 y rH2 ............................................................................... 59

11.1. Ensayo de unión a [3H]mepiramina ..................................................................... 59

11.1.1. Células en suspensión ...................................................................................... 59

11.1.2. Células adheridas ............................................................................................... 59

11.2. Ensayo de unión a [3H]tiotidina ............................................................................ 60

12. Análisis Estadístico ............................................................................................................. 61

RESULTADOS .............................................................................................................................. 62

1. La desensibilización cruzada entre los rH1 y rH2 activados es mediada por

GRK2 ................................................................................................................................................. 63

2. La desensibilización cruzada inducida por los rH1 y rH2 activados modula la

respuesta de los antihistamínicos H1 y H2....................................................................... 73

2.1 La activación del rH2 modula la respuesta antiinflamatoria de los

antihistamínicos H1 ................................................................................................................... 74

2.2. La activación del rH1 modula la respuesta inducida por los

antihistamínicos H2 ................................................................................................................... 77

3. Los antihistamínicos H1 y H2 inducen la desensibilización cruzada de los

rH1 y rH2 activados ................................................................................................................... 79

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3.1. Los antihistamínicos H1 afectan la respuesta mediada por el rH2

activado ........................................................................................................................................... 80

3.2 Los antihistamínicos H2 afectan la respuesta proinflamatoria del rH1

activado ........................................................................................................................................... 84

3.3. Los antihistamínicos H2 afectan la respuesta antiproliferativa y

proapoptótica del rH1 activado............................................................................................ 88

4. La desensibilización cruzada entre los rH1 y rH2 inducida por los

antihistamínicos H1 y H2 es independiente de GRK2 .................................................. 93

5. Internalización cruzada de los rH1 y rH2 inducida por los antihistamínicos

H1 y H2 ............................................................................................................................................ 95

6. La internalización cruzada de los rH1 y rH2 es el mecanismo responsable de

la desensibilización cruzada promovida por los antihistamínicos H1 y H2 ...... 99

7. Destino de los rH1 luego de la internalización cruzada promovida por

ligandos del rH2 ........................................................................................................................ 103

7.1. Destino de los rH1 luego de la internalización cruzada promovida por

amtamina .................................................................................................................................... 103

7.2. Destino de los rH1 luego de la internalización cruzada promovida por

los antihistamínicos H2 ......................................................................................................... 105

DISCUSIÓN................................................................................................................................. 107

1. GRK2 puede regular la desensibilización cruzada de GPCRs ....................... 108

2. Nuevas eficacias para los antihistamínicos H1 y H2. Desensibilización e

internalización cruzada. ................................................................................................... 113

3. Importancia de la regulación cruzada entre los rH1 y rH2 para el manejo

terapéutico de los antihistamínicos: implicancias en el reposicionamiento y

efectos adversos. ................................................................................................................... 118

REFERENCIAS .......................................................................................................................... 123

ABREVIATURAS ..................................................................................................................... 145

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Page 13: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Introducción

1

INTRODUCCIÓN

Page 14: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Introducción

2

1. Receptores acoplados a proteína G

Durante décadas, los organismos han desarrollado complejos

mecanismos de señalización para adaptarse al medio que los rodea, así como

para asegurarse la homeostasis de sus células. Uno de los sistemas de

detección de señales extracelulares con mayor éxito evolutivo es el de los

receptores de membrana acoplados a proteínas G (GPCRs), denominados

también receptores de siete dominios transmembrana (7TMRs).

1.1. Aspectos generales de los GPCRs

Los GPCRs constituyen aproximadamente el 4% de todos los genes del

genoma humano, siendo la familia más numerosa de proteínas de membrana

implicadas en la transducción de señales. Existen aproximadamente unos

800 GPCRs diferentes que se clasifican en cinco familias, en función de su

similitud de secuencia y estructura con respecto al receptor que da nombre

a la familia: la familia de rodopsina (701 miembros), adhesión (24

miembros), Frizzled/taste (24 miembros), glutamato (15 miembros) y

secretina (15 miembros) (Fredriksson, 2003). Debido a su localización en la

membrana celular, los GPCRs reconocen un amplio número y tipo de señales

extracelulares, incluyendo fotones, iones, moléculas pequeñas (entre las que

se encuentran hormonas, neurotransmisores, nucleótidos, lípidos de distinta

complejidad y azúcares), aminas biógenas, péptidos y proteínas. Cumplen un

papel clave en la fisiología celular, controlando procesos tales como la

secreción, la diferenciación, el crecimiento celular, las respuestas

inflamatorias e inmunes y la neurotransmisión. Por este motivo, su

disfunción da lugar a diversas enfermedades como asma, insuficiencia

cardíaca, retinitis pigmentosa, diabetes insípida nefrogénica, obesidad,

enfermedades cardiovasculares, enfermedades neurodegenerativas y

cáncer, entre otras (Gerthoffer et al., 2013; Heng et al., 2013; Thomsen et al.,

2012).

Page 15: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Introducción

3

Actualmente, 134 GPCRs son blancos (targets) para medicamentos

aprobados en los Estados Unidos y la Unión Europea y se estima que

aproximadamente el 35% de los medicamentos aprobados tienen como

objetivo a los GPCRs. De esta manera, constituyen la familia más grande de

proteínas blanco de los medicamentos aprobados (Sriram and Insel, 2018).

Los GPCRs son cadenas polipeptídicas de alrededor de 300-600

aminoácidos que alternan regiones hidrofílicas e hidrofóbicas. Al ser

proteínas de membrana, las regiones hidrofóbicas definen las siete regiones

transmembrana características de estos receptores. Poseen un extremo

amino terminal orientado hacia el exterior celular, dejando al extremo

carboxilo terminal orientado hacia el citoplasma. Es interesante notar que la

longitud y función de las regiones hidrofílicas, difieren entre los distintos

receptores, proporcionándoles propiedades específicas en cuanto a la unión

al ligando y a la proteína G, mientras que las regiones hidrofóbicas o de

transmembrana brindan al receptor la estructura que le permite una

conformación funcional (Eglen et al., 2007).

Las proteínas G a las cuales se encuentran acoplados los GPCRs,

poseen actividad GTPasa (catalizando la transformación de GTP a GDP y Pi)

y funcionan como interruptores moleculares alternando a la proteína entre

dos estados: activo (unida a GTP), e inactivo (unida a GDP). En este contexto,

activo significa que la molécula se encuentra en condiciones de disparar

otros eventos rio abajo dentro de la célula.

Las proteínas G son heterotriméricas, es decir que están constituidas

por tres subunidades llamadas α (33-46kd), β (37kd) y γ (8kd). En su forma

inactiva, la proteína G existe como un trímero unido a la membrana celular

por las subunidades βγ y con GDP unido en la subunidad α. Tras la

activación por un ligando, los GPCRs experimentan un cambio

conformacional y activan la proteína G, permitiendo el intercambio de GDP

por una molécula de GTP. De esta manera, el trímero se disocia, permitiendo

que la subunidad α difunda por el citoplasma e interactúe con su proteína

Page 16: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Introducción

4

efectora y que el dímero βγ haga lo propio (Tuteja, 2009). Las proteínas

efectoras incluyen canales iónicos y/o enzimas regulatorias intracelulares.

Dado que se conocen varios tipos de subunidades α, β y γ, los efectores que

pueden ser activados son numerosos (Marinissen and Gutkind, 2001).

Además de este modelo clásico de señalización de GPCRs, la complejidad de

las vías de señalización de los GPCRs es aún mayor, ya que descubrimientos

recientes ponen de manifiesto que estos receptores pueden activar vías de

señalización alternativas independientes de la proteína G, donde β-arrestina

(β-Arr) forma parte del andamiaje para diversas proteínas señalizadoras.

(Moore et al., 2007; Wei et al., 2003).

A continuación, puede visualizarse un esquema de la convergencia de

las diferentes señales extracelulares en los GPCRs y de la divergencia de sus

cascadas de señalización (Fig. 1)

Figura 1. Agonistas fisiológicos de los GPCRs y sus cascadas de señalización. Adaptado de Marinissen and Gutkind, 2001 y Foord et al., 2005.

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Introducción

5

1.2. Vías de señalización clásicas de los GPCRs

Cuando un GPCR es activado por unión con un ligando, se inicia una

serie de eventos intracelulares que modulan la función celular. Estos

eventos dependen, en general, del tipo de subunidad de la proteína G a la

que se encuentre acoplado el receptor y de la maquinaria molecular

disponible en la célula. Como puede visualizarse en la Figura 1, las proteínas

G presentes en todos los organismos eucariotas poseen un papel esencial en

la transducción de señales celulares, ya que asocian al receptor con las

proteínas efectoras localizadas en el interior celular.

La subunidad Gα, así como el dímero Gβγ, pueden activar o inhibir

enzimas efectoras como la adenilato y guanilato ciclasa, fosfodiesterasas,

fosfolipasas A2 y C y fosfatidilinositol 3 quinasa, entre otros; dando lugar a la

modulación de una gran variedad de segundos mensajeros como AMPc,

GMPc, IP3, DAG, ácido araquidónico y fosfatídico (McCudden et al., 2005;

Wettschureck and Offermanns, 2005). La señalización finaliza con la

hidrólisis del GTP unido a la subunidad α promovida por la actividad la

GTPasa propia de la proteína G. De esta manera, la subunidad α unida

nuevamente a GDP se reasocia con el dímero βγ (Cabrera-Vera et al., 2003;

Preininger and Hamm, 2004). Se conocen cerca de 20 isoformas distintas de

subunidades α, que se agrupan en 4 familias de acuerdo a la homología de

secuencias de aminoácidos, Gs, Gi/G0, Gq/G11 y G12/G13. Por otra parte, los

complejos βγ se ensamblan en alguna combinación entre 6 posibles

subunidades β y 12 subunidades γ (McCudden et al., 2005; Wettschureck

and Offermanns, 2005).

El primer efector de las subunidades Gα descripto fue la adenilato

ciclasa (AC), cuya actividad es regulada de manera positiva por la subfamilia

Gαs, generándose AMPc como activador de la proteína quinasa A (PKA). La

subfamilia Gαi, además de inhibir a la AC, regula canales iónicos y

fosfodiesterasas. En cuanto a la subfamilia Gαq, su estimulación conduce a la

activación de la fosfolipasa C β (PLCβ), generando IP3 y DAG como segundos

Page 18: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Introducción

6

mensajeros. El IP3 provoca la liberación del Ca2+ almacenado en el retículo

endoplasmático, mientras que el DAG activa a las isoformas nóveles de PKC

(nPKCs) o, en conjunto con los iones Ca2+, a las isoformas clásicas de PKC

(Berridge, 1993). Por último, los miembros de la subfamilia Gα12 aún no

tienen un segundo mensajero establecido y, en general, se los asocia con la

activación de proteínas G pequeñas de la familia Rho. La activación de estas

proteínas G pequeñas no es exclusividad de la familia de Gα12/13, sino que,

GPCRs acoplados a Gαq y Gαi pueden también modular la actividad de estas

proteínas (Lutz et al., 2005; Sugimoto et al., 2003). Por su parte, el dímero βγ

regula la actividad de ciertas enzimas, como AC, PLC, PI3K, MAPKs y canales

iónicos (Birnbaumer, 2007; Zamponi and Currie, 2013).

1.3. Señalización independiente de proteína G

Durante los últimos años, numerosas evidencias apuntan a que la

señal originada por un ligando persiste luego de que el receptor es

internalizado. Dichas evidencias apuntan a que los GPCRs pueden transmitir

información al interior de la célula a través de mecanismos que no requieren

de la activación de la proteína G heterotrimérica. La proteína β-Arr, además

de cumplir un papel crucial en la desensibilización e internalización de

GPCRs, ha demostrado funciones como mediador de la señalización una vez

internalizado el receptor (Shukla et al., 2011). La familia de β-Arr se

compone de diversos miembros: la arrestina visual (Arr1) se localiza en

retina, mientras que β1-Arr y β2-Arr (también llamadas Arr2 y Arr3,

respectivamente) son de localización ubicua (Moore et al., 2007; Pitcher et

al., 1998).

Una vez que el receptor es endocitado, β-Arr puede interactuar con

miembros de la familia c-Src como Hck, Fgr y Yes, aproximándolas al

receptor activado (Imamura et al., 2001). Asimismo, β-Arr funciona como

proteína adaptadora reclutando distintos componentes de las cascadas de

señalización de la familia de MAPKs, incluyendo cRAF-1, ERK1/2, p38 y

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Introducción

7

JNK3, como así también AKT, PI3K y PDE4, mediando la señalización a largo

plazo en el citosol celular (Fig. 2) (Bologna et al., 2017; Gong et al., 2008;

Lefkowitz and Shenoy, 2005; Luttrell et al., 2001; Miller and Lefkowitz,

2001; Song et al., 2009).

Este descubrimiento ha cambiado la noción clásica de eficacia lineal

mediada por un GPCR, teniendo presente la pluridimensionalidad de

eficacias de un dado ligando. De esta manera, las vías de señalización

promovidas por un ligando pueden estar asociadas a diferentes efectos

biológicos y farmacológicos, siendo algunos de ellos deseados y otros no.

Este hecho ha llevado a los investigadores a estudiar en profundidad la

farmacología de los ligandos con el objetivo de designar o identificar a

aquellos que selectivamente activen la vía de señalización asociada al efecto

buscado, para lograr disminuir y/o eliminar los efectos secundarios

adversos. Esta “selectividad funcional” de “ligandos sesgados” ha

demostrado un uso potencial para diferentes terapias y expande las

posibilidades del descubrimiento de fármacos dirigidos hacia los GPCRs

(Rankovic et al., 2016). Estos nuevos conceptos han sido extensamente

estudiados para diversos GPCRs, incluyendo los receptores H1 y H2 a

histamina (rH1 y rH2) y serán retomados en la sección 1.5 del presente

trabajo.

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Introducción

8

Figura 2. Señalización de GPCRs. Se observa la señalización clásica y la señalización mediada por β-Arr. Bologna et al., 2017.

1.4. Regulación de la señalización de GPCRs

La actividad que presenta un GPCR resulta del balance coordinado

entre los mecanismos moleculares que gobiernan los procesos de

señalización, desensibilización y resensibilización.

La desensibilización de un GPCR es la pérdida de respuesta del

receptor ante un estímulo prolongado. Abarca una serie de mecanismos

diferentes, incluyendo: el desacople del receptor de la proteína G por su

fosforilación (en muchas ocasiones el término desensibilización en realidad

hace referencia a este desacople) (Bouvier et al., 1988; Hausdorff et al.,

1989; Lohse et al., 1990), la internalización del receptor (Anborgh et al.,

2000; Trejo et al., 1998) y la disminución en la cantidad de receptores en

membrana, ya sea por la interrupción de la síntesis proteica o por la

degradación de receptores preexistentes (Valiquette et al., 1990). Cada uno

de estos mecanismos posee un intervalo de tiempo determinado que oscila

entre segundos para la fosforilación, minutos para la internalización y horas

para los casos de regulación de la expresión (Chen et al., 1995). En la figura 3

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Introducción

9

observamos un esquema general de dichos procesos, los cuales serán

detallados en ítems posteriores.

Figura 3. Esquema generalizado de los mecanismos de desensibilización,

internalización y reciclado en GPCRs. Kliewer et al., 2017.

1.4.1. Desensibilización de GPCRs

La desensibilización de GPCRs puede ser de naturaleza homóloga o

heteróloga; la “desensibilización homóloga” se refiere a la pérdida de

respuesta de un subtipo de GPCR particular en respuesta a su agonista,

mientras que la “desensibilización heteróloga” se refiere a un efecto más

generalizado que implica la pérdida simultánea de la capacidad de respuesta

de múltiples GPCRs, incluso en ausencia de agonistas de los otros receptores.

De esta manera, se suele pensar que la desensibilización homóloga involucra

cambios conformacionales en el propio GPCR, mientras que la

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Introducción

10

desensibilización heteróloga también puede involucrar cambios en los

componentes de la señalización que se encuentran río abajo del receptor.

Actualmente, existen tres familias de moléculas bien caracterizadas

que colaboran con la regulación de este proceso: las proteínas quinasas

dependientes de segundos mensajeros como PKA y PKC, las quinasas de

receptores acoplados a proteína G (GRKs) y las β-Arr (Benovic et al., 1985;

Krupnick and Benovic, 1998; Whalen et al., 2011).

Las proteínas PKA y PKC fosforilan indiscriminadamente a GPCRs que

hayan sido expuestos o no al estímulo, dando lugar a la desensibilización

heteróloga. Así, cualquier receptor de la célula que module la señal de AMPc

o de Ca2+ podrá desencadenar la desensibilización de otros GPCRs acoplados

a su misma vía (Chuang et al., 1996; Lefkowitz, 1998; Moore et al., 2007).

En cuanto a la desensibilización homóloga (mediada por el agonista),

la activación del receptor conduce a la fosforilación del mismo por las GRKs.

Esta fosforilación incrementa la afinidad por las β-Arr, que se unen al GPCR e

impiden el acoplamiento adicional a las proteínas G, produciendo la

desensibilización del receptor.

Las GRKs componen un grupo de proteínas serina-treonina quinasas

multidominio que específicamente reconocen y fosforilan a los GPCRs

activados por el agonista. Esta familia se encuentra dividida en tres grupos

principales según su homología de secuencia: la familia de rodopsina

quinasa o GRKs visuales (GRK1 y GRK7), la subfamilia de quinasas del

receptor β2-adrenérgico (β2AR) (GRK2/GRK3) y la subfamilia de GRK4

(GRK4, GRK5 y GRK6). Todas ellas están constituidas por tres dominios bien

diferenciados. Un dominio quinasa central y altamente conservado,

flanqueado por un dominio amino terminal (dominio RH) de alrededor de

185 aminoácidos de homología a reguladores de la señalización por proteína

G (RGS) y un dominio carboxi terminal de longitud variable (PH). Mientras

GRK1 y GRK7 sólo se expresan en retina, y GRK4 en testículo, el resto de las

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Introducción

11

GRKs son ubicuas, hallándose distribuidas por todo el organismo (Premont

and Gainetdinov, 2007; Rajagopal and Shenoy, 2018).

Participación de GRK2 en la desensibilización de GPCRs

El descubrimiento de la desensibilización homóloga del receptor βAR

mediante la fosforilación del mismo no atribuible a PKA arrojó los primeros

indicios de la existencia de una quinasa desconocida hasta el momento

(Strasser et al., 1986). Esta proteína fue purificada y llamada quinasa del

receptor beta adrenérgico (βARK), posteriormente renombrada GRK2

(Benovic et al., 1986).

GRK2 es la GRK mejor caracterizada, de expresión ubicua y con

capacidad de fosforilar una gran variedad de GPCRs ocupados por agonistas,

incluyendo receptores αAR y βAR, muscarínicos, de angiotensina,

endotelina, histamina, prostaglandina, esfingosina-1-fosfato y de

quemoquinas, entre otros (Fernández et al., 2002; Menéndez, 2009;

Rockman et al., 2002; Shayo et al., 2001a). De los 3 dominios que la

conforman, mencionados previamente, el carboxi terminal posee homología

a pleckstrina (dominio PH), capaz de interactuar con las subunidades βγ de

la proteína G permitiendo el direccionamiento de GRK2 hacia la membrana

plasmática tras la activación de un GPCR (Ribas et al., 2007) (Fig. 4).

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Introducción

12

Figura 4: Representación esquemática de los dominios funcionales de GRK2.

Adaptado de Ribas et al., 2007.

En el modelo canónico de desensibilización de GPCRs, el papel de

GRK2 es el de atenuar la señalización de los receptores activos mediante un

mecanismo dependiente de la fosforilación de los mismos a cargo de su

dominio quinasa. Sin embargo, numerosas investigaciones han demostrado

que GRK2 también es capaz de regular el proceso de señalización celular

mediante mecanismos independientes de su fosforilación (Dicker et al.,

1999; Gärtner et al., 2013; Usui et al., 2000). En este sentido, en las últimas

décadas, el dominio RH ha cobrado importancia en el proceso de

desensibilización de diversos GPCRs, entre los que se encuentran los rH1 y

rH2 (Diviani et al., 1996; Fernandez et al., 2011; Iwata et al., 2005; Kong et

al., 1994; Namkung et al., 2009).

1.4.2. Internalización de GPCRs

La magnitud de la respuesta ejercida por un ligando a través de un

GPCR está dada, entre otras cosas, por la cantidad de receptores accesibles al

ligando. Por consiguiente, la internalización del mismo resulta una etapa

importante en la desensibilización de su señal, ya que conduce a la

disminución del número de receptores en la membrana celular. Este proceso

puede darse a través de dos mecanismos.

Uno de los mecanismos más comunes y quizás el mejor estudiado

para GPCRs fosforilados involucra a β-Arr como molécula encargada de

adaptar componentes claves de la maquinaria endocítica (clatrina, dinamina,

AP2 y fosfoinosítidos), dirigiendo a los receptores hacia vesículas

recubiertas de clatrina. Los GPCRs que utilizan esta vía son internalizados en

endosomas tempranos, permitiendo posteriormente la degradación de los

mismos en lisosomas o bien el reciclado a membrana para responder a un

nuevo estímulo (Kang et al., 2014; Laporte et al., 2000; Moore et al., 2007).

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Introducción

13

Por otra parte, resulta importante considerar las vías endocíticas en

las que clatrina no participa. En este sentido, han sido identificados

mecanismos de internalización independientes de β-Arr y clatrina (Claing et

al., 2000; Mayor et al., 2014) y dependientes de β-Arr, pero independientes

de clatrina (Kohout et al., 2001; Zhang et al., 1996). Estas vías endocíticas

aprovechan la heterogeneidad de los lípidos y composición proteica de la

membrana plasmática, formando micro dominios dinámicos, con alto

contenido de esfingolípidos y colesterol que se invaginan en la célula,

conocidos como rafts lipídicos y/o caveolas (Brown and London, 1998;

Vereb et al., 2003). La localización de los GPCRs en los rafts lipídicos es

variable, habiéndose reportado casos donde la acción de agonistas permite

la translocación del receptor tanto adentro como afuera de las caveolas

(Feron et al., 1997; Gagnon et al., 1998; Lasley et al., 2000). Estos cambios en

la localización podrían estar regulando la interacción entre los receptores,

sus correspondientes proteínas G y sistemas efectores que estén

enriquecidos en estos compartimentos. Además, estarían involucrados en la

desensibilización e internalización de dichos receptores.

1.4.3. Resensibilización de GPCRs

La internalización de GPCRs no es un proceso trivial, sino más bien un

proceso complejo con diferentes consecuencias en la fisiología celular. Una

vez endocitado, el receptor puede seguir distintos caminos, ya sea ser

reciclado en forma rápida a la membrana plasmática, en forma más lenta o

bien ser dirigido hacia lisosomas para una futura degradación (Moore et al.,

2007).

Como se describió previamente, el primer paso para que se produzca

la internalización de los GPCRs es la fosforilación del receptor por GRKs, las

cuales incrementan su afinidad por β-Arr y diversas proteínas de andamiaje,

determinando el destino final del receptor endocitado y posibilitando la

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Introducción

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activación de nuevas cascadas de señalización (Gardner et al., 2004; Tian et

al., 2016).

Una vez endocitado, el complejo formado GPCR-β-Arr puede sufrir

modificaciones post-traduccionales a través del proceso de ubiquitinación.

Este proceso, dependiente de ATP, consiste en la unión covalente de cadenas

de ubiquitinas por diferentes enzimas, resultando un paso determinante en

cuanto a si el receptor endocitado se dirige hacia la degradación o

resensibilización (Busillo et al., 2010; Marchese and Benovic, 2001;

Marchese and Trejo, 2013; Rajagopal and Shenoy, 2018). Por ejemplo, varios

estudios llevados a cabo para el receptor β2AR muestran que la

ubiquitinación de β2-Arr se encuentra mediando no sólo las vías de

señalización que dependen de esta molécula, sino también el camino del

complejo hacia lisosomas (Han et al., 2012; Shenoy et al., 2008). Este estudio

se extendió a otros GPCRs determinando que, alrededor de 40 GPCRs

necesitan ser ubiquitinados para regular su tráfico post-endocítico hacia la

formación de lisosomas (Jean-Charles et al., 2016; Marchese and Trejo,

2013).

Para que finalmente el receptor pueda ser reciclado a la membrana

plasmática y el sistema sea receptivo a un nuevo estímulo (resensibilizado),

se requiere no sólo del proceso de desubiquitinación, sino también la

desfosforilación del complejo endocitado. Este proceso incluye, a diferencia

de la fosforilación inicial, proteínas fosfatasas específicas de cada receptor.

Así, el reciclado a membrana de los receptores β2AR y rH2 requiere de PP2A

(Fernandez et al., 2008; Tran et al., 2006), mientras que para el receptor μ-

Opioide es imprescindible PP1γ (Doll et al., 2012).

1.4.4. Regulación cruzada entre GPCRs

Tradicionalmente se pensaba que las vías de señalización

desencadenadas por los GPCRs correspondían a secuencias lineales que

modulaban los niveles intracelulares de segundos mensajeros. Con el

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Introducción

15

transcurso de los años, este concepto ha evolucionado y actualmente es

sabido que las cascadas de señalización inducidas por el estímulo de un

GPCR afectan la respuesta generada por otro receptor. Esta respuesta

cruzada, también conocida como “crosstalk” puede resultar por un lado en la

pérdida de función del receptor (desensibilización) o en un aumento o

ganancia de función. Además, incrementa la complejidad de la señalización

de los GPCRs, permitiendo a los sistemas obtener diversas respuestas

biológicas dependiendo del contexto celular en el que se encuentren.

Esta interacción cruzada ha sido descripta a diferentes niveles,

incluyendo interferencias que involucran a segundos mensajeros

(señalización intracelular), a nivel de la desensibilización o internalización

de los receptores o bien, interferencias producidas por la interacción física

entre los mismos.

1.4.4.1. Regulación cruzada a nivel de la señalización intracelular

Ha sido extensamente descripto que las vías de señalización de GPCRs

que activan a PLC, liberando Ca2+, pueden ser reguladas por la activación de

la vía AC-AMPc y viceversa, interactuando a diferentes niveles.

Por un lado, la vía del AMPc puede atenuar o beneficiar la vía de

señalización de receptores acoplados a Gαq. Por ejemplo, Misaki y

colaboradores describieron que la vía de AMPc modula la respuesta del

receptor a N-formil-L-metionil-L-leucil-fenilalanina (fMLP), un receptor

acoplado a Gαq. El pretratamiento de membranas de células HL-60 con PKA

activada en presencia de ATP disminuyó la producción de IP3. A su vez,

demostraron que la activación de PKA condujo a la fosforilación de la

proteína Gαq (Misaki et al., 1989). Otros reportes han demostrado que PKA

no sólo es capaz de desacoplar el receptor de la proteína Gαq, sino que

también puede fosforilar e inactivar directamente a PLC (Dodge and

Sanborn, 1998; Lawler et al., 2001; Yue et al., 1998). Algunos trabajos han

mostrado que el AMPc puede provocar un aumento en los niveles de IP3.

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Introducción

16

Así, el pretratamiento de hepatocitos de rata y células submandibulares con

8-bromo AMPc aumentó la acumulación de IP3 ante el estímulo de un

receptor acoplado a Gαq (Martinez and Zhang, 1998; Pittner and Fain,

1989).

Por otra parte, está descripto que el Ca2+generado por el estímulo de

GPCRs acoplados a Gαq puede modular componentes de la maquinaria de

señalización del AMPc, ya sea activando o inhibiendo diferentes tipos de ACs

(Cooper et al., 1995; Mons et al., 1998) y fosfodiesterasas (Kakkar et al.,

1999), o bien a través de la subsecuente activación de PKC, fosforilando y

desensibilizando a los GPCRs acoplados a Gαs (Guimond et al., 2005).

Asimismo, la activación de PKC fosforila diferentes isoformas de AC

regulando positivamente la vía de señalización mediada por Gαs (Jacobowitz

et al., 1993; Kawabe et al., 1994; Lustig et al., 1993).

1.4.4.2. Regulación cruzada a nivel de la desensibilización e

internalización de otros GPCRs

Como se describió previamente, la desensibilización heteróloga entre

GPCRs es un fenómeno que ocurre cuando el estímulo de uno de ellos es

capaz de desensibilizar e internalizar a los otros receptores acoplados a la

misma proteína G. Este hecho podría considerarse una forma de respuesta

cruzada, ya que estimulando un receptor se estaría generando un efecto

sobre la respuesta de otro GPCR (Clark et al., 1988; Dalle et al., 2002). Este

tipo de respuesta cruzada se describió entre el rH1 y el receptor m3

muscarínico, ambos acoplados a proteína Gαq (Miyoshi et al., 2004).

Existen además ejemplos en los que el estímulo de un GPCR conduce a

la fosforilación, desensibilización e internalización de otro receptor que no

se encuentra acoplado a la misma vía de señalización. En particular, se

describió en células ováricas de hámster (CHO) que la activación del

receptor β2AR por isoproterenol promueve la fosforilación heteróloga e

internalización de los rH1 (Kawakami et al., 2004). Por otro lado, estudios de

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Introducción

17

nuestro grupo demostraron la existencia de una desensibilización cruzada

entre los rH1 y rH2 en la línea celular de leucemia U937 que expresa los

receptores de manera endógena y en células embrionarias de riñón

HEK293T transfectadas transientemente con ambos receptores. Asimismo, a

través de ensayos de unión y microscopía confocal, demostramos la

existencia de una cointernalización de los receptores inducida por agonistas.

Sorprendentemente, ni las quinasas activadas por segundos mensajeros PKA

y PKC, ni el proceso de internalización son responsables de la

desensibilización cruzada existente (Alonso et al., 2013). Resulta de interés

entonces, determinar el mecanismo involucrado en dicha desensibilización

cruzada, el cual será abordado en la presente tesis.

1.4.4.3. Regulación cruzada a nivel de la interacción física entre GPCRs.

“Oligomerización de GPCRs”

La regulación cruzada entre GPCRs puede ser explicada no sólo a

través de las interacciones entre las vías de señalización intracelulares y

fosforilaciones por quinasas, sino también a través de su interacción física,

logrando complejizar aún más la señalización mediada por los mismos.

Hoy en día, se acepta que la oligomerización entre GPCRs es un

fenómeno común en la biología de los receptores. Los oligómeros formados

adquieren nuevas características funcionales diferentes a las de los

receptores que los constituyen, dando lugar a un nuevo nivel de complejidad

que gobierna la señalización y la regulación de estas proteínas (Kaczor and

Selent, 2011).

En algunos casos, la oligomerización entre GPCRs es esencial para la

función de los mismos, como en el caso de los receptores GABAB y

rodopsina (Filipek et al., 2004; Kniazeff et al., 2004; Pin et al., 2004). Por

otro lado, la oligomerización puede ser constitutiva o inducida por

agonistas, y la relevancia funcional de este proceso ha sido estudiada para

numerosos GPCRs (Breitwieser, 2004).

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Introducción

18

A pesar de que los homodímeros suelen ser complejos predominantes

en un dado tejido o tipo celular, existen evidencias que demuestran la

tendencia potencial a la formación de oligómeros de mayor grado, en

particular tetrámeros, dependiendo de la densidad y subtipo de receptor.

Por ejemplo, se reportaron especies monoméricas predominantes para el

β1AR, mientras que el β2AR se encuentra preferentemente como dímero a

bajos niveles de expresión. Asimismo, un incremento en la densidad del

receptor puede dar lugar a la aparición de complejos de mayor grado

(trímeros, tetrámeros y oligómeros de mayor orden) (Ferré et al., 2014).

Homodimerización

Actualmente, existe evidencia suficiente como para afirmar que la

amplia mayoría de los GPCRs transita un estado de homodimerización al

menos en algún estadío de su señalización. Se propone que los sitios de

interacción entre GPCRs involucran a las α-hélices transmembrana, ya que

utilizando un péptido competidor correspondiente a la VI hélice

transmembrana del β2AR se redujo significativamente el índice de

dimerización, así como la actividad de la AC inducida por agonistas (Hebert

et al., 1996). Más aún, mutaciones en la hélice VI de este receptor impidieron

el correcto tráfico del mismo desde su sitio de síntesis hacia la superficie

celular, indicando que la homodimerización constituye un paso clave para la

localización del receptor en la membrana (Salahpour et al., 2004).

La homodimerización ha sido demostrada para varios GPCRs, entre

ellos los receptores α2AR, m2 y m3 muscarínicos, GABAB, μ-, κ-, δ-opioides,

de adenosina, rH1, rH2 y rH4, entre otros (Bakker et al., 2004; Filizola and

Weinstein, 2002; Fukushima et al., 1997; van Rijn et al., 2006; Zeng and

Wess, 1999).

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Introducción

19

Heterodimerización

Diversos estudios han demostrado que los GPCRs pueden interactuar

con otros miembros de la familia para formar heterodímeros, aunque en

muchos casos, las consecuencias funcionales de esta interacción son aún

impredecibles. Por ejemplo, la interacción del β2AR con receptores δ- y κ-

opioide no afecta la afinidad de los receptores por sus agonistas, pero altera

el tráfico intracelular de ambos. Cuando el β2AR es coexpresado con el

receptor δ-opioide, los agonistas de ambos receptores internalizan al

receptor δ-opioide, mientras que cuando el β2AR es coexpresado con el

receptor κ-opioide, ninguno de los dos agonistas da lugar a la internalización

del receptor κ-opioide (Jordan et al., 2001).

Recientemente ha sido descripta la heterodimerización del receptor

bradiquinina B2 con receptores Mas, de forma constitutiva tanto en células

HEK293T transfectadas con ambos receptores, como en células endoteliales

glomerulares humanas. Luego de la interacción con sus agonistas, el

complejo formado resulta internalizado en endosomas tempranos, presenta

cambios en las vías de señalización activadas y promueve cambios

funcionales relacionados a la proliferación celular, no observados en células

que sólo expresan uno de los dos receptores (Cerrato et al., 2016).

Además de influir en la internalización y señalización de receptores, la

heterodimerización puede afectar al tráfico de receptores hacia la

membrana plasmática una vez que los mismos son sintetizados. Así, el

receptor α1DAR no se localiza en la superficie celular a menos que dimerice

con receptores α1bAR o β2AR. Estos datos demuestran el papel crucial que

cumple el proceso de heterodimerización (Hague et al., 2005; Uberti et al.,

2004).

En cuanto a los receptores a histamina, se ha descripto mediante la

generación de proteínas de fusión rH1-Gα11 y α1βAR-Gα11, que el rH1 es

capaz de formar heterodímeros con α1βAR. A pesar de haberse demostrado

la heterodimerización de estos receptores en células HEK293 que

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Introducción

20

sobreexpresan ambas proteínas y en fibroblastos embrionarios de ratón,

hasta el momento nada puede decirse acerca de cuál es la relevancia

biológica de estos heterodímeros (Carrillo et al., 2003). Por otra parte,

ensayos de coinmunoprecipitación realizados en extractos proteicos de

membranas sinaptosomales estriatales de rata y células HEK293T que

expresan una quimera A2AR302-Gαqi4 del receptor de adenosina (rA2A) y

receptores a histamina (rH3), evidenciaron que la activación del rH3 por el

agonista RAMH condujo a la formación de heterodímeros rA2A-rH3.

(Márquez-Gómez et al., 2018). Resultados aportados por nuestro grupo a

través de experimentos de FRET en células HEK293T utilizando proteínas

quimeras fluorescentes rH1-CFP y rH2-YFP, permitieron determinar la

formación de heterodímeros entre estos receptores luego de la estimulación

con sus agonistas. Dicha dimerización no afecta la maduración y transporte a

la superficie celular de los receptores individuales, pero podría estar

regulando el tráfico y señalización de los mismos una vez cointernalizados

(Alonso et al., 2013).

1.5. Ligandos

Un ligando es una molécula que es capaz de unirse a un receptor de

manera directa, específica y con alta afinidad. Existen dos parámetros

fundamentales que caracterizan la respuesta evocada por un ligando:

potencia y eficacia. La potencia es la concentración de ligando necesaria

para producir un efecto biológico determinado. La expresión utilizada se

encuentra en relación inversa con dicha concentración, por lo que el ligando

más potente será aquel que requiera menor concentración para alcanzar un

determinado efecto. Para definirla se utiliza frecuentemente la

concentración efectiva 50 (CE50), que es la concentración de ligando

necesaria para alcanzar el 50% de la respuesta máxima evocada por el

mismo. La eficacia es un concepto y término numérico utilizado para

expresar el grado de respuesta producido por distintos ligandos, siendo la

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Introducción

21

respuesta máxima el indicador de eficacia más utilizado. Cabe destacar que

la eficacia se define como una magnitud vectorial, pudiendo tomar valores

tanto positivos como negativos.

Clasificación de los ligandos

Hasta hace poco tiempo el concepto de agonista y antagonista se

entendía solamente como un mecanismo relativamente simple, en el cual el

agonista se unía al receptor modificándolo y activando procesos en la

membrana y el antagonista sólo actuaba interfiriendo con la unión del

agonista al receptor, compitiendo por afinidad al receptor y evitando su

activación (antagonismo competitivo).

En los últimos años, a partir del desarrollo de metodologías más

sensibles que permitieron detectar la actividad constitutiva de los

receptores, un gran número de ligandos originalmente categorizados como

antagonistas, han sido reclasificados como agonistas inversos dado que son

capaces de disminuir per se, la actividad espontánea basal del receptor

(Costa and Herz, 1989; Kenakin, 2004). De esta manera, la clasificación de

los ligandos sigue un rango de eficacias que va desde (-1) para agonistas

inversos a (1) para agonistas, pasando por (0) para los antagonistas.

La correcta clasificación de los ligandos de los GPCRs resulta aún más

compleja al considerar que el receptor puede encontrarse en múltiples

conformaciones y el ligando al unirse será capaz de estabilizar

selectivamente alguna de ellas en detrimento del resto, activando sólo

algunas de las cascadas de señalización relacionadas a un receptor

particular (Kenakin, 2012). En este sentido, es posible que un antagonista o

agonista inverso estabilice una conformación determinada que bloquea o

inhiba la activación de la proteína G, pero pueda conducir a la

desensibilización, internalización o incluso desencadenar cascadas de

señalización independientes de la misma. Más aún, sabiendo que las vías de

señalización entre GPCRs pueden interactuar, la acción de estos ligandos

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Introducción

22

puede inducir la desensibilización o internalización cruzada de otro

receptor, acoplado a la misma o distinta vía de señalización.

A partir de aquí, recientemente han ganado importancia dos

conceptos. Por un lado, el concepto de “eficacia pluridimensional” que hace

referencia a que un ligando puede tener múltiples eficacias, desencadenando

por ejemplo dos señales diferentes (dependiente o independiente de

proteína G). Así, los ligandos pueden ser agonistas o agonistas inversos para

ambas señales o pueden tener eficacias diferentes para las mismas (Costa-

Neto et al., 2016; Galandrin et al., 2007). Por otra parte, el concepto de

“agonismo sesgado” o “selectividad funcional” hace referencia a que un dado

ligando es capaz de activar preferencialmente una (o varias) vías de

señalización de un GPCR (Pupo et al., 2016). Este concepto ha sido

ampliamente estudiado para diversos GPCRs, incluyendo βAR, angiotensina

2 (ATII) (Galandrin and Bouvier, 2006; Wei et al., 2003) y los rH1 y rH2

(Alonso et al., 2014, 2015; Moniri et al., 2004; Reher et al., 2012).

2. Histamina

La histamina [2-(4-imidazol) etilamina, C5H9N3] es una amina

biogénica endógena de corta acción que se distribuye de manera ubicua en

tejidos de mamíferos y está presente en elevadas concentraciones en los

pulmones, piel y en el tracto gastrointestinal (Panula et al., 2015a; Shore et

al., 1959). Se biosintetiza a partir del aminoácido L-histidina mediante su

descarboxilación, catalizada por la enzima histidina decarboxilasa (HDC)

(Schayer and Karjala, 1956). Fue aislada por primera vez a partir de un

hongo, el cornezuelo del centeno (Claviceps purpurea), por Sir Henry Dale y

sus colaboradores en 1907. Sin embargo, esta amina no fue reconocida como

un constituyente natural del cuerpo humano sino hasta 1929.

La histamina es sintetizada por mastocitos, basófilos plaquetas,

neuronas histaminérgicas y células enterocromafines, en donde se almacena

en gránulos de secreción para ser liberada frente al estímulo apropiado. Una

Page 35: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Introducción

23

vez liberada al medio extracelular, la histamina interactúa con sus

respectivos receptores para generar variados efectos. La terminación de

dicha comunicación se produce tanto por la desensibilización de receptores

y la recaptación de la histamina, como por el catabolismo de la misma. La

histamina es excretada por la orina luego de ser transformada a ácido N-

metil-imidazol acético por acción de las enzimas HNMT (histamina metil-

transferasa) y MAO (metil-amino oxidasa) (Rangachari, 1998).

La histamina regula una gran cantidad de procesos fisiológicos y

patológicos como la secreción de ácido gástrico, inflamación, vasodilatación,

broncoconstricción, proliferación, diferenciación y, además, actúa como

neurotransmisor (Notcovich et al., 2010; Nuutinen and Panula, 2010;

Parsons and Ganellin, 2006a; Xu et al., 2017). De esta manera, produce

efectos en diferentes sistemas: sistema nervioso central, sistema inmune,

gastrointestinal, cardiovascular, respiratorio, piel y sistema reproductivo

(Mondillo et al., 2018; Panula et al., 2015a; Tiligada and Ennis, 2018). En los

últimos años se ha asociado a esta molécula con el desarrollo de diferentes

tipos de cáncer incluyendo gástrico, colorrectal, esófago, oral, pancreático,

piel, estómago, pulmones, sangre y de mama (Akdis and Simons, 2006;

Barnes, 1991; Hill, 1992; Massari et al., 2018; Zampeli and Tiligada, 2009).

2.1. Receptores a histamina

Todos los efectos biológicos enumerados anteriormente son

regulados por la activación de cuatro subtipos de receptores, rH1, rH2, rH3 y

rH4, los cuales han sido nombrados de acuerdo al orden cronológico de su

descubrimiento y caracterización (Akdis and Simons, 2006; Alexander et al.,

2017; Oda et al., 2000; Panula et al., 2015a; Parsons and Ganellin, 2006a).

Aunque todos ellos pertenecen a la familia de GPCRs, difieren en la

distribución, unión al ligando, vía de transducción de la señal y función.

Page 36: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Introducción

24

2.1.1. Receptor H1 (rH1)

El rH1 es una proteína glicosilada de 56kd con 487 aminoácidos

descripto por primera vez en 1966 (Ash and Schild, 1966; De Backer et al.,

1993; Gillard et al., 2002; Matsuda et al., 2004). Se expresa en una amplia

variedad de tejidos como sistema nervioso central, músculo liso, tracto

gastrointestinal, sistema cardiovascular, células endoteliales y linfocitos

(Haas et al., 2008; Hill et al., 1997; Shimamura et al., 2011).

La estimulación de estos receptores causa manifestaciones de alergia,

dilatación de los vasos sanguíneos periféricos y liberación de sustancias

bioactivas incluyendo óxido nítrico (Panula et al., 2015a). La activación del

rH1 está relacionada con la respuesta alérgica inmediata como: secreción

nasal, estornudos, picazón de nariz y garganta y en menor grado, las

molestias de la conjuntivitis y de la dificultad respiratoria (Solomon et al.,

2001). Se cree que la histamina es el primer mediador de la cascada

inflamatoria en el shock anafiláctico, dando lugar a la mayoría de los signos

y síntomas en las reacciones anafilácticas.

En relación a otras funciones de este receptor, ensayos in vivo

realizados en ratones que no expresan el rH1 demostraron que los mismos

presentan alteraciones del comportamiento y del sueño y/o vigilia, cuando

fueron expuestos a diferentes condiciones (Parmentier et al., 2016). La

literatura sugiere la existencia de un solapamiento entre las funciones de los

rH1 y rH2 en diversas áreas de estudio, por lo que se ha observado

recientemente que el bloqueo ya sea del rH1 o rH2 decrece la ansiedad

(Chee and Menard, 2013). En otros experimentos, sin embargo, únicamente

el bloqueo del rH1 redujo la ansiedad, mientras que el bloqueo del rH2 no

tuvo efecto alguno (Gianlorenço et al., 2014).

El rH1 se encuentra preferentemente acoplado a proteínas Gαq/11

(Leopoldt et al., 1997; Moniri et al., 2004). A través de este receptor, la

histamina activa a PLC, dando lugar al clivaje del PIP2 y a la formación de

IP3 y DAG. El IP3 lleva a la liberación de Ca2+ desde el retículo

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Introducción

25

endoplasmático, incrementando el influjo de Ca2+ desde el espacio

extracelular como un evento secundario. También se ha descripto para este

receptor una respuesta promiscua en numerosos sistemas

hiperproliferativos, como tumores mamarios de rata inducidos

químicamente. Allí el rH1 se acopla directamente a la vía del AMPc (C. Davio

et al., 1995b). Resultados del laboratorio determinaron que tanto histamina

como el agonista específico del rH1 activan, además, a las proteínas GTPasas

pequeñas Rac1 y RhoA en forma dosis dependiente en células CHO que

expresan establemente el rH1 (Notcovich et al., 2010).

El rH1 puede ser fosforilado por muchas quinasas in vitro, incluyendo

PKA y PKC, siendo éste el primer paso en su desensibilización heteróloga

(Kawakami et al., 2003). En relación a su desensibilización homóloga, se ha

descripto en células HEK293 la participación de los dominios RGS y quinasa

de GRK2 en la misma (Iwata et al., 2005). Un estudio realizado en células

CHO-K1 demostró que una vez que el rH1 es estimulado con histamina 100

µM, se produce la fosforilación y rápida internalización del mismo por un

mecanismo dependiente de clatrina (Hishinuma et al., 2010). Por otro lado,

el pretratamiento de las células con filipina o nistatina, los cuales

interrumpen los rafts lipídicos, inhibe completamente la internalización del

receptor inducida por histamina (Self et al., 2005). Estos antecedentes

demuestran controversia en relación al mecanismo de internalización del

rH1 que no han sido clarificados hasta el momento.

2.1.2. Receptor H2 (rH2)

El rH2 es una proteína de 40kd con 359 aminoácidos identificado

farmacológicamente en 1972. Su hallazgo surgió a raíz de que algunas

acciones de la histamina no resultaban bloqueadas por ninguno de los

antihistamínicos H1 utilizados hasta ese momento (Black et al., 1972; Gantz

et al., 1991; Hill et al., 1997).

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Introducción

26

Este receptor está vinculado a muchos de los efectos ejercidos por la

histamina, como la relajación del músculo liso en las vías aéreas, regulación

del músculo ventricular y atrial derecho del corazón, inhibición de la

respuesta quimiotáctica en basófilos y distintas acciones sobre células

inmunológicas, entre muchas otras funciones (Hill et al., 1997). Desde un

punto de vista clínico, la acción principal del rH2 está relacionada con su

papel en la secreción ácida gástrica. Se ha observado que los ratones

knockout para este receptor muestran serias alteraciones en la morfología y

estructura de la mucosa gástrica (Kobayashi et al., 2000).

En relación al rH2 y las células inmunológicas, se ha descripto que el

dihidrocloruro de histamina actuando sobre este receptor, inhibe la

formación de especies reactivas de oxígeno en monocitos y protege a las

células natural killer (NK) y linfocitos T del daño oxidativo. Por este motivo,

ensayos clínicos en tumores sólidos y en leucemias mieloides agudas (LMA)

han demostrado muy buenos resultados al aplicar tratamientos que

combinan dihidrocloruro de histamina (Ceplene®), con inmunoterapia.

Pacientes con melanoma maligno metastásico mejoraron las velocidades de

remisión a la vez que mostraron un aumento en la sobrevida (Aurelius et al.,

2012; Buyse et al., 2011; Romero et al., 2009).

Este receptor es expresado por varios tipos celulares, presentando

una distribución ubicua. Junto con el rH1, suelen localizarse en los mismos

tejidos cumpliendo en general un papel antagónico.

El rH2 se acopla a la proteína Gαs, por lo que la histamina estimula la

producción de AMPc por la AC y activa a la PKA, que a su vez fosforila una

amplia variedad de proteínas en muchos tipos celulares (Hill, 1990; Leurs et

al., 1994). Entre ellas: células del sistema nervioso central (SNC) y derivadas

del mismo, mucosa gástrica, miocitos cardíacos, adipocitos, monocitos,

macrófagos, células de músculo liso vascular, basófilos, eosinófilos y

neutrófilos, entre otras (Del Valle and Gantz, 1997; Jutel et al., 2001, 2009;

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Introducción

27

Panula et al., 2015a), así como en la línea celular promonocítica humana

U937 (C. Davio et al., 1995b).

Sin embargo, en otros tipos celulares, la histamina a través del rH2 es

capaz de aumentar los niveles intracelulares de iones Ca2+. Esto sucede por

ejemplo en células gástricas parietales, en la línea celular leucémica HL-60,

en tumores mamarios de rata y glándulas mamarias indiferenciadas (C.

Davio et al., 1995a, 1995b; Hill et al., 1997).

El mecanismo de desensibilización e internalización de este receptor

ha sido ampliamente estudiado por nuestro grupo de trabajo. En células

renales COS-7 se ha demostrado que el estímulo con el agonista H2 induce la

fosforilación y desensibilización del receptor mediada por GRK2 y 3 (Shayo

et al., 2001b). Por otro lado, en células U937 se ha descripto una rápida

desensibilización del rH2 mediada por GRK2, impidiendo su diferenciación

al linaje monocítico (Fernández et al., 2002). Más aún, se demostró el papel

de GRK2, β-Arr, dinamina y clatrina en la internalización y resensibilización

del rH2, tanto en células COS-7 como en U937 (Fernandez et al., 2008).

Recientemente, describimos que el mecanismo de desensibilización

homóloga del rH2 inducido por su agonista involucra el dominio RGS de

GRK2, mientras que el dominio quinasa de GRK2 resulta importante para la

internalización y tráfico intracelular del mismo (Fernandez et al., 2011).

2.1.3. Receptor H3 (rH3)

El rH3 es una proteína de 49Kd con 445 aminoácidos descubierto en

1983 (Arrang et al., 1983; Hill et al., 1997; Lovenberg et al., 1999). Para este

receptor, existen variantes de splicing en varias especies, incluyendo

humanos, aunque su relevancia funcional es controversial (Drutel et al.,

2001; Liu et al., 2000). Su expresión se encuentra restringida al SNC,

actuando como autoreceptores presinápticos que inhiben la síntesis de

histamina en las neuronas histaminérgicas (Lovenberg et al., 1999; Parsons

and Ganellin, 2006b). En cerebro de ratón y rata se observa un patrón de

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Introducción

28

expresión similar al humano, sin expresión en otros tejidos (Lovenberg et

al., 2000; Morisset et al., 2000). Estudios recientes revelan la presencia de

rH3 postsináptico o heteroreceptores en diferentes poblaciones neuronales,

controlando la liberación de diversos neurotransmisores, incluyendo

histamina, glutamato, ácido γ-aminobutírico, dopamina, noradrenalina y

acetilcolina (Gbahou et al., 2012) e implicados en varias condiciones

patológicas/fisiológicas (Provensi et al., 2018; Sundvik and Panula, 2015;

Tiligada et al., 2011).

Este receptor se acopla a la proteína Gαi/o, cuya activación provoca

una disminución en la producción de AMPc y en la activación de PKA.

También se ha descripto que el estímulo de este receptor deriva en la

activación de fosfolipasa A2, AKT, vías de MAPK y modulación de Ca2+

intracelular y se estima que esto ocurre vía diferentes combinaciones del

dímero Gβγ (Bongers et al., 2007).

Los agonistas del rH3 comúnmente utilizados son la R-α-

metilhistamina (Rα-MeHA) y el Imetit. Sin embargo, ambos ligandos poseen

cierta reactividad cruzada con el rH4. A lo largo de los años, se ha puesto

mayor énfasis en el desarrollo de antagonistas de este receptor, debido a su

utilidad terapéutica. Pitolosant (agonista inverso H3) mostró resultados

prometedores en un ensayo preclínico de narcolepsia, caracterizada por

somnolencia diurna excesiva causada por una neurotransmisión deficiente

de orexina que afecta a las neuronas histaminérgicas (Schwartz, 2011;

Sundvik and Panula, 2015).

2.1.4. Receptor H4 (rH4)

El rH4 es el receptor más recientemente descubierto, siendo una

proteína de 44kd con 390 aminoácidos. Valiéndose de la información

obtenida para el rH3, 6 grupos independientes anunciaron el clonado del

rH4 humano hacia fines del año 2000 (Liu et al., 2001a; Morse et al., 2001;

Nakamura et al., 2000; Nguyen et al., 2001; O’Reilly et al., 2002; Oda et al.,

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Introducción

29

2000; Zhu et al., 2001). Este receptor posee un 37-43% de similitud con el

rH3 (Lovenberg et al., 1999). Sin embargo, este nuevo receptor comparte

mayor identidad con el receptor serotoninérgico, el adrenérgico, el

dopaminérgico y el muscarínico (~25%) que con los receptores rH1 o rH2

(~20%) (Nguyen et al., 2001).

Se expresa casi exclusivamente en células hematopoyéticas

(mastocitos, basófilos y eosinófilos, aunque no en neutrófilos) donde, al igual

que el rH3, se acopla a miembros de la familia de proteínas G

heterotriméricas de tipo Gαi/o y, de esta manera, media la inhibición de la

AC. Además, el receptor puede estimular MAPKs y PLC a través de la

subunidad Gβγ e inducir la movilización de Ca2+ intracelular (Deesch et al.,

2005; Jemima et al., 2014).

La histamina ha demostrado ser un potente quimioatractante para

mastocitos, siendo esta actividad mediada por el rH4. Utilizando

antagonistas del rH4, así como mastocitos derivados de ratones rH4-/- y

rH3-/-, se ha demostrado que la histamina induce la movilización de Ca2+

desde reservorios intracelulares vía el rH4. Muchos ligandos conocidos del

rH3 poseen afinidad por el rH4, como Rα-MeHA y el Imetit, actuando como

agonistas. Además, antagonistas del rH3 han mostrado ser agonistas

inversos para el rH4 (Lim et al., 2005; Liu et al., 2001a, 2001b; Oda et al.,

2000). Se ha postulado la utilización de antagonistas de este receptor como

posibles agentes terapéuticos para el tratamiento de asma y rinitis alérgicas

(Hofstra et al., 2003).

La figura 4 resume las principales funciones e implicancias en

procesos fisiológicos y patológicos en los que se encuentra asociada la

histamina y sus receptores.

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Introducción

30

Figura 5. Principales funciones de la histamina y sus receptores. La histamina producida en diferentes tipos celulares ejerce diversas funciones a través de sus cuatro receptores (rH1-rH4), acoplados a diferentes proteínas G. Tiligada y Ennis 2018.

2.2. Antihistamínicos H1

El desarrollo de drogas antihistamínicas que actuaban a través de

un receptor aún no reconocido marcó la evolución de la farmacología de la

histamina en la década del 1930 (Emanuel, 1999). Considerando que el

primer antihistamínico H1 para el uso en humanos fue aprobado en 1942,

actualmente se han convertido en el grupo más extenso de medicamentos

utilizados en desordenes alérgicos, existiendo más de 45 antihistamínicos

H1 de uso clínico a nivel mundial.

Inicialmente clasificados como antagonistas del rH1, hoy han sido

reclasificados como agonistas inversos, dado que estabilizan la forma

inactiva del rH1 y antagonizan a la histamina, permitiendo que estos

fármacos interfieran en los procesos de tipo alérgico-inflamatorio (Simons

and Simons, 2011).

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Introducción

31

Tradicionalmente, los antihistamínicos H1 se clasificaron en 6 grupos

químicos: alquilaminas, etanolaminas, etilendiaminas, fenotiazinas,

piperazinas y piperidinas. Actualmente, el sistema de clasificación

comúnmente utilizado hace referencia a la funcionalidad de estos ligandos,

dividiéndolos en 2 grupos. Los antihistamínicos de primera generación son

capaces de atravesar la barrera hemato-encefálica, causando sedación y/o

efectos anticolinérgicos (Hill, 1990; Nicholson et al., 1991). Los

antihistamínicos de segunda generación tienen escasa penetración a nivel

del SNC, permitiéndoles mejorar considerablemente su perfil terapéutico

(Simons and Simons, 2011). No obstante, hay más de 40 antihistamínicos H1

que se usan mundialmente no sólo para tratar los síntomas de rinitis

alérgica, conjuntivitis y urticaria (Simon and Simons, 2008), sino también

para la aplicación local en la mucosa o piel, disminuyendo los síntomas

causados por la histamina localizada o sistémica (Ostrom, 2014; Solelhac

and Charpin, 2014).

En la siguiente tabla se resume la clasificación química y funcional de

los antihistamínicos H1.

Clase química

Clase funcional

Primera generación Segunda generación

Alquilaminas

Bromfeniramina,

clorfeniramina,

dimetindeno, feniramina,

triprolidina

Acrivastina

Piperazinas

buclizina, ciclizina,

hidroxizina, meclizina,

oxatomida

ceterizina, levoceterizina

Piperidinas

Azatadina,

ciproheptadina,

difenilpiralina, ketotifen

Astemizol, bilastina,

desloratadina, ebastina,

fexofenadina,

levocabastina, loratadina,

Page 44: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Introducción

32

mizolastina, olopatadina,

rupatidina, terfenadina

Etanolaminas

Carbinoxadina,

clemastina,

dimenhidramina,

difenhidramina,

doxilamina,

feniltoloxamina

-

Etilendiaminas Antazolina, pirilamina,

tripelenamina -

Fenotiazinas Metdilazina, prometazina -

Otros Doxepina Azelastina, emedastina,

epinastina

Adaptada de Simons y Simons 2011.

2.3. Antihistamínicos H2

A partir de 1964 comenzó una extensa búsqueda de sustancias que

fueran capaces de bloquear los efectos de la histamina sobre la secreción

ácida gástrica, ya que los antihistamínicos comunes conocidos no lograban.

Luego de varios años, James Black y colaboradores publicaron evidencia del

primer antihistamínico H2 comercial aprobado por la US-FDA en 1976 para

su uso clínico, cimetidina (Black et al., 1972; Ganellin, 1981). Seguido a su

descubrimiento y aprobación, otros antihistamínicos H2 fueron

desarrollados, mostrando ser más potentes y tolerables que cimetidina

(Bradshaw et al., 1979; Parsons and Ganellin, 2006b). Entre ellos, famotidina

ha demostrado ser el antagonista más potente, siendo 20-50 veces más

potente que cimetidina y 6-10 veces más potente que ranitidina (Berardi et

al., 1988) Existen otros antagonistas del rH2 que han sido desarrollados,

pero no han sido introducidos en la terapia convencional, como lupitidina y

oxmetidina (Brown et al., 1990; Dobrilla et al., 1989).

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Introducción

33

Al igual que los antihistamínicos H1, los antihistamínicos H2

clásicamente conocidos por ser antagonistas neutrales, han sido

reclasificados como agonistas inversos con eficacia negativa (Monczor et al.,

2003). Actualmente, cimetidina, ranitidina, nizatidina y famotidina son

fármacos bien establecidos y de venta libre que se utilizan para el

tratamiento de dispepsia, úlceras gástricas y duodenales, reflujo, esofagitis y

síndrome de Zollinger-Ellison (Hershcovici and Fass, 2011; Panula et al.,

2015b; Sigterman et al., 2013). Estos ligandos, a diferencia de los

antihistamínicos H1, no se clasifican en grupos y, a pesar de diferir

ligeramente en su estructura, poseen propiedades farmacológicas similares.

En los últimos años se ha observado que los inhibidores de la bomba

de protones (IPP), como el omeprazol, pantoprazol, iansoprazol, entre otros,

han ganado importancia en el tratamiento de úlceras peptídicas y

desórdenes relacionados a la secreción ácida gástrica. Sin embargo, los

antihistamínicos H2 aún se utilizan comúnmente como medicamentos

seguros y confiables para el tratamiento de estas patologías (Panula et al.,

2015b).

2.4. Reposicionamiento potencial de ligandos histaminérgicos

Desarrollar un nuevo fármaco para llevarlo al mercado tiene un

costo sustancial (de millones de dólares) y requiere de mucho tiempo. Este

hecho ha impulsado la búsqueda activa de nuevas estrategias para facilitar

el reposicionamiento de drogas antiguas o incluso para utilizar fármacos que

hayan fallado en un primer momento (Huang et al., 2011; Nosengo, 2016).

En este contexto, los ligandos histaminérgicos que poseen bajo costo, con

perfiles de seguridad establecidos y sin protección de patente, están siendo

potencialmente reconsiderados para su reutilización, ya sea solos o en

combinación con otros fármacos.

Por su parte, los antihistamínicos H1 pueden ser potencialmente

reposicionados para diferentes terapias. Por ejemplo, para terapias

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Introducción

34

relacionadas a la inflamación en combinación con corticoides, con el objetivo

de disminuir tanto los efectos adversos observados, como la dosis

administrada de corticoides (Monczor and Fernandez, 2016; Zappia et al.,

2015), analgesia (Stein et al., 2016), desórdenes neurodegenerativos (Dong

et al., 2014; Kim and Song, 2017; Rocha et al., 2014), terapias del sueño

(Krystal, 2015; Neubauer, 2014) y terapias anti-filovirus (virus del Ébola y

Marburgo) (Schafer et al., 2018).

En adición a la regulación de la secreción ácida gástrica clásicamente

conocida, la señalización a través del rH2 ha sido implicada en el desarrollo

de enfermedades cardiovasculares. Elevadas concentraciones de histamina

han sido encontradas en tejidos cardíacos y los efectos mediados por la

estimulación del rH2 pueden ser importantes para el desarrollo de

enfermedades cardiovasculares (Eckel et al., 1982; Hattori, 1999; Kirch et

al., 1992; Shi et al., 2015). De hecho, el bloqueo del rH2 por antihistamínicos

H2 previene la insuficiencia cardíaca (IC) en conejos con cardiomiopatía

inducida por doxorrubicina y perros con taquicardia atrial sostenida

(Takahama et al., 2010). Además, ratones knockout para el rH2 presentan

resistencia a la IC y una disminución en los niveles de fibrosis cardíaca

cuando fueron sometidos a constricción aórtica transversa (Zeng et al.,

2014). Asimismo, en un estudio prospectivo multi étnico realizado por Leary

y colaboradores, concluyeron que el uso de los antihistamínicos H2 previene

la aparición de la IC (Leary et al., 2016).

Además, los antihistamínicos H2 están siendo considerados para

mejorar condiciones diabéticas y para el tratamiento de algunos tipos de

neoplasias como glioblastoma, melanoma maligno, cáncer renal, de las vías

biliares, colorrectal y gástrico (Dana et al., 2017; Pantziarka et al., 2014; Pini

et al., 2016).

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Introducción

35

3. Histamina y proliferación celular

Durante la última década surgió una gran cantidad de evidencia

vinculando a la histamina con el proceso de proliferación celular

(Hernández-Angeles et al., 2001; Maintz and Novak, 2007), aunque ya desde

los años 60 existía la hipótesis de que la histamina podría estar involucrada

en el proceso de proliferación tumoral y carcinogénesis. En 1972, Kahlson y

Rosengren postularon que la histamina sintetizada de novo por los tejidos

está involucrada en los procesos de reparación y rápido crecimiento de los

mismos (Kahlson and Rosengren, 1972). Más aún, hace aproximadamente

50 años se demostró por primera vez que la histamina, así como la

serotonina, son angiogénicas en tejido de córnea de conejo (Zauberman et

al., 1969).

Actualmente, se acepta que el rol de la histamina en el proceso de

proliferación celular es dual, ya que se ha descripto a esta molécula no sólo

promoviendo, sino también inhibiendo la proliferación. Por ejemplo, tanto

en células de músculo liso (Panettieri et al., 1990), como en condrocitos

articulares humanos (Tetlow and Woolley, 2003), en células precursoras de

la corteza cerebral (NPC) (Molina-Hernndez and Velasco, 2008) y en células

de carcinoma mamario (Bowrey et al., 2000), se observó un marcado

aumento en la proliferación provocado por el tratamiento con histamina. Sin

embargo, la misma fue capaz de reducir el crecimiento de células de

carcinoma hepatocelular HuH-6 (Lampiasi et al., 2007). Por otro lado, en

células WM35 de melanoma, el arresto celular inducido por IL-6 es mediado

en parte por una elevación del contenido de histamina producida localmente

y por una alteración en el patrón de expresión característico de los

receptores de histamina. Además, en este mismo sistema, se ha demostrado

que altas concentraciones de histamina conducen a la inhibición de la

proliferación vía el rH1, mientras que el tratamiento con bajas

concentraciones de histamina determina un efecto proliferativo (Lázár-

Molnár et al., 2002). Más recientemente, se ha demostrado que la histamina

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Introducción

36

inhibe la proliferación de células T de ratón in vitro, reduciendo los niveles

de ERK activado e incrementando los niveles de p27, inhibidor de la

progresión del ciclo celular, actuando a través de los rH1 y rH2 (Lapilla et al.,

2011).

Finalmente, nuestro grupo de trabajo ha descripto que la histamina,

actuando a través del rH1, inhibe la proliferación de células CHO por un

mecanismo que involucra la activación de JNK y Rac (Notcovich et al., 2010).

Más aún, determinamos que el tratamiento de 48 h con el agonista del rH1

inhibe la proliferación celular e induce apoptosis en la línea celular U937,

proceso que es inhibido por la activación del rH2 (Alonso et al., 2013).

4. Histamina e inflamación

La inflamación es un proceso que se produce en respuesta a un daño

intracelular generado por numerosos agentes o situaciones, como injurias

físicas, daño tisular, infecciones o reacciones autoinmunes, cuya función es

remover la lesión y restaurar la estructura y función tisular.

En respuesta a la inflamación, las células sintetizan y liberan

numerosos mediadores inflamatorios que disparan y sostienen el proceso

actuando sobre la vasculatura, promoviendo vasodilatación, aumento en la

permeabilidad capilar, extravasación de plasma y, finalmente, infiltración y

activación de leucocitos en el tejido inflamado. Entre los diversos

mediadores inflamatorios se encuentran citoquinas, quemoquinas,

prostaglandinas e histamina, entre otros (Bergmann et al., 1989; White,

1999).

En particular, la histamina liberada a partir de mastocitos y basófilos

durante una reacción inflamatoria puede influenciar en la respuesta inmune

y funciones inflamatorias a través de su interacción con los 4 subtipos de

receptores (Akdis and Simons, 2006; Jutel et al., 2002; Jutel and Akdis,

2007). Actualmente es sabido que la histamina no sólo posee efectos

proinflamatorios, sino que también puede tener efectos antinflamatorios,

Page 49: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Introducción

37

dependiendo del subtipo de receptor por el cual actúe y del tipo de célula

estimulada (Thangam et al., 2018; Thurmond, 2015).

En relación a los efectos proinflamatorios, la histamina contribuye a la

activación y liberación de diversas citoquinas proinflamatorias como IL-1α,

IL-1β, IL-6e y quemoquinas como RANTES e IL-8 en varios tipos celulares

(Jeannin et al., 1994; Li et al., 2001; Merétey et al., 1991; Vannier and

Dinarello, 1993). Por ejemplo, utilizando sistemas de expresión transiente,

ha sido reportado que las subunidades Gαq/11 y Gβγ del rH1 pueden activar

el factor nuclear-kβ (NF-kβ), un factor de transcripción prominente en

inflamación (Bakker et al., 2001). Además, se observó el efecto sinérgico del

cotratamiento de histamina y otros estímulos inflamatorios, como LPS y

TNF-α, en la inducción de IL-6 e IL-8 en células endoteliales de la arteria

coronaria humana (HCAEC). Yuai Li y colaboradores reportaron que este

cotratamiento permite la translocación de NF-kβ (activado a través del rH1)

hacia el núcleo, induciendo un incremento en la expresión de IL-6 e IL-8 (Li

et al., 2001). Asimismo, ha sido reportado que la histamina induce la

expresión de la enzima COX-2 (ciclooxigenasa-2) a través del rH1 e induce la

homeostasis prostanoide en células del endotelio vascular (Tan et al., 2007).

Los efectos antiinflamatorios promovidos por la histamina son

menores respecto de los inflamatorios y, en general, independientes del rH1.

Por ejemplo, en linfocitos TH2 la histamina estimula la producción de la

citoquina antiinflamatoria IL-10 de manera dosis dependiente, siendo

suprimida por la acción de antagonistas de los rH1 y rH2 e inhibidores de

PKA (Osna et al., 2001). Más aún, en un modelo murino de asma, Morgan y

colaboradores demostraron que la administración de 4-metilhistamina (4-

mHA), agonista del rH4, redujo la hiperreactividad e inflamación de las vías

respiratorias, incrementando el reclutamiento de las células T regulatorias

(TR) en el pulmón. Este hecho sugiere un papel antiinflamatorio e

inmunomodulador de la histamina a través del rH4. (Morgan et al., 2007).

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38

HIPÓTESIS Y OBJETIVOS

Page 51: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Hipótesis y Objetivos

39

En base a los antecedentes mencionados a lo largo de la introducción,

proponemos la siguiente hipótesis para el presente trabajo:

“La regulación cruzada entre los rH1 y rH2 inducida por agonistas y

antagonistas/agonistas inversos del sistema histaminérgico, modula la

respuesta final de los mismos a través de mecanismos determinados por el tipo

de ligando unido, aportando información de relevancia terapéutica”.

Establecemos como objetivo general “Profundizar acerca de los

mecanismos de regulación cruzada entre los rH1 y rH2 inducida por sus

ligandos, con el fin de ampliar los conceptos establecidos y aportar nuevas

bases para la utilización racional de los ligandos histaminérgicos comúnmente

utilizados en la clínica y en ensayos de reposicionamiento de fármacos.”

En el marco de este trabajo de tesis planteamos los siguientes

objetivos específicos:

Objetivo 1: Dado que GRK2 es la quinasa responsable de la

desensibilización homóloga de los rH1 y rH2 activados por sus agonistas,

evaluaremos el papel de esta proteína en la desensibilización cruzada entre

ambos receptores inducida por sus agonistas.

Objetivo 2: Sabiendo que la activación de un receptor afecta la

respuesta generada por el otro receptor, determinaremos si la

desensibilización cruzada inducida por agonistas de ambos receptores

afecta la respuesta individual de los mismos frente al tratamiento con

diferentes antihistamínicos.

Objetivo 3: Teniendo presente que los antihistamínicos H2/agonistas

inversos H2 son capaces de promover la desensibilización e internalización

del rH2, evaluaremos la capacidad de los antihistamínicos de ambos

receptores de desencadenar procesos de desensibilización cruzada entre los

mismos y estudiaremos sus mecanismos.

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Hipótesis y Objetivos

40

Objetivo 4: Debido a que existe una cointernalización de los rH1 y rH2

inducida por sus agonistas y que los antihistamínicos H2/agonistas inversos

H2 son capaces de internalizar a su propio receptor, analizaremos la

existencia de una internalización cruzada de los receptores inducida por

antihistamínicos H1 y H2 y el destino de los mismos una vez internalizados.

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41

MATERIALES Y MÉTODOS

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Materiales y Métodos

42

1. Materiales

El agonista H1 (2,3-trifluormetilfenilhistamina), ceterizina,

clorfeniramina, difenhidramina, cimetidina, ranitidina, famotidina, albúmina

sérica bovina, tween-20, PMA (forbol 12-miristato 14-acetato), LPS

(lipopolisacárido bacteriano de Escherichia Coli), DMEM (Dulbeco’s modified

Eagle’s medium), RPMI 1640 (Roswell Park Memorial Institute medium),

Claycomb (Claycomb médium), MEM (Minimum Essential Medium)

cicloheximida (CHX), así como el metil-isobutilxantina (IBMX), AMPc, PGE2,

gentamicina y ampicilina fueron adquiridos en Sigma Chemical Company (St.

Louis, MO).

Mepiramina, triprolidina, tiotidina, amtamina y el inhibidor dynasore

fueron obtenidos de Tocris Cookson Inc. (Ballwin, MO).

La tripsina fue adquirida en GIBCO, Life Technologies (Gaithersburg,

MD). El kit de anexina V-FITC fue provisto por BD Biosciences (Estados

Unidos). El suero fetal bovino (SFB) fue obtenido de Natocor (Argentina).

El anticuerpo anti-GRK2 fue adquirido en Santa Cruz Biotechnology,

Inc. (Santa Cruz, CA). El anticuerpo secundario fue obtenido en Vector Labs

(California, USA).

Los compuestos radiactivos, [3H]AMPc, [3H]mepiramina y

[3H]tiotidina fueron adquiridos en Perkin Elmer, Life Sciences (Boston, MA).

El resto de los reactivos utilizados fueron de grado analítico.

2. Cultivo y mantenimiento de líneas celulares

2.1. Células HEK293

Las células HEK293 (derivadas de riñón embrionario humano, ATCC #

CRL-1573) fueron crecidas en adhesión, en estufa con atmósfera

humidificada, conteniendo 5% CO2, a 37°C, en medio DMEM suplementado

con 10% de SFB y 50μg/ml de gentamicina. Las células fueron subcultivadas

mediante el agregado de una solución 0,05% de tripsina y 0,3mM de EDTA.

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Materiales y Métodos

43

2.2. Células U937, U937-DC6, U937-A2, U937-AD3 y U937-F5

Las células U937 (derivadas de un linfoma histiocítico humano,

ATCC# CRL-1593.2) fueron crecidas en suspensión, en estufa con atmósfera

humidificada con 5% CO2, a 37°C, en medio RPMI 1640 suplementado con

10% de SFB y 50μg/ml de gentamicina. Las mismas fueron mantenidas a

una densidad entre 2x105 y 1,5x106 células/ml.

Los clones U937-DC6, U937-A2, U937-AD3 y U937-F5 fueron

obtenidos a partir de células U937 por transfección estable con plásmidos

codificantes de una mutante dominante negativa de dinamina, una

construcción con secuencia antisentido de GRK2, una mutante dominante

negativa de arrestina y el rH1, respectivamente. Fueron crecidos en

suspensión en estufa con atmósfera humidificada con 5% CO2, a 37°C, en

medio RPMI 1640 suplementado con 10% de SFB, 50μg/ml de gentamicina y

0,8mg/ml de geneticina y mantenidas a una densidad entre 2x105 y 1,5x106

células/ml. Estos clones fueron previamente obtenidos y caracterizados en

nuestro laboratorio (Fernandez et al., 2008, 2011; Fernández et al., 2002).

2.3. Células AGS

Las células AGS (derivadas de adenocarcinoma gástrico humano,

ATCC# CRL-1739) fueron crecidas en adhesión, en estufa con atmósfera

humidificada con 5% CO2 a 37ºC en medio RPMI con 10% de SFB y 50 μg/ml

de gentamicina. Las mismas fueron subcultivadas mediante el agregado de

una solución de tripsina 0,05% y EDTA 0,3mM.

2.4. Células HL1

Las células HL1 (derivadas de músculo cardíaco de ratón, ATCC# CRL-

1458) fueron crecidas en adhesión, en estufa con atmósfera humidificada

con 5% CO2 a 37ºC en medio Claycomb con 10% de SFB y 50μg/ml de

gentamicina. Las mismas fueron subcultivadas mediante el agregado de una

solución de tripsina 0,05% y EDTA 0,3mM.

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Materiales y Métodos

44

3. Preparación de ADN plasmídicos

3.1. Purificación de ADN

Para la obtención de los plásmidos con las distintas construcciones,

bacterias E. Coli XL1-Blue transformadas fueron crecidas durante toda la

noche (ON) a 37°C en 30ml de medio LB (bacto-triptona 5g/l, extracto de

levadura 10g/l, NaCl 10g/l) suplementado con ampicilina (todos los

vectores utilizados contienen el gen de resistencia a este antibiótico). Las

bacterias se recolectaron por centrifugación a 6000rpm durante 15 min y se

resuspendieron en 4ml de buffer P1 (Tris-HCl 50mM, pH 8; EDTA 10mM;

100μg/ml de RNasa A). Estas bacterias fueron lisadas por agregado de 4ml

de buffer P2 (NaOH 200mM; 1% SDS) mezclando por inversión la

preparación. Se incubó 5 min a temperatura ambiente agregándose

posteriormente 4ml de buffer P3 (acetato de potasio 3M, pH 5,5). Luego de

15 min en hielo, se centrifugaron a 12000rpm por 30 min a 4°C y el

sobrenadante conteniendo el ADN plasmídico fue sembrado en una columna

de QIAGEN-TIP previamente equilibrada con 4ml de buffer QBT (NaCl

750mM; MOPS 50mM, pH 7; 15% isopropanol; 0,15% Triton X-100). La

columna fue lavada dos veces con 10ml de buffer QC (NaCl 1 M; MOPS

50mM, pH 7; 15% isopropanol) y el ADN plasmídico fue eluído con 5 ml de

buffer QF (NaCl 1,25 M; Tris-HCl 50mM, pH 8,5; 15% isopropanol). Luego,

fue precipitado por adición de 0,7 volúmenes de isopropanol a temperatura

ambiente y posterior centrifugación a 12000rpm durante 30 min a 4°C. El

precipitado se lavó con 70% de etanol, se dejó secar y se resuspendió en

100μl de buffer TE (Tris-HCl 10mM, pH 8; EDTA 1mM).

Los plásmidos así obtenidos fueron analizados por electroforesis en

geles de agarosa al 0,8% en buffer TAE (Tris-acetato 0,4 M, pH 8; EDTA

1mM), expuestos a 100V y teñidos con una solución de Bromuro de Etidio

1μg/ml, para su posterior visualización por fluorescencia a la luz U.V. (300

nm). Luego de confirmar la integridad del ADN plasmídico, el mismo fue

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Materiales y Métodos

45

cuantificado utilizando Nanodrop 2000 Spectrophotometer (Thermo

Scientific) a una longitud de onda de 260nm.

3.2. Construcciones utilizadas

Para la realización del presente trabajo se utilizaron plásmidos con

sus insertos previamente clonados o subclonados en nuestro laboratorio o

donados, como se detalla a continuación:

✓ pCEFL-rH1 humano: Subclonado previamente en nuestro laboratorio

(Notcovich et al., 2010).

✓ pCEFL-HA-rH2: Clonado previamente en nuestro laboratorio (Shayo et

al., 2001b). El plásmido pCEFL-HA fue cedido por el Dr. O. Coso, del

laboratorio de Fisiología y Biología Molecular y Celular de la Facultad de

Ciencias Exactas y Naturales, UBA.

✓ pCEFL-HA-GRK2; Obtenido previamente en nuestro laboratorio

(Shayo et al., 2001b).

✓ pcDNA3-GRK2-K220R: Facilitado por el Dr. J. Benovic del

departamento de Microbiología e Inmunología. Centro Kimmel Cancer.

Universidad Thomas Jefferson, Philadelphia, USA.

✓ pcDNA3-GRK2-D110A: Cedido por la Dra. R. Sterne-Marr del

departamento de Biología. Siena College, Loudonville, New York.

✓ PCEFL-HA-RH, PCEFL-HA-RH-PH y PCEFL-HA-KINK220R-PH: Obtenidos

previamente en nuestro laboratorio (Fernandez et al., 2011).

✓ p(IL6κB)-350hu.IL6P-luc+: Cedido por el Dr. Karolien De Bosscher del

departamento Medical Protein Research de la Universidad de Gent,

Bélgica.

La correcta secuencia de todos los plásmidos fue confirmada por

secuenciación (Macrogen).

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Materiales y Métodos

46

4. Expresión de ADN foráneo: Transfecciones transientes

Células HEK293 fueron transfectadas con las construcciones indicadas

en cada figura utilizando el reactivo K2 Transfection System (BIONTEX)

siguiendo las instrucciones del fabricante. Las células fueron plaqueadas el

día anterior a la transfección en medio DMEM suplementado con SFB 10% a

una densidad 0,2x105 células/cm2 de la placa utilizada.

Para una placa de 35mm de diámetro se emplearon 24μl del reactivo

Multiplier, una mezcla A de 2μg de ADN total y 150μl de DMEM base, y una

mezcla B de 4μl del reactivo de transfección K2 y 150μl de DMEM base y se

procedió de acuerdo con las instrucciones del fabricante. La cantidad de

ADN y los volúmenes de reactivos son proporcionales al área de la placa. Al

día siguiente, las células se subcultivaron en placas de 12, 24, 48 o 96

pocillos dependiendo del ensayo a realizar. Los mismos fueron realizados

48h después de la transfección.

5. Ensayos de desensibilización cruzada rH1/rH2: Medición de AMPc

5.1. Células en suspensión

Las células U937, DC6, AD3 y F5 fueron cultivadas hasta una densidad

de 1x106 células/ml en frascos de 75cm2, centrifugadas a 1000rpm durante

5 min y resuspendidas en medio RPMI base suplementado con 5% SFB. Las

mismas fueron pretratadas durante los tiempos indicados en cada figura con

el agonista H1 o los diferentes antihistamínicos H1 (ceterizina, mepiramina,

clorfeniramina, triprolidina y difenhidramina) en la concentración indicada

en cada figura a 37°C, lavadas dos veces con PBS, centrifugadas y

resuspendidas a una densidad de 1x106 células/ml en RPMI sin rojo fenol

conteniendo IBMX 1mM durante 3 min. Finalmente, fueron estimuladas con

el agonista H2 (amtamina) 10µM, con los diferentes antihistamínicos H2

(cimetidina, ranitidina y famotidina) 10µM o bien con PGE2 1µM durante 10

min y la reacción fue detenida por el agregado de 1ml de etanol absoluto.

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Materiales y Métodos

47

La fase etanólica conteniendo el AMPc fue llevada a sequedad en baño

termostatizado a 70-80°C y resuspendida en buffer de ensayo (Tris-HCl

50mM pH 7,4; EDTA 4mM; 0,1% albúmina bovina y 0,1% azida sódica). El

contenido de AMPc fue determinado por un ensayo de competición con [3H]

AMPc por PKA, como se describe más adelante.

5.2. Células en adhesión

Las células HEK293 transfectadas de manera transiente con las

construcciones indicadas en cada figura, fueron sembradas en placas de 24 o

48 pocillos el día anterior al ensayo. Las mismas se pretrataron con el

agonista H1 o los diferentes antihistamínicos H1 (ceterizina, mepiramina,

clorfeniramina, triprolidina y difenhidramina) en las concentraciones

indicadas en cada figura, en DMEM suplementado con 5% SFB durante 30

min a 37°C. Luego, el medio fue aspirado y las células fueron lavadas dos

veces con PBS e incubadas en DMEM sin rojo fenol conteniendo IBMX 1mM

durante 3 min. Finalmente, fueron estimuladas con el agonista H2

(amtamina) 10µM o bien con los diferentes antihistamínicos H2 (cimetidina,

ranitidina y famotidina) 10µM durante 10 min y la reacción fue detenida por

el agregado de 1 ml de etanol absoluto.

Las células AGS fueron transferidas a placas de 6 pocillos el día

anterior al ensayo. Las mismas se pretrataron con el agonista H1 10μM en

RPMI suplementado con 5% SFB durante 30 min a 37°C. Luego, el medio fue

aspirado y las células fueron lavadas dos veces con PBS e incubadas en RPMI

sin rojo fenol conteniendo IBMX 1mM durante 3 min. Finalmente fueron

estimuladas con los diferentes antihistamínicos H2 (cimetidina, ranitidina y

famotidina) 10µM durante 10 min y la reacción fue detenida por el agregado

de 1 ml de etanol absoluto.

La fase etanólica conteniendo el AMPc fue sometida al mismo

tratamiento descripto anteriormente (sección 5.1.).

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Materiales y Métodos

48

5.3. Ensayo de unión de PKA para el dosaje de AMPc

5.3.1. Obtención de la proteína ligadora

La cuantificación del AMPc en las muestras se realizó mediante una

adaptación de la técnica de unión a proteína ligadora (Gilman, 1970) según

(C. A. Davio et al., 1995).

La proteína quinasa específica de AMPc (PKA) se obtuvo de tejido

muscular bovino según la siguiente técnica: se homogenizó el tejido en

buffer fosfato 50mM, pH 7,4 y EDTA 5mM, trabajando en frío sobre baño de

hielo. Se centrifugó a 27000 x g durante 20 min y el sobrenadante resultante

se dejó sedimentar durante un día en heladera. Posteriormente, se precipitó

con (NH4)2SO4 en una relación de 32,4 g por cada 100 ml de solución y se

centrifugó a 16000 x g por 20 min. El precipitado obtenido se resuspendió

en 6% del volumen inicial en buffer fosfato 5mM. Posteriormente se dializó

durante dos días a 4°C en el mismo buffer, se centrifugó a 27000 x g por 20

min y el sobrenadante así obtenido se utilizó como fuente de proteína

ligadora para el ensayo. El rendimiento fue de aproximadamente 60 ml de

una solución cuya concentración proteica fue de 30mg/ml.

Para determinar la concentración óptima de proteína ligadora se

realizaron curvas de unión máxima en función de distintas diluciones de

proteína, desde 1/10 hasta 1/500 en presencia de 40000 dpm de [3H]AMPc.

La proteína ligadora así titulada se utilizó en una dilución capaz de unir

entre el 35 y 50% del trazador.

5.3.2. Condiciones del ensayo

Como trazador se utilizó [3H]AMPc en concentración final de 3nM en

el medio de incubación (0,205 ng/tubo) equivalente a 40000 dpm/tubo. El

buffer de incubación utilizado fue Tris-HCl 50mM pH 7,4; 0,1% albúmina

bovina; EDTA 4mM y 0,1% de azida sódica.

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Materiales y Métodos

49

El ensayo se realizó incubando 50μl de [3H]AMPc, 100μl de una

dilución de proteína ligadora y 50μl de los distintos estándares o muestras a

analizar en tubos de vidrio por triplicado. Luego de 2 h a 4°C se separó el

AMPc unido del libre mediante precipitación con carbón-dextrán. Para ello,

se agregaron 300μl de una suspensión de carbón-dextrán, seguido de 15 min

de incubación a 4°C y posterior centrifugación a 3000rpm durante 15 min a

igual temperatura. Los sobrenadantes fueron transferidos a viales con

solución centelladora y la actividad unida se midió en un equipo de centelleo

líquido. Para el cálculo de unión inespecífica se trabajó con una

concentración 1mM de AMPc en el medio de incubación.

5.3.3. Controles y estándares

En los distintos ensayos realizados se incluyeron los siguientes tubos:

B0: Para determinar la máxima unión del trazador a la proteína

ligadora.

I: Inespecífico, unión en presencia de una concentración 1mM de

AMPc.

Curva Standard: Se construyó procesando 10 (diez) estándares de

AMPc en concentraciones entre 0,18 y 91 pmol/tubo.

Muestras problema: Al igual que el resto de los tubos, se procesaron

por triplicado. Las distintas muestras se diluyeron de forma tal que la

concentración de AMPc de las mismas se encontrara dentro del rango lineal

de la curva estándar. Para ello, se resuspendió el residuo seco procedente de

la evaporación del etanol en el volumen correspondiente de buffer de

incubación.

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Materiales y Métodos

50

6. Detección de proteínas por Western Blot

6.1. Preparación de las muestras

Las células U937 y U937-A2 en fase exponencial de crecimiento (6.105

células/ml) o células HEK293 previamente plaqueadas y transfectadas

fueron lisadas en buffer de lisis (Tris-HCl 50mM pH 6,8, dodecil sulfato de

sodio (SDS) 2 %, 2-mercaptoetanol 100mM, glicerol 10 % y azul de

bromofenol 0,05 %) y posteriormente sonicadas para provocar la disrupción

del ADN.

6.2. Electroforesis y transferencia

Los extractos proteicos fueron analizados en geles de poliacrilamida

al 12%, en condiciones desnaturalizantes (SDS-PAGE). El buffer de

electroforesis utilizado contenía Tris 25mM; glicina 192mM; 0,1% SDS, pH

8,3. La electroforesis se desarrolló en mini geles a voltaje constante de 100V

en una cuba “Trans-Blot Turbo™ Transfer System” asistida por una fuente de

tensión (Bio-Rad laboratories, Inc., Hercules, CA, Estados Unidos). Al

finalizar el fraccionamiento, el gel fue equilibrado en buffer de transferencia

(Tris-HCl 25mM, pH 8,3, glicina 150mM; 20% metanol) durante 15 min y

transferido a membranas de nitrocelulosa (Amersham Life Science,

Inglaterra) a 100V, durante 1,5 h a 4°C. Las proteínas transferidas fueron

teñidas en una solución conteniendo 0,2% Ponceau y 0,5% ácido acético

para visualizar las proteínas totales y constatar la eficiencia de la

transferencia en todas las calles. Posteriormente, las membranas fueron

lavadas en PBS hasta la desaparición de la tinción.

6.3. Revelado de proteínas específicas

Luego de tratar las membranas con solución de bloqueo (5% leche en

TBS-0,05% Tween) durante aproximadamente 1 h a temperatura ambiente,

fueron incubadas durante toda la noche a 4º C con el anticuerpo anti-GRK2

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Materiales y Métodos

51

0.5-1 μg/ml en TBS–0,05% Tween y posteriormente lavadas 3 veces con una

solución TBS-0,05%Tween. La detección se llevó a cabo incubando con 0,2

μg/ml de anticuerpo secundario anti-conejo (Vector Labs) conjugado a

peroxidasa durante 1 h, seguido de una exposición a una solución sustrato

de la peroxidasa y amplificadora de la quimioluminiscencia (Amersham Life

Science, Inglaterra). El resultado se visualizó por autorradiografía.

7. Ensayo de gen reportero de luciferasa

Las células HEK293 fueron sembradas en placas de 24 pocillos y se

transfectaron utilizando el reactivo K2 Transfection System (BIONTEX) con

los plásmidos correspondientes mediante el protocolo descripto

anteriormente (sección 4). En algunos experimentos, las células fueron

cotransfectadas con alguno de los plásmidos de interés o con un vector vacío

para mantener la cantidad total de ADN. Después de 4 h, las células se

sembraron en placas de 96 pocillos y luego de 24 h fueron hambreadas

durante la noche reemplazando el medio completo por DMEM base con

gentamicina. Las células fueron pretratadas con amtamina o con los

diferentes antihistamínicos H2 (cimetidina, ranitidina o famotidina) 10µM

durante 10 min y luego estimuladas con el agonista H1 o con los

antihistamínicos H1 (ceterizina, mepiramina, clorfeniramina, triprolidina o

difenhidramina) 10µM y la actividad de luciferasa fue medida a las 6 h de

estimulación, utilizando el kit de luciferasa Steady-Glo (Promega Biosciences

Inc, CA, EE.UU) de acuerdo con las instrucciones del fabricante, utilizando el

lector de microplacas GloMax 96 Microplate Luminometer (Promega

Biosciences Inc, CA, EE.UU).

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Materiales y Métodos

52

8. Cuantificación de ARN mensajero utilizando PCR en tiempo real

(qPCR)

8.1. Obtención de muestras

8.1.1. Células U937 diferenciadas con PMA a monocitos

Se plaquearon las células U937 en una cantidad equivalente a 1.5x106

células/punto experimental en medio RPMI suplementado con 10% SFB y

50 µg/ml de gentamicina en frascos de 75cm2 de área y se les agregó PMA

100nM como factor diferenciante. A las 24 h, las células diferenciadas dejan

de proliferar y se encuentran adheridas a la base del frasco. Las células se

levantaron, resuspendieron en RPMI base suplementado con gentamicina y

se plaquearon en placas de 6 pocillos, durante 24 h. Luego, se

preestimularon las células durante 15 min agregándose posteriormente los

estímulos correspondientes por 18 h y dependiendo del ensayo, LPS por 4 h.

Para cortar los estímulos, se centrifugaron las células a 1000rpm y se

agregaron 0,5ml del reactivo Quick-Zol (Kalium Technologies) sobre el

pellet, a fin de realizar una lisis celular activa. Los tubos conteniendo dicho

lisado fueron inmediatamente llevados a un freezer de –80°C, donde se

conservaron hasta el momento de la purificación del ARN.

8.1.2. Células HL1

Se plaquearon las células en placas de 12 pocillos (P12) en una

cantidad equivalente a 8x105 células/ml en medio Claycomb, suplementado

con 10% SFB el día anterior al ensayo. Luego, se cambió el medio por MEM

suplementado con 3% de SFB, se preestimularon las células durante 15 min

y, posteriormente, se agregaron los estímulos correspondientes por 6 h.

Para cortar los estímulos se extrajo el medio y se agregó 500 µl del reactivo

Quick-Zol (Kalium Technologies) a fin de realizar la lisis celular activa. Los

tubos conteniendo dicho lisado fueron inmediatamente llevados a un freezer

Page 65: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Materiales y Métodos

53

de –80°C, donde se conservaron hasta el momento de la purificación del

ARN.

8.2. Purificación del ARN

Los tubos conteniendo el lisado celular fueron retirados del freezer a

–80°C e incubados a temperatura ambiente por 5 min. Luego de dicha

incubación, se agregaron 200μl de cloroformo a cada tubo, se agitó

vigorosamente de manera manual por 15 seg y se incubó a temperatura

ambiente por 5 min. Inmediatamente después de esta segunda incubación,

se centrifugaron por 15 min a 12000 x g en centrífuga refrigerada a 4°C.

Mediante dicha centrifugación se logró la separación de las fases acuosa y

orgánica (superior e inferior, respectivamente). La fase acuosa conteniendo

el ARN fue transferida a otro tubo de centrífuga y la fase orgánica

descartada. Luego, el ARN fue precipitado por el agregado de 500μl de

isopropanol a la fase acuosa, incubación a temperatura ambiente durante 10

min e inmediata centrifugación a 12000 x g por 10 min en centrífuga

refrigerada. El precipitado fue lavado con 500μl de etanol al 75%,

centrifugado a 7000 x g por 5 min en centrífuga refrigerada, secado a

temperatura ambiente por 30 min y resuspendido en 50μl de agua libre de

nucleasas. El ARN así resuspendido fue conservado a –80°C hasta el

momento de ser utilizado. En todos los pasos de este procedimiento se

utilizaron materiales y reactivos libres de nucleasas.

El contenido de ARN de cada muestra fue cuantificado utilizando el

Nanodrop 2000 Spectrophotometer (Thermo Scientific) por absorbancia a

260nm y la ausencia de contaminación proteica fue verificada por la relación

de absorbancias a 260nm/280nm (preparaciones puras de ARN tienen una

relación A260/A280 de 2.0).

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Materiales y Métodos

54

8.3. Síntesis del ADN copia (ADNc)

Para la síntesis de ADNc se partió de 2μg de ARN y se agregaron 2μl

de primers hexaméricos al azar (0,5μg/μl) y cantidad suficiente de agua

libre de nucleasas para alcanzar un volumen final de 12μl. Esta mezcla se

incubó 5 min a 70°C e inmediatamente después, se colocó la muestra en

hielo y se procedió a la síntesis del ADNc por agregado de 8μl de una

solución conteniendo 4μl de buffer RT Buffer (5X-Promega); 1μl de

transcriptasa reversa M-MLV 200U/μl (Promega); 0,8μl de dNTPs 25mM

(Invitrogen) y 2,2μl de agua libre de nucleasas. La mezcla de reacción así

preparada fue homogeneizada y sometida en el termociclador a un ciclo de:

1) 10 min a 25°C

2) 90 min a 42°C

3) 15 min a 70°C

4) 4°C ∞

8.4. PCR cuantitativa en tiempo real (qPCR)

Para la cuantificación relativa del ARNm se utilizaron los siguientes

pares de primers específicos:

Nombre Especie Orientación Secuencia

de oligonucleótidos

Tm

(ºC)

COX-2 Humano

Sentido

Antisentido

5’-TTCAAATGAGATTGTGGGAAAATTGCT-3’

5’-AGATCATCTCTGCCTGAGTATCTT-3´

56

IL-8 Humano

Sentido

Antisentido

5´-CTGCGCCAACACAGAAATTA-3´

5´-ATTGCATCTGGCAACCCTAC-3´

56

IL-6 Ratón

Sentido

Antisentido

5’-CCTCTCTGCAAGAGACTTCCAT-3’

5’-ACAGGTCTGTTGGGAGTGGT-3’

58

Page 67: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Materiales y Métodos

55

β-Actina Ratón

Sentido

Antisentido

5’-AAGATCATTGCTCCTCCTGAGC-3’

5’-CATACTCCTGCTTGCTGATCCA-3’

60

β-Actina Humano

Sentido

Antisentido

5’-AGCGAGAAGGCATCACTTTC-3’

5’-GGACTTCGAGCAAGAGATGG-3’

61

Resulta importante mencionar que, tanto los primers como la

secuencia blanco, pueden afectar la eficiencia de la qPCR. Es por ello que los

primers utilizados fueron elegidos debido a que reúnen las condiciones que

se describen en el manual de Biorad (Real-Time PCR Applications Guide),

entre las que se destacan:

✓ La secuencia blanco debe ser de 75-200 pb.

✓ Los primers deben tener un contenido de GC de 50-60%

✓ La temperatura de melting (Tm) de los primers debe encontrarse en

el rango de 50-65°C

La cuantificación fue realizada utilizando como sistema de detección

CFX96 Touch Real-Time PCR Detection System (Bio-Rad Laboratories Inc.,

California, Estados Unidos). Cada muestra de ARN fue cuantificada por

triplicado, en una mezcla de reacción preparada de la siguiente forma:

✓ 0,25μl de primer sentido 10μM

✓ 0,25μl de primer antisentido 10μM

✓ 4μl de HOT FIREPol® EvaGreen® qPCR Mix Plus (Solis BioDyne)

✓ 13,5μl de agua libre de nucleasas

✓ 1,5μl de ADNc (previamente diluido)

Las mezclas de reacción así preparadas fueron procesadas de acuerdo

al siguiente protocolo:

Desnaturalización inicial 15 min a 95°C

Desnaturalización 30 seg a 95°C

Hibridación 30 seg a 60°C

Elongación 30 seg a 72°C

45 ciclos

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Materiales y Métodos

56

La especificidad de cada par de primers fue chequeada por el análisis

de la curva de disociación realizada mediante una rampa de temperatura de

72 a 95°C, aumentando 1°C en cada 5 seg.

8.5. Análisis de los resultados obtenidos de la qPCR

La cantidad relativa del ARNm fue calculada utilizando el método de

ΔΔCt (Livak and Schmittgen, 2001) normalizado por β-Actina como gen de

referencia para los experimentos con líneas celulares.

En una primera instancia, se realizó una curva de calibración para

determinar la eficacia de cada par de primers. Se realizaron mezclas en

partes iguales de las muestras de ADNc que se deseaba comparar (dilución

1). Luego se realizaron 5 diluciones seriadas al medio (dilución 2, 3, 4, 5 y 6)

y, siguiendo el mismo protocolo que el indicado para las muestras en el

punto anterior, se determinó el valor de Ct tanto para el gen de interés (X)

como para el gen de referencia (β-Actina). Estos valores se graficaron en

función del logaritmo de cada dilución, obteniéndose una función lineal con

su correspondiente ecuación (y=m.x+b). De esta forma, se obtuvieron dos

gráficos: uno para el gen de interés (y1=m1.x+b1) y el otro para β-Actina

(y2=m2.x+b2). Finalmente, la eficiencia (E) fue calculada utilizando la

siguiente ecuación:

E= 10(-1/m), donde E debe ser cercana a 2

Una vez conocido el valor de eficiencia para cada primer, la

cuantificación relativa de una muestra incógnita se calcula con la siguiente

ecuación:

R2/1= , donde

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Materiales y Métodos

57

R2/1 es la expresión de X normalizada a β-Actina de la muestra 2 relativa a la

muestra 1,

ΔCtX = Ct (X muestra 2) – Ct (X muestra 1)

ΔCt βactina = Ct (actina muestra 2) – Ct (actina muestra 1)

(Una revisión más exhaustiva de este análisis de datos se encuentra en la

guía de aplicaciones de BioRad “Real-Time PCR Applications Guide”).

9. Ensayo de proliferación celular

Las células U937 en etapa exponencial de crecimiento (1x105

células/ml) fueron sembradas en placas de 24 pocillos e incubadas a 37°C,

en atmósfera conteniendo 5% de CO2. Las células fueron tratadas durante

24, 48 o 72h con las distintas drogas solas o combinadas, según se indica en

las figuras correspondientes, utilizando DMSO 2% (v/v) como control

positivo de inhibición del crecimiento. Luego, las células fueron recolectadas

a distintos tiempos según se indica y el número total de células se determinó

empleando una cámara de Neubauer.

10. Determinación de marcadores apoptóticos

10.1. Análisis del ciclo celular

Las células U937 en etapa exponencial de crecimiento (4x105

células/ml) a 37°C, en atmosfera conteniendo 5% de CO2 fueron tratadas

con los distintos compuestos que se mencionan en la figura correspondiente

o con DMSO 2% (v/v) (control positivo de inhibición de crecimiento). Luego,

fueron centrifugadas a 1000rpm por 5 min y lavadas dos veces con PBS.

Nuevamente, se centrifugaron y el precipitado celular fue resuspendido en

100μl de PBS y 900μl de etanol 70% (v/v), agregado gota a gota mientras se

vortexea el tubo y, luego, incubado a -20ºC durante al menos 24 h. A

continuación, las células se centrifugaron a 3000rpm por 5 min, se lavaron

Page 70: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Materiales y Métodos

58

con PBS y al precipitado celular se le agregaron 100 μl de una solución de

ioduro de propidio (IP) y RNAsa (IP 20 μg/ml, RNAsa a 100 μg/ml en PBS

pH=7,4) y se incubó en oscuridad por 30 min.

El porcentaje de células en cada fase del ciclo celular para los distintos

tratamientos fue determinado utilizando el citómetro de flujo BD FACS

Canto II (Becton, Dickinson and Company, Estados Unidos). Para cada

muestra se adquirieron 10000 eventos y los resultados de al menos tres

ensayos independientes, fueron analizados utilizando el programa FlowJo

V10 Workspace.

10.2. Ensayo de Marcación con Anexina V

Las células U937 en fase exponencial de crecimiento (4x105

células/ml) fueron tratadas durante 72 h con los distintos compuestos según

se menciona en la figura correspondiente, a 37°C en estufa con atmósfera

humidificada conteniendo 5% de CO2. Luego del lavado con PBS frío, 2,5x105

células fueron incubadas con anexina V marcada con isotiocianato de

fluoresceína (FITC) e IP de acuerdo a lo descripto en el kit “FITC Annexin V

apoptosis detection kit” provisto por BD Biosciences (Estados Unidos) y

analizadas en el citómetro de flujo BD FACS Canto II (Becton, Dickinson and

Company, Estados Unidos).

Las diferentes subpoblaciones celulares fueron determinadas de

acuerdo con el patrón de marcación. Las células marcadas únicamente con

anexina V-FITC fueron consideradas en etapas tempranas del proceso

apoptótico. Las marcadas tanto con anexina V-FITC como con IP fueron

consideradas en la fase tardía del proceso apoptótico, las células marcadas

sólo con IP fueron consideradas como células necróticas y aquellas células

sin marcar fueron consideradas viables o no apoptóticas. Para este análisis

se utilizó el programa FlowJo V10 Workspace.

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Materiales y Métodos

59

11. Ensayos de unión de los rH1 y rH2

11.1. Ensayo de unión a [3H]mepiramina

En los estudios de unión para caracterizar los rH1 se utilizó como

ligando radiactivo [3H]mepiramina, ligando específico H1 con una AE=24,8

Ci/mmol. Inicialmente, se realizó un estudio de la cinética de unión de

[3H]mepiramina a 4°C, determinándose que el equilibrio entre unión y

disociación se alcanza a los 30 min y se mantiene constante durante al

menos 4 h. Los experimentos fueron llevados a cabo en células enteras a 4°C

a fin de evitar la internalización del ligando. Los valores de Kd y unión

máxima fueron calculados utilizando una ecuación para un sólo sitio.

11.1.1. Células en suspensión

Los ensayos en la línea celular U937 fueron realizados con 1x106

células/tubo resuspendidas en buffer Tris-HCl 50mM, pH 7,4. En un

volumen final de 200μl se enfrentó el pellet celular con concentraciones

crecientes de radioligando y se incubó a 4°C durante 60 min. Los ensayos se

finalizaron filtrando la solución rápidamente a través de membranas de

fibra de vidrio GF-B y tres lavados posteriores con 3 ml de buffer frío cada

uno. La unión inespecífica se determinó utilizando 1μM de ligando no

marcado. Las membranas se secaron a temperatura ambiente durante 20 h y

posteriormente fueron transferidas a viales con solución centelladora. La

radioactividad se midió en un contador de centelleo líquido.

11.1.2. Células adheridas

Las células HEK293, previamente transfectadas, fueron transferidas a

placas de 48 pocillos el día anterior al ensayo (utilizándose 24 pocillos por

curva). Las incubaciones con el radioligando fueron llevadas a cabo por

duplicado en 50 μl de buffer Tris-HCl 50mM, pH 7,4 durante 60 min a 4°C y

finalizadas por 3 lavados con al menos 3 ml de buffer frío. La radioactividad

Page 72: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Materiales y Métodos

60

unida se extrajo de la placa con 1 ml de etanol, que fue transferido a viales

con solución centelladora. La radioactividad se midió en un contador de

centelleo líquido.

11.2. Ensayo de unión a [3H]tiotidina

En los estudios de unión para analizar el número de sitios rH2 se

utilizó como ligando radiactivo [3H]tiotidina, ligando específico H2 con una

AE=75 Ci/mmol. Inicialmente, se realizó un estudio de la cinética de unión

de [3H]tiotidina a 4°C, determinándose que el equilibrio entre unión y

disociación se alcanza a los 30 min y se mantiene constante durante al

menos 4 h. Los experimentos fueron llevados a cabo en células enteras a 4°C

a fin de evitar la internalización del ligando. Los valores de Kd y unión

máxima fueron calculados utilizando una ecuación para un sólo sitio.

Células en suspensión

Los ensayos en la línea celular U937 fueron realizados con 1x106

células/tubo resuspendidas en buffer Tris-HCl 50mM, pH 7,4. En un

volumen final de 200μl se enfrentó el pellet celular con concentraciones

crecientes de radioligando y se incubó a 4°C durante 60 min. Los ensayos se

finalizaron filtrando la solución rápidamente a través de membranas de

fibra de vidrio GF-B y 3 lavados posteriores con 3 ml de buffer frío cada uno.

La unión inespecífica se determinó utilizando 10μM de ligando no marcado.

Las membranas se secaron a temperatura ambiente durante 20 h y

posteriormente fueron transferidas a viales con solución centelladora. La

radioactividad se midió en un contador de centelleo líquido.

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Materiales y Métodos

61

12. Análisis Estadístico

Todas las curvas fueron analizadas y sus parámetros ajustados

utilizando el programa GraphPad Prism 6.00 para Windows (GraphPad

Software, Inc., San Diego, CA, Estados Unidos).

Los resultados mostrados provienen de al menos tres ensayos

independientes realizados por triplicado. Los supuestos de normalidad y

homogeneidad de varianzas se verificaron estadísticamente con el test de

Shapiro-Wilks y el test de Levene respectivamente. Las diferencias

estadísticas fueron determinadas con la prueba de análisis de la varianza

ANOVA de un factor, seguido de la prueba a posteriori de Dunnett

(comparación de cada tratamiento con el control) o ANOVA de dos factores,

seguido de la prueba a posteriori Bonferroni (comparación de datos

múltiples). Un valor de significancia p<0,05 fue adoptado para definir

diferencias estadísticamente significativas. Los asteriscos indican que lo

señalado difiere significativamente, ya sea de su control o del tratamiento

correspondiente con p<0,05 (*), p<0,01 (**) y p<0,005 (***).

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62

RESULTADOS

Page 75: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Resultados

63

1. La desensibilización cruzada entre los rH1 y rH2 activados es mediada

por GRK2

Trabajos previos de nuestro grupo describen que tanto en la línea

celular promonocítica U937 que expresa endógenamente los rH1 y rH2,

como en células CHO transfectadas con ambos receptores existe una

cointernalización y desensibilización cruzada (o heteróloga) entre los rH1 y

rH2 luego del estímulo prolongado con sus agonistas. Dichos procesos son

independientes, dado que, al inhibir el proceso de internalización mediante

diferentes mecanismos, la desensibilización cruzada entre estos receptores

sigue resultando evidente (Alonso et al., 2013). Asimismo, dicha

desensibilización heteróloga es independiente de las proteínas quinasas

activadas por segundos mensajeros PKA y PKC.

En relación a la regulación de la respuesta del rH2 mediada por su

agonista (amtamina), describimos la participación del dominio RGS de GRK2

en la desensibilización homóloga del receptor estimulado y del dominio

quinasa de GRK2 en el proceso de internalización, importante para el tráfico

intracelular del receptor (Fernandez et al., 2011). A su vez, se encuentra

descripto que el rH1 necesita tanto de la actividad quinasa como de la

función RGS de GRK2 para su desensibilización (Iwata et al., 2005).

A partir de estos antecedentes, nos planteamos evaluar la

participación de la proteína GRK2 en la desensibilización heteróloga de los

rH1 y rH2 inducida por agonistas, a pesar de que su actividad se encuentra

generalmente asociada a la desensibilización homóloga.

En primera instancia, validamos en células HEK293 transfectadas

con los rH1 y rH2 (HEK293-rH1-rH2) la existencia de una desensibilización

cruzada inducida por el pretratamiento con el agonista H1 (2,3-

trifluormetilhistamina) sobre la respuesta del rH2 al estímulo con amtamina

10µM. Esta concentración corresponde a la máxima respuesta observada

frente al tratamiento. La cinética de desensibilización (Fig. 6) muestra que

Page 76: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Resultados

64

dicho pretratamiento reduce la capacidad de respuesta del rH2,

observándose que, luego de 30 min de preestímulo con el agonista H1, la

respuesta de AMPc inducida por amtamina disminuye un 50% respecto a la

respuesta inicial.

Con el fin de confirmar que la desensibilización cruzada observada

es producto de la interacción específica del agonista H1 con su receptor,

realizamos este ensayo, pero utilizando células HEK293 transfectadas

únicamente con el rH2 (HEK293-rH2). En la misma figura puede apreciarse

que en ausencia del rH1 el preestímulo con su agonista es incapaz de

modificar la respuesta del rH2 en los tiempos ensayados, demostrándose

que la desensibilización del rH2 observada es producida por la activación

específica del rH1.

Figura 6. Cinética de desensibilización inducida por el agonista H1 sobre la respuesta del rH2. Células HEK293 transfectadas con rH1 y rH2 (●) o sólo con rH2 (○) fueron incubadas con el agonista H1 (2,3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM por diferentes tiempos, lavadas con PBS y estimuladas con el agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta de amtamina sin pretratamiento. E/B corresponde a la relación entre el estímulo de amtamina y su basal. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ***p˂0,001 respecto a la respuesta de amtamina sin pretratamiento.

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Resultados

65

Tomando como referencia estos resultados, evaluamos el efecto de

la sobreexpresión de GRK2 en la desensibilización cruzada del rH2 por el

estímulo del rH1. Para ello, pretratamos por diferentes tiempos con el

agonista H1 a las células HEK293 transfectadas con ambos receptores y una

construcción que codifica para GRK2 y evaluamos la respuesta del rH2 a

amtamina. En presencia de GRK2 sobreexpresada, la desensibilización

cruzada del rH2 inducida por el agonista H1 resultó más marcada. A los 30

min de pretratamiento, la respuesta del rH2 disminuyó del 50% (células que

expresan MOCK) al 30% (células que sobreexpresan GRK2) con respecto a la

respuesta sin pretratamiento. Asimismo, el t1/2 de desensibilización en

presencia de GRK2 sobreexpresada disminuyó de 12,5 min a 6,2 min (Fig.

7A).

Por otro lado, en el clon U937-A2 que expresa establemente una

construcción anti sentido de GRK2 disminuyendo sus niveles, se observa una

inhibición de la desensibilización cruzada respecto a la observada en células

U937 (línea control), resultando en una mayor producción de AMPc por

amtamina, luego de 30 min de pretratamiento con el agonista H1 (Fig. 7B).

Tanto la sobreexpresión de GRK2 en las células HEK293-rH1-rH2, como la

disminución de sus niveles en el clon U937-A2 fueron verificados por

Western Blot (Fig. 7C).

Page 78: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Resultados

66

Figura 7. Efecto de GRK2 en la desensibilización cruzada del rH2 por el estímulo del rH1. A. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 y MOCK (vector vacío) (●) o rH1, rH2 y GRK2 (○) fueron incubadas con el agonista H1 (2,3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM por diferentes tiempos, lavadas con PBS y estimuladas con el agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Los datos fueron calculados como la media ± S.D. de un ensayo representativo. Resultados similares fueron obtenidos en tres experimentos independientes. Panel derecho: Porcentaje de respuesta del rH2 luego de 30 min de pretratamiento con el agonista H1. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ***p˂0,001 respecto a las células MOCK. B. Células U937 y U937-A2 fueron incubadas durante 30 min con el agonista H1, lavadas con PBS y estimuladas con amtamina 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ***p˂0,001 respecto a las células U937. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta de amtamina sin pretratamiento. E/B corresponde a la relación entre el estímulo de amtamina y su basal. C. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 y MOCK o GRK2, y células

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Resultados

67

U937 y U937-A2, fueron lisadas e iguales cantidades de proteína fueron analizadas por Western Blot utilizando el anticuerpo específico anti-GRK2.

De esta manera, podemos concluir que la desensibilización cruzada

inducida por el estímulo del rH1 sobre la respuesta del rH2 a amtamina se

encuentra mediada por la proteína GRK2.

Seguido a esto, evaluamos la participación de GRK2 en la regulación

cruzada de la respuesta del rH1 inducida por la activación del rH2.

Se encuentra ampliamente reportado que la histamina, actuando a

través del rH1, cumple un papel fundamental en la inducción de síntomas

alérgicos y reacciones inflamatorias. Dicha activación regula de manera

positiva la producción de citoquinas, quemoquinas y moléculas de adhesión

en células inflamatorias, epiteliales y endoteliales (Asako et al., 1994;

Kimura et al., 2004; Kordulewska et al., 2017; Yamauchi et al., 2007).

Asimismo, ha sido reportada la inducción de la producción de la citoquina

proinflamatoria IL-6 por la interacción de la histamina con el rH1, en

diversos sistemas (Cadman et al., 1994; Delneste et al., 1994; IH Park, 2014;

Kohda et al., 2002). En base a esta información, evaluamos la respuesta del

rH1 a nivel de la transcripción de IL-6 utilizando un ensayo de gen

reportero.

Para analizar el efecto de GRK2 sobre dicha regulación cruzada,

transfectamos células HEK293 con ambos receptores, el plásmido que

codifica para MOCK o GRK2 y el sistema reportero IL-6-Luc. En este ensayo,

la activación del promotor de IL-6-Luc se evidencia a través de la actividad

de luciferasa. La figura 8 pone de manifiesto que el pretratamiento con

amtamina, sin efecto per se sobre el sistema reportero, disminuye la

respuesta del rH1 inducida por el estímulo con su agonista 10µM

(concentración correspondiente a la máxima respuesta observada).

Asimismo, al sobreexpresar GRK2, esta disminución resulta más marcada

que en las células transfectadas con MOCK.

Page 80: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Resultados

68

Figura 8. Efecto de GRK2 en la regulación cruzada del rH1 inducida por amtamina. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2, IL-6-Luc y MOCK (barras negras) o GRK2 (barras grises) fueron tratadas con el agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min y estimuladas con el agonista H1 (2,3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM por 6 h. Se determinó la actividad de luciferasa según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta del agonista H1 sin pretratamiento. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ***p˂0,001; **p˂0,01 respecto a la respuesta del agonista H1. #p˂0,05.

En conjunto, los resultados presentados hasta el momento

confirman la existencia de una regulación cruzada entre los rH1 y rH2

inducida por agonistas en células HEK293 transfectadas con ambos

receptores. Dicha regulación heteróloga es observada tanto a nivel de

segundos mensajeros (AMPc) como a nivel de la inducción del gen

proinflamatorio IL-6 e involucra la participación de la proteína GRK2.

El dominio quinasa de GRK2 es responsable de la desensibilización

cruzada entre los rH1 y rH2 activados.

Como se mencionó en la introducción, GRK2 es una proteína con 3

dominios funcionales bien definidos: el amino terminal de homología a RGS

o dominio RH, el central con actividad quinasa, y el carboxi terminal de

homología a pleckstrina o dominio PH.

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Resultados

69

Con el fin de determinar cuál de estos dominios se encuentra

involucrado en la desensibilización cruzada de los rH1 y rH2 activados,

cotransfectamos células HEK293 con ambos receptores y con alguna de las

dos construcciones de GRK2 mutada: GRK2-D110A con su dominio RGS

mutado, incapaz de desensibilizar homólogamente a los receptores, pero

con capacidad de fosforilar a los mismos, y GRK2-K220R con su dominio

quinasa mutado, sin actividad quinasa, pero con actividad RGS conservada

(Iwata et al., 2005; Kong et al., 1994) (Fig. 9A). Dichas mutantes funcionan

como dominantes negativas que compiten con la proteína GRK2 endógena

cuando se activan los receptores. Su correcta expresión fue evaluada por

ensayos de Western Blot (Fig. 9A Inset).

En una primera instancia, evaluamos el efecto de la sobreexpresión

de GRK2-D110A y GRK2-K220R sobre la desensibilización de la respuesta

del rH2 a amtamina generada por la activación del rH1 (Fig. 9B). En

presencia de la mutante GRK2-D110A, la pérdida de respuesta del rH2 por el

preestímulo de 30 min con el agonista H1 es aún mayor que en las células

control (MOCK). Por su parte, al sobreexpresar la mutante GRK2-K220R, no

se observa perdida de respuesta a amtamina por el pretratamiento,

sugiriendo que el dominio quinasa de GRK2 es necesario para que se

produzca la desensibilización heteróloga del rH2 por el estímulo del rH1. En

relación a la desensibilización cruzada del rH2 potenciada en presencia de la

mutante GRK2-D110A, podría ser explicada dada la existencia de una mayor

fosforilación del rH2 promovida por el dominio quinasa sobreexpresado,

comparable a lo observado por sobreexpresión de GRK2 (Fig. 7A).

Seguido a esto, evaluamos la desensibilización cruzada del rH1

inducida por la activación del rH2 en presencia de la sobreexpresión de

dichas mutantes, a través del ensayo de gen reportero. En presencia de la

mutante GRK2-D110A, el pretratamiento con amtamina redujo la respuesta

al agonista H1 de igual forma que ocurre en las células control (MOCK) (Fig.

9C). Sin embargo, y al igual que se muestra en la figura 9B, no se observó

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Resultados

70

desensibilización cruzada cuando se realizó este ensayo en presencia de la

mutante GRK2-K220R.

Figura 9. Efecto de los dominios de GRK2 en la desensibilización cruzada de los rH1 y rH2 activados. A. Representación esquemática de la estructura de GRK2 que muestra los dominios de homología a RGS, quinasa y pleckstrina. Se destacan las mutaciones puntuales D110A y K220R dentro de los dominios RGS y quinasa, respectivamente. Inset. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 y MOCK (vector vacío), GRK2-D110A o GRK2-K220R fueron lisadas e iguales cantidades de proteína fueron analizadas por Western Blot utilizando el anticuerpo específico anti-GRK2 según se describe en la sección Materiales y Métodos. B. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 y MOCK, GRK2-D110A o GRK2-K220R fueron incubadas durante 30 min con el agonista H1 (2,3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM, lavadas con PBS y estimuladas con amtamina 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta de amtamina sin pretratamiento. E/B corresponde a la relación entre el estímulo de amtamina y su basal. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ***p˂0,001 respecto a las células MOCK. C. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 y MOCK, GRK2-D110A o GRK2-K220R fueron incubadas con amtamina 10μM por 10 min y luego tratadas con el agonista H1 10μM por 6 h. Se determinó la actividad de luciferasa según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde

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Resultados

71

a la respuesta del agonista H1 sin pretratamiento. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ***p˂0,001; ns. no significativo respecto a la respuesta del agonista H1 luego del pretratamiento con amtamina, en células MOCK.

Estos resultados, sugieren que el dominio central de GRK2, encargado

de la fosforilación de GPCRs es el principal mediador de la desensibilización

heteróloga entre los rH1 y rH2 inducida por los agonistas H1 y H2.

Con el objetivo de comprobar este hecho, transfectamos células

HEK293 con ambos receptores y diferentes dominios de la proteína GRK2,

clonados previamente en el laboratorio. Se utilizaron los dominios RH sólo,

como también RH o quinasa (KINK220R) fusionados al dominio con

homología a pleckstrina (RH-PH o KINK220R-PH) obtenidos a partir de la

construcción mutada GRK2-K220R, cuya representación esquemática se

muestra en la figura 10A (Fernandez et al., 2011). De esta manera,

evaluamos el efecto de la sobreexpresión de los dominios RH, RH-PH y

KINK220R-PH sobre la desensibilización cruzada.

La sobreexpresión de las 3 construcciones condujo a una pérdida de

la desensibilización cruzada inducida tanto por el agonista H1 sobre la

respuesta del rH2 (Fig. 10B) como por amtamina sobre la respuesta del rH1

(Fig. 10C).

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Resultados

72

Figura 10. Efecto de los dominios de GRK2 en la desensibilización cruzada de los rH1 y rH2. A. Representación esquemática de los dominios funcionales de GRK2. Se muestran los dominios RH, quinasa central donde se identifica la mutación puntual en el residuo 220 y con homología a pleckstrina. Se muestran las construcciones de expresión RH, KINK220R-PH y RH-PH. B. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 y MOCK (vector vacío), RH, RH-PH o KINK220R-PH, fueron incubadas por 30 min con el agonista H1 (2,3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM, lavadas con PBS y estimuladas con el agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta de amtamina sin pretratamiento. E/B corresponde a la relación entre el estímulo de amtamina y su basal. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ***p˂0,001 respecto a las células MOCK. C. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 y MOCK, RH, RH-PH o KINK220R-PH fueron incubadas con amtamina 10μM por 10 min y luego tratadas con el agonista H1 10μM por 6 h. Se determinó la actividad de luciferasa según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta del agonista H1 sin pretratamiento. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ***p˂0,001 respecto a la respuesta del agonista H1 luego del pretratamiento con amtamina, en células MOCK.

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Resultados

73

El hecho de que la construcción KINK220R-PH, al igual que GRK2-

K220R, inhiba la desensibilización cruzada confirma que la actividad

quinasa es necesaria para la desensibilización heteróloga inducida por

agonistas. En cuanto a la inhibición de la desensibilización cruzada en

presencia de RH o RH-PH, podría explicarse por competencia de los

dominios proteicos codificados por las construcciones con la proteína GRK2

endógena, impidiendo de esta manera, que su dominio quinasa fosforile al

receptor.

En su conjunto, los resultados obtenidos en esta sección indican que

GRK2, comprometida en la desensibilización homóloga de varios GPCRs, es

responsable de la desensibilización heteróloga entre los rH1 y rH2 inducida

por sus agonistas. Asimismo, sugieren que el dominio quinasa de GRK2 es el

principal mediador de este proceso que involucra modificaciones a

diferentes niveles de la señalización de estos receptores.

2. La desensibilización cruzada inducida por los rH1 y rH2 activados

modula la respuesta de los antihistamínicos H1 y H2

Previamente, observamos que la activación de un subtipo de receptor

a histamina modula la respuesta generada por el agonista del otro receptor,

resultando en la pérdida de respuesta o desensibilización del mismo.

Teniendo presente este hecho, hipotetizamos que la regulación cruzada

existente entre dichos subtipos de receptores a histamina no sólo afecta la

respuesta desencadenada por la histamina (ligando endógeno) o ligandos

agonistas, sino que también regula de manera negativa la respuesta mediada

por los antihistamínicos de ambos receptores.

Los antihistamínicos H1 representan actualmente el grupo más

extenso de medicamentos utilizados para el tratamiento de diversos

desordenes alérgicos, como rinoconjuntivitis, urticaria, y dermatitis atópica

(Church, 2016). Durante muchos años, se han estudiado ampliamente

características de estos fármacos, como la eficacia y seguridad, logrando

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Resultados

74

posicionarlos dentro de las drogas de venta libre y bajo receta más

consumidas a nivel mundial (Simon and Simons, 2008).

Por su parte, los antihistamínicos H2 también conocidos como

bloqueantes H2, se usan comúnmente para el tratamiento de patologías

gástricas, úlceras gástricas, dispepsia, reflujo y síndrome de Zollinger–

Ellison, entre otras (Hershcovici and Fass, 2011; Sigterman et al., 2013).

Debido a que los antihistamínicos H1 y H2 son medicamentos de bajo

costo, con buenos perfiles de seguridad establecidos y sin protección de

patente (lo que permite un rápido avance a los ensayos clínicos en

humanos), existe un gran interés en facilitar su reposicionamiento para

tratar otras patologías. Por este motivo, resulta importante estudiar en

profundidad las vías de señalización desencadenadas por estos ligandos y

cómo se encuentran reguladas.

2.1 La activación del rH2 modula la respuesta antiinflamatoria de los

antihistamínicos H1

En un principio, evaluamos si la acción farmacológica inducida por los

antihistamínicos H1 se encuentra afectada por la activación del rH2.

Utilizando células HEK293 transfectadas con ambos receptores y el sistema

reportero IL-6-Luc, observamos que tanto ceterizina, clorfeniramina,

triprolidina y difenhidramina reducen de manera significativa la actividad

basal del promotor de IL-6-Luc, consistente con su clasificación como

agonistas inversos. Sin embargo, para mepiramina no se observan

diferencias significativas al compararlo con los niveles basales, en las

condiciones ensayadas (Fig. 11A). Interesantemente, el pretratamiento con

amtamina impide la acción de los antihistamínicos H1 ensayados, lo que

claramente indica que la activación del rH2 no sólo afecta la respuesta de

ligandos agonistas del rH1 (Fig. 8), sino que, además modula la respuesta

antiinflamatoria mediada por antihistamínicos H1 (Fig. 11A).

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Resultados

75

Con el propósito de confirmar que amtamina afecta esta respuesta a

través de la unión específica a su receptor, realizamos este ensayo en células

HEK293 transfectadas únicamente con el rH1 (HEK293-rH1). Como puede

evidenciarse, la respuesta inducida por los antihistamínicos H1 no es

modificada por el preestímulo con amtamina, indicando que la interferencia

sobre la respuesta antiinflamatoria del rH1 se produce únicamente a través

de la activación del rH2 (Fig. 11B).

Figura 11. Efecto de la activación del rH2 sobre la respuesta de los

antihistamínicos H1. Células HEK293 transfectadas rH1, rH2 e IL-6-Luc A. o con

rH1 e IL-6-Luc B. fueron tratadas con el agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min

(barras grises) o no (barras blancas) y luego incubadas con mepiramina (MEP)

10μM, ceterizina (CET) 10μM, clorfeniramina (CLOR) 10μM, triprolidina (TRIP)

10μM o difenhidramina (DIF) 10μM por 6 h. Se determinó la actividad de luciferasa según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la

actividad basal sin pretratamiento con amtamina (control). Los datos fueron

calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ns. no significativo; *p˂0,05; **p˂0,01;

***p˂0,001 respecto al control sin pretratamiento. ##p<0,01; ###p<0,001.

Luego, seleccionamos células U937, precursoras de monocitos y

macrófagos para evaluar dicho efecto, dado que resulta un modelo de

relevancia fisiopatológica ampliamente utilizado (Ghosh et al., 2010;

Grkovich et al., 2006; Nishida et al., 1988; Schreiber et al., 2006). Esta línea

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Resultados

76

celular puede ser diferenciada a macrófagos con PMA, para inducir la

expresión de diversos genes proinflamatorios con LPS, una endotoxina

presente en la membrana externa de las bacterias Gram negativas.

Para evaluar la respuesta inflamatoria, medimos los niveles de ARNm

de dos genes endógenos: la enzima ciclooxigenasa-2 (COX-2) e inteleuquina-

8 (IL-8), utilizando la técnica de PCR en tiempo real (qPCR). A pesar de tener

diferentes eficacias, los antihistamínicos H1 mepiramina, ceterizina,

clorfeniramina, triprolidina y difenhidramina, disminuyen la expresión de

COX-2 e IL-8 y al igual que lo observado en el sistema de expresión

heteróloga (HEK293-rH1-rH2), el pretratamiento con amtamina revierte

este efecto (Fig.12A y 12B).

Figura 12. Efecto de la activación del rH2 sobre la respuesta antiinflamatoria del rH1. Células U937 incubadas con PMA 100nM por 24 h fueron tratadas con el agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min (barras grises) o no (barras blancas) y luego tratadas con mepiramina (MEP) 10μM, ceterizina (CET) 10μM, clorfeniramina (CLOR) 10μM, triprolidina (TRIP) 10μM o difenhidramina (DIF) 10μM por 18 h y estimuladas con 1 μg/ml LPS por 4 h. Los niveles de ARNm de COX-2 A. e IL-8 B. fueron cuantificados según se describe en la sección Materiales y Métodos. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ns. no significativo; *p˂0,05; **p˂0,01; ***p˂0,001 respecto al control sin pretratamiento. #p<0,05; ##p<0,01; ###p<0,001.

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Resultados

77

Estos resultados indican que, tanto en la línea celular HEK293

transfectadas con los rH1 y rH2, como en las células monocíticas, la

respuesta antiinflamatoria mediada por el rH1 es regulada por la activación

del rH2.

2.2. La activación del rH1 modula la respuesta inducida por los

antihistamínicos H2

Dado que la regulación cruzada inducida por amtamina no sólo afecta

la actividad del rH1 frente a su agonista, sino también frente a los

antihistamínicos H1, nos propusimos evaluar en esta ocasión si la activación

del rH1 es capaz de modificar la respuesta inducida por los antihistamínicos

H2.

En células HEK293 transfectadas con ambos receptores, el

tratamiento con los antihistamínicos H2 cimetidina, ranitidina y famotidina

disminuye los niveles de AMPc, como era de esperarse dada su clasificación

como agonistas inversos (Fig. 13A). Sin embargo, este efecto resulta ser

menos marcado luego de pretratar a las células durante 30 min con el

agonista H1, indicando que la activación del rH1 estaría interfiriendo con la

respuesta del rH2 mediada por sus antihistamínicos.

Con el propósito de determinar si el agonista H1 afecta esta respuesta

por la unión específica a su receptor, realizamos este ensayo en células

HEK293 que expresan únicamente el rH2 (HEK293-rH2). Así, observamos

que la disminución de los niveles de AMPc inducidos por los

antihistamínicos H2 no se modifica luego el pretratamiento con el agonista

H1 (Fig. 13B), evidenciando que el efecto se produce por la especificidad de

unión entre el agonista H1 y su receptor.

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Resultados

78

Figura 13. Efecto de la activación del rH1 sobre la respuesta de los antihistamínicos H2. Células HEK293 transfectadas con rH1 y rH2 A. o sólo con rH2 B. fueron incubadas durante 30 min con el agonista H1 (2,3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM (barras grises) o no (barras blancas), lavadas con PBS y tratadas con cimetidina (CIM) 10μM, ranitidina (RAN) 10μM o famotidina (FAM) 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ***p˂0,001 respecto a los niveles basales sin pretratamiento con el agonista H1. ns. no significativo; #p˂0,05; ##p˂0,01; ###p˂0,001 respecto a los niveles basales luego del pretratamiento con el agonista H1.

La activación del rH1 también afectó la respuesta de los

antihistamínicos H2 en las líneas celulares U937 y AGS que expresan

endógenamente a los rH1 y rH2. La disminución en la producción de AMPc

inducida por los antihistamínicos H2 se vio significativamente modificada

cuando se activa previamente el rH1 (Fig. 14A y 14B). La línea celular AGS

(Adenocarcinoma gástrico) constituye un modelo de relevancia clínica, dado

que las células de la mucosa gástrica son blanco tanto de la histamina como

de los bloqueantes H2, controlando la producción de ácido gástrico en el

sistema digestivo.

Estos resultados señalan que la vía de señalización promovida por los

antihistamínicos H2 es regulada por la activación del rH1.

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Resultados

79

Figura 14. Efecto de la activación del rH1 sobre la respuesta de los antihistamínicos H2. Células U937 A. o AGS B. fueron incubadas durante 30 min con el agonista H1 (2,3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM (barras grises) o no (barras blancas), lavadas con PBS y tratadas con cimetidina (CIM) 10μM, ranitidina (RAN) 10μM o famotidina (FAM) 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), *p˂0,05; **p˂0,01; ***p˂0,001 respecto a los niveles basales sin pretratamiento con el agonista H1. ns. no significativo; #p˂0,05 respecto a los niveles basales luego del pretratamiento con el agonista H1.

En conjunto, los resultados expuestos en la presente sección del

trabajo demuestran que la respuesta o eficacia de los antihistamínicos H1 y

H2 se encuentra estrechamente regulada por la desensibilización heteróloga

existente entre los rH1 y rH2 activados.

3. Los antihistamínicos H1 y H2 inducen la desensibilización cruzada de

los rH1 y rH2 activados

Publicaciones previas realizadas por nuestro grupo demostraron que

los antihistamínicos H2 poseen eficacia pluridimensional dado que, además

de actuar como agonistas inversos disminuyendo los niveles de AMPc a

través de la unión específica al rH2, son capaces de inducir la

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Resultados

80

desensibilización e internalización de dicho receptor (Alonso et al., 2014,

2015). Por otra parte, en la sección anterior, demostramos que la respuesta

de los antihistamínicos H1 y H2 puede ser modificada de manera cruzada

por la activación previa del otro receptor.

En base a estos hallazgos, nos preguntamos si los antihistamínicos H1

y H2 son capaces de modificar en forma cruzada la respuesta de los rH1 y

rH2 activados, induciendo la desensibilización heteróloga. Para responder a

nuestro interrogante, evaluamos el efecto de los antihistamínicos sobre la

respuesta de los agonistas de los rH1 y rH2 a diferentes niveles de la

señalización.

3.1. Los antihistamínicos H1 afectan la respuesta mediada por el rH2

activado

En una primera instancia, evaluamos el efecto del pretratamiento con

el antihistamínico H1, ceterizina, sobre la respuesta del rH2 a amtamina. En

células U937 pretratadas con este ligando, la producción de AMPc inducido

por amtamina, decrece de manera tiempo y dosis dependiente (Fig. 15A y

15B). La desensibilización máxima se alcanzó con una concentración de 10

µM luego de 30 min de pretratamiento con ceterizina.

Figura 15. Efecto de ceterizina sobre la respuesta del rH2. Células U937 fueron incubadas con ceterizina (CET) 10μM por diferentes tiempos A. o por 30 min B. lavadas con PBS y estimuladas con el agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe

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Resultados

81

en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta de amtamina sin pretratamiento. E/B corresponde a la relación entre el estímulo de amtamina y su basal. Los datos fueron calculados como la media ± S.D. de un ensayo representativo. Resultados similares fueron obtenidos a partir de tres experimentos independientes.

Asimismo, el pretratamiento con mepiramina, clorfeniramina,

triprolidina y difenhidramina (10 µM, 30 min), indujo una desensibilización

significativa del rH2 a la respuesta de amtamina (Fig. 16A).

Por otra parte, y con el propósito de evaluar la especificidad de la

desensibilización cruzada inducida por los antihistamínicos H1,

determinamos el efecto de dicho pretratamiento sobre la señalización

mediada por el receptor PGE2, otro GPCR que se encuentra acoplado a

proteína Gs. La figura 16B pone en evidencia que la respuesta de dicho

receptor a su agonista (PGE2) permanece inalterada luego del

pretratamiento con los antihistamínicos H1.

Estos resultados sugieren que el efecto inducido por los diferentes

antihistamínicos H1 no afecta a los GPCRs de forma generalizada, sino que

resulta ser específico entre los rH1 y rH2.

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Resultados

82

Figura 16. Efecto de los antihistamínicos H1 sobre la respuesta del rH2. Células U937 fueron incubadas con mepiramina (MEP) 10μM, ceterizina (CET) 10μM, clorfeniramina (CLOR) 10μM, triprolidina (TRIP) 10μM o difenhidramina (DIF) 10μM por 30 min, lavadas con PBS y estimuladas con el agonista H2 (amtamina) 10μM A. o PGE2 1μM B. por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos.100% corresponde a la respuesta de amtamina o PGE2 sin pretratamiento (control). E/B corresponde a la relación entre el estímulo y su basal. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3). ns. no significativo; **p˂0,01; ***p˂0,001 respecto al control.

Para confirmar que los antihistamínicos H1 evaluados desensibilizan

la respuesta del rH2 a través de la unión específica con el rH1, realizamos el

mismo ensayo utilizando células HEK293 transfectadas únicamente con el

rH2 (HEK293-rH2). Como puede observarse en la figura 17A, la

desensibilización cruzada en ausencia del rH1 no resulta evidente. Como era

de esperarse, al expresar ambos receptores en este sistema (HEK293-rH1-

rH2), el pretratamiento con todos los antihistamínicos H1 ensayados

desensibiliza significativamente la respuesta del rH2 a su agonista (Fig.

17B).

Figura 17. Efecto de los antihistamínicos H1 sobre la respuesta del rH2. Células HEK293 transfectadas con rH2 A. o con rH1 y rH2 B. fueron incubadas con mepiramina (MEP) 10μM, ceterizina (CET) 10μM, clorfeniramina (CLOR) 10μM, triprolidina (TRIP) 10μM o difenhidramina (DIF) 10μM por 30 min, lavadas con

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Resultados

83

PBS y estimuladas con el agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta de amtamina sin pretratamiento (control). E/B corresponde a la relación entre el estímulo con amtamina y su basal. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3). ns. no significativo; ***p˂0,001 respecto al control.

Nuestro próximo paso fue analizar el efecto de la estequiometria de

los receptores expresados en la membrana de las células U937 sobre la

desensibilización promovida por los antihistamínicos H1 sobre la respuesta

del rH2. Para ello, evaluamos en clones F5 derivados de la línea celular U937

(U937-F5) que poseen mayores niveles del rH1, la capacidad de ceterizina,

clorfeniramina y triprolidina de promover la desensibilización cruzada

sobre la respuesta del rH2 a su agonista. En estas células, observamos que el

pretratamiento de 30 min con los antihistamínicos H1 potencia la

desensibilización de la respuesta del rH2. Este efecto se evidencia ya que los

niveles de AMPc producidos por amtamina en los clones U937-F5 son

significativamente menores que en las células U937 (Fig. 18).

Figura 18. Efecto de la sobreexpresión del rH1 sobre la desensibilización cruzada del rH2. Células U937 (barras blancas) y clones U937-F5 (barras grises) fueron incubadas con ceterizina (CET) 10μM, clorfeniramina (CLOR) 10μM, triprolidina (TRIP) 10μM por 30 min, lavadas con PBS y estimuladas con el

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Resultados

84

agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta de amtamina sin pretratamiento (control). E/B corresponde a la relación entre el estímulo con amtamina y su basal. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), **p˂0,01; ***p˂0,001.

Los resultados obtenidos en esta sección claramente demuestran que

los antihistamínicos H1, actuando de manera selectiva a través de su

receptor, son capaces de inducir la desensibilización del rH2, observada

tanto en un sistema de expresión heteróloga (HEK293-rH1-rH2) como en la

línea celular monocítica U937. Más aún, en los clones U937-F5 la

sobreexpresión del rH1 permite que los antihistamínicos H1 potencien la

desensibilización cruzada sobre la respuesta del rH2 activado.

3.2 Los antihistamínicos H2 afectan la respuesta proinflamatoria del

rH1 activado

En la sección anterior determinamos la capacidad de los

antihistamínicos H1 de inducir la desensibilización cruzada del rH2

activado. En la presente sección, evaluaremos la capacidad de los

antihistamínicos H2 cimetidina, ranitidina y famotidina de interferir con la

respuesta proinflamatoria del rH1, evaluada por la actividad del promotor

de IL-6-Luc. En células HEK293 transfectadas con ambos receptores y el

sistema reportero, se observa que el pretratamiento con los tres

antihistamínicos H2, a pesar de no tener efecto por si solos, evitan la

activación del promotor de IL-6-Luc inducido por el agonista H1 (Fig. 19A).

Sin embargo, en ausencia del rH2 (células HEK293-rH1), esta interferencia

no ocurre, demostrándose que el efecto de estos ligandos sobre la respuesta

del rH1 se produce a través de la unión específica a su receptor (Fig. 19B).

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Resultados

85

Figura 19. Efecto de los antihistamínicos H2 sobre la respuesta proinflamatoria del rH1. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 e IL-6-Luc A. o sólo con rH1 e IL-6-Luc B. fueron tratadas con cimetidina (CIM) 10μM, ranitidina (RAN) 10μM o famotidina (FAM) 10μM por 10 min y luego tratadas con el agonista H1 (2,3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM (barras grises) o no (barras blancas) por 6 h. Se determinó la actividad de luciferasa según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la actividad basal sin pretratamiento (control). Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ###p<0,001, ns. no significativo respecto al estímulo con el agonista H1 sin pretratamiento. ***p˂0,001.

En línea con los resultados obtenidos utilizando el sistema reportero,

observamos que el agonista H1 es capaz de activar los genes de COX-2 e IL-8

en la línea celular U937 diferenciada con PMA, mientras que en presencia de

los antihistamínicos H2 utilizados, dicha respuesta es significativamente

menor para el gen de COX-2 y no observable para IL-8 (Fig. 20A y 20B).

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Resultados

86

Figura 20. Efecto de los antihistamínicos H2 sobre la respuesta

proinflamatoria del rH1. Células U937 incubadas con PMA 100nM por 24 h

fueron tratadas con cimetidina (CIM) 10μM, ranitidina (RAN) 10μM o famotidina

(FAM) 10μM por 10 min y luego tratadas con el agonista H1 (2,3-

trifluormetilfenilhistamina) 10μM por 18 h. Los niveles de RNA mensajero de COX-

2 A. e IL-8 B. fueron cuantificados según se describe en la sección Materiales y

Métodos. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ###p<0,001

respecto a la respuesta del agonista H1 sin pretratamiento. ***p˂0,001.

Algunos estudios clínicos indican que el bloqueo de los rH2 resulta

beneficioso para la insuficiencia cardíaca crónica (ICC) (Kim et al., 2006;

Leary et al., 2016). Asimismo, Takahama y colaboradores demostraron que

famotidina, antihistamínico H2, mejora la performance cardíaca luego de

una ICC inducida por arritmia en perros, asociado a un decrecimiento en los

niveles de AMPc en el miocardio (Takahama et al., 2010). Este efecto resultó

aditivo al efecto de los β-bloqueantes, sugiriendo que algún mecanismo

independiente a la inhibición de la AC pudiera estar involucrado.

Con el fin de aportar nuevos datos en el tema, evaluamos en la línea

celular HL1, derivada de músculo cardíaco de ratón (cardiomiocitos), la

regulación que ejercen los antihistamínicos H2 sobre la respuesta

inflamatoria a través del rH1. Así, observamos que el agonista H1 induce un

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Resultados

87

incremento en la expresión del gen de IL-6, mientras que la presencia de los

antihistamínicos H2 modula negativamente dicha activación, resultando ser

más marcado con famotidina (Fig. 21). Estos resultados indican que, en el

tejido cardiaco, los antihistamínicos H2 podrían estar actuando como

reguladores de la síntesis de citoquinas inflamatorias.

Figura 21. Efecto de los antihistamínicos H2 sobre la respuesta

proinflamatoria del rH1. Células HL1 fueron tratadas con ranitidina (RAN) 10μM

o famotidina (FAM) 10μM por 10 min y luego tratadas con el agonista H1 (2,3-

trifluormetilfenilhistamina) 10μM por 18 h. Los niveles de ARNm de IL-6 fueron

cuantificados según se describe en la sección Materiales y Métodos. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), #p<0,05 respecto a la respuesta del

agonista H1 sin pretratamiento. *p˂0,05.

En conjunto, los resultados obtenidos en las secciones 3.1 y 3.2 demuestran

que los antihistamínicos H1 y H2 son capaces de interferir de manera

cruzada con la respuesta mediada por el receptor activado, promoviendo así

la desensibilización heteróloga entre los rH1 y rH2 en los modelos celulares

utilizados.

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Resultados

88

3.3. Los antihistamínicos H2 afectan la respuesta antiproliferativa y

proapoptótica del rH1 activado

Como se mencionó en la introducción, la activación del rH1 mediada

por la histamina regula procesos de proliferación y apoptosis en diferentes

tipos celulares (Hur et al., 2003; Lázár-Molnár et al., 2002; Notcovich et al.,

2010). En particular, en la línea celular U937, reportamos que la

estimulación con el agonista H1 inhibe la proliferación celular e induce

apoptosis luego de 48h de tratamiento, siendo este proceso inhibido por la

activación del rH2 (Alonso et al., 2013).

Tomando como base este antecedente y con el objetivo de profundizar

en el papel que cumplen los antihistamínicos, evaluamos el efecto de los

antihistamínicos H2 sobre la respuesta antiproliferativa y proapoptótica

inducidas por el agonista H1 en las células U937. Como se observa en la

figura 22, el agonista H1 induce una inhibición del 60% de la proliferación

celular luego de 72 h de tratamiento, la cual es bloqueada parcialmente al

tratarse de manera conjunta con los antihistamínicos H2. Este hecho

demuestra que la regulación cruzada inducida por los antihistamínicos H2

no sólo afecta la respuesta inflamatoria evocada por el agonista H1, sino que

también es capaz de producir modificaciones sobre la respuesta

antiproliferativa mediada por el rH1.

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Resultados

89

Figura 22. Efecto de los antihistamínicos H2 sobre la respuesta antiproliferativa del rH1. Células U937 fueron tratadas con el agonista H1 (2, 3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM sólo o en combinación con cimetidina (CIM) 10μM, ranitidina (RAN) 10μM o famotidina (FAM) 10μM por 24, 48 y 72 h A. o sólo por 72 h B. y la proliferación celular se determinó según se describe en la sección Materiales y Métodos. A. Los datos fueron calculados como la media ± S.D. de un ensayo representativo. Resultados similares fueron obtenidos en tres experimentos independientes. B. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3). ***p˂0,001 respecto a las células control; ###p˂0,001 respecto a células tratadas con el agonista H1. 100% corresponde a la proliferación de las células control.

Posteriormente, dado que existe una correlación directa entre la

inhibición de la proliferación y el arresto del ciclo celular en la fase subG0

por el tratamiento con el agonista H1 (Alonso et al., 2013), evaluamos el

efecto de los antihistamínicos H2 en la regulación del ciclo celular. Para ello,

tratamos a las células U937 durante 72 h con los diferentes ligandos

histaminérgicos, teñimos las células con IP 20μg/ml y evaluamos por

citometría de flujo la distribución de las poblaciones celulares en cada una

de las distintas fases del ciclo celular. El contenido de ADN y la distribución

del ciclo celular para 10.000 células individuales fueron cuantificados y se

analizaron utilizando el programa FlowJo V10 Workspace.

En presencia de los antihistamínicos H2, no observamos el

incremento porcentual de células arrestadas en la fase subG0 ni la

disminución en la proporción de células en la fase S producidos por el

tratamiento con el agonista H1. (Fig. 23A y 23B). Estos resultados

demuestran la existencia de una estrecha regulación de la respuesta

antiproliferativa mediada por el agonista H1 por parte de los

antihistamínicos H2, la cual impide el arresto en la fase subG0 y permite a

las células proliferar, de acuerdo con los resultados obtenidos en la figura

22. Cabe destacar que el tratamiento con los antihistamínicos H2 solos no

altera la proporción de células en cada fase del ciclo celular en comparación

al control.

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Resultados

90

Figura 23. Efecto de los antihistamínicos H2 sobre el ciclo celular. Células U937 fueron tratadas con el agonista H1 (2, 3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM sólo o en combinación con cimetidina (CIM) 10μM, ranitidina (RAN) 10μM o famotidina (FAM) 10μM por 72 h y se determinó el ciclo celular según se describe en la sección Materiales y Métodos. A. Histogramas representativos mostrando el contenido de ADN y la distribución celular en los diferentes estadios del ciclo celular, fase G0/G1 (gris), fase de síntesis (S, rojo) y fase de mitosis (G2, azul). B. Porcentaje de células en los distintos estadíos del ciclo celular. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3). **p˂0,01 respecto a las células control.

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Resultados

91

Finalmente, evaluamos el efecto de los antihistamínicos H2 sobre la

respuesta proapoptótica mediada por el rH1 activado, utilizando el mismo

sistema celular.

Existen diversos eventos que ocurren en la célula durante el proceso

de apoptosis o muerte celular programada. Uno de ellos incluye la

translocación de moléculas de fosfatidilserina (biomarcador de apoptosis)

desde la cara interna de la membrana plasmática hacia la parte externa de la

misma, donde son reconocidas por la molécula proteica anexina V,

permitiendo la detección de los niveles de apoptosis celular mediante la

técnica de citometría de flujo. De esta manera, con los diferentes

tratamientos determinamos la marcación de las células con anexina V

conjugada a la fluoresceína (FITC) y el marcador catiónico IP, la cual permite

discriminar la distribución de las células en las distintas subpoblaciones

celulares del proceso apoptótico: células no apoptóticas o viables (anexina V-

FICT negativo / IP negativo), células en apoptosis temprana (anexina V-FICT

positivo / IP negativo), células en apoptosis tardía (anexina V-FICT positivo/

IP positivo) y células necróticas (anexina V-FICT negativo / IP positivo).

En las figuras 24A y 24B se evidencia que, tanto la disminución en la

proporción de células viables como el incremento del porcentaje de células

en las etapas de apoptosis temprana y tardía inducidos por el tratamiento

con el agonista H1, no ocurren en presencia de los antihistamínicos H2

cimetidina, ranitidina y famotidina.

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Resultados

92

Figura 24. Efecto de los antihistamínicos H2 sobre la respuesta proapoptótica del rH1. Células U937 fueron tratadas con el agonista H1 (2, 3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM sólo o en combinación con cimetidina (CIM) 10μM, ranitidina (RAN) 10μM o famotidina (FAM) 10μM por 72 h y se determinó la marcación con Anexina V-FITC y la viabilidad celular con IP, según se describe en la sección Materiales y Métodos A. Representación en gráficos de puntos de un análisis FACS representativo de tres ensayos independientes realizados por triplicado. B. Porcentaje de subpoblación celular en las distintas etapas del proceso de apoptosis. Las células positivas para Anexina V-FITC se encuentran en etapas tempranas de apoptosis. Las células positivas tanto para Anexina V-FITC como

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Resultados

93

para IP se encuentran en la fase tardía de apoptosis, mientras que las células positivas para IP se encuentran en la fase de necrosis. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3). ***p˂0,001 respecto a las células control.

A partir de los resultados obtenidos en esta sección, determinamos

que tanto la respuesta antiproliferativa, el arresto del ciclo celular en la fase

SubG0 y la respuesta proapoptótica inducidas por el tratamiento con el

agonista H1 en células U937, son bloqueados por el tratamiento conjunto

con los antihistamínicos H2. Más aún, estos resultados resaltan la

importancia de la regulación cruzada entre los rH1 y rH2 a histamina en la

respuesta final celular desencadenada por los ligandos histaminérgicos.

4. La desensibilización cruzada entre los rH1 y rH2 inducida por los

antihistamínicos H1 y H2 es independiente de GRK2

Teniendo en cuenta que en la sección 1 del presente trabajo de tesis

determinamos que el dominio quinasa de GRK2 se encuentra involucrado en

la desensibilización cruzada de los rH1 y rH2 activados y, además, que los

antihistamínicos de ambos receptores son capaces de modificar la respuesta

promovida por el agonista del otro receptor, nos propusimos evaluar si

GRK2 se encuentra involucrada en la desensibilización cruzada de estos

subtipos de receptores inducida por los antihistamínicos H1 y H2.

Por un lado, evaluamos la producción de AMPc como respuesta del

rH2 en células HEK293 transfectadas con ambos receptores y diferentes

construcciones de GRK2: salvaje o mutantes (GRK2-D110A y GRK2-K220R).

Asimismo, evaluamos la activación del promotor de IL-6-Luc como

respuesta del rH1 en células HEK293 transfectadas con los mismos

plásmidos y el sistema reportero. Interesantemente, el hecho de que GRK2 o

sus mutantes se encuentren sobreexpresadas no modifica la

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Resultados

94

desensibilización cruzada de los rH1 y rH2 inducida por los diferentes

antihistamínicos H1 y H2 (Fig. 25A y 25B).

Estos resultados nos indican que GRK2 no participa en el proceso de

desensibilización cruzada de estos receptores inducido por ligandos

antihistamínicos. Podríamos pensar entonces, que existe un mecanismo

alternativo, el cual es responsable de regular dicho proceso.

Figura 25. Efecto de los dominios de GRK2 en la desensibilización cruzada inducida por antihistamínicos H1 y H2. A. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 y MOCK (vector vacío), GRK2 o GRK2-D110A o GRK2-K220R fueron incubadas durante 30 min con ceterizina (CET) 10μM, clorfeniramina (CLOR) 10μM o triprolidina (TRIP) 10μM, lavadas con PBS y estimuladas con el agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta de amtamina sin pretratamiento. E/B corresponde a la relación entre el estímulo de amtamina y su basal. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3). ns. no significativo respecto a la respuesta de amtamina luego del pretratamiento, en células MOCK. B. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 e IL-6-Luc y MOCK, GRK2, GRK2-D110A o GRK2-K220R, fueron incubadas con cimetidina (CIM) 10μM, ranitidina (RAN) 10μM o famotidina

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Resultados

95

(FAM) 10μM por 10 min y luego tratadas con el agonista H1 10μM por 6 h. Se determinó la actividad de luciferasa según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta del agonista H1 sin pretratamiento. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3). ns. no significativo respecto a la respuesta del agonista H1 luego del pretratamiento en las células MOCK. ***p˂0,001.

5. Internalización cruzada de los rH1 y rH2 inducida por los

antihistamínicos H1 y H2

En estudios previos, reportamos que tanto en la línea celular U937

como en células CHO y HEK293T transfectadas con ambos receptores, la

estimulación con los agonistas H1 y H2 promueve la cointernalización de los

rH1 y rH2. Por otra parte, observamos que el tratamiento con los

antihistamínicos H2 cimetidina, ranitidina y tiotidina en células HEK293T

transfectadas únicamente con el rH2 inducen la internalización de dicho

receptor (Alonso et al., 2014, 2013).

Con el objetivo de estudiar la existencia de un mecanismo de

internalización cruzada entre los receptores inducido por los

antihistamínicos H1 y H2, células U937 fueron tratadas por 90 min con el

antihistamínico H1 ceterizina y el número de rH1 y rH2 en la superficie de la

membrana fue evaluado por ensayos de unión con [3H]mepiramina y

[3H]tiotidina. Este tiempo fue utilizado dado que ensayos previos de nuestro

laboratorio demostraron que este tiempo es suficiente para lograr una

máxima internalización del rH2 inducida tanto por agonistas H2 como

antihistamínicos H2.

Interesantemente, la exposición a ceterizina no sólo redujo el número

de sitios del rH1 en membrana (58% respecto a células no tratadas), sino

que además disminuyó el número de sitios del rH2 (65 % respecto a células

no tratadas) (Fig. 26A y 26B).

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Resultados

96

Figura 26. Internalización cruzada de los rH1 y rH2 inducida por ceterizina.

Ensayos de unión por saturación con [3H]mepiramina para determinar sitios rH1

A. o [3H]tiotidina para determinar sitios rH2 B. se llevaron a cabo en células U937

control (●) o tratadas durante 90 min con ceterizina (CET) 10μM (■), según se

detalla en la sección Materiales y Métodos. Los datos fueron calculados como la

media ± S.D. de un ensayo representativo. Resultados similares fueron obtenidos

en tres experimentos independientes. Panel derecho: Representa el porcentaje del valor Bmax obtenido a partir de la regresión no lineal de los ensayos de

saturación, calculado como la media ± S.E.M. (n=3). 100% corresponde a las células

sin tratamiento (control). ***p˂0,001 respecto a las células control.

De esta manera, los resultados obtenidos muestran por primera vez

que ceterizina es capaz de inducir la pérdida de sitios de unión de su

receptor, y a su vez, genera la internalización cruzada del rH2.

Seguido a esto, evaluamos la capacidad de los antihistamínicos H2

ranitidina y famotidina de inducir la internalización del rH1. Observamos

que el tratamiento de 90 min con estos ligandos promueve la internalización

cruzada de los sitios de unión rH1 en un 43% y 31% respectivamente,

respecto de las células sin tratamiento (Fig. 27).

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Resultados

97

[3

H ]M ep ira m in a lib re (n M )

[3H

]Me

pir

am

ina

un

ido

(sit

ios/c

elu

la)

0 2 5 5 0 7 5 1 0 0

0

1 0 0 0 0

2 0 0 0 0

3 0 0 0 0

4 0 0 0 0

5 0 0 0 0

C o n tro l

R A N

F A M

Bm

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(%

re

sp

ec

to a

l c

on

tro

l)

RA

N

FA

M

0

2 5

5 0

7 5

1 0 0

* * *

* * *

Figura 27. Internalización cruzada del rH1 por antihistamínicos H2 en células U937. Ensayos de unión por saturación con [3H]mepiramina se llevaron a cabo en células U937 control (●) o tratadas durante 90 min con ranitidina (RAN)

10μM (◻) o famotidina (FAM) 10μM (○), según se detalla en la sección Materiales y Métodos. Los datos fueron calculados como la media ± S.D. de un ensayo representativo. Resultados similares fueron obtenidos en tres experimentos independientes. Panel derecho: Representa el porcentaje del valor Bmax obtenido a partir de la regresión no lineal del ensayo de saturación, calculado como la media ± S.E.M. (n=3). 100% corresponde a las células sin tratamiento (control). ***p˂ 0,001 respecto a las células control.

Con la intención de evaluar si la internalización cruzada del rH1 es

inducida por la especificidad de unión entre los antihistamínicos H2 y su

receptor, realizamos los ensayos de unión con [3H]mepiramina para

determinar el número de rH1 en la superficie en células HEK293

transfectadas únicamente con el rH1 (HEK293-rH1). Así, determinamos que

los antihistamínicos H2 ranitidina y famotidina no son capaces de

internalizar al rH1 en ausencia del rH2, mientras que ceterizina

(antihistamínico H1) lo hace en aproximadamente un 45% (Fig. 28A). Sin

embargo, en el sistema que expresa ambos receptores (HEK293-rH1-rH2) y,

al igual que lo observado para U937, ranitidina y famotidina son capaces de

inducir la internalización cruzada del rH1 en un 32% y 29%

respectivamente, con respecto de las células sin tratamiento (Fig. 28B).

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Resultados

98

Figura 28. Internalización cruzada del rH1 por antihistamínicos H2 en células HEK293. Ensayos de unión por saturación con [3H]mepiramina se llevaron a cabo en células HEK293 transfectadas con rH1 control (●) o tratadas durante 90

min con ceterizina (CET) 10μM (■), ranitidina (RAN) 10μM (◻) o famotidina (FAM) 10μM (○) A. y células HEK293 transfectadas con rH1 y rH2 control (●) o

tratadas durante 90 min con ranitidina (RAN) 10μM (◻) o famotidina (FAM) 10μM (○) B. según se detalla en la sección Materiales y Métodos. Los datos fueron calculados como la media ± S.D. de un ensayo representativo. Resultados similares fueron obtenidos en tres experimentos independientes. Panel derecho A-B: Representa el porcentaje del valor Bmax obtenido a partir de la regresión no lineal del ensayo de saturación, calculado como la media ± S.E.M. (n=3). 100% corresponde a las células sin tratamiento (control). **p˂0,01; ***p˂0,001 respecto a las células control.

En conjunto, los resultados obtenidos en esta sección revelan la

existencia de una internalización cruzada entre los rH1 y rH2 inducida por

ligandos antihistamínicos, la cual se encuentra formando parte del

mecanismo de regulación cruzada entre dichos receptores.

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Resultados

99

6. La internalización cruzada de los rH1 y rH2 es el mecanismo

responsable de la desensibilización cruzada promovida por los

antihistamínicos H1 y H2

A partir de los ensayos de unión realizados en la sección anterior,

concluimos que los antihistamínicos H1 y H2 son capaces de inducir la

internalización cruzada de los receptores. Además, determinamos que la

desensibilización cruzada promovida por estos ligandos histaminérgicos es

independiente de GRK2, por lo que nos propusimos evaluar si la

internalización cruzada inducida por los antihistamínicos H1 y H2 es

responsable de la regulación cruzada existente entre los rH1 y rH2.

Se encuentra descripto que las proteínas β-Arr y dinamina son

mediadores esenciales de la internalización de diversos GPCRs, entre los que

se encuentran los rH1 y rH2 (Fernandez et al., 2008; Wolfe and Trejo, 2007).

Por este motivo, inhibimos dichas moléculas de manera farmacológica y/o

genética y evaluamos el efecto de esta inhibición sobre la desensibilización

cruzada de los rH1 y rH2 inducida por los antihistamínicos de ambos

receptores.

Inicialmente, determinamos en células U937 la respuesta del rH2

evaluando los niveles de AMPc inducidos por amtamina luego del

pretratamiento por 30 min con los antihistamínicos H1 ceterizina,

clorfeniramina y triprolidina en presencia de 80µM de dynasore, un

inhibidor farmacológico de dinamina. La respuesta del rH2 no se vio

afectada por ninguno de los antihistamínicos H1 utilizados en presencia del

inhibidor farmacológico, bloqueando de esta manera la desensibilización

cruzada (Fig. 29A izquierda). En el panel derecho de la figura 29A, se

evidencia que la internalización es bloqueada de forma eficiente con la

concentración utilizada de dynasore.

Seguido a esto, utilizamos clones derivados de la línea celular U937

que presentan bloqueado el proceso de internalización mediante diferentes

mecanismos. El clon U937-DC6 fue obtenido por transfección estable con la

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Resultados

100

construcción dominante negativa de dinamina, mientras que el clon U937-

AD3 expresa una dominante negativa de arrestina (Fernandez et al., 2008).

En dichos clones observamos que ceterizina, clorfeniramina y triprolidina

son incapaces de inducir la desensibilización cruzada del rH2 (Fig. 29B),

sugiriendo que el proceso de internalización es necesario para que se

produzca la desensibilización cruzada del rH2 promovida por los

antihistamínicos H1.

Figura 29. La internalización cruzada está involucrada en la desensibilización cruzada del rH2 por antihistamínicos H1. Células U937 preincubadas por 30 min con dynasore (Dyn) 80μM (barras grises) o no (barras blancas) A (izquierda). y células U937, U937-DC6 y U937-AD3 B. fueron incubadas con ceterizina (CET) 10μM, clorfeniramina (CLOR) 10μM o triprolidina

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Resultados

101

(TRIP) 10μM por 30 min, lavadas con PBS y estimuladas con el agonista H2 (amtamina) 10μM por 10 min en presencia de IBMX 1mM. Se determinó la producción de AMPc según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la respuesta de amtamina sin pretratamiento (control). E/B corresponde a la relación entre el estímulo con amtamina y su basal. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ***p˂0,00; ns. no significativo respecto al control. A (derecha). Células U937 control (●) o tratadas durante 90

min con ceterizina (CET) 10μM (◼) o con ceterizina (CET) 10μM en presencia de

dynasore (Dyn) 80μM (◻). Se determinaron los sitios rH1 por ensayos de saturación con [3H]mepiramina según se detalla en la sección Materiales y Métodos. Los datos fueron calculados como la media ± S.D. de un ensayo representativo. Resultados similares fueron obtenidos en tres experimentos independientes.

Por otro lado, evaluamos el efecto de dynasore sobre la regulación

cruzada de la respuesta inflamatoria mediada por el rH1, inducida por los

antihistamínicos H2 cimetidina, ranitidina y famotidina. En células HEK293

transfectadas con ambos receptores observamos que cuando el proceso de

internalización es bloqueado por dynasore, ninguno de los ligandos H2

evaluados es capaz de reducir la actividad del promotor de IL-6-Luc

inducido por el agonista H1 (Fig. 30). Los resultados obtenidos indican que

la internalización inducida por los antihistamínicos H2 se encuentra

involucrada en la pérdida de respuesta inflamatoria del rH1.

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Resultados

102

Figura 30. La internalización cruzada está involucrada en la desensibilización cruzada del rH1 por antihistamínicos H2. Células HEK293 transfectadas con rH1, rH2 e IL-6-Luc, fueron incubadas por 30 min con dynasore (Dyn) 80μM (barras grises) o no (barras blancas), luego con cimetidina (CIM) 10μM, ranitidina (RAN) 10μM o famotidina (FAM) 10μM por 10 min y posteriormente tratadas con el agonista H1 (2,3-trifluormetilfenilhistamina) 10μM por 6 h. Se determinó la actividad de luciferasa según se describe en la sección Materiales y Métodos. 100% corresponde a la actividad basal sin pretratamiento con los antihistamínicos H2. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3), ns. no significativo, #p<0,05; ##p<0,01; ###p<0,001 respecto al estímulo con el agonista H1 sin pretratamiento. ***p˂0,001.

En conjunto, los resultados obtenidos en esta sección indican que el

bloqueo del proceso de internalización previene la desensibilización cruzada

entre los rH1 y rH2 promovida por los antihistamínicos H1 y H2. Por lo

tanto, podemos concluir que la internalización cruzada inducida por los

antihistamínicos H1 y H2 es el mecanismo responsable de la regulación

cruzada existente entre dichos receptores.

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Resultados

103

7. Destino de los rH1 luego de la internalización cruzada promovida por

ligandos del rH2

Está ampliamente aceptado que luego de la estimulación con

agonistas, los GPCRs experimentan cambios conformacionales que dan

inicio, en su mayoría, a su desensibilización e internalización. Una vez

producida la endocitosis en compartimentos intracelulares, estos GPCRs

pueden ser reciclados y relocalizados en la membrana plasmática para

funcionar normalmente frente a un nuevo estímulo con su ligando, o pueden

ser degradados en el interior celular y depender de la síntesis de novo para

recuperar los sitios en membrana.

En relación a los receptores histaminérgicos podemos mencionar que,

luego del estímulo con agonistas, los rH1 y rH2 son internalizados mediante

un mecanismo dependiente de arrestina y dinamina, pero el destino de los

mismos es diferente: el rH1 es degradado en lisosomas mientras que el rH2

es reciclado a la membrana celular (Fernandez et al., 2008; Hishinuma et al.,

2010). Asimismo, en un trabajo reciente hemos descripto que los agonistas

inversos del rH2 también pueden inducir la internalización de su receptor,

aunque en este caso los receptores son degradados y dependen de la síntesis

de novo para la resensibilización (Alonso et al., 2014).

En esta ocasión nuestro interés se centró en estudiar el destino de los

rH1 luego de la internalización inducida por agonistas o por agonistas

inversos del rH2, utilizando la línea celular HEK293 transfectada con los rH1

y rH2.

7.1. Destino de los rH1 luego de la internalización cruzada promovida

por amtamina

Se llevaron a cabo ensayos de recuperación de los sitios rH1, en

presencia o ausencia del inhibidor de la síntesis proteica, cicloheximida. Las

células fueron tratadas durante 90 min con amtamina, lavadas con PBS e

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Resultados

104

incubadas en medio fresco por 60 min y el número de sitios rH1 fue

determinado.

En la figura 31 es posible apreciar que la sustracción de amtamina

promueve la rápida recuperación de los sitios rH1 en la membrana

plasmática, aún en presencia de cicloheximida, la cual no afecta el proceso

de internalización (Fig. 31A y 31B). Este hecho nos indica que la

recuperación de los sitios de unión del rH1 en la membrana plasmática no

depende de la síntesis de nuevas proteínas receptoras, sino del reciclado de

los rH1 internalizados.

Figura 31. Internalización y recuperación de los sitios rH1 por amtamina. Células HEK293 fueron transfectadas con rH1 y rH2, tratadas durante 90 min con el agonista H2 (Amta) 10μM, lavadas e incubadas 60 min en medio DMEM fresco. El inhibidor de la síntesis proteica cicloheximida (CHX) 50μM fue adicionado 30 min antes del estímulo. Se determinaron los sitios rH1 por ensayos de unión por saturación con [3H]mepiramina según se detalla en la sección Materiales y Métodos. A. Los datos fueron calculados como la media ± S.D. de un ensayo representativo. Resultados similares fueron obtenidos en tres experimentos independientes B. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3). 100% corresponde a las células sin tratamiento (control). ns. no significativo respecto a las células tratadas en ausencia de cicloheximida.

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Resultados

105

7.2. Destino de los rH1 luego de la internalización cruzada promovida

por los antihistamínicos H2

Para evaluar la recuperación de los sitios rH1 luego de la internalización

inducida por los antihistamínicos H2, se trataron las células durante 90 min

con ranitidina y famotidina, se lavaron e incubaron durante 60 min con

medio fresco para finalmente determinar los sitios rH1. Observamos que la

remoción de estos ligandos H2 promueve la recuperación de los sitios de

unión rH1 en la membrana plasmática. Este proceso, sin embargo, es

bloqueado en presencia de cicloheximida, indicando que la síntesis de novo

es responsable de la recuperación de los rH1 en membrana (Fig. 32).

Figura 32. Internalización y recuperación de los sitios rH1 en presencia de cicloheximida. Células HEK293 fueron transfectadas con rH1 y rH2, tratadas

durante 90 min con ranitidina (RAN) 10μM (◻) o famotidina (FAM) 10μM (○), lavadas e incubadas 60 min en medio DMEM fresco. El inhibidor de la síntesis proteica cicloheximida (CHX) 50μM fue adicionado 30 min antes de los estímulos. Se determinaron los sitios rH1 por ensayos de unión por saturación con [3H]mepiramina según se detalla en la sección Materiales y Métodos. Los datos fueron calculados como la media ± S.E.M. (n=3). 100% corresponde a las células sin tratamiento (control). *p˂0,05 respecto a las células tratadas en ausencia de cicloheximida.

Los resultados obtenidos en esta sección nos permiten concluir que a

pesar de que los sitios rH1 se recuperan en la membrana celular luego de la

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Resultados

106

remoción del ligando H2 resensibilizando al sistema, el mecanismo

involucrado es diferente de acuerdo al tipo de ligando H2 involucrado

(agonista o agonista inverso).

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107

DISCUSIÓN

Page 120: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Discusión

108

Los principales hallazgos del presente trabajo de tesis en relación al

sistema histaminérgico nos indican que: 1) el dominio central de GRK2

participa en la desensibilización cruzada de los rH1 y rH2 activados por sus

agonistas, 2) la respuesta inducida por los antihistamínicos H1 y H2 se

encuentra regulada de manera cruzada por la activación de los rH1 y rH2, 3)

los antihistamínicos H1 y H2 inducen la desensibilización cruzada de la

respuesta mediada por agonistas de los rH1 y rH2, 4) los antihistamínicos

H1 y H2 inducen la internalización cruzada de los rH1 y rH2, 5) el proceso

de internalización cruzada es responsable de la desensibilización cruzada

entre los rH1 y rH2 inducida por antihistamínicos de ambos receptores y 6)

el mecanismo de resensibilización del rH1 depende del tipo de ligando H2

responsable de su internalización (agonista o agonista inverso).

1. GRK2 puede regular la desensibilización cruzada de GPCRs

Los receptores acoplados a proteínas G (GPCRs) se encuentran dentro

de los principales reguladores de numerosos procesos fisiológicos en los

mamíferos. Las vías de señalización promovidas por sus ligandos son

complejas y se encuentran reguladas por diferentes mecanismos

moleculares. Es así que la desensibilización homóloga se asoció clásicamente

a proteínas de la familia de las GRKs, las cuales fosforilan al receptor en

sitios específicos, incrementando su afinidad por β-Arr y evitando, de esta

manera, un nuevo acople con la proteína G. Este proceso no sólo permite que

la respuesta desencadenada sea atenuada, sino que además posibilita la

generación de nuevas respuestas independientes de proteína G, abriendo

nuevos conceptos en el campo de la señalización de GPCRs.

En este contexto, varios estudios han demostrado que GRK2 es la

principal quinasa que participa en la desensibilización homóloga de los rH1

y rH2, luego de un estímulo repetido o prolongado con su agonista. En línea

con lo mencionado, ha sido demostrada la participación de los dominios RGS

y quinasa de GRK2 en la desensibilización del rH1 activado, mientras que, la

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Discusión

109

regulación de la respuesta del rH2 a su agonista involucra al dominio RGS de

GRK2 para su desensibilización homóloga y al dominio quinasa para el

proceso de internalización y tráfico intracelular del receptor (Fernandez et

al., 2011; Fernández et al., 2002; Iwata et al., 2005; Shayo et al., 2001b).

Por otro lado, se encuentra clásicamente aceptado que la

desensibilización heteróloga de GPCRs es el resultado de un

entrecruzamiento o crosstalk entre las señales intracelulares, las cuales

involucran cambios en los receptores, las proteínas G o sus efectores e

intervienen las proteínas quinasas activadas por segundos mensajeros

(Ferguson, 2001). Sin embargo, y como se mencionó en la introducción,

experimentos realizados anteriormente por nuestro grupo en células U937,

indicaron que la activación de la AC, PLC, PKA o PKC no se encuentra

involucrada en la desensibilización heteróloga de los rH1 y rH2 activados.

Asimismo, a pesar de que determinamos que los rH1 y rH2 cointernalizan

luego del estímulo con agonistas, un mecanismo independiente es el que

regula la desensibilización heteróloga entre los mismos (Alonso et al., 2013).

Este hecho nos llevó a postular nuestro primer objetivo que plantea la

participación de GRK2, a través de alguno de sus dominios, en el crosstalk

entre estos receptores. Los experimentos aquí presentados, mostraron que

en células HEK293 cotransfectadas con los rH1, rH2 y GRK2, el t1/2 de

desensibilización y la respuesta del rH2 disminuyen significativamente

respecto de las células transfectadas únicamente con ambos receptores, al

activarse previamente el rH1. Por otra parte, al disminuir los niveles de

GRK2 en el clon U937-A2, observamos una menor desensibilización cruzada

del rH2, indicando la importancia de GRK2 como mediadora de esta

desensibilización heteróloga (Fig. 7).

De forma similar, a través de un ensayo de gen reportero, evaluamos

la respuesta del rH1 luego de activar previamente al rH2 en presencia de

GRK2 sobreexpresada, observando que esta respuesta también se encuentra

significativamente disminuida respecto a la observada en las células

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Discusión

110

transfectadas con MOCK (Fig. 8). Esta modificación en la señalización del

rH1 por el agonista H2 a nivel de la transcripción del gen de IL-6 resultó

similar a la observada a nivel de la producción de IP3 (Alonso et al., 2013),

indicando que la respuesta observada a este nivel depende del efector

activado río arriba en la cascada de señalización clásica del rH1. Estos

resultados nos permitieron confirmar que GRK2 se encuentra mediando la

desensibilización heteróloga de los rH1 y rH2 activados.

Como se mencionó en la introducción, GRK2 posee 3 dominios

funcionales bien definidos: el amino terminal de homología a RGS o dominio

RH, el central con actividad quinasa y el carboxi terminal de homología a

pleckstrina o dominio PH. El dominio de GRK2 involucrado en el modelo

canónico de desensibilización homóloga de GPCRs es el central con

capacidad de fosforilar a los receptores. Sin embargo, para muchos GPCRs y

en particular los rH1 y rH2, el dominio RGS o RH resulta imprescindible para

la desensibilización homóloga del receptor activado, mientras que para la

internalización y tráfico del rH2 el dominio quinasa central resulta

importante (Day et al., 2004; Dhami et al., 2002; Fernandez et al., 2011;

Iwata et al., 2005).

Con el propósito de responder a nuestro interrogante, utilizamos dos

enfoques experimentales. Por un lado, utilizamos construcciones de GRK2

mutadas, que actúan como dominantes negativas: GRK2-D110A (dominio

RGS mutado) incapaz de desensibilizar homólogamente a los receptores,

pero capaz de fosforilar a los mismos y GRK2-K220R (dominio quinasa

mutado) sin actividad catalítica, pero con actividad RGS conservada (Fig.

9A). Por otra parte, utilizamos diferentes dominios de GRK2: RH sólo y RH o

quinasa (KINK220R) fusionados al dominio con homología a pleckstrina

(RH-PH o KINK220R-PH) obtenidos a partir de la construcción mutada

GRK2-K220R (Fig. 10A). De manera interesante, los resultados obtenidos en

células HEK293 transfectadas con ambos receptores, GRK2-K220R o

KINK220R-PH demuestran que la fosforilación de los receptores es

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Discusión

111

necesaria para que se produzca la desensibilización heteróloga, dado que al

encontrarse mutado el dominio central encargado de dicha fosforilación el

crosstalk no ocurre. Más aún, en presencia de la mutante GRK2-D110A, la

pérdida de respuesta del rH2 por la activación del rH1 se encuentra

exacerbada, probablemente por una mayor fosforilación del receptor a cargo

del dominio quinasa sobreexpresado.

Nuestros resultados están en concordancia con estudios llevados a

cabo por otros investigadores que plantean la participación de GRK2 en la

desensibilización heteróloga de GPCRs, a través del proceso de fosforilación.

En este sentido, Heijink y colaboradores determinaron que la activación con

el agonista TARC del receptor a quemoquina tipo 4 (CCR4) acoplado a Gαi,

impide que el agonista del receptor β2AR (acoplado a Gαs) promueva la

acumulación de AMPc en linfocitos T de sangre periférica. El mecanismo por

el cual se produce dicha desensibilización heteróloga involucra la

fosforilación del receptor β2AR por GRK2, la cual es activada y translocada a

membrana por quinasas de la familia Scr inducidas por TARC (Heijink et al.,

2005). En adición, ha sido reportado que GRK2 promueve la fosforilación del

receptor μ-opiode (MOR) en el residuo Ser-377 del extremo carboxi

terminal, cuando el receptor del neuropéptido FF2 (NPFF2) es estimulado. A

pesar de que el residuo fosforilado es conocido por desensibilizar e

internalizar a MOR luego de la activación con su agonista DAMGO (Chu et al.,

2008; Schulz et al., 2004), los resultados obtenidos por los autores indican

que la fosforilación inducida por la activación del NPFF2 contribuye a la

pérdida de función de MOR pero no es suficiente para su internalización.

Este hecho apoya la hipótesis de que una fosforilación inicial en el residuo

Ser-377 lleva a la pérdida de señal de MOR no sólo por una desensibilización

homóloga, sino también por una desensibilización heteróloga, necesitando

de una múltiple fosforilación (en otros residuos) para lograr el

reclutamiento de β-Arr e inducir su internalización (Moulédous et al., 2012).

Page 124: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Discusión

112

En nuestro caso, los resultados presentados indican que el agonista

H1 promueve la fosforilación del rH2 por GRK2 induciendo la

desensibilización de su respuesta, mientras que, en resultados previos

(Fernandez et al., 2011), la fosforilación del rH2 por GRK2 inducida por su

agonista está relacionada al proceso de internalización y no a su

desensibilización. Este hecho nos lleva a pensar que el rH2 podría ser

fosforilado por GRK2 en sitios o residuos diferentes. Así, la activación de

GRK2 por el agonista H1 fosforilaría al rH2 en sitios específicos

promoviendo un cambio conformacional del mismo, que daría lugar a su

desensibilización, mientras que GRK2 activada por el agonista H2

fosforilaría al receptor en sitios diferentes, induciendo su internalización.

Sabiendo que tanto el dominio RGS como el dominio quinasa de GRK2 se

encuentran mediando la desensibilización del rH1 activado por su agonista,

entonces la activación de GRK2 por el agonista H2 podría o no, estar

fosforilando el mismo sitio que el inducido por su propio agonista.

En adición, pudimos observar que la desensibilización cruzada de los

rH1 y rH2 activados resultó inhibida al sobreexpresar los dominios RH y RH-

PH de GRK2 (Fig. 10). Esto nos lleva a especular la existencia de una

asociación directa entre el dominio RH (o RGS) de GRK2 y los receptores

activados, que al estar sobreexpresado impide estéricamente la fosforilación

cruzada de los receptores mediada por del dominio catalítico de la GRK2

endógena y, por lo tanto, no se produce la desensibilización heteróloga de

los mismos. En línea con lo mencionado, ha sido descripta la unión del

dominio RH de GRK2 con el extremo carboxi terminal del receptor

metabotrópico de glutamato 1a (Dhami et al., 2005), con el receptor de

dopamina D2 (Namkung et al., 2009) y además, la asociación de GRK2 al rH2

luego del estímulo con el agonista de este receptor (Fernandez et al., 2011).

Dado que los rH1 y rH2 interactúan físicamente formando

heterómeros luego de la unión con el agonista H1 o amtamina (Alonso et al.,

2013), la fosforilación heteróloga descripta en el presente trabajo podría ser

Page 125: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Discusión

113

el resultado del reclutamiento de GRK2 por los receptores activados dentro

del heterómero rH1/rH2 formado a través de dos posibles mecanismos: 1)

GRK2 podría ser reclutada por el receptor activado y, dada la estrecha

proximidad entre los receptores dentro del complejo, podría fosforilar

heterólogamente al receptor complementario, y 2) la activación de un

receptor podría modificar alostéricamente la conformación del otro receptor

dentro del heterodímero formado, incrementando así su capacidad para

reclutar a GRK2. Sin embargo, la precisa estequiometría del complejo rH1-

rH2-GRK2, el sitio específico de fosforilación heteróloga de los receptores,

como también la capacidad del complejo de reclutar a β-Arr para la

generación de vías de señalización en el interior celular, resultan

interesantes para ser evaluadas en futuros estudios.

Los resultados obtenidos en el presente trabajo aportan evidencias

respecto al papel de GRK2 en la desensibilización heteróloga de los rH1 y

rH2, en adición a su contribución conocida en la desensibilización homóloga

de los mismos. Asimismo, describimos la importancia de la fosforilación

cruzada a través del dominio quinasa de GRK2 para la regulación de dicho

crosstalk. Este mecanismo de fosforilación cruzada mediado por GRK2

presentado por primera vez para el sistema histaminérgico, contribuye al

conocimiento de la regulación cruzada de la respuesta entre estos

receptores y, por otra parte, refuerza las funciones poco descriptas para

GRK2 con relación a la desensibilización heteróloga. Este estudio, a su vez,

podría ser ampliado para explicar la desensibilización heteróloga entre

otros GPCRs.

2. Nuevas eficacias para los antihistamínicos H1 y H2. Desensibilización

e internalización cruzada

En la actualidad, 134 GPCRs son blancos para medicamentos

aprobados en los Estados Unidos y la Unión Europea y se estima que

aproximadamente el 35% de los medicamentos aprobados tienen como

Page 126: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Discusión

114

objetivo a los GPCRs. Entre los receptores con mayor número de drogas

aprobadas se encuentran los rH1 y rH2 a histamina (Sriram and Insel, 2018).

Los antagonistas de los rH1 y rH2, los cuales han sido reclasificados

como agonistas inversos y muchos de ellos son fármacos de venta libre, son

en la actualidad ampliamente utilizados en la clínica, a pesar de sus efectos

adversos, logrando obtener respuestas favorables al tratamiento. El

concepto de agonismo inverso surgió de observaciones experimentales, las

cuales demostraron que ciertos medicamentos eran capaces de reducir la

actividad del receptor en sistemas donde el mismo se encontraba activo aún

en ausencia de agonistas. Es sabido que estos ligandos se unen y estabilizan

preferencialmente la conformación inactiva de los receptores, sin embargo,

aún no se sabe con exactitud si esta característica es esencial para que los

ligandos ejerzan sus acciones farmacológicas. Desde el momento de

implementación de estas drogas hasta la actualidad, varios conceptos han

cambiado incluyendo el de eficacia pluridimensional de los ligandos y

regulación cruzada entre GPCRs, dirigiendo a la investigación hacia el

descubrimiento de nuevos aspectos relacionados al mecanismo de acción de

dichos ligandos.

Hasta el momento, es sabido que los antihistamínicos H1 y H2

interfieren con la respuesta de otros GPCRs acoplados a la misma vía de

señalización (misma proteína G). Por ejemplo, el antihistamínico H2,

tiotidina, modifica la señalización de otros GPCRs acoplados a proteína Gαs,

como los receptores β2AR, calcitonina y PGE2, a través de su interacción con

el rH2. De la misma manera, se ha reportado que mepiramina a través del

rH1 interfiere con la señalización del receptor ATP acoplado a proteína Gαq.

Estos ligandos estabilizan una conformación del receptor que, a pesar de ser

inactiva, es capaz de acoplar y reclutar a la proteína G, logrando que se

encuentre menos disponible para otros receptores que señalizan a través de

la misma vía (Monczor et al., 2003; Tubio et al., 2010).

Page 127: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Discusión

115

En este trabajo de tesis describimos otro tipo de interferencia ejercida

por los antihistaminicos H1 y H2, involucrando a receptores acoplados a

diferentes proteinas G (rH1-Gαq, rH2-Gαs) y puntualizamos en el

mecanismo de internalización cruzada. Esta interferencia promueve la

desensibilización cruzada de los receptores y presenta consecuencias sobre

la respuesta celular a la histamina. En línea con lo anterior, demostramos

que el tratamiento con el agonista H1 como única droga o en combinación

con antihistamínicos H2 específicos determinan en última instancia si las

células U937 van a dirigirse hacia un arresto del ciclo celular/apoptosis o si

continúan con el ciclo (Fig. 22, 23 y 24). Más aun, determinamos que la

respuesta proinflamatoria mediada por el rH1 se encuentra igualmente

afectada por la presencia de los antihistamínicos H2, evaluada a través de la

activación de genes endógenos en diferentes sistemas (Fig. 19, 20 y 21). Por

otro lado, demostramos que los antihistamínicos H1 interfieren con la

respuesta del rH2 a su agonista (Fig. 15, 16 y 17). Resulta importante

destacar que las concentraciones de antihistamínicos utilizadas en este

trabajo para describir la regulación cruzada, son similares a las utilizadas

para antagonizar a su propio receptor. Estudios farmacocinéticos realizados

en pacientes adultos, luego de la administración oral de una dosis de

ceterizina (10mg/día), reportaron una máxima concentración en plasma

sanguíneo de 311ng/ml. Nuestros estudios demuestran que la IC50 de

ceterizina necesaria para lograr la desensibilización del rH2 fue de 0,43µM,

equivalente a 170ng/ml (Fig. 15B), por lo que resultaría de relevancia

clínica.

Diversos GPCRs regulan sus funciones a través de la cointernalización,

la cual explica la desensibilización cruzada de la señalización entre los

receptores de somatostatina 2A/opioides y receptores adenosina

A2A/dopamina D2, e incluso pueden dar origen a nuevas vías de

señalización intracelulares (Hillion et al., 2002; Pfeiffer et al., 2002). En este

sentido, Smith y colaboradores describieron que la cointernalización del

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Discusión

116

heterodímero formado por el receptor 4 activado por proteasa (PAR4) y el

receptor purinérgico P2Y12 es necesaria para el reclutamiento de β-Arr y la

activación de Akt (Smith et al., 2017). Por otra parte, hemos descripto

previamente que los rH1 y rH2 cointernalizan y heterodimerizan luego del

estímulo con agonistas, aunque en este caso, la cointernalización de los

receptores no es el único mecanismo de la desensibilización heteróloga

(Alonso et al., 2013).

Los antihistamínicos H2 (cimetidina, ranitidina y famotidina) han

demostrado la capacidad de inducir la internalización del rH2 como parte de

su eficacia pluripotencial de manera dependiente de arrestina y dinamina

(Alonso et al., 2014). En este trabajo de tesis, aportamos por primera vez

evidencia acerca de la capacidad de los antihistamínicos H1 de internalizar a

su propio receptor. En línea con este hallazgo, ceterizina indujo la

internalización del rH1, tanto en células que expresan endógenamente este

receptor (U937), como en un sistema de sobreexpresión (HEK293-rH1 y

HEK293-rH1-rH2). Más aún, en relación a la regulación cruzada entre los

rH1 y rH2, describimos una nueva eficacia para varios de los

antihistamínicos H1 y H2, dado que inducen la internalización cruzada de

ambos receptores, interfiriendo en sus cascadas de señalización (Fig. 26, 27

y 28).

Al igual que la cointernalización de los GPCRs, el tráfico intracelular

resulta crucial para regular aspectos espaciales y temporales que tienen

relación con la respuesta del receptor. De esta manera, la regulación de la

expresión de los receptores en la superficie celular permite que las señales

intracelulares mediadas por un ligando posean la magnitud, duración y

especificidad adecuadas. En línea con lo anterior, en líneas celulares CHO-K1

y HEK293 que fueron transfectadas con un sólo receptor (rH1 o rH2), ha

sido reportado que la internalización de los mismos inducida por su agonista

involucra un mecanismo dependiente de clatrina. Una vez internalizado, el

rH1 es degradado en el interior celular en lisosomas, mientras que el rH2 es

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Discusión

117

reciclado a la membrana plasmática luego de su desfosforilación (Fernandez

et al., 2008; Hishinuma et al., 2010). Por otra parte, estudios previos del

laboratorio permitieron determinar que los antihistamínicos H2 son capaces

de internalizar al rH2 utilizando la misma maquinaria endocítica que el

agonista H2, aunque el tráfico/destino del receptor difiere

considerablemente. En este sentido, los rH2 internalizados por el estímulo

con amtamina son reciclados a la membrana plasmática, mientras que el

tratamiento con antihistamínicos H2 dirige a los receptores a la degradación

en lisosomas en el citosol, requiriendo de la síntesis de novo para la

recuperación de nuevos sitios “sensibles” en la superficie celular (Alonso et

al., 2014; Fernandez et al., 2008).

En esta oportunidad, nos enfocamos en determinar el destino de los

rH1 una vez endocitados por la acción del agonista H2 o de los

antihistamínicos H2. Nuestros resultados, utilizando células HEK293

transfectadas con ambos receptores, mostraron que una vez internalizados

por acción de amtamina, los sitios de unión del rH1 son reciclados a la

membrana plasmática, mientras que la acción de los antihistamínicos H2

conduce a los receptores a la degradación, siendo la síntesis de novo el

mecanismo por el cual los rH1 resensibilizan (Fig. 31 y 32). Estos resultados

determinan que el mecanismo involucrado en el tráfico/destino de los rH1

en el interior celular depende del ligando H2 que desencadene la

internalización. Es posible que, el mecanismo que determina el destino de

los rH2 dependa, al igual que el destino de los rH1, del ligando H1 (agonista

o agonista inverso) que promueve su internalización. Así, podríamos pensar

que los rH2 internalizados por los antihistamínicos H1 (Fig. 26B) podrían

ser dirigidos a lisosomas para su degradación o ser reciclados a la

membrana plasmática.

Dado que los agonistas promueven la cointernalización de los rH1 y

rH2, acompañada de la formación de heterodímeros rH1/rH2, no podemos

descartar la existencia de estos complejos al producirse la cointernalización

Page 130: UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES FACULTAD DE FARMACIA Y …

Discusión

118

por acción de los ligandos antihistamínicos. Futuros ensayos, tanto en

sistemas de sobreexpresión como de expresión endógena de los receptores,

serán necesarios para dilucidar este hecho.

3. Importancia de la regulación cruzada entre los rH1 y rH2 para el

manejo terapéutico de los antihistamínicos: implicancias en el

reposicionamiento y efectos adversos

La incorporación de un nuevo fármaco al sistema biomédico es el

resultado de un proceso largo, complejo y extremadamente costoso que

lleva entre 13 y 15 años y entre 2 y 3 mil millones de dólares en promedio

(Monczor and Fernandez, 2016). En los últimos años, el reposicionamiento

de drogas bien caracterizadas y toleradas, o el descubrimiento de nuevas

indicaciones para fármacos ya conocidos por sus efectos clásicos, cumple un

papel muy importante en la búsqueda de nuevos tratamientos para

enfermedades, dado que insume menos tiempo y resulta más económico. De

esta manera, reposicionar a los ligandos histaminérgicos resulta una idea

prometedora ya que la histamina ejerce una variedad de acciones a través

del cuerpo y los antihistamínicos de los rH1 y rH2 son fármacos de venta

libre, con buenos perfiles de seguridad y sin protección de patente, lo que los

hace excelentes candidatos para su utilización para otras patologías.

Como se mencionó en la introducción, nuevas aplicaciones clínicas de

los antihistamínicos H1 están siendo estudiadas para tratar diferentes

situaciones patológicas, actuando como únicas drogas o en combinación con

otros fármacos comúnmente utilizados, como los glucocorticoides. De la

misma manera, estudios prometedores de los antihistamínicos H2 se

encuentran en potencial desarrollo para su utilización en diferentes terapias

relacionadas al cáncer y a enfermedades cardiovasculares, como la

insuficiencia cardíaca crónica (ICC,) entre otras. Por este motivo y para

lograr una visión más profunda de la acción de los ligandos antihistamínicos

en nuevas situaciones patológicas, resulta importante conocer en detalle los

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Discusión

119

mecanismos de acción de los mismos, entre los que se encuentra el crosstalk

entre los rH1 y rH2.

Según se detalla en la introducción, en trabajos anteriores hemos

descripto que los agonistas H1 y H2 interfieren con la respuesta del otro

receptor a su agonista. Esta regulación cruzada forma parte de un fino

mecanismo que regula la respuesta final a histamina y ha sido descripta

tanto en sistemas nativos (células U937) como recombinantes (HEK293 que

sobreexpresan ambos receptores) (Alonso et al., 2013). En este trabajo,

demostramos que la desensibilización heteróloga inducida por los agonistas

de los rH1 y rH2 también influye en la respuesta de los antihistamínicos H1

y H2. Es así que la activación de cualquiera de los receptores modifica de

forma cruzada la respuesta inducida por los antihistamínicos H1 y H2 en

diferentes sistemas. Por un lado, utilizando HEK293 transfectadas con los

rH1 y rH2 o monocitos activados con LPS (U937 diferenciados con PMA),

observamos que la respuesta antiinflamatoria mediada por el rH1 se ve

afectada por la activación del rH2. En este aspecto, el efecto de los

antihistamínicos H1 evaluado a través de la disminución basal del gen

reportero de IL-6-Luc como también la reducción en los niveles de expresión

de ARNm de COX-2 e IL-8, resultó menos pronunciado cuando el rH2 fue

activado por amtamina (Fig. 11 y 12). Por otro lado, y al igual que lo

observado para la respuesta antiinflamatoria, la activación específica del

rH1 afecta a la respuesta mediada por los antihistamínicos H2. Así, en líneas

celulares de expresión heteróloga y endógena de ambos receptores, el

pretratamiento durante 30 min con el agonista H1 reduce el efecto de los

antihistamínicos H2 sobre la respuesta de AMPc (Fig. 13 y 14). A través de

los resultados obtenidos, aportamos evidencias de cómo la eficacia de los

antihistamínicos H1 y H2 se encuentra afectada por la presencia y activación

del otro subtipo de receptor a histamina. Esta desensibilización heteróloga

puede explicar el hecho de que los antihistamínicos presenten diferentes

eficacias en diferentes tipos celulares/tejidos. Por consiguiente, resulta

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Discusión

120

crucial considerar no sólo la selectividad, afinidad y el tiempo de residencia

de dichos ligandos al momento de utilizarlos como fármacos

específicamente dirigidos hacia un receptor particular, sino también evaluar

los niveles de expresión de ambos receptores y la posible existencia de un

crosstalk entre ellos como factores clave para lograr obtener el efecto clínico

deseado.

Resulta interesante notar que la estequiometría de los receptores

podrá influir también sobre la regulación cruzada inducida por los

antihistamínicos, a nivel de la respuesta de los agonistas. Los ensayos

llevados a cabo en los clones F5 derivados de la línea U937, demuestran que

la sobreexpresión del rH1 potencia la desensibilización de los

antihistamínicos H1 sobre la respuesta del rH2, comparada a la observada

en las células U937 (Fig. 18).

Dado el interés en el reposicionamiento de antihistamínicos H2 para

la ICC y la escasa información acerca de los efectos de la histamina en los

diferentes tipos celulares del tejido cardíaco, analizamos el efecto del

crosstalk entre los rH1 y rH2 en cardiomiocitos con el fin de evaluar si los

efectos benéficos del uso de los antihistamínicos H2 podía estar relacionado

en parte a la modulación negativa sobre los rH1. Para ello, utilizamos la línea

celular de cardiomiocitos de ratón HL1, la cual expresa ambos receptores.

Los resultados obtenidos en estas células demostraron que, en presencia de

ranitidina y famotidina, la inducción de la expresión de la citoquina

proinflamatoria IL-6 por el agonista H1 es menos pronunciada, comparada

con las células control (Fig. 21). En vista que las citoquinas inflamatorias

influyen en el desarrollo de patologías cardíacas, podríamos inferir que los

efectos benéficos descriptos para los antihistamínicos H2 en diferentes

trabajos relacionados a la progresión de la ICC, son logrados, al menos en

parte, por la desensibilización e internalización cruzada existente entre los

rH1 y rH2. Estos resultados que aportan información relevante acerca del

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Discusión

121

mecanismo de acción de los antihistaminicos H2 en el tejido cardíaco,

merecen ser profundizados en el futuro.

En la actualidad, muchos ligandos pueden unirse e interactuar con

receptores que no son su objetivo previsto (lo que se conoce como unión

“off-target”) y activar nuevas vías de señalización que dan lugar a eficacias

terapéuticas positivas o bien pueden explicar sus efectos adversos (Edwards

and Aronson, 2000; Guengerich, 2011). Ésta heterogeneidad funcional ha

sido descripta para los ligandos antihistamínicos H1 y H2. Por ejemplo, ha

sido observado que algunos antihistamínicos H1 poseen propiedades anti-

filovirus. Es así como difenhidramina (Benadril) y clorciclicina (Ahist) son

candidatos potenciales a ser reposicionados como agentes anti-filovirus, ya

que ejercen sus efectos a través de un mecanismo que no involucra su unión

al rH1, sino a través de un blanco intracelular aún no descripto (Schafer et

al., 2018). Por otra parte, cimetidina (antihistamínico H2) ha demostrado

tener efectos antiproliferativos y apoptóticos en ensayos in vitro llevados a

cabo en la línea celular de cáncer colorrectal humano Caco-2, los cuales no

se encuentran relacionados a su vía de señalización a través del rH2

(Rajendra et al., 2004).

Resulta importante mencionar que los efectos del crosstalk inducido

por los ligandos tanto agonistas como agonistas inversos H1 yH2 descriptos

en este trabajo son efectos “on-target”, o sea que se producen por la unión de

los ligandos a sus receptores. En varios ensayos demostramos que si el

receptor no está presente, la interferencia hacia el otro receptor no ocurre

(Fig. 11B, 13B y 17A).

Como se discutió anteriormente, el crosstalk entre los rH1 y rH2

podría contribuir a los efectos benéficos de los antihistamínicos H2 en las

patologías cardíacas y a su vez explicar efectos no deseados de estas drogas

en otros tejidos. En este sentido, Allen y colaboradores reportaron una

reacción anafiláctica en una mujer de 19 años con síndrome de activación de

mastocitos, síndrome de hipermovilidad de Ehlers-Danlos y síndrome de

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Discusión

122

taquicardia postural, al cesar la administración de una dosis alta de

ranitidina (Allen et al., 2018). Los autores sugieren que los pacientes que

toman ranitidina, una vez retirada, pueden sufrir un efecto exacerbado

causado por la histamina endógena debido a la upregulación del rH2 en

membrana y además de la histamina inducida por la enzima histidina

descarboxilasa, lo cual está en concordancia con resultados previos

realizados in vitro (Alonso et al., 2015; Monczor and Fernandez, 2016; Smit

et al., 1996). Considerando los resultados obtenidos en esta tesis, sería

factible pensar que, de la misma manera que la internalización sostenida del

rH2 lleva a una upregulación de sus niveles, la internalización cruzada del

rH1 por el tratamiento con ranitidina podría también ocasionar una

upregulación del rH1, lo cual explicaría la reacción anafiláctica observada

luego de dejar el tratamiento con ranitidina.

En conjunto, nuestros resultados sostienen que la regulación cruzada

entre los rH1 y rH2 no se restringe únicamente a ligandos agonistas e

impacta profundamente en el tratamiento con antihistamínicos H1 y H2.

Asimismo, los antihistamínicos H1 y H2 inducen la internalización cruzada

de los receptores, siendo éste el mecanismo responsable de la regulación

cruzada.

Teniendo en cuenta la cantidad de tipos celulares en diferentes tejidos

que expresan a los rH1 y rH2, el amplio uso de los antihistamínicos en la

clínica para el tratamiento de diversas enfermedades y el avance en el

reposicionamiento de medicamentos, la correcta caracterización de los

mecanismos de acción de estos ligandos permitirá crear nuevas estrategias

terapéuticas con el objetivo de aumentar su eficacia y evitar o reinterpretar

sus efectos secundarios, como también atribuirle nuevos usos clínicos.

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Abreviaturas

145

ABREVIATURAS

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Abreviaturas

146

A

AC: adenilato ciclasa

ADNc: ADN copia

AE: actividad específica

AMPc: adenosina 3’,5’-monofosfato cíclico

ATP: adenosina trifosfato

B

β-Arr: β-arrestina

βAR: β-adrenérgico

Bmax: unión máxima

C

CE50: concentración efectiva 50

D

DAG: 1,2-diacilglicerol

DMSO: dimetil sulfóxido

DYN: dynasore

E

EDTA: ácido etilendiamino tetraacético, sal disódica 141

F

FITC: isotiocianato de fluoresceína

FRET: förster resonance energy transfer

G

GDP: guanosina difosfato

GPCRs: receptores de membrana acoplados a proteínas G

GRKs: quinasas de receptores acoplados a proteínas G

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Abreviaturas

147

GTP: guanosina trifosfato

H

h: horas

HDC: histidina decarboxilasa

HNMT: histamina N-metil Transferasa

I

IBMX: 1-metil-3-isobutylxantina

IC: insuficiencia cardíaca

ICC: insuficiencia cardíaca crónica

IL-6: interleuquina 6

IL-8: interleuquina 8

IP: ioduro de propidio

IP3: inositol 1,4,5-trifosfato

IPP: inhibidor de la bomba de protones

K

Kd: constante de disociación

L

LPS: lipopolisacárido bacteriano

M

MAPKs: quinasa activada por mitógenos

min: minutos

N

N: número de experimentos

NF-κβ: factor nuclear κβ

O

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Abreviaturas

148

ON: overnight

P

PBS: buffer fosfato salino

PCR: reacción en cadena de la polimerasa

PGE2: prostaglandina E2

PH: dominio con homología pleckstrina

PI3K: fosfatidil-inositol 3 quinasa

PIP2: fosfatidil inositol, 4,5-bifosfato

PKA: proteína quinasa A

PKC: proteína quinasa C

PKI: péptido inhibidor de PKA

PLC: fosfolipasa C

PMA: forbol 12-miristato 14-acetato

R

RGS: regulator of G-protein signaling

RH: dominio con homología RGS

rH1: receptor de histamina 1

rH2: receptor de histamina 2

rH3: receptor de histamina 3

rH4: receptor de histamina 4

Rpm: revoluciones por minutos

S

SD: desvío estándar

SDS: duodecil sulfato de sodio

Seg: segundos

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Abreviaturas

149

SEM: error estándar de la media

SFB: suero fetal bovino

SNC: sistema nervioso central

T

7TMR: receptores de siete dominios transmembrana

t1/2: tiempo medio de desensibilización

U

U.V.: ultravioleta

V

V: volts

W

WB: western blot