Últimos desarrollos en gcms para análisis dirigido y no ... · el gc/msd detecta todo aquello que...

Últimos desarrollos en GCMS para

análisis dirigido y NO dirigido

Continuing

Technology

Innovation

Jose Juan RiveroEspecialista de producto GC y GCMS

17 de febrero 2014

Laboratorio de Salud Pública de Madrid

17 de febrero de 20142

Situación actual



Reto analítico

Niveles:

0,001-10

mg/Kg

Residuos:

>1000 Pesticidas

>300 Drogas veterinarias

Contaminantes

naturales:

>500 Micotoxinas

>500 Toxinas de plantas

>100 Biotoxinas marinas

>1000

Contaminanates:

Medioambientales:

Dioxinas, PCBs, HPAs,

Retardantes de llama, PFCs,

Biocidas, Disruptores

endocrinos, Metales pesados

>>Cientos de

contaminantes de

procesos y

adulterantes:

Acrilamida, Aminas

heterocíclicas, Furanos,

desinfectantes, Melamina…



Garantizar la seguridad y calidad

Prevención: Protocolos de producción

Verificación: Análisis de muestras

Garantizar el cumplimiento de los LMRsLaboratorios de contrato

Laboratorios de la industria

Laboratorios de

investigacion

Laboratorios de control Aplicación de los LMRs establecidos

Vigilancia y evaluación de riesgos, estudios de

riesgos emergentes (procesamiento, posibles riesgos

emergentes y tóxicos desconocidos)



Tendencias en las estrategias del análisis de trazas de residuos en alimentación

• Desarrollo de estrategias eficaces mediante análisis conjunto por GC/MS/MS y LC/MS/MS y que

superen las limitaciones actuales de muchas normativas(FDA/EPA/EU)

• Cuantificación, identificación y confirmación simultáneas

• Aumentar el número de residuos analizados

• Mayor productividad, sensibilidad y calidad de resultados INCLUSO ENTRE MATRICES

• Desarrollo de estrategias eficaces para determinacion de residuos no target o desconocidos

mediante análisis por GC/Q-TOF y LC/Q-TOF

• Cuantificación, identificación y confirmación simultáneas

• Aumentar el número de residuos analizados más allá de los conocidos.

• Aumentar la productividad con un software MS intuitivo y potente

• Revisión rápida de resultados e informes: más datos con menos recursos

• Cumplimiento de las normativas Comunitaritas e Internacionales



Estrategias de trabajo

Analisis de conocidos

en alcance

Analisis de desconocidosAnalisis de conocidos

fuera alcance



Portfolio de Agilent en GC/MS

PRECIO

REN

DIM

IEN

TO

240 IT7890B GC

7000C TQ7890BGC

5977A SQ 7890BGC

5977E SQ 7820 GC

GC Q-TOF7890BGC

5975T SQLTM

Full Scan/SIM

MS/MS

MS/MS masa exacta



Portfalio GCMS Agilent

Full Scan/ SIM

• 5977E SQ

• 5977A SQ

• 5975T SQ

MSMS

• 240 IT

• 7000C GCQQQ

Masa Exacta

• 7200 GCQTOF



Screening Confirmación Cuantificación

Flujo de trabajo óptimo• Intentar cuantificar TODO el listado de productos regulados de una sola vez puede comprometer la sensibilidad y

robustez del sistema. Los métodos MultiResiduo tienen un límite dependiendo de la cromatografía.

• El barrido o screening nos permite confeccionar un listado de los compuestos que estan presentes por técnicas de

IDENTIFICACIÓN.

• La Cuantificación y confirmación posterior de SÓLO aquellos compuestos que dieron positivo permite obtener

unos resultados más sensibles, reproducibles y robustos.



Screening Confirmación Cuantificación

Flujo de trabajo óptimo

GC MSD

GC QTOF GC QQQ



Screening

Flujo de trabajo óptimo para GC/MS

El GC/MSD detecta todo

aquello que se ionice en

la fuente

Los compuestos

se identifican por

espectro EI

Agilent5977A

GC MSD



Flujo de trabajo óptimo para GC/QTOF

El GC QTOF en modo

TOF detecta todo aquello

que se ionice en la

fuente

Los compuestos

se identifican por

espectro EI de masa

exacta, realizando

deconvolución y

contrastando contra

base de datos

Agilent 7200

GC QTOF

Screening



Screening


Confirmación Cuantificación

Agilent 7000C GC/QQQ

Screening



Cuantificación

Screening

Confirmacion



Screening en masa nominal

Bloqueo RT (RTL)

• Estabilidad de los RT

• Comparacion en Librerias

• Transferencias de

metodos

SIM/Scan sincrono

• Cuantificacion y

confirmacion en la misma

inyección

Desactivacion paso

de muestra

• Mejora de la forma de

picos

• Evita perdida de analitos

Deconvolution

Reporting Software

(DRS)

• Busqueda de

desconocidos



¿Cómo Funciona el RTL?

Ajustando la presion en cabeza de columna a través del

Software MassHunter gracias a la extraordinaria Precisión de

ajuste del EPC (Controlador Electrónico de Presión) del

Cromatógrafo Agilent 7890B (0.001 psi)

Hace 5 análisis a 5 presiones de inyección diferentes:

target -20%

target -10%

target del método

target +10%

target +20%



0

50

100

Presión original del método RTL : 16.0 psi

16.50 min.

16.34 min.

RE-LOCK

Después de cortar la columna…

0

50

100

Nueva Presión: 15.7 psi

0

50

100

16.50 min.

Re-lock method



Ventajas RTL

Transferencia rápida de métodos (GC a GC o GCMS)

No se requiere actualizar los tiempos en las tablas de calibración

o de iones (Fácil mantenimiento de las calibraciones y métodos de

adquisición)

Identificación de compuestos desconocidos gracias a las

librerías RTL (Identifica isómeros, la identificación solo es

confirmada si coincide el tiempo de retención)

Base de datos generales para la puesta a punto de una manera

fácil de cualquier analito.

Revisión de resultados rápida y completa



Hazardous

Chemicals

Indoor Air Toxics

Pesticides and Endocrine

Disruptors

… o crea la tuya propia

Semi-Volatiles

Japanese Positive List

Pesticides

Organotins*

VOCs*

PCB Congeners*

*descarga gratuita

Forensic Toxicology

Flavor & Fragrance*

Metabolomics

FAMES*

Forensic Tox*

Librerías RTL




Bloqueo RT (RTL)



• Transferencias de metodos

SIM/Scan sincrono



inyección

Desactivacion paso

de muestra


picos


Deconvolution

Reporting Software

(DRS)

• Busqueda de desconocidos



Innovaciones en GC/MSInnovaciones en GC/MS

Mejora la productividad y sensibilidad con el sistema 7890B/5977A

Triple Axis Detector

Gain Normalized Autotune

Trace Ion Detection

RTL/ Software de Deconvolución

Rango de Masas extendido 1050uFuente Inerte (350º)

SIM/Scan Sincrónico

Trabajo con H2 como gas portador

Ionización Química Inteligente

eMethods

Bomba Libre de Aceite

Cuadrupolos

Comunicacion bidireccional

Introducida dentro de Mass Hunter



Electrónica rápida: SIM/Scan sincrónico

• Lo mejor de ambos modos en un mismo análisis

- SIM = máxima sensibilidad para compuestos target

- Scan = la mejor identificación para desconocidos

• La electrónica de alta velocidad es una fortaleza de Agilent

… máxima información en un sólo análisis

Para la mayoría de las aplicaciones. . . La disminución

en la precisión y S/N son pequeñas comparado con

los beneficios de sensibilidad SIM y búsqueda en

librerías en scan




Bloqueo RT (RTL)




SIM/Scan sincrono



inyección

Desactivacion paso

de muestra


picos


Deconvolution

Reporting Software

(DRS)




Asegura un rendimiento muy superior, particularmente en el

análisis a niveles de trazas

Agilent Inert Flow Path … Del inyector al detector

Ultimetal Plus – TCD, FPD, NPD/FID Jets

Ultimetal Plus Capillary Flow Technology

Devices, Ultimate Union

Ultimetal Plus Inlet Weldment

Inert Flowpath S/SL

Ultra Inert GC Column

Ultra Inert Gold Seal

Ultra Inert Inlet Liner

Nuevo




Bloqueo RT (RTL)




SIM/Scan sincrono



inyección

Desactivacion paso

de muestra


picos


Deconvolution

Reporting Software

(DRS)




Deconvolucion de compuestos no dirigidos

Extraccion en menos de

1 minuto de un informe

con compuestos

deconvolucionados de un

complejo TIC de un

full scan

Informe final combinado de resultados cuanti

y cualitativo.pdf

El uso de la deconvolucion de un espectro de masas full scan nos da confianza adicional en la identificacion de los analitos que tenemos en el alcance.

Muestras complejas tiene gran cantidad de interferentes que comprometen la

identificacion de un pico basandonos en el ion ratio



Full scan TIC de una extracto de aguas residuales

ISTD

TIC muestra una complejidad enorme que

habla de compuestos coeluidos y escondidos

dentro de los cromatogramas



Un pico cromatografico puede contener mucha informacion

TIC y Espectro

TIC TIC

Componente 1

Componente 2

Componente 3

Componentes y mezcla de espectros



Componentes deconvolucionados

Componente 1

Componente 2

Componente 3

Deconvolución separa componentes individuales con su espectro

TIC

Componente 1

Componente 2

Componente 3

Deconvolucion

Componentes y mezcla de espectros



Deconvoluted component

spectrum


spectrum


spectrum


spectrum


spectrum

ECC

285 290 295 300 305 310 315RT : Seconds

El máximo del pico deconvolucionado debe estar dentro de

una ventana de identificacion +/- con el tiempo de

retención de la librería para ser realmente indentificado

EIC

Toluene

4.95 min.



Aplicando los criterios de calidad

adecuados los Targets son resaltados

Revision de resultados – Mass Hunter Compounds-at-a-Glance



Screening


El GC/MSD detecta todo

aquello que se ionice en

la fuente

Los compuestos

se identifican por

espectro EI

Agilent5977A

GC MSD



Cuantificación

Screening

Confirmacion



Screening genérico con sistemas de Tiempo de Vuelo



Aportación de los sistemas de Tiempo de Vuelo

El TOF es un cronómetro que mide el tiempo

que tardan los diferentes iones en llegar al

detector desde que se disparan en el

PULSER.

Los iones más ligeros llegan antes y los más

pesados, más tarde.

Ese tiempo se contrasta con una calibración

del equipo t <-> m/z y sabemos con

exactitud la m/z del ión.

Genéricamente se entiende por masa exacta cuando el error en la medida es menor de 5 ppm.

Los sistemas basados en SQ/QQQ suelen mostrar un error de masa > 150ppm.

(Masa Medida - Masa Calculada)

Masa Calculada

= ppmError en la medida = X 1.000.000



Cálculo de la Masa exacta y el Error en la Masa Medida

NH

N

O OO

O

OO

O O

O

CH3

CH3

CH3

CH3

CH3

CH3

H

HH

Atomo Masa del Atomo # de Atomos Suma

Hidrogeno 1.00783 40 40.31300

Carbono 12.00000 33 396.00000

Nitrogeno 14.00307 2 28.00615

Oxigeno 15.99492 9 143.95424

Total 608.27338

H adicional 1.00783 1 1.00783

Total 609.28121

Menos e- 0.00055 1 0.00055

609.28066

Calculado = masa exacta o teorica

Error si se omite el e-

(609.28121 - 609.28066) x 1.000.000

609.28066

= 0.902 ppm

Ión = Reserpina + H+

Ión ≠ Reserpina + H

H+ = H – 1e-

Reserpine (C33H40N2O9)




TOF

QTOF

TOF

Adquisición de todo el espectro (Full Scan)

QTOF

Adquisición de todo el espectro (Full Scan)

Adquisición del espectro MS/MS:

Tiapride 0.8 ppm

Tiapride 0.8 ppm




El análisis por TOF/QTOF de compuestos

DESCONOCIDOS tiene como objetivo identificar

ésos compuestos a través de :

• masa exacta

• perfil isotópico

• espectro MS/MS (QTOF)

Además, el cromatograma Full Scan permite el

análisis retrospectivo.

Masa Monoisotópica

(varia en ppm)

Espaciado Isotópico

(varia en ppm)

Distribucion Isotópica

(varia en %)

Scoring basado en



39

TOF : Análisis RetrospectivoTIC of +TOF MS: from Sample 3 (Aceite MSPD 10 ppb) of Aceite MSPD calibration.wiff Max. 5.9e6 cps.

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30

Time, min

0.0

2.0e5

4.0e5

6.0e5

8.0e5

1.0e6

1.2e6

1.4e6

1.6e6

1.8e6

2.0e6

2.2e6

2.4e6

2.6e6

2.8e6

3.0e6

3.2e6

3.4e6

3.6e6

3.8e6

4.0e6

4.2e6

4.4e6

4.6e6

4.8e6

5.0e6

5.2e6

5.4e6

5.6e6

5.8e6

5.9e6

Inte

nsity, c

ps

21.0

19.4

25.1

28.5

22.8 29.114.5

27.918.123.5 27.72.2 16.9 24.621.5

16.1 26.52.4

25.717.6

19.013.7

20.115.8

3.511.6

4.1 4.4 12.6

Muestra analizada buscando

15 pesticidas solicitados…

(El Diuron no se encontraba en

la lista…)

3 meses después, el cliente tiene

problemas con Diuron.

¿Contenían las muestras

Diuron hace 3 meses?



40

TOF : Análisis RetrospectivoDIURON

Fórmula empírica: C9H10Cl2N2O

Masa Exacta : 243.0243

(El software incluye una calculadora de masas)

Max. 1.4e4 cps.

16.5 17.0 17.5 18.0 18.5 19.0 19.5 20.0 20.5 21.0 21.5 22.0 22.5 23.0 23.5 24.0 24.5 25.0 25.5 26.0 26.5Time, min

0.0

500.0

1000.0

1500.0

2000.0

2500.0

3000.0

3500.0

4000.0

4500.0

5000.0

5500.0

6000.0

6500.0

7000.0

7500.0

8000.0

8500.0

9000.0

9500.0

1.0e4

1.1e4

1.1e4

1.2e4

1.2e4

1.3e4

1.3e4

1.4e4

1.4e4

1.4e4

Inte

nsity, c

ps

21.3

XIC 233.0243 diuron



Compuestos encontrados en extracto de espinaca

Búsqueda por masa exacta en

Base de datos

An Application Kit for Multi-Residue

Screening of Pesticides using LC/TOF or Q-TOF with

a Pesticide Personal Compound Database

August 5, 2009 , 5990-4251EN



Agilent Personal Compound Database Bases de Datos de masa exacta (PCDL, .xls, .csv)

• Contienen 1600 Pesticidas y 7300 Compuestos Toxicilógicos recopilados de 5 laboratorios de control

regional en Europa y Asia

• Scoring basado en masas monoisotopicas, isotope spacing/distribution

• Links a Chemspider y otras webs

• Customizable, abiertas a nuevos datos de ususario

Masa Monoisotópica

(varia en ppm)

Isotope spacing

(varia en ppm)

Distribucion Isotópica

(varia en %)

Scoring basado en



Cuantificación

Screening

Confirmacion



¿ Por qué MS/MS ?

Hoy día, MS/MS es una técnica de rutina y representa una poderosa herramienta

analítica para la determinación de ultratrazas en matrices incluso complejas.

Gran

selectividad eliminación del

fondo de la

matriz.

Inigualable

sensibilidad

Buena

calidad

espectral confirmación

más fiable

Preparación

de muestra

más sencilla



Nuevo Agilent 7000C GC/MS/MS

Triple Cuadrupolo

3a Generacion

Introducido Septiembre

2013

Innovación en GC/MS. Agilent

7000C Triple Cuadrupolo



Funcionamiento. 7000 Series Cuadrupolo MS/MSOptimizado para cromatografía de gases

Espectro de impactoelectrónico con todos

los iones de los compuestos y del

fondo químico

Celda de Colisión Q3Q1



Q1 filtra todas las masas permitiendo únicamente el paso

del ion precursor m/z 210

Q1 Celda de Colisión Q3




En la celda de colisión se produce la

disociación del ión seleccionado en iones

producto





En Q3 se monitorizan sólo dos de los iones característicos generados correspondientes al compuesto de

interés. Uno con finalidad cuantitativa y el otro con finalidad

cualitativa





Claves del diseño del GC-MS/MS Lineal

Inerte, fuente de

alta temperatura(Igual que 5977)

Detector de Triple eje (igual

que 5977)

Dos cuadrupolos de cuarzo,

monolitico, hipoerbólico

recubierto de oro(igual que 5977)

Nuevo desarrollo, Celda de

colisión hexapolar patentada

Bomba Turbo Edwards



7000B: Precision, Precision, Precision

Dwell Time (msec) 10 5 3 2 1

# Transitions 18 33 50 66 99

Cycle Time 198 198 200 198 198

MRM/sec 91 167 250 333 500

n=1 37453 39629 38589 37722 36246

2 37854 38444 35487 34584 34524

3 36464 39402 37690 35916 35007

4 38547 37270 35756 36243 33895

5 38372 38376 37277 37373 36955

6 36349 37881 38076 38625 33315

7 39439 32900 36179 38984 34861

8 37654 37787 37455 38018 37986

9 37588 38620 40348 34537 34307

10 37140 36425 37795 36869 34700

Average Area 37686 37673 37465 36887 35180

SD Area 940 1925 1439 1557 1447

% RSD 2.5% 5.1% 3.8% 4.2% 4.1%

para 10ppb propyzamide

Mayor precisión,

igual o mejor

confirmación

cualitativa



7000C: Precision, Precision, Precision

Dwell Time (msec) 10 5 3 2 1

# Transitions 18 33 50 66 99

Cycle Time 198 198 200 198 198

MRM/sec 91 167 250 333 500

n=1 37453 39629 38589 37722 36246

2 37854 38444 35487 34584 34524

3 36464 39402 37690 35916 35007

4 38547 37270 35756 36243 33895

5 38372 38376 37277 37373 36955

6 36349 37881 38076 38625 33315

7 39439 32900 36179 38984 34861

8 37654 37787 37455 38018 37986

9 37588 38620 40348 34537 34307

10 37140 36425 37795 36869 34700

Average Area 37686 37673 37465 36887 35180

SD Area 940 1925 1439 1557 1447

% RSD 2.5% 5.1% 3.8% 4.2% 4.1%

for 10ppb propyzamide

Mayor precisión,

igual o mejor

confirmación

cualitativa



Agilent 7000C estabilidad de ratios de iones



Variabilidad entre diferentes matrices



Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS Especificaciones

Parámetros Especificaciones Agilent 7000C

EI MRM Sensibilidad (*)

EI Scan Sensibilidad (*)

100 fg OFN > 7000:1 RMS S/N, 272 → 241.

1 pg OFN scan desde 50 a 300 amu para ion 272 > 500:1 S/N

Resolución de masas Unidad de masas ajustable por tune, 0.7 a 4Daltons

MRM Velocidad de scan (transitions/sec)

Minimo dwell time en MRM

500

1 ms

Rango dinámico 106

Celda de colisión Hexapolo lineal con aceleración lineal

(*) Demostrado en cliente

IDL < 4 fg (**)

10fg inyectados

(**) Demostrado en cliente con inyector automático



IUPAC

Gold Book

http://goldbook.iupac.org

/L03540.html

USP

United States Pharmacopeia

30

UE

Method Validation And

Quality Control

Procedures For Pesticide

Residues Analysis In Food

And Feed. Document No.

Sanco/10684/2009

EPA

Analytical Detection Limit

Guidance, 1996

Laboratory Guide for

Determining Method

Detection Limits

Limite de detección Instrumental (IDL)

Desviación estandar

ExactitudPrecisión

http://goldbook.iupac.org/L03540.html



IDL especifación basada en la reprodubilidad de la medida

8 ínyecciones consecutivas, 1 μl, 10fg/μl OFN

MS/MS transition of m/z 272→222

Area precision: 2 .0 % RSD

IDLconc = (t * RSD * concentration)/100(t para el 99% de confianza, n-1 grados de libertad=2.988)

IDLconc = 1,5 fg

Caso reciente de una instalación en un cliente en España

IDL < 4 fg



Retention Time Locking

• Permite facil mantenimiento y transferencia de metodos Fácil comparación de datos entre ECD, MSD, MS/MS …

Multimode inlet (MMI)

• Inyección de grandes volumenes ( PTV ) para mejora de detección de trazas, el inyector añade flexibidad de modos de

inyección, split/splitless en frio, capacidad de solvent vent.

Capillary Flow Technology backflush

• Tiempos mas cortos de analisis, tiempos de retención y espectros más consistentes, mayor tiempo de vida de la columna, menos

frecuente limpieza de la fuente.

MS/MS MRM Database

• Base de datos MRM completa y optimizada para cientos de compuestos y listo para ser utilizados

Analizador Pre-config. Desde fábrica

• Chequedao con un mix de plaguicidas en fábrica puesto en funcionamiento en cliente y listo, para en un dia, comenzar a sacar

resultados

Técnicas básicas para los analizadores GCMSMS



Retention

Time

Locking Multimode

inlet (MMI)

Capillary

Flow

Technology

(CFT) y

backflush

MS/MS

MRM

Database

Analizador

Pre-config.

Desde

fábrica




Conexión de columna

standard

Septum standard de 11mm septa

No fugas

en liner

Turn-top cambio

sencillo del liner

Mejoras en el nuevo inyector multimodo

-Más robusto

-Fácil de usar y mantener (turn top)

-Consumibles estándar

-Compatible con GC 7890 (5977A ó 7000B)

- Capacidad de programación de temperaturaHot/cold S/SL (pulsed mode), temperatura programada,

vaporización programada (PTV), venteo de disolvente

- Flexibilidad en los volúmenes de inyecciónAnálisis de muestras termolábiles y mínima discriminación

en la inyección para compuestos con alto peso molecular

- Mayor sensibilidad en inyecciones de gran

volumen

- Opción de paso de muestra Inerte mediante

desactivación química del bloque de inyección y

las tuberías.

Dimensiones

standard del liner

Enfriamiento

criogénico por CO2,

N2



Retention

Time

Locking Multimode

inlet (MMI)

Capillary

Flow

Technology

(CFT) y

backflush

MS/MS

MRM

Database

Analizador

Pre-config.

Desde

fábrica




¿Por que usar retroflujo (Backflush)?

Incrementa la productividad:

• La selectividad del MS/MS elimina “matrices sucias”

• Los requerimientos de los LOD hace que se necesiten inyecciones de grandes

volumenes

• Los picos más pesados eluyen mas tarde y no son “idealmente cromato-grafiables”

dejando un residuo en la columna

• Matrices pesadas contaminan la fuente más rápidamente – PERDIENDO

prestaciones!

¡Retroflujo asegura que la calidad de los datos se mantiene con GC/MS/MS!

El no usarlo puede representar entre un 10-20% caida de la sensibilidad.



Analisis de extracto de leche

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

Run se para a 42 min y el retroflujo se

realiza a 280oC durante 7 min

Necesita 33 min adicionales y poner a

320oC la columna para eliminar

compuestos pesados

Blanco run despues de limpieza

min

Columna limpia.

Compuestos de interes



Con opción de backflushSin incrementos de fondo y RTs repetitivos

Tiempos de retención

totalmente estables y

línea de base casi libre de

ruido químico

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.000

2000000

4000000

6000000

8000000

1e+07

1.2e+07

1.4e+07

1.6e+07

1.8e+07

2e+07

2.2e+07

2.4e+07

2.6e+07

2.8e+07

3e+07

3.2e+07

3.4e+07

3.6e+07

3.8e+07

4e+07

4.2e+07

4.4e+07

4.6e+07

Time

Abundance

TIC: lettuce_10_ppb.D\data.ms



Superposición de dos cromatogramas correspondientes a un blanco inyectado antes y después de una secuencia de tres inyecciones de

lechuga sin BACKFLUSH

Cromatograma suministrado

por usuario de Almeria



MS-TeeQQQ

EPCMMIPres Alta

1.0 ml/min

Flujo Constante

Pres = 0 Presión RESIDUALPresión ALTA

Backflush y análisis simultáneos: Funcionamiento



Reproducibilidad* en RT para Trifluralin en extracto de lechuga. 100 Inyecciones, 3 minutos backflush.

Secuencia de 21 horas

Min 6.070

Max 6.075

Mean 6.073

Std Devn 0.00186

% RSD 0.0306RT (mins)

* Agilent 2x RTL Pesticide Method



Retention

Time

Locking Multimode

inlet (MMI)

Capillary

Flow

Technology

(CFT) y

backflush

MS/MS

MRM

Database

Analizador

Pre-config.

Desde

fábrica




Contiene 8000 MRMs optimizados de 1100 compuestos

-- basados en más de 1000 inyecciones

Máxima Flexibilidad permitiendo la optimización de métodos

• Promedio de 7 transiciones MRM por componente con sus intensidades

relativas

-- Muy util para evitar interferencias proveniente de la matriz

• Clasificado por compuestos, numero CAS etc. En formato excel

-- Permite busquedas y ordenación fácil para realizar métodos

• Tres métodos cromatográficos con RTs y RI

-- Permite máxima liberta para seguir flujo de trabajo del cliente

• Intensidades absolutas por cada transición MRM

-- Permite una semi- cuantificación sin el uso de estandares

La más completa base de datos MRMs con la máxima flexibilidad



Analyzer 2.0 Update – No sólo pesticidas

Hasta 1100 compuestos con mas de 8000 transiciones MRM

• Pesticidas

• Ftalatos

• PBDEs

• PAHs

• PCB congeneres

• EPA 8270 target compounds



Peso

molecular

promedio y

masa

exacta

Cada pesticida es clasificad

con hasta dos categorias

Base de datos con RTs (y RIs) para ser usado con

hasta tres metodos de GC diferentes(CP, CF-target,

and CF-screening).

Flexibilidad: 7 transiciones; clasificaciones; 3 RTs y RIs



Retention

Time

Locking Multimode

inlet (MMI)

Capillary

Flow

Technology

(CFT) y

backflush

MS/MS

MRM

Database

Analizador

Pre-config.

Desde

fábrica




¿Qué está incluído en un analizador?

Informe de la

aplicaciónSistema con aplicación

establecidaConsumibles

Analizador Pretesteado en fábrica

Familiarización

y consulting

Std. HW, SW

http://www.agilent.com/about/newsroom/lsca/imagelibrary/images/lsca_98.jpg

http://www.agilent.com/about/newsroom/lsca/imagelibrary/images/lsca_98.jpg

http://www.sisweb.com/art/sge/gccol.jpg

http://www.sisweb.com/art/sge/gccol.jpg



MassHunter Workstation SoftwareReinterpretación del GC/MS Chemstation Software

LC/SQ

LC/QQQ

LC/TOF

LC/QTOF

GC/MS

GC/QQQ

ICP/MS

Todos los sistemas

MS de AGILENT

controlados con una

misma plataforma de

Software



GC/MS/MS Software. Partes

Acquisition

Analysis

Excel

Reporting



Template Sanco

Report por compuesto

• Calibración

• Resultados por cualificadores

• Cromatogramas de cualificadores

• Criterios de calidad (outliers)



El mundo cambia continuamente y desafortunadamente surgen problemas

nuevos y más complejos.

Los nuevos retos requieren en ocasiones nuevas herramientas/soluciones.

Tener la capacidad de solucionar los problemas con nuevas estrategias.

Sistemas robustos de gran sensibilidad y alta productividad.

Agilent ofrece el portfolio más amplio en herramientas en GC/MS:

Hardware: SQ, IT, QQQ y Q-TOF

Software: MassHunter Cualitativo (Deconvolucion) & MassHunter Cuantitativo (Procesado

de datos)

Resumen – Qué recordar



Muchas Gracias…

…por su atención

Últimos desarrollos en gcms para análisis dirigido y no ... · el gc/msd detecta todo aquello que...

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