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TEMA 3
TOMA Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
•Toma de muestra
•Definición de muestra. Representatividad
•Plan de muestreo
•Manejo y almacenamiento de las muestras
•Errores en el muestreo
•Escalas de trabajo
•Preparación de la muestra para el análisis de constituyentes orgánicos e inorgánicos
•Disolución aislamiento y preconcentración
•Derivación
MUESTRA: Porción de material seleccionado a partir de una cantidad mayor del mismo
Porción del objeto que contiene los analitos
Muestras
Homogéneas
Representativas
Material de partida
Homogéneo
Heterogéneo
Sistema estático
Sistema dinámico
TIPOS DE MUESTRA
Según su estado físico: sólida, líquida o gaseosa
Según la forma en la que se tome:
Aleatoria
Selectiva
Estratificada
De conveniencia
Según el tamaño y la proximidad con el objeto:
Bruta o primaria
Agregada o compuesta (composite)
De laboratorio
Test o alícuota
Según su composición:homogenea o heterogenea
PLAN DE MUESTREO:
Estrategia que debe seguirse para garantizar la representatividad de los resultados de un PMQ.
•Información sobre la muestra a analizar
•Tipo de instrumentación utilizada en el muestreo
•Grado de homogeneidad probable
•Número de submuestras que se necesitan tomar
•Consideraciones para muestras especiales
•Esquema sobre precauciones a seguir en la preparación de la muestra
TOMA DE MUESTRAS EN ANÁLISIS CLÍNICOS
SANGRE: Recogida con jeringa en tubos con anticoagulante
- Punción cutánea
- Venosa
- Arterial
ORINA: Recipientes de plástico o vidrio límpios y estériles
- Análisis bioquímico
- Análisis bacteriológico
- Análisis microscópico
Muestras al azar (una sola micción) u orina de 24 horas
Tipo de muestreo:
• Intuitivo: Basado en la experiencia del muestreador.
• Estadístico: Las muestras se obtienen siguiendo un determinado modelo.
• De protocolo: Siguiendo un plan específico para poder tomar decisiones en una situación dada.
Nombre del materialLugar de muestreoDatos cronológicosTécnica de muestreoFinalidad de la muestraSeguridad y precaucionesPersona-s responsables del muestreo
ETIQUETADO
Métodos encaminados a:
•Retrasar la acción biológica
•Retrasar la hidrólisis de compuestos y complejos químicos•Reducir la volatilidad de los constituyentes
CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA:
Implican:
Controlar el pHAdición de reactivos “conservantesRefrigeración y/o congelación
ACCIÓN Y APLICACIÓN DE ALGUNOS SISTEMAS DE CONSERVACIÓN
Conservante:
ACCIÓN:
APLICABLE A:
HgCl2
Inhibidor bacteriano
Nitrógeno y fósforo en todas sus formas
Ácido (HNO3)
Disolvente de metales,prevenir la precipitación
Metales
Ácido (H2SO4)
Inhibidor bacteriano
Muestras orgánicas(DQO, aceites y grasas)
Álcali
Formación de sales concompuestos volátiles
Cianuro, ácidos orgánicos
Refrigeración ocongelación
Inhibidor bacteriano
Acidez, alcalinidad, material orgánico, color, olor, análisis bacteriológicos
ERRORES EN EL MUESTREO
- Accidentales: Mal funcionamiento de las herramientas de muestreo o por inadecuada manipulación de las muestras.
- Sistemáticos: Incumplimiento sistemático del procedimiento específico del plan de
muestreo
- Aleatorios: Heterogeneidad del material
ESCALAS DE TRABAJO
Peso muestra
Denominación
> 0.1 g
MACROANÁLISIS
0.1 - 0.01 g
MESOANÁLISIS
0.01 - 0.001 g
MICROANÁLISIS
10-3 - 10-4 g
SUBMICROANÁLISIS
< 10-4 g
ULTRAMICROANÁLIS
MACROCOMPONENTES
(100 % - 0.01%)
Mayoritarios
> 1%
Minoritarios
1 % - 0.01 %
Traza
100 - 10-4 (μg/g)
Microtraza
10-4 - 10-7 ( " )
Nanotraza
10-7 - 10-10 ( " )
Picotraza
10-10 - 10-12 ( " )
MICROCOMPONENTESó TRAZAS (< 0.01%)
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1.- Medida de volumen o masa
2.- Disolución: Rápida y con disolventes de pureza adecuada
1.- Análisis de constituyentes inorgánicos
- A partir de muestras inorgánicas
- A partir de muestras orgánicas
2.- Análisis de constituyentes orgánicos
- A partir de muestras sólidas
- A partir de muestras líquidas
•DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS.
a) A partir de una muestra inorgánica
Los disolventes más usados suelen ser:
- Agua
-Ácidos
-Bases
-Disgregaciones
b) A partir de una muestra orgánica:
- Tratamientos por "vía seca" o calcinación,
- Tratamientos por "vía húmeda" o digestión.
Oxidación por vía húmeda
·
Más rápido (Casi nunca lo es)·
Menores temperaturas y por ello menos pérdidas·
Generalmente menos sensible a la naturaleza de la muestra·
Más atención y supervisión durante el ataque·
Más gasto de reactivos y "blancos más cargados"·
Inconveniente para muestras grandes ·
Más tedioso y peligroso para el analista·
Más susceptible de contaminación por los reactivos añadidos
Calcinación
·
Método lento
·
Más pérdidas por volatilización y retención.·
Más dependiente de la naturaleza de la muestra.
·
Menor supervisión ·
Blancos más "sencillos" ·
Implica un manejo más fácil de cualquier tipo de muestra. ·
Simple y con poco riesgo ·
Menor riesgo de contaminación.
DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS DE CONSTITUYENTES ORGÁNICOS.
a) Operaciones para el aislamiento de sustancias a partir de una matriz sólida:
Extracción sólido-líquido. Lixiviación (proceso discontinuo)
Por baño
Por recirculación continua del disolvente a través de la muestra (SOXHLET proceso continuo)
Por extracción con fluidos supercríticos(SFE)
Por extracción acelerada con disolventes(ASE)
b) Operaciones para el aislamiento de sustancias a partir de una matriz líquida:
Extracción líquido-líquido
Diálisis (microdiálisis)
Intercambio iónico
Destilación
Extracción en fase sólida, o extracción con cartuchos
Extracción en fase vapor:
Espacio en cabeza
Métodos de purga
Antes de agitar nitrato de uranilo (en agua) con eter dimetilico (arriba)
Después de agitar nitrato de uranilo (en agua) con eter dimetilico (arriba)
FACTORES A CONTROLAR EN LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
1.- Relación de fases (r = Vorg./Vacuosa).
2.- pH de la fase acuosa
3.- Tipo de disolvente extrantante
4.- Tiempo de agitación
EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA (SPE)
• Disco de papel químicamente modificado
• Columna
• Embudo
•Cartucho (forma de jeringa)
VENTAJAS
1. Ahorro de disolventes
2. Posibilidad de automatizar
DERIVACIÓN
Todo proceso en el que un analito da lugar a un derivado cuyas propiedades permiten, o facilitan, su separación del resto de los componentes de la muestra y/o la medida de alguna de estas propiedades con fines analíticos.
Con fines separativos (CGL):
1. Falta de volatilidad
2. Falta de estabilidad térmica
3. Escasa selectividad
Con fines de medida: Cuando el analito no presenta una propiedad que se pueda utilizar para su medida