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ENSAYOS FISICOQUIMICOS 1LABORATORIO DE ANALISIS Y CONTROL

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TEMA 1.

MAGNITUDES FSICAS Y SU MEDIDA.ERRORES. 1. INTRODUCCIN A ENSAYOS FSICO /QUMICOS

DEFINICIN DE ENSAYO: Se define ensayo como una operacin tcnica que consiste en la determinacin de una o varias caractersticas de un producto o servicio dado, de acuerdo con un procedimiento. Los ensayos intervienen en distintas fases: -Fase de diseo: para determinar las caractersticas de los materiales a utilizar. -Fase de produccin: para verificar la calidad del producto durante el proceso productivo. -Fase de distribucin: la puesta en el mercado implica la verificacin de la calidad del producto. -Fase final: posterior a la distribucin. Se trata de verificar los controles de caducidad de cada producto. Los ensayos pueden ser necesarios durante todas las fases de la vida fsica de un producto. Estos ensayos se realizan en laboratorios de ensayo, donde se tratar de determinar todas las caractersticas necesarias, tanto de los materiales como de los productos.

MEDIR: La medicin consiste en comparar unas magnitudes con otras, pero siempre que sean de la misma naturaleza. En este proceso, se toma una de esas magnitudes como unidad (se puede considerar la magnitud estndar) con la que se comparan las dems y la que permite determinar la fiabilidad de la medida realizada. Las medidas pueden ser: -Directas: Cuando la magnitud es comparada con la unidad, aplicando un aparato para medir una magnitud, ejemplo, la longitud. -Indirectas: Cuando aplicamos frmulas matemticas. Ej: clculo de volumen de una habitacin.

MAGNITUDES FSICAS: Se considera una magnitud a todo aquello que se puede medir, y se va a expresar mediante una cantidad que consta de: -Valor numrico. -Unidad: Cantidad de una magnitud a la que se le asigna valor 1. El resultado de una medida no es slo un nmero, sino un nmero y una unidad.

Ejemplo: Si mides la longitud de una varilla en cm, no debers decir 25, sino que debes de expresarlo as: 25 cm.

Las magnitudes pueden clasificarse en:


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1.FUNDAMENTALES: Cuando no se definen en funcin de ninguna otra magnitud. Para incluirse en este grupo deben cumplir unos requisitos:

-Ser invariable.

-Ser reproducible.

-Ser manejables. -Ser aceptadas internacionalmente.

2.DERIVADAS: Cuando se definen en funcin de las fundamentales, como por ejemplo: -volumen: resultado de combinar tres veces la longitud, una de las magnitudes bsicas.

-densidad: resultado de combinar la masa (magnitud bsica) con el volumen (magnitud derivada).

-fuerza: se define a partir de la segunda ley de Newton (F= m * a), donde m (masa) es una de las magnitudes bsicas, pero a(aceleracin) es derivada. Esta unidad derivada tiene nombre especial: Newton (N).

-energa: es la energa necesaria para mover un objeto una distancia de un metro aplicndole una fuerza de un Newton, es decir, fuerza por distancia. Su nombre es el julio (unidad), y su smbolo es J. ( J = N*m). -Otras unidades derivadas con nombre especial son:

)Hertz o hercio (Hz): unidad de frecuencia. Un hercio es un ciclo por cada segundo.

Hz = 1 / s.

)Newton(N): Kg * m /s2

)Pascal ( Pa) : Pa = N/ m2.

)Watio (W): W = J /s.

)Coulomb o culombio (C) : C = A * S.

)Voltio (V) : V = J /C.

).

ECUACIN DE DIMENSIONES: Es una expresin que nos indica la dependencia entre la magnitud derivada y las fundamentales. Se escriben en maysculas:


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S = L2

V = L3

v = L * T-1

d = M* L-3

W?, P?

FUNDAMENTALES: L, M,T,

Comprobad que:

Ec = Ep

P = F / v

SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES

Est formado por las magnitudes adoptadas como fundamentales y sus derivadas, as como las unidades en que se miden. Est formado por el conjunto de unidades fundamentales y las que derivan de ellas.

Sistema internacional de magnitudes fundamentales:

MAGNITUD UNIDAD Longitud Metro (m) Tiempo Segundo (s) Masa Kilogramo(kg)

Temperatura Kelvin(k) Cantidad de masa Mol(mol)

Intensidad de corriente Amperio(A) Intensidad luminosa Candela (cd)

Escala de mltiplos y submltiplos:

MLTIPLOS Factor Prefijo Smbolo

10 deca da 1 hecto H 1 kilo K 1 mega M 1 giga G 1 tera T


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SUBMLTIPLOS Factor Prefijo Smbolo 1 deci d 1 centi c 1 mili m 1 micro

1 nano n 1 pico p

OTROS SISTEMAS:

LONGITUD MASA TIEMPO CGS ( cegesimal) cm g s

TT (Tcnico) m Kp (FUERZA) s

FACTORES DE CONVERSIN Con frecuencia las medidas se obtienen en una unidad y los clculos han de

efectuarse en otra, por ejemplo en el laboratorio el volumen de los lquidos se suele medir en cm3 y para clculos posteriores debe expresarse esa cantidad en litros. El cambio en este caso es muy sencillo, basta con recordar que:

1l = 1000 c ; 1l = 1 d ; 1d = 1000 c

En otros ser algo ms complicado y tendremos que usar factores de conversin:

36 km /h m / s

36 km / h * 1000 m / km * 1h /3600 s = 10 m /s

Expresa en unidades del SI:

a)25 c

b)0,05 Hm

c)2,4 das

d)8 km / h

e)40 kg /dL


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f)35 dg / HL

g)15C

PATRONES: Toda medida lleva una comparacin con una unidad de medida. Para hacer una medida necesitamos:

Una unidad de medida exactamente definida. La unidad de medida est basada en una serie de unidades fundamentales llamadas patrones. En algunos casos estos patrones estn materializados en objetos fsicos como son: Metro, Kilogramo.

CALIBRADO: Para poder determinar si la medida efectuada coincide con el valor verdadero de la magnitud es necesario conocer la exactitud del aparato. Por buenos que sean los aparatos y aunque se extreme el cuidado y la habilidad se encuentra que los resultados de medidas sucesivas difieren entre s en mayor o menor grado.

Para asegurarnos el perfecto funcionamiento del equipo es necesario calibrarlo. La calibracin forma parte de todo el proceso de anlisis y debe tenerse en cuenta en la fase inicial de diseo o definicin del procedimiento experimental.

Existen diferentes mtodos de calibracin:

-Absolutos: La medida fsica se relaciona directamente con una cierta cantidad de magnitud, ejemplo balanza (medicin de masas). -Estequiomtricos: Se realiza por medio de una reaccin qumica, usando patrones, espectrofotmetro, phmetro, ( Comparacin directa con un patrn: es el mtodo ms simple y compara el valor proporcionado por el instrumento al medir uno o varios patrones, con el valor conocido del patrn. Ej: calibramos una balanza con pesas patrn cuyo valor es conocido y vienen certificadas por un laboratorio de calibracin acreditado.)

-Comparativos: Los valores obtenidos se comparan con otros resultados de repetir la operacin en idnticas condiciones con un patrn, grficos de control.

El proceso de calibrado de cualquier instrumento est protocolarizado, y en las instrucciones del mismo debe estar ese protocolo.

ERRORES

Todas las medidas experimentales estn afectadas de una cierta imprecisin inevitable, debida a mltiples imperfecciones, tanto del propio aparato como de las limitaciones de los sentidos a la hora de registrar la informacin (debidas al operador). Por tanto, el principal objetivo es acotar el valor de esos errores experimentales.

En la medida de una magnitud deben cumplirse las siguientes normas:


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a)Todo resultado experimental o medida hecha en el laboratorio debe ir acompaada del valor estimado del error de la medida y a continuacin, las unidades empleadas.

Ejemplo: Si medimos la longitud de una varilla, la medida debe venir expresada por el siguiente valor: 297 2 mm, entendiendo que la medida de dicha magnitud est entre 295 y 299 mm.

b) Por otro lado, deben evitarse errores como poner 82,51 0,3 ya que si el error 0,3 no puede darse el 1 y se debe expresar como 82,5 0,3.

Se define error como la diferencia que existe entre el valor real de lo que medimos y el valor obtenido experimentalmente, es decir, lo que nosotros medimos.

EJEMPLOS:

Incorrecto Correcto 27,5 0,165cm 27,5 0,2cm

Los errores se clasifican en:

a)ERRORES SISTEMTICOS: Aquellos que son constantes a lo largo de todo el proceso de medida y por lo tanto, afecta a todas las mediciones de un modo definido y es el mismo para todas ellas. Las causas ms probables para estos errores son:

-Error instrumental: Causa es un aparato mal calibrado. -Error personal: Causa difcil de determinar y se debe a las limitaciones de carcter personal. -Error en la eleccin del mtodo: Causa es una eleccin inadecuada del mtodo de medida.

b)ERRORES ACCIDENTALES: Aquellos que se producen por variaciones aleatorias, al azar, que aparecen entre sucesivas observaciones realizadas por un mismo observador. Estas variaciones no son reproducibles, en cada medida son distintas. Las causas son incontrolables para el observador, y para tratar de evitarlo se suelen hacer muchas medidas para tratar de unificar los valores observados (medidos).

Como este error no se puede evitar, es necesario tratarlo matemticamente, mediante estadstica.

Se demuestra que el valor ms probable de una serie de medidas es el valor medio (media).

X =N

xi

Xi: Todas las medidas realizadas.


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N: Nmero total de medidas que hemos realizado.

Ejemplo: Con una balanza has obtenido los siguientes valores al determinar la masa de un cuerpo: 2,350 g; 2,348 g; 2,352g; 2,350 g. Cul es el valor ms probable o correcto?

m = 2,350 + 2,352 + 2,348 + 2,350 / 4 =2,350 g

No debe tomarse ninguna medida como buena sin haber repetido 3 o 4 veces la medicin.

CONCEPTOS ASOCIADOS AL ERROR

-SENSIBILIDAD: Este concepto est relacionado con el aparato y nos indica el valor mnimo que puede medir el aparato. Ejemplo: distintos tipos de balanzas. Toda medida realizada con un aparato viene afectada como mnimo de un error instrumental, proporcionado por la sensibilidad del aparato utilizado, que para una sola medida es el error absoluto.

-PRECISIN: Grado de concordancia entre resultados obtenidos al medir la misma magnitud repetidas veces en idnticas condiciones.

-EXACTITUD: Grado de concordancia entre el resultado de una medida y el valor verdadero de la magnitud que se mide.

La diferencia entre exactitud y precisin es sencilla si pensamos en un tirador de armas de fuego. El exacto se aproxima al blanco, el preciso da siempre en el mismo sitio, pero este no tiene por qu ser el blanco.

-FIDELIDAD: Un aparato es fiel cuando al medir la misma cantidad se obtiene el mismo valor.

Antes de continuar definiendo parmetros necesarios para el estudio del error, vamos a definir una serie de conceptos bsicos:

-Valor real (verdadero): Es el valor ms probable del objeto medido, pero su obtencin va a depender del nmero de medidas realizadas:

)una sola medida: ella es la que consideramos como valor real de la magnitud fsica.

)serie de medidas: en este caso, el valor medio, es el valor ms probable y por tanto, se considera el valor real del objeto, en cuyo caso no tendremos ninguna duda. -Valor experimental(observado): Este valor es considerado cualquier valor de una serie de medidas realizadas y de las cuales hemos obtenido el valor ms probable (valor real).

ERROR ABSOLUTO (Ea): Se considera la diferencia entre el valor real y el valor experimental de esa magnitud fsica.(se pueden obtener varios errores absolutos, si hemos realizado un conjunto de medidas a partir de las cuales hemos podido obtener el


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valor real). Se relaciona directamente con la mnima cantidad que puede apreciar el aparato (sensibilidad).

Ea = xi - X

Se considera que el error absoluto, se va a producir:

a) Por exceso.. X + Ea b) Por defecto.. X - Ea X Ea c)

La exactitud se va a conseguir cuando coincide el valor medido con el valor real (en teora tiene que darlo para una calibracin).

ERROR RELATIVO(Er): Se define como el cociente entre el error absoluto y el valor real de la magnitud fsica (nica medida, media o valor proporcionado). No tiene unidades y se expresa en porcentaje.

Er =

XEa x 100

El absoluto indica nicamente la cuanta del error; es decir, en cunto nos hemos equivocado. El error relativo indica el grado de precisin de una medida.

Ejemplo: Un alumno A mide la longitud de un hilo de 5 m y halla un valor de 6 m. Otro alumno B mide la longitud de un paseo de 500 m y halla un valor de 501 m. Qu error absoluto se cometi en cada caso? Qu medida fue ms exacta?

Alumno Error absoluto Error relativo % A 6 -5 = 1m

1 m por exceso ( 1 / 5) 100 = 20%

B 501 -500 = 1m 1 m por exceso

(1/500)/100 = 0,2%

-Ambos alumnos cometieron el mismo error: 1 m por exceso.

-La medida del alumno B fue ms exacta.

El error absoluto es un nmero concreto (cantidad-unidad). El error relativo es un nmero abstracto (cantidad).


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ERROR DEL VALOR MEDIO : Hasta este momento, siempre hemos considerado que conocemos el valor real de la medida, con la que comparamos la media(resultado de unificar todas las medidas); sin embargo, qu pasa si no la conociramos?Como respuesta, consideraramos la media, como valor ms probable, como el valor real.

Como valor de una medida hacemos una serie de ellas y damos como valor real, el valor medio que es el ms probable, pero entonces,cmo calculamos ese error cometido?

El error nos debe marcar un entorno dentro del cual exista mucha seguridad de que se encuentre el valor real que pretendemos conocer y que nosotros no tenemos. Se trata pues de un ndice que mide la dispersin que se produce entre el valor real de la medida y la media que es el valor ms probable y al que nosotros le asignamos carcter de real.

Si sumamos los errores absolutos, es probable que la suma sea igual a cero. Podemos tomar los valores absolutos de los errores y dar como resultado el valor medio.

Valor medio X =N

xi

El error del valor medio es el error cuadrtico medio:

X = ( )( )1

NN

Xxi

Quedando finalmente:

X X

Resultado final:

Hay que tener en cuenta el valor de X con respecto a la sensibilidad del instrumento:

-si X es menor que la sensibilidad del instrumento, despreciamos su valor. Utilizamos como error la sensibilidad del aparato, por lo que slo se tendr en cuenta el valor de la dispersin del aparato como error cometido en la medida.

CIFRAS SIGNIFICATIVAS: Son aquellos dgitos de un n que no consideramos nulos, segn lo leemos de izquierda a derecha; a la ltima cifra a la derecha se le denomina ltima cifra significativa. Son los dgitos que contiene el nmero que expresa la medida, exceptuando los ceros a la izquierda del primer dgito distinto


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de cero. As, las cifras significativas de 0,0120 son 3: 1,2 y el 0 contiguo al 2. El dgito significativo ms a la derecha se llama menor dgito significativo, y es el que nos indica la aproximacin de la medida.

Consideramos significativos:

-Todos los dgitos, incluidos el cero, que estn a la derecha de la coma.

-Los ceros situados entre dos cifras significativas.

Consideramos no significativos:

-Los ceros situados delante de la coma o de la 1 cifra significativa.

-Los ceros situados detrs de la ltima cifra significativa, excepto si van tras una coma.

Para manejar correctamente los resultados expresados mediante cifras significativas es necesario seguir las siguientes reglas: a) Cuando los ceros figuran como primeras cifras de un resultado no son considerados como cifras significativas, por ello el nmero de cifras significativas de un resultado es el mismo, cualquiera que sea la unidad en la que se exprese. As, por ejemplo, si se desea expresar en metros el resultado de medir una longitud l de 3,2 cm con una regla que aprecie hasta el milmetro se tendr:

I = 3,2 cm = 0,032 m y el resultado seguir teniendo dos cifras significativas. Por esta razn se acostumbra a escribirlo recurriendo a las potencias de 10:

I = 3,2.10-2 m b) Cuando los ceros figuran como ltimas cifras de nmeros enteros, ello no implica que deban ser considerados, necesariamente, como cifras significativas. As, por ejemplo,cuando se expresa la anterior cantidad en micras resulta I = 32 000 (1 = 1 milsima parte del mm = 10- mm); ello no quiere decir que el resultado tenga cinco cifras significativas, sino slo dos en este caso. Para evitar este tipo de confusiones lo ms apropiado es escribir el dato recurriendo, de nuevo, a las potencias de 10:

I = 3,2.10-5 EJEMPLOS:

0,0045: 2 CIFRAS SIGNIFICATIVAS.

10,005: 5 CIFRAS SIGNIFICATIVAS.

REDONDEO: En muchas ocasiones el valor de una magnitud se determina mediante un clculo a partir del valor de otras magnitudes . En estos casos, el nmero de cifras del resultado suele ser muy grande, y es necesario reducirlo a un nmero pequeo de cifras significativas. Este proceso por el cual se desprecian las cifras a la derecha de una dada, recibe el nombre de redondeo y se realiza de acuerdo a las siguientes reglas:

1.Si la primera cifra que se desprecia es menor que 5, entonces las dems cifras que se conservan no se alteran. Por ejemplo: 4,613 puede redondearse a 4,61.


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2.Si la primera cifra que se desprecia es mayor que 5 o igual que 5, pero con una cifra no nula a su derecha, entonces la ltima cifra que se conserva aumenta en una unidad. De esta forma: 4,66 puede redondearse a 4,7, y 4,753 puede hacerlo a 4,8 y 4,85001 se redondea a 4,9.

3.Si la primera cifra que se desprecia es un 5 o un 5 seguido de ceros, entonces si la primera cifra que se conserva es par, permanece sin cambios; mientras que si es impar, aumenta en una unidad. Por ejemplo: 6,850 se redondea a 6,8 y 6,75 se redondea a 6,8. (Recordar redondeo en sumas y restas, y en multiplicaciones y divisiones).

NOTACIN CIENTFICA: En notacin cientfica la primera cifra distinta de cero aparece seguida del punto decimal. El nmero se construye multiplicando por una potencia de 10 adecuada. Ej: 4,560000um : 4,56 * 10 6um. El n de cifras significativas es el n de dgitos que aparece delante del signo de multiplicacin: 3 cifras significativas en este caso.

EJERCICIOS 1)En el siguiente cuadro se muestran los resultados de las mediciones de una longitud dada:

Medicin Medida N cm 1 2 3 4 5 6 7

2,83 2,85 2,87 2,84 2,86 2,84 2,86

Determinar: a) El valor probable. b) Error relativo de la 3 y 4 medicin.

Solucin:a)2,85cm; b)0,7% y 0,351%.

2)Dada la longitud 3,2 0,01,determinar el error relativo. Solucin: 3%. 3) Si un cuerpo tiene de masa 5kg 0,02 kg y otro tiene 0,09 kg 0,0021kg. Determinar en cul de los dos se produce mayor error. Solucin: en el primero. 4) Un alumno realiza una reaccin qumica de desprendimiento de gases. Quiere determinar el volumen de gas desprendido para lo que realiza la experiencia 4 veces. Los resultados obtenidos son: 100,0 cm3 ; 95,0 cm3 ; 105,0 cm3 ; 95,0 cm3


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Calcula: -Volumen del gas producido en las condiciones del laboratorio, que se puede tomar como valor real. - El error absoluto de la medida de 105,0 cm3 . -El error relativo de la medida de 105,0 cm3.

5)Indica las cifras significativas que tienes los siguientes nmeros:

a)12,00m : 4

b)0,765g :3

c)0,0730s: 3

6)Escribe las sucesivas cifras que aparecen al redondear el n 3,4536772 hasta las unidades:

-)3,453677;3,45368;3,4537;3,454;3,45;3,5;4

7)Convierte en notacin cientfica:

a)34780000000000000000

b)2456000000,987

c)345,6

d)0,0000000000000003478

e)0,0000023450000000

f)0,0002003

8)Escribe el nmero completo:

a)2,045*10 12

b)2,045*10 -12

c)2,045 * 10 0

APARATOS DE MEDIDA: METRO, CALIBRE Y MICROMETRO:

Entre los instrumentos de medida de longitudes encontramos:

-Regla graduada: metro plegable y cinta mtrica que tienen una precisin de 1 mm.

-Nonius: aparato destinado a la medida precisa de longitudes o de ngulos. El empleado para la medida de longitudes consta de una regla dividida en partes iguales, sobre la que se desliza una reglilla graduada (nonius), de tal forma que n 1 divisiones de la regla se dividen en n partes iguales del nonius. O sea, la reglilla que se desliza (nonius) tiene diez divisiones que equivalen a nueve divisiones de la regla fija.


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-Calibre: aparato empleado para la medida de espesores, dimetros interiores y exteriores con la precisin de 0,1 mm. Consta de una regla provista de un nonius. En el nonius, la escala graduada es de 9 mm de longitud y se ha dividido en 10 partes iguales, por lo tanto entre cada dos marcas hay una distancia de 0,9 mm.

En este ejemplo, la medida realizada sera: Miramos el cero de la regla mvil (nonius) y vemos que est entre los valores 16-17.Al no coincidir exactamente con ningn valor nos quedamos con el valor anterior al cero, en este caso ser el 16.

Seguidamente miramos la siguiente divisin de la escala mvil que coincida con otra de la escala fija: la lectura nos la da ahora la escala mvil, podemos ver que la divisin n 24 de la escala fija coincide con el n 4 de la escala mvil, entonces el valor exacto de la medida realizada ser: 16.40 mm al que deberemos aadirle el valor de la sensibilidad de aparato (en el calibre es: 0.05mm).

Valor de la medida: 16.40mm 0.05mm

-Tornillo micromtrico: consta de una pieza maciza en forma de U, en uno de cuyos extremos posee un tope (yunque) y en el otro una tuerca de paso micromtrico por la que penetra mediante giro suave, el verdadero tornillo micromtrico. El paso de rosca de ste es de 0,5 o 1 mm, segn el modelo. En cada avance o retroceso del tornillo se cubre o se deja descubierta una de las divisiones de la escala (E), grabada sobre el cilindro solidariamente unido a la tuerca. Cada una de estas divisiones corresponde al valor de un paso de rosca, es decir, a 0,5 o 1 mm. La cabeza del tornillo, C, posee otra


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escala T, grabada en su periferia sobre el borde de la escala del cilindro. Esta escala est dividida en 50 o 100 partes de acuerdo con el paso de rosca. En el primer caso, el avance correspondiente es de 0,5 / 50 mm, y en el segundo de 1 / 100 mm, es decir: 0,01 mm.

Lectura con el tornillo micromtrico

-Tomamos el objeto a medir y lo situamos entre el punto fijo y el punto mvil (corredera). Empleamos el tornillo para acercar el tambor hasta que el objeto quede ajustado perfectamente en su medida. Para ajustar ms, empleamos el tornillo fino y fijamos con la pestaa. Realizamos la lectura de la siguiente manera: -1 cifra: nos fijamos en las divisiones superiores del tambor, nos proporciona los mm de la parte entera. -2 cifra: nos fijamos en las divisiones inferiores del tambor que son las que dividen por la mitad a las superiores (mm). La marcacin la proporciona el extremo del tornillo sobre las divisiones y consideramos: La divisin inferior visible por el borde del tornillo se considera 0.5mm. La divisin inferior no visible, se considera 0.0mm. -3 cifra: proporcionada por las divisiones circulares del tornillo y su coincidencia con la lnea horizontal que separa las divisiones inferiores y superiores en el tambor. La coincidencia debe ser exacta, si no, hay que repetir la medida. Este valor decimal obtenido se va a sumar a los otros dos valores obtenidos, y de esta forma obtenemos la medida.


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-Marca horizontal superior, 7 -Marca horizontal inferior visible 0.5 -Marca circular del tornillo 0.37

Valor de la medida: 7+0.5+0.37=7.87mm 0.01mm

A este valor deberemos aadirle el valor de la sensibilidad del instrumento, en el caso del palmer es 0.01mm.

Antes de iniciar ninguna medida es importante comprobar que el aparato est correctamente calibrado para evitar as cometer otro error sistemtico.

NOTA:

CALCULO DE SUPERFICIES:

-Rectngulo: rea = base * altura

-Crculo: rea= *

-Tringulo: rea= base * altura / 2 CALCULO DE VOLUMENES:

-Prisma rectangular: Volumen = base * altura* * fondo


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-Cilindro: Volumen = * * h

-Cono: Volumen = 1/ 3 * * * h

-Esfera: Volumen= 4 /3 * *

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