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PROTOCOLO

PARA LA

CRISTALIZACIÓN

DE ADP

M.J. Mayayo. Departamento Ciencias de la TierraFacultad de CienciasUniversidad de Zaragoza

VAPOR

Conceptos de síntesis cristalina / factoresNutriente

Dopante

Semilla/s o superficies de crecimiento epitaxial

Tamaño de los dispositivos de crecimiento

Mecanismo de aporte continuado de nutriente

Estricto control de Tª, P y atmósfera

FUNDIDO SOLUCIÓN

CURSO PARA PROFESORES-ARAGÓNCONCURSO DE CRISTALIZACIÓN EN LA ESCUELA 2017-2018

Resultado finalMonocristales

Agregados cristalinos

Películas delgadas

Cristales o agregados epitaxiales

Los métodos de síntesis en laboratorio imitan a la naturaleza

MÉTODOS DE SÍNTESIS


Células de efusión de Knudsen

Crecimiento epitaxial por haces moleculares (molecular beam epitaxy, MBE)


Nutrientes “vaporizados” (iones)

Semillas: superficies para crecimiento epitaxial

Propagación de haces iónicos en ultra-alto vacío

Cristalización de yodo por sublimación:

https://www.youtube.com/watch?v=jX9pskbKSw0

VAPOR

GaAs dispositivos de transmisión de señales WIFI, GPS, telefonía…

Nanofibras de GaAs



Metodo de Czochralski o del estiramiento

Si monocristalino para células fotoeléctricas

Láseres: YAG, rubí y alejandrita (BeAl2O4)

Nutriente en polvo

Fundido a Tª > 1000ºC

Semillas: pequeños monocristales

Crazy russian hacker: como hacer cristales de bismutohttps://www.youtube.com/watch?v=ObDL3hIGuIU

FUNDIDO


Solución hidrotermal

Nutriente SiO2 (+NaOH)

Semillas microcristales de cuarzo

Tª: nutriente 400ºC y semilla 300ºC

Presión: 107 kbar


Solución acuosa simple

Monocristal de KDP (electro-óptico)

Sin instrumental sofisticado y a baja presión: Sal de la Rochelle, sulfato de cobre, nitrato de potasio, sulfato de sodio, bórax, carbonato de sodio, bicarbonato, halita, azúcar, ácido salicílico, alumbres y ... ADP

Monocristales de cuarzo

SOLUCIÓN

Material adicional necesario:

Una fuente de calor (placa calefactora)

Un recipiente de 1 litro que se pueda calentar

Un vaso de precipitados graduado

Utensilio para agitar (varilla de vidrio)

Material absorbente (papel secante)

Material aislante para asir el recipiente (guantes)

Termómetro de laboratorio

Balanza

Contenido del kit: Una bolsa con 300 gr de ADP Un vaso de plástico con tapaUna caja de poliestireno

CURSO PARA PROFESORES-ARAGÓN

ADP: NH4H2PO4

Amonio dihidrógeno fosfato

Fosfato monoamónico

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CONCURSO DE CRISTALIZACIÓN EN LA ESCUELA 2017-2018

PROTOCOLO DE CRISTALIZACIÓN DE ADP

Verter el contenido de la bolsa (300g)

en el recipiente elegido

Añadir 500ml de agua

Agitar

Calentar hasta la ebullición

Agitar de vez en cuando para favorecer

la disolución

CURSO PARA PROFESORES- ARAGÓN

EXPERIMENTO 1:concentración 300g/500ml = 600g/l



Pueden quedar insolubles

No es necesario filtrar la disolución

Apagar la fuente de calor y dejar enfriar <80ºC

Verter la disolución en el vaso de plástico que

estará dentro de la caja de poliestireno

Tapar el vaso y la caja y dejar reposar durante

dos o tres días

CURSO PARA PROFESORES- ARAGÓNCONCURSO DE CRISTALIZACIÓN EN LA ESCUELA 2017-2018



Se formará un agregado de cristales

Sacar el agregado de la disolución y eliminar

algunos cristales para dar la forma deseada

al agregado que servirá de semilla para un

posterior experimento.

¡¡Los cristales sobrantes pueden reciclarse!!




1500gr /3000ml

Un cubo y caja de poliestireno de 25x25x25 cm

Preparar la disolución y dejar enfriar <50ºC

Colocar la semilla en el recipiente

Verter la disolución en el recipiente que contiene la semilla



Tras 7 días…



La disolución debe cubrir sobradamente la semilla para que esta pueda crecer bien hacia arriba

Si no se dispone de un recipiente lo suficientemente grande para calentar la disolución puede calentarse en dos (o más) recipientes y verter el contenido de ambos a la vez

No verter la disolución directamente sobre la semilla ya que se disolvería

El enfriamiento debe de ser lento y en reposo




Experimento 1. Mayor concentración

nucleación → muchos cristales pequeños

Experimento 2. Menor concentración

nucleación baja o nula y crecimiento de la semilla

Disolución subsaturada:

disolución de la semilla y no hay nucleación

1

2

3

http://en.wikipedia.org/wiki/Solubility_table#A

Esta NO es la gráfica de solubilidad del ADP

El control de la concentración de la disolución es muy importante




MANOS A LA OBRA…

SUERTE…!!

Aunque se controlen absolutamente todos los parámetros y se realicen dos experimentos

absolutamente idénticos los agregados cristalinos resultantes no serán iguales


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