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CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA

MINISTERIO DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO

CORREO ELECTRÓNICO:

C/ DEL ALFAR Nº 2 28760-TRES CANTOS MADRID TEL: 91 807 47 00 FAX: 91 807 48 07

[email protected]

PROPUESTA DE PROYECTO DE I+D+i Nº 12 Proyectos de Investigación Científica y Desarrollo Tecnológico

SEÑALE ÁREA Y LABORATORIO QUE PRESENTA EL PROYECTO

ÁREA: TEMPERATURA

LABORATORIO: PRIMARIO DE TEMPERATURA (4.1) Y CRIOGENIA (4.4)

Proyectos CEM de I+D+I

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C/ DEL ALFAR Nº 2 28760-TRES CANTOS MADRID TEL: 91 807 47 00 FAX: 91 807 48 07 [email protected]

1. SOLICITUD

1. 1. DATOS DEL PROYECTO Título: OPTIMIZACIÓN DEL PUNTO TRIPLE DEL MERCURIO PARA SU USO COMO PUNTO FIJO EN LA ESCALA

INTERNACIONAL DE TEMPERATURA Acrónimo: MERCURIO Área temática: Metrología Número del objetivo científico-tecnológico: - Clasificación UNESCO: - Duración (en años): 4 Número de investigadores: 1.2. PALABRAS CLAVE PARA LA IDENTIFICACIÓN DEL PROYECTO (relacionadas con el tema, tecnologías empleadas y aplicaciones

del proyecto) Escala Internacional de Temperatura, termometría de contacto, puntos fijos, mercurio, punto triple del mercurio, termómetros de resistencia de platino 1.3. DATOS DEL INVESTIGADOR RESPONSABLE Apellidos: del Campo Maldonado Nombre: Mª Dolores Entidad: Ministerio de Industria, Turismo y Comercio Centro: Centro Español de Metrologia Departamento: Temperatura Teléfono:91 807 47 14 Telefax: 91 80748 07 Correo electrónico: [email protected] Dirección postal completa: Centro Español de Metrología C/ Alfar 2 28760 Tres Cantos Madrid Es Doctor: SI x NO

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1.4. AYUDAS SOLICITADAS

Este cuadro debe reflejar lo especificado en el Impreso 3, apartados 3.8.6 ó 3.9.6 según corresponda Caso de

costes marginales Caso de

Costes totales Ayuda solicitada

(en €) Presupuesto total

(en €) Ayuda solicitada

(en €) Personal con cargo al proyecto 240 288

Material Inventariable: equipamiento científico-técnico y material bibliográfico

87 000

Gastos de

funcionamie

nto

· Material fungible

12 000

· Viajes y Dietas

3 000

· Otros

3 000

Total proyecto

(A)

345 288

Costes indirectos (0,12 x A)

Total a librar a la Entidad

1.5. EN EL CASO DE CONTAR CON OTRAS AYUDAS PARA LA REALIZACIÓN DE ESTE PROYECTO, INDÍQUESE:

Cuantía (en €): Entidad(es) que financia(n):

1.6. EN EL CASO DE HABER SOLICITADO AYUDA A OTRAS ENTIDADES PARA ESTE MISMO PROYECTO, INDÍQUESE: Cuantía (en €): Entidad(es) a la(s) que se ha solicitado: Fecha(s) de solicitud:

Firma del Investigador responsable Firma del Representante legal y sello de la Entidad Fdo.: Mª Dolores del Campo Maldonado Fdo.: Fernando Ferrer Margalef Cargo: Jefe de Área Cargo: Director Tres Cantos, _____ de ___ de_____2006___

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2. RELACIÓN DE PERSONAL INVESTIGADOR

2.1. DE LA ENTIDAD SOLICITANTE: (Debe relacionarse únicamente el personal vinculado estatutaria o contractualmente a la Entidad, que participa en el proyecto. El resto del personal figurará en el apartado 3.6: "Metodología y Plan de Trabajo").

Investigador Responsable: Apellidos del Campo Maldonado Nombre: Mª Dolores DNI: 45277405L Año de nacimiento: 1967 Titulación académica: Licenciada en Ciencias Físicas

Grado: Doctor Licenciado/Ingeniero/Arquitecto X

Categoría profesional: Jefe de Área Situación laboral: Plantilla X Contratado

Firma de conformidad: Dedicación al proyecto: Única Compartida X Resto de Investigadores: Apellidos: García Izquierdo Nombre: Carmen DNI: 12 330 838 D Año de nacimiento: 1974 Titulación: Licenciada en Ciencias Físicas Grado: Doctor Licenciado/Ingeniero/Arquitecto X

Diplomado/Ingeniero técnico/Arquitecto técnico Categoría profesional: Técnico en Metrología Situación laboral: Plantilla X

Interino Contratado

Firma de conformidad: Dedicación al proyecto: Única Compartida X Apellidos: Nombre: DNI: Año de nacimiento: Titulación: Grado: Doctor Licenciado/Ingeniero/Arquitecto

Diplomado/Ingeniero técnico/Arquitecto técnico Categoría profesional: Situación laboral: Plantilla

Interino Contratado

Firma de conformidad: Dedicación al proyecto: Única Compartida Háganse tantas copias como sea necesario.

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2.2. DE OTRAS ENTIDADES: Entidad: Apellidos: Nombre: D.N.I Año de nacimiento: Titulación: Grado: Doctor Licenciado/Ingeniero/Arquitecto


Interino Contratado

Firma de conformidad: Dedicación al proyecto: Única Compartida Entidad: Apellidos: Nombre: D.N.I.: Año de nacimiento: Titulación: Grado: Doctor Licenciado/Ingeniero/Arquitecto


Interino Contratado



Interino Contratado



Interino Contratado

Firma de conformidad: Dedicación al proyecto: Única Compartida

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CENTRO ESPAÑOL DE METROLOGÍA MINISTERIO

DE INDUSTRIA, TURISMO Y COMERCIO



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2.4. FINANCIACIÓN PÚBLICA Y PRIVADA (PROYECTOS Y CONTRATOS DE I+D) DE LOS MIEMBROS DEL GRUPO INVESTIGADOR (*) Debe indicarse únicamente lo financiado en los últimos seis años, ya sea de ámbito autonómico, nacional o internacional. Deben incluirse las solicitudes pendientes de resolución.

Título del proyecto o contrato

Investigador responsable

Subvención concedida o

solicitada

Entidad financiadora

Periodo de vigencia o fecha de la solicitud

(especificar S: solicitado o C:

concedido) Comparación de células del punto triple del argón (EUROMET 502).

Calibración de termopares de platino/paladio en los puntos de solidificación de la plata y del cobre (EUROMET 624).

Reference surface temperature apparatus (EUROMET 635).

Comparación de células del punto triple del agua (BIMP-CCT-K7).

Realización de la EIT-90 desde 83,805 8 K hasta 692,677 K (EUROMET 552)

Realización de la EIT-90 en los puntos fijos del aluminio y la plata (EUROMET 820). Comparación de puntos fijos del cobre mediante termopares de Platino/Paladio (EUROMET 844). Herramientas matemáticas y computacionales avanzadas: una colaboración europea en investigación.

Mª Dolores del Campo Maldonado

Mª Dolores del Campo

Maldonado

Carmen García Izquierdo



Maldonado


Carmen García Izquierdo


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CEM

CEM

CEM

CEM

CEM

CEM

CEM

CEM / EURAMET

2000 (C)

2001 (C)

2001 (C)

2002 (C)

2003 (C)

2005 (C)

2005 (C)

2006-2009(S)

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Título del proyecto o contrato

Investigador responsable

Subvención concedida o

solicitada

Entidad financiadora

Periodo de vigencia o fecha de la solicitud

(especificar S: solicitado o C:

concedido) Hacia puntos fijos más precisos.

Nuevas definiciones de la Escala de Temperatura, “mise en practique” del Kelvin



Maldonado

- -

CEM / EURAMET

CEM / EURAMET

2006-2009 (S)

2006-2009 (S)

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3. MEMORIA CIENTÍFICO-TÉCNICA DEL PROYECTO

3.1. RESUMEN/SUMMARY 3.2. INTRODUCCIÓN 3.3. OBJETIVOS 3.4 . BENEFICIOS DEL PROYECTO 3.5 . ACTIVIDAD DEL GRUPO SOLICITANTE 3.6 . METODOLOGÍA Y PLAN DE TRABAJO 3.7 . DIFUSIÓN Y EXPLOTACIÓN DE LOS RESULTADOS 3.8 . PRESUPUESTO A COSTES MARGINALES 3.9 . PRESUPUESTO A COSTES TOTALES

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3.1. RESUMEN DE LA PROPUESTA (Debe rellenarse también en inglés)

INVESTIGADOR RESPONSABLE: Mª Dolores del Campo Maldonado

TITULO DEL PROYECTO: Optimización del punto triple del mercurio para su uso como punto fijo de la Escala de Temperatura. PALABRAS CLAVE (las mismas reseñadas en el apartado 1.2): Escala Internacional de Temperatura, termometría de contacto, puntos fijos, mercurio, punto triple del mercurio, termómetros de resistencia de platino

RESUMEN (debe ser breve y preciso, exponiendo sólo los aspectos más relevantes y los objetivos propuestos)

La temperatura a nivel internacional se define y materializa mediante la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90), según la recomendación 5 (CI 1989) del Comité Internacional de Pesas y Medidas (CIPM). Los elementos fundamentales de la Escala son los Puntos Fijos de definición: estados de equilibrio termodinámico de sustancias puras, puntos triples y puntos de solidificación y fusión, entre los que se encuentra el Punto Triple del Mercurio, al que la EIT-90 asigna un valor de 234,315 6 K (-38, 834 4 ºC). El objetivo de la EIT-90 es proporcionar los medios necesarios para llevar a cabo medidas sencillas y precisas de la temperatura. A pesar de la importante simplificación que significa frente a la realización de medidas de temperatura termodinámica, la realización de la EIT-90 conlleva diversas dificultades que, como resultado, originan algunas discrepancias entre diferentes realizaciones de esta escala.

En 1999 los directores de los Laboratorios Nacionales miembros y asociados a la Convención del

Metro firmaron el Tratado de Reconocimiento Mutuo [CIPM, 1999]. El objetivo de este tratado es establecer el grado de equivalencia entre los patrones nacionales de medida, mantenidos por los Laboratorios Nacionales, de forma que se posibilitase el reconocimiento internacional de los certificados de calibración y medida emitidos por ellos y así conseguir fundamentos técnicos que favorezcan el comercio internacional.

Para conseguir este objetivo, se han requerido diversas acciones, entre las que se cuenta la

participación de los Laboratorios Nacionales en comparaciones de medida internacionales, las llamadas Comparaciones Clave y Comparaciones Suplementarias. Con los resultados de estas comparaciones se valoran las Capacidades de Medida en Calibraciones (CMC) declaradas previamente por los laboratorios.

En el caso de las Comparaciones de Temperatura [Mangum, 2002], [Nubbemeyer, 2002], [Renaot,

2000], éstas presentan discrepancias inexplicables en los resultados, así como, en algunos casos, una gran diferencia entre las diversas estimaciones de incertidumbres de medida. Estos resultados llevan a la necesidad de investigar en profundidad los distintos puntos fijos y desarrollar nuevas células para su materialización de forma que se consigan puntos fijos más precisos [Bonnier, 2004a].

Por este motivo, el Grupo de Trabajo de Temperatura de EUROMET (organización europea que

engloba a todos los Laboratorios Nacionales de Europa), decidió iniciar un proyecto conjunto con objeto de estudiar en profundidad cada uno de los puntos fijos de la EIT-90 y desarrollar nuevas células más precisas que las actualmente existentes: el proyecto EUROMET 732 “Toward More Accurate Temperature Fixed Points” [Bonnier, 2004a]. El Centro Español de Metrología se comprometió a investigar el punto triple del mercurio, para lo cual se ha desarrollado el presente proyecto.

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TITLE OF THE PROJECT: Optimization of the triple point of mercury to be used as a fixed point of the

Temperature Scale.

KEY WORDS:

International Temperature Scale of 1990, contact thermometry, fixed points, mercury, triple point or mercury, standard platinum resistance thermometer. SUMMARY:

The temperature is defined, internationally, by means of the International Temperature Scale of 1990 (ITS-90), following the International Committee for Weights and Measures recommendation 5 (CI 1989). The main elements of the Scale are the definition fixed points that are thermodynamic equilibrium states of pure substances, being among them the triple point of mercury. The ITS-90 assign it a value of 234,315 6 K (-38,834 4 ºC). The objective of the ITS-90 is to provide the necessary means to perform simple and accurate temperature measurements. Despite the important simplification that it is, in front of the thermodynamic temperature measurements, the ITS-90 realization entails several difficulties that create discrepancies between different realizations of this Scale.

In 1999, the directors of the National Laboratories, members and associates of the Metro

Convention, signed the Mutual Recognition Agreement [CIPM, 1999]. The objective of this agreement is to establish the degree of equivalence between the national measurement standards maintained by the National Laboratories, so that it was made possible the international recognition of the calibration and measurement certificates. This will allow the technical basis to favour the international trade.

To achieve this objective, several actions has been required, among them there are the

participation of the National Laboratories in international comparisons, the called Key Comparisons and Supplementary Comparison. The result of these comparisons assesses the Calibration Measurement Capabilities (CMC) previously declared by the laboratories.

In the case of the Temperature Comparisons [Mangum, 2002], [Nubbemeyer, 2002], [Renaot,

2000], they present unexplainable discrepancies in the results and, in some cases, big differences in the estimation of the measurement uncertainties. This ended in the need of deepen the knowledge of the different fixed points and developed new fixed point cells to obtain better accuracies [Bonnier, 2004a].

For this reason, the EUROMET (an European organization that embraces the National

Laboratories) temperature task committee decided to start a joint project to study each one of the ITS-90 fixed points and developed more accurate fixed point cells: the EUROMET project 732 “Toward More Accurate Fixed Points” [Bonnier, 2004a]. The Centro Español de Metrología committed itself to study the triple point of mercury, for this reason this project has been developed.

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3.2. INTRODUCCIÓN

ESTADO DE LA TÉCNICA 2.1. Células del punto triple del mercurio y su realización Antes de su inclusión como punto fijo de la EIT-90, los trabajos más extensos sobre el mercurio se habían llevado a cabo en el Nacional Bureau of Standards de Estados Unidos (actualmente National Institute of Standards and Technology, NIST) por G. T. Furukawa: [Furukawa, 1982] y [Furukawa, 1992]. Estos trabajos incidían fundamentalmente en los procesos de limpieza y llenado de las células, fabricadas en vidrio de borosilicato y acero inoxidable, que contenían hasta 2,3 kg de mercurio. Trabajos posteriores en el NIST [Strouse, 2001] han modificado ligeramente el diseño, dando mayor profundidad de inmersión a las células y mejorando el proceso de llenado. Estos trabajos se orientaron a analizar las diferencias con las células que se habían fabricado veinte años atrás, llegando a la conclusión de que el acero inoxidable filtró impurezas en el mercurio del orden de 1µg/g en 25 años. Este resultado pudo ser deducido al utilizar mercurio de idéntica procedencia: el mantenido por el Grupo de Presión y Vacío del NIST que utilizan en manómetros de mercurio. Para su realización utilizaron baños de etanol y de nieve carbónica, diseñando una camisa aislante de acero inoxidable para minimizar los errores por conducción térmica. El uso de baños de etanol parece crítico, mejoraron la repetibilidad de sus realizaciones de mesetas de fusión y solidificación tres veces (la incertidumbre tipo A de sus termómetros de control) y la duración de las mismas hasta diez veces. Realizaron una estimación de las impurezas de sus células mediante el estudio de las mesetas utilizando un ajuste lineal del 10 % al 80 % de fracción de metal fundido. Mediante este ajuste, calcularon la pendiente de las mesetas y utilizaron la Ley de Raoult para estimar la concentración de impurezas. Pero el uso de esta ley [White, 2005], [Ripple, 2005] está limitado sólo para las impurezas que causan disminución del punto de solidificación. En el National Physical Laboratory inglés, Chattle [Chattle, 1988] construyó células de vidrio y acero inoxidable, usó procedimientos de llenado directos y un baño de alcohol para su realización. Con células de borosilicato y acero inoxidable de diversos tamaños también han trabajado en el National Research Council de Canadá [Hill, 1994] y [Steele, 2001] con procedimientos de limpieza ligeramente distintos entre si (más complejo el de Steele) para las células de borosilicato, pero esencialmente similares al inicialmente propuesto por Furukawa [Furukawa, 1992] que demuestra incluir los pasos imprescindibles para la limpieza del vidrio. En cuanto al método de realización, Hill usó un baño de alcohol con un controlador específicamente diseñado que permitió regular el control de temperatura hasta la décima de grado, resultado que en la actualidad ha quedado superado con los modernos baños que pueden acercarse hasta alguna milésima de grado de la temperatura del punto triple. Steele se basó en estos trabajos previos y comparó las técnicas de llenado en vacío con y sin destilación [Steele, 2001], concluyendo que eran equivalentes, asimismo notó que la temperatura medida en las células de acero era entre 50 µK y 100 µK inferior a la de las células de vidrio sin saber la causa. Las células de acero las fabricaron para ser usadas con termómetros tipo cápsula y en criostatos sin líquido criogénico . La cantidad de mercurio que utilizaron fue de 2,75 Kg en la célula grande y 10 g en la pequeña. Con distintos diseños en pyrex han trabajado en el Instituto di Risercha Metrologica (antiguo Instituto de Metrología “G. Colonnetti”) [Pavese, 1999]. Construyeron células con distintos anchuras de pozos termométricos para termómetros tipo cápsula y termómetros de varilla utilizando 2,5 Kg y 2 Kg de mercurio respectivamente. Compararon ambos tipos de células no encontrando diferencias significativas entre ellas, excepto con un termómetro marca chino. Esta diferencia fue achacada a un autocalentamiento anómalo del termómetro ante la diferencia de anchura del pozo termométrico en ambas células. Con acero inoxidable, níquel y teflón, han investigado en el Institute Nationale de Metrologie francés [Hermier, 1992], con procedimientos de llenado directo y usando técnicas adiabáticas con nitrógeno líquido y nieve carbónica. Su estudio incidió en el análisis de algunas de las fuentes de incertidumbre que influyen en la realización del punto triple, lo que constituye la parte esencial de su trabajo y el más exhaustivo realizado hasta el momento de ellas:

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• Efecto de presión hidrostática: debido a la densidad del mercurio, la variación de la temperatura de equilibrio durante la realización de las mesetas es muy significativa: 7,1 mK/m (ver tabla 2.2 del capítulo 2). Compararon mesetas realizadas con las células en posición vertical, horizontal y a 45 º de la posición vertical. Aunque encontraron diferencias con respecto a los valores teóricos, éstas se consideraron despreciables. • Efecto del contenedor: llenaron contenedores del mismo tamaño fabricados en acero inoxidable (pulido y sin pulir), níquel y teflón con mercurio de la misma procedencia obteniendo los mimos resultados en todos los casos concluyendo que el efecto (a corto plazo) de este tipo de materiales no era significativo. • Efecto del procedimiento de solidificación: realizaron mesetas de solidificación utilizando dos procedimientos distintos para forzar la solidificación. Uno de ellos consistió en crear una interfase sólida en el pozo termométrico usando una varilla metálica enfriada en nitrógeno líquido, con el otro procedimiento crearon la interfase sólida en la parte externa de la célula usando de nuevo nitrógeno líquido. El objetivo era forzar distintas distribuciones de impurezas en las células, pero tampoco se encontraron diferencias significativas. • Efecto de la procedencia del mercurio: utilizaron mercurio de dos procedencias distintas (Jonson Mattey y Rhone Alpes) con distintos grados de pureza nominales, encontrando una dispersión de 1 mK entre las mesetas. Al no tener análisis concretos de las impurezas de cada una de las muestras no pudieron realizar un estudio detallado de su influencia.

En el Instituto Politécnico Nacional de Méjico [Figueroa, 1992] se ahondó en procesos de purificación del mercurio a partir de muestras sustancialmente más contaminadas (purezas del orden de 99,999 %, frente a 99,999 999 % en el resto de casos) estableciendo procesos de filtrado y limpieza con ácidos. Su procedimiento consistía en filtrar el mercurio usando filtros de porcelana para posteriormente utilizar sucesivamente hidróxido sódico y ácido nítrico con lavados intermedios en agua destilada. Aseguran que la cantidad de impurezas puede ser reducida en 1 parte en 108, pero, de nuevo, sin análisis químico de las mismas. Microcélulas de acero inoxidable conteniendo sólo 7 g de mercurio han sido desarrolladas en en Instytut Niskich i Badarí Strukturalnych (Polonia) [Lipinski, 2000] y [Lipinski, 2001], para ser utilizadas con termómetros tipo cápsula en los criostatos habitualmente empleados con nitrógeno y helio líquidos. Compararon los valores realizados por sus células con las del Istituto di Metrologia “G. Colonnetti” (actual INRM) con buenos resultados. Los estudios más recientes se han realizado en el Instituto Nacional de Metrología de Brasil [Petkovick, 2002], en el National Institute of Advanced Science and Technology de Japón [Sakurai, 2002] y en el Korea Research Institute of Standards and Science [Gam, 2004]. El primero de ellos [Petkovick, 2002], consistió en el llenado de células de vidrio y su comparación con células de referencia. Partieron de mercurio con un 99,3 % de pureza y usaron ácido nítrico y triple destilación para purificarlo, llenando, posteriormente las células vertiendo el mercurio y haciendo vacío. Al no efectuar análisis químico de las muestras, estimaron las impurezas mediante comparación con otras células (éste método no es el recomendado por el Comité Consultivo de Termometría del BIPM [White, 2005], [Ripple, 2005]). Los dos siguientes se centraron más en medios isotermos para su realización. Sakurai [Sakurai, 2002] diseñó un calorímetro para ser utilizado con células para termómetros de tipo cápsula. Usó un refrigerador de ciclo cerrado comercial (del tipo libre de líquido criogénico similar al utilizado en el NRC) sin vibraciones mecánicas. Gracias a él obtuvo medidas de capacidades caloríficas del sistema. Las células se orientan en posición horizontal con objeto de reducir la incertidumbre por presión hidrostática. El diseño de Gam [Gam, 2004] es del tipo bloque seco utilizando elementos peltier para enfriar, sin buscar condiciones adiabáticas. La ventaja de los peltier es la inexistencia de vibraciones mecánicas. El bloque era cilíndrico, fabricado en aluminio con tres módulos peltier dispuestos radialmente. 2.2. Otros trabajos sobre el mercurio Diagramas de fases

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Para poder estimar la influencia de las impurezas en los puntos fijos de la EIT-90, es indispensable tener información de diagramas de fases de aleaciones binarias de mercurio, ya que puede suponerse que, a bajas concentraciones como es el caso que nos interesa pues los materiales utilizados en las células de puntos fijos son de alta pureza, la influencia de cada una de las impurezas es independiente del resto [Fellmuth, 2006], [Jimeno-Largo, 2005], [Mangum, 1999], [Connolly, 1980]. Los datos usados para construir los diagramas de fases han mejorado significativamente en los últimos años. En 1978 la American Society for Metals (ASM) Internacional unió fuerzas con el Nacional Bureau of Standard (actual NIST) en un esfuerzo por mejorar la fiabilidad de los diagramas de fase evaluando de forma sistemática los datos disponibles. Se llevó a cabo un proyecto internacional para diagramas de fases de aleaciones cuyos resultados están disponibles en el ASM handbook [Baker, 1992] y en la colección de tres volúmenes “Binary Alloy Phase Diagrams” [Massalski, 1990]. Típicamente, los diagramas de fases han sido estudiados para concentraciones cerca o muy por encima del uno por ciento, pero pequeñas solubilidades a bajas concentraciones no pueden ser descartadas [Ripple, 2005]. Para el mercurio la información disponible es escasa. Mientras que para la mayoría de puntos fijos metálicos de la EIT-90 existen bases de datos disponibles (p.e.: www.asminternational.org ) que engloban datos detallados acerca de sus aleaciones binarias, no sucede lo mismo con el mercurio, además los datos que pueden consultarse en los diagramas de fases publicados [Baker, 1992] y [Massalski, 1990] son groseros, sin detalles en las zonas de bajas concentraciones. Composición isotópica La EIT-90 requiere que las sustancias usadas para la realización de los puntos fijos (excepto el 3He) posean la composición isotópica “natural”. Esta “indefinición” de la Escala está causando problemas en la comunidad metrológica, comenzando por el punto triple del agua. Los resultados de la Comparación Clave CCT-K7 de células del punto triple del agua [Stock, 2006] ilustran este problema. La definición del Kelvin en ese momento no incluía ningún comentario referente a qué tipo de composición isotópica debía poseer el agua para materializar el valor de 273,16 K para su punto triple que le había sido asignado. En la información suplementaria para la EIT-90 [Preston-Thomas H., 1990] se detalla su composición isotópica como la del “agua oceánica”. Esta descripción continuaba siendo oscura y susceptible a diversas interpretaciones teniendo como consecuencia que los diferentes valores asignados por los Laboratorios Nacionales participantes a sus células, en la mencionada comparación, se ajustaran a una distribución de probabilidad que era la superposición de dos distribuciones normales (ver figura 1). Este sorprendente resultado ha forzado al CCT, en su reunión de 2005, a especificar la composición isotópica del agua en la definición del kelvin, incluida en la octava edición del Sistema Internacional de Unidades [Göbel, 2006]:

“… Esta definición se refiere a un agua de composición isotópica definida por las relaciones de cantidad de sustancia siguientes: 0,000 155 76 moles de 2H por mol de 1H, 0,000 379 9 moles de 17O por mol de 16O y 0,002 005 2 moles de 18O por mol de 16O …”

Esto significa que la EIT-90 debe ser más concreta cuando existan dudas en alguno de sus dos principios básicos: sustancia definida o estado termodinámico de la misma, si no, causarán un nuevo problema de falta de unicidad en la escala. Mientras que el requerimiento de sustancia “pura” no es ambiguo, independientemente de si es obtenible o no, el adjetivo “natural” añadido a la composición isotópica depende de la misma variabilidad de la “naturaleza”, sobre todo teniendo en cuenta que, según el punto de vista de la escala, cada mezcla de dos o más isótopos en proporciones diferentes constituye una sustancia diferente. Si son utilizadas muestras con distintas composiciones isotópicas para realizar un punto fijo, la EIT-90 no podrá ser materializada a menos que se efectúen las correcciones adecuadas por composición isotópica.

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Figura 1: Distribución de probabilidad conjunta de los resultados de la comparación clave CCT-K7 (gráfico obtenido de la página web del Buró Internacional de Pesas y Medidas: www.bipm.org)

Lo que inició el agua, se extenderá, con mucha probabilidad al resto de puntos fijos [Pavese, 2005]. Sin duda, unos estarán más afectados que otros, pero son nuevas correcciones a cuantificar e incertidumbres a estimar, ya que con el “estado del arte” actual, se están alcanzando exactitudes de medida cercanas a la millonésima de grado en la comparación de los puntos fijos en temperaturas inferiores al punto de fusión del galio, como el punto triple del mercurio ([Stock, 2006], [del Campo, 2004], [Hermier, 1999], [Hermier, 1997]) y, a este nivel dejan de ser valores despreciables. De nuevo, no hay muchos estudios relativos a la composición isotópica del mercurio. En el pasado, se estudió el fraccionamiento isotópico en muestras terrestres y procedentes de meteoritos, pero aún está en duda si el mercurio de fuentes antropogénicas posee una composición isotópica diferente del obtenido de fuentes geogénicas, lo que podría determinar su procedencia dependiendo de su “huella isotópica”. Tradicionalmente, el análisis isotópico de metales se ha realizado utilizando técnicas espectrométricas de ionización térmica, pero recientes desarrollos en espectrometría de masas de plasma acoplado por inducción han permitido el resurgimiento de la geoquímica isotópica de elementos pesados, de los que el mercurio sigue siendo el gran desconocido. Los más recientes datan de 2003 [Hintelmann, 2003] y 2005 [Xie, 2005]. Los trabajos de Holger Hintelmann [Hintelmann, 2003] se centran en el estudio de la proporción de isótopos de mercurio en muestras de cinabrio, demostrando que existen variaciones relativas en estas proporciones en la naturaleza, aunque no fue capaz de determinar medidas absolutas. Qianli Xie [Xie, 2005] ha analizado la proporción de distintos isótopos de mercurio en muestras ambientales con objeto de investigar los ciclos del mercurio en el medioambiente. Concluye que existen variaciones entre las distintas muestras analizadas. En particular, las que poseían mayor contenido de metilmercurio aparecían enriquecidas con isótopos ligeros en comparación con las de mercurio con origen inorgánico. Un trabajo muy interesante ha sido el llevado a cabo por Evans, Hintelmann y Dillon [Evans, 2001], en el que compararon los resultados de las relaciones isotópicas de distintas muestras de mercurio por varios métodos. Su objetivo era, por un lado determinar la posibilidad de realizar estas medidas con alta precisión y por otro, averiguar si existían variaciones significativas en el fraccionamiento isotópico de muestras procedentes de distintas regiones. Concluyeron que las mejores precisiones que se podían obtener eran de unas 50 ppm y que, a este nivel no se observaban diferencias significativas entre las muestras de distinta procedencia. Otros estudios

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A pesar de que el mercurio, debido a su alta toxicidad, es un elemento perseguido y en desuso, su empleo es aun significativo. Una de sus principales aplicaciones científica, sin tener en cuenta la termometría, es como material de referencia en técnicas de análisis térmico y calorimétrico [Le Parlouër, 2005]. Sigue siendo uno de los materiales de referencia considerados como primario para la medida de entalpías de cambio de fase. Como le sucede al agua, el mercurio es también útil como patrón de densidad, debido a su elevado valor: 13 546 Kg·m-1 ( a 20 ºC y 101 325 Pa) se utiliza para determinar gravimétricamente el volumen de pequeños recipientes. Asimismo, Dentro de la metrología aún tiene otra aplicación muy importante: la realización de la unidad de presión mediante barómetros de columna de mercurio, en los que, midiendo la altura de la columna, pueden obtenerse incertidumbres del orden 10-6 Pa. Debido a ello, periódicamente aparecen estudios relativos a la determinación de su densidad. En los últimos cincuenta años, alrededor de 35 determinaciones de la densidad de distintas muestras de mercurio ha sido publicadas, sin ningún tipo de información acerca de sus composiciones isotópicas y con sólo estimaciones cualitativas del contenido de impurezas [Bettin, 2004].

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3.3. OBJETIVOS

Este proyecto pretende progresar en el conocimiento del punto triple del mercurio para su uso en metrología térmica así como desarrollar nuevas técnicas de medida de la temperatura, con los siguientes objetivos: a) Construcción y optimización de un sistema de purificación de mercurio Para poder llevar a cabo cualquier tipo de estudio, es necesaria la construcción de un sistema de destilación con objeto de purificar el mercurio. Este sistema deberá permitir el llenado de células y contenedores para muestras con diferentes diseños, según sean empleados en la materialización del punto triple o en el almacenamiento del mercurio para posteriores trabajos o para su análisis. El sistema deberá también poseer las suficientes medidas de protección de forma que se impida la emisión de vapores de mercurio a la atmósfera. También será necesario diseñar células y contenedores para muestras de diversos tamaños. Éstos deberán facilitar su limpieza interior y la conexión al sistema de destilación. b) Optimización de los procedimientos de comparación de células La comparación de células del punto triple del mercurio es esencial en este trabajo. Como el principal método de realización de este punto fijo es el de flujo constante, por ser el utilizado con termómetros de resistencia de platino de tipo varilla, es necesario optimizarlo hasta los límites actuales que permita la instrumentación disponible. Se utilizarán baños de alcohol comerciales de alta estabilidad y uniformidad, mejorados para permitir la realización simultánea de mesetas y el control del gradiente térmico externo, también se desarrollará un software en VISUAL BASIC que permita el registro visual, en tiempo real, de las mesetas y el almacenamiento de las medidas para su posterior tratamiento. Con todo ello podrá reducirse sensiblemente la incertidumbre en la medida de las diferencias entre células gracias a la minimización del error causado por flujos de calor espurios. c) Construcción de un calorímetro Una vez optimizado el método de flujo constante, se hace necesario dar un paso más en la realización del punto triple mediante la construcción de un calorímetro que permita realizar el punto triple del mercurio usando el método adiabático. Para poder emplearlo, será necesario el diseño de células pequeñas para termómetros de tipo cápsula y adaptadas para su uso en el calorímetro. De esta forma, podrá estimarse la influencia del método de realización en la temperatura del punto triple del mercurio, ya que las células pequeñas podrán materializar el punto triple por ambos métodos. El diseño del calorímetro será tal que permitirá también su uso con células grandes para termómetros de tipo varilla, lo que permitirá también realizar el punto triple en este tipo de células de forma “cuasi-adiabática”. d) Estudio de la influencia de las impurezas y la composición isotópica El estudio de la influencia de las impurezas y de la composición isotópica en la temperatura de los puntos fijos es quizá uno de los puntos candentes de la EIT-90. El Grupo de Trabajo número 1 del Comité Consultivo de Termometría del BIPM, viene redactando diversos documentos en los que pretende homogeneizar criterios [Ripple, 2005], [Mangum, 1999] y resaltar la importancia de estas componentes de incertidumbre prácticamente obviada hasta el momento. La dependencia de la termometría de la metrología química es una realidad [Hill, 2005] que debe ser afrontada. Para intentar arrojar algo de claridad en lo que al punto triple del mercurio concierne, se llevarán a cabo estudios de estas influencias mediante análisis térmico y químico. Se desarrollará asimismo un procedimiento que permita el dopaje controlado de células de mercurio con cantidades conocidas de impurezas y se llevará a cabo su estudio utilizando el calorímetro mencionado anteriormente.

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3.4. BENEFICIOS DEL PROYECTO Al finalizar este proyecto el Área de Temperatura del CEM podrá aportar nuevos resultados a la metrología internacional con un conocimiento más profundo del punto triple del mercurio, su método de realización y sus magnitudes de influencia. Se habrán mejorado las capacidades de medida del CEM en este punto fijo, consiguiendo mejores incertidumbres de medida en su realización. El CEM habrá construido un sistema de purificación y llenado de células del punto triple del mercurio, con lo que por primera vez se habrá construido una nueva generación de puntos fijos totalmente española. Gracias al estudio de las influencias de las impurezas se habrá conseguido una valiosa información del comportamiento de las aleaciones binarias del mercurio a bajas concentraciones del soluto, por debajo del 1 %, los conocidos como sistemas 0 %.

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3.5. ACTIVIDAD DEL GRUPO SOLICITANTE Los objetivos del presente proyecto se engloban dentro del trabajo habitual del Área de Temperatura del CEM que, entre otros, ha realizado e intervenido en los siguientes proyectos relacionados con el tema:

- Comparación de células del punto triple del mercurio (EUROMET 280), 1995. En esta comparación participaron 11 Laboratorios Nacionales europeos. Usando como patrón viajero una célula del punto triple del mercurio, se compararon las diversas realizaciones nacionales de este punto fijo.

- Comparación de células del punto triple del agua* (BIMP-CCT-K7), 2002. En esta comparación se establecieron las equivalencias del valor del punto triple del agua mantenido por 21 Laboratorios Nacionales de todo el mundo.

- Realización de la EIT-90 desde 83,805 8 K hasta 692,677 K* (EUROMET 552), 2003. En esta comparación se establecieron las equivalencias entre 19 Laboratorios Nacionales Europeos en las calibraciones de termómetros de resistencia de platino patrones en ese rango. Esta comparación también permitió ligar sus resultados con los de otra similar que se llevó a cabo previamente entre Laboratorios Nacionales representantes de los cinco continentes.

- Herramientas matemáticas y computacionales avanzadas: una colaboración europea en investigación, 2006-2009. este proyecto pretende promover la harmonización, el uso y el desarrollo coordinado de nuevas herramientas informáticas para la metrología, así como su implementación en guías, códigos y procedimientos.

- Hacia puntos fijos más precisos, 2006-2009. Este proyecto pretende investigar en profundidad todos y cada uno de los punto fijos de la EIT-90, promoviendo la construcción de una nueva generación de células más precisas.

- Nuevas definiciones de la Escala de Temperatura, “mise en practique” del Kelvin, 2006-2009. Este proyecto busca proponer una nueva definición para la Escala Internacional de Temperatura entre 660 ºC y 962 ºC relacionando las transiciones liquido-vapor del mercurio y el sodio, mediante la técnica de “heat pipes” acoplados.

* El resultado de estas comparaciones se puede consultar en http://kcdb.bipm.org/AppendixB/default.asp. Además el grupo solicitante tiene las siguientes publicaciones relacionadas con este proyecto:

1. D. del Campo, C. García, V. Chimenti.“Realización, Mantenimiento y Diseminación de la EIT-90 por el CEM en el rango de -189,344 2 ºC a 961,78 ºC”. Proced. 3ª Congreso Español de Metrología, Zaragoza, 2005.

2. Y. Hermier, G. Bonnier from BNM-INM, V. Chimenti, F. Perezagua Lorfevre, D. del Campo From CEM, T. Weckström from CMA, P. Marcarino, R. de Matteis from CNR-IMGC, E. Filipe, Y. Lobo from IPQ, C. Rauta from Justervesenet, J. F. Dubbledam, M. de Groot from NMi-VSL, D. Head, R. Rusby from NPL, A, Wittwer, W. Münch from OFMET, F. Edler, B. Fellmuth from PTB, J. Ivarsson from SP. “An International Comparison of the mercury fixed point cells”. Proceedings del Simposium Internacional TEMPBEIJING’97 págs. 21 a 27, 1997.

3. Y. Hermier, G. Bonnier from BNM-INM, V. Chimenti, F. Perezagua Lorfevre, D. del Campo From CEM, T. Weckström from CMA, P. Marcarino, R. de Matteis from CNR-IMGC, E. Filipe, Y. Lobo from IPQ, C. Rauta from Justervesenet, J. F. Dubbledam, M. de Groot from NMi-VSL, D. Head, R. Rusby from NPL, A, Wittwer, W. Münch from OFMET, F. Edler, B. Fellmuth from PTB, J. Ivarsson from SP. “A European Comparison of the mercury fixed point”, Publicación del Comité Consultivo de Termometría (BIPM) CCT99-10, 1999.

4. V. Chimenti Ruiz, F. Perezagua Lorfevre, D. del Campo Maldonado. “Trabajos Actuales del CEM en el Campo de la Temperatura”, Proceedings del 2º Congreso Español de Metrología, 2000.

5. D. del Campo Maldonado, V. Chimenti Ruiz. “Mathematical Model to Estimate Uncertainties in Fixed Points Comparisons”, Proceedings del Simposium Internacional TEMPMEKO’01, págs. 881 a 886.

http://kcdb.bipm.org/AppendixB/default.asp

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El nivel alcanzado y la instrumentación disponible en los laboratorios se trata de mostrar gráficamente con las siguientes fotografías:

Figura 2: Colección de células de puntos fijos para el mantenimiento y la diseminación de la EIT-90.

Figura 3: Puentes comparadores de resistencia y hornos y baños para la realización de puntos fijos.

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3.6. METODOLOGÍA Y PLAN DE TRABAJO Debido a la complejidad del trabajo técnico y de la cantidad de medidas a realizar, éste se estructurará en varios pasos:

a) Diseño y construcción de células del punto triple: se construirán las células grandes para termómetros de resistencia de platino patrón (TRPP) tipo varilla y los contenedores de diversos tamaños. b) Diseño y montaje del sistema de destilación del mercurio: con objeto de permitir su purificación y el llenado de las células en vacío. El diseño incluirá el sistema de vacío y de protección contra vapores de mercurio. c) Llenado de células: se llenarán células grandes con mercurio destilado y sin destilar, así como muestras y contenedores. d) Desarrollo del sistema de realización del punto triple por el método de flujo constante: para comparación de células utilizando un comparador diseñado específicamente para este propósito y baños de alta uniformidad y estabilidad. Realización de software especifico de adquisición y tratamiento de datos. e) Medidas de comparación entre células por el método de flujo constante desarrollado en el paso d): se compararan las células llenadas en c). f) Determinación de impurezas: de muestras de mercurio comercial MAYASA (Minas de Almadén y Arrayanes) y las obtenidas tras sucesivas destilaciones. Se enviarán muestras para su análisis químico al Instituto Geológico y Minero de España (IGME). g) Determinación de la composición isotópica: de muestras de mercurio comercial en distintas fases del proceso de destilación. Éstas serán enviadas al equipo de investigación de espectrometría de masas de la Universidad de Oviedo para su análisis. h) Comparación con la referencia nacional: se compararán los valores obtenidos para las células construidas con la referencia nacional para el punto fijo del mercurio. i) Diseño y construcción de células pequeñas: con objeto de utilizarlas con termómetros criogénicos de tipo cápsula y hacer su realización por el método adiabático. j) Diseño y construcción de un calorímetro: para la realización del punto triple en condiciones adiabáticas que permita aportaciones de calor cuantificables. Este método permite mayor control del proceso y se utilizará para detectar posibles errores en el método de flujo constante. k) Comparación de los métodos: adiabático y de flujo constante en la realización del punto triple utilizando el calorímetro diseñado en el paso i) y las células llenadas en j). l) Estudio térmico de la influencia de las impurezas y la composición isotópica en la temperatura del punto triple: utilizando las células llenadas previamente. Se realizarán diversas mesetas para caracterizarlas y comparaciones entre ellas para determinar las posibles variaciones de temperatura.

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3.6.1.- METODOLOGÍA Parte de los trabajos ya han sido iniciados, según se indica en cada subtarea. Etapa 0: Pruebas iniciales y construcción de la primera célula. Con objeto de analizar la viabilidad del proyecto y obtener resultados preliminares. Tarea 1: Estudio de bibliografía acerca de construcción y realización del PTHg que define el “estado del arte“ actual. Realizada

Tarea 2: Diseño.

Subtarea 2.1.: Diseño de células y soporte. Realizada Subtarea 2.2.: Diseño del sistema de destilación:

Tarea 3: Equipos de medida y auxiliares, suministro.

Subtarea 3.1.: Elección de medio isotermo para la realización del PTHg. Realizada Hito: Suministro de medio isotermo. Realizada Hito: Suministro de equipos de vacío. Realizada Hito: Suministro de destilador, células y resto material de vidrio Realizada Hito: Suministro destilador. Realizada

Subtarea 3.2.: Montaje sistema de vacío. Realizada Hito: Suministro soporte de células. Realizada

Tarea 4: Realización de trabajos iniciales.

Subtarea 4.1.: Limpieza de componentes. Realizada Subtarea 4.2.: Llenado de muestras Realizada Subtarea 4.3.: Llenado de célula de mercurio sin destilación. Realizada Subtarea 4.4.: Comparación con la referencia CEM. Realizada

Tarea 5: Destilación del mercurio y llenado de células grandes.

Subtarea 5.1.: Limpieza de componentes. Realizada Subtarea 5.2.: Montaje del destilador y sistema de vacío. Realizada Subtarea 5.3.: Destilación y llenado de células, cápsulas de muestras y contenedor. Realizada

Tarea 6: Análisis de impurezas y de composición isotópica.

Subtarea 6.1.: Envíos sucesivos de muestras al IGME para análisis de impurezas. Iniciada Subtarea 6.2: Envío de muestras a la Universidad de Oviedo análisis de composición

Isotópica. Iniciada Subtarea 6.3.: Comprobación de resultados de análisis con otros laboratorios.

Hito: Obtención de resultados de los análisis del IGME y de la Universidad de Oviedo Publicación: Resultados preliminares de la etapa 1 en TEMPMEKO’07 Iniciada.

Tarea 7: Caracterización de células grandes y comparación con referencia CEM y entre ellas.

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Subtarea 7.1.: Optimización de software para la adquisición y tratamiento de datos. Subtarea 7.2.: Caracterización de células. Subtarea 7.3.: Comparación con la referencia CEM y de las células entre sí Subtarea 7.4.: Estudio de resultados y conclusiones preliminares.

Tarea 8: Determinación, análisis y evaluación de las componentes de incertidumbre en la realización del PTHg: células grandes realizadas con el método de flujo constante.

Hito: Elaboración de informe interno con los resultados obtenidos Etapa 1: Diseño, construcción y realización del PTHg con células pequeñas y método adiabático. Tarea 9: Diseño células pequeñas y calorímetro.

Subtarea 9.1.: Diseño de células pequeñas.

Hito: Suministro de células pequeñas, material de vidrio y de limpieza (ácido nítrico y argón gas). Subtarea 9.2: Diseño de calorímetro.

Hito: Suministro de calorímetro. Tarea 10: Destilación del mercurio y llenado de células pequeñas.

Subtarea 10.1.: Limpieza de componentes. Subtarea 10.2.: Destilación y llenado de células y cápsulas de muestras.

Tarea 11: Análisis de impurezas.

Subtarea 11.1.: Envíos sucesivos de muestras al IGME para su análisis. Subtarea 11.2.: Comprobación de resultados de análisis (Almadén y otros).

Hito: Obtención de resultados de los análisis.

Tarea 12: Caracterización de células pequeñas con el método de flujo constante y comparación con referencias. Subtarea 12.1.: Caracterización de células. Subtarea 12.2.: Optimización del proceso con/sin calorímetro. Subtarea 12.3.: Comparación con las referencias.

Tarea 13: Realización del PTHg por el método adiabático con células pequeñas. Subtarea 13.1.: Caracterización de células. Subtarea 13.2.: Optimización del proceso. Subtarea 13.3.: Comparación con las referencias.

Tarea 14: Determinación, análisis y evaluación de las componentes de incertidumbre en la realización del PTHg: método adiabático. Coherencia de resultados con el método de flujo constante.

Hito: Elaboración de informe interno con los resultados obtenidos. Publicación: Trabajos realizados y resultados obtenidos hasta el momento en la etapa 2 en Metrologia, Measurement Instruments o similar.

Etapa 2: Trabajos complementarios

Hito: Suministro de baño de alcohol.

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Hito: Suministro de puente comprador de resistencias. Tarea 15: Llenado de células diseñadas por el LNE-INM y comparación con células CEM. Tarea 16: Verificación de los resultados obtenidos con mercurio comercial de alta pureza de otras procedencias.

Hito: Suministro de mercurio alta pureza.

Tarea 17: Construcción de célula grande en cuarzo con mercurio de características óptimas para evaluar a largo plazo la influencia de la disolución del borosilicato.

Hito: Suministro de célula de cuarzo. Tarea 18: Estudio de la influencia de la composición isotópica del mercurio en la temperatura de su punto triple.

Subtarea 18.1: Estudio con células por el método adiabático. Subtarea 18.2: Estudio de la influencia de la temperatura de destilación en el fraccionamiento isotópico.

Hito: Elaboración de informe interno con los resultados obtenidos. Publicación: Trabajos realizados con el fraccionamiento isotópico del mercurio en Journal of Analytical Atomic Spectrometry o similar.

Etapa 3: Evaluación de la influencia de las impurezas en la temperatura del PT Hg, mediante el dopaje de células pequeñas con cantidades controladas de impurezas metálicas. Tarea 19: Estudio y planificación de los trabajos a desarrollar.

Subtarea 19.1: Estudio de los diagramas de fases de aleaciones binarias y ternarias en general y con el mercurio en particular. Subtarea 19.2: Elección de los dopantes metálicos que se usarán para el estudio.

Hito: Suministro de dopantes para la PRIMERA FASE.

Tarea 20: Llenado de célula/s pequeña/s con dopaje. PRIMERA FASE Subtarea 20.1: Limpieza de componentes. Subtarea 20.2: Destilación de Hg. Subtarea 20.3: Dopaje de células. Subtarea 20.4: Análisis de material dopado.

Tarea 21: Realización de las distintas células dopadas y comparación con la referencia. PRIMERA FASE Subtarea 21.1: Caracterización de células. Subtarea 21.2: Comparación de células. Subtarea 21.3: Análisis de resultados.

Hito: Suministro de dopantes para la SEGUNDA FASE. Hito: Elaboración de informe interno con resultados.

Tarea 22: Llenado de célula/s pequeña/s con dopaje. SEGUNDA FASE

Subtarea 22.1: Limpieza de componentes. Subtarea 22.2: Destilación de Hg. Subtarea 22.3: Dopaje de células. Subtarea 22.4: Análisis de material dopado.

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Tarea 23: Realización de las distintas células dopadas y comparación con la referencia. SEGUNDA FASE Subtarea 23.1: Caracterización de células. Subtarea 23.2: Comparación de células. Subtarea 23.3: Análisis de resultados.

Hito: Suministro de dopantes para la TERCERA FASE. Hito: Elaboración de informe interno con resultados.

Tarea 24: Llenado de célula/s pequeña/s con dopaje. TERCERA FASE

Subtarea 24.1: Limpieza de componentes. Subtarea 24.2: Destilación de mercurio. Subtarea 24.3: Dopaje de células. Subtarea 24.4: Análisis de material dopado.

Tarea 25: Realización de las distintas células dopadas y comparación con la referencia. TERCERA FASE Subtarea 25.1: Caracterización de células. Subtarea 25.2: Comparación de células. Subtarea 25.3: Análisis de resultados.

Hito: Elaboración de informe interno con resultados.

Tarea 26: Determinación, análisis y evaluación de las influencias de impurezas metálicas en la temperatura del PTHg, estimación de las incertidumbres asociadas.

Publicación: Resultados de los estudios de la influencia de las impurezas en el PTHg en Metrologia o similar. Tarea 27: Análisis de las aleaciones binarias 0% del mercurio con los metales dopantes usados.

Subtarea 27.1: Estudio de los modelos teóricos posibles y análisis del software en mercado para su empleo en la elaboración de diagramas los diagramas de fases.

Hito: Adquisición de software para elaborar diagramas de fases. Subtarea 27.2: Cálculo de los diagramas de fases.

Publicación: Diagramas de fases obtenidos en Journal of Phase Equilibria and difusión o similar. Tarea 28: Conclusiones finales del proyecto y perspectivas futuras. 3.6.2.- PLAN DE TRABAJO En las hojas siguientes se describen por medio de cronogramas, las actividades y tareas a realizar, y el personal implicado en las mismas, no incluyendo las tareas ya realizadas. La consecución de los hitos y las publicaciones previstas aparecen el en cronograma con un sombreado más oscuro.

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CRONOGRAMA 1/5

Actividades/Tareas

Centro

Ejecutor

Investigador(es)

Primer año

Segundo año

Tercer año Etapa 0: Pruebas Iniciales. Viabilidad del Proyecto

Tarea 1: Estudio bibliográfico Realizada CEM D. del Campo

Tarea 2: Diseño Realizada CEM D. del Campo Tarea 3: Equipos auxiliares Realizada CEM D. del Campo

Tarea 4: Trabajos iniciales Realizada CEM D. del Campo

Tarea 5: Destilación y llenado células grandes Realizada CEM D. del Campo

Tarea 6: Análisis de impurezas y composición isotópica Subtarea 6.1: Muestras al IGME Iniciada IGME IGME

Subtarea 6.2: Muestras a la Universidad Oviedo Iniciada Uni. Ovi. Uni. Ovi.

Subtarea 6.3: Comprobación con otros laboratorios Sin determinar. Sin determinar.

Hito: Resultados de análisis IGME y Universidad de Oviedo IGME/Uni. Ovi. IGME/Uni. Ovi.

Publicación: Trabajos iniciales de la etapa 0 en TEMPMEKO’07 Iniciada CEM D. del Campo

Tarea 7: Caracterización células grandes y comparaciones Subtarea 7.1: Optimización de software CEM TS y TM

Subtarea 7.2: Caracterización de células CEM TS y TM

Subtarea 7.3: Comparación de células CEM C. García, TS y TM

Subtarea 7.4: Estudio de resultados y conclusiones preliminares CEM D. del Campo, C. García y TS

Tarea 8: Evaluación de incertidumbres método de flujo constatne CEM C. García, TS y TM

Hito: Informe interno con los resultados obtenidos D. del Campo y TS

TS: Titulado superior a contratar. TM: Titulado medio a contratar.

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CRONOGRAMA 2/5

Actividades/Tareas

Centro

Ejecutor

Investigador(es)

Primer año

Segundo año

Tercer año Etapa 1: Diseño, construcción y realización del PT Hg método adiabático

Tarea 9: Diseño de células pequeñas y calorímetro Subtarea 9.1: Diseño de células pequeñas CEM D. del Campo y TS

Hito: Suministro de células pequeñas

Subtarea 9.2: Diseño de calorímetro CEM D. del Campo y TS

Hito: Suministro de calorímetro

Tarea 10: Destilación de mercurio y llenado de células pequeñas Subtarea 10.1: Limpieza de componentes CEM TM

Subtarea 10.2: Destilación y llenado de células y muestras CEM TS y TM.

Tarea 11: Análisis de impurezas Subtarea 11.1: Envíos de muestras al IGME IGME. IGME

Subtarea 11.2: Comprobación de resultados Sin determinar. Sin determinar.

Tarea 12: Células pequeñas y método de flujo constante Subtarea 12.1: Caracterización de células CEM. TS y TM

Subtarea 12.2: Optimización del proceso con/sin calorímetro CEM. TS y TM

Subtarea 12.3: Comparación con las referencias CEM C. García , TS y TM

Tarea 13: Células pequeñas y método adiabático Subtarea 13.1: Caracterización de células CEM. TS y TM

Subtarea 13.2: Optimización del proceso CEM TS y TM

Subtarea 13.3: Comparación con las referencias CEM C. García , TS y TM

Tarea 14: Evaluación de incertidumbres en el método adiabático CEM C. García , TS y TM

Hito: Elaboración de informe interno con los resultados obtenidos D. del Campo y TS Publicación: Trabajos y resultados de la Etapa 1 en Metrologia o Measurent Instruments Todo el grupo

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CRONOGRAMA 3/5

Actividades/Tareas

Centro

Ejecutor

Investigador(es)

Primer año

Segundo año

Tercer año Etapa 2: Trabajos complementarios Hito: Suministro baño de alcohol.

Hito: Suministro puente comparador.

Tarea 15: Llenado de célula/s diseñadas por el LNE-INM y comparación CEM/LNE-INM D. del Campo, C. García y TS

Tarea 16: Comprobación con mercurio de otras procedencias CEM TS y TM

Hito: Suministro mecurio

Tarea 17: Célula de cuarzo, disolución del borosilicato CEM TS y TM

Hito: Suministro de célula de cuarzo

Tarea 18: Estudio de la influencia de la composición isotópica del Hg Subtarea 18.1: Estudio con células por método adiabático CEM TS y TM

Subtarea 18.2: Influencia de la temperatura en el fraccionamiento CEM/Uni. Ovi. D. del Campo, TS y Uni. Ovi.

Hito: Elaboración de informe interno con resultados CEM D. del Campo y TS Publicación: Estudio de la influencia de la destilación en el fraccionamiento isotópico del mercurio en Journal of Analytical Atomic Spectrometry CEM/Uni. Ovi. Todo el grupo

Etapa 3: Estudio de influencia de las impurezas en el PT Hg por dopaje

Tarea 19: Estudio y planificación de trabajos Subtarea 19.1: Estudio de diagramas de fases CEM. TS y TM

Subtarea 19.2: Elección de dopantes CEM. D. del Campo, TS y TM

Hito: Suministro dopantes. PRIMERA FASE

Tarea 20: Células dopadas. PRIMERA FASE Subtarea 20.1: Limpieza de componentes CEM. TM

Subtarea 20.2: Destilación de Hg CEM TS y TM

Subtarea 20.3: Dopaje y llenado CEM TS y TM

Subtarea 20.4: Análisis químico IGME IGME

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CRONOGRAMA 4/5

Actividades/Tareas

Centro

Ejecutor

Investigador(es)

Segundo año

Tercer año

Cuarto año Tarea 21: Realización y comparación. PRIMERA FASE

Subtarea 21.1: Caracterización de células. CEM. TS y TM

Subtarea 21.2: Comparación de células CEM TS y TM

Subtarea 21.3: Análisis de resultados CEM D. del Campo, TS y TM

Hito: Elaboración de informe interno con resultados CEM D. del Campo y TS

Hito: Suministro dopantes. SEGUNDA FASE

Tarea 22: Células dopadas. SEGUNDA FASE Subtarea 22.1: Limpieza de componentes CEM. TM




Tarea 23: Realización y comparación. SEGUNDA FASE Subtarea 23.1: Caracterización de células. CEM. TS y TM




Hito: Suministro dopantes. TERCERA FASE

Tarea 24: Células dopadas. TERCERA FASE Subtarea 24.1: Limpieza de componentes CEM. TM




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CRONOGRAMA 5/5

Actividades/Tareas

Centro

Ejecutor

Investigador(es)

Segundo año

Tercer año

Cuarto año Tarea 25: Realización y comparación. TERCERA FASE

Subtarea 25.1: Caracterización de células. CEM. TS y TM




Tarea 26: Influencia de las impurezas metálicas en el PT Hg CEM. D. del Campo,TS y TM Publicación: Resultados de los estudios de influencia de impurezas en Metrologia. CEM Todo el grupo

Tarea 27: Análisis de las aleaciones binarias 0 % Hg-Metal Subtarea 27.1: Estudio de modelos teóricos y software CEM. TS y TM

Hito: Adquisición de software

Subtarea 27.2: Cálculo de los diagramas de fases CEM. TS y TM Publicación: Diagramas de fases obtenidos en Journal of Phase Equilibria and diffusion. CEM Todo el grupo

Tarea 28: Conclusiones finales del proyecto y perspectivas futuras CEM. D. del Campo,TS y TM

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3.7. DIFUSIÓN Y EXPLOTACIÓN DE LOS RESULTADOS

Gracias a este proyecto:

o El CEM Dispondrá de un sistema de llenado de células del punto triple del mercurio, que será único en el país. o Se habrá optimizado el procedimiento de comparación de células del punto triple del mercurio mejorando sus capacidades

óptimas de medida. o Se desarrollará un criostato para la realización del punto triple del mercurio por el método adiabático. o Se habrán determinado por primera vez las influencias del fraccionamiento isotópico del mercurio en la temperatura de su

punto triple. o Se habrán determinado por primera vez las influencias de las principales impurezas en la temperatura del punto triple del

mercurio. o Se podrá disponer de diagramas de fases de aleaciones binarias de mercurio para bajas concentraciones. o En general, el conocimiento del punto fijo del mercurio para su uso como uno de los puntos fijos de la EIT-90 habrá mejorado

sustancialmente.

La publicación de resultados se irá realizando de forma continua a lo largo de todo el desarrollo del proyecto según se indica en el apartado 3.6.1. Metodología y en los cronogramas del plan de trabajo.

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* Bibliografía referida en el texto:

- Baker H., 1992, ASM Handbook, volúmen 3, Alloy Phase Diagrams, ASM Int., Metals Park. - Bettin H., Fehlauer H., 2004. Density of mercury-measurements and reference values, Metrologia 41 S17-S23. - Chattle M.V., Butler J., 1988. Cells for the realisation of the triple point of mercury, NPL Report QU 79. - Connolly J.J., Mc Allan J.V, 1980. Limitations on metal fixed points caused by trace inmpurities, Metrologia 16, 127-132. - del Campo D., Chimenti V., 2004. Maintenance and dissemination of the triple point of water value using the least squares method,

Proceedings of the 9th International Symposium on Temperature and Thermal Measurements in Industry and Science TEMPMEKO 04, Vol. 1, pp 377-382

- Evans R.D., Hintelmann H., Dillon P.J., 2001. Measurement of high precision isotope ratios for mercury from coals using transient signals, J. Anal. At. Spectrom., 16, 1064-1069.

- Figueroa J.M., Valencia-Rodriguez J., Zepeda-Florencio R., 1992. Mercury, water and gallium fixed points constructed at the thermometry laboratory of the National Polytechnic Institute, VII International Symposium on Temperature, Its Measurement and Control in Science and Industry, 1992, Toronto, Vol. 1, 293-298.

- Fellmuth B., Hill K., 2006. Estimating the influence of impurities on the freezing point of tin, Metrologia 43, 71-83. - Furukawa G.T., Riddel J.L., Bigge W. R. Pheiffer E.R., 1982. Application of Some Metals SRMs as Thermometric Fixed Points, NBS Special

Publication SP260-77 - Furukawa G.T., 1992. Realization of the mercury triple point, VII International Symposium on Temperature, Its Measurement and Control in

Science and Industry, Toronto, Vol. 1, 281-285. - Gam K.S., Kang K.H., Kim G., 2004. Investigation of new mercury triple point cells and dry cooler made of thermoelectric modules,

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3.8. PRESUPUESTO DE COSTES MARGINALES

3.8.1. PERSONAL CONTRATADO CON CARGO AL PROYECTO 3.8.2. MATERIAL INVENTARIABLE 3.8.3. GASTOS DE FUNCIONAMIENTO: MATERIAL FUNGIBLE 3.8.4. GASTOS DE FUNCIONAMIENTO: VIAJES Y DIETAS 3.8.5. GASTOS DE FUNCIONAMIENTO: OTROS 3.8.6. RESUMEN DEL PRESUPUESTO DESGLOSADO POR CONCEPTOS 3.8.7. RESUMEN DEL PRESUPUESTO DESGLOSADO POR CONCEPTOS

Y ACTIVIDADES

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PRESUPUESTO DE COSTES MARGINALES

3.8.1. PERSONAL CONTRATADO CON CARGO AL PROYECTO Debe consignarse exclusivamente el personal para cuya contratación se solicita ayuda. Sólo se puede solicitar ayuda para el personal ajeno a la Entidad, contratado específicamente para el proyecto.

Perfil o titulación requerida

Dedicación al proyecto

Ayuda que se solicita (en €)

Justificación/tarea

Número de horas/semana

Número de meses

Titulado Superior 37,5 48 32 789 x 4 = 131 156 Trabajo a lo largo de todo el proyecto (*)

Titulado Medio 37,5 48 27 283 x 4 = 109 132 Trabajo a lo largo de todo el proyecto (*)

T O T A L 240 288

(*) Si se consultan los cronogramas del apartado anterior se puede ver que el trabajo es continuo a lo largo del proyecto, las paradas de actividad entre tareas se dedicarán a la formación experimental y actividades accesorias del laboratorio.

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3.8.2. MATERIAL INVENTARIABLE: Equipamiento científico-técnico y material bibliográfico

Relación de material propio o de otras Entidades del que se dispone para la ejecución del proyecto En los laboratorios del Área de Temperatura del CEM se dispone de toda la instrumentación necesaria para la realización de la EIT-90 en la región de termometría de contacto desde el punto triple del argón (-189,3442 ºC) al punto de solidificación de la plata (961,78 ºC): termómetros de resistencia de platino patrón, hornos, baños y células de puntps fijos que han participado en comparaciones internacionales (todo este equipamiento aparece ilustrado en las figuras 3 a 5). El grupo de investigación de espectroscopia de masas de la Universidad de Oviedo ha iniciado su colaboración con el CEM para el análisis de la composición isotópica del mercurio. El Instituto Geológico y Minero de España también ha iniciado su colaboración con el CEM para llevar a cabo el análisis de las impurezas en el mercurio.

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AYUDA QUE SE SOLICITA

Concepto

Coste (en €)

% uso en el proyecto(*)

Justificación de la necesidad del material solicitado.

Suministro de calorímetro

2 000 39 Ralización del punto triple del mercurio por el método adiabático.

Baño de alcohol 25 000 35 Comparación y caracterización de células del punto triple del mercurio por el método adiabático.

Puente comparador de resistencia eléctrica 60 000 35 Comparación y caracterización de células del punto triple del mercurio por el método adiabático.

T O T A L 87 000 (*) Se indica el porcentaje de meses de uso en el proyecto con respecto a la duración total del proyecto

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3.8.3. GASTOS DE FUNCIONAMIENTO: Material fungible

Concepto


Justificación de su necesidad

Células pequeñas y material de vidrio y material limpieza 2 500 Para la construcción de células

Mercurio 6 000 Para la comprobación de resultados

Célula de cuarzo 2 000 Para estudio de disolución del borosilicato

Dopantes primera fase (*) 500 Para estudio de influencia de impurezas

Dopantes segunda fase (*) 500 Para estudio de influencia de impurezas

Dopantes tercera fase (*) 500 Para estudio de influencia de impurezas

T O T A L

12 000

(*) El precio indicado es orientativo, pendiente de la elección detallada de los dopantes que se hará en la tarea 19.

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3.8.4. GASTOS DE FUNCIONAMIENTO: Viajes y dietas Se incluirán, si procede, las estancias en Grandes Instalaciones Científicas que sean necesarias para la ejecución del proyecto

Concepto

Ayuda que se solicita

(en €)


Laboratorio Nacional Francés (LNE-INM) 3 000 Estancia para la comparación con las referencias francesas

T O T A L3 000

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3.8.5. GASTOS DE FUNCIONAMIENTO: Otros Se incluirán en este apartado: el uso de servicios generales de investigación, gastos de computación avanzada y colaboraciones externas bajo convenio o contrato. En el caso de los servicios generales de la propia Entidad deberá adjuntarse la lista de tarifas vigente. También podrán imputarse aquí gastos de difusión y divulgación de los resultados del proyecto. No deben incluirse en este apartado los conceptos que son de aplicación a los costes indirectos de la Entidad.

Concepto



Presentación de resultados en workshops específicos 3 000 Difusión de resultados parciales obtenidos

TOTAL 3 000

RESUMEN DE LOS GASTOS DE FUNCIONAMIENTO

CONCEPTO € Material Fungible 12 000 Viajes y Dietas 3 000 Otros 3 000

T O T A L 18 00

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PRESUPUESTO DE COSTES MARGINALES 3.8.6. RESUMEN DEL PRESUPUESTO DESGLOSADO POR CONCEPTOS

CONCEPTO

Ayuda que se solicita

en € en % del total solicitado

1. Personal con cargo al proyecto

240 288 69,6

2. Material inventariable: equipamiento científico-técnico y material bibliográfico

87 000 25,2

3.

Gastos de funcionamiento

CONCEPTO

IMPORTE

Material Fungible

12 000

Viajes y Dietas

3 000

Otros

3 000

Total gastos de funcionamiento

18 000 5,2

T O T A L

345 288

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PRESUPUESTO DE COSTES MARGINALES 3.8.7. RESUMEN DE LA AYUDA QUE SE SOLICITA DESGLOSADA POR CONCEPTOS Y ACTIVIDADES Todas las cantidades deben expresarse en €.

Actividades o Tareas

Personal

Material Inventariable: equipamiento científico-técnico y

material bibliográfico

GASTOS DE FUNCIONAMIENTO TOTAL

Material Fungible Viajes y Dietas Otros Primer Año

Tarea 7 Tarea 8 y 15 Tarea 9 Tarea 10 Tarea 15 y 17

35 042,0

5 011,4 9 982,1 5 011,4 5 025,1

2 000,0 2 500,0

3 000,0

1 000,0 36 042,05 011,4

14 482,15 011,48 025,1

Total Primer año 60 072 (*) 2 000,0 2 500,0 3 000,0 1 000,0 68 572,0Segundo Año

Tarea 10 Tarea 12 Tarea 13 Tarea 14 Tarea 16 Tarea 17

10 011,9 15 017,9 15 017,9 10 011,9

5 006,2 5 006,2

85 000,0 6 000,02 000,0

1 000,0

10 011,915 017,915 017,911 011,996 006,2

7 006,2

Total Segundo año 60 072 (*) 85 000,0 8 000,0 --- 1 000,0 154 072,0 (*) Esta cantidad se corresponde con un año de contrato del titulado superior y medio, se han incluido los meses en los que no ha sido asignada ninguna tarea en los cronogramas. Estos meses, serán dedicados a la formación experimental (véase apartado 3.8.1).

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Actividades o Tareas

Personal

Material Inventariable: equipamiento científico-técnico y

material bibliográfico

GASTOS DE FUNCIONAMIENTO TOTAL

Material Fungible Viajes y Dietas Otros Tercer Año

Tarea 17 Tarea 18 Tarea 19 y 27 Tarea 20 Tarea 21 Tarea 22 Tarea 23

5 006,2 5 006,2 5 006,2

10 011,9 20 024,4 10 011,9

5 006,2

500

500 1 000

5 006,25 006,25 006,2

10 511,920 083,810 511,9

5 006,2

Total Tercer año 60 072 (*) --- 1 000 --- 1 000 62 072,0Cuarto Año

Tarea 23 Tarea 24 Tarea 25 Tarea 26 Tarea 27 y 28

15 017,6 10 011,9 20 024,4 10 011,9

5 006,2

50015 017,610 511,920 024,410 011,9

5 006,2

Total Cuarto año 60 072 (*) --- 500 --- --- 60 572,0

T O T A L

240 288

87 000

12 000

3 000

3 000

345 288

(*)Esta cantidad se corresponde con un año de contrato del titulado superior y medio, se han incluido los meses en los que no ha sido asignada ninguna tarea en los cronogramas. Estos meses, serán dedicados a la formación experimental (véase apartado 3.8.1).

propuesta de proyecto de i+d+i nº 12 …³n del punto triple... · “mise en practique” del...

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