UNIVERSIDAD LA GRAN COLOMBIA, SECCIONAL ARMENIA FACULTAD DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

MANUAL DE LABORATORIOS PARA AGROINDUSTRIA MATERIA: Qumica Analtica PRACTICA NUMERO: 1 NOMBRE DE LA PRACTICA: Determinacin del grado alcohlico en un vino. OBJETIVO GENERAL: Realizar anlisis qumicos por mtodos gravimtricos LUGAR DONDE SE REALIZARA LA PRACTICA: Laboratorios Universidad la Gran Colombia. PROCEDIMIENTO: METODO POR DESTILACION: Medir 250 mL de muestra en un matraz aforado. Pasar el lquido a un baln de destilacin; enjuagar el matraz varias veces con agua, utilizando unos 50 mL y agregar las aguas de lavado al baln de destilacin. Enlazar este con un refrigerante vertical a cuyo extremo se ha aadido a un tubo de vidrio estirado en punta, el cual se introduce casi hasta el fondo, en el matraz que se us para medir la muestra y que debe contener una pequea cantidad de agua destilada, de tal manera que la punta del tubo quede sumergida, con el objeto de evitar prdidas de las sustancias voltiles al hacer la destilacin. Destilar suavemente regulando la ebullicin del lquido con unas perlas de vidrio o unos pedacitos de piedra pmez. Suspender la destilacin cuando se haya recibido en el matraz unos 200 mL del destilado. Lavar el refrigerante y el tubo de vidrio con pequeas cantidades de agua, recibindolas en el mismo matraz; completar casi el volumen con agua; colocar el matraz en un bao de agua a 20 C por media hora; enrasar. Determinar la densidad del destilado con un picnmetro. Calcular el porcentaje de alcohol en volumen, en peso y en peso/volumen. MTODO DEL ALCOHOLMETRO: l mas usado es el Gay-Lussac graduado a 15 oC, antes de emplear un

alcoholmetro debe limpiarse y secarse cuidadosamente, sumergirlo en l liquido colocado en una probeta y manteniendo a la temperatura indicada agitando cuidadosamente para expulsar el aire adherente. Se deja libre hasta que se site en posicin de equilibrio y se lee el punto de emergencia. DIAGRAMA DE FLUJO:

Baln de destilacin 250 ml de vino Realizar montaje de

destilacin

Recoger destilado en

erlenmeyer 200 ml

Aforar con agua

destilada

Hallar la densidad

MATERIALES: Balanza analtica Matraz aforado Picnmetro Plancha calentamiento Montaje destilacin Probeta Pipetas Frasco lavador Alcoholmetro Ncleos de ebullicin REACTIVOS: Agua destilada INSTRUCCIONES PREVIAS SOBRE SEGURIDAD: Tener cuidado con el manejo de las planchas de calentamiento y adems verificar todos los puntos de unin en el montaje de destilacin para evitar perdidas de vapor de agua y alcohol. TABLA DE DATOS:

Muestra Densidad % de alcohol CALCLOS Y RESULTADOS: DENSIDAD = peso de la muestra

Volumen de la muestra CONTENIDO QUE DEBE TENER EL INFORME: Clculos y resultados Determinar el porcentaje de alcohol en % P/P, % P/V, % V/V, y compararlo con el dato terico. Cuestionario propuesto para la practica Que son grados GAY-LUSSAC. BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR O DE APOYO: I BERNAL Anlisis de alimentos Santaf de Bogot 1994

UNIVERSIDAD LA GRAN COLOMBIA, SECCIONAL ARMENIA FACULTAD DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

MANUAL DE LABORATORIOS PARA AGROINDUSTRIA MATERIA: Qumica Analtica PRACTICA NUMERO: 2 NOMBRE DE LA PRACTICA: Preparacin y estandarizacin de soluciones. OBJETIVO GENERAL Preparar soluciones de determinadas concentraciones y estandarizarlas. LUGAR DONDE SE REALIZARA LA PRACTICA: Laboratorio Universidad la Gran Colombia PROCEDIMIENTO: PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE NaOH Pese en un pesasustancias limpio y seco los gramos necesarios de hidrxido de sodio para preparar 500 mL de una solucin 0.1 M. El pesasustancias debe permanecer tapado. Disuelva el reactivo y lleve a un matraz y afore con agua destilada. Esta solucin se guarda en un frasco de plstico previamente lavado con agua destilada. Rotular el frasco. Proceder a la patronizacin de la solucin de hidrxido de sodio con hidrogenoftalato de potasio patrn primario previamente desecado en estufa a 120 oC hasta peso constante. pesar en un pesasustancias limpio y seco 0.600 g de hidrogenoftalato de potasio y transferirlos para un erlenmeyer de 250 mL, cuidando que no queden vestigios del hidrogenoftalato en el pesa sustancias, adicionar al erlenmeyer 75 mL de agua destilada. Despus de disolver, aada a la solucin tres gotas de solucin indicadora de fenolftaleina y titule con la solucin de hidrxido de sodio 0.1 M hasta viraje del indicador a color rosado claro. Los resultados de dos determinaciones no pueden divergir mas que 0.1-0.2 % en caso de que el error sea mayor, repetir la patronizacin. PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE HCL.

Tome los mililitros necesarios de HCL para preparar 500 mL de una solucin 0.1 M. (Clculos a partir de los datos del frasco almacn). Adalos a un matraz y afor a 500 mL con agua destilada. Proceda a la patronizacin de la solucin cida utilizando carbonato de sodio, pese en pesasustancias 0.200 g de carbonato de sodio puro y seco, disulvalos en un erlenmeyer de 250 mL aada a la solucin tres gotas de fenolftaleina y proceda a titular con la solucin de cido clorhdrico hasta viraje del indicador. En secuencia adicione dos a tres gotas de anaranjado de metilo y prosiga la titulacin hasta viraje de color del indicador. Apunte el valor del cido clorhdrico consumido y proceda a hervir la solucin que valoro con el fin de eliminar el CO2 que produce falso viraje y deje enfriar. Si la solucin toma un nuevo color amarillo inicial, adicione el cido clorhdrico necesario, desde la bureta, para llevar la solucin a un color anaranjado persistente. El volumen total ser la suma de los dos volmenes gastados. Los resultados de dos determinaciones no pueden divergir mas que 0.1-0.2 % en caso de que el error sea mayor, repetir la patronizacin. DIAGRAMA DE FLUJO:

Realizar clculos para preparar 500 mL NaOH

0.1 M

Pesar NaOH Adicionar en bureta de

50 mL

Titular 0.2 g de hidrogenoftalato

de potasio Hasta aparicin de color

rosado

Calcular concentracin

real

MATERIALES: Pesa sustancias Matraz aforado Balanza Analtica Erlenmeyer

Bureta Frasco lavador Soporte universal Pinzas para Bureta Agitador magntico Estufa CF REACTIVOS: NaOH F.A HCL F.A Hidrogenoftalato F.A Carbonato de sodio F.A Agua destilada INSTRUCCIONES PREVIAS SOBRE SEGURIDAD: El cido clorhdrico y el hidrxido de sodio son corrosivos y por contacto con estas sustancias se destruye tejido y tambin otros materiales, precaucin no inhalar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y ropa. TABLA DE DATOS:

Solucin Volumen gastado

W del patrn primario

concentracin

CALCULOS Y RESULTADOS: W patron primario Normalidad del patrn = Peq del patrn primario Volumen (L) del reactivo patrn CONTENIDO QUE DEBE TENER EL INFORME: Clculos y resultados Anlisis de resultados BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR O DE APOYO: MANUAL DE QUIMICA ANALITICA Universidad del Quindo.

UNIVERSIDAD LA GRAN COLOMBIA, SECCIONAL ARMENIA FACULTAD DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

MANUAL DE LABORATORIOS PARA AGROINDUSTRIA

MATERIA: QUMICA ANALTICA PRACTICA NUMERO: 3 NOMBRE DE LA PRACTICA: ACIDEZ EN VINO - CONTENIDO DE CIDO ACTICO EN VINAGRE COMERCIAL (VALORACIONES DE NEUTRALIZACIN) OBJETIVO GENERAL: identificar las diferentes tcnicas del mtodo volumtrico de neutralizacin. LUGAR DONDE SE REALIZARA LA PRACTICA: Laboratorio Universidad la Gran Colombia PROCEDIMIENTO: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN VINO. Tome 10 mL de la solucin problema de vino y virtalos a un erlenmeyer. Un indicador apropiado para vinos blancos es fenolftaleina y para vinos tintos Azul de timol. Titule lentamente con solucin 0.1 M de NaOH y reportar como g del cido tartrico/100 mL de vino. DETERMINACION DE LA ACIDEZ FIJA DE UN VINO Tome 25 mL de la solucin problema de vino y virtalos a un erlenmeyer de 250 mL. Evapore cuidadosamente hasta que el volumen se haya reducido a 5-10 mL. Teniendo en cuenta evitar sobrecalentamiento, aada unos 25 mL de agua destilada caliente y evapore de nuevo hasta un volumen final de 5-10 mL. El procedimiento debe repetirse unas tres veces, despus de las cuales se diluye a 50 mL con agua destilada. Utilizando fenolftaleina como indicador titule con NaOH 0.1 M (estndar) para reportar el valor de la acidez fija consulte la A.O.A.C DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ACETICO EN MUESTRAS DE VINAGRE COMERCIAL. Pese cerca de 25 gramos de vinagre y diluya en un matraz aforado a 100 mL. Con pipeta volumtrica mida 25 mL de la solucin diluida de vinagre y virtalos a un erlenmeyer de 250 mL aadiendo 50 mL de agua destilada, tres gotas de fenolftaleina y titule con NaOH 0.1 M (estndar) hasta el viraje del indicador. Calcular el porcentaje P/V de cido actico en el vinagre. DIAGRAMA DE FLUJO:

10 mL de vino o vinagre Adicionar indicador Fenolftaleina Titular con NaOH 0.1M Calcular la acidez MATERIALES: Balanza Analtica Matraz aforado Pipetas Bureta Probeta Erlenmeyer Agitador magntico Frasco lavador Pesa-sustancias Estufa C.F REACTIVOS: NaOH Agua destilada fenolftaleina TABLA DE DATOS: Vol muestra Con NaOH Vol NaOH % acidez

CALCULOS Y RESULTADOS: Gramos cido = N(NaOH x V(NaOH) x Peq (cido) x 100% 100 mL vino V (mL) de vino INSTRUCCIONES PREVIAS SOBRE SEGURIDAD: El NaOH es corrosivo, manejar con cuidado. CONTENIDO QUE DEBE TENER EL INFORME: Tabla de datos Clculos y resultados BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR O DE APOYO: BERNAL, Ins de. Anlisis de alimentos. Universidad Nacional de Colombia. Bogot. 1994

UNIVERSIDAD LA GRAN COLOMBIA, SECCIONAL ARMENIA FACULTAD DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

MANUAL DE LABORATORIOS PARA AGROINDUSTRIA MATERIA: QUMICA ANALTICA PRACTICA NUMERO: 4 NOMBRE DE LA PRACTICA: ndice de yodo (Valoraciones redox) OBJETIVO GENERAL: Identificar y realizar valoraciones de oxido-reduccin y realizar los clculos requeridos para la valoracin. LUGAR DONDE SE REALIZARA LA PRACTICA: Laboratorio universidad la Gran Colombia. PROCEDIMIENTO: Pesar 0.500 g de grasa 0.2500 g de aceite y disulvalo con 10 mL de cloroformo y agregue 25 mL de la solucin de HANUS. Agite con cuidado y guarde en un sitio oscuro durante 30 minutos. Despus se aaden 20 mL de solucin de yoduro de potasio al 15 % exento de yodo libre y despus 50 mL de agua destilada. Luego el yodo libre se titula con la solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que la coloracin de la solucin se torne ligeramente amarilla; enseguida adicionar 5.0 mL de solucin indicadora de almidn y proseguir la titulacin hasta la desaparicin de la coloracin azul. Con los datos obtenidos calcular el ndice de yodo. ( B - S ) * N * 12.69 Indice de yodo=----------------------------------- peso muestra en gramos B= Nmero de mL de Na2S2O3 0.1 N necesarios para la titulacin del blanco S= Nmero de mL de Na2S2O3 0.1 N necesarios en la titulacin de la muestra 1 mL de Na2S2O3 0.1 N = 0.01269 g de yodo

PREPARACIN SOLUCION DE HANUS. Disuelva 13.2 g de yodo puro en un litro de cido actico glacial, calentando si es necesario. Enfre la solucin y aada una cantidad equivalente de bromo. DIAGRAMA DE FLUJO: Pesar 0.5 g de grasa Disolver en 10 mL de

cloroformo

Adicionar 25 mL de

solucin de HANUS

Guardar en sitio oscuro Por 30 min Adicionar 20 mL KI 15 %

50 mL de agua Titular con tiosulfato de

sodio 0,1 N

Hasta cambio de color Calcular ndice de yodo Como esta en el

procedimiento MATERIALES: Balanza Analtica Matraz aforado Vaso de precipitado Bureta Erlenmeyer Agitador Magntico Soporte Universal Pinza para Bureta Frasco lavador REACTIVOS: Solucin de Hanus Solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N Yoduro de potasio 15 % Solucin Indicadora de almidn Agua destilada INSTRUCCIONES PREVIAS SOBRE SEGURIDAD: Es recomendable un manejo adecuado de los reactivos utilizados en esta practica y bajo la asesora del docente.

TABLA DE DATOS: G de grasa Vol de tiosulfato Concentracin

de tiosulfato ndice de yodo

CONTENIDO QUE DEBE TENER EL INFORME: Tabla de datos Clculos y resultados Anlisis de resultados Conclusiones Bibliografa BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR O DE APOYO: METODOS DE ANALISIS DE A.O.A.C Norma No 24.028,24.029,24.030.

UNIVERSIDAD LA GRAN COLOMBIA, SECCIONAL ARMENIA FACULTAD DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

MANUAL DE LABORATORIOS PARA AGROINDUSTRIA MATERIA: QUMICA ANALTICA PRACTICA NUMERO: 5 NOMBRE DE LA PRACTICA: Determinacin de cloruros en mantequilla y margarina. OBJETIVO GENERAL: Determinar la presencia de cloruros en diferentes productos comerciales de mantequillas y margarinas. LUGAR DONDE SE REALIZARA LA PRACTICA: Laboratorio Universidad La Gran Colombia PROCEDIMIENTO: Seleccionar varios productos comerciales (margarinas y mantequillas). Pesar entre 1-2 gramos de muestra. Colocar la muestra en un matraz erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 100 mL de agua destilada hirviendo. Agitar y dejar en reposo hasta una temperatura 50-55 oC. Adicionar 2 mL de solucin acuosa de cromato de potasio 5%. valorar con solucin 0.1 M de nitrato de plata, hasta aparicin de una coloracin rojiza que persista por 30 segundos.

MATERIALES: Erlenmeyer de 250 mL Beaker de 400 mL Agitador de vidrio Bureta de 25 mL Embudo de vidrio Agitador magntico Termmetro Plancha de calentamiento Soporte universal Pinzas para bureta REACTIVOS: Cromato de potasio acuoso 5% Nitrato de plata 0.1 M Agua destilada INSTRUCCIONES PREVIAS SOBRE SEGURIDAD: Se debe tener precaucin al manejar las planchas de calentamiento y los reactivos por ser txicos por ingestin y contacto con la piel. CONTENIDO QUE DEBE TENER EL INFORME: Calculo del porcentaje de cloruro de sodio.

%NaCl= mL de AgNO3 x N x 5.85 / peso de la muestra Cuestionario propuesto para la practica. BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR O DE APOYO: D. LORIENT. Bioqumica Agroindustrial. Acribia. 1996 VARGAS, WENCESLAO. Fundamentos de Ciencia Alimentaria PLUMMER.David, Bioqumica Practica. 3 ed. Editorial McGraw Hill Latinoamericana, S.A. Bogot. 1989

UNIVERSIDAD LA GRAN COLOMBIA, SECCIONAL ARMENIA FACULTAD DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

MANUAL DE LABORATORIOS PARA AGROINDUSTRIA MATERIA: Qumica Analtica PRACTICA NUMERO: 6 NOMBRE DE LA PRACTICA: Determinacin de calcio con permanganato de potasio (Valoraciones redox) OBJETIVO GENERAL: Realizar valoraciones por el mtodo de oxido-reduccin y realizar los clculos requeridos para la cuantificacin de la especie. LUGAR DONDE SE REALIZARA LA PRACTICA: Laboratorio Universidad la Gran Colombia PROCEDIMIENTO: Pesar 0.5 g de la muestra problema seca y transferirlos para un vaso de precipitado de 600 ml. Aadir 5 ml de agua destilada, se cubre el vaso con un vidrio reloj y con precaucin se aaden 10 ml de cido clorhdrico concentrado poco a poco. Caliente la mezcla un poco si fuera necesario para completar la disolucin. Diluir a unos 200 ml con agua destilada y calentar. Adicionar a la solucin caliente 100 ml de una solucin de oxalato de amonio al 5 % previamente calentada a 90 oC y unas gotas de indicador rojo de metilo al 0.1 %. Manteniendo la disolucin a una temperatura de 80 oC, aadir hidrxido de amonio 1:4 gota a gota durante 5 o 10 minutos con agitacin constante hasta que el indicador vire del anaranjado rosceo a amarillo dbil. Dejar el precipitado en reposo y comprobar si la precipitacin fue completa aadiendo mas oxalato de amonio. Dejar en reposo durante 25 minutos. Filtrar a travs de un crisol de filtracin y lavar el precipitado con 100 ml de agua helada en porciones de 10 ml, despreciar las aguas de lavado. Adicionar 100 ml de agua destilada y 5 ml de cido sulfrico concentrado. Calentar la solucin a una temperatura de 90 oC y titular con permanganato de potasio 0.1 N hasta que una gota de lugar a la aparicin de una tonalidad rosa que persiste de 15 a 30 segundos. Calcular el porcentaje de CaO en la muestra. 1 ml de KMnO4 0.1 N = 0.02804 g de CaO. DIAGRAMA DE FLUJO:

0.5 g de muestra

Aadir 5 ml agua destilada

Cubrir con vidrio reloj

Aadir 10 ml HCl con Calentar y diluir a 200ml Adicionar 100 ml oxalato de amonio

5 % y 4 gotas de rojo de metilo

Calentar a 80 grados C Aadir NH4OH gota a

gota

Filtrar

Desechar filtrado Adicionar 100 ml agua destilada, calentar y

titular con KMnO4 0.1 N MATERIALES: Balanza Analtica Bureta Soporte Universal Pinza para bureta Matraz aforado vaso de precipitado Erlenmeyer Frasco lavador Plancha de calentamiento Agitador magntico Crisol filtrante REACTIVOS: HCL F.A Oxalato de amonio 5 % Indicador rojo9 de metilo Hidrxido de amonio 1:4 H2SO4 INSTRUCCIONES PREVIAS SOBRE SEGURIDAD: El cido clorhdrico y el cido sulfrico provocan quemaduras, irritan las vas respiratorias. En caso de contacto con los ojos lvese inmediata y abundantemente con agua destilada y consulte al profesor. TABLA DE DATOS:

W muestra V KMnO4 Con KMnO4 % CaO

CALCULOS Y RESULTADOS: % CaO = peso de CaO x 100 % peso muestra CONTENIDO QUE DEBE TENER EL INFORME: Tabla de datos Calculo del porcentaje de calcio en la muestra Anlisis de los resultados Bibliografa BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR O DE APOYO: SKOOG and WEST Fundamentos de Qumica Analtica METODOS DE ANALISIS DE LA A.O.A.C

UNIVERSIDAD LA GRAN COLOMBIA, SECCIONAL ARMENIA PROGRAMA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

MANUAL DE LABORATORIOS PARA AGROINDUSTRIA MATERIA: Qumica Analtica PRACTICA NUMERO: 10 NOMBRE DE LA PRACTICA: Determinacin de vitamina C (Mtodos Instrumentales) OBJETIVO GENERAL: Manejar algunos equipos y aplicarlos en la cuantificacin de especies qumicas. LUGAR DONDE SE REALIZARA LA PRACTICA: Laboratorio Universidad La Gran Colombia. PROCEDIMIENTO: Las muestras slidas. Se extraen con solucin de cido oxlico al 0.15 % y los lquidos (por ejemplo zumos de frutas) se tratan con solucin de cido oxlico en cantidad suficiente para proporcionar una concentracin entre 0.2 y 2.0 mg de cido ascrbico en 5 ml de extracto. PREPARACIN DEL EXTRACTO PROBLEMA. Filtrar sobre gasa el zumo obtenido de la fruta ctrica (limn, naranja, mandarina, toronja, etc. ). En un vaso de precipitado de 100 ml previamente tarado, medir con pipeta 5 ml de jugo libre de semillas. Pesarlo de nuevo. Por diferencia hallar el peso de los 5 ml de jugo y anotarlo. A 1 ml de jugo agregar 4 ml de solucin de cido oxlico al 0.15 %; agitar y dejar en reposo por 3 minutos. Filtrar con papel de filtro seco. Este constituye el extracto problema. Luego preparar la curva de calibracin y se lee a 540 nm. Con los valores de absorbancia en ordenadas y concentracin en mg de vitamina C /ml en abscisas, construir la curva de calibracin, interpolar el valor de absorbancia y hallar la concentracin del problema. Hacer los clculos necesarios para expresar resultados en: mg de cido ascrbico / 100 ml de zumo. DIAGRAMA DE FLUJO:

Zumo de fruta Filtrar

Residuo Filtrado

1 ml de zumo adicionar 4

ml de cido oxlico 0.15 %

Agitar Dejar en reposo Filtrar Residuo Filtrado (extracto)

Con el extracto problema correr la curva de calibracin del equipo a 540 nm y graficar concentracin de vitamina c contra absorbancia. MATERIALES: Tubos para espectrofotmetro Vasos de precipitado Embudo de vidrio pequeo Pipetas Gasa Espectrofotmetro Papel filtro REACTIVOS: Solucin acuosa de cido oxlico al 0.15 % Solucin actica-clorhdrico de 2-nitro anilina al 0.16 % Solucin acuosa de nitrito de sodio 0.08 % Etanol absoluto Solucin patrn de vitamina C en cido oxlico del 0.15 % en concentracin 0.2 mg de vitamina/ ml Solucin acuosa de NaOH al 10 % INSTRUCCIONES PREVIAS SOBRE SEGURIDAD: Al utilizar los cidos inorgnicos hay que tener en cuenta que son corrosivos, txicos por tal razn es recomendable manipularlos con las mnimas normas de seguridad. CONTENIDO QUE DEBE TENER EL INFORME: Tabla de datos Clculos y resultados Anlisis y resultados Bibliografa BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR O DE APOYO: I BERNAL Anlisis de alimentos 1994

UNIVERSIDAD LA GRAN COLOMBIA, SECCIONAL ARMENIA

PROGRAMA DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

MANUAL DE LABORATORIOS PARA AGROINDUSTRIA

MATERIA: Qumica Analtica PRACTICA NUMERO: 11 NOMBRE DE LA PRACTICA: DETERMINACIN DE FSFORO Cenizas (A.O.A.C. 7.009/84, 942.05/90. Adaptado.) Determinacin de fsforo Procedimiento Estandarizado en el Departamento de Qumica. Facultad de Ciencias U.N. OBJETIVO GENERAL: A partir de las cenizas obtenidas de un alimento, se determinar el contenido de fsforo por medio de un anlisis instrumental como es la espectrofotometra. LUGAR DONDE SE REALIZARA LA PRACTICA: Laboratorio Universidad La Gran Colombia. PROCEDIMIENTO: Determinacin de cenizas: Pesar exactamente dos gramos de muestra en un crisol de porcelana previamente tarado. Colocar en la mufla y calcinar al rijo oscuro (500-550 C) manteniendo en esta temperatura durante dos horas. Transferir el crisol directamente al desecador, dejar enfriar y pesar (Guardar cenizas para determinar calcio y fsforo) Anlisis de las cenizas: Los elementos minerales que generalmente se determinan en las cenizas son el calcio y el fsforo. Para analizarlos es necesario ponerlos en solucin. Agregar 5 mL de HCl (1:1) al crisol de las cenizas. Evaporar el cido sobre bao mara. Repetir la digestin con cido dos veces ms. La tercera digestin debe prolongarse solo 30 minutos. Filtrar la solucin cida recibiendo el filtrado en un frasco volumtrico de 100 mL. Lavar el crisol y el embudo recibiendo los filtrados en el mismo frasco volumtrico y completando el lavado hasta fin de cloruros. Completar a volumen. Determinacin de fsforo: Tomar 5 mL de la solucin de cenizas y diluir a 100 mL en matraz aforado. Tomar 10 mL de esa solucin en un tubo de ensayo. Aadir 4 mL de una mezcla recin preparada, de partes iguales de a) solucin acuosa de Molibdato de amonio al 5% y b) solucin al 0.25 % de Vanadato de amonio en cido ntrico. Tapar, mezclar bien y dejar en reposo durante 20 minutos para que se

desarrolle el color. Leer la absorbancia o la transmitancia a una longitud de onda de 420 nm, ajustando el 100% con un blanco de reactivos. Junto con las muestras correr 3 patrones de 4, 8, 12 microgramos de fsforo. Graficar la absorbancia contra concentracin y calcular la concentracin de las muestras a partir de la grfica. Patrones de trabajo. En matraces aforados de 100 mL tomar 0, 1, 10, 15 y 20 mL del patrn I. Aadir 4 mL de H2SO4 5 M. En cada matraz y diluir a la marca. De estas soluciones se toman 10 mL para elaborar la curva patrn segn el procedimiento descrito para las muestras. MATERIALES: Tubos para espectrofotmetro Tubos de ensayo Vasos de precipitado Embudo de vidrio pequeo Pipetas Espectrofotmetro Papel filtro Crisoles Bao mara REACTIVOS: MOLIBDATO DE AMONIO. SOLUCIN ACUOSA AL 5% VANADATO DE AMONIO. Disolver 0.25 g de la sal en 50 mL de agua hirviendo. Enfriar y aadir 35 mL de cido ntrico concentrado. Diluir a 100 mL con agua. SOLUCIN PATRN DE FSFORO: disolver 0.3509 g de KH2PO4, previamente secado a la estufa por una hora, en 300 mL de agua. Aadir 20 mL de H2SO4 5 M. Enfriar y diluir a 1 Litro. PATRON I. 1 mL = 80 ug de P H2SO4 5 M. cido ntrico concentrado INSTRUCCIONES PREVIAS SOBRE SEGURIDAD: Al utilizar los cidos inorgnicos hay que tener en cuenta que son corrosivos, txicos por tal razn es recomendable manipularlos con las mnimas normas de seguridad. CONTENIDO QUE DEBE TENER EL INFORME: Tabla de datos Grfica. Clculos y resultados Anlisis y resultados Bibliografa BIBLIOGRAFIA A CONSULTAR O DE APOYO: I BERNAL Anlisis de alimentos 1994 , Universidad Nacional de Colombia, Bogot D.C.