practica 1 carbon activado
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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA
Facultad de Ciencias Químicas
Ciencia de los Materiales
Practica #1
“CARBÓN ACTIVADO:
Determinación del índice de metileno”
Profesora.- Dra.- Laura Alicia Manjarrez Nevárez
Integrantes:Alba, Samantha
Alderete, Noé Beltrán, Víctor
Alderete, Luisa Mendoza, Gladis
Grupo: “G”Fecha de Entrega: Noviembre
19, 2013
Ciencia de los materiales
ÍNDICE
RESUMEN………………………………………………………………………...............2
INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………………2
MARCO TEÓRICO………………………………………………………………………3
JUSTIFICACIÓN…………………………………………………………………………5
OBJETIVO GENERAL…………………………………………………………………...5
OBJETIVO PARTICULAR……………………………………………………………….5
METODOLOGÍA………………………………………………………………………….6
RESULTADOS……………………………………………………………………………8
CONCLUSIÓN………………………………………………………………………….11
BIBLIOGRAFÍA…………………………………………………………………..……...12
Ciencia de los materiales
RESUMEN
Se caracterizaron las propiedades texturales en un carbón activado por métodos
físicos. Para ello se llevaron a cabo 4 métodos diferentes: BET, el cual permite
establece la presencia de micro y de meso poros. Para cuantificar el volumen de
microporos se aplico el modelo de Dubbinin Radushkevich. Finalmente realizo la
determinación del índice de Metileno que es específico para verificar si un material es
mesoporoso. Los principales resultados obtenidos ya que los resultados numéricos,
997.966 cm2/gr y 982.44 cm2/gr respectivamente, fueron sumamente cercanos entre
sí.
INTRODUCCIÓN
La producción de carbones activados y su empleo en problemas vinculados con
la protección y el saneamiento ambiental se han visto notablemente incrementados en
las últimas décadas. Los carbones activados presentan una considerable capacidad de
adsorción de diversos compuestos, tanto en fase gaseosa como líquida, principalmente
gracias a su estructura porosa altamente desarrollada que les confiere una gran
superficie específica.
Los carbones activados pueden obtenerse a partir de diversos precursores carbonosos,
aunque usualmente se utilizan maderas, carbón mineral o cáscaras de coco. La
creciente demanda de estos adsorbentes ha suscitado la búsqueda de nuevas fuentes
de materias primas, de disponibilidad segura y bajo costo, centrándose la atención
especialmente en los materiales biomásicos (lignocelulósicos) por su carácter
renovable. En este sentido, varios residuos agroindustriales, tales como cáscaras de
nueces, carozos de frutas, bagazo de caña de azúcar, aserrín y cortezas de algunas
especies de crecimiento rápido, han sido recientemente investigados como posibles
precursores mediante diferentes métodos de activación.[1]
Los carbones contienen espacios vacios o poros que resultan de los procesos de
manufactura y otros inherentes a la estructura de la materia original. Estos poros,
difieren en tamaño y forma. La distribución de estos poros y sus dimensiones
evidencian su comportamiento en diferentes procesos. Los métodos de elaboración de
Ciencia de los materiales
isotermas de adsorción, han alcanzado gran popularidad en la determinación de la
distribución de poros. [2]
Aplicaciones del carbón activado
Fase Liquida
Tratamiento de agua potable y
residual
Alimentos y bebidas
carbonatadas
Hidrometalurgia
Productos químicos y
farmacéuticos
Fase gaseosa
Purificación de gases
Purificación de aire
Recuperación de solventes
Catalizadores
Producción de gases
Tratamiento de gases de
combustión
Celdas combustibles
A pesar de los beneficios proporcionados por el proceso de activación química, el
consumo de productos químicos condujo para el problema de la contaminación
secundaria durante la etapa de eliminación. Por esa razón, la activación física consiste
en la carbonización de dos etapas y la activación con vapor de agua o dióxido de
carbono (CO2) como el agente de activación es la más comúnmente utilizado. Sin
embargo, pero la activación de una sola etapa de CO2 ha recibido la falta de
investigación científica y los datos de la publicación aún son limitadas en la literatura. [5]
Efectos de los parámetros del proceso, incluyendo temperatura de activación, la
activación caudal- período de tiempo y el agua sobre el rendimiento y BET superficie
de carbones activados por vapor son investigados y optimizados. La activación de
vapor se ha mejorado área de superficie BET del precursor de más de 40 veces. [6]
Ciencia de los materiales
MARCO TEÓRICO
Los experimentos sobre adsorción, que con más frecuencia se realizan, consisten
en la medida de la relación entre la cantidad de gas o líquido adsorbido, sobre una
determinada cantidad de adsorbente. Estas medidas se realizan a
una temperatura constante y los resultados se representan gráficamente en las
llamadas Isotermas de Adsorción. Lo que se mide experimentalmente es
el volumen del líquido o gas adsorbido por una cantidad de adsorbente, o la variación
del peso que experimenta el adsorbente cuando ha estado en contacto con el
adsorbato.
Existen varios tipos de isotermas que se obtienen experimentalmente, los cuales se
pueden observar en la imagen 1.0:
Imagen 1.0.-
Isotermas de
Adsorción
La ecuación de Brunauer-Emmet-Teller se emplea rutinariamente para la
determinación del área específica superficial total de un adsorbente. Este modelo de
adsorción linealiza la isoterma del tipo II.
En la teoría de BET se amplía la teoría del modelo de mono capa de Langmuir
mediante la introducción de ciertas suposiciones, que incluyen adsorción en multicapa
y la condensación capilar.
La adsorción en la primera capa tiene lugar sobre sitios en la superficie de
energía homogénea.
Las moléculas adsorbidas en la primera capa actúa como sitios de adsorción de
la segunda capa y así sucesivamente, lo que en el caso más simple se aproxima
a un espesor infinito conforme a la presión de vapor Pv, se aproxima a la presión
de vapor de saturación del liquido, Po (presión de vapor del liquido puro)
Ciencia de los materiales
Las características de condensación y evaporación son idénticas en todas las
capas excepto en la primera. El calor de adsorción en la segunda y demás
capas son iguales al calor de condensación del gas. [3]
El modelo de Dubinin-Radushkevich es hasta hoy el más ampliamente usado para
estudiar el llenado de los poros en la región de los microporos. Este método fue
originalmente creado y desarrollado para estudiar la microporosidad de carbones
activados pero en la actualidad se utiliza para todo tipo de materiales porosos. Se basa
en la cualidad de cualquier isoterma de adsorción de gases sobre sorbetes
microporosos debe ser descrita mediante la teoría de Polany, según la cual cada
sistema adsortivo/adsorbente se caracteriza por un potencial de adsorción,
determinado fundamentalmente por las propiedades químicas del material adsorbente. [4]
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JUSTIFICACIÓN
Como se vio anteriormente las propiedades texturales de un carbón activado, como la distribución y el tamaño de poro, son de mucha utilidad, ya que en función de esas características, está la absorbencia que tendrá el carbón activado con su medio, y por lo tanto la eficiencia del proceso.
OBJETIVO GENERAL
Caracterizar el carbón activado por métodos físicos de acuerdo a su capacidad de adsorción de azul de metileno; determinando sus propiedades texturales.
OBJETIVO PARTICULAR
Determinar la presencia de mesoporos y microporos en el carbón activado por métodos físicos, empleando el método de BET, el método de Metileno, Método de Yodo y Dubinin Radushkevich.
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METODOLOGÍA
Metodología tomada del método oficial para la determinación de la adsorción de
azul de metileno de carbones activos:
Preparación de Solución de Azul de metileno
1. Pesar 0.85g de azul de metileno grado analítico JT Baker.
2. Disolver y agitar en 100ml de solución de acido acético 1:1.
3. Aforar a 1 Lt con agua destilada.
4. Dejar reposar unas horas o toda la noche.
Preparación de solución A
1. De la solución madre de azul de metileno, tomar 10ml y pasar a matraz aforado
de 100 ml
2. Añadir 5 ml de acido acético Glacial (JT Baker).
3. Aforar y etiquetar como “Solución A”.
Preparación de Solución B
1. De la solución A, tomar una alícuota de 10ml y pasar a matraz aforado de
100ml.
2. Aforar hasta la marca.
Preparación de la curva de Calibración
1. Preparar 5 soluciones estándar tomando los mililitros partir de la solución “B”
como lo indica la tabla 1.0 y aforar a 30 ml.
2. Determinar las absorbancias en un espectrofotómetro UV/visible a 620 nm.
3. Graficar valor de absorbancia vs. gr de azul de metileno absorbidos por 100 gr
de carbón.
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Tabla 1.0 Curva de calibración para la adsorción
de azul de metileno
Numero Ml de solución “B”g de A.M. absorbidos/
100g de Carbón
1 0.00 mL 30
2 2.00 mL 28
3 5.00 mL 25
4 10.0 mL 20
5 15.0 mL 15
Determinación del índice de metileno
1. Pesar 0.1g de carbón en base seca, con precisión de 0.1g
2. Colocar en u vaso de precipitado de 250mL.
3. Añadir 25mL de la solución madre de metileno
4. Dejar agitando duran 30 minutos.
5. Filtrar la suspensión por gravedad con un papel wathman de poro medio.
6. Realizar disoluciones necesarias para que el concentrado quede dentro del
intervalo de la curva de calibración.
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RESULTADOS
MÉTODO DE BET
Tomando en cuenta la restricción de Presiones necesarias para el método de BET las
cuales son de y despreciando los puntos que se salen de la linealidad a causa de que
si se toman en cuenta, el método no se comple y los resultados que arroja tienen cierto
error, los datos que se muestran en la Tabla 1 son los utilizados para resolver el
método:
Tabla 1. Datos para método de BET
PPo
a(1− PPo )
0.0506648
2
0.000250886
0.0545316
6
0.000267957
0.0584990
8
0.000284941
0.0625378 0.000302448
0.0668672
7
0.000321005
0.0710742
1
0.00033905
0.0756240
9
0.000358365
0.0799557
8
0.000376938
0.0846269
6
0.000396684
0.089257 0.00041642
0.0939999 0.000436526
5
0.0984499
9
0.000455169
0.1036269
4
0.000477289
0.1084021
4
0.000497683
0.1134171
7
0.000518716
0.1179857
6
0.000537827
0.1235552
1
0.000562078
0.1282677
5
0.000581902
0.1337809
9
0.000605648
0.1385978
3
0.000626129
0.1439477
7
0.000649015
0.1491136
7
0.000671585
Ciencia de los materiales
0.1547975
7
0.000696538
0.1600596 0.000719734
0.1657259
6
0.000744421
0.1708094
5
0.000766701
0.1763738
7
0.00079121
0.1817340
6
0.000815327
0.1877753
3
0.000843326
0.1932019
4
0.00086794
0.1989136
2
0.000893726
0.20474 0.000921438
Con los datos de la tabla 1.0 se realizó una grafica en Excel (ver Grafica 1),
como método de comprobación de la linealidad, y de esta manera mediante la opción
de análisis de grafica en el programa Excel se obtuvo el coeficiente te de correlación
lineal y la ecuación de la recta.
0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0.220
0.00020.00040.00060.0008
0.001f(x) = 0.00431687825646822 x + 3.06928416042451E-05R² = 0.999868276807208
Metodo de BET
X
Y
Grafica 1. Resultados del método de BET
Con lo anteriormente planteado y haciendo uso de ecuaciones simultáneas, el
valor del Volumen y área de esta multicapa se muestran en la Tabla 2:
Tabla 2. Resultados de BET
V
(cm3/g)
A (cm2/g)
230.94 1005.36
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MÉTODO DE DUBININ RADUSHKEVICH
Los datos proporcionados por el
método de Dubinin Radushkevich se
muestran en la tabla 3.
Para graficar los datos de la tabla
3 (ver grafico 2) si se toman en cuenta
todos los datos de la tabla se pierde la
linealidad, y el método de Dubinin
pierde su validez, dado a que la
ecuación de la recta no es lineal. Por
ello es necesario despreciar los datos
que alteren la linealidad de la grafica.
Tabla 3. Datos para Método de Dubinin
Grafica 2. Resultados de Dubinin
3 4 5 6 7 8 9 10 11 121.8
1.9
2
2.1
2.2
2.3
f(x) = − 0.0331028430419005 x + 2.35346256906282R² = 0.999589268489488
Metodo de Dubinin Radushkevich
Con la opción de análisis de tendencia del programa Excel, se analizo la gráfica
y con un coeficiente de correlación lineal del 0.999 lo cual es bastante aproximado a la
linealidad. Con esto como base se obtiene la ecuación de la recta para realizar los
cálculos de valor del Volumen y área de esta multicapa se muestran en la Tabla 4:
Tabla 4. Resultados de Dubinin
V (cm3/g) A (cm2/g)
225.6835 982.4455
X Y
11.3665211 1.97394078
10.4456715 2.00826415
9.53302706 2.0400048
8.65310321 2.06929833
7.80468673 2.09647088
7.00071163 2.12193281
6.25503862 2.14550107
5.56232628 2.16770359
4.94082445 2.18817985
4.3828149 2.20715968
3.86959703 2.22549881
3.41696216 2.24240391
Ciencia de los materiales
995 959
MÉTODO DE YODO
Para el método de yodo se consultaron
los datos mostrados en la tabla 5.0.
Con el empleo del programa Excel se
graficaron los datos de la tabla 5.0, con
la grafica se obtuvo un coeficiente de
correlación lineal del 0.996, lo cual
indica una tendencia a la linealidad. Al
comprobar la linealidad con la opción de
línea de tendencia se obtiene a
ecuación de la recta.
Tabla 5.0.- Datos empleados
en el método de yodo
X (N
tiosulfato)
Y (X/M)
0.059 1301.032
5
0.024 1015.44
0.00866667 920.2425
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.070
200400600800
100012001400
f(x) = 7667.81933392688 x + 844.610520352233R² = 0.996503982912642
Metodo de Yodo
.
Sustituyendo en la ecuación de la línea recta obtenida en X el valor de 0.02 el
resultado obtenido fue de 997.996 m2/g
MÉTODO DE METILENO
Ciencia de los materiales
En la tabla 6.0 se muestra las
absorbancias obtén idas mediante un
espectrofotómetro de las diferentes
muestras con cierta concentración de
Azul de metileno.
Con los datos de la tabla 6.0 se
realizo una grafica en Microsoft Excel y
se evaluó la linealidad de la recta. Con
ello se obtuvo la ecuación de la recta y
se calculo la concentración de azul de
metileno e la muestra donde se agrego
el carbón activado.
N°
Muestra
Concentració
n (gr de A.M.
absorbidos
por 100g de C)
A
1 30 0.05
2 28 0.1
3 25 0.2
4 20 0.35
5 15 0.5
Muestra 22.83 0.27
14 16 18 20 22 24 26 28 30 320
0.10.20.30.40.50.6
f(x) = − 0.0302949061662198 x + 0.954959785522788R² = 0.999510772783311
Metodo de Metileno
Concentración
Abso
rban
cia
La absorbancia de la muestra de
azul de metileno con carbón fue de
0.27.
Según la Ecuación obtenida la los gramos de azul de metileno absorbidos por
100g de carbón se obtienen:
y=−0.030+0.955
x= y−0.955−0.030
=0.27−0.955−0.030
=22.83
Ciencia de los materiales
DISCUSIÓN
Los resultados que muestra el metileno es para mesoporos []. La absorbancia se
acomodó para que quedara dentro del intervalo de la gráfica o el intervalo industrial por
lo tanto al multiplicar las concentraciones por las diluciones que se realizaron, el
número de metileno crece y se sale del intervalo, por lo tanto, indica que el material no
es mesoporoso o que los mesoporos estaban ocupados por agua, debido a que no se
seco bien el carbón. Este resultado se confirma con la resta de los datos arrojados por
BET y Dubinin, la cual nos da 23m2/gr indicando que hay pocos mesoporos.
El carbón fue activado por métodos físicos, por lo que se espera que tenga más
microporos que mesoporos, esto se comprobó al comparar los datos arrojados por el
método de Yodo y de Dubinin, los cuales fueron 997.966 cm2/gr y 982.44 cm2/gr
respectivamente, ambos datos son muy similares.
Los datos obtenidos en los experimentos realizados, muestran la cantidad de
micro o meso poros existentes en el carbón activado, pero no se encontró
bibliográficamente carbón con las mismas propiedades de activación para comparar los
resultados obtenidos
El rango de diámetro de poro para un mesoporo es de 5–26 nm el carbón fue
activado por métodos químicos y el mismo tubo una porosidad de 0.52–0.91, y capa
especifica de 747–1606 cm2/g, por lo que comparando con los resultados, el numero
de microporos obtenidos en la práctica es comparable con la cantidad de mesoporos
consultados en la bibliografía [7]
Ciencia de los materiales
CONCLUSIÓN
Se concluye que este carbón activado se puede utilizar para adsorción de gases
e interacciones no polares, o remoción por tamaño de partículas, entre otros. Mas sin
embargo resultaría ineficiente para compuestos orgánicos, como descontaminación de
aguas, ya que para ello se requiere de cargas para atraer iones como As.
Ciencia de los materiales
BIBLIOGRAFÍA
1. Basso, E.G. & Cerrella, A.L. (n.d.). Remoción de cadmio (II) de soluciones acuosas mediante carbón activado preparado a partir de caña. Obtenida el 16 de Noviembre del 2013, disponible en: http://asades.org.ar/modulos/averma/trabajos/2000/2000-t009-a001.pdf .
2. Branch, J.W. (n.d.). Caracterización de Poros en Carbones Tratados Térmicamente Empleando Procesamiento Digital de Imágenes y Microscopía Asistida por Computador. Obtenida el 16 de Noviembre del 2013, Universidad Nacional de Colombia.
3. López, C. (n.d.). Adsorption of vapor-phase VOCs (Benzene and toluene) on clays and its relation with surface properties. Obtenida el 16 de Noviembre del 2013, disponible en: http://apuntescientificos.org/adsorcion-bio.html
4. Azuara, E. & Beristain, C.I. (n.d.). Estudio termodinámico y cinético de la adsorción de agua en proteína de suero de leche.
5. Adilla Rashidi, Activated Carbon from the Renewable Agricultural Residues Using Single Step Physical Activation: A Preliminary Analysis.
6. N. Rambabu, Evaluation and comparison of enrichment efficiency of physical/chemical activations and functionalized activated carbons derived from fluid petroleum coke for environmental applications, 2012
7. Jiang, X. Ju, X. Hung, M. Preparation and characterization of porous carbon spheres with controlled micropores and mesopores. Sience direct. 2011