METROLOGA Y ESTADSTICA EN EL LABORATORIO METROLOGA Es la ciencia de las mediciones que tiene como objetivo indirecto el cumplimiento de los requisitos de calidad. Sus caractersticas fundamentales son el resultado de la medicin y la incertidumbre de la medida. ESTADSTICA Buscaasegurarqueduranteelprocesode transformacinoanlisis,losmateriales,componentes, ensambles, productos y resultados cumplan siempre con los requisitos. ESTADSTICA NO HAY DOS PRODUCTOS QUE SEAN IGUALES Cualquierprocesotienefuentesdevariacin, por maquinaria o equipos, materiales, personal o medio ambiente intra e inter personal. Causas de variacin: Especiales y comunes. CAUSAS ESPECIALES DE VARIACIN Cuando se presentan, afectan una operacin o caracterstica en particular. El grupo que apoya la actividad puede actuar y resolver la variacin. Cambios de operario, herramientas, equipos, etc. Sus soluciones requieren acciones locales. CAUSAS COMUNES DE VARIACIN Afectanavariasoperacionesocaractersticas a la vez. Requieren de un anlisis detallado del proceso. Puedengenerarsecambiosenelprocesode manufactura, proveedores, etc. Requierendelatomadedecisionesporparte deladireccin,previainformacindelos dueos de procesos. HISTOGRAMAS Seobtienenapartirdelanlisisdelosdatos obtenidos de los procesos. Incluyen:Latomadedato,ordenacin,medidas de tendencia central y rango. MEDIDAS DE LA TENDENCIA CENTRAL Media aritmtica o valor tpico y representativo del conjunto de datos. o Ejemplo 11niiX Xn== 20 22 15 13 17 13 21 17 13817, 258 8X+ + + + + + += = =MEDIDAS DE LA TENDENCIA CENTRAL Mediana o valor medio del conjunto de datos ordenado en magnitud. o Para los nmeros 3,4,4,5,6,8,8,8,10 la mediana es el nmero 6. o Para los nmeros 5,5,7,9,11,12,15,18, su mediana se calcula de la siguiente manera: ( )19 11 102M = + =MEDIDAS DE LA TENDENCIA CENTRAL Modaovalorcomn,esdecir,elvalorqueenlos datos se presenta con mayor frecuencia. Lamodapuedenoexistirycuandoexiste,puede no ser nica. o Ejemplo: En los datos 2,5,7,9,9,9,10,10,11, la moda es 9. o En los datos 2,5,7,9,10,11, no hay moda. o Enlosdatos2,5,7,9,9,10,10,11,sepresentandos valores de moda 9 y 10, llamndose bimodal. MEDIDAS DE LA TENDENCIA CENTRAL Elrangoesladiferenciaquehayentrelos valoresmayorymenos,obtenidoscomoun conjunto de datos. Permiteestablecerlaamplitudenla variabilidad de los datos. mayor menor M mRango V V = X X = CURVA DE CALIBRACIN NORMAL Representagrficamenteunhistogramacon intervalosdeclasecadavezmaspequeos, generando una tendencia continua y central. VARIANZA Representalavariabilidaddelosdatosenel total de la poblacin analizada. Desviacin estndar en una muestra al 100% de la magnitud del lote. 2 2 211( )1niis X Xn== Desviacin estndar en una muestra menor al 100% de la magnitud del lote. 2 2 211( )nX iiX Xno== DESVIACIN ESTNDAR Representa el valor de la desviacin en el total de la poblacin analizada. Desviacin estndar en una muestra al 100% de la magnitud del lote. 2 211( )1niis X Xn== Desviacin estndar en una muestra menor al 100% de la magnitud del lote. 2 211( )nX iiX Xno== DESVIACIN ESTNDAR Sepuedentomardiferentesvaloresdedesviacin estndarparaconocerelcomportamiento estadstico del proceso. COEFICIENTE DE VARIACIN Es una medida de variabilidad de los datos que seexpresaenporcentajeenlacualse comparaladesviacinestndarconel respectivo valor del promedio de los datos: 100SCVX= 100 CVXo= COEFICIENTE DE VARIACIN LIMITES DE DETECCIN Y CUANTIFICACIN 3LD B BX X o = +XLD CLD 10LC B BX X o = +LIMITES DE DETECCIN Y CUANTIFICACIN El reporte de resultados por debajo del LD es NO REPORTADO. LIMITES DE DETECCIN Y CUANTIFICACIN El reporte de resultados entre el LD y el LC puede ser cuantificado. LIMITES DE DETECCIN Y CUANTIFICACIN El reporte de resultados por encima del LC se encuentra asociado a un factor de error. LIMITES DE DETECCIN Y CUANTIFICACIN BLANCO ANALTICO SieldatodelblancoesmenoralLDylosresultados delasmuestrassonmuchomayoresqueelLC,la cuantificacin del blanco no es requerida. BLANCO ANALTICO Si el dato del blanco es mayor al LD pero menor al LC, ylosresultadosdelasmuestrassonmuchomayores queelLC,indicaqueelanalitofuedetectadoenel blanco. BLANCO ANALTICO Si el dato del blanco es mayor al LC, se debe corregir la cuantificacin del analito en la muestra y tomar las acciones correctivas que sean requeridas. EXTRAPOLACIN E INTERPOLACIN DE DATOS La extrapolacin y la interpolacin solo pueden utilizarse en la determinacin de datos en un rango lineal. Y1 Y3 X1X3 Y2 X2 3 1 2 33 1 2 3X X X XY Y Y Y = PATRN ANALTICO Se debe establecer una relacin inequvoca entre lasealinstrumentalylaconcentracindel analito.Puedenaplicarsedistintosmtodosde uso de estndares con este fin. Estndar Externo Agregado Estndar Estndar Interno PATRN ANALTICO Estndarexterno:Seconstruyeunacurvapatrnutilizandodilucionesdeun estndaryserelacionalaconcentracinconlasealobtenida,queluegose interpola a las muestras utilizadas. AgregadodeEstndar:Elestndaresagregadoalasmuestrasaanalizar,se relacionalasealobtenidaenmuestrasconpatrnconaquellasalasquenofue agregado el estndar. EstndarInterno:Seutilizacomoestndarunasustanciadistintadelanalitoyque frente al mtodo analtico utilizado genera seales que pueden ser correlacionadas con la concentracin y posteriormente referidas al analito en cuestin. Elpatrndebeseradicionadoalamuestrayalasolucinblanco.Paraestetipode calibracionessuelenutilizarseSolucionesestandaropatrn,quesepreparanapartir dematerialespurosdisueltosydiluidoshastalasconcentracionesadecuadasparala determinacin a realizar. DUPLICADO ANALTICO Porcada10muestrasanalizadas,sedebe realizarunarepeticinparaunadelas muestras con el fin de asegurar la confiabilidad de los resultados. CALIBRACIN Calibracindeinstrumentos.(Revisarmanual de instrucciones del equipo y/o material) Calibracin inicial.o Disear curvas de calibracin con un mnimo de 3 patrones. o Enanlisissincurvadecalibracinserequiereutilizarun mnimo de 5 patrones. Verificacin de la calibracin.o Verificacin peridica de la curva de calibracin. CARTAS DE CONTROL ANALITICO Concentracin Recuperacin Duplicados Blancos ANLISIS DE CARTAS DE CONTROL ANALITICO Sunamedidaexcedeellimitedecontrol(3s), se repite el anlisis inmediatamente.ANLISIS DE CARTAS DE CONTROL ANALITICO Sunamedidaexcedeellimitedecontrol(3s), se repite el anlisis inmediatamente. S al repetir el anlisis la medida se encuentra dentrodellimitedecontrol,elanlisis continua. Salrepetirelanlisislamedidaexcedeel limitedecontrol,sedeberealizarunaaccin correctiva en el proceso. ANLISIS DE CARTAS DE CONTROL ANALITICO S dos de tres puntos sucesivos exceden lmite detolerancia(2s),lamuestraseanaliza nuevamente. ANLISIS DE CARTAS DE CONTROL ANALITICO S dos de tres puntos sucesivos exceden limite detolerancia(2s),lamuestraseanaliza nuevamente. SlospuntossiguientesestndentrodeLT,el anlisis continua. SlospuntossiguientesexcedenLT,sedebe realizar una accin correctiva en el proceso. ANLISIS DE CARTAS DE CONTROL ANALITICO S 4 de 5 puntos sucesivos exceden la primera desviacin(1s),oestacreceodecrece.Se debe analizar otra muestra. ANLISIS DE CARTAS DE CONTROL ANALITICO S 4 de 5 puntos sucesivos exceden la primera desviacin(1s),oestacreceodecrece.Se debe analizar otra muestra. Si el prximo punto se encuentra por debajo de laprimeradesviacinocambiaelordende crecimientodelasmediciones,elanlisis continua. Deotraforma,sedebepararelanlisisy aplicar acciones correctivas en el proceso.