PRACTICA DE LABORATORIO Nº7

FACULTAD DE INGENERIA QUIMICA E

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

ESCUELA PROFESIONAL DE

INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARÍAS

PRACTICA DE LABORATORIO Nº7

TEMA:

“DETERMINACION DEL GRADO DE METOXILACION Y

APLICACIONES DE LAS PECTINAS COMERCIALES”

INTEGRANTES:

- GALAN SALAZAR WILSON

- MONTAÑO BUSTAMANTE DANTE

- VASQUEZ BUSTAMANTE JUAN

CURSO:

TECNOLOGIA DE LOS ALIMENTOS III

DOCENTE:

Lic. Msc. HERRERA BERNABE IVAN

FECHA:

25 de noviembre de 2010

Lambayeque, Perú del 2010

“DETERMINACION DEL GRADO DE METOXILACION Y

APLICACIONES DE LAS PECTINAS COMERCIALES”

I. INTRODUCCIÓN

II. OBJETIVOS

III. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

La pectina es el principal componente enlazante de la pared celular de los vegetales y frutas. Químicamente, es un polisacárido compuesto de una cadena linear de moléculas de ácido D-galacturónico, las que unidas constituyen el ácido poligalacturónico. La cadena principal que conforma la pectina puede contener regiones con muchas ramificaciones o cadenas laterales, denominadas “regiones densas”, y regiones con pocas cadenas laterales llamadas “regiones lisas”.

La pectina tiene la propiedad de formar geles en medio ácido y en presencia de azúcares. Por este motivo, es utilizada en la industria alimentaria en combinación con los azúcares como un agente espesante, por ejemplo en la fabricación de mermeladas y confituras. La mayor parte de las frutas contienen pectina, pero no en la cantidad suficiente para formar un gel cuando la mermelada es fabricada, por lo que una cierta cantidad de pectina se añade para mejorar la calidad de la misma, brindándole la consistencia deseada. Cuando la pectina es calentada junto con el azúcar se forma una red, que se endurecerá durante el enfriado.

El grupo de frutas que contienen la suficiente cantidad de pectina para formar un gel es reducido; un ejemplo de ellas es el membrillo. Comercialmente, la pectina es fabricada a partir de la pulpa de la manzana y la naranja.

- Caracterizar una pectina comercial, determinando para ello su grado de metoxilacion.

La F.D.A. reconoce que las pectinas comerciales son aditivos no nocivos para la alimentación. Además mejora la textura de los alimentos y sirve de nutrientes al incrementar el contenido de fibra en la dieta.

Se demostró que la pectina baja el nivel de colesterol sanguíneo y de la fracción lipoproteína de baja densidad, responsable del desarrollo de la aterosclerosis, sin cambiar los niveles de la lipoproteína de alta densidad o de los triglicéridos. La pectina en la dieta además reduce la intolerancia a la glucosa en diabéticos.

Las sustancias pépticas son compuestos que contienen acido poligalacturonico estas unidades mediante los cuales de 1,4-glicosis. Los grupos carboxilos del acido poligalacturonico están parcialmente esterificados con metanol.

Las pectinas se pueden clasificar según su grado de esterificación:

Pectinas de alto metoxil (HM= high methoxyl)

Pectinas de bajo metoxil (LM=low methoxyl)

Las pectinas de HM empiezan a gelificar a partir de 88C y las pectinas de LM empiezan a gelificar a partir de 54 C. las pectinas de LM contienen entre 2 y 6% de grupos metoxil y las de HM entre 8- 16%. El PH optimo para la gelificacion de las pectinas de HM es 3.0 – 3.4. La fuerza de gel depende del peso molecular de las pectinas. Las pectinas de LM necesitan para gelificar sales de metales como sales de calcio.

Por otro lado lo mencionado el consumo de pectinas tiene tendencia a aumentar; es por ello que la presente practica tiene como objetivo determinar el contenido de la pectina y su grado de esterificación en pulpas de frutas y mermeladas.

FIGURA Nº1

PECTINAS DE ALTO GRADO METOXILO (CooMe)SU GRADO DE ESTERIFICACION (GE) ES SUPERIOR AL 50%

Por ejemplo esta pectina tiene 60% GE

Figura Nº2

PECTINAS DE BAJO GRADO METOXILOSU GRADO DE ESTERIFICACION (GE) ES INFERIOR AL 50%

Por ejemplo esta pectina tiene 40% GE

Figura Nº3

PECTINAS DE BAJO GRADO METOXILO AMIDADAS (CooNH2)SU GRADO DE ESTERIFICACION (GE) Y AMIDACION (GA) SON INFERIORES A

45% Y 25% RESPECTIVAMENTEPor ejemplo esta pectina tiene GE= 40% Y GA=20%

 

EL GRADO DE METOXILACIÓN, Es una característica química de la pectina y que está relacionada con la capacidad de gelificación. El poder gelificante es una de las características más importantes de las pectinas. Sería positivo que tuviese un grado de metoxilación elevado ya que indicaría que gelifica con facilidad.

Según el grado de metoxilación, la pectina logrará una velocidad diferente de gelificación en función de la temperatura. Las pectinas rápidas, de alto grado de metoxilación (aprox. 73%) gelifican a temperaturas superiores a 75°C. Las de bajo metoxilo (aprox. 65%) gelifican lentamente entre 65 y 45°C. (Rossel, 1978.)

La gelificación con pectinas de alto metoxilo se favorece al aumentar el grado de esterificación, al reducir el pH y al aumentar la cantidad de sólidos solubles.

Geles De Pectina De Alto Metoxilo

La primera condición para obtener geles de pectina de alto metoxilo es que el pH sea bajo, Para que los grupos ácidos, minoritarios, se encuentren fundamentalmente en forma no ionizada, y no existan repulsiones entre cargas. A pH 3,5, aproximadamente la mitad de los grupos carboxilo del ácido galacturónico se encuentran ionizados, pero por debajo de pH 2 el porcentaje es ya muy pequeño. Las cadenas de pectinas de alto metoxilo pueden entonces unirse a través de interacciones hidrofóbicas de los grupos metoxilo o mediante puentes de hidrógeno, incluidos los de los grupos ácidos no ionizados, siempre que exista un material muy hidrófilo (azúcar)que retire el a agua. En consecuencia, las

pectinas de alto metoxilo formarán geles a pH entre 1 y 3,5, con contenidos de azúcar entre el 55% como mínimo y el 85%. (Braverman, 1980.)

El grado de esterificación de las pectinas de alto metoxilo influye mucho sobre sus propiedades. En particular, a mayor grado de esterificación, mayor es la temperatura de gelificación. Por ejemplo, una pectina con un grado de esterificación del 75% es capaz de gelificar ya a temperaturas de 95º, y lo hace en muy pocos minutos a temperaturas por debajo de 85ºC. Por esto se llaman "pectinas rápidas". Son, por ejemplo, las que se utilizan en la fabricación de gominolas, que con una concentración muy elevada de azúcar, hasta el 80% de sólidos, forman geles que pueden desmoldearse al poco tiempo.

En cambio, una pectina con un grado de esterificación del 65% no gelifica a una temperatura de 75ºC, y tarda alrededor de media hora en hacerlo a 65ºC. Es lo que se llama una "pectina lenta". Además, las pectinas con un grado de esterificación mayor forman geles que son irreversibles térmicamente, mientras que los geles formados por pectinas de grado de esterificación menor son reversibles. (De Lima, 1971)

CUADRO Nº1: APLICACIONES DE PECTINA DE ALTO METOXILO EN PRODUCTOS ALIMENTARIIOS

PRODUCTO APLICACIÓN

Pectin Serie XSS

Confitería, jaleas de frutas y rellenos de frutas con alto contenido de sólidos.

Pectin Serie SS Jaleas y confituras con 60-70% de sólidos.

Pectin Serie MRS

Jaleas y confituras con 60-65% de sólidos, rellenos para pastelería.

Pectin RS Jaleas y confituras con 55-65% de sólidos, jaleas de gelificación en frío, bebidas de fruta, bebidas carbonatadas, bebidas de leche fermentada.

GRINDSTED™ Pectin Serie AMD

Bebidas de leche fermentada, bebidas de fruta.

GRINDSTED™ Pectin Serie CF

Confitería y jaleas de frutas.

GRINDSTED™ Pectin Serie YF

Base de frutas para yogurt.

Pectin Serie RS Para suspensión de pulpa y/o partículas en bebidas, inclusive para ser usadas como fibra.

Fuente: Navarro y Navarro 1985

Geles de pectina de bajo metoxilo

En el caso de las pectinas de bajo metoxilo, el mecanismo de formación de geles es totalmente distinto, ya que la unión entre cadenas se produce a través de iones de calcio, que forman puentes entre las cargas negativas. La estructura es semejante a la "caja de huevos" de los geles de alginato, pero algo menos ordenada, dada la presencia de grupos esterificados entre los galacturónicos sin esterificar. La concentración de calcio es importante hasta llegar a una cierta cantidad, que depende de cada tipo concreto de pectina, y que se conoce como "saturación de calcio". Suele estar en torno a las 500 ppm. Por encima, una mayor cantidad de calcio no tiene efecto, o incluso en algunos casos puede llegar a debilitar el gel. Esto no sucede en el caso de otros geles de este tipo, como es el de alginato. Las pectinas de bajo metoxilo forman geles de consistencia máxima con cantidades de calcio que oscilan de 20 a 100 mg de por gramo de pectina. La presencia de azúcar reduce mucho la cantidad de calcio necesaria. Consecuentemente, a menor cantidad de azúcar presente en el producto, es necesario utilizar pectinas de metoxilo menor para obtener la misma consistencia.

Las pectinas LC son menos reactivas al calcio por lo que sólo actúan como agentes espesantes en los preparados de frutas. Sin embargo, si se añade calcio, se producirá igualmente la gelificación siendo idóneas en preparados de frutas para helados y yogurt.

CUADRO Nº2: APLICACIONES DE PECTINA DE ALTO METOXILO EN PRODUCTOS ALIMENTARIOS

PRODUCTO APLICACIÓN

GRINDSTED™ Pectinserie SF 500

Mermeladas bajas en azúcar y 25-55% de sólidos, rellenos de panadería.

GRINDSTED™ Pectin serie LA 400

Mermeladas bajas en azúcar y 30-45% de sólidos, preparados para panadería, brillo de pastelería, preparados de fruta para yogurt, jaleas de fruta.

GRINDSTED™ Pectinserie LC 900

Rellenos con 45-65% de sólidos, jaleas y mermeladas bajas en azúcar, preparados de fruta para yogurt.

GRINDSTED™ Pectinserie GZ

Pectinas para utilizarse en glaseados.

GRINDSTED™ Pectinserie FB

Pectinas para utilizarse en rellenos de panificación.

Fuente: Navarro y Navarro 1985

EMPLEO DE LA PECTINA

IV. MATERIALES Y MÉTODOS

El empleo de la pectina como gelificante ha sido muy extenso debido a las características de las pectinas de bajo metoxilo, de los pectatos y ácidos pécticos, para formar geles con calcio o iones equivalentes, sin o casi sin la presencia de azúcar.

Con estas pectinas se hallan geles que encuentran interesantes aplicaciones no solo en la industria alimentaria, sino también en la farmacéutica y cosmética, para la preparación de pastas y cremas gelificadas, como dispersante y en general para reducir la presencia de azúcar.

En muchos casos además, el empleo de las pectinas de bajo metoxilo es facilitado por la baja temperatura de fusión de los geles obtenidos y por su capacidad de retomar el aspecto primitivo, después de la fusión.

Las pectinas de bajo metoxilo y sus sales (pectinatos) son utilizados en la industria alimentaria para la preparación de pudines de leche, geles de jugos de fruta o mezclas de frutas, geles para rellenos de pastelería, mermeladas para bizcochería y mermeladas con contenido de sólidos inferiores al 55%.

La pectina es el principal componente enlazante de la pared celular de los vegetales y frutas. Químicamente, es un polisacárido compuesto de una cadena linear de moléculas de ácido D-galacturónico, las que unidas constituyen el ácido poligalacturónico. La cadena principal que conforma la pectina puede contener regiones con muchas ramificaciones o cadenas laterales, denominadas “regiones densas”, y regiones con pocas cadenas laterales llamadas “regiones lisas”.

4.1. REACTIVOS:

Hidróxido de sodio NaOH 1N. Hidróxido de sodio NaOH 0.5N. Acido sulfúrico H2SO4 0.5N. Fenolftaleína.

4.2. MATERIALES DE VIDRIO:

Placa petri Erlenmeyer de 200ml con tapa. Bureta para titulación Pepita de 10 ml.

4.3. PROCEDIMIENTO:

V. RESULTADOS Y DISCUSIONES

Pesar 1 gramo de muestra es disuelta en agua libre de carbonatos dentro de un erlenmeyer de 200ml con tapa.

El frasco es tapado para `protegerlo del aire. Neutralizar la solución usando NaOH 1N y fenolftaleína. Adicione un exceso de NaOH 0.5N (20ml) a la solución Dejar reposar durante 2 horas a temperatura ambiente. Después de este tiempo titular el exceso de álcali con H2SO4 0.5N.

4.4. CALCULOS:

Para efecto del cálculo:

1ml de H2SO4 -----------------------------------------------------15.22 mg de metoxilos.

PRIMERA PROPORCION

10ml--------------- 4.3ml H2SO4 0.5N 10ml-------------------------4.4ml H2SO4 0.5N

220ml--------------- x 220ml-------------------------- x

X= 94.6 ml H2SO4 0.5N X = 96.8 ml H2SO4 0.5N

CUADRO N°3

Volumen de H2SO4 (ml) Pesos de metoxilos obtenidos (mg)

94.6 1439.812

96.8 1473.29

Fuente: Elaboración Propia 2010

SEGUNDA PROPORCION

CUADRO N°4

Volumen de H2SO4 (ml) Pesos de metoxilos obtenidos (mg)

94.6 1599.79

96.8 1636.99

Fuente: Elaboración Propia 2010

DISCUSIONES

VI. CONCLUSIONES

VII. BIBLIOGRAFÍA

Los resultados obtenidos indican que el contenido de metoxilos presentes en la composición química de la pectina comercial analizada es elevada, basándose en la bibliografía revisada al inicio de este trabajo explican que la cantidad de metoxilos presentes tiene una relación directa con la temperatura del poder de gelificación gelifican a temperaturas superiores a 75°C.

Pero cabe recalcar que las cantidades obtenidas en base a los cálculos matemáticos no cumplen con los porcentajes indicados en la bibliografía, es mas exceden a los porcentajes que normalmente debe obtenerse. La justificación que presento es el error durante el proceso ya sea de titulación por fallo en las concentraciones de las soluciones de compuestos preparados que no hayan sido los correctos.

Se cumplió con el primer objetivo establecido al iniciar la práctica, obtener el contenido de metoxilos presentes en la composición de la pectina comercial.

Se conoció el método aplicado para obtener los resultados que cumpla con el objetivo establecido.

Se identificaron los posibles errores que se cometieron durante las operaciones realizadas para obtener el resultado final.

El resultado final solicitado no cumplió con las expectativas esperadas en base a la bibliografía revisada, debido a errores durante la manipulación de los compuestos con las concentraciones indicadas.

BRAVERMAN, J. 1980. Bioquímica de los alimentos. Editorial el manual moderno.

De lima, Dermeval, 1971. Extracción de pectina de maracuyá. Revista Coletanea del Instituto de Tecnología Alimentaria. Brasil.

NAVARRO, G.; NAVARRO, S. (1985). "Sustancias pécticas: química y aplicaciones". Secretariado de publicaciones e intercambio científico. Universidad de Múrcia (ed.)

ROSSEL, P. 1978. Tesis para optar el titulo de ingeniero en industrias “extracción de pectina a partir de desechos industriales de limón (citrus aurantifolia)”.

VELIZ, N 1984. Tesis para optar titulo de Ingeniero Industrias Alimentarias “Extracción de Pectina de Níspero y Caracterización”.

http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/azucares/pectinas.html http://usuarios.lycos.es/vicobos/nutricion/quimica3.html http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/agronomia/2006228/teoria/obmerm/p3.htm http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/agronomia/2006228/teoria/obmerm/p3.htm http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r22061.DOC