manual de laboratorio de fisicoquimica

LEY DE BOYLE

Universidad Autnoma De Nuevo Len

Facultad de Ciencias Qumicas

Ingeniera Qumica

Manual de Laboratoriode Fisicoqumica I

M.C. Mara Teresa Castillo Escobedo Dr. Felipe de Jess Cerino CrdovaIQ Mara de la Luz Daz de LenM.C. Luz Margarita Ramrez Vigil

MANUAL DE LABORATORIO DE FISICOQUMICA IINGENIERA QUMICA

NDICE

PrcticaNombrePgina

Presentacin del Curso y Programa de Seguridad3

1Calor de Solucin8

2Calor de Neutralizacin14

3Calor de Combustin21

4Determinacin espectrofotomtrica de la Energa de Gibbs Estndar de Reaccin.

33

5Descenso en la Temperatura de Fusin del Solvente42

Bibliografa49

ANEXOS50

I. Medicin de Volumen51

II. Uso de Excel para ajuste lineal de datos experimentales

57

III. Identificacin y uso de los colectores temporales de residuos en la Facultad de Ciencias Qumicas de la UANL

64

IV. Reglamento General de Laboratorios65

PRESENTACIN DEL CURSO1. DESCRIPCIN DEL CURSO. Las prcticas se efectuarn en el Laboratorio de Fisicoqumica de la Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad Autnoma de Nuevo Len, durante su realizacin se aplicarn fenmenos fsicos, qumicos y fisicoqumicos, acudiendo a leyes y teoras que los avalan para la interpretacin de los resultados obtenidos. Antes de cada una de las prcticas, el alumno deber realizar trabajo previo, el cual ser contestado en el manual (al reverso de las hojas de cada seccin). Adems, el estudiante realizar un diagrama de flujo mediante bloques o dibujos de la parte experimental con el fin de verificar que tenga una idea clara y precisa de lo que realizar en cada una los experimentos. Finalmente, la seccin denominada reporte preliminar de la prctica deber ser llenado por el estudiante al finalizar cada una de las sesiones, el cual considera los siguientes aspectos:1) Datos generales del curso2) Mediciones experimentales3) Observaciones4) Integrantes del equipo (nombre y firma)La calendarizacin de las prcticas se presentan en la Tabla 1.Al finalizar la prctica cada uno de los equipos conformados por los estudiantes debern de disponer de los residuos, tal como lo marca cada una de las prcticas, segn el reglamento de laboratorios de la Facultad de Ciencias Qumicas de la UANL.

Tabla 1.Calendarizacin de Prcticas Fisicoqumica I

SemanaPrcticaHoras

4, 51Calor de solucin2

6, 72Calor de neutralizacin2

8, 93Calor de combustin2

10, 114Determinacin espectrofotomtrica de la energa libre de Gibbs estndar de reaccin.2

12, 135Descenso en la temperatura de fusin2

Al finalizar cada prctica se entregar un reporte escrito en computadora, en hojas tamao carta, conteniendo la siguiente informacin:1. Ttulo 2. Objetivo 3. Procedimiento (diagrama de flujo)4. Resultados. En esta seccin se presentarn los resultados obtenidos en forma ordenada en tablas con sus respectivas dimensiones y unidades. Cuando sea necesario presentar una grfica, sta deber ser realizada utilizando el paquete computacional Excel y/o matlab, deber ser identificada y numerada. Las grficas contendrn como mnimo los siguientes datos:a) Nombre de las variables de los ejes con sus respectivas dimensiones y unidades.b) Curva de ajuste, sealando la ecuacin que mejor se ajuste a los datos experimentales, as como su factor de correlacin.c) Para representar los datos experimentales, se deber construir una grfica del tipo dispersin de puntos sin lnea de unin; con el propsito de que stos no se confundan con la lnea de tendencia, (curva de ajuste).5. Observaciones. Se refiere a todo lo que ocurra durante el experimento, describe situaciones que permiten o no la obtencin de datos (cualitativos o cuantitativos). Esta seccin puede contener diagramas o dibujos del funcionamiento de las partes de cada uno de los equipos o como se comportan durante el desarrollo de la prctica.6. Conclusiones. En esta seccin se deber hacer nfasis si el objetivo planteado en la prctica se cumpli, explicando brevemente los resultados obtenidos, comparndolos con los reportados en la literatura, estableciendo discrepancias y similitudes, adems se podr incluir porcentajes de error con respecto a los datos obtenidos.7. Bibliografa. Las referencias bibliogrficas se presentarn en orden alfabtico y numeradas, incluyendo las pginas de referencia utilizadas. Cuando se utilicen pginas de internet, debe colocarse la direccin exacta y NO el buscador. Incluir como mnimo tres referencias bibliogrficas. Ejemplo.Felder & Rousseau, Principios Elementales de los Procesos Qumicos, Editorial Limusa Wiley, 3a. edicin, Mxico 2003, Pgs. 632-638ISBN 968-18-6169-8

2. Realizacin de Prcticas2.1 Asistencia y Puntualidad2.1.1 Es obligatorio presentarse puntualmente a la hora de inicio de laboratorio, un margen de 15 minutos permitir no ser tomado como inasistencia. Transcurrido ese tiempo se anular la prctica total.2.1.2 El mximo de inasistencias permitidas sern de dos (tomando en cuenta la sesin informativa) despus de la segunda quedar sin derecho a aprobar el curso de Fisicoqumica.2.1.3 Si el estudiante tiene inasistencia justificada en alguna prctica, se permitir la reposicin de la misma durante las semanas 14 y 15. 2.2 Indumentaria, Equipo de Proteccin Personal, Seguridad y Accesorios.2.2.1 El estudiante deber portar pantaln largo preferentemente de algodn, bata de algodn, lentes de seguridad y zapatos cerrados.2.2.2 No se permitir el uso de gorras, shorts, sandalias o zapatos abiertos, tanto para hombres como mujeres.2.2.3 Por razones de seguridad e higiene en el trabajo de laboratorio, no se permitir a los alumnos y alumnas con falda o vestido, cabello largo suelto, joyas y accesorios.2.2.4 Atuendos no adecuados a las actividades de laboratorio, impedirn el acceso al Laboratorio de Fisicoqumica.2.2.5 En caso de necesitar beber agua o algn otro lquido el alumno deber avisar a su maestro y salir del Laboratorio. (NO SE PERMITIR TENER BOTELLAS DE AGUA ABIERTAS EN LAS MESAS DE TRABAJO)2.3. Pertenencias Personales2.3.1 Al entrar al laboratorio el alumno colocar sus pertenencias estudiantiles como mochilas, maletn, etc., en el estante acondicionado para ello.2.3.2 El laboratorio no se har responsable por la prdida total o parcial de los objetos de valor depositados en el estante u olvidados en el laboratorio. Es recomendable no dejar a la vista calculadoras programables, celulares, monederos, etc.3. Normas Generales.3.1 Por razones de seguridad y prevencin de accidentes el estudiante no podr trabajar slo en el laboratorio. 3.2 Si el maestro del grupo no asiste o no est la mayor parte del tiempo en el laboratorio la prctica se suspender3.3 El estudiante deber trabajar con limpieza orden y responsabilidad. Por lo que el rea de trabajo deber permanecer antes, durante y despus de la prctica limpia y ordenada.3.4 No se permitir salir del laboratorio en el transcurso de la prctica sin causa justificada.3.5 Las visitas durante la realizacin de la prctica no sern permitidas.3.6 El uso de los celulares, radios o grabadoras con audfonos u otro tipo de equipo de comunicacin no ser permitido.3.7 El comportamiento inapropiado, podr generar la expulsin de la prctica, tomndose sta como inasistencia.

LISTA DE MATERIAL QUE CADA EQUIPO DEBER APORTAR PARA LA REALIZACIN DE LAS PRCTICAS DE ESTE CURSO:

4 Frascos de tapn esmerilado de 250 mL24 tubos de ensayo de 13 X 100 mm2 Pinzas para soporte1 m de manguera de hule1 Franela1 Palangana de plstico1 Jeringa de 10 mL1 Frasco de detergente de 100 g.2 Frascos gotero de 25 mL.Ingeniera Qumica Academia de Ciencias de la Ingeniera

8

PRACTICA N1CALOR DE SOLUCIONOBJETIVO

Determinar experimentalmente el calor integral de solucin de sales en agua mediante la tcnica calorimtrica, usando otra sal como referencia.

INTRODUCCION

La solucin de un componente en otro (ambos puros), esta acompaada por absorcin o desprendimiento de calor, y este efecto trmico se denomina calor integral de solucin, que para una temperatura y presin dada, depende de la proporcin de los componentes de la solucin. Este valor es de gran importancia, ya que tiene aplicacin en procesos de mezclado, dilucin, evaporacin, destilacin, etc.

FUNDAMENTO

El calor generado o absorbido al mezclarse ciertas cantidades de los componentes, puede calcularse con la siguiente ecuacin:

Q = C*T (1.1)

Donde:

Q=Calor generado o absorbido[Joules]C=Capacidad calorfica del sistema[Joules/C]T=Cambio de temperatura del sistema [C]

La capacidad calorfica del sistema es la cantidad de calor que necesita este para elevar un grado la temperatura y el sistema referido en este caso es un calormetro y una masa de solucin conocida y de proporcin fija.

Se acostumbra a evaluar la capacidad calorfica de este sistema combinado, usando una sustancia de referencia cuyo calor de solucin se conoce.Entonces despejando la ecuacin (1.1)

C =QNH4Cl / T (1.2)

Para la medicin de un calor de solucin de un soluto desconocido se usa la ecuacin (1.2) para lo cual ya se determin la capacidad calorfica del sistema con la nica restriccin de usar la misma masa de solvente. Este calor puede referirse a los moles de soluto empleados de la siguiente manera:

(1.3)

Como ya se mencion en la introduccin, el calor de solucin tambin depende de la proporcin de soluto y solvente. Si diluimos una cantidad fija de soluto, digamos un mol en cantidades variantes de solvente, observaremos que, conforme aumentamos la cantidad de solvente, aumenta el calor de solucin, hasta que se llega a un punto en el que aunque le aumentemos el solvente, el calor de solucin ya no cambia. A partir de all se dice que se ha llegado al punto de dilucin infinita. En esta prctica se evaluar el calor integral de solucin a dilucin infinita, y por eso se utilizar un proporcin soluto/solvente de 1/200, con ello aseguramos estar en este punto para las sales que aqu se usan. Y se representa poniendo el signo infinito, q00

DESCRIPCION DEL EQUIPO

Termo DewarTermmetro de precisin de 0.1 C

Figura 4Equipo experimental para determinar el calor de solucin y neutralizacinFigura No. 4.bPartes del equipo para la determinacin del calor de solucin

MATERIAL

Termo DewarTermmetro de 0 a 100 C con precisin de 0.1 CProbeta 500 mlVaso de precipitado de 600mlEsptula

SUSTANCIAS

Cloruro de amonio (NH4Cl)Nitrato de amonio (NH4NO3)Agua destilada

PROCEDIMIENTO

*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte sus dudas

a. Determinacin de la capacidad calorfica del sistema.

Colocar en el termo Dewar un volumen de 800ml de agua y medir la temperatura a intervalos de 30 segundos hasta obtener tres lecturas constantes; se agrega la masa de NH4Cl que corresponde a la relacin 1:200 mencionada, se tapa y se agita, leer nuevamente la temperatura hasta que esta se mantenga constante, vaciar el contenido del termo Dewar y lavar.

Ecuacin para calcular los gramos de soluto necesarios para obtener una relacin 1:200, conforme al volumen de solvente ya establecido:

gr de soluto = (1/200) * (PMsoluto / PMsolvente) * Vsolvente * solvente

b. Determinacin del calor de solucin de la sustancia problema

Colocar en el termo Dewar el mismo volumen de agua que en el caso (a), medir la temperatura de la misma forma mencionada anteriormente y agregar la masa de NH4NO3 que corresponde a la relacin molar 1:200.

Se tapa, se agita y se lee la temperatura final del sistema cuando sta permanece constante.DATOS EXPERIMENTALES

Volumen de solvente usado Masa de soluto de referencia Masa de soluto problema

Donde la proporcin molar soluto/solvente debe ser 1/200T = Cambio de temperatura de sistema con solucin de referencia. T = Cambio de temperatura del sistema con solucin problema.

USO DE DATOS EXPERIMENTALES

a. Con T del sistema de referencia (NH4Cl) y el dato de:

q NH4Cl = 15899.2 joules/mol

Q NH4Cl = n NH4Cl * q NH4Cl

Calcular C usando la ecuacin (1.2)

b. Con T del sistema con solucin problema (NH4NO3) y C del inciso anterior, evaluar con la ecuacin (1.3):

Q NH4NO3

c. Evaluar q NH4NO3 con ecuacin (1.3)d. Obtener % de desviacin respecto al reportado en la bibliografa.

DISPOSICIN DE RESIDUOS

Las soluciones obtenidas en el experimento de cloruro de amonio y de nitrato de amonio se depositan en el colector A.

PRETRABAJO

1. Qu es el calor integral de solucin?2. Cmo influye la relacin molar soluto(s) - solvente en el valor numrico de la entalpa de solucin?3. En el experimento usted har un mezclado adiabtico, Qu significa esta denominacin?4. Qu diferencia existe en un mezclado adiabtico y uno isotrmico?5. Cmo espera que sea la temperatura del sistema despus del mezclado si la compara con la inicial? Porqu?6. Cmo verifica la exactitud de sus resultados experimentales?

DIAGRAMA DE FLUJO

REPORTE PRELIMINAR DE LA PRCTICA DE FQ

PRACTICAFECHAGRUPOHORARIOEQUIPO

MAESTROPFQ

MEDICIONES EXPERIMENTALES

OBSERVACIONES

INTEGRANTES DEL EQUIPOMATRICULANOMBRE

_________________________________________NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTEPRACTICA N 2CALOR DE NEUTRALIZACINOBJETIVO

Determinar experimentalmente y con precisin el calor de neutralizacin de una base fuerte con un cido fuerte usando la tcnica calorimtrica.

INTRODUCCINEl proceso de neutralizacin de bases con cidos fuertes sta acompaado por desprendimiento de calor y este es de -13360 caloras por cada gramo mol de agua formado a 25C.

En este proceso el nico cambio qumico que tiene lugar es la reaccin entre los iones hidrgeno y los iones hidrxido para formar agua. Los cidos, las bases fuertes y sus sales pueden considerarse completamente disociados en soluciones diluidas. El calor liberado cuando se neutraliza un cido fuerte con una base fuerte se considera debido a la reaccin anterior.

Para cidos y bases dbiles, el calor de neutralizacin es menor debido a que parte de la energa se absorbe en la disociacin de estos cidos y bases.

FUNDAMENTO

El calor generado al neutralizar ciertas cantidades de base con un cido, puede calcularse con la siguiente ecuacin:

Q = C T + mt Cp T (2.1)

Dnde: Q = Calor generado de la neutralizacin (Joules )C = Capacidad calorfica del calormetro (Joules / C ) T = Incremento de Temperatura en la neutralizacin (C)mt = Masa total de las soluciones (g)Cp = Calor especfico del agua (Joules/ g C )T = Cambio de la temperatura en el sistema (Tf - Ti ) (C)

Se acostumbra evaluar la capacidad calorfica del calormetro efectuando en l un proceso de mezclado de agua a temperaturas diferentes y evaluando prcticamente la temperatura final.

Calor generado por agua fra = Calor cedido por el sistema combinado

m1 Cp ( Tf -T ) = C ( T - Tf ) + m2 Cp ( T - Tf ) (2.2)

Donde:

m1= Masa de agua fra a temperatura T (g)m2= Masa de agua a temperatura ambiente (g)Cp= Calor especfico del agua (4.184 Joules / g C)T = Temperatura inicial del agua fra (m1)Tf = Temperatura final del sistema (C)To= Temperatura inicial del calormetro y de agua ( m2) (C)C= Capacidad calorfica del calormetro (Joules/ C)

Resolviendo para C de la ecuacin (3. 2)

(2.3)

Para medir el calor de neutralizacin prcticamente se usa la ecuacin No. (3.1), con la nica restriccin de emplear la misma cantidad de agua usada en la determinacin de la capacidad calorfica del calormetro.

Este calor puede referirse a los moles neutralizados de la siguiente manera:

(2.4)

Donde:n = moles de agua formados en la neutralizacin


El equipo utilizado es el mismo que el utilizado en la prctica de calor de solucin (figura 4).

MATERIALES

Termo Dewar Termmetro de escala expandida Probeta de 500 ml pipeta de 50 ml Vaso de precipitado de 250 a 600 ml Termmetro Taylor de ( 0-100 ) C

SUSTANCIAS

Hidrxido de sodio 0.2 N cido clorhdrico Agua destilada

PROCEDIMIENTO


A. Determinacin de la capacidad calorfica del Calormetro:

1. Colocar en el termo Dewar un volumen de 450 ml de agua destilada a temperatura ambiente.2. Se agita el agua a una velocidad moderada y se registra la temperatura cada 20 segundos hasta que permanezca constante.3. Tomar una muestra de 50 ml de agua helada (5C aprox.) registrando la temperatura y se aade al termo Dewar.4. Agitar el agua que esta dentro del calormetro y registrar la temperatura cada 20 segundos hasta que permanezca constante (con una diferencia de +/-0.05 C).5. Repetir el procedimiento y se toma el promedio de los datos para el clculo de la capacidad calorfica.

B. Determinacin del calor de neutralizacin:

6. Secar por completo el termo Dewar. 7. Medir cuidadosamente con una probeta 400 ml de hidrxido de sodio 0.2 N 8. Agitar la disolucin y anotar las lecturas de temperatura cada 20 segundos hasta que permanezca constante (tres lecturas iguales).9. Aadir rpidamente 100 ml de la disolucin de cido clorhdrico 0.8 N registrando previamente su temperatura (muy similar a la del termo Dewar).10. Registrar el incremento de temperatura


a) V1 = Volumen de masa 1 de agua fra

V2 = Volumen de masa 2 de agua a temperatura ambiente

T = Temperatura inicial del agua fra (m1)

Tf = Temperatura final del sistema

T = Temperatura inicial del calormetro y del agua (m2)

b)V1 = Volumen de base (NaOH)

V2 = Volumen de cido (HCl)

T= Temperatura despus de la neutralizacin - Temperatura antes de la neutralizacin.USO DE DATOS EXPERIMENTALES

I.Con los datos de m1, m2, T, T y Tf sustituidos en la ecuacin (2.3) calcular la capacidad calorfica del calormetro C.

Donde: m1 = V1 . H2O ; m2 = V2 . H2O

H2O = Densidad del agua = 1 g/ml

II.Con C calculada en (I) y los cambios de temperatura T debidos a la neutralizacin, sustituirlos en la ecuacin (2.1) y evaluar Q

III. Evaluar q usando la ecuacin (2.4)

IV. Obtener el % de desviacin respecto al reportado en la bibliografa.

DISPOSICIN DE RESIDUOS

Los productos de la reaccin de neutralizacin se podrn depositar en el Colector A

PRETRABAJO

1. Expliqu el concepto de calor de neutralizacin2. Explique los conceptos de reaccin exotrmica y reaccin endotrmica3. Determinar tericamente el calor de neutralizacin de la siguiente reaccin:

H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 + 2 H2O

4. Cul es la diferencia entre una solucin Molar y una solucin Normal5. Consulte en bibliografa 5 reacciones de neutralizacin y reporte los valores de Q en cada caso.6. Qu consideraciones se tendran que hacer para calcular el calor de neutralizacin de cidos dbiles y bases fuertes, de bases dbiles y cidos fuertes cidos y bases dbiles?

DIAGRAMA DE FLUJO



MAESTROPFQ


OBSERVACIONES


_________________________________________NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTEPRACTICA N 3CALOR DE COMBUSTIN

OBJETIVO

Calcular con precisin el calor de combustin del naftaleno, usando una bomba calorimtrica.

INTRODUCCIN

Cuando una sustancia reacciona con el oxigeno desprende calor, es una reaccin exotrmica y se le llama reaccin de combustin. A la energa desprendida cuando reacciona un mol de sustancia con la cantidad necesaria de oxigeno se llama calor de combustin. De gran importancia y utilidad es conocer los calores de combustin, uno de sus usos es el de emplear los calores de combustin para calcular los calores de formacin.

FUNDAMENTO

La combustin del naftaleno se har en la bomba calorimtrica a volumen constante.

Qv = Calor desprendido a volumen constante.

Nos interesa evala el calor desprendido a presin constante.

Qp = Calor desprendido a presin constante.

Ya que:H = Qp (3.1)

si:H = U+ PV (3.2)Luego:H U + (PV) (3.3)

Recordando la expresin de la Primera Ley de la Termodinmica

dU = dq - pdV(3.4)

As, a volumen constante

U=Qv(3.5)Por lo tanto en (4.3)Qp = Qv + (PV)(3.6)

Para gases ideales:(PV) = ngRTDonde:

ng =moles de productos en fase gas moles de reactivos en fase gasR=Constante de los gases(8.314 Joules/(mol K))T=Temperatura inicial de sistema calorimtrico(K)

Entonces:QP = Qv + nRT (3.7)

Conclusin:

Evaluar Qv en la bomba calorimtrica, el cual es igual al cambio en la energa interna, luego evaluar Qp con la ecuacin (3.7), que es igual al cambio en entalpa.

MATERIAL

Calormetro Parr 1341 con bomba de oxigeno y unidad de ignicinCronmetroPinzas rectasPipeta de 1 mlPrensa pastilladora ParrMortero

SUSTANCIAS

cido BenzoicoNaftalenoAlambre de ignicinAgua destilada

PROCEDIMIENTO


a. Preparacin de la muestra.Se preparan pastillas de la muestra (sustancias en polvo) que no pesen mas de 1g, utilizando para ello una prensa Parr. Un peso de combustible que libere mas de 10, 000 caloras puede daar la bomba. Las pastillas no deben ser muy duras, pues la sustancia saltara al quemarse y la combustin seria incompleta. El polvo debe prensarse con una fuerza suficiente para que la pastilla no se deforme en su manejo. Las pastillas se pesan usando pinzas rectas y nunca deben tocarse con los dedos.

Las muestras en polvo se preparan en pastillas para evitar que el polvo se esparza cuando el oxigeno se introduce en la bomba, lo que causara una combustin incompleta del material.

Figura 5Prensa Parr para elaborar pastillas slidas

b. Instalacin del alambre de ignicin y la muestra en la bomba calorimtricaLa cabeza de la bomba se pone en su soporte para facilitar la colocacin del alambre de ignicin. Se cortan 10 cm de alambre, cuyo calor de combustin por centmetro se conoce. En cada uno de los orificios de los electrodos rectos se sujeta un extremo del alambre. Se pone la cpsula en su sostn y se baja el alambre para que fije la pastilla contra un lado de la pared de la cpsula. Conviene inclinar la cpsula hacia un lado, para que la llama, en la combustin, no salga directamente sobre el electrodo recto.Con una pipeta agregar 1ml de agua destilada en la Bomba y tapar con la cabeza de la bomba.

Medir 10 cm de alambre de ignicinBomba calorimtrica

Colocar 1 ml de agua destilada en la bomba y tapar con la cabeza de la bombaCerrar hermticamente usando la cubierta con roscaEl alambre se coloca en el electrodo

Conectar terminales elctricas a la cabeza de la bombaPoner la bomba en el recipiente oval con 2 L de agua destilada

Figura 6Procedimiento del montaje de bomba calorimtrica

Figura 7Colocacin del alambre de ignicin

c. Introduccin del oxgenoVerificar que el anillo de contacto y el de neopreno estn en buenas condiciones (para evitar escape de gas); poner el primero sobre el segundo. La cabeza de la bomba se coloca en su cilindro y se cierra con la cachucha de rosca apretando a mano firmemente. La bomba se pone en su soporte especial atornillado a la mesa. Quitar despus el tapn de la vlvula de la bomba.

La conexin del oxgeno, instalada en un tanque de oxigeno, se une a la vlvula de la bomba apretando moderadamente la unin con una llave de tuercas. La vlvula de salida del tanque debe abrirse de vuelta. La llave de llenado, colocada al frente de la conexin se abre para que pase oxgeno lentamente, hasta alcanzar una presin de 20 atm, luego se cierra. Si el oxgeno entra rpidamente puede esparcir la muestra. La presin se lee en el medidor graduado de 0 a 55 atm, el otro medidor indica la presin del tanque. La conexin del oxigeno tiene una vlvula de seguridad colocada debajo de los medidores, esta se abre cuando la presin alcanzada en la bomba es muy alta. La vlvula se abre a presiones mas bajas girando el botn en direccin contraria a las manecillas del reloj, su ajuste permanece constante a cualquier presin que se desee. Una presin mayor de 40 atm en la bomba puede provocar una explosin.

Antes de quitar la conexin del oxgeno de la bomba, se debe vaciar el gas en el tubo conector, esto se logra empujando hacia los lados el botn de la vlvula de seguridad. El medidor debe marcar cero.

Despus de quitar la conexin del oxgeno, se pondr el tapn de la vlvula de la bomba y apretarlo con los dedos, para dar mayor seguridad a la vlvula de retencin. La cabeza de este tapn, sirve para bajar la bomba dentro del calormetro.

Si por accidente la presin de la bomba pasa de 40 atm, es necesario vaciarla, quitar la cabeza y volver a pesar la muestra, antes de repetir la operacin de llenado.

No debe usarse aceite en la conexin para llenado de oxgeno, ya que podra explotar el aparato en la ignicin. El oxgeno utilizado debe estar libre de hidrgeno. El oxgeno comercial obtenido por rectificacin del aire es suficientemente puro.

Conexin del tanque de oxgeno al calormetro a volumen constanteManmetro que mide la presin en el tanqueManmetro que mide la presin dentro del calormetro a volumen constante

Figura 8Sistema de inyeccin de oxgeno

e. El agua del calormetroSe pesa el recipiente para agua y se agregan 2 l de agua destilada. El agua debe estar de 3 a 3.5 F debajo de la temperatura ambiente, nunca debe usarse el recipiente para calentar agua pues puede daarse su acabado. Asegrese que no haya agua condensada en la superficie del recipiente.

f. Montaje del calormetroEl recipiente para agua se coloca dentro de la camisa del calormetro con el eje alargado del ovalo en lnea con el operadores y con la protuberancia para colocar la bomba en posicin mas cercana al operador. Tomar la vlvula de la bomba con el dedo pulgar y el ndice, y sumergir cuidadosamente la bomba en el agua. La bomba debe estar colocada de tal forma que la terminal del electrodo quede cerca del alambre de ignicin. Conectar la terminal con el alambre y sacudirse los dedos dentro del recipiente para agua, esto para que el agua adherida quede dentro del mismo. Colocar la cubierta en la camisa del calormetro con la escala del termmetro hacia el operador. El seguro colocado en la parte posterior de la cubierta debe encajar en el orificio especial de la camisa. Poner la banda en la polea y echar a andar el motor. La polea debe girar en direccin de las manecillas del reloj a 150 rpm, esta velocidad se calcula tocando con un lpiz el borde de la polea, cuando el borde golpea al lpiz 25 veces cada 10 segundos, la velocidad ser la adecuada. La polea debe girar durante 5 min para alcanzar el equilibrio trmico. Las lecturas termomtricas deben hacerse con una lente de lectura especial, para evitar paralaje, manteniendo siempre el mismo ngulo y con la columna mercurial en el centro del campo de visin.

g. EncendidoPara la ignicin de la carga se utiliza una unidad de ignicin Parr, la que produce una corriente de 4 Amp, necesaria para encender la carga (el voltaje a travs del alambre de ignicin debe ser 18V). El cordn de la unidad de ignicin se conecta a los tornillos de contacto del calormetro y a los contactos de la unidad marcados para 10 cm. El cordn debe ser lo suficientemente largo para permitir control remoto como precaucin en caso de explosin. El operador debe permanecer alejado del calormetro durante 15 segundos despus del encendido, para su propia seguridad.

La temperatura del calormetro se lee cada minuto durante 5 minutos con una exactitud de +/- 0.005F. Al empezar el sexto minuto se aprieta el botn de la unidad de ignicin para encender la carga, se suelta el botn una vez que la luz del piloto se apaga. La conexin no debe durar mas de 5 segundos, si esta se prolonga, entra mas calor al aparato que el que es necesario. El alambre incandece durante 1 segundo antes de romperse. Un aumento en la temperatura indica que la combustin empez.

Tomar lecturas termomtricas a loas 30, 45, 60, 75, 90 y 105 segundos y despus cada 30 segundos hasta que la temperatura permanezca constante durante 5 minutos.

Figura 9Detalle de conexin de las terminales elctricas

h. Desmontaje del aparatoDespus de tomar las lecturas, parar el motor, quitar el termmetro y la banda de la polea y levantar la cubierta del calormetro. Desconectar el alambre aislado de ignicin de la terminal de la bomba y sacar el recipiente para agua junto con la bomba. Sacar esta del recipiente de agua y descargar los gases de la bomba desatornillando parcialmente el tapn de la vlvula y apretando la vlvula de retencin con el mismo tapn. Debe hacerse lentamente y uniformemente, de modo que la operacin tarde no menos de uno minuto.

Debe de haber descargado los gases de la bomba, quitar la cachucha de la rosca, levantar la cabeza de la bomba y colocarla en su soporte. Examinar el interior de la bomba, si hay hollin u otra evidencia de combustin incompleta, descartar la prueba.

i. Titulacin del cidoLavar las superficies internas de la bomba con un chorro de agua destilada, juntar los lavados en un Erlenmeyer y titular con solucin .0725N de carbonato sdico usando anaranjado de metilo como indicador. (3.48g Na2CO3 en 1 L de agua).

j. Correccin del alambre de ignicinRetirar todos los pedazos del alambre sin quemar y medir su longitud en centmetros.


a. Para la calibracin del sistema.

mAB = masa del cido benzoico.Ia = longitud del alambre de ignicin quemado. (La del alambre antes y despus de la ignicin).T= Temperatura.t = tiempo.Para el Qv del Naftaleno.

mNA = Masa del naftalenoIb=Longitud del alambre de ignicin quemado.T=Temperatura.T=tiempo.


a) Calculo de la capacidad calorfica del sistema.

Donde:

C= Capacidad calorfica del sistema.HCAB= Calor de combustin del cido benzoico. (-6.318 cal / gr).e= Energa que viene de la combustin del alambre. (2.3 cal/cm).T=Aumento en la temperatura.

b) Calculo del calor de combustin del Naftaleno.

Qp= H = Qv+ nRT

Donde el n se obtiene de la estequiometra de la reaccin de combustin de naftaleno.

Reportar:

Grafica T vs t. Capacidad calorfica del sistema. Cambio en entalpa y energa interna de combustin.

PRE-TRABAJO

1. Escriba la ecuacin estequiomtrica general para una reaccin de combustin completa.2. Escriba la ecuacin estequiomtrica general para una reaccin de combustin incompleta.3. Cuales son las funciones termodinmicas asociadas al calor de reaccin, segn las condiciones experimentales a las que se haga la determinacin?4. Qu es el poder calorfico de un combustible?5. Qu significa poder calorfico superior?6. Deduzca una expresin matemtica para calcular el U de una reaccin a una temperatura Ti en base al U298.15 K y el Cv de los reactivos y productos de la reaccin.

DIAGRAMA DE FLUJO



MAESTROPFQ


OBSERVACIONES


_________________________________________NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTEPRACTICA N 4DETERMINACIN ESPECTROFOTOMETRICA DE LA ENERGA LIBRE DE GIBBS ESTNDAR DE REACCIN.

OBJETIVO

Determinar en forma prctica y precisa la energa libre de Gibbs, estndar de la reaccin de formacin del in ferrotiocianato II mediante el uso de un espectrofotmetro.

INTRODUCCIN

El espectrofotmetro es un instrumento electrnico que mide intensidades de luz, su funcionamiento es el siguiente:

Mediante una lmpara incandescente genera un haz de luz, el cual es colimado y con un sistema ptico monocromador (puede ser de prisma o de rejilla) produce un haz de luz monocromtico, es decir de una longitud de onda especifica, mediante un detector fotosensible (foto celda) y un galvanmetro mide la intensidad de este haz de luz.

De acuerdo a la Ley de Lambert-Beer, la absorbancia de una solucin es directamente proporcional a la concentracin de la especie absorbente, as se puede medir su concentracin.

Con estas medidas de concentracin, posteriormente se evala la constante de equilibrio y luego el cambio de energa de Gibbs estndar para la reaccin

FUNDAMENTO

La reaccin de formacin del in ferrotiocianato II es:

Fe+3 + SCN- -------> ( FeSCN ) +2 (4.1)

La constante de equilibrio esta en funcin de las actividades:

(4.2)

Si :

(4.3)

Donde yi es la fraccin mol de i en la mezcla reaccionante en el equilibrio y i es el coeficiente de actividad del componente i en la mezcla reaccionante

Luego:

(4.4)

(4.5)

-

(4.6)

(4.7)

Pero si la solucin es ideal o las concentraciones son muy diluidas:

i = 1 por lo tanto (4.8)

K =1

(4.9)

Para evaluar la energa libre estndar de Gibss:

(4.10)

Como : K = 1

(4.11)

ai = Actividad del componente ii = Coeficiente de actividad del componente iCi = Concentracin del componente iKa = Constante de equilibrio en funcin de actividadesKC = Constante de equilibrio en funcin de concentracionesK = Constante de equilibrio en funcin de coeficientes de actividad G = Cambio en la Funcin de Gibbs de reaccin en el estado estndarR = Constante general de los gasesT = Temperatura

En el espectrofotmetro se leen absorbancias o transmitancias

(4.12)Donde:

A = Absorbancia Io = Intensidad de la luz incidenteI = Intensidad de la luz transmitida

Los valores de la absorbancia estn en un intervalo:

0 A 2 (4.13)

T = (4.14)

Donde :T = Transmitancia

y :

0 % T 100 % (4.15)

Entonces:

(4.16)

(4.17)

Para relacionar las absorbancias con las concentraciones se aplica el principio que establece la Ley de Lambert-Beer, absorbancia proporcional a concentracin.

A = abC (4.18)

Donde : a = Absortividad o coeficiente de extincinb = Longitud de paso de luzC = Concentracin

La Absortividad es una constante que depende de la naturaleza del soluto y b es dependiente del espesor de la celda donde se haga la medicin.

Si consideramos:

ab = B (4.19)

Entonces:

A = B C (4.20)

Para evaluar la constante B; es necesario conocer la longitud de onda mxima a que absorbe un soluto. Despus preparar una solucin de concentracin conocida, se mide la absorbancia a la longitud de onda establecida.

(4.21)

Luego para cualquier solucin de concentracin desconocida, se puede calcular esta :

(4.22)

MATERIAL

EspectrofotmetroCelda de cuarzo o de vidrio de borosilicato5 vasos de precipitado de 100 ml2 pipetas de 5 ml1 pipeta volumtrica de 10 ml1 pipeta volumtrica de 25 ml1 pizeta

Selector de longitud de ondaPortacelda

Figura 12Espectrofotmetro

SUSTANCIAS

Solucin acuosa de Fe(NO3) 0.2 M Solucin acuosa de NaSCN 0.002M

PROCEDIMIENTO


1. Seleccione una longitud de onda de 560 nm en el espectrofotmetro (permita al menos 20 min para que se caliente el equipo antes de hacer la primera medicin)2. Prepare las siguientes soluciones

Solucin de Solucin 1 Solucin 2 concentracin conocida

Fe( NO3)3 0.2 M 25 ml5 ml5 mlNaSCN 0.002 M25 ml25 ml25 mlH2O0 ml20 ml15 ml

3.- Mida la absorbancia y la temperatura de cada una de las soluciones


Fe+3 + SCN- -------> ( FeSCN ) +2

Inicio: [Fe(NO3)3]O [NaSCN]O cero

Reaccin:--+=[FeSCN]+2

Equilibrio:[Fe(NO3)3]O - [NaSCN]O- [FeSCN]+2

1. La concentracin de FeSCN+2 de la solucin de concentracin conocida es igual a la concentracin inicial del NaSCN, ya que la concentracin inicial del Fe(NO3) 3 excede en dos ordenes la concentracin inicial del NaSCN, por lo tanto:

inicial inicial [Fe(NO3)3 ] [NaSCN]

El equilibrio se desplaza a la derecha y

inicial equilibrio [NaSCN]O = [FeSCN+2]

2. Evale B usando la ecuacin (4.21)3. Evaluar concentraciones del in FeSCN+2 usando la ecuacin (4.22)4. Con la estequiometra de la reaccin y la concentracin del in ferrotiocianato, calcular las concentraciones de Fe (NO3)3 y NaSCN en el equilibrio para cada solucin.

Solucin [Fe+3]inicial[SCN-1]inicial

[(FeSCN)+2]inicial

Concentracin conocida

Solucin # 1

Solucin # 2

Concentracin al equilibrio

5. Calcular la K para cada solucin. Debern de ser iguales; si no, reprtelas todas.

6. Evaluar G con la ecuacin (4.11) para cada valor de K

7. Reporte el valor promedio as como la desviacin tpica.

DISPOSICION DE RESIDUOS:

SOLUCINCOLECTOR

FeCl3H

NaSCNH

(FeSCN ) +2H

PRETRABAJO

1. Qu dice la Ley de Lambert Beer?2. Qu es el avance de reaccin?3. Cmo calcula las concentraciones de reactivos y productos en el equilibrio para cualquier reaccin qumica?4. Anote el valor reportado para el G de la reaccin de formacin del complejo ferrotiocianato +2

DIAGRAMA DE FLUJO



MAESTROPFQ


OBSERVACIONES


_________________________________________NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTEPRACTICA N 5DESCENSO EN LA TEMPERATURA DE FUSIN DEL SOLVENTE

OBJETIVO

Determinar prcticamente y con precisin los puntos de fusin del solvente en soluciones de diferentes concentraciones; obteniendo experimentalmente el peso molecular del soluto.

INTRODUCCIN

Las propiedades coligativas son aqullas que dependen del nmero de partculas presentes y no de su naturaleza especfica; las soluciones diluidas de solutos no voltiles presentan cuatro propiedades coligativas que son de inters, estas son: Descenso en la presin de vapor, Descenso en la temperatura de fusin del solvente en una solucin, Aumento en la temperatura de ebullicin del solvente en una solucin y Presin osmtica. El descenso en la temperatura de fusin del solvente es la propiedad que es el tema de esta prctica teniendo gran importancia prctica en la industria de los anticongelantes y en la separacin de los componentes de una solucin por cristalizacin.

FUNDAMENTO

Al enfriar un solvente puro se alcanza la temperatura a la cual se establece un equilibrio entre la fase lquida y la fase slida. Esta temperatura es la de fusin. Si lo que desciende de temperatura es una solucin diluida, a cierta temperatura TO el solvente comienza a separarse en forma slida, la solucin se concentra y sigue lquida; si la temperatura desciende an ms, toda la solucin solidifica a una temperatura T que se conoce como temperatura de fusin del solvente en la solucin.

Las soluciones se solidifican a temperaturas menores que el solvente puro y esta depresin depende de la naturaleza del solvente y de la concentracin de la solucin de acuerdo a la siguiente ecuacin:

(5.1)Si

(5.2)

(5.3)

Resolviendo para M2

(5.4)

Donde:

TF = Descenso en la temperatura de fusin del solventeTO = Temperatura de fusin del solvente puro.x2 = Fraccin molar del soluto.R = Constante de los gasesHF = Entalpa de fusin del solvente puroW2 = Masa de soluto disuelto, gW1 = Masa del solvente utilizado, g.M = Peso molecular del solventeM2 = Peso molecular del soluto.


Termmetro con subdivisiones de 0.1CTermo DewarTubo para muestra Tubo exterior

Figura 18Descripcin del sistema de enfriamiento de la muestra

Adems ver figura No. 4 de la prctica del calor de solucin para el equipo.

MATERIAL

Termmetro de escala expandida, 0C a 50CTubo de ensaye de 22mm x12cmTubo de ensaye de 35mm x22cmTermo Dewar

SUSTANCIAS

CiclohexanoNaftalenoHielo Sal de cocinar

PROCEDIMIENTO

Solvente puro

1. Mida 25 ml de ciclohexano y virtalo en el tubo de ensaye de 12cm x 25mm.2. Ponga el empaque de hule en el tubo anterior y colquelo en el tubo de 35 mm de dimetro y aproximadamente 20 cm de largo.3. Triture hielo, agrguele sal de cocinar para evitar que se funda rpidamente y vacelo en un termo Dewar.4. Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.5. Coloque el termmetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio, mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos. hasta que la temperatura registrada sea aproximadamente 5C.

Primera solucin

1. Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva el agua lquida formada con un pipeta.2. Funda la muestra en un bao de agua tibia ( 35C).3. Pese exactamente 0.1 g de Naftaleno; en caso de no ser posible registre el peso exacto de su muestra.4. Disuelva el naftaleno que pes en el ciclohexano fundido.5. Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.6. Coloque el termmetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio, mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos. hasta que la temperatura registrada sea aproximadamente 3C.7. Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva el agua lquida formada con un pipeta.8. Funda la muestra en un bao de agua tibia ( 35C).

Segunda solucin.

1. Pese exactamente 0.1 g de Naftaleno; en caso de no ser posible registre el peso exacto de su muestra.2. Disuelva el naftaleno que pes en el ciclohexano fundido.3. Acomode el doble tubo con muestra en el termo con hielo.4. Coloque el termmetro; agite continuamente con movimiento semigiratorio, mida y registre tiempo y temperatura cada 15 segundos hasta que la temperatura registrada sea aproximadamente 1C.5. Revise continuamente si el hielo se ha fundido, en cuyo caso remueva el agua lquida formada con un pipeta.6. Funda la muestra en un bao de agua tibia ( 35C).7. Vace la solucin fundida al colector C.

DATOS EXPERIMENTALES

1. Registrar volumen exacto y la densidad del ciclohexano utilizado.2. Registrar pesos exactos de naftaleno usados3. Registrar temperatura vs. tiempo cada 15 segundos.

USO DE DATOS EXPERIMENTALES:

1. Graficar T vs. t para el solvente puro y para cada solucin.2. Obtener el valor de KF experimental a partir del valor de TO y obtener el porcentaje de error respecto del valor reportado bibliogrficamente3. De cada grfica encontrar TO y T de cada muestra.4. Con los valores de TO, T W1, W2 y KF bibliogrfica encontrar M2 para cada solucin.

MUESTRATO T KF (EXPERIM.)KF (REPORTADA)M2 (EXPERIM))M2 (REPORTADA)% ERROR

SOLV. PURO

----------------

SLN #1----------------

SLN #2---------------

Tabla No. 5.1

Figura 20Curva de enfriamiento para la solucinFigura 19Curva de enfriamiento para el solvente puroSOLUCIONESSOLVENTE PURO

DISPOSICION DE RESIDUOS

Vace la solucin final fundida al colector C.

PRETRABAJO

1. Escriba la ecuacin para el potencial qumico de un solvente en una solucin ideal, definiendo los trminos usados.2. Qu es una curva de enfriamiento?3. Describa el comportamiento Termodinmico de un sistema durante el enfriamiento para una solucin.4. Cmo influye el peso molecular del soluto en el cambio de la temperatura de fusin del solvente?5. Cmo esperara que fuera el cambio en la temperatura de fusin del solvente si el soluto fuera una sustancia que se disocia en el solvente utilizado?

DIAGRAMA DE FLUJOIngeniera Qumica Academia Ciencias de la Ingeniera



MAESTROPFQ


OBSERVACIONES


_________________________________________NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTEBibliografa

1. Raizen, D.A., Fung,B.M. and Christian, S. D., J. Chem. Educ., 1988,65,932.2. Diogo, H.P. Et all, J. Chem. Educ., 1992, 69, 940.3. Burmstrova, D.A., Prcticas de qumica-fsica, Editorial MIR, Mosc,19774. Shakhashiri, B. Z., Chemical demonstrations, volume 1, The University of Wisconsin Press, U.S.A., 1983.5. Sarb, E, Svoronos, P. and Kulas, P.J. Chem. Educ. 1990, 67, 796.6. Long, J.R. and Drago, R.S.J. Chem. Educ. 1982, 59, 1032.7. Steffel, M.J. J. Chem. Educ., 1983, 60, 500.8. Mischenko, K.P., Prcticas de Qumica-Fsica, Editorial MIR, Mosc, 1985.9. Sweiney, HH.D., J. Chem. Educ., 1982, 59, 165.

A N E X O S

I.

MEDICIN DE VOLUMEN

Debido a que las unidades de volumen son (longitud)3, la unidad SI (Sistema Internacional de Unidades) del volumen es metro cbico (m3). Un metro cbico es el volumen de un cubo que tiene 1 m por lado, como ste es un volumen demasiado grande, para la mayor parte de las aplicaciones qumicas se emplean comnmente unidades mas pequeas. El centmetro cbico, cm3 (cc) es una de esas unidades, tambin se emplea el decmetro cbico, dm3, ste volumen se conoce comnmente como litro (L). Hay 1000 mililitros en un litro y cada mililitro implica el mismo que un centmetro cbico: 1mL = 1 cm3 (cc). Los trminos mililitros y centmetro cbico se emplean indistintamente al expresar el volumen.

Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volmenes lquidos: probeta, pipeta, bureta y matraz aforado.

Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volmenes de lquidos. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volmenes de lquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean para preparar volmenes determinados de disoluciones de concentracin conocida con una cierta exactitud.

Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.

1) PROBETA

En las probetas se aade lquido hasta que el menisco coincide con incierto nivel, el nmero de la correspondiente lnea indica el volumen de liquido que contiene la probeta.

La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad y en general es menor que la obtenida con las pipetas y buretas.

FIG. NO. IPROBETAS

2) PIPETALas pipetas son instrumentos usados comnmente para dejar verter un volumen definido de lquido. Se fabrican de dos clases: pipetas aforadas y pipetas graduadas. Las pipetas aforadas son largos tubos de vidrio con un ensanchamiento en su parte central, cuya parte inferior termina en forma aguda y con un orificio estrecho. Hacia la parte superior y por encima del ensanchamiento central se encuentra la marca, o aforo, que indica el nivel que tiene que alcanzar el lquido para que al vaciar la pipeta salga el volumen de l igual a la capacidad asignada a la misma. La capacidad ms usual de las pipetas aforadas es de 1 a 50 mL. Sin embargo las pipetas graduadas sirven para medir con exactitud cantidades variables de lquido.

Ningn reactivo se tomar con la pipeta absorbiendo directamente con la boca; se emplearn propipetas o jeringas de plstico adaptadas adecuadamente a las pipetas.

Para utilizar las pipetas una vez perfectamente limpias y lavadas con agua destilada, se dejan escurrir. Estando la pipeta perfectamente seca por su parte exterior, se toma una pequea porcin de la disolucin que se va a medir, se enjuaga con ella el interior de la pipeta y se expulsa. Se repite esta operacin dos o tres veces. Entonces se llena la pipeta, que se introduce slo lo suficiente para que no se quede su extremo inferior al descubierto.

Para medir el volumen del lquido se mantiene la pipeta, ya separada de la disolucin, de manera que el enrase quede en lnea horizontal con el ojo del operador y entonces, despus de secar con un pequeo trozo de papel de filtro gotas adheridas exteriormente y una vez enrasada, se introduce el extremo de la pipeta dentro del recipiente donde se va a verter el lquido y se deja escurrir sta manteniendo la pipeta en posicin vertical y apoyando el pico de manera que forme ngulo con la pared del recipiente.

Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que salgan las ltimas porciones de lquido que quedan en su pico; el aforo de la misma est efectuado teniendo en cuenta esta pequea cantidad de lquido.

FIGURA No. 2PIPETAS VOLUMETRICA Y GRADUADA (SEROLGICA)

3) BURETAUna bureta est graduada para medir cantidades variables de lquidos. Las buretas, en general, tienen las marcas principales sealadas con nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0.1 ml. Estn provistas de una llave para controlar el flujo de lquido.

La bureta se llena hasta el extremo superior por encima de la lnea de graduacin cero. El lquido sobrante se deja escurrir a travs del pico de la bureta para llenar el espacio situado en la parte inferior de la llave y hacer que el nivel del lquido llegue hasta la lnea cero.

Se abre la llave, se deja fluir la cantidad deseada de disolucin y se anota el nivel del lquido que ser el volumen de lquido transferido.

Las siguientes sugerencias le ayudarn a utilizar la bureta:

En orden a asegurar un flujo controlable de una disolucin de una bureta es esencial engrasar adecuadamente la llave si sta es de vidrio (no cuando es de tefln). Al aplicar la grasa se debe procurar que sta no se introduzca en el pequeo orificio de la llave. Cuando la bureta est limpia no deben aparecer burbujas de aire en las paredes interiores de la bureta llena. Si una solucin no escurre suavemente o permanecen pequeas gotas de disolucin en el interior de la superficie, la bureta no est limpia y no evacuar la cantidad de disolucin que indican sus marcas. Una bureta se limpia con una escobilla y una disolucin de detergente caliente o con una disolucin especial. Luego se enjuaga con agua, y finalmente, con agua destilada para completar la operacin de limpieza. Despus de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una cierta cantidad de agua, la disolucin se diluir y cambiar la concentracin. Esto se evita enjuagando la bureta recientemente lavada con tres porciones sucesivas (cada una de cinco ml aproximadamente) de la disolucin. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior est en contacto con la disolucin utilizada para enjuagar.

Si la disolucin no fluye suavemente por el extremo, es posible que el paso est obstruido por un trozo pequeo de material slido o por una pequea parte de grasa en la llave. Las obstrucciones de este tipo pueden eliminarse con un tubo limpio o un alambre fino. Se debe tener cuidado de no romper el extremo de la bureta, cuyo vidrio es fino.

El uso de la bureta ser ms eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se gira el matraz reaccionante con una varilla. Cuando se acaba de utilizar la bureta se deja limpia, sujeta al soporte con las pinzas y en posicin invertida.

(1) (2)

FIG. NO. 3BURETA (1) Y EQUIPO DE TITULACIN (2)

4) MATRAZ AFORADOLos matraces aforados llevan una marca en la superficie de su cuello que indica el volumen de lquido contenido. Para realizar una medida correctamente, la parte inferior del menisco debe coincidir con esta seal. Se utilizan para preparar disoluciones de una concentracin determinada.

Nunca se puede calentar un matraz aforado ya que el aforo est calibrado a temperatura ambiente y se incurrira en un error en la medida.

FIG. No 4MATRAZ DE AFORACIN

QU HACER SI AL PREPARAR LA SOLUCIN EL NIVEL DE LQUIDO SE PASA DE LA MARCA DE AFORACIN?

En caso de que al agregar la ltima porcin de lquido el nivel de lquido sea mayor al deseado, por favor no deseche la solucin: Haga una marca en el nivel que el lquido alcanz. Vace la solucin en otro recipiente. Lave el matraz y luego llnelo con agua destilada hasta la marca de aforacin. Usando una bureta llena con agua y descargando gota a gota llene su matraz hasta la marca que hizo previamente. Anote la correccin al volumen total. Calcule la concentracin corregida de la solucin.

Nivel de lquidoen exceso

II.

USO DE EXCEL PARA AJUSTE LINEAL DE DATOS EXPERIMENTALES

La construccin de un grfico representa la correlacin de una variable independiente x con respecto a otra variable dependiente y, se tiene una expresin analtica para y en funcin de (x) representado por la siguiente ecuacin: y = ax + b (1)

a = pendiente de la rectab = interseccin a la ordenada

Se utiliza la hoja de clculo de excel para el ejemplo de la variacin de la densidad en funcin de la temperatura en donde se construye el grfico y se obtiene la mejor ecuacin que se ajuste a los datos experimentales y grado de correlacin o coeficiente de correlacin.

Tabla No. 1Densidad de agua a diferentes temperaturasTEMPERATURA (C)DENSIDAD (kg/m3)

101000

15998

20997

25996

30994

35992

40990

45988

50986

55984

Los pasos que se siguen son:

1) Registrar los datos de temperatura en la celda A, representa los datos de la variable independiente x.2) Registrar los datos de densidad en la celda B, representa los datos de la variable dependiente y.3) Se sealan la columna B 4) Se indica con la flecha del cursor, la barra de herramientas el icono de grfico.

5) Seleccionar el tipo de grfico, dispersin de xy6) Continuar con los pasos como lo indica cada una de las ventanas, dndole un clic en next o aceptar.

7) En la celda Rango de datos verificar la escala y magnitud de los valores de x e y rotulando el nombre del grfico, as como de los ejes x e y8) Indicar en la celda de serie datos experimentales.

9) Guardar como un objeto y oprimir la celda next o aceptar.

10) Ajustar los datos experimentales a una ecuacin lineal, sealando con el indicador del ratn los puntos experimentales y hacer un clic con el botn izquierdo del ratn hasta obtener los puntos color amarillo.

Puntos color amarillo

11) Con el botn derecho agregar lneas de tendencias a una lnea recta,

12) Ajustar a una lnea recta.

13) En la ventana de opciones sealar la ecuacin y el coeficiente de correlacin (r).

III.

IDENTIFICACIN Y USOS DE LOS COLECTORES DE RESIDUOS EN LA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS DE LA UANL

ASolucin salina, sales inorgnicas, cidos orgnicos e inorgnicos, bases inorgnicas, pH=(6 a 8)

BSlidos inorgnicos, sales inorgnicas

CTxicos e inflamables; combinaciones orgnicas no halogenadas, solventes orgnicos no halogenadas

DTxicos e inflamables, combinaciones orgnicas halogenadas lquidas, bases orgnicas, aminas, solventes orgnicos halogenados

EROJOMuy txico, cancergeno inorgnico

EVERDEMuy txico, cancergeno orgnico

IV.

REGLAMENTO GENERAL DE LABORATORIOS

1. Es responsabilidad de la administracin de cada laboratorio, mantenerlo en condiciones adecuadas de Seguridad, Salud y Orden.2. Antes de iniciar las prctica, el maestro inspeccionar las condiciones fsicas del laboratorio y de encontrar situaciones que representen riesgo grave, deber reportar dicha situacin al Jefe de Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del mismo, para que sea corregida, en caso de que no exista la posibilidad de atencin inmediata, la prctica ser suspendida.3. Si durante la prctica surgiera una condicin que ponga en riesgo grave la Seguridad y Salud de las personas, equipos, materiales o instalaciones se proceder a suspender la prctica debiendo informar de la situacin al Jefe de Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del mismo, elaborando por escrito el reporte correspondiente.4. Los alumnos solo podrn trabajar en el horario asignado a su prctica, registrado en el Depto. de Servicios Escolares con la presencia del maestro titular.5. En ausencia del maestro, la prctica no podr ser realizada.6. En caso de requerirse sesin(es) extraordinaria (s), el maestro deber solicitar por escrito la autorizacin de la misma (s) al Jefe de laboratorio y/o al asistente del mismo y ste otorgar el permiso acorde con la disponibilidad de las instalaciones.Se deber cumplir y respetar la calendarizacin de prcticas fijada y autorizada por la Jefatura de carrera.7. As mismo, se debern efectuar las prcticas establecidas por sesin, permitindose cuando sea necesario a juicio del maestro efectuar cambios en la programacin de las mismas notificando por escrito al Jefe de Laboratorio y/o asistente o auxiliar, y ste otorgar la autorizacin acorde con la disponibilidad del laboratorio.8. El maestro deber cumplir con el uso del equipo de proteccin personal bsico de laboratorio. El Maestro que no cumpla con estos requisitos no podr realizar la prctica. El Auxiliar notificar la situacin al Jefe de Laboratorio y/o al Jefe de Carrera quien elaborar un reporte de faltas al reglamento.9. Es responsabilidad del maestro verificar que antes de iniciar la prctica, todos los alumnos cuenten con su equipo de proteccin personal bsico: lentes de seguridad, bata larga de algodn, (preferentemente) y zapatos cerrado, debiendo encontrarse el equipo en buenas condiciones.10. El alumno que no cumpla con los requisitos anteriores, no podr realizar la prctica. 11. El maestro deber asegurarse que los alumnos utilicen adecuadamente el equipo de proteccin personal durante el desarrollo de la prctica.12. El maestro llevar un registro de los alumnos que sean observados sin usar su equipo de proteccin personal o usndolo de manera inadecuada, cada registro contar como una falta al Reglamento General de Laboratorios.13. La acumulacin de 4 faltas al Reglamento General de Laboratorios, implica la suspensin para el alumno de la prctica en el semestre y la no acreditacin de la misma.14. Es requisito indispensable para maestros y alumnos contar con el manual de prcticas y apegarse a las normas, procedimientos e instrucciones que se encuentren en el mismo.15. En lo referente al abastecimiento, consumo y desecho de reactivos o sustancias, se deber cumplir con las siguientes disposiciones:16. Los Reactivos son proporcionados por la Institucin, por lo que se pide a los administradores, de los laboratorios, maestros y alumnos, hacer uso racional de los mismos, utilizando solo lo necesario, evitando el desperdicio.17. Cumplir con el procedimiento para el almacenaje, manejo y disposicin de sustancias qumicas, el cual se encuentra publicado en los laboratorios de la institucin e incluido en todos los manuales de prcticas.18. El maestro deber permanecer en el laboratorio durante todo el desarrollo de la prctica.19. Es necesario por procedimiento de registro de asistencia, que el maestro permanezca en un lugar visible.20. Por razones de Seguridad y Orden esta prohibido en el Laboratorio: Correr Utilizar lenguaje obsceno o palabras altisonantes21. Hacer bromas* Introducir reproductores porttiles de msica, audifonos o radios Ingerir alimentos o bebidas Fumar El uso de sombrero, gorra y paoleta en la cabeza Masticar chicle 22. Ingreso de personas ajenas a la institucin o al grupo que desarrolla la prctica23. Uso de zapatos con tacones de altura superior a 4 cm. o zapato abierto24. * Cabello largo (las personas con esta caracterstica debern recoger su cabello y sujetarlo adecuadamente, como medida de prevencin para evitar el contacto con el fuego o sustancias peligrosas) Uso de short o bermudas25. *Y en general todo acto y/o conducta que incite al desorden. 26. Cualquier violacin a lo establecido en este punto se considera como una falta al Reglamento General de Laboratorios.27. Toda persona tiene la obligacin de reportar por escrito actos y/o condiciones inadecuadas al responsable inmediato superior, utilizando para ello el formato de Informe de Actos / Condiciones.28. Todo alumno que sufra una lesin deber reportarla al maestro encargado de la prctica y de no encontrarse ste, deber dirigirse con el Jefe de Laboratorio y/o asistente del mismo.29. Todo empleado que sufra una lesin deber reportarla a su jefe inmediato.30. Todo accidente ocurrido en los laboratorios deber ser atendido para su control, por la primera persona capacitada y enterada de la situacin.31. Todo accidente ocurrido en los laboratorios deber ser investigado acorde con lo establecido en el Procedimiento de Investigacin de Accidentes de la Facultad.32. Al trmino de la prctica, el maestro ser responsable de supervisar que los alumnos ordenen y limpien su lugar de trabajo. Asegurando que el laboratorio sea entregado a la administracin del laboratorio, en las mismas condiciones que lo recibieron, para asegurarse de que se cumpla con este lineamiento, maestro y auxiliar (o Sede de Laboratorio) realizarn un recorrido de inspeccin, registrando la misma en el formato correspondiente.33. La persona que se presente bajo el influjo del alcohol o drogas, que incurra en actos de violencia, dao a la propiedad intencional, negligencia o tome objetos o valores sin autorizacin ser reportado de manera inmediata ante la H. Comisin de Honor y Justicia de la Junta Directiva de la Facultad de Ciencias Qumicas, quien tomar las acciones correspondientes al caso.34. El Reglamento General de Laboratorios en su totalidad, es aplicable a maestros y en general a todo personal integrante de la Institucin.35. Todo lo no contemplado en el reglamento, ser validado por el Comit de Seguridad y Salud de la Institucin.

manual de laboratorio de fisicoquimica

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