laboratorio nº1
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
LABORATORIO Nº1
PURIFICACION DE SUSTANCIAS SOLIDAS Y CRITERIOS DE PUREZA
I. OBJETIVOS
Adquirir dominio en técnicas de purificación de compuestos orgánicos como
la recristalización.
Entrenar en la determinación del grado de pureza de una muestra sólida
recién recristalizada.
Adquirir dominio en la determinación del punto de fusión.
II. FUNDAMENTO TEORICO
Identificación y pureza de sustancia
La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida
cuando sus constantes físicas y/o propiedades (punto de fusión, punto de
ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.). Por ser de
fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el
de ebullición son operaciones de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.
Recristalización
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar
acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más
adecuado para la eliminación de las impurezas que contaminan un sólido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización. La
operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un
componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de
cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico
que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales. Si se prepara
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una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una
disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más
soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en
condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución
cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el
compuesto principal, y las aguas madres se enriquecen con las impurezas
presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.
Punto de Fusión
El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la
cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es
informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando
aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina
termina de fundir. Por ej.
Acetanilida p.f =113˚C - 115 ˚ C
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se da como una
sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor
a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el p.f disminuya y el
intervalo de fusión se amplíe. Por ej., el p.f del ácido benzoico impuro podría ser
entre 117˚C y 120˚C
Punto de Fusión mixto
El punto de fusión mixto es el punto de fusión de una mezcla, asimismo nos
sirve para determinar la identidad de un compuesto:
Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado
sigue siendo la misma sustancia pura.
Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican
entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el
intervalo de fusión será más amplio.
III. DATOS Y RESULTADOS
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III.1 DATOS EXPERIMENTALES
EXPERIMENTO Nº1 EXPERIMENTO Nº2
Recristalización de una muestra desconocida
Determinación del punto de fusión
Muestra A BCaracterísticas
ÓpticasColor Crema, No presenta
homogeneidadBlanco Homogéneo
Tamaño de las
partículas
Granulación irregular Finamente divididas
Volumen de agua 10.0 mL -Masa inicial de la muestra
A3.0 g -
Masa final de la muestra A 1.8 g -Punto de fusión de la
muestra B- 1º
MedidaT=112˚C
- 2º Medida
T=115˚C
III.2 TRATAMIENTO DE DATOS
EXPERIMENTO Nº1: Recristalización de una muestra desconocida
Rendimiento=masa final obtenidamasa inicial
∗100%
Rendimiento= 1.8g3.0g
∗100%= 60.0%
EXPERIMENTO Nº2: Determinación del punto de fusión
En vista a que el rango de temperaturas entre las cuales se produjo la
fusión de la muestra es muy amplio (3.0˚C), asimismo las distintas
mediciones las temperaturas no eran constantes. Podemos decir que la
muestra B no era del todo pura.
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Cristales en papel filtro húmedo
Cristales en papel filtro seco
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IV. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
EXPERIMENTO Nº1: Recristalización de una muestra desconocida
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Muestra A
Masa: 3.0 g
Volumen Agua: 10.0 mL
Operación: Disolución con agitación
Condición: Ebullición
Operación: Filtración al vacio en caliente
Desechar las impurezas
Solución no coloreada
Solución no coloreada
Operación: Cristalización
Condición: Temperatura ambiente
t=20 min
Operación: Cristalización
Condición: Baño de agua helada
Operación: Filtración al vacio en frío
Cristales en papel filtro húmedo
Operación: Secado
Masa de cristales: 1.8 g
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EXPERIMENTO Nº2: Determinación del Punto de fusión
V. OBSERVACIONES
Al momento de realizar la disolución de una muestra, es necesario llevarlo
hasta ebullición y con agitación constante. Esto permite la disolución total del
soluto que queremos obtener libre de impurezas.
El enfriamiento de la solución debe hacerse a una velocidad moderada para
obtener cristales medianos. Conviene evitar la formación de cristales muy
pequeños (por enfriamiento rápido), pues en conjunto poseen una gran
superficie de adsorción, en la que quedan las impurezas en mayor cantidad.
Es necesario que al momento de realizar las filtraciones, estas de realicen de
manera inmediata; esto evitará que los primeros cristales se formen sobre el
papel filtro obteniéndose una mayor pureza.
Las impurezas insolubles se deben eliminar estando la solución caliente (en
frio precipitarían también los cristales deseados), y el punto clave es que
durante este proceso de filtración, no se enfríe la solución.
Durante la determinación del punto de fusión de una sustancia, es necesario
tener en cuenta la calibración, medición de la temperatura y la rapidez visual
al observar el cambio de fase solida a liquida o fusión de una sustancia.
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Tubo de Thiele con parafina
Capilar con muestra B
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Una vez producida la cristalización en frio, se separan los cristales mediante la
filtración. Los cristales deben ser lavados con el fin de eliminar las aguas
madres que los impregnan, las cuales por secado, depositarán sobre las
superficies de los cristales las impurezas que llevan disueltas.
Se debe tomar de dos hasta tres mediciones del punto de fusión de la sustancia
a analizar.
VI. CONCLUSIONES
Una recristalización se lleva a cabo disolviendo al sólido impuro en el
solvente caliente, permitiendo luego que la solución se enfríe; de esta forma,
el sólido se separará de la misma como precipitado cristalino.
Es de suma importancia elegir un buen disolvente para obtener éxito en la
recristalización.
Una impureza hace descender el punto de fusión de una sustancia pura.
El punto de fusión se puede usar como criterio de pureza y criterio de
identificación de sustancias.
VII. BIBLIOGRAFIA
1. Brewster, Ray Q; Vanderwert, Calvin A; Mc Ewen, William. CURSO PRACTICO
DE QUIMICA ORGANICA. Ed. Alhambra, Tercera edición, Año 1977, Pág. 32-38,
40-48.
2. Fieser, Louis F. EXPERIMENTOS ORGANICOS. Ed.Reverte S.A,1º Edición, Año
1967, Pág. 4-8,22-28
3. Galagovsky Kurman, Lydia. QUIMICA ORGANICA, FUNDAMENTOS TEORICO-
PRACTICOS PARA EL LABORATORIO. Argentina, Ed. Universitaria de Buenos
Aires, 5ta Edición, Pág. 19, 23,39-40.
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