lab quimica organica

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UNIVERSIDAD NACIONALPEDRO RUIZ GALLO

Facultad de IngenieríaQuímica e Industrias

Alimentarías

Escuela Profesional deIndustrias Alimentarías

ASIGNATURA : QUIMICA ORGANICA

TEMA : DESTILACION Y EXTRACCION

DOCENTE : ING. TINEO HUANCAS RODOLFO

INTEGRANTES : SANDOVAL BANCES RICARDO.

(FALTA)

CICLO : 2008-1



Lambayeque, 10 JULIO del 2008

INTRODUCCION

La meta principal de la destilación es separar los distintos componentes de unamezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra función dela destilación es separar los elementos volátiles de los no volátiles de una mezcla.

En otros sistemas similares como la evaporación y en el secado, normalmente elobjetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casisiempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación esobtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación delagua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminacióndel agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usanmecanismos similares en ambos casos.

Si la diferencia entre las temperaturas de ebullición o volatilidad de fod sustanciases grande, se puede realizar fácilmente la separación completa en una soladestilación. Es el caso de la obtención de agua destilada a partir de agua marina.

Esta contiene aproximadamente el 4% de distintas materias sólidas en disolución.

En ocasiones, los puntos de ebullición de todos o algunos de los componentes deuna mezcla difieren en poco por lo que no es posible obtener la separacióncompleta en una sola destilación por lo que se suelen realizar dos o más. Así elejemplo del alcohol etílico y el agua. El primero tiene un punto de ebullición de78,5 °C y el agua de 100 °C por lo que al hervir esta mezcla se producen unosvapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y más ricos enalcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar variasdestilaciones.

http://www.bedri.es/Libreta_de_apuntes/G/GL/Glicerina.htm

http://www.bedri.es/Libreta_de_apuntes/A/AL/Alcohol.htm

http://www.bedri.es/Libreta_de_apuntes/E/ET/Etanol.htm

http://www.bedri.es/Libreta_de_apuntes/V/VO/Vodka.htm

http://www.bedri.es/Libreta_de_apuntes/G/GL/Glicerina.htm

http://www.bedri.es/Libreta_de_apuntes/A/AL/Alcohol.htm





LABORATORIO # 3: DESTILACION Y METODOS DE SEPARACION

I. OBJETIVOS:

Obtener el componente más volátil en forma pura.

Conocer los diferentes tipos de destilación.

Aplicar y conocer la teoría de la destilación.

Utilizar y reconocer el tipo de destilación apropiada para purificar unasolución.

El objetivo principal de la destilación es separar los distintos componentesde

una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Teoría de la destilación

En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada unoes perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición deuna mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos deebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por unadestilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidadde los componentes separados a esa temperatura.

Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francésFrançois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult.

Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura

química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría de los casos se producenamplias desviaciones de esta ley. Si un componente sólo es ligeramente solubleen el otro, su volatilidad aumenta anormalmente.

En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida esvarias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones dealcohol muy concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcoholde 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcoholno puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice unnúmero infinito de destilaciones.



LA DESTILACIÓN

La destilación es un proceso que consiste en calentar una sustancia,normalmente un líquido, para que sus componentes más volátiles pasen a estadogaseoso o de vapor y a continuación volver esos componentes al estado líquidomediante condensación por enfriamiento.

En ocasiones, los puntos de ebullición de todos o algunos de los componentes deuna mezcla difieren en poco por lo que no es posible obtener la separacióncompleta en una sola destilación por lo que se suelen realizar dos o más. Así elejemplo del alcohol etílico y el agua. El primero tiene un punto de ebullición de78,5 °C y el agua de 100 °C por lo que al hervir esta mezcla se producen unosvapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y más ricos enalcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar variasdestilaciones.

TIPOS DE DESTILACIÓN

A. Destilación simple:

Se usa para separar de líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC deimpurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentesque hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendodurante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de loscomponentes, las cuales se vuelven a destilar.

Equipo para destilación sencilla







B. Destilación fraccionada:

La destilación fraccionada es un proceso de destilación de mezclas muycomplejas y con componentes de similar volatilidad. Consiste en que una partedel destilado vuelve del condensador y gotea por una larga columna a una seriede placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador haceburbujear al líquido de esas placas. De esta forma, el vapor y el líquido

interaccionan de forma que parte del agua del vapor se condensa y parte delalcohol del líquido se evapora. Así pues, la interacción en cada placa esequivalente a una redestilación, y si se construye una columna con el suficientenúmero de placas, se puede obtener un producto destilado de altísima pureza,como el alcohol de 96%; en una única destilación. Además, introduciendogradualmente la disolución original de baja concentración del componente adestilar en un punto en mitad de la columna, se podrá separar prácticamente todoeste componente del disolvente mientras desciende hasta la placa inferior, deforma que no se desperdicie nada del componente a destilar.

La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran parte,aproximadamente el 50%, del destilado condensado debe volver a la partesuperior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay quesuministrar más energía en forma de calor. Por otra parte, el funcionamientocontinuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puedeser utilizado para precalentar la mezcla que entra.



Columnas de destilación Equipo para destilación sencillafraccionada

C. Destilación por vapor:

Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por lapresencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero noforme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un gradodeterminado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezclasiempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de supresión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustanciasque podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la

forma habitual.

Equipo para destilación por vapor



D. Destilación al vacío:

Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su puntonormal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilinapuede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este

método es tan efectivo como la destilación por vapor, pero más caro. Cuantomayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si ladestilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llamadestilación molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria parapurificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en unaplaca dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placafría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayoría del materialpasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.

Montaje de destilación (a vacío)

E. Destilación molecular centrífuga:

Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierraherméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separaciónparcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora dealta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan loscomponentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores quelas de la gravedad, haciendo la separación más eficaz. Por ejemplo, la separacióndel hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en moléculas que contienen dosisótopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabopor medio de la destilación molecular centrífuga.

F. Destilación destructiva:

La destilación destructiva o seca se utiliza para convertir materiales en bruto, por ejemplo, derivados de la madera, en productos químicos útiles. Los procesostípicos de destilación, como la desalinización, sólo llevan a cabo la separaciónfísica de los componentes. En cambio, la destilación destructiva es unatransformación química; los productos finales (metanol, carbón de leña) nopueden ser reconvertidos en madera.Las aplicaciones más importantes de este proceso son la destilación destructiva

del carbón para el coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco, y la destilacióndestructiva de la madera para el carbón de leña, el ácido etanoico, la propanona yel metanol. Este último proceso ha sido ampliamente desplazado por

procedimientos sintéticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo delpetróleo es similar a la destilación destructiva.

http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/dest.htm

http://www.bedri.es/Libreta_de_apuntes/A/AC/Acido_acetico.htm

http://www.bedri.es/Libreta_de_apuntes/M/ME/Metanol.htm

http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/dest.htm

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http://www.bedri.es/Libreta_de_apuntes/M/ME/Metanol.htm



III. MATERIALES Y REACTIVOS:

En la presenta práctica utilizamos los siguientes materiales: Balón

Matraz de Erlenmeyer

Tubo de desprendimiento

Probeta graduada

Alcoholímetro

Soporte Universal

Refrigerante

Mechero de Bunsen

En la presente práctica utilizamos los siguientes reactivos: Eucalipto o menta.

Chicha o vino.

IV. EXPERIENCIAS A REALIZAR:

Experiencia Nº 1: Destilación Simple

1. Colocar 200ml de chicha en el balón, para luego llevarlo al equipo dedestilación.



2. Preparar el equipo de destilación simple y calentamos como se ve en la figura.

3. Los 10 primeros ml destilados se llama cola del destilado, la cual es desechada.

4. Luego esperar hasta obtener 100ml de destilado.



5. y por ultimo: colocamos el alcoholímetro en la sustancia ya destilada, pues como

veremos el alcoholímetro nos muestra un porcentaje de 8º Gay - Lussac.

Conclusión: En esta experiencia concluimos que para calcular el porcentajede alcohol que posee la chicha primero tenemos que destilarla ya que si nolo hacemos, ésta contiene sólidos que no permitirían dejar tomar el

porcentaje.

Experiencia Nº 2: Destilación fraccionada

1. colocar el destilado de la chicha (de la primera experiencia) en el balon.2. Preparar el equipo de destilación fraccionada y calentamos como se

ve en la figura.

3. observar que el destilado tiene mayor pureza debida que es lasegunda destilación.



Experiencia Nº 3: Destilación por Arrastre de Vapor

1. En un balón colocar 200 ml de agua, para luego ubicarlos en el

equipo de destilación correspondiente.

2. En otro balón colocamos la muestra aromática que en este casotrabajaremos con eucalipto.

3. Colocamos los balones en sus respectivos lugares y calentamos el

agua a 100ºC para que el vapor viaje por el refrigerante y pueda llegar adonde se encuentra con eucalipto.

4. La esencia resultante obtenida en el matraz por el eucalipto,

podemos percibir un olor agradable que es característico del eucalipto.



Conclusión: En esta experiencia concluimos que al hervir el agua, el vapor ayudará a obtener el compuesto aromático conocido como aceite esencial(Sustancias volátiles naturales producidas por las plantas de las que puedenextraerse por destilación, expresión o extracción con disolventes. Se empleanen la industria cosmética y en aromaterapia).

IV. SUGERENCIAS Y RECOMENDACIONES :

Se sugiere la revisión previa del material de laboratorio, enjuagarlos biencon abundante agua y luego con agua destilada, antes de hacer uso deellos en las experiencias.

Hacer el montaje de cada equipo que utilizaremos para no tener algúninconveniente.

Se recomienda la utilización del guardapolvo, en esta y en las siguientespracticas a realizar.

Se recomienda abrir y cerrar el mechero de bunsen con mucha precauciónpara evitar cualquier tipo de accidentes.



LABORATORIO # 4: EXTRACCION

I. OBJETIVOS:

Aplicar las técnicas de extracción para separar aceites esenciales.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

A. La extracción: es la técnica empleada para separar un producto orgánico deuna mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirsecomo la separación de un componente de una mezcla por medio de un

disolvente.En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de lassoluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimientoconsiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre lasfases acuosas y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.

B. CLASES DE EXTRACCION:

Extracción Discontinua:

Se le puede llamar también extracción líquido – líquido. La cual hace uso de losembudos o peras de separación (se realiza manualmente).



Esta técnica se utiliza para separar dos líquidos miscibles utilizando un disolventeque disuelve preferentemente a uno de ellos. En extracción es preciso recuperar el disolvente, generalmente por destilación, para su reutilización y la operacióncombinada es más compleja y, con frecuencia más costosa que la destilaciónsola sin extracción.

Puesto que la mayor parte de los métodos de extracción continua usan contactosen contracorriente entre dos fases, muchos de los fundamento de la absorción degases se pueden aplicar a la extracción líquido-líquido, cuestiones como etapasideales, eficacias, etcétera.

Extracción Continua: Llamada también extracción sólido – líquido. Se hace uso de los extractores tipoSOXHLET (se realiza automáticamente).La extracción sólido - líquido, es una operación de la ingeniería química que seusa en numerosos procesos industriales.Técnicamente, es una operación de transferencia de masa, donde un disolvente o

mezcla de éstos, extraen selectivamente uno o varios solutos que se hallandentro de una matriz sólida.

Extracción con bases:Con frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgánicos,utilizando soluciones ácidas o alcalinas capaces de convertir dichas sustancias ensales, solubles en agua e insolubles en éter.

Extracción con ácidos:El ácido clorhídrico diluido se emplea con frecuencia para la extracción de

sustancias básicas de sus mezclas con otras neutras o ácidas, o bien paraeliminar impurezas básicas. El ácido diluido convierte la base, ej. amoniaco o unaamina orgánica (R3N), en el correspondiente hidrocloruro (R3NH+Cl-), soluble enagua.Por otra parte, las impurezas orgánicas que acompañan a una amina puedeneliminarse por extracción de las mismas con un disolvente orgánico de unasolución ácida de aquella.

Las sales sódicas de los ácidos carboxílicos y de los fenoles son fácilmenteconvertibles en los compuestos de partida por tratamiento de ácido sulfúrico ofosfórico. Los hidrocloruros de las aminas se transforman de nuevo en éstas por

adición de una solución de hidróxido sódico.

III. MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales:

Extractor Soxhlet

Balón

Probeta graduada

Soporte Universal

Refrigerante de Bolas

Mechero de Bunsen



Papel Filtro

Hilo pavilo

Reactivos:

Soya Acido Benzoico

Hexano Agua destilada

IV. EXPERIENCIAS A REALIZAR:

Experiencia Nº 1: Extracción Continua de aceite de de la soya

Aceite esencial de soya:

1. Moler la muestra bien seca y pesar aproximadamente 50g, preparar

el cartucho colocándole papel filtro envolviendo a la muestra de soyamolida.

2. Armar el equipo SOXHLET

colocando

la muestra (cartucho) en lacámara extractora.

3. Luego agregar 250ml de hexano en el sistema de extraccióncontinua.



4. Calentar suavemente el balón (que contiene 250ml de hexano)

hasta que se produzcan 7 vueltas (al calentar el balón, el vapor deldisolvente asciende por el tubo lateral y condensa en el refrigerantecayendo sobre el sólido y va llenando el depósito superior hasta quecuando alcanza la parte alta del tubo lateral estrecho, cae de nuevo almatraz y el depósito superior se vacía completamente por efecto sifón).

5. El proceso se repite automáticamente, la concentración del

compuesto orgánico va aumentando en el balón hasta que la extracciónfinaliza.



6. Luego se puede observar que en el balón que hay un liquido de

color amarillo lo cual es el aceite extraído de la soya.

7. Desconectar el calentador y dejar enfriar.8. Retirar el cartucho y armar nuevamente el equipo (para larecuperación del solvente).

CALCULO #01: Porcentaje de hexano recuperado

250 ml (hexano) 100%

224 ml (hexano recuperado) x %

X % = 244 X 100% x % = 89.6 %250

CALCULO #02: Masa de aceite de soya extraída.

M(aceite) = M (total) – M(balón)

M(aceite) = 160.7gr. – 157.3gr

M(aceite) = 3.4gr de aceite.

CALCULO #03: Porcentaje aceite extraído en 50gr de soya.

50gr se soya 100%

3.4gr x %

X % = 6.8% de acete extraído en 50 gr. de soya molida

Experiencia Nº 2: Extracción Discontinua



1. En una probeta medir 10 ml de agua destilada y vertí en una pera de

decantación.

2. Luego agregar 0.5gr de acido benzoico en la pera de decantación y agitar.

3. Por ultimó agregar 10ml de éter.

V. BIBLIOGRAFIA :

Bates R.B., Schaefer J.P. Ténicas de Investigación en Química

Orgánica, Prentice-Hall Internacional, Madrid, 1977.

Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E. Curso de QuímicaOrgánica Experimental, Alhambra, Madrid, 1974.

Domínguez, X.A. « Experimentos de Química Orgánica » ed. LimusaS.A., México 1978.

Pons Muzzo, Gaston y Binda Aranda, Dante « Química Orgánica » ed. Universo S.A., Lima-Perú.

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