I. INTRODUCCIÓN

La destilación es el proceso en donde aparecen una fase de vapor volátil y una fase líquida que se vaporiza. Un ejemplo es la destilación de una solución etanol-agua, donde el vapor contiene una concentración de etanol mayor que el líquido. Otro ejemplo es la destilación de una solución amoniaco-agua, para producir vapor más rico en amoniaco. Una de las aplicaciones más comunes es en lo que respecta a la destilación del petróleo crudo, pues, se separa en varias fracciones: como gasolina, kerosina y aceites para calefacción (Geankoplis, 1998). En el rubro de los alimentos, este proceso es comúnmente usado en las industrias azucareras y de producción de bebidas alcohólicas. El requisito básico para separar los componentes por destilación consiste en que la composición del vapor sea diferente de la composición del líquido con el cual está en equilibrio en el punto de ebullición de este último. La destilación se basa en soluciones en las que todos los componentes son suficientemente volátiles, como soluciones etanol-agua, en la que ambos componentes también están en fase vapor. Aunque no sea materia de estudio, es importante señalar que el proceso de absorción difiere de la destilación en cuanto a que uno de los componentes de la absorción es esencialmente insoluble en la fase líquida. En la destilación diferencial, primero se introduce un líquido en un recipiente de calentamiento. La carga líquida se hierve lentamente y los vapores se extraen con la misma rapidez con que se forman, enviándolos a un condensador donde se recolecta el vapor condensado (destilado). La primera porción de vapor condensado es más rica en el componente más volátil (A). La ecuación de Rayleigh es usada para describir el balance de materia que se produce en el sistema. Esta ecuación permite hallar la composición promedio del total de vapor destilado y del líquido remanente, y es muy usada en la determinación de algunos parámetros importantes de la destilación (Geankoplis, 1998).

En la presente práctica de laboratorio busca como finalidad, el que el alumno llegue a familiarizarse con este proceso, además se calculará la volatilidad relativa para dos mezclas hidralcohólicas etanólicas a diferente concentraciones iniciales. Además, se usará la ecuación de Rayleigh para poder modelar el proceso de destilación matemáticamente.

II. OBJETIVOS

Verificar el cumplimiento de la ecuación de Rayleigh para un proceso de destilación simple, abierta y diferencial de dos mezclas hidroalcohólicas etanol-agua.

Determinar la volatilidad relativa de dos mezclas hidroalcohólicas.

III. MATERIALES Y MÉTODO

Materiales

Balón de destilación Fuente de calor Termómetro digital Refrigerante Pieza de ángulo Matraz de salida Soporte universal Mangueras

El dispositivo experimental está compuesto por un equipo macro de destilación tal como se muestra en la fig. 01.

La cocina eléctrica es usada como fuente de calor en el proceso de destilación. Se dispuso de la utilización de un alcoholímetro calibrado a 15 °C.

Fig. 01. Esquema experimental.

Método

Se pesa el balón de destilación de 250 ml vacío.

Se introducen unos 200 ml de mezcla a destilar (etanol-agua), previa agitación. Se pesa el balón de destilado una vez lleno.

Se monta el equipo de destilación tal y como se muestra en la fig. 01. La pieza de ángulo sirve para evitar la rectificación del destilado, es decir; se debe impedir el contacto de los vapores con cualquier partícula de líquido procedente de su condensación.

Se calienta suavemente, de modo que la destilación sea lo más lenta posible, alcanzándose el equilibrio entre el líquido y el vapor. Se sigue destilando, procurando que sea gota a gota, hasta que la temperatura sea aprox. 88 °C para evitar que el componente menos volátil sea arrastrado.

Finalmente, se toma la muestra del residuo del balón de destilación y se determina su gradación alcohólica. Mediante las curva patrón en el anexo, se calculan las fracciones molares respectivas

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES

Para llevar a cabo el proceso de separación de las mezclas hidroalcohólicas también se aprovechó la volatilidad, una de las propiedades de los líquidos que se define como la capacidad de evaporarse fácilmente, el componente volátil es el alcohol etílico puesto que tiene un solo puente de hidrógeno (-OH), mientras que el agua tiene la capacidad de formar dos puentes de hidrógeno de lo cual se infiere que las interacciones entre las moléculas de agua serán más fuertes entre si, por ello al destilar la solución conforme el tiempo transcurre, se separan y condensan los vapores, y la cantidad de solución en el matraz de destilación va disminuyendo progresivamente, al igual que el contenido de etanol en la solución.

En la tabla 01, se muestra que la volatilidad es mayor en el experimento que lo hallado por la fórmula, aun así, como ambos valores están cercanos sí se cumple la ecuación de Rayleigh. En la tabla 02, existe mayor cercanía entre los calores de áreas respectivas y de volatilidades relativas específicas; dando a indicar que el experimento, con certeza, muestra el cumplimiento de la ecuación de Raydeigh.

Tabla 01. Resultados para una de las mezclas elahol-agua.

N° tratamiento X L Y 1/(y-x)Área

experim.Área

"gráifco"α

experimetnaα teórico

1 0.05930371 7.88840416 0.33630023 3.610153622 0.02718628 6.98995206 0.20377806 5.66277799

0.12092016 10.313694640.14891 8.05339113

Tabla 02. Resultados para otra de las mezclas elahol-agua.

N° tratamiento X L Y 1/(y-x)Área

experim.Área

"gráifco"α

experimetnaα teórico

1 0.08836432 7.11529596 0.42123034 3.004211782 0.03700208 5.86203294 0.24427976 4.82444613

0.19375036 7.6597677560.20104873 7.32739558

Figura 02. Representación gráfica de la ecuación de Rayleigh para la primera mezcla etanol-agua.

Figura 03. Representación gráfica de la ecuación de Rayleigh para la segunda mezcla etanol-agua.

De acuerdo con Ibarz y Barbosa-Canóvas (2011), en la práctica, existen diferentes métodos de destilación de mezclas binarias; estas a su vez, se pueden dividir en métodos de destilación simple y flash. La destilación simple abierta o diferencial se trabaja de forma discontinua en una sola etapa. El modo de operar es el siguiente: se carga el calderín con la mezcla a destilar, y mediante aporte de calor se van formando vapores, que se retiran continuamente, de forma que no haya retorno de condensado hacia el calderín. Inicialmente, los vapores

formados contendrán un elevado porcentaje del componente más volátil. La composición del calderín va variando continuamente, elevándose la composición del componente más pesado, no existiendo estado estacionario. Como la cantidad de calor que se aporta al calderín se hace con una velocidad constante, la temperatura de ebullición de la carga irá aumentando a medida que se vaya empobreciendo del componente más volátil. En efecto, el etanol se caracteriza por poseer un menor punto de ebullición en comparación con el agua. Cabe señalar además que en el caso del presente experimento no se hizo un control riguroso del fenómeno de transferencia de calor en el sistema; y, por ende, no se puede decir que se suministró al sistema recibe calor a velocidad constante.La formulación y el cálculo numérico de una destilación diferencial para una mezcla de componentes múltiples no son tan sencillo. La técnica numérica soluciona el sistema diferencial de una destilación “Rayleigh”, con una de las mejores aproximaciones al intervalo físico que sucede en esta operación (Rangel y Linares 200?). Estos investigadores descubrieron que un sistema diferencial se puede integrar numéricamente mediante el método de Runge Kutta de cuarto grado y la temperatura del punto de burbuja se evalúa por un método mejorado de memoria. Eso quiere decir que podría haberse probado con otro tipo de modelo matemático para evaluar mejor la data según sea el caso, y que además, es imprescindible a la hora de llevar a escala piloto / industrial un proyecto a nivel de laboratorio. Ellos elaboraron un programa que les permite calcular el grado de la destilación, la temperatura, las composiciones instantáneas del líquido y del vapor así como la composición media del destilado. Es así que llegaron a la conclusión de que la formulación numérica (modelado por computadora) de una destilación diferencial para una mezcla de multicomponentes es una excelente alternativa para la solución real del problema. Las técnicas numéricas asociadas a la formulación para la solución del sistema de ecuaciones diferenciales y el cálculo de las temperaturas de burbuja permiten elaborar una de las mejores representaciones con un bajo error y gran exactitud.El tipo de destilación usado en el laboratorio fue el sistema batch o por lote. En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la carga inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes menos volátiles a medida que avanza la destilación. La destilación por lotes se utiliza en los siguientes casos: a) cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la operación continúa a una velocidad práctica. Las bombas, boiler, tuberías y equipos de instrumentación generalmente tienen una capacidad mínima de operación industrial; b) los requerimientos de operación fluctúan mucho con las características del material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para operación por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operación que los que operan en forma continua. Esta es la razón por la cual predomina el equipo de operación por lotes en plantas piloto. Por último, c) se utiliza cuando la mezcla a separar tiene alto contenido de sólidos. El uso de una unidad por lotes puede mantener a los sólidos separados y permitir que remuevan fácilmente al final del proceso. Solo a manera de contraste, la destilación flash o destilación en equilibrio es una técnica de separación de una

sola etapa. Si la mezcla a separar es líquida, se alimenta a un intercambiador de calor donde se aumente su temperatura y entalpía vaporizando parte de la mezcla, luego la mezcla entra a un volumen suficientemente grande, donde el líquido y el vapor se separan.(Andrade, 2014).

V. CONCLUSIONES

Se logró verificar la ecuación de Rayleigh al hallar la expresión de la integral mediante un método gráfico y un método analítico.

Se logró hallar la volatilidad relativa del etanol para dos mezclas etanol-agua, encontrándose que a mayor conc. Alcohólica inical, diminuye este valor, lo que hará más difícil la separación del componente más volátil de la mezcla.

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Andrade, R. 2014. Destilación Diferencial. Laboratorio Experimenal de Ingeniería de Operaciones Unitarias.

Aramburo, D. 2012. Separación de los componentes de las mezclas: destilación de etanol en una bebida. Universidad Nacional de Colombia.

Ibarz, A.; Barbosa-Cánovas, G. 2011. Operaciones Unitarias en la Ingeniería de Alimentos. Ediciones Mundi-Prensa.

Rangel, H.; Linares, J. 200? Formulación y cálculo numérico de una destilación diferencial para una mezcla de multicomponentes. Revista de Ingeniería e Investigación 53 – 62.

VII. ANEXOS

DATOS DE EQUILIBRIO ETANOL-AGUA

Presión = 101,3 kPa