introducciÓn a la quÍmica analÍtica: aspectos

INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA: ASPECTOS FUNDAMENTALES Y SISTEMAS DE MEDICIÓN.

Facilitador

Mario Miranda Montenegro

„Al finalizar el bachillerato ustedes

serán un mar de conocimientos con

un milímetro de profundidad.

Ahora es su tarea incrementar ese

milímetro…“

A. Garrido

I.D., 01/06/88

Introducción/Universo/Muestreo/Estadística fundamental/pruebas significancia/t Student/ F

Sesión 1: Conceptos fundamentales

Objetivos de la asignatura

• a. Reconocer los principios cuantitativos y cualitativos de importancia en Química Analítica

• b. Adquirir criterios para juzgar la exactitud y la precisión de los datos experimentales

• c. Brindar una visión amplia de las técnicas de la Química Analítica moderna aplicadas al análisis cuantitativo.



Química

Analítica

Inorgánica

Orgánica

Bioquímica FisicoQm

Áreas de la Química


“Hoy todos quieren saber qué contienen los alimentos, qué contiene el agua, el aire… Sin duda alguna es la Edad Dorada de la Química Analítica…”


“La química analítica es el arte de reconocer diferentes sustancias y

determinar sus constituyentes. Toma una prominente posición entre las

aplicaciones de las ciencias .”

Willhelm Ostwald, 1894

Introducción/relación otras ciencias

Química analítica

La química analítica involucra procesos como:

- Separación

- Identificación

- Determinación de las cantidades relativas de los componentes

en una muestra de materia.

Introducción/relación otras ciencias/ Procesos

Introducción/relación otras ciencias/ Procesos

Métodos de

separación y

concentración

EvaporaciónCondensaciónExtracción

Sorción Flotación

Electrolisis

Introducción/relación otras ciencias/ Procesos/Análisis Qm/

Análisis Químico

Análisis cualitativo

¿Qué hay?

Análisis cuantitativo

¿Cuánto hay?

Se define “Analito” como el componente de una muestra que se

va a determinar.


CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE ANÁLISIS

Computamos los resultados de un análisis típico cuantitativo a partir de dos

mediciones:

Mediciones directas: Masa, Volumen de la muestra a analizarse.

Mediciones indirectas: Medición de alguna cantidad que sea

proporcional a la cantidad de analito en esa muestra.


De acuerdo a la naturaleza de su medición final:

- Métodos gravimétricos: masa

- Métodos volumétricos: volumen

- Métodos electroanalíticos: propiedades electricas (potencial, corriente, etc)

- Métodos espectroscópicos: interacción de la radiación electromagnética con los átomos o moléculas de la muestra (Ultravioleta, Infrarrojo, Rayos X, etc Metodosrefractivos, Actividad optica)

- Razón carga-masa: espectrometría de masas

- Métodos radioquímicos analíticos

- Métodos térmicos de análisis

- Métodos cinéticos (velocidad de la reacción)


Conceptos Fundamentales

Proceso Analítico

Técnica Analítica

Método Analítico

Procedimiento Analítico

Serie de operaciones analíticas entre la

muestra y los resultados.

Principio científico técnico que se ha

mostrado ser útil para proporcionar información

sobre la composición de la materia.

Aplicación efectiva de una técnica

analítica en el proceso analítico concreto.

Grupo de instrucciones concretas que se

deben seguir para aplicar un método de

determinación de uno o varios analitos.

Introducción/relación otras ciencias/ Procesos/Análisis Qm/Selección método

Cambio de

forma

química


Obtención de la muestra

Para obtener información significativa debe efectuarse el análisis de una muestra que tenga la misma composición que el resto del material del cual se obtuvo.

Material heterogéneo: cuando se puede distinguir visualmente o con la ayuda de un microscopio, las partes en las que está constituido.Ej: carbón, tejidos animales y el suelo

Ensayo: proceso para la determinación de la porción de una muestra que correspondeal material que indica su nombre.

Ej. Análisis de aleación de Zn; su ensayo es un valor númerico específico.

Cargamento de 25 ton de Ag. El ensayo se realizacon una muestra que pesa sólo 1 g.


Se analizan muestras y se determinan sustancias. Por ej: una muestra de agua se analiza para determinar la concentración de diversas sustancias, como los cloruros y el pH.

Por lo tanto, se habla de la determinación de estos últimos, NO de su análisis.

Obtención de la muestra


Algunos casos no lo requieren. Ej. Muestra de agua de río, lago u océano (se puede medir directamente su pH y temperatura).Muestras sólidas:• Trituración, Mezcla, Almacenaje.Muestras líquidas y gaseosas:• Tipo de recipiente, Manipulación

Preparación de la muestra


Preparación de la muestra

Réplicas de muestras: Porciones de un material cuyo tamaño

es aproximadamente el mismo y que son sometidas a un procedimiento

análitico de forma simultánea e idéntica.

Preparación de disoluciones: cambios físicos y químicos

Eliminación de interferencias:

• Interferencia: especie que causa un error de análisis al intensificar

o reducir la cantidad que se mide.

• Técnicas/reacciones específicas: funcionan solo con

un analito.

• Técnicas/reacciones selectivas: son las que se aplican a unos

cuantos analitos.

• Matriz de la muestra: consiste en todos los componentes de la

muestra que contiene un analito.


Calibración y medición de la concentración

Todos los resultados analiticos dependen de una medición final X de una propiedad física o química de un analito.

X varia de forma conocida y reproducible con la concentración (CA), del analito, o sea, la medida es directamente proporcional a la concentración:

CA = kX

Donde k = constante de proporcionalidad


Calibración y medición de la concentración

Con excepción de los métodos gravimétricos y culombimétricos, los métodosque requieren la determinación empírica de k con estándares o patronesquímicos cuya CA es conocida, no es posible calcular k a partir de constantesfísicas conocidas.

El proceso de determinación de k es un paso importante en la mayoría de losanálisis, y se conoce con el nombre de CALIBRACIÓN.


Selección y manejo de reactivos y otras sustancias

Clasificación de las sustancias

- Grado reactivo:Las sustancias con grado de reactivo deben ajustarse a los patrones mínimos establecidos por el Reagent Chemical Committee of the American Chemical Society (ACS) y siempre que sea posible, son las que se deben utilizar en el trabajo análitico.

- Límite máximo de impurezaspermitidas

-Concentraciones reales para las distintas impurezas.




- Sustancia patron o estandar primarioTienen una pureza extraordinaria. Hansido analizados cuidadosamente por elproveedor y el resultado se muestra en laetiqueta del envase.

El National Institute of Standards andTechnology (NIST). Tambien proporcionapatrones o estándares de referencia (sustanciascomplejas analizadas exhaustivamente). Tiene el Programa Standard Reference Materials Program (SRMP).




Sustancias especiales

Disolventes para espectrofotometría, Disolventes para cromatografía (HPLC, etc.)

Los datos que se proporcionan con un disolventedeben incluir los datos necesarios adecuados.

Ej: Un disolvente espectrofotométrico debeincluir su absorbancia a longitudes de ondaseleccionadas así como también su longitud deonda de corte en el ultravioleta.

Introducción/relación otras ciencias/ Procesos/Análisis Qm/Selección /conceptos

Revisión de conceptos cuantitativos

Unidades del sistema Internacional de Medidas (SI)


Revisión de conceptos cuantitativos

Uso de prefijos :

El SI debe su gran plasticidad al uso sistemático de prefijos basados en un sistema de potencias de base diez.

Gracias a el podemos expresar magnitudes en formas manejables. Ejm.

*1 mm → 0.001*1 km → 1000*1 Mm → 1 000 000*1 nm → 0.000 000 001


Unidades derivadas


Unidades derivadas

Masa: medida invariante de la cantidad de materia de un objeto.

Peso: fuerza de atracción entre un objeto y sus alrededores, principalmente, la

Tierra.

Ej. Un crisol pesa menos en el volcán Barú que en Colón ya que la fuerza de

atracción entre el crisol y la Tierra es menor en el Barú, que esta situado a

mayor altitud sobre el nivel del mar. Sin embargo, la masa del crisol es

constante sin importar donde se mida.


Unidades derivadas

El peso y la masa se relacionan mediante la expresión:

p= mg

Donde p= peso objeto, m= masa y g = aceleración debido a la gravedad.

Un análisis químico se basa siempre en la MASA, para que los resultados

no dependan del lugar. Se usa una balanza para comparar la masa del objeto

frente a la masa de una o mas masas patron.


Unidades derivadas

EL MOL

Es la unidad del SI para la cantidad de una especie química. Se relaciona siempre con una formula química y representa el numero de Avogadro (6,022 x 1023) de particulas que simbolizauna formula.

La masa molar (M) de una sustancia es la masa en gramos de 1 mol de sustancia. La masa molar se calcula al sumar las masas atómicas de cada uno de los átomos de una formula química.


Unidades derivadas


Ahora>

- Procedan a descargar y desarrollar la practica propuesta para el temario visto.

- Hagan un resumen del capitulo primero del Christian. - Resuman los conceptos fundamentales tratados.

A trabajar !

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