TITULACIN FOTOMTRICADETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE COBRE Y CALCIO EN UNA MUESTRA PROBLEMA Carol MontaoLaboratorio de Anlisis Instrumental, Departamento de QumicaFacultad Experimental de Ciencias y Tecnologa. Universidad de Carabobo, Valencia - VenezuelaResumen Se presentan los resultados obtenidos en la prctica de Titulacin Fotomtrica donde el objetivo principal fue la determinacin de Ca-Cu en una muestra problema, basndose en el cambio de absorbancia que ocurre al aadir una especie de concentracin conocida a un analito, los puntos finales se determinaron con el cambio de pendiente de las rectas producidas y el punto de interseccin fue el volumen en el punto final, el equipo utilizado fue el Spectronic 20. En este anlisis se procedi a la preparacin de una solucin patrn de CuSO4.5H2O (0,61240,0001) g, luego se determin la concentracin de EDTA (0,03720,0001) M, y por ultimo con la titulacin de la muestra problema (MP-3) se determin la concentracin de Ca2+ (0,0315) M y de Cu2+ (0,0207) M, en donde se trabaj con una longitud de onda de 635nm.

I. INTRODUCCIN Las titulaciones fotomtricas, se basan en la medicin de la absorbancia de una solucin para seguir el curso de una titulacin. Se caracterizan por tener la ventaja de ser ampliamente sensibles con fines de detectar el punto final as como tambin, aplicando este tipo de titulaciones se evitan gran parte de las interferencias, comparndolas con las titulaciones visuales. Debe tomarse en cuenta que este procedimiento no se limita solo a la regin del espectro que puede ser percibida por el ojo humano y se puede automatizar con facilidad. Todas las molculas pueden absorber radiacin en la regin UV-visible debido a que contienen electrones, compartidos y sin compartir, que se pueden excitar a niveles de energa ms elevados. Las longitudes de onda en las que ocurre la absorcin dependen de la fuerza con que estn unidos los electrones en la molcula. En la prctica se realiz la determinacin fotomtrica de calcio y cobre en una muestra problema, lo cual fue posible debido a que las constantes de formacin de los complejos de ambas especies con EDTA son distintas.II. OBJETIVODeterminar la concentracin de Calcio y Cobre en una muestra problema la cual fue suministrada en el laboratorio y obtener las curvas de valoracin correspondientes a la estandarizacin del EDTA y titulacin de muestra problema. III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALPreparacin de soluciones1. Se pes 0,6124 g de CuSO4.5H2O para preparar 50,00 mL de una solucin de Sulfato de Cobre Pentahidratado 0,05 M (Patrn). 2. Se pes 1,3019 g de EDTA para preparar 100,00 mL de una solucin de EDTA aproximadamente 0,05 M (Titulante). Estandarizacin del EDTASe Estandariz la solucin de EDTA (aproximadamente 0,05M) que se prepar en el paso 2, con alcuotas de 5,00 mL del patrn (CuSO4.5H2O) y 5,00 ml de solucin buffer NH3/NH4+, en un beaker, se coloc la solucin en agitacin constante con la ayuda de un agitador magntico y una plancha de agitacin.Se agreg solucin de EDTA al beaker que contiene la solucin descrita en el paso anterior y se midi la transmitancia a 635nm, en donde los volmenes adicionados del titulante fueron de (0.5-0,5) mL.Titulacin Muestra ProblemaEn un beaker se agreg 5,00 ml de muestra problema y 5,00 ml de solucin buffer NH3/NH4+, se coloc la solucin en agitacin constante con la ayuda de un agitador magntico y una plancha de agitacin.Se agreg solucin de EDTA al beaker que contiene la solucin descrita en el paso anterior y se midi la transmitancia a 635nm, en donde los volmenes adicionados del titulante fueron de (0.5-0,5) mL.IV. DATOS EXPERIMENTALESTabla N1. Pesos para la preparacin de SolucionesReactivoPesoMasa 0,001 (g)

CuSO4.5H2OTerico0,6369

Real0,6124

EDTATerico1,4759

Real1,3019

V. GRFICOSGrafico N1: Medida de Absorbancia en funcin del volumen aadido de EDTA durante la primera estandarizacin.

Grafico N2: Medida de Absorbancia en funcin del volumen aadido de EDTA durante la segunda estandarizacin.

Grafico N3: Medida de Absorbancia en funcin del volumen aadido de EDTA durante la tercera estandarizacin.

Concentracin de Calcio (mol/L)Concentracin de Cobre (mol/L)

0,03150,0207

Grafico N4: Medida de Absorbancia en funcin del volumen aadido de EDTA durante la primera titulacin de la muestra problema.

Grafico N5: Medida de Absorbancia en funcin del volumen aadido de EDTA durante la segunda titulacin de la muestra problema.

VI. TABLA DE RESULTADOSTabla N1: Resultados para el clculo de la concentracin de CuSO4.5H2O Concentracin (Mol/L)0,0481

Tabla N2: Concentracin promediada de EDTA con su respectiva desviacin.Concentracin promedio(Mol/L)Desviacin

0,03720,0001

Tabla N3: Concentracin de Calcio y Cobre en la muestra problema

VII. DISCUSIN DE RESULTADOSEn la prctica se llev a cabo el anlisis de una muestra problema para determinar la concentracin de Calcio y Cobre mediante titulacin fotomtrica utilizando el espectrofotmetro spectronic-20 para realizar las mediciones de (%) transmitancia en funcin de la longitud de onda (635nm). Dichas mediciones se realizaron tanto en la estandarizacin del titulante como en el anlisis de la muestra problema (MP-3). Se prepar una solucin de EDTA (titulante), la cual fue estandarizada valorando soluciones patrones de CuSO4.H2O y buffer de amonio, para producir el complejo amoniacal de cobre, en donde se obtuvieron los grficos anteriores. Las estandarizaciones nos permitieron obtener el valor real de la concentracin del titulante, la cual fue de 0,0372M. Saber la verdadera concentracin del titulante es sumamente importante, ya que eso nos permite estimar correctamente las cantidades de los componentes presentes en la muestra problema.El anlisis de la muestra se llev a cabo titulando con la solucin de EDTA estandarizada (0,0372M) una solucin de la muestra problema y buffer de amonio.Si la reaccin de titulacin es incompleta cerca del punto de equivalencia, la curva ser redondeada, y el punto final se localiza en la interseccin de las dos lneas que se extrapolan de los puntos que se tomaron antes y despes de la porcin redondeada.Con esto, se obtiene el grfico N1 de absorbancia en funcin del volumen del titulante (EDTA), con los valores reportados en el apendice.

Luego, al intersectar las rectas se obtiene un volumen de titulante de (6,25 0,05) mL en el punto final de titulacin.Posteriormente se realiz la titulacin de la muestra problema con EDTA para la determinacin de la concentracin de calcio y cobre.Con los valores obtenidos se procede de igual forma a obtener el grafico N4 de Absorbancia en funcin del volumen de EDTA agregado.

Al interseptar las rectas se obtiene un volumen de equivalencia de calcio de (4,93 0,05) mL y un volumen de equivalencia de cobre de (7,33 0,05) mL. Se tuvo en cuenta las constantes de formacin del equilibrio con el EDTA y las especies coloreadas. El complejo de cobre con el agua es coloreado, el de calcio con el agua es incoloro, la constante de formacin del calcio-EDTA es Kf = 4,9x1010 y la constante de formacin del cobre-EDTA Kf = 5,4x106. Con esta informacin se tiene que el primer compuesto formado es el de calcio- EDTA en el cual la especie titulada no absorbe radiacin a la longitud de onda (635nm), cuando ya se consumi por completo el calcio el grafico representa la titulacin del cobre (especie coloreada) con el EDTA, la curva finaliza representando la ausencia de metales y complejos coloreados en la solucin de inters en el anlisis.Finalmente con las estandarizaciones de la solucin de EDTA utilizada en el anlisis de la muestra problema, se pudo determinar la concentracin promedio de Ca2+ y Cu2+ presentes en la solucin problema las cuales son: [Ca2+] (0,0315) M y [Cu2+] (0,0207) M.Es importante resaltar que en los grficos anteriores se grafic absorbancia en funcin del volumen del titulante y no Absorbancia corregida en funcin al volumen del titulante, debido a que se observa que el volumen tanto de la alcuota del patrn, muestra problema y del buffer empleado son despreciables para llevar a cabo un factor de correccin, por ello se procedi a graficar Absorbancia vs Volumen de titulante, en donde los ndices de correlacin muestran una linealidad mayor y ms eficiente de los datos obtenidos.VIII. CONCLUSIONESLas titulaciones fotomtricas son un mtodo eficaz para la cuantificacin simultnea de dos componentes en una muestra pero es necesario tener los cuidados necesarios al manejar el espectrofotmetro.En la prctica se detectaron de manera efectiva los volmenes de los puntos de equivalencia de las soluciones, siendo as las titulaciones fotomtricas una alternativa fiable cuando se quieran determinar dichos puntos en una titulacin.Al realizar la titulacin fotomtrica escogiendo la longitud de onda adecuada, en la que solo absorba una sola especie es posible el anlisis de una mezcla.Cuando cambia la concentracin de una especie absorbente, se observa un cambio lineal en la absorbancia cumplindose la ley de Beer.IX. CLCULOSEstandarizacin del EDTAAl realizar la titulacin y obtener la curva de absorbancia en funcin del volumen se tiene del grfico N1 dos rectas que se interceptan:Y1 = - 0,062583 X + 1,147384294Y2 = - 0,000743662 X + 0,760913292Al interceptar ambas rectas se tiene Y1=Y2Despejando X que es el volumen en el punto de equivalencia, se tiene:X = 6,25mLUna vez obtenido el volumen en el punto de equivalencia se calcula la concentracin de EDTA teniendo en cuenta que la reaccin es 1:1:Y-4+ Cu+2 CuY-2M1V1=M2V2 (I)

MEDTAVEDTA=McuVCuFinalmente se obtiene una concentracin promedio de (0,0372 0,0001) M.Titulacin Muestra ProblemaSe realiz la titulacin con EDTA y se obtiene del grfico N4 tres rectas que se interceptan: Y1 = -0,060864931 X + 0,596138012Y2 = -0,015682443 X + 0,373441449Y3 = -0,019929412 X + 0,404570513Al interceptar las rectas se tiene Y1=Y2 y Y2=Y3Despejando se obtiene: El volumen equivalente de Calcio fue de 4,93mL y el volumen de equivalencia de Cobre fue de 7,33mL. Utilizando la Ecuacin (I) se obtiene la concentracin de Ca+2 y Cu+2: [Ca2+] (0,0366) M [Cu2+] (0,0178) M.Realizando estos mismos clculos para cada estandarizacin y cada titulacin de la muestra problema.X. REFERENCIAS BIBLIOGRFICASSkoog, D.; Holles, J. y Nieman, T (2001). Principios de Anlisis Instrumental. Madrid. Editorial McGraw Hill, quinta edicin. DAY, R., UNDERWOOD, A. (1989). Qumica Analtica Cuantitativa. 5 edicin. Editorial Prentice Hall. Mxico. Pginas (459-505).

XI. APENDICETabla N4. Primera Estandarizacin del EDTA con Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4.5H2O)

Tabla N5. Segunda estandarizacin del EDTA con Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4.5H2O)

Tabla N6. Tercera estandarizacin del EDTA con Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4.5H2O)

Tabla N7. Titulacin del EDTA con la Muestra Problema (MP-3)

Tabla N8. Titulacin del EDTA con la Muestra Problema (MP-3)