EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

1. INTRODUCCIÓN

Los aceites esenciales son sustancias con alta demanda a nivel mundial, debido a que son aceites vegetales concentrados, extraídos de las plantas aromáticas a los cuales se les atribuyen diversas propieda-des terapéuticas y poder antibiótico.

Este laboratorio se basa en la extracción de aceites esenciales, los cuales corresponden a mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas y que se ca-racterizan por ser volátiles e intensamente aromáticos. Esta extracción de aceite se produce sometiendo la materia prima al proceso de extracción por arrastre con va-por, que consiste en separar sustancias in-solubles en agua y ligeramente volátiles, de otros productos no volátiles; de esta for-ma, compuestos orgánicos de alto punto de ebullición son destilados con cierta rapi-dez por debajo del punto de ebullición del agua, al lograr ser arrastrados por el vapor generado. Posterior a esto, se debe separar el aceite del resto del producto de la desti-lación, utilizando para ello la decantación, separando así el aceite esencial. Finalmen-te es importante caracterizar el aceite ob-tenido.

Para esta práctica, se han empleado hojas de eucalipto como materia prima para el proceso. El aceite esencial de eucalipto es de color amarillo pálido, con un olor muy penetrante y distintivo. Es agradable al ol-fato por su frescor y es uno de los aceites más usados y conocidos debido a sus pro-piedades medicinales.

2. OBJETIVOS

Objetivo General

Obtener aceite esencial de eucalipto a par-tir de sus hojas, empleando la técnica de extracción por arrastre con vapor.

Objetivos Específicos.

Conocer el proceso de extracción de aceites esenciales por arrastre con va-por.

Producir aceite esencial de eucalipto a escala laboratorio.

Caracterizar el aceite de eucalipto, de-terminando su densidad e índice de re-fracción.

Analizar el espectro infrarrojo del acei-te producido.

3. MARCO TEÓRICO

Los aceites esenciales son las fracciones lí-quidas volátiles, generalmente destilables por arrastre con vapor de agua, que contie-nen las sustancias responsables del aroma de las plantas y que son importantes en la industria cosmética (perfumes y aromati-zantes), de alimentos (condimentos y sabo-rizantes) y farmacéutica (saborizantes).

Si bien la composición química de los acei-tes es muy variada, todos ellos poseen va-rias propiedades físicas en común, por ejemplo: tienen alto índice de refracción, son ópticamente activos, líquidos a tempe-

ratura ambiente, volátiles, recién destila-dos son incoloros o ligeramente amarillen-tos, densidad inferior a la del agua, muy poco solubles en agua, pero le comunican el aroma, etc.

Prácticamente todos los aceites esenciales consisten en mezclas de productos quími-cos que a menudo son muy complejas. En su mayoría están constituidos por terpe-nos, que son una vasta y diversa clase de compuestos orgánicos derivados del iso-preno. Los terpenos más comunes son el li-moneno y el pineno. Estos terpenos se oxi-dan naturalmente, por lo que muchas ve-ces es necesario separarlos, obteniendo un producto de mayor valor que se conoce como aceite esencial desterpenado. Su composición exacta se puede obtener me-diante una cromatografía gaseosa.

En su gran mayoría son de olor agradable, aunque existen algunos de olor relativa-mente desagradable como por ejemplo los del ajo y la cebolla, los cuales contienen compuestos azufrados.

Clasificación

Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios: consistencia, origen y naturaleza química de los componentes mayoritarios.

De acuerdo con su consistencia los aceites esenciales se clasifican en fluidos, bálsamos y oleorresinas. Las Esencias Fluidas son lí-quidos volátiles a temperatura ambiente. Los Bálsamos son de consistencia más es-pesa, son poco volátiles y propensos a su-frir reacciones de polimerización. Las Oleo-rresinas tienen el aroma de las plantas en forma concentrada y son típicamente líqui-dos muy viscosos o sustancias semisólidas.

De acuerdo a su origen los aceites esencia-les se clasifican como naturales, artificiales y sintéticos. Los Naturales se obtienen di-rectamente de la planta y no sufren modifi-caciones físicas ni químicas posteriores, de-bido a su rendimiento tan bajo son muy

costosas. Los Artificiales se obtienen a tra-vés de procesos de enriquecimiento de la misma esencia con uno o varios de sus componentes.

Los aceites esenciales Sintéticos como su nombre lo indica son los producidos por la combinación de sus componentes los cua-les son la mayoría de las veces producidos por procesos de síntesis química. Estos son más económicos y por lo tanto son mucho más utilizados como aromatizantes y sabo-rizantes.

Desde el punto de vista químico y a pesar de su composición compleja con diferentes tipos de sustancias, los aceites esenciales se pueden clasificar de acuerdo con el tipo de sustancias que son los componentes mayoritarios. Según esto los aceites esen-ciales ricos en monoterpenos se denomi-nan aceites esenciales monoterpenoides y así sucesivamente.

Existen varias técnicas para extraer aceites esenciales de las plantas, las más importan-tes son enfleurado, extracción con solven-te, extracción por prensado, extracción con fluidos supercríticos, extracción asisti-da por radiación de microondas e hidrodi-fusión entre otras.

Además, existe la técnica de destilación con arrastre por vapor, de la cual se entra-ra en detalle más adelante ya que fue la empleada para la extracción de aceite de eucalipto en la práctica de laboratorio.

Destilación con Arrastre por Vapor:

Esta técnica se desarrolla en tres etapas: la etapa de calentamiento, la de extracción y la de enfriamiento, cada una de ellas invo-lucra diferentes fenómenos de transferen-cia de calor, y adicionalmente en la extrac-ción se presenta trasferencia de masa. A continuación, en la figura 1 se muestra el proceso a escala laboratorio:

Figura 1. Extracción de aceites esenciales a escala laboratorio.

Etapa de calentamiento: Se administra va-por de agua a de la caldera al reactor hasta cuando se empiezan a evaporar los aceites y son arrastrados hacia el condensador. Aquí el vapor de agua trasfiere calor laten-te al material vegetal.

Etapa de extracción: Inicia en el momento en que se empieza a producir el condensa-do de agua-aceite. Aquí se define el tiempo necesario para la extracción. La transferen-cia de masa en este punto se refiere a la cantidad de aceite que es arrastrada por el vapor.

Etapa de enfriamiento: En esta etapa se condensan los vapores de agua-aceite que provienen del destilado para que se sepa-ren las fases posteriormente.

Espectro Infrarrojo

Espectro infrarrojo es una técnica analítica instrumental que permite conocer los prin-cipales grupos funcionales de la estructura molecular de un compuesto. Esta informa-ción se obtiene a partir del espectro de ab-sorción de dicho compuesto al haberlo so-metido a la acción de la radiación infrarroja en el espectrofotómetro. El espectro infra-rrojo permite detectar la presencia de gru-pos hidroxilo, carbonilo, anillos aromáticos, enlaces dobles C=C cis y trans, etc. Para de-terminar el espectro basta con colocar una gota del componente en una celda de NaCl.

Variables del proceso a nivel industrial

La pureza del agua usada. El control del tiempo de extracción. La presión de vapor. Temperatura del agua de enfriamiento.

Los anteriores también son factores que in-fluyen en la pureza, en las propiedades y en la calidad del aceite esencial obtenido.

ACEITE ESENCIAL DE EUCALIPTO

El aceite de eucalipto posee un aroma re-frescante, penetrante y estimulante con re-miniscencias medicinales. Es uno de los mejores aceites para problemas respirato-rios aliviando particularmente asma, bron-quitis, gripe y sinusitis. También puede aplacar la fiebre y sus cualidades expecto-rantes son bien conocidas.

Propiedades físico-químicas:

Fórmula: C10H18O Peso molecular = 154,24 g/molAspecto: Líquido transparente e incoloro.Punto de ebullición: 177°CPunto de fusión: 1,5°CPunto de inflamación: 48°CDensidad (20/4): 0,924Solubilidad: Inmiscible con agua.

OBTENCIÓN DE ACEITES ESENCIALES A ES-CALA INDUSTRIAL.

Recolección de la materia prima

La recolección es el proceso mediante el cual se obtiene la parte de la planta que va a ser utilizada. Las hojas se separan de la planta en el momento de recolectar; o se corta una parte de la planta y posterior-mente se separa la parte de interés (hojas).

Pre-tratamiento de la materia prima

El material se debe triturar a un tamaño óptimo, de modo que quede bien distribui-do uniformemente. La hoja picada permite la obtención de un mayor volumen de acei-te para un tiempo determinado

Extracción por arrastre con vapor

Se deposita la materia prima sobre una pa-rrilla ubicada a cierta distancia del fondo del extractor. Previo a cargar el equipo con el vegetal, se llena con agua hasta un par de centímetros por debajo del falso fondo. Luego viene la fase más larga del proceso, la de alcanzar la ebullición del agua y que transcurre sin que los dos cuerpos se to-quen. En cuanto los vapores empiezan a desprenderse, comienzan a atravesar el fal-so fondo y la planta, arrastrando los aceites esenciales hacia el serpentín (o condensa-dor).

Es posible acelerar el proceso anexando un generador de vapor al extractor donde es-tán las plantas. Ambos equipos son inde-pendientes uno del otro. Así el agua ebulle por su cuenta y los vapores son conduci-dos, por la parte inferior del equipo hacia las plantas. El generador de vapor puede actuar en conjunto con bombas para efec-tuar un cierto grado de vacío, disminuyen-do con esto la temperatura de ebullición.

Gracias a la calefacción más rápida de las plantas, la circulación del vapor hacia el re-frigerante (o unidad condensadora) es más veloz y regular. Es conveniente operar con varios recipientes, de manera que pueda cargarse y descargarse de plantas frescas en unos mientras se destila en otros, con un gran ahorro de tiempo.

Para limpiar el aceite de impurezas se vier-te el destilado poco a poco, utilizando un embudo provisto de un filtro.

Separación del aceite

El separador se construye en polietileno, normalmente tiene una capacidad de 20 li-tros. Por la parte inferior fluye el agua con-densada .dejando flotante en la parte su-perior el aceite esencial, que se recolecta finalmente en recipientes de vidrio ó de polietileno.

Control de calidad

Cuando el producto obtenido no reúne to-das las características requeridas, es nece-sario refinar o depurar el aceite. Para ello hay que redestilar el producto, ya sea a presión atmosférica o al vacío (presión re-ducida) en calderas pequeñas o en matra-ces de vidrio, unidos a los refrigerantes. Una vez que el aceite reúne las condiciones debidas de aroma, limpidez, etc., se proce-de a envasarlo de manera que no se oxide ni resinifique.

Envasado y almacenamiento del aceite

Se embotellan en frascos de vidrio oscuro y opaco. Es importante notar que las virtu-des de un aceite esencial pueden diferir de las de la planta original. Los aceites se en-vasan secos sin agua, en recipientes de vi-drio, aluminio. Acero inoxidable, policarbo-nato, PET, PVC, polietileno, nylon. No se debe usar poliestireno, hierro, cobre. ).

El diagrama de flujo del procedimiento a nivel industrial esta adjunto paso a paso en los anexos.

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Durante la práctica se llevó a cabo la extracción de aceite de eucalipto por vapor vivo durante una hora y diez minutos,

entraron en contacto el eucalipto y el vapor vivo obteniendo aceite y condensados, los datos tomados se listan en la tabla 1.

Tabla 1. Datos obtenidos en la práctica.Datos obtenidos

Masa de eucalipto 730 gVolumen de aceite 8.5 mlFlujo de agua condensada 81.25 mL/sVolumen de agua obtenida 12250 mLT entrada de vapor 108.87ºCT salida del agua 39 ºC

El aceite extraído se caracterizó de acuerdo a la densidad y el índice de refracción y se comparó con los datos del laboratorio E. Merck Alemania en la tabla 2.

Tabla 2. Caracterización del aceite de eucalipto.Propiedad Práctica ReferenciaOlor Penetrante,

perdurableFuerte, perdurable

Densidad 0.9053 g/mL 0.9404 g/mLÍndice de Refracción

1.4675 1.4668

De acuerdo a la comparación se puede inferir que el aceite obtenido es un aceite de alta calidad ya que no difiere significativamente con las propiedades reportadas por la E. Merck. El parámetro que más se aleja del reportado es la densidad, esta diferencia se debe posiblemente a impurezas en el aceite obtenido a causa del método se separación del aceite con el agua de condensación y al tiempo que se deja la mezcla decantando.

Es importante determinar el rendimiento del proceso para analizar errores y aspectos por mejorar.

%Rend=maceiteobtenidomeucalipto usado

∗100=1,164

En la literatura de encuentra que el rendimiento de la especie Eucaliptus globulus es de 0.83% y en general el rendimiento de la obtención de aceite de

eucalipto oscila entre 0.8 y 5%. Ya que no se determinó el tipo de especie de eucalipto utilizada en el proceso lo único que se puede decir con respecto al E. globulus es que el proceso utilizado no parece dar malos resultados pero si se tienen en cuenta el intervalo de rendimiento general es evidente que se habría podido obtener mayor cantidad de aceite aunque nuestro rendimiento se encuentre en el rango.

Balance de energía

Con los valores de las temperaturas de entrada del vapor y salida del agua y la cantidad de agua condensada en el proceso es posible determinar la energía necesaria para el rompimiento del tejido vegetal y consiguiente extracción del aceite. El calor absorbido por el eucalipto es el calor que condensa el vapor y lo lleva a 38ºC y se calcula por medio de:

Q=m∗Cp∗∆T

Cp: Calor específico del agua=1 cal/g ºCEl flujo másico del agua se mide a partir de la cantidad obtenida y el tiempo en que sale.

m=12250g1.15h

=10652g /h

De esta forma el calor necesario para el proceso fue 744.219 Kcal/h, es decir 0.8648 KW.

Espectro infrarrojo

Los picos obtenidos en la espectroscopía indican los grupos funcionales presentes en el aceite, en la figura # se muestra el espectro obtenido.

50075010001250150017502000225025002750300032503500375040001/cm

30

40

50

60

70

80

90

100

%T

Eucalipto Moya 14-12-10

Fig #. Espectro infrarrojo del aceite extraído.

En el espectro obtenido se evidencia la presencia de terpenos, taninos, isoprenos y cineol (1307 cm-1, compuesto importante en este tipo de aceite) debido a los enlaces característicos de sus moléculas. Están presentes alcanos, cetonas, anillos aromáticos, metilos y compuestos N-H.

5. CONCLUSIONES

Aunque el rendimiento obtenido se encuentra en el intervalo permitido, la cantidad de aceite extraído es muy baja.

La presión del vapor con ingresa al proceso determina la degradación de las hojas y con esto la incorporación de impurezas en el producto.

Propiedades organolépticas, el índice de refracción y la densidad ubicaron el aceite obtenido como un aceite de alta calidad, comparable con el producido en laboratorios internacionales.

La espectroscopía de infrarrojo puede ser un método para evaluar la calidad del aceite de acuerdo a la presencia de compuestos favorables o desfavorables para el mismo.

El uso de la espectroscopia no permite ver más allá de los compuestos presentes en la mezcla sin el uso de un estudio avanzado que tenga en cuenta

modelación estadística y varias pruebas.

6. RECOMENDACIONES

No se considera rentable el método de arrastre con vapor ya que se desperdicia mucha materia prima, sería interesante usar otro método de extracción como la destilación o la extracción con fluido supercríticos.

Es importante garantizar que la presencia de taninos en la materia prima sea la menor posible, con esto se evita la presencia de impurezas.

7. BIBLIOGRAFÍA

GRANADOS, R. ARIAL, W. Diseño de una planta extractora de aceites esenciales por arrastre con vapor.

MARTÍNEZ, A. Aceites esenciales. Universidad de Antioquia, 2001.

LOPEZ, E. CARVAJAL, J. Diseño y construcción de una planta para la extracción de aceites esenciales con capacidad para 300kg de material vegetal.

MIZRAHI I., SONVICO V. JUAREZ M. Contribución de la Espectroscopía Infrarroja en el Control de Calidad de Aceites Esenciales de Menta Piperita y Eucalipto. 1984.

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Elucidación estructural: Espectroscopía de infrarrojo. Disponible en:http://www.um.es/dete/tutoriales/granada/espec/ir.html

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Hidrodestilación. Disponible en: http://www.corpochivor.gov.co/documentos/pdf/Convenios/convenio_07f_06/5_informe/descripcion_general.pdf

ANEXOS

Diagrama del proceso a escala industrial

Diagrama del proceso a escala de laboratorio