inf lab analitica n° 10

4

Click here to load reader

Upload: jimenachoques

Post on 30-Sep-2015

216 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

LABORATORIO

TRANSCRIPT

ANALISIS VOLUMETRICOPRACTICA N 10

Titulacin Complexometrica

INTRODUCCIONLos jabones al menos en su forma clsica, son sales de cidos grasos de cadena larga con metales alcalinos amonio. Son bastantes solubles en agua deben su poder detergente a que son portadores de un grupo polar y una larga cadena carbonada con afinidad por medios no polares (como aceites y grasas)La mayora de los cationes con cargas mltiples producen compuestos insolubles con los aniones de cidos grasos; los jabones pierden as sus propiedades detergentes. Las aguas que contienen concentraciones elevadas de estos cationes se llaman desde la antigedad aguas duras.Debido a que en las aguas naturales las concentraciones de calcio y magnesio superan ampliamente a las de todos los otros cationes con carga mltiple, la dureza suele expresarse de trminos de la concentracin de calcio, generalmente como carbonato de calcio. Adems de su inters domstico en relacin con su uso en tareas de limpieza, la determinacin de dureza en agua tiene importancia industrial porque el agua dura, cuando se calientan en calderas, produce precipitacin de carbonato de calcio que obstruye recipientes y caeras.El poder complejante del EDTA se basa en su capacidad de actuar como ligando a travs de tomos de nitrgeno y los oxgenos carboxlicos de los grupos de acetato. Los grupos formadores de quelatos estn ubicados en la molecula de modo que los centros de coordinacin son fcilmente accesibles y aseguran la formacin de anillos de cinco miembros.El EDTA forma con los metales e independientemente de su estado de oxidacin, complejos. Estos complejos sern incoloros si el acuocomplejos del metal es incoloro, y sern a su vez fuertemente coloreados para aquellos metales que den acuocomplejos de color.Estudiando la estructura del EDTA se puede observar que su poder complejante se vera disminuido por la presencia de hidrogeno. De esta manera el pH de la solucin juega un papel preponderante en la formacin del complejo y las modificaciones del pH pueden hacer la reaccin selectiva para diferentes especies segn los casos.Todas las restantes son derivadas de este ltimo y poseen buenas posibilidades analticas dado su capacidad de formar iones complejos con la mayora de los metales.ESTANDARIZACION DE UNA DISOLUCION DE EDTA.- las complexometrias se basan en las reacciones de los iones metlicos de con las complexonas en el medio adecuado, detectndose el punto final mediante un indicador metalocromico. La complexona ms utilizada es la sal di sdica del cido etilendiaminotetraacetico, cuyo anin representaremos por H2Y2 O EDTA.El punto final de la titulacin se alcanza por la adicion de una sustancia indicadora que da color con el metal a ser titulado. El color producido es usualmente el resultado de la formacin de un nuevo quelato. Es fundamental que el indicador no forme complejos mas fuertes con el metal que los que forman el EDTA, dado que entonces el punto final no podr ser observado.METODOEl mtodo utilizado es del volumtrico complexo mtrico con EDTA.INTERFERENCIASPH, aluminio y cobre.Dureza totalLa muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade al buffer de pH 10, posteriormente se le agrega el indicador negro de eriocromo que hace que se forme un complejo de color purpura, en seguida se precede a titular con EDTA (sal sdica) hasta la aparicin del color azul.Ca2+ + Mg2+ + buffer pH 10 + NET [Ca - Mg - EDTA] (complejo purpura)[Ca - Mg - NET] + EDTA [Ca - Mg - EDTA] + NET (azul)Dureza clcicaEl calcio puede determinarse en forma directa, aadiendo NaOH para elevar el Ph de la muestra hasta 12, para Mg precipite como hidrxido y no interfiera en el resultado, posteriormente se agrega el indicador murexida que forma buretaUn complejo color rosa con el ion calcio y se procede a titular con la solucin del EDTA hasta la aparicin de un complejo de color purpura.Ca2+ + Mg2+ + Na OH Mg(OH)2 + Ca2+Ca2+ + murexida [Ca2+ - murexida] (color rosa)[Ca2+ - murexida] + EDTA [Ca2+ - EDTA] + murexida (color purpura)OBJETIVOEs valorar calcio y magnesio en agua dura artificial por volumetra de formacin de complejos con EDTA.MATERIAL Y EQUIPO Bureta Probeta de 50 ml Vaso de precipitado Pipetas graduadas de 2 ml Pipeta volumtrica de 20 ml Matraz Erlenmeyer 200 mlSOLUCIONES Solucin de EDTA 0,01 M Hidrxido de sodio 4 M Solucin buffer Ph 10 (NH3 diluido) Murexida (pizca) Negro de eriocromoPROCEDIMIENTOa) Determinacin de dureza clcica1) Pipetear 20 ml de muestra de agua2) Agregar 1 o 2 ml de Na OH3) Desde una bureta titular gota a gota con EDTA, hasta que cambie de color de rosado a violeta.4) Registrar los ml gastados del titulante para su respectivo clculo.b) Determinacin de dureza total (calcio ms magnesio)1) Pipetear 20 ml de agua2) Agregar 1 o 2 ml de amoniaco3) Desde una bureta titular gota agota con EDTA hasta que cambie de color de rojo vino a azul.4) Registrar los ml gastados para su respectivo clculo.CALCULOSDureza total Ca2+ + Mg2+ [meq/L] = V x N x 1000/ml de la muestraDureza clcicaCa2+ [meq/L] = V x N x 1000/ml de la muestra