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14/06/2016 1 ACEITE DE OLIVA: CALIDAD Y TRAZABILIDAD ACEITE DE OLIVA VIRGEN: FECHA DE CONSUMO PREFERENTE Y NUEVAS ESTRATEGIAS DE EVALUACIÓN. Noelia Tena Pajuelo Instituto de la Grasa (CSIC) Sevilla – España [email protected] II Workshop TRAFOON de Aceituna de Mesa Y Aceite de Oliva Córdoba, 9 Junio 2016

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Page 1: II Workshop TRAFOON de Aceituna de Mesa Y Aceite de Oliva · Calidad de Lípidos Fitoquímica de los Alimentos Ramón Aparicio Diego L. García‐González ... y predicción del tiempo

14/06/2016

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ACEITE DE OLIVA: CALIDAD Y TRAZABILIDAD

ACEITE DE OLIVA VIRGEN: FECHA DE CONSUMO PREFERENTE Y NUEVAS ESTRATEGIAS DE EVALUACIÓN.

Noelia Tena PajueloInstituto de la Grasa (CSIC)

Sevilla – Españ[email protected]

II Workshop TRAFOON de Aceituna de Mesa Y Aceite de Oliva

Córdoba, 9 Junio 2016

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Fecha de consumo preferente y nuevas estrategias de evaluación

Antecedentes.

Proyecto ComFuturo.

Objetivo.

Plan de trabajo.

Procedimiento analítico (mesh cells).

Resultados preliminares.

Conclusiones

Noelia Tena PajueloInstituto de la Grasa (CSIC)

Sevilla – Españ[email protected]

II Workshop TRAFOON de Aceituna de Mesa Y Aceite de Oliva

Córdoba, 9 Junio 2016

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Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónAntecedentes

¿Qué es la vida útil?Fecha de consumo

preferente “Best Before”

Fecha de caducidad

• Pérdida de compuestos con alto valor añadidoFenoles

• Aparición de compuestos volátiles no deseablesRancidez

• Pérdida de calidad pudiendo cambiar la categoría del producto

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UE Nº 1335/2013 L335/14Exigencias concretas de almacenamiento en la etiqueta.Conservación óptima.

DG Agriculture & Rural Development, Unit C-2Necesidad de examinar y estudiar fecha de almacenamiento

COI/T.15/NC nº 3/Rev. 10 Nov. 2015 Fecha de duración (mes/año) y condiciones de almacenamiento

Esta fecha NO responde a unestudio completo que relacionela calidad del producto con eltiempo.

DG Agriculture & Rural Development, Unit C-2Métodos de evaluación rápido bajo condiciones reales de almacenamiento.

Viva España! Spain received 78 awards this yearat the prestigious New York InternationalOlive Oil Competition (NYIOOC). Spain is united todeliver high quality oil to consumers

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónAntecedentes

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+ComFuturo

“Un compromiso público-privado con la ciencia y el futuro”

Programa de Responsabilidad Social con la investigación joven

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónProyecto ComFuturo

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Instituto de la Grasa

Alimentación y Salud

Bioquímica y BiologíaMolecular de Productos

Vegetales

Biotecnología de Alimentos

Caracterización yCalidad de Lípidos

Fitoquímica delos Alimentos

RamónAparicioDiegoL.García‐González

PROYECTO COMFUTURO: DETERMINACIÓN RÁPIDA DE LA VIDA ÚTIL DE ACEITES COMESTIBLES

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónProyecto ComFuturo

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Objetivo: garantizar la calidad del aceite de oliva virgen hasta la fecha deconsumo preferente que aparece en la etiqueta del envase mediante FTIR

CH

CH

2

Espectroscopía de la muestra

Química

Medio Ambiente

Alimentación

Medicina

NIRportátil

RAMANportátil

FTIRportátil

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónObjetivo

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Experiencia de simulación de almacenamiento en supermercadoLuz/oscuridad: 12h/12h

Oxidación acelerada(Rancimat)

Simulación de almacenamiento en Mesh Cell registro de espectros FTIR y ATR-FTIR

Diferentes condiciones de almacenamiento:•Luz: 1000 lux y 7000 lux

•Temperatura: 35ºC y 65ºC•Oscuridad

•Luz y temperatura•Luz bajo diferentes tipos de materiales

FFA

Hidroperoxidos

K232 y K270

Isómeros Trans

Otros parámetros de calidad:•Fenoles•Compuestos volátiles•Alquil esteres

Seguimiento secuencial de parámetros químicos para verificación y predicción del tiempo de vida útil

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónPlan de trabajo

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Esquema del procedimiento analítico a desarrollar

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Experiencia de simulación de almacenamiento en supermercado

CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO

Ciclos luz [1000 lux (lumen/m2)] /oscuridad: 12h/12h

Control diario de: Temperatura, luz y humedad

Muestreo mensual durante 30 meses

MUESTRAS

3 Variedades: Picual, Arbequina y Hojiblanca

Muestras recogidas en la almazara y filtradas

en laboratorio 2015/2016.

Botellas PET de 500 mL, 90 botellas totales.

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónPlan de trabajo

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Dr Diego Luis García González y Dr Frederick R. van de VoortDepartment of Food Science and Agricultural Chemistry

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónProcedimiento analítico Mesh Cell

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Material mesh cell

Tela inoxidable lisa AISI 304

Luz: 0.144 mm

Hilo: 0.11 mm

Nº Mesh=100

Cantidad y disposición de la muestra, limpieza de malla

Cálculo del paso óptico respecto a celda CaF2: 110 µm100015002000250030003500

Wavenumber cm-1

0.64

0.66

0.68

0.70

0.72

0.74

0.76

0.78

Abs

orba

nce

Uni

ts

Optimización de parámetros espectroscópicos

Resolución: 4 cm-1

Rango espectral: 5000-400 cm-1

Número de scans:32

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónProcedimiento analítico Mesh Cell

Optimización de malla y parámetros espectroscópicos

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12

10 20 30 40 50 60

Minutes

0

5

10

20

25

mV

olts

Cromatograma de compuestos volátiles AOVE

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónProcedimiento analítico Mesh Cell

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CH2

CH3

-C=C-trans

CH3 & CH2

CH2

ʋ(C-O)

RHC=CHRtrans

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónProcedimiento analítico Mesh Cell

Córdoba, 9 Junio 2016

CH3

CH2

C=CTran

s

100015002500300035004000Número de onda (cm-1)

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

RHC=CHRcis

CH2

-CH=CH-CH=CH-Trans/transTrans/cis

Region del Fingerprint

OH-C=OFFAs

CH=O, C=OAldehídos

EsterO-C=O

CH=O, C=OAldehídos

ʋ(CH)Grupo metilo

-C=C-cis

R-OH

1º sobretono C=O

-O-OH

Ab

sorb

anci

a

2000

Grupo hidroxilo(OH)

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Condiciones:

3 g de muestra

Temperatura: 100 ºC±1ºC

Flujo de gas: 20 L/h

60 mL agua destilada conductividad < 5 µs/cm-1

Oxidación acelerada Rancimat

Muestras Índice de estabilidad oxidativa (OSI) a 100ºC (h)

Picual 82,80

Hojiblanca 38,71

Arbequina 22,95

Picual 2 110,47

Arbequina 2 53,60

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónResultados preliminares

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Luz: 1000 lux y 7000 luxFoto-oxidación

Temperatura: 35ºC y 65ºCTermo-oxidación

OscuridadAuto-oxidación

Diferentes materiales+ Luz

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónResultados preliminares

Córdoba, 9 Junio 2016

Simulación de almacenamiento en mesh cell

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Muestra Picual OSI 110 h a 100ºC. Banda 3430 cm-1 ʋ(OH)

Luz 1000 lux, 838h Luz 7000 lux, 838h

Oscuridad, 838h Calor 35ºC, 838h

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónResultados preliminares

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Evolución de bandas con almacenamiento en mesh cell

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Muestra Picual OSI 110 h a 100ºC. Banda 3430 cm-1 (ʋOH)

192h

260h

Luz 7000 lux

Luz 1000 lux

Calor 35ºC

Luz: 800-1000 lux

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónResultados preliminares

Córdoba, 9 Junio 2016

Evolución de banda con almacenamiento en mesh cell

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4 muestras almacenadas en mesh cell con calor a 35ºC durante 257 h

94096098010001020

Wavenumber cm-1

1.00

1.05

1.10

1.15

1.20

Abs

orba

nce

Uni

ts

33003350340034503500

Wavenumber cm-1

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

Abs

orba

nce

Uni

ts

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónResultados preliminares

Evolución de banda con almacenamiento en mesh cell

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Los espectros registrados proporcionan información sobre cambios en lacomposición química de los aceites almacenados.

La simulación de almacenamiento en mesh cell con registro simultáneo deespectros bajo condiciones de oxidación no acelerada es capaz de clasificarlos aceites según su índice de estabilidad oxidativa.

Se está estudiando las mejores estrategias de interpretación de los resultadoscon el objetivo de relacionar la cinética de los diferentes cambios observadoscon el tiempo de almacenamiento en condiciones reales y predecir así el tiempode vida útil de los aceites.

Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónConclusiones

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Noelia Tena PajueloInstituto de la Grasa (CSIC)

Sevilla – Españ[email protected]

¡Muchas gracias por su atención!

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Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evolución