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14/06/2016
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ACEITE DE OLIVA: CALIDAD Y TRAZABILIDAD
ACEITE DE OLIVA VIRGEN: FECHA DE CONSUMO PREFERENTE Y NUEVAS ESTRATEGIAS DE EVALUACIÓN.
Noelia Tena PajueloInstituto de la Grasa (CSIC)
Sevilla – Españ[email protected]
II Workshop TRAFOON de Aceituna de Mesa Y Aceite de Oliva
Córdoba, 9 Junio 2016
14/06/2016
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Fecha de consumo preferente y nuevas estrategias de evaluación
Antecedentes.
Proyecto ComFuturo.
Objetivo.
Plan de trabajo.
Procedimiento analítico (mesh cells).
Resultados preliminares.
Conclusiones
Noelia Tena PajueloInstituto de la Grasa (CSIC)
Sevilla – Españ[email protected]
II Workshop TRAFOON de Aceituna de Mesa Y Aceite de Oliva
Córdoba, 9 Junio 2016
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Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónAntecedentes
¿Qué es la vida útil?Fecha de consumo
preferente “Best Before”
Fecha de caducidad
• Pérdida de compuestos con alto valor añadidoFenoles
• Aparición de compuestos volátiles no deseablesRancidez
• Pérdida de calidad pudiendo cambiar la categoría del producto
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UE Nº 1335/2013 L335/14Exigencias concretas de almacenamiento en la etiqueta.Conservación óptima.
DG Agriculture & Rural Development, Unit C-2Necesidad de examinar y estudiar fecha de almacenamiento
COI/T.15/NC nº 3/Rev. 10 Nov. 2015 Fecha de duración (mes/año) y condiciones de almacenamiento
Esta fecha NO responde a unestudio completo que relacionela calidad del producto con eltiempo.
DG Agriculture & Rural Development, Unit C-2Métodos de evaluación rápido bajo condiciones reales de almacenamiento.
Viva España! Spain received 78 awards this yearat the prestigious New York InternationalOlive Oil Competition (NYIOOC). Spain is united todeliver high quality oil to consumers
Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónAntecedentes
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+ComFuturo
“Un compromiso público-privado con la ciencia y el futuro”
Programa de Responsabilidad Social con la investigación joven
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Instituto de la Grasa
Alimentación y Salud
Bioquímica y BiologíaMolecular de Productos
Vegetales
Biotecnología de Alimentos
Caracterización yCalidad de Lípidos
Fitoquímica delos Alimentos
RamónAparicioDiegoL.García‐González
PROYECTO COMFUTURO: DETERMINACIÓN RÁPIDA DE LA VIDA ÚTIL DE ACEITES COMESTIBLES
Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónProyecto ComFuturo
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Objetivo: garantizar la calidad del aceite de oliva virgen hasta la fecha deconsumo preferente que aparece en la etiqueta del envase mediante FTIR
CH
CH
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Espectroscopía de la muestra
Química
Medio Ambiente
Alimentación
Medicina
NIRportátil
RAMANportátil
FTIRportátil
Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónObjetivo
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Experiencia de simulación de almacenamiento en supermercadoLuz/oscuridad: 12h/12h
Oxidación acelerada(Rancimat)
Simulación de almacenamiento en Mesh Cell registro de espectros FTIR y ATR-FTIR
Diferentes condiciones de almacenamiento:•Luz: 1000 lux y 7000 lux
•Temperatura: 35ºC y 65ºC•Oscuridad
•Luz y temperatura•Luz bajo diferentes tipos de materiales
FFA
Hidroperoxidos
K232 y K270
Isómeros Trans
Otros parámetros de calidad:•Fenoles•Compuestos volátiles•Alquil esteres
Seguimiento secuencial de parámetros químicos para verificación y predicción del tiempo de vida útil
Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónPlan de trabajo
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Esquema del procedimiento analítico a desarrollar
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Experiencia de simulación de almacenamiento en supermercado
CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO
Ciclos luz [1000 lux (lumen/m2)] /oscuridad: 12h/12h
Control diario de: Temperatura, luz y humedad
Muestreo mensual durante 30 meses
MUESTRAS
3 Variedades: Picual, Arbequina y Hojiblanca
Muestras recogidas en la almazara y filtradas
en laboratorio 2015/2016.
Botellas PET de 500 mL, 90 botellas totales.
Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónPlan de trabajo
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Dr Diego Luis García González y Dr Frederick R. van de VoortDepartment of Food Science and Agricultural Chemistry
Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónProcedimiento analítico Mesh Cell
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Material mesh cell
Tela inoxidable lisa AISI 304
Luz: 0.144 mm
Hilo: 0.11 mm
Nº Mesh=100
Cantidad y disposición de la muestra, limpieza de malla
Cálculo del paso óptico respecto a celda CaF2: 110 µm100015002000250030003500
Wavenumber cm-1
0.64
0.66
0.68
0.70
0.72
0.74
0.76
0.78
Abs
orba
nce
Uni
ts
Optimización de parámetros espectroscópicos
Resolución: 4 cm-1
Rango espectral: 5000-400 cm-1
Número de scans:32
Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónProcedimiento analítico Mesh Cell
Optimización de malla y parámetros espectroscópicos
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10 20 30 40 50 60
Minutes
0
5
10
20
25
mV
olts
Cromatograma de compuestos volátiles AOVE
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CH2
CH3
-C=C-trans
CH3 & CH2
CH2
ʋ(C-O)
RHC=CHRtrans
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CH3
CH2
C=CTran
s
100015002500300035004000Número de onda (cm-1)
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
RHC=CHRcis
CH2
-CH=CH-CH=CH-Trans/transTrans/cis
Region del Fingerprint
OH-C=OFFAs
CH=O, C=OAldehídos
EsterO-C=O
CH=O, C=OAldehídos
ʋ(CH)Grupo metilo
-C=C-cis
R-OH
1º sobretono C=O
-O-OH
Ab
sorb
anci
a
2000
Grupo hidroxilo(OH)
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Condiciones:
3 g de muestra
Temperatura: 100 ºC±1ºC
Flujo de gas: 20 L/h
60 mL agua destilada conductividad < 5 µs/cm-1
Oxidación acelerada Rancimat
Muestras Índice de estabilidad oxidativa (OSI) a 100ºC (h)
Picual 82,80
Hojiblanca 38,71
Arbequina 22,95
Picual 2 110,47
Arbequina 2 53,60
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Luz: 1000 lux y 7000 luxFoto-oxidación
Temperatura: 35ºC y 65ºCTermo-oxidación
OscuridadAuto-oxidación
Diferentes materiales+ Luz
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Simulación de almacenamiento en mesh cell
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Muestra Picual OSI 110 h a 100ºC. Banda 3430 cm-1 ʋ(OH)
Luz 1000 lux, 838h Luz 7000 lux, 838h
Oscuridad, 838h Calor 35ºC, 838h
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Evolución de bandas con almacenamiento en mesh cell
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Muestra Picual OSI 110 h a 100ºC. Banda 3430 cm-1 (ʋOH)
192h
260h
Luz 7000 lux
Luz 1000 lux
Calor 35ºC
Luz: 800-1000 lux
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Evolución de banda con almacenamiento en mesh cell
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4 muestras almacenadas en mesh cell con calor a 35ºC durante 257 h
94096098010001020
Wavenumber cm-1
1.00
1.05
1.10
1.15
1.20
Abs
orba
nce
Uni
ts
33003350340034503500
Wavenumber cm-1
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
Abs
orba
nce
Uni
ts
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Evolución de banda con almacenamiento en mesh cell
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Los espectros registrados proporcionan información sobre cambios en lacomposición química de los aceites almacenados.
La simulación de almacenamiento en mesh cell con registro simultáneo deespectros bajo condiciones de oxidación no acelerada es capaz de clasificarlos aceites según su índice de estabilidad oxidativa.
Se está estudiando las mejores estrategias de interpretación de los resultadoscon el objetivo de relacionar la cinética de los diferentes cambios observadoscon el tiempo de almacenamiento en condiciones reales y predecir así el tiempode vida útil de los aceites.
Aceite de Oliva Virgen: Fecha de consumopreferente y nuevas estrategias de evoluciónConclusiones
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Noelia Tena PajueloInstituto de la Grasa (CSIC)
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¡Muchas gracias por su atención!
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