i-ma-10 calculo de incertidumbre v.02

INSTRUCTIVO CALCULO DE INCERTIDUMBRE

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Ruta: www.cornare.gov.co/sgi/Apoyo/Medición y Análisis/CENSA/Instructivo

SISTEMA DE GESTIÓNSISTEMA DE GESTIÓNINTEGRAL INTEGRAL

DE CORNAREDE CORNARE







Elaborado Por: Grupo de Trabajo Analítico CENSAFecha de Elaboración:Mayo 31 de 2012Revisó: Juan David Echeverri R.Cargo: Líder del ProcesoFecha:Junio 04 de 2012Aprobó: Javier A. Parra BedoyaCargo:Representante de la DirecciónFecha:Junio 05 de 2012

Elaborado Por: Grupo de Trabajo Analítico CENSAFecha de Elaboración:Mayo 31 de 2012Revisó: Juan David Echeverri R.Cargo: Líder del ProcesoFecha:Junio 04 de 2012Aprobó: Javier A. Parra BedoyaCargo:Representante de la DirecciónFecha:Junio 05 de 2012

http://www.cornare.gov.co/sgi


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Hoja de Control de Actualizaciones del Documento


VERSIONFECHADESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN1Jun 18 de 20081. Se actualizan definiciones de

acuerdo a la última versión del vocabulario internacional de metrología (VIM) 2008

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1. OBJETO

Establecer los lineamientos para estimar la incertidumbre de medición en el CENSA de acuerdo con la “Guide to the expression of uncertainty in measurement” de 1.995 (BIPM, ISO IUPAP, IUPAC, OIML)

2. ALCANCE

Aplica para el cálculo de la incertidumbre de todos los parámetros que desarrolla el CENSA.

3. DEFINICIONES

Calibración: operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relación entre valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicación.

Error de medida: diferencia entre un valor medido de una magnitud y un valor de referencia.

Error Aleatorio: componente del error de medida que, en mediciones repetidas, varía de manera impredecible.

Error Sistemático: componente del error de medida que, en mediciones repetidas, permanece constante o varía de manera predecible.

Evaluación Tipo A: Estimación de la incertidumbre que se hace utilizando métodos estadísticos, normalmente a partir de mediciones repetidas bajo condiciones de repetibilidad, obtenidas del mismo proceso de medición.

Evaluación Tipo B: Estimación de la incertidumbre que se obtiene de otras fuentes diferentes al estadístico, como certificados de calibración, especificaciones de los fabricantes. Supone una distribución con base en la experiencia o información externa.

Exactitud de medida: proximidad entre un valor medido y un valor verdadero de un mensurando.

Factor de Cobertura: Factor numérico utilizado como multiplicador de la incertidumbre típica de medida para obtener una incertidumbre expandida de medición.




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Incertidumbre de una Medición: parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza.

Magnitud de Entrada: magnitud que debe ser medida, o magnitud cuyo valor puede obtenerse de otra manera, para calcular un valor medido de un mensurando.

Mensurando: magnitud que se desea medir

Modelo físico: Corresponde a una simplificación del fenómeno o de la situación real, conservando las características relevantes para el propósito pretendido. Una medición física, por simple que sea, tiene asociado un modelo que sólo aproxima el proceso real.

Modelo Matemático: El modelo físico se representa por un modelo matemático, la relación entre las magnitudes de entrada (x) y el mesurando (Y) como la magnitud de salida se representa como una función:

Y = f{xi} = f (x1, x2, .......xn)

xi : magnitud de entrada

Precisión: proximidad entre las indicaciones o valores medidos obtenidos en las mediciones repetidas de un mismo objeto, o de objetos similares, bajo condiciones especificadas.

Exactitud de medida: proximidad entre un valor medido y un valor verdadero de un mensurando

Principio de Medición: Es el fundamento científico usado para realizar una medición, el conocimiento del principio de medición permite dominar la medición, esto es modificarla, diseñar otra, evaluar su conveniencia; además es indispensable para estimar la incertidumbre de la medición.

El principio, el método y el procedimiento de medición son determinantes en el valor de la incertidumbre de la medición. Un conocimiento insuficiente de ellos muy probablemente conducirá a una estimación equivocada o incompleta de la incertidumbre de la medición.

Repetibilidad: precisión de medida bajo un conjunto de condiciones de repetibilidad.

Condición de repetibilidad de una medición: condición de medición, dentro de un conjunto de condiciones que incluye el mismo procedimiento de medida, los mismos operadores, el mismo sistema de medida, las mismas condiciones de




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operación y el mismo lugar, así como mediciones repetidas del mismo objeto o de un objeto similar en un periodo corto de tiempo.

Trazabilidad metrológica: propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada de calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida.

4. REFERENCIAS

Ver F-GJ-05 Normograma CorporativoRuta: www.cornare.gov.co/sgi/Normograma corporativo

“Quantifying uncertainty in analitycal measurement”. Eurachem – Citac, segunda edición, 2.000

“Guide to the expression of uncertainty in measurement”. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1.995

“Vocabulario Internacional de Metrología _ Conceptos fundamentales y generales, y términos asociados (VIM)”, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, versión 3, marzo de 2008,

“Guía para estimar la incertidumbre de la medición”. Centro Nacional de Metrología CENAM, México, 2.000.

5. GENERALIDADES

5.1 POLITICAS DE OPERACIÓN La norma ISO/IEC 17025 “Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración” en su numeral 5.4.6 “Estimación de la Incertidumbre en la Medición” establece que los laboratorios de ensayo deben aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre en la medición, y en los casos en que los métodos de ensayo requieren cálculos rigurosos en donde no es posible definir de manera válida estadística y metrológicamente la incertidumbre, aclara la norma que al menos se deben identificar todos los componentes de la incertidumbre y hacer el mejor estimativo posible.

Especifica la norma que se deben incluir las contribuciones a la incertidumbre por factores tales como: estándares de referencia y materiales de referencia utilizados, métodos y equipos, condiciones ambientales, condiciones del material a ser ensayado y factores introducidos por el analista.





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El error involucrado en la realización de las mediciones, hace imposible conocer con certeza absoluta el valor verdadero de una medición, la cual lleva implícita una incertidumbre, que es un parámetro que caracteriza la dispersión de los valores que pueden ser atribuidos razonablemente al mesurando.

La incertidumbre se compone de contribuciones de diversas fuentes, algunas de ellas descritas por las magnitudes de entrada, algunas son inevitables por la definición del propio mensurando, mientras otras pueden depender del principio de medición, del método y del procedimiento seleccionado para la medición.

El cálculo de la incertidumbre de cada parámetro se registrará en el F-MA-61 “Cálculo de la Incertidumbre”, y se guardará copia de las memorias de cálculo en la carpeta Validación métodos analíticos/cálculo de incertidumbre.

5.2 PASOS PARA EL CÁLCULO DE LA INCERTIDUMBRE

5.2.1 Especificar el Mensurando

Definir que mediciones y cálculos son necesarios para producir un resultado final, aplicando el modelo físico y luego el modelo matemático.

5.2.2 Identificar las Fuentes de Incertidumbre

Una vez determinado el mesurando, el principio, el método y el procedimiento de medición, se identifican las posibles fuentes de incertidumbre de cada protocolo de análisis a partir del flujograma respectivo.

Estas provienen de los diversos factores involucrados en la medición, por ejemplo:

La incertidumbre de la calibración del instrumento (evaluación tipo B). La incertidumbre del patrón o del material de referencia (evaluación tipo B). La repetibilidad de las lecturas (evaluación tipo A). La reproducibilidad de las mediciones por cambio de observador, instrumentos y

otros elementos (evaluación tipo A). Características propias del instrumento, como resolución, entre otras (evaluación

tipo B). Variaciones de las condiciones ambientales (evaluación tipo A). La definición del propio mesurando. El modelo particular de la medición. Variaciones en las magnitudes de influencia.




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Material volumétrico (evaluación tipo B), se seguirá el modelo del F-MA-49 “Cálculo de Incertidumbre Material Volumétrico”.

Curva de calibración: se seguirá el modelo del F-MA-50 “Cálculo de la Incertidumbre Estándar para Curvas de Calibración”.

No es recomendable descartar ninguna de las fuentes de incertidumbre por la suposición de que es poco significativa sin una cuantificación previa de su contribución, comparada con las demás.

5.2.3 Cuantificar los Componentes de la Incertidumbre Estándar y Asociarla a una Distribución

Existen dos métodos principales para cuantificar las fuentes de incertidumbre: el método de evaluación tipo A, basado en un análisis estadístico de una seria de mediciones.

El método de evaluación tipo B, comprende todas las demás maneras de estimar la incertidumbre.

La única diferencia entre los dos tipos de evaluación, es que el tipo A se basa en mediciones repetidas obtenidas del mismo proceso de medición, mientras en el caso del tipo B, se supone una distribución con base en la información externa, suministrada por el proveedor de calibración o el fabricante del equipo.

5.2.3.1 Evaluación Tipo A

La incertidumbre de una magnitud de entrada xi obtenida a partir de observaciones repetidas bajo condiciones de repetibilidad, se estima con base en la dispersión de los resultados individuales. Se evalúa a partir de distribuciones estadísticas de series de resultados que pueden caracterizarse por la desviación estándar. 5.2.3.2 Evaluación Tipo B

Las fuentes de incertidumbre tipo B son cuantificadas usando información externa. Se evalúa a partir de distribuciones de probabilidad supuestas basadas en la experimentación o en otro tipo de información.Estas fuentes de información pueden ser:

Certificados de calibración. Manuales de instrumento de medición, especificación del instrumento. Normas o literatura. Valores de mediciones anteriores.




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Conocimiento sobre las características del comportamiento del sistema de medición.

Cuando se dispone de valores de una incertidumbre expandida U, como los presentados por ejemplo en certificados de calibración, como el de la balanza, se divide U entre el factor de cobertura K y se obtiene la incertidumbre estándar.

Donde, K = 1.96 ó K = 2, según lo determine el respectivo certificado.

La incertidumbre estándar µ(xi) se puede estimar en estos dos tipos de evaluación por medio de:

- La desviación Estándar Experimental de la media calculada a partir de los resultados de una medición repetida, ya representa la incertidumbre estándar. Un estimativo de la incertidumbre estándar, esta dado por:

(xi)= s

Tipos de Distribución de Probabilidad

- Distribución Normal: Los resultados de una medición repetida son afectados por una o más magnitudes de influencia que varían aleatoriamente, generalmente siguen en buena aproximación a una distribución normal.

Ejemplos de esta distribución para el cálculo de la incertidumbre estándar son: las mediciones repetidas (mínimo 10 mediciones).

Donde K = 1.96 ó K = 2, según lo determine el respectivo certificado.

- Distribución Rectangular: cada valor en un intervalo dado, tiene la misma probabilidad, o sea la función de densidad de probabilidad es constante en este intervalo. Ejemplos típicos son la resolución de un instrumento digital y la información técnica sobre tolerancias de un instrumento. En general, cuando exclusivamente hay conocimiento de los límites superior e inferior del intervalo de variabilidad de la magnitud de entrada, lo más adecuado es suponer una distribución rectangular.




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La incertidumbre estándar se calcula como:

(xi)= a/

Ejemplos de esta distribución para el cálculo de la incertidumbre estándar son: la pureza del estándar, la temperatura, pipetas, micropipetas y buretas.

- Distribución triangular: si además del conocimiento de los límites superior e inferior hay evidencia de que la probabilidad es mas alta para valores en el centro del intervalo y se reduce hacia los límites, puede ser más adecuado basar la estimación de la incertidumbre en una distribución triangular.

La incertidumbre estándar se calcula como:

(xi)= a/6

Ejemplos de esta distribución para el cálculo de la incertidumbre estándar son: balones volumétricos.

5.2.4 Calcular la Incertidumbre Combinada

El resultado de la combinación de las contribuciones de todas las fuentes es la incertidumbre estándar combinada c (Y), se determina por el método de la raíz cuadrada de la suma de cuadrados de cada una de las incertidumbres estándar. Si el modelo contiene productos o divisiones se expresa mediante la siguiente ecuación:

5.2.5 Calcular la Incertidumbre Expandida

Es la incertidumbre estándar expresada a un nivel de confianza dado y con un factor de cobertura determinado.

La incertidumbre combinada c representa un intervalo centrado en el mejor estimado del mesurando que contiene el valor verdadero con una probabilidad dada.

Generalmente se desea una probabilidad mayor, lo que se obtiene expandiendo el intervalo de incertidumbre por un factor K, llamado factor de cobertura. El resultado se llama incertidumbre expandida U.




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U = k * c

El valor de P (probabilidad) es llamado, nivel de confianza y puede ser elegido a conveniencia.

Por ejemplo: en una distribución normal K=1 corresponde a P=68.27% y K=2 corresponde a P=95.45%

Para el caso del CENSA se elige un factor de cobertura de K = 2 para una probabilidad del 95.45%

5.3 EXPRESIÓN DE LA INCERTIDUMBRE

La expresión de la incertidumbre expandida U se da como un intervalo centrado en el mejor estimado del mensurando y la afirmación de que la probabilidad es del 95%.

Y = y U

El número de cifras significativas en la expresión de la incertidumbre es generalmente uno o dos cuando la exactitud es alta.

6. DESCRIPCIÓN

6.1 CUADRO DESCRIPTIVO

No aplica.

6.2 FLUJOGRAMA

No aplica.

7. CONTROLES

Ver procedimiento P-MA-01 “Gestión de Servicio de Medición” numeral 7.

8. INDICADORES

No aplica.

9. ANEXOS




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El manejo de los registros inherentes al presente Procedimiento, se especifican en: F-SG-14 Matriz de Control de Registros. Ruta: www.cornare.gov.co/sgi/Control de registros

Anexo 1. F-MA-49 Cálculo de Incertidumbre Material Volumétrico.Ruta: www.cornare.gov.co/sgi/Apoyo/Medición y Análisis/CENSA/Anexos

Anexo 2. F-MA-50 Cálculo de Incertidumbre Estándar para Curvas de CalibraciónRuta: www.cornare.gov.co/sgi/Apoyo/Medición y Análisis/CENSA/Anexos

Anexo 3. F-MA-61. Cálculo de la IncertidumbreRuta: www.cornare.gov.co/sgi/Apoyo/Medición y Análisis/CENSA/Anexos







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