guia de tp de laboratorio 2010

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA NACIONAL

FACULTAD REGIONAL RÍO GRANDE

Extensión Áulica Ushuaia

Carrera Tecnicatura Universitaria en

Pesquera Materia: Química General Año: 2010 Guía de Trabajos Prácticos

Laboratorio

Autor: Dra. Cristina B. Colloca Página 1

CÁTEDRA: QUÍMICA GENERAL CÁTEDRA: QUÍMICA GENERAL CÁTEDRA: QUÍMICA GENERAL CÁTEDRA: QUÍMICA GENERAL

EQUIPO DE CÁTEDRA:EQUIPO DE CÁTEDRA:EQUIPO DE CÁTEDRA:EQUIPO DE CÁTEDRA:

PROF. ADJ.: DRA. CRISTINA B. COLLOCAPROF. ADJ.: DRA. CRISTINA B. COLLOCAPROF. ADJ.: DRA. CRISTINA B. COLLOCAPROF. ADJ.: DRA. CRISTINA B. COLLOCA

J.T.P.: LIC. CÉSAR BALLANJ.T.P.: LIC. CÉSAR BALLANJ.T.P.: LIC. CÉSAR BALLANJ.T.P.: LIC. CÉSAR BALLAN

AYUDANTE: MIGUEL DAVOLIAYUDANTE: MIGUEL DAVOLIAYUDANTE: MIGUEL DAVOLIAYUDANTE: MIGUEL DAVOLI

AÑO: 2010AÑO: 2010AÑO: 2010AÑO: 2010






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Índice

Cronograma de clases 3

Programa analítico de la asignatura 7

Requisitos para aprobar la asignatura 9

Horario de cursado de la asignatura 11

Trabajo Práctico Nº 1: Seguridad, higiene y protecc ión ambiental en los laboratorios químicos. 13

Trabajo Práctico Nº 2: Materiales de uso frecuente en el Laboratorio 21

Trabajo Práctico Nº 3: Estequiometría 33

Trabajo Práctico Nº 4: Soluciones. Procedimiento y cálculo de soluciones 35

Trabajo Práctico Nº 5: Termoquímica 37

Trabajo Práctico Nº 6: Redox. Oxidación de metales por un ácido 39

Trabajo Práctico Nº 7: Equilibrio químico y pH 41

Trabajo Práctico Nº 8: Métodos de purificación: Des tilación, recristalización. 43

Trabajo Práctico Nº 9: Caracterización de compuesto s orgánicos. 47






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CRONOGRAMA DE CLASES

Fecha por semanas Tema Tipo de actividad

17/3 y 19/3 UNIDAD 1 – TEÓRICOS

26/3 UNIDAD 1 – TEÓRICOS

31/3 y 7/4 UNIDAD 2 – TEÓRICOS

9/4 Trabajo Práctico N° 1 PRÁCTICO LABORATORIO

14/4 UNIDAD 2 y 3 – TEÓRICOS

16/4 AÚLICO UNIDAD 1 PRÁCTICO AÚLICO







12/5 PARCIAL I (UNIDADES 1-3)









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18/8 PARCIAL II (UNIDADES 4-6)










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27/10 UNIDAD 11– TEÓRICOS


3/11 PARCIAL III (7-10)







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24/11 RECUPERATORIO PARCIAL

26/11 ENTREGA DE TRABAJO DE UNIDAD 11 PRÁCTICO AÚLICO






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PROGRAMA ANALÍTICO:

UNIDAD 1. La Química: Sus Objetivos y Fundamentos

Breve revisión de los conceptos de Materia y Energía: sus relaciones. Sistemas materiales. Elementos, Compuestos y Mezclas. Transformaciones y propiedades físico-químicas de la materia. Sistemas de medición. Unidades del Sistema Internacional (SI). Cifras significativas. Ejercicios y problemas.

UNIDAD 2. Estructura Atómica y Propiedades Periódic as

El electrón. El protón. El átomo nuclear. El neutrón. Radiación electromagnética. Teoría de Bohr. Nociones de Mecánica Cuántica. Principio de Incertidumbre. Números cuánticos. Principio de exclusión Pauli. Orbitales atómicos. Número másico y número atómico. Configuraciones electrónicas. Clasificación periódica de los elementos. Grupos y periodos. Propiedades periódicas. Radio atómico y radio iónico. Potenciales de ionización y afinidad electrónica. Ejercicios y problemas. Química nuclear. Conceptos fundamentales. El núcleo atómico. Estabilidad nuclear. Números mágicos. Radioactividad. Aplicación de isótopos radioactivos. Energía de las reacciones nucleares. Fisión y Fusión nuclear. Ejercicios y problemas.-

UNIDAD 3. Enlace Químico

Enlace iónico. Propiedades. Estructuras cristalinas. Energía de redes cristalinas Ciclo de Born-Haber. Enlace covalente. Electronegatividad. Momento dipolar y polaridad de los compuestos. Enlace múltiple. Geometría molecular. Enlace metálico: conducción eléctrica en los metales. Teoría de bandas energéticas. Conductores, Semiconductores y Aislantes. Semiconductores extrínsecos. Tipo n y p. Ejercicios y problemas.

UNIDAD 4. Estequiometría: Cálculos y Reacciones Quí micas. Soluciones

Símbolos atómicos. Postulados de Dalton. Masa y Mol. Concepto de mol, átomo gramo y Número de Avogadro. Escala de masas atómicos. Fórmulas y reacciones químicas. Cálculos estequiométricos. Reactivo limitante. Ejercicios y problemas. Soluciones. Electrolitos. Unidades de concentración. Estequiometría de reacciones en solución. Ejercicios y problemas.

UNIDAD 5. Gases. Leyes de la difusión

Presión y su medición. Leyes de los gases. Ecuación de estado de los gases ideales. Mezclas de gases: presiones parciales. Fracción molar. Teoría cinética de los gases. Difusión de los gases. Ejercicios y problemas.

UNIDAD 6. Termoquímica. Combustión.

Medida de la energía. Temperatura y calor. Entalpía y cambio entálpico. Calor de reacción. Capacidad calorífica y calor específico. Ley de Hess. Entalpías estándar de formación. Combustibles y calores de combustión. Ejercicios y problemas.






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UNIDAD 7. Energética y cinética de las Transformaci ones Químicas

Termodinámica química. Primer y segundo principio. Entropía. Energía libre y fuerza impulsora de una reacción. Ejercicios y problemas. Elementos de Cinética química. Velocidad de reacción. Orden de reacción. Catalizadores.

UNIDAD 8. Oxido Reducción. Electroquímica. Pilas. C orrosión

Reacciones de Oxido-reducción. Concepto de hemireacción. Métodos de igualación. Potenciales redox. Pilas. Conducción metálica. y conducción electrolítica. Electrólisis. Celdas electrolíticas. Ley de Faraday. Concepto de corrosión. Ejercicios y problemas.

UNIDAD 9. Equilibrio Químico. Equilibrio ácido-base

Constante de equilibrio. Sistemas homogéneos y heterogéneos. El principio de Le Chatelier. Factores que afectan el equilibrio. Relación entre kc y kp. Termodinámica y equilibrio. Equilibrios químicos en solución acuosa. Equilibrios ácido-base. Concepto de pH. Ejercicios y problemas.

UNIDAD 10 Química del Carbono

Concepto de la Química Orgánica. Propiedades del átomo de carbono. El enlace químico. Estructura y propiedades físicas. Puntos de fusión y ebullición. Solubilidad. Concepto de grupo funcional. Principios generales de nomenclatura. Sistema IUPAC. Grupos funcionales de las principales familias de compuestos orgánicos. Fuentes y usos de compuestos orgánicos.

UNIDAD 11 Problemática de residuos y efluentes

Analogías y diferencias en la caracterización de efluentes industriales y urbanos. Constituyentes peligrosos. Legislación actual a nivel provincial y nacional

Operaciones unitarias básicas empleadas en tratamientos: desbaste, tamizado, filtración, sedimentación primaria. Tanques de igualación.

Procesos químicos empleados: neutralización, precipitación, oxidación y/o reducción a compuestos de menor toxicidad.

Parámetros a determinar para el control de la eficiencia del tratamiento y el cumplimiento de las Normas de vertido. Precauciones para muestreos y análisis

Bibliografía Wade, Jr L.G. Química Orgánica Ed. Prentice Hall McMurry J. Química Orgánica Ed. Thomson Ege Seyhan Química Orgánica Ed. Reverté Carey F. A. Química Orgánica Ed. Mc Graw Hill






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REQUISITOS PARA APROBAR LOS TRABAJOS DE LABORATORI O

El alumno deberá tener aprobado con un mínimo de 60 % los siguientes ítems: �� Cuestionario de ingreso al laboratorio: Deberá ser confeccionado por el alumno previa

lectura de los temas que involucra el trabajo práctico y entregado con nombre y apellido al ingresar a laboratorio.

�� Evaluación del práctico: Deberá aprobar la evaluación sobre el tema del práctico. La modalidad de evaluación (oral o escrita) será determinada por el docente a cargo del dictado del práctico.

�� Evaluación continúa de su desempeño durante el práctico: En este ítem se evaluará su destreza, manejo, normas de conducta, en tanto a la forma de trabajar como a las normas de seguridad que debe tomar, y predisposición al trabajo.

�� Informe: El alumno deberá presentar un informe final de la experiencia práctica. Dicho informe será presentado en forma individual o grupal de acuerdo a la forma en que llevó acabo el experimento de laboratorio y deberá constar con: Titulo, Objetivo/s, breve introducción teórica que el consideré relevante para la tarea experimental que desarrollo, resultados obtenidos, discusión, conclusiones y bibliografía que consulto.

REQUISITOS PARA APROBAR LA ASIGNATURA EVALUACION: Cursado y Promoción.

Evaluación continua a través de las distintas actividades desarrolladas durante el cursado.

Se evalúa la forma de presentación e los informes de laboratorio por parte del grupo:

solución técnica óptima, presentación del trabajo: calidad de la presentación y de la redacción (claridad de exposición).

La condición de alumno regular será obtenida por la aprobación del 80 % de las

evaluaciones prácticas de laboratorio y de tres instancias de parciales. Los parciales deben ser aprobados con 6 o más con opción a dos recuperatorios.

La condición de promoción será obtenida por aquel alumno que obtenga una nota

superior a 8 en los parciales.

EXAMEN FINAL Un alumno en condición de regular podrá acceder a rendir la materia, para lo cual deberá

obtener una nota superior a 4. Un alumno en condición de libre podrá acceder a rendir la materia, para lo cual deberá

demostrar que posee destreza y manejo en el Laboratorio. Para esto el día anterior a la fecha de examen deberá rendir una práctica de Laboratorio que se le indicará en ese momento. Una vez aprobado esta instancia podrá pasar a rendir la parte teórica, debiendo obtener una nota superior a 4.






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CRITERIOS DE EVALUACIÓN Evaluación del trabajo de laboratorio: 80 % de las evaluaciones escrita e informes escritos Exámenes parciales: se rendirán tres parciales que evaluarán al alumno en temas teóricos y problemas. Estos serán en forma escrita. El alumno deberá aprobar los tres para obtener la condición de regular, teniendo la posibilidad de recuperación de dos parciales. Los parciales deberán ser aprobados con una nota no inferior a 6 (seis) para obtener la condición de regular. ALUMNOS PRESENCIALES. Alumno Regular

Condición regular: Para quedar en la condición de alumno regular debe cumplir con las condiciones establecidas en el párrafo de criterios de evaluación Aprobación Final: El alumno debe aprobar un examen final con una nota no menor de (4) cuatro. Alumnos libres

Condición libre: El alumno que no cumpliera con los requisitos planteados en los criterios de evaluación quedará en condición de alumno libre. Aprobación Final de los alumnos en condición libre: El alumno debe aprobar un examen final con una nota no menor de (4) cuatro. Pasa esta instancia deberá rendir un examen práctico, a elegir por el docente a cargo de la parte experimental. Dicho examen involucra el desarrollo de una de las prácticas de laboratorio, en el cual se evaluará correcto desempeño en el laboratorio (orden, criterio para desarrollar la tarea de laboratorio, manejo de criterios de seguridad, informe de los resultados obtenidos) como así también los conocimientos teóricos necesarios para su desarrollo. Con juntamente deberá rendir el práctico áulico relacionado con el tema. . Trabajos Prácticos de Laboratorios Los Informes que se producen después de una práctica deben ser entregados en un plazo máximo de 15 días. La no presentación en tiempo y forma llevará a la condición de desaprobado. La condición de aprobado estará de acuerdo al cumplimiento de los plazos y al contenido presentado en el informe, teniendo en cuenta el orden, la prolijidad y las conclusiones que en el mismo que indique por el/los autores. El informe no poseerá nota sino se establecerá una condición de aprobado o desaprobado. Los informes deberán Los informes en el curso de Química General deben ser elaborados de acuerdo al siguiente esquema, como mínimo, y pueden ser individuales o grupales:






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TÍTULO y NÚMERO DEL TRABAJO DE LABORATORIO APELLIDO Y NOMBRE DE CADA UNO DE LOS ALUMNOS QUE CONFECCIONARON EL INFORME NÚMEROS DE LEGAJO DE CADA UNO DE LOS ALUMNOS, CARRERA Y FECHA DE REALIZACIÓN OBJETIVOS DE LAS EXPERIENCIAS INTRODUCCIÓN TEÓRICA (muy breve) MATERIALES Y MÉTODOS UTILIZADOS (muy breve) RESULTADOS Y DISCUSIÓN (con CÁLCULOS, TABLAS, GRÁFICOS y todo otro dato que se considere necesario anotar) CONCLUSIONES

HORARIO DE CURSADO DE LA ASIGNATURA TEÓRICOS: MIércles: 17:30 a 19:45 horas Miércoles: Prácticas áulicas y de laboratorio Viernes: 19:00 a 20:30 horas* *Nota: Las Prácticas de Laboratorio serán desarrol ladas en instalaciones de UTN Rio Grande, el horario será fijado por los responsables de dicha unidad.






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Trabajo Práctico N°1

Objetivo:

Familiarizar al alumno en las buenas prácticas de laboratorio (BPL) a aplicar durante el trabajo.

Familiarizar al alumno con normas de seguridad y trabajo con sustancias peligrosas.

NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS D E PRÁCTICAS DE QUÍMICA

Algunas normas de seguridad en el laboratorio

En todo laboratorio de análisis, de síntesis o de investigación, existen riesgos potenciales. Los accidentes pueden originarse por negligencia en la prevención, por descuido durante el proceso o por circunstancias fuera de control.

Para prevenir y/o actuar después de un accidente es necesario seguir ciertas normas de seguridad, la mayoría de las cuales aparecen a continuación.

No entrar en el laboratorio sin que esté presente el profesor o responsable

Nunca trabajar solo en el laboratorio. Mantenerse siempre acompañado, al menos de otra persona

Seguir las instrucciones del profesor o persona responsable.

Estudiar cada experiencia antes de llevarla a cabo.

Seguir el protocolo de trabajo marcado por el responsable de las prácticas

Evitar mezclas que no sean las indicadas

Mantener una actitud responsable, no se deben gastar bromas, correr ni gritar

No consumir alimentos en el laboratorio, no ingerir líquidos en recipientes del laboratorio, no fumar.

No hacer actividades no autorizadas o no supervisadas

Lavar las manos antes de abandonar el laboratorio

No trabajar lejos de la mesa, ni colocar objetos en el borde

Leer la etiqueta o consultar la ficha de datos de seguridad de los productos antes de su utilización, cuando sea necesario






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Etiqueta:

Nombre de la sustancia o del preparado.

Nombre, dirección y teléfono del fabricante o impo rtador. Símbolos e indicaciones de peligro para destacar los riesgos principales

Frases R que permiten complementar e identificar d eterminados riesgos mediante su descripción

Frases S que a través de consejos de prudencia est ablecen medidas preventivas para la manipulación y utilización

No utilizar ningún reactivo que no tenga etiqueta

Se debe etiquetar los frascos y recipientes que contengan mezclas, identificando su contenido

Muchos reactivos son tóxicos, algunos son sumamente tóxicos, otros como las soluciones concentradas de ácidos o de bases fuertes, son corrosivos. En caso de contacto con la piel, enjuagar inmediatamente el área afectada con abundante agua. Si una solución corrosiva se derrama sobre la ropa, quitarse inmediatamente el vestido y de ser posible ducharse.

Tener cuidado al manipular recipientes de vidrio calientes, éste tiene el mismo aspecto que el vidrio frío.

No oler los vapores que provienen de recipientes que contienen sustancias volátiles. Cuando se requiera hacerlo, traer los vapores con las manos para percibir el olor.

No tocar ni probar los productos

Cuando se emplean o se producen gases tóxicos o corrosivos en un proceso, este debe llevarse a cabo bajo una campana de gases.

Nunca extraer soluciones con una pipeta haciendo succión con la boca. Emplear perillas de succión o cualquier otro instrumento apropiado.

Calentar los tubos de ensayo de lado, utilizando pinzas. No mirar al interior del tubo ni dirigir la boca del tubo hacia otro compañero ni hacia uno mismo

En la dilución de ácidos, añadir siempre el ácido sobre el agua y no al revés, podría provocar una proyección sumamente peligrosa. Cuando fuere necesario hacer diluciones, llevar a cabo la operación vaciando lentamente al agua la solución concentrada a través de las paredes interiores del recipiente que lo contiene y con buena agitación.

No intentar forzar la introducción de un tubo de vidrio dentro del hueco de un tapón. Cuando se realiza esta operación, previamente debe humedecerse el agujero del tapón con agua jabonosa y las manos deben protegerse con una tela gruesa. Las superficies de vidrio recién cortadas deben pulirse al fuego.






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Los reactivos deben permanecer en su sitio original, no sobre las mesas de trabajo. Ellos están clasificados y colocados de acuerdo con el grado de toxicidad, de corrosividad, de inflamabilidad y de reactividad.

Asegurarse de que los materiales estén fríos antes de tomarlos

Cuando trabajan varias personas simultáneamente, las puertas de acceso al laboratorio deben permanecer completamente abiertas. Trabajar siempre con el cabello corto o recogido y sin adminículo colgante alguno. No realizar experimentos que no han sido previamente autorizados.

Los puestos de laboratorio y los sitios donde se encuentren los equipos deben permanecer limpios, aseados.

Los recipientes de productos químicos deben cerrarse siempre después de su uso

Al acabar el trabajo asegurarse de la desconexión de aparatos, agua, gases, etc

Desechar el material de vidrio que presente defectos y guardar las piezas defectuosas o piezas rotas en los bidones específicos

No forzar la separación de vasos o recipientes que estén obturados unos dentro de otros. Se deben dar al responsable del laboratorio

DERRAMES

Los derrames pequeños deben limpiarse inmediatamente

En caso de vertido importante de sustancias químicas avisar inmediatamente al responsable de las prácticas

RESIDUOS

Para la eliminación de residuos utilizar los recipientes destinados a tal fin

Si por cualquier causa hubiera que verter alguna disolución por el desagüe, debe neutralizarse previamente.

Como norma general no se podrá verter ninguna sustancia peligrosa por el desagüe

Está prohibido desechar líquidos inflamables, tóxicos, corrosivos, peligrosos para el medio ambiente como material biológico por los fregaderos o sanitarios

No tirar productos, ni papeles impregnados en las papeleras

Si por accidente se originase un vertido en el fregadero, añadir siempre agua abundante

ACCIDENTES

¡¡¡¡¡¡ En caso de accidente, avisar al responsable de las prácticas !!!!!!!!!

Salpicaduras en los ojos y sobre la piel:






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Sin perder un instante lavarse con agua durante 10 o 15 minutos, empleando si es necesario la ducha de seguridad; quitarse la ropa y objetos previsiblemente mojados por el producto.

Si la salpicadura es en los ojos, emplear el lavaojos durante 15-20 minutos, sobre todo si el producto es corrosivo o irritante.

No intentar neutralizar y acudir al médico lo más rápidamente posible con la etiqueta o ficha de seguridad del producto.

Quemaduras térmicas:

Lavar abundantemente con agua fría para enfriar la zona quemada

Intoxicación digestiva:

Debe tratarse en función del tóxico ingerido, para lo cual se debe disponer de información a partir de la etiqueta y de la ficha de datos de seguridad.

En caso de incendio no debe cundir el pánico. El fuego localizado puede intentar dominarse inicialmente con un trapo húmedo o con el extintor apropiado. Cuando se está envuelto en fuego, ducharse rápido y completamente.

Cualquier accidente debe reportarse a la autoridad competente inmediatamente después de ocurrido.

VESTIMENTA

No trabajar en el laboratorio si no se lleva puesta una bata de laboratorio, la cual debe ser amplia, de tela gruesa, de manga larga y de puños ceñidos. Usar siempre zapatos apropiados (cerrados). Nunca usar sandalias.

Debe evitarse el uso de lentes de contacto

Usar siempre gafas de laboratorio para la protección de los ojos cuando se esté operando en un laboratorio. Las lentes recetadas no proporcionan la protección necesaria. Nunca use lentes de contacto sin las gafas de protección.

Llevar el pelo recogido

No se deben llevar pulseras, colgantes, piercings o prendas sueltas

Las heridas se deben llevar cubiertas, aunque se utilicen guantes para trabajar

Protege tus manos con guantes

Manejo de reactivos químicos en el laboratorio

Se denomina reactivo o reaccionante a cualquier sustancia que se consume en un proceso químico. La calidad de los productos obtenidos en un proceso químico depende, en gran medida, de la calidad de los reactivos empleados y de su manejo.






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Las sustancias, atendiendo a su empleo en los laboratorios, se clasifican así:

Grado técnico. Estas sustancias no son de calidad garantizada y no se deben utilizar en un análisis químico. Pueden emplearse, por ejemplo, para experimentos de naturaleza cualitativa en los que no se requieren resultados exactos. A estos reactivos se les suele denominar de grado comercial.

Grado USP. (United States Pharmacopeia). Son sustancias que cumplen las especificaciones que exigen las normas de los Estados Unidos en cuanto a contenidos máximos de contaminantes que pueden ser dañinos para la salud. Pueden contener contaminantes no peligrosos, pero que interfieren en determinados procesos analíticos. Su uso no es aconsejable.

Grado Reactivo. Estas sustancias cumplen las especificaciones del Reagent Chemical Committee of the American Chemical Society y se usan en el trabajo analítico. Generalmente se presentan con una etiqueta donde aparecen los porcentajes máximos de impureza permitidos por dicha entidad internacional.

Grado estándar primario. Son de alta pureza y los resultados de los análisis realizados sobre ellos aparecen en las etiquetas. Se emplean como patrones primarios en la preparación de soluciones estándares.

Otros reactivos químicos. Se preparan para su uso en aplicaciones específicas, como solventes para espectroscopía y para cromatografía líquida de alto rendimiento. En las etiquetas llevan la información pertinente.

Recomendaciones para el trabajo en el laboratorio

�� Escoger el producto químico con el grado apropiado de acuerdo con las exigencias y con el papel a desempeñar por el compuesto en el proceso experimental.

�� Cuando el reactivo es sólido o líquido, sacar un poco más de la cantidad que se necesita por simple vaciado. No introducir dentro del recipiente espátulas, cucharas o cualquier otro objeto. Cuando el reactivo es sólido y está apelmazado, dar golpes con el recipiente sobre una superficie de madera antes del vaciado, con el fin de desmoronar los terrones.

�� Tapar el recipiente inmediatamente después de vaciar la cantidad apropiada del reactivo sin permitir que la tapa se ponga en contacto con superficie alguna diferente a la mano.

�� No devolver al recipiente original el reactivo sobrante, a menos que expresamente así se indique. (Podrá guardarse en otro recipiente para otros menesteres).

�� Mantener los reactivos en su posición dentro del estante. Los reactivos nunca deben dejarse sobre la mesa de trabajo.

Procedimiento

A) En las instalaciones El docente procederá a realizar un recorrido con los alumnos por las instalaciones, para el reconocimiento de las normas de seguridad aplicadas en el mismo.






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Se establecerán roles para cada uno de los actores que se aplicaran en caso de emergencia. Se realizará un simulacro de emergencia para establecer responsabilidades y conductas.

B) En el laboratorio de informática Los alumnos deberán acceder a las página que serán proporcionadas por el docente a cargo de la práctica y buscará pictogramas usados en las etiquetas de sustancias toxicas o peligrosas. Realizaran una búsqueda de la serie de hojas de seguridad y fichas técnicas de las sustancias químicas que el docente a cargo le asigne.

C) Informe Los alumnos presentarán un informe escrito en Word, siguiendo los puntos establecidos para ellos (Pág. 11)






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Autor: Dra. Cristina B. Colloca

Miguel Davoli Página 21


Objetivo:

Introducir al alumno en el reconocimiento de materiales usados en un Laboratorio Químicos

Familiarizar al alumno en uso y cuidado de materiales y equipamiento comúnmente utilizados.

MATERIALES DE USO CORRIENTE EN EL LABORATORIO BALANZAS: Masa y Peso Las balanzas son --seamos concientes de ello o no-- fundamentales en nuestra vida diaria; las mismas se utilizan con el objeto de med ir la masa de un cuerpo con la mayor precisión posible . Existen en la actualidad diversos tipos de balanzas: las electrónicas, las de platillos, las romanas, etc., con ellas se pueden conseguir distintas precisiones al realizar la medición de la masa. Para los que quieren obtener una medición más exacta se recomienda adquirir una balanza analítica, éstas suelen ser encerradas en una urna de vidrio para que no las afecten las corrientes de aire. Cada ve que nos disponemos a utilizar una balanza es necesario calibrarla, conseguir de alguna forma que si no tienen ningún cuerpo a ser pesado éstas marquen cero. Las balanzas no miden pesos, sino masas . La masa no es afectada en su valor por la aceleración de la gravedad (g), sino el peso. La aceleración de la gravedad es el factor de proporcionalidad entre la masa y el peso siendo una constante para un lugar dado. Según Newton: P = m.g La unidad en que se mide en las balanzas, (cualquiera que ellas sean) es el gramo (o un múltiplo o submúltiplo del mismo). En los trabajos de Laboratorio de nuestra asignatura utilizaremos dos tipos de balanzas: Balanza analítica (para pesadas al 0.0001g) : Una balanza de las características de la llamada analítica es altamente utilizada debido que ofrece una precisión que otros modelos de básculas quizás no puedan ofrecer por contar con otros rasgos y por estar destinadas a otros ámbitos.

MATERIAL VOLUMÉTRICO






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Clasificación del material volumétrico: A) Por llenado o de volumen contenido: A1: volumen fijo. Ej. : matraz aforado. A2: volumen variable: Ej. : probeta graduada. B) Por escurrimiento o de volumen liberado: B1: volumen fijo: Ej. : pipeta aforada. B2: volumen variable: Ej. : bureta graduada. CARACTERÍSTICAS QUE IDENTIFICAN AL MATERIAL VOLUMÉT RICO Volumen marcado (en ml). Temperatura de referencia (a la cual fue calibrado, y que generalmente es 200C). PRECAUCIONES EN EL USO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO Deben respetarse las condiciones que rigieron su calibración, tipo de aforo, temperatura de referencia, etc. Deben evitarse errores de paralaje en la lectura. Nunca debe colocarse el material volumétrico a temperaturas mayores de 500C. Las vasijas deben estar perfectamente limpias. Antes de usar el material volumétrico, el mismo debe calibrarse. Debe evitarse el contacto del material volumétrico con sustancias que lo ataquen. Matraz:

Un matraz aforado es un recipiente de fondo plano y con forma de pera, que tiene un cuello largo y angosto. Una línea fina grabada alrededor del cuello indica (generalmente) un cierto volumen de líquido contenido a una temperatura definida, entonces se dice que está graduado para contener . El cuello de un matraz aforado se hace relativamente angosto de modo que un pequeño cambio de volumen de un líquido provocará una considerable diferencia en la altura del menisco. El error que se cometa al llevar el menisco hasta el enrase, será en consecuencia muy pequeño. La distancia desde la marca hasta el tapón debe ser relativamente grande para que haya suficiente lugar para mezclar en cuanto se ha llevado a volumen. Cuando se lleva a volumen, el borde inferior del menisco, debe ser tangente a la línea de enrase (ver figura)






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Este matraz aforado se usa para preparar soluciones de concentración definida, pesando un sólido puro y llevándolo a volumen. Por lo general, primero se transfiere la sustancia a un vaso después de pesarla y se disuelve allí. Luego se transvasa la solución al matraz y se agrega agua hasta que el nivel de la solución se ha elevado hasta la base del cuello del matraz. Luego se agita el matraz para que la solución se homogeneicé. El ajuste final hasta el enrase se puede hacer agregando agua gota a gota con una pipeta o una piseta. Los tamaños de matraces aforados que se usan más comúnmente son de 50 ml, 250 ml, l000 ml y 2000 ml. No obstante lo dicho existen otros volúmenes como por ej. de l0 ml, 25 ml, etc. Probetas graduadas Son recipientes cilíndricos, graduados, de vidrio grueso, de boca ancha, abierta y con pico, y las hay de distintos volúmenes. Como la superficie libre del líquido es mucho mayor que la de los matraces aforados, de igual volumen la exactitud es mucho menor . Por eso solo son útiles para medidas aproximadas.

Pipeta aforada y graduada Pipeta aforada: la parte superior de una pipeta tiene grabado un anillo que fija un volumen del líquido que debe descargarse. Una pipeta que se usa de este modo para medir un volumen definido de líquido, se conoce como pipeta para transferencia. Las más usadas son: 5, l0, 20, 50 y l00 ml. Cabe mencionar que existen también pipetas de doble aforo (uno superior y otro inferior), siendo éstas más exactas que las anteriores.

Pipeta graduada Son tubos estrechos subdivididos en muchas divisiones que se emplean para medir cantidades variables de líquido. El orificio de una pipeta debe ser de un tamaño tal que la salida del líquido






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no se produzca demasiado rápida, porque de otro modo llegarían a ser demasiados los errores debidos a pequeñas diferencias en el tiempo de escurrido. Se usan habitualmente pipetas de: 2, 5, l0, 25 ml y muchas otras. Cabe mencionar que de acuerdo al volumen que escurran y otras características (como por ejemplo la graduación al centésimo o al décimo) tendrán en la parte superior unas bandas de colores que las distinguen. Ej. las de 5 ml tienen una banda de color azul.

Buretas Son tubos largos, graduados, de calibre uniforme, provistos de un extremo inferior con un dispositivo que permite un control fácil del líquido obtenido. Se usan para descargar cantidades variables de líquido y por esta razón se subdividen en muchas divisiones pequeñas. Las buretas se usan frecuentemente en las titulaciones.

La bureta de 50 ml graduada en décimas de ml es la que se emplea más a menudo. Las buretas con robinete de vidrio (Geissler) se deben preferir y son necesarias para algunos líquidos (ej. Soluciones de Yodo). El llenado de las buretas se debe realizar con un embudo especial para las mismas. MATERIALES DE LABORATORIO “NO VOLUMÉTRICOS” Vasos de precipitación : Para el uso corriente los más convenientes tienen pico, siendo los altos de Berzelius y los bajos de Griffin. El pico tiene las siguientes cualidades: Facilita verter el líquido. Permite mantener una varilla de vidrio en el caso de precipitados, cubierto con un vidrio de reloj.






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Forma una salida para el desprendimiento de gases y vapores cuando el vaso está tapado por el vidrio de reloj. Se elegirá el tamaño del vaso según el volumen de líquido que deba contener. Se usan para evaporar y preparar soluciones, pero no de título exacto, etc. Hay de diferentes tamaños: 25, 50, l00, 200, 400, 500, l000 y 2000 ml (son siempre cantidades aproximadas ya que el vaso de precipitado no es un material volumétrico ).

Erlenmeyer Son recipientes cónicos de base ancha y cuello angosto. Tienen muchas aplicaciones, por ej. En volumetría para hacer titulaciones, facilitando una mejor agitación del líquido y evitando pérdidas por salpicaduras. Para preparar soluciones y tener la posibilidad de agitar la mezcla a fin de acelerar el proceso de disolución, etc. Cabe también apuntar que al igual que los vasos de precipitación no son materiales volumétricos . Existen erlenmeyer con tapa (de vidrio o plásticas) y sin tapa.

Cristalizadores : Son recipientes de forma cilíndrica con base plana, que tienen poca altura y un gran diámetro, por lo que su superficie abierta es grande. Se usan cuando se desea evaporar rápidamente el líquido de una solución facilitando la cristalización del soluto que se encontraba formando dicha solución.

MATERIAL DE PORCELANA Se emplean en general porcelanas para las operaciones en las que los líquidos calientes deben permanecer un tiempo prolongado en contacto con el recipiente. Son más resistentes a las soluciones, particularmente alcalinas que los de vidrio. Esta resistencia depende particularmente de la calidad del esmalte. Además, tienen la particularidad de resistir altas temperaturas, por lo que se aplican a las calcinaciones (900 0C o más). Cápsulas de porcelana: Se emplean para evaporaciones de soluciones, son poco profundas y con pico.






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Crisoles de porcelana: Se emplean para calcinar precipitados y calentar pequeñas porciones de sólidos. Son más profundas que las cápsulas y sin pico.

Embudo de Büchner: Es de porcelana, su parte superior es cilíndrica y termina en una placa perforada sobre la cual se coloca un papel de filtro. Debajo de la placa perforada toma forma cónica que termina en vástago, por medio del cual se lo conecta a un kitasato.

OTROS MATERIALES DE LABORATORIO Embudos: Tienen forma cónica con un ángulo casi siempre de 60º, con paredes lisas o estriadas. El vástago puede ser largo o corto.

En general se utilizan embudos de vidrio o de materiales sintéticos que tienen la ventaja de no romperse con tanta facilidad. Ampolla de decantación: Tienen forma de pera (o hasta cilíndrica) con un vástago provisto de una llave esmerilada. Se usan para separar líquidos inmiscibles (de distinta densidad).






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Desecadores: Son recipientes que se usan para mantener un ambiente seco. Están comúnmente construidos de vidrio y poseen dos comportamientos: Uno superior, donde se colocan los crisoles conteniendo precipitados, secados o calcinados que deben permanecer en atmósfera seca para prevenir la absorción de agua y uno inferior que se usa para colocar la sustancia desecante. La tapa de borde esmerilado se ajusta perfectamente y para sacarla es necesario hacerla deslizar horizontalmente. El borde esmerilado de la tapa y del desecador se cubre ligeramente con vaselina o alguna grasa especial para asegurar el buen cierre y un fácil deslizamiento.

Mecheros

Los mecheros de uso corriente se emplean para temperaturas no muy elevadas. El caudal de gas se regula mediante un tornillo, colocado en la base del mechero y que comanda una válvula

aguja. La admisión de aire se regula atornillando o destornillando el tubo del mechero, con lo que entra mayor o menor cantidad de aire, por los agujeros de la base. Están construidos de modo tal que el gas pueda mezclarse con aire suficiente para la combustión completa sin que

haya retroceso en llama produciendo una llama oxidante de color azul. Existe una gran variedad de mecheros, aunque todos básicamente tienen el mismo principio de

funcionamiento.

Pisetas Es un frasco plástico (los más comunes hoy en día), con un dispositivo que permite emitir un chorro fino de agua destilada, solución u otro líquido y se lo utiliza para el lavado de






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precipitados. El tapón debe ser de goma con una perforación por donde pasa el tubo de salida del líquido.

Telas metálicas Se usan telas metálicas para sostener vasos de precipitación, erlenmeyers, etc., cuando se calientan sobre la llama. Poseen diferentes tamaños y son de alambre tejido con el centro cubierto de amianto.

Kitasatos Son frascos muy semejantes a los erlenmeyers pero tienen una ramificación lateral, en la que puede conectarse una bomba de vacío. Se usan para hacer filtraciones al vacío, conectándole por medio de un tapón de goma, un embudo Büchner.

Trípodes Son materiales sumamente usados construidos de hierro siendo en la parte superior cilíndricos y poseyendo tres patas. Los hay de diferentes alturas.

Con ellos se utilizan las telas de amianto y los triángulos de pipa (que sirven para calentar a fuego directo en general un material de porcelana). Tubos de ensayo y gradillas






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Son tubos de vidrio de diferentes anchos y largos, recibiendo en general nombres genéricos o habituales (de acuerdo a los parámetros antedichos) de: tubos de ensayo comunes, de hemólisis, de Kahn, de centrífuga cortos, etc. También se ha desarrollado toda una serie de tubos plásticos (desechables) de diferentes tamaños. Las gradillas son los elementos que se utilizan para colocar los tubos generalmente en posición vertical. Las hay de los más diversos tamaños y construidas con diferentes materiales (madera, metal, etc.)

OTROS MATERIALES DE LABORATORIO






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LIMPIEZA DEL MATERIAL DE VIDRIO La primera operación que debe efectuar quien trabaja en el laboratorio químico, es limpiar personalmente el material a emplear. Cuando ello no sea posible, se debe supervisar la tarea ya que la misma es crucial y aún cuando algunos la consideran poco importante, requiere el máximo de precaución. La más interesante experiencia química quedará anulada si el material no está extremadamente limpio. Si el material es de vidrio diremos que hay que distinguir entre un simple lavado con agua, detergente y cepillo (LAVADO), y los tratamientos especiales llevados a cabo para eliminar determinadas impurezas (MATERIAL QUÍMICAMENTE LIMPIO). En este último caso, el material será enjuagado ligeramente con agua y detergente para eliminar la mayor parte de suciedad, luego sumergirlo durante varias horas en una mezcla química, que puede ser: a) Mezcla sulfocrómica : (MUY CORROSIVA, CUIDADO) solución saturada de dicromato de potasio en ácido sulfúrico. b) Solución sulfonítrica : (MUY CORROSIVA, CUIDADO) mezcla de ácido nítrico y ácido sulfúrico en partes iguales. c) Mezcla alcalina : Para destruir la mayor parte de las materias orgánicas, puede ser una solución de hidróxido de potasio en alcohol o solución acuosa de hidróxido de sodio que contenga permanganato de potasio. Finalmente el material será lavado con agua corriente y enjuagar varias veces con agua destilada. El material graduado deberá ser preservado de los reactivos fuertes que destruirán la pasta coloreada que señala las graduaciones.






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Objetivo:

Aplicar los conocimientos de estequiometria a determinaciones en alimentos de origen natural.

Cuestionario a confeccionar y entregar antes de cad a actividad de laboratorio

1- Obtener las fichas técnicas y de seguridad de cada una de las sustancias químicas utilizadas en la práctica

2- Defina que considera usted como elemento de origen natural 3- Investigue que es una técnica de titulación y que tipos existen 4- Que es un indicador 5- Que es el punto final de una titulación, y que diferencia existe entre este y el punto de

equivalencia 6- Investigue que es el índice de iodo. 7- Que es pureza de un reactivo 8- Que es rendimiento en una reacción 9- Lea detenidamente la práctica, realice un esquema de los distintos pasos a realizar en la

misma y escriba toda reacción química que se realice

INTRODUCCIÓN

La estequiometria de cada reacción no indica la relación en la cual los reactivos se combinan para generar los productos.

Dos factores van a influir teóricamente para que una reacción pueda ser utilizada en una determinación analítica:

a) Factor termodinámico Que la constante de equilibrio tienda a infinito b) Factor cinético Que la reacción sea completa en un tiempo finito corto. Cumplidos estos dos factores se han desarrollado un número grande de determinaciones

que permiten evaluar las concentraciones de determinados componentes (denominados analitos) en forma rápida, con exactitud, reproductibilidad y sensibilidad que permiten realizar el análisis de los alimentos para asegurar su sanidad para el consumo humano.

Los cálculos de las cantidades presentes de un determinado analito evaluado, se basa en simples cálculos estequeométricos de química general.

Entre las distintas técnicas desarrolladas para análisis podemos citar:

a) Titulaciones volumétricas b) Determinaciones espectrofotométricas c) Determinaciones gravimétricas






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Parte Experimental En el presente práctico se procederá a realizar la determinación de Cloruros en muestras de

pescado o productos derivados de ellos MATERIAL Vaso de precipitado x 250 ml Pipetas doble aforo de 5, 10, 20 ml Espátula analítica Bureta Plancha de calentamiento con agitador magnético Erlenmeyer x 250 ml Agitador de vidrio Embudo Vaso de precipitado x 100 ml Propipeta Vidrio de reloj Triturador SOLUCIONES Y DROGAS SÓLIDAS Nitrato de plata 0,1n Cloruro de sodio p.a. Sulfato férrico amoniacal (solución saturada, para ser usada como indicador) Tiocianato de sodio 0,1 N Ácido nítrico DESARROLLO Triturar una porción de carne de pescado. Pesar 10 g de carne triturada, líquido o mezcla de ambos y colocarlos en un erlenmeyer o vaso de precipitado. Adicionar un volumen conocido de nitrato de plata 0,1 N mayor que el necesario para convertir todo el contenido de cloruros del producto. Adicionar 20 ml de ácido nítrico Hervir suavemente sobre la placa caliente o en baño maría hasta que todos los sólidos, excepto AgCl, se disuelven (usualmente 15 minutos). Enfriar, adicionar 50 ml de agua y 5 ml de indicador, y titular con tiocianuro de sodio 0,1 N hasta que la solución posea un color marón. Determinar el porcentaje de cloruros expresado como cloruro de sodio en la muestra






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Objetivo:

Preparar soluciones de concentración definida. Diseñar la preparación de soluciones cuya concentración elija el alumno.



2- Definir las distintas expresiones de concentración que conoce 3- ¿Por qué las soluciones de NaOH deben ser preparadas con agua destilada

recientemente hervida? 4- ¿A qué hace referencia la frase: “no hay que dar de beber agua al ácido”? ¿Por qué se

establece? 5- ¿Cuáles son los pasos para la preparación de una solución a partir de una droga sólida? 6- Lea detenidamente la práctica y realice un esquema de los distintos pasos a realizar en la

misma

Introducción Ud. ya ha estudiado en el curso de química los temas necesarios para la realización de este trabajo práctico, por lo tanto le recomendamos que repase los conceptos de solución, solvente, soluto, solución diluida, concentrada, saturada y sobresaturada. También repase las unidades de concentración, porcentaje masa en masa, volumen en volumen, molaridad (M), normalidad (N), molalidad (m), fracción molar (x), y sobre todo los cálculos necesarios para la preparación de soluciones, ya que a partir de las drogas puras o concentradas deberá preparar las necesarias en el TP. Parte Experimental MATERIALES matraces de 100 ml Vaso de precipitación de 100 o 250 ml Pipeta de 1 ml Pipeta de 5 ml Cristalizador Tubo de ensayo SOLUCIONES Y DROGAS SÓLIDAS HCl concentrado H2SO4 concentrado HNO3 concentrado NaOH en lentejas NaCl sólido Na2S2O3 sólido Experiencia de laboratorio 1:






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Preparación de una solución 0,1 M HCl, H 2SO4 o HNO3 Se partirá de una solución concentrada, en el caso del HCl, densidad 1,19 g/ml, 37% m/m; sulfúrico: densidad 1,86 g/ml, 98% m/m y para el nítrico averigüe Ud. la concentración observando los valores impresos en el frasco que se le entregue para trabajar. Calcule que volumen de ácido concentrado será necesario para preparar l00 ml de ácido 0,l M Los pasos a seguir en la preparación de este tipo pueden ser: Pipetear el ácido concentrado del recipiente que lo contiene utilizando propipeta. Volcar el volumen medido sobre unos 20 o 30 mL de agua destilada contenidos en un matraz del volumen adecuado a la cantidad de solución que desea realizar. Agitar para mezclar Llevar con pipeta al volumen final deseado con agua destilada ROTULAR (siempre en el laboratorio se debe saber que es cada cosa ) y guardar o seguir las indicaciones del docente. Experiencia de laboratorio 2: Preparación de solución 0,1 N de NaOH A fin de preparar una solución de estas características se puede partir de la DROGA SÓLIDA o de una SOLUCIÓN PREVIAMENTE TITULADA (es decir, de concentración conocida y necesariamente más concentrada que la que se quiere preparar). En este caso vamos a partir de la DROGA SÓLIDA. La droga sólida es sumamente cáustica y muy higroscópica, se requiere sumo cuidado en su manipuleo. Calcule la masa de droga sólida (en forma de lentejas de color blanco) que se necesitan para preparar l00 ml de solución. Tener en cuenta que toda la solución debe ser realizada con agua hervida, enfriada. Efectúe la pesada sobre un vaso de precipitado y según lo indicado por el docente a cargo de la práctica Agite. Al ser la reacción exotérmica notará un aumento de temperatura lo que favorecerá la disolución. Completada la disolución transvase a un matraz aforado, lavando 3 o 4 veces para no perder material. Llevar luego a su volumen final ROTULAR, guardando la solución tapada pues se carbonata fácilmente al entrar en contacto con el dióxido de carbono del aire formando carbonato de sodio. Experiencia de laboratorio 3: El alumno diseñará el preparado de 2 soluciones cuya concentración sea expresada en normalidad, debiendo indicar en que reacción será usada.






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Trabajo Práctico N° 5

Objetivo:

� Introducción a la técnica de la calorimetría, en la que el calor desprendido (emitidos) o absorbida por una reacción química se infiere por la medición de los cambios de temperatura en un recipiente de reacción aislada.

� Determinar experimentalmente el calor que se engendra al reaccionar un ácido con una base.



2- Definir capacidad calorífica 3- Definir calor de neutralización y calor de reacción. 4- Lea detenidamente la práctica, realice un esquema de los distintos pasos a realizar en la

misma y escriba toda reacción química que se realice INTRODUCCIÓN

A) CALOR DE NEUTRALIZACIÓN La experiencia se realiza en un calorímetro (presión constante) y consiste fundamentalmente en medir el aumento de temperatura debido a la reacción de neutralización de una solución diluida de un ácido fuerte (o un ácido débil) con el volumen estequiométricamente equivalente de una solución diluida de una base fuerte. Como las concentraciones de las soluciones son conocidas, también se puede calcular el número de moles de agua formados en la reacción de neutralización. A partir del aumento de temperatura observado, se puede calcular el calor desarrollado correspondiente a dichos moles de agua y también el correspondiente a 1 mol de agua. Se repite la experiencia con un ácido débil y una base fuerte.

B) CALOR DE REACCIÓN Se medirá la variación de temperatura en un calorímetro, cuando el Mg metálico reacciona con HCl diluido en exceso. Conociendo la masa de Mg, se pude calcular el número de moles para los cuales se produce el desprendimiento de calor, el cual es absorbido por la solución. Por ser ésta diluida se considerará su densidad y su calor específico igual a los del agua. Parte Experimental MATERIAL Calorímetro Vaso de precipitados de 150 cm³. Termómetro de 0-100°C (graduado preferentemente 0,1 -0,2°C). Probeta de 50 o 100 cm³.






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Agitador de vidrio. SOLUCIONES Y DROGAS SÓLIDAS Solución de HCl 1 N. Solución de NaOH 1N. Solución de CH3COOH 1N. Solución alcohólica de fenolftaleína Mg metálico (cinta) EXPERIENCIA N°1: Calor de neutralización ácido fuer te - base fuerte. Medir 50 cm³ de HCl 1N (o 1M) en la probeta y verter en el calorímetro. Determinar su temperatura. La misma debe permanecer constante hasta el momento de agregar la base. Calcular la concentración de iones H+ presentes en la solución medida para agregar la cantidad de base necesaria que neutralice la totalidad de iones H+ Enjuagar la probeta y escurrirla cuidadosamente para medir el volumen de base calculado. Medir la temperatura del álcali con el mismo termómetro previamente enjuagado. La temperatura debe permanecer invariable e igual a la del ácido (puede admitirse una diferencia de 0,1°C como máximo). Colocar el termómetro en el calorímetro y volcar rápidamente la solución básica. Tapar y agitar suavemente. Registrar la temperatura máxima alcanzada. Al término de la neutralización, verificar el punto final de la solución resultante con el agregado de cinco gotas de solución alcohólica de fenolftaleína. Si la solución permanece incolora, indica un defecto de base; si la solución permanece roja, indica un exceso de base. La experiencia se ha llevado adecuadamente cuando unas pocas gotas de base o ácido son suficientes para cambiar la coloración del indicador en la solución resultante. Parar simplificar los cálculos, considerar que la solución resultante tiene densidad y calor específico iguales a los del agua. (δ: 1 g/cm³ y calor específico: 1 cal/ g °C) EXPERIENCIA N°2: Calor de neutralización ácido débi l – base fuerte Repetir los mismos pasos de la Experiencia N°1 , pero con CH3COOH 1 N (o 1 M) en vez de HCl. EXPERIENCIA N°3: Calor de reacción Medir en probeta 40 cm3de HCl 1N y volcarlos en el calorímetro, Dejar estabilizar la temperatura. Pesar aproximadamente una tira de Mg de 5 cm de longitud, o en su defecto, medir la misma a fin de calcular su masa según densidad lineal. Cuando la temperatura en el calorímetro permanece inalterable, destapar y agregar rápidamente la cinta de Mg. Tapar inmediatamente y agitar suavemente. Si fuera necesario, se puede envolver la cinta de Mg con un alambre de cobre el cual también ha sido limpiado previamente. Registrar la temperatura máxima alcanzada.






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Objetivo:

� Observar e interpretar reacciones de oxidación-reducción en solución acuosa. Cuestionario a confeccionar y entregar antes de cad a actividad de laboratorio

1- Obtener las fichas técnicas y de seguridad de cada una de las sustancias químicas utilizadas en la práctica.

2- Que es potencial de oxi-reducción 3- Que es el potencial estándar de una reacción 4- Dada una reacción de oxi-reducción que establece que esta ocurra. 5- Que es el cátodo y qué tipo de reacción ocurre en el mismo 6- Que es el ánodo y qué tipo de reacción ocurre en el mismo 7- Lea detenidamente la práctica, realice un esquema de los distintos pasos a realizar en la

misma y escriba toda reacción química que se realice INTRODUCCIÓN Las reacciones de oxidación-reducción o redox constituyen una de las principales clases de reacciones químicas. Su variedad es sorprendente y forman gran parte del mundo que nos rodea: la combustión, la fotosíntesis, el metabolismo de los alimentos. También se presentan en aplicaciones tales como la acción de los blanqueadores y la extracción de metales a partir de sus minerales. Pueden ser consideradas como reacciones de transferencia de electrones, en las que el elemento que los dona es identificado como el que se oxida y el elemento que gana electrones es el que se reduce. Así una reacción redox es una combinación de oxidación y reducción. Los químicos han encontrado una manera de seguir la ruta de los electrones en una reacción asignando un número de oxidación a cada elemento. El número de oxidación se define de tal manera que la oxidación corresponde a un aumento del número de oxidación mientras que la reducción a una disminución del mismo. Una reacción redox es por lo tanto cualquier reacción en la cual hay cambios en los números de oxidación. Si bien no todas las reacciones redox ocurren en solución acuosa, muchas reacciones importantes tienen lugar en agua. Por ejemplo:

Otros ejemplos de reacciones redox en solución acuosa pueden observarse en el laboratorio y en este trabajo práctico se propone realizar algunos de ellos. La reacción redox de arriba es fácil de balancear, sin embargo en el laboratorio pueden encontrarse reacciones más complejas que involucran oxoaniones como cromato, sulfato, permanganato. Tales reacciones requieren de una técnica especial para tratarlas, que además provee una visión del proceso de transferencia de electrones. En clase se discutirá uno de estos procedimientos para balancear reacciones redox que ocurren en solución y que es conocido con el nombre de Método del ion-electrón.






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Parte Experimental: MATERIAL Tubos de ensayo Vaso de precipitados de 250 ml Termómetro Pipetas de 5 ml Propipetas Vidrio de reloj SOLUCIONES Y DROGAS SÓLIDAS CuSO4 5% p/v Fe (polvo o virutas) Agua de cloro Cu (alambre o virutas) Kl 2% p/v H2O2 de 10 volúmenes H2SO4 1M KMnO4 0,1M (en frasco gotero) AgNO3 0,1M PROCEDIMIENTO Lavar y enjuagar con agua destilada 10 tubos de ensayo. Luego realizar cada una de las siguientes experiencias: a) Agregar Fe en virutas ó una pequeña cantidad de virulana (se oxida a Fe+2) a 5 mL de solución de CuSO4 al 5% p/v (el ión Cu+2 se reduce a Cu metálico). Compare el resultado con el de un ensayo en blanco agregando Fe a un segundo tubo conteniendo agua destilada. b) Agregar 3 mL de agua de cloro a un tubo de ensayo. Adicionar a esta mezcla 3,5 mL de solución de Kl al 2% se forma Yodo el cual se reconoce adicionando gota a gota solución de almidón (no más de cuatro). Realizar el correspondiente ensayo en blanco agregando los 3,5 mL de solución de KI a 3 mL de agua destilada en otro tubo de ensayo. c) A 2 mL de solución de Kl al 2%, agregar 2 mL de agua destilada, 1 mL de H2SO4 1M y 3-4 gotas de agua oxigenada de 10 volúmenes. Observar y luego agregar engrudo de almidón para identificar Yodo. Hacer el ensayo en blanco repitiendo la mezcla en otro tubo pero omitiendo el agregado de agua oxigenada. d) A 1 mL de H2O2 de 10 volúmenes, contenido en un tubo de ensayos, agregar 0,9 mL de H2SO4 1M y 2,4 mL de agua destilada. Calentar hasta aproximadamente 700°C sumergiendo el tubo en un vaso de precipitados con agua caliente. Agregar gota a gota aproximadamente 0,5 mL de solución KMnO4 0,1 M. Agitar y observar la decoloración del ión permanganato por formación de Mn+2. Realizar un blanco reemplazando el H2O2 por el mismo volumen de agua destilada. e) Agregar un alambre de Cu a 5 mL de solución de AgNO3 0,1 M (el ión Ag+ se reduce a Ag metálica). Realizar un blanco para la reacción.






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Objetivo:

� Inferir el comportamiento de una solución reguladora. � Inferir el comportamiento de una solución reguladora con el agregado de un indicador de

pH adecuado. � Sistematizar y ordenar una escala de buffer fosfato usando un indicador. � Diseñar la medida del pH de diferentes soluciones comparando con la escala. � Obtención de un indicador ácido-base natural (antocianinas) � Medir el pH de las diferentes soluciones con el uso de papel indicador � Diseñar la medida del pH de diferentes soluciones comparando con la escala.



2- Escriba todas las definiciones de ácido y base que le han sido enseñadas 3- En que se basa la clasificación de fuerte o débil que se establece para los ácidos y bases 4- Que conjugados (ácidos o bases) sufren hidrólisis 5- Que es un indicador ácido-base 6- En que se basa el uso de los indicadores 7- Que es el rango de viraje de un indicador y porque existe este rango 8- Que es una solución buffer 9- Que es un solvente aprotico 10-Lea detenidamente la práctica, realice un esquema de los distintos pasos a realizar en la

misma y escriba toda reacción química que se realice

EQUILIBRIO QUÍMICO (I) DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA DEL pH MATERIAL Vaso de precipitación (500 ml) Mortero Pilón Kitasato Embudo Büchner Tubos de ensayo Gradilla Pipetas (10 m L y 1 m L) Mechero Tela metálica Soporte Papel de filtro






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Papel indicador universal Peachímetro Buretas de 25 m L Erlenmeyers de 125 m L SOLUCIONES Y DROGAS SÓLIDAS Repollo morado Soluciones y sustancias (lavandina, vinagre, limón, gaseosas no coloreadas, aspirina, bicarbonato de sodio, sal común, pastillas antiácidas, etc.), que deben traer los alumnos para la medida del pH. Soluciones de NaOH 0,1 M y HCl 0,1 M Indicador azul de bromotimol (al 2% en alcohol) Soluciones de N aH2PO4 y N a2HPO4 0,2 M Solución de H Cl 2M EXPERIENCIA DE LABORATORIO N° 1 Obtención de un indicador (antocianinas) Cortar el repollo en finos trozos Colocar en el mortero Calentar 500 m L de agua en un vaso de precipitado Verter sobre el repollo Presionar con el pilón hasta obtener una solución de color morado fuerte Desechar los trozos grandes que quedan Filtrar la solución por succión Mida el pH EXPERIENCIA DE LABORATORIO N° 2 Tome un tubo de ensayo y agregue 10 ml de agua destilada. Mida el pH con papel pH. Luego agregue 0,1 ml de HCl 2M. Vuelva a medir el pH. Anote. EXPERIENCIA DE LABORATORIO N° 3 Tom e un tubo de ensayo y haga 10 m L de una mezcla de buffer fosfatos de pH 6,6 (una vez realizados los cálculos de volúmenes recalcule el pH teniendo en cuenta el material volumétrico utilizado). Mida el pH. Agregue 0,1 m L de H Cl 2M. Vuelva a medir el pH, anote. ¿Qué diferencias advierte entre las experiencias 2 y 3? Interprete. EXPERIENCIA DE LABORATORIO N° 4 Tome 3 tubos de ensayo y haga tres mezclas c/u de 10 ml de buffer fosfato con pH diferentes: 1) pH 5,8 2) pH 6,8 3) pH 7,8 Observe. Agregue a cada tubo una gota de indicador azul de bromotimol. ¿Qué observa? Anote. Investigue acerca del funcionamiento de los indicadores.






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Destilación fraccionada Objetivo: � Separación de líquidos totalmente miscibles Cuestionario a confeccionar y entregar antes de cad a actividad de laboratorio

1. Obtener las fichas técnicas y de seguridad de cada una de las sustancias químicas utilizadas en la práctica

2. Defina punto de ebullición. 3. Cual es el principio en el que se basa la destilación. 4. Tipos de destilación y su uso. 5. Defina plato teórico en destilación.

Parte experimental � Arme el aparato adecuado (ver figura 1). En el balón de destilación de 125 ml coloque 100 ml

de una mezcla a separar de acetona-agua o metanol-agua, agregue dos o tres trozos pequeños de material poroso y destile calentando sobre manto calefactor o tela metálica.

� Antes de empezar a destilar, pida al docente que revise el correcto armado del aparato. � Al comenzar la ebullición regule la llama de modo de establecer una velocidad de destilación

de una gota por segundo. Recoja el destilado en una probeta graduada, midiendo la temperatura de destilación al recoger las primeras gotas y luego cada 5 ml de destilado. Con estos datos construya la curva de destilación (temperatura vs. ml de destilado), y complete la tabla. Es muy importante que mantenga constante la velocidad de destilado durante toda la experiencia para lo cual será necesario ir aumentando progresivamente el tamaño de la llama. Recoja por separado las fracciones que destilan a temperatura constante.

a






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1 11

2

3

45 6

7

8

9

1 102

3

45 6

7

8

9

1 10

salida para hacer vacio

b c Figura 1: Equipos de destilación a) destilación simple, b) destilación fraccionada, c) destilación al vacío

PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACIÓN Objetivo: � Aislar un metabolito de un producto natural. � Purificar el metabolito por recristalización. � Uso criterios de pureza. Cuestionario a confeccionar y entregar antes de cad a actividad de laboratorio


2- Cual es la fórmula química de la cafeína. 3- Que función cumple la extracción usando carbonato de sodio. 4- Escriba la reacción de identificación de cafeína. 5- Busque y discuta en grupo un método de cuantificación de cafeína. 6- Que determinaciones son usadas como criterios de pureza.

Introducción La cafeína es uno de los derivados más importantes de la xantina (un alcaloide). Su concentración en una variedad de té, incluyendo el té negro y el té verde, depende de las condiciones climáticas y topográficas de su desarrollo y de los métodos de procesamiento. Se ha encontrado que su concentración varía de un 2.0 a un 4.0%; el té negro de China contiene 2.6 a 3.6 %, el de Brasil 2.2 a 2.9 % y el turco 2.1 a 4.6 %. La cafeína fue aislada por primera vez por Friese1 de las semillas de Genipa americana (2.25%) y por Sthenhouse2 de los granos de café. La cafeína es un estimulante del sistema nervioso






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central y produce efectos miocárdicos y diuréticos, así como el relajamiento del pequeño músculo de los bronquios, se trata de un diurético menos potente que la teobromina. Parte experimental En un vaso de precipitado de 250 ml, se colocan 10 g de hojas de té molidas en 2.5 g de carbonato de sodio y 50 ml de agua. La mezcla es calentada hasta ebullición por 20 minutos, agregando ocasionalmente más agua para mantener constante el volumen de la mezcla. La disolución caliente se filtra y neutraliza mediante la adición de una solución de ácido sulfúrico al 10%. La disolución neutra es entonces filtrada en un tamiz de celite (el cual se coloca en un embudo Buchner con papel de filtro) y lavada con 10 ml de diclorometano. El filtrado de dos fases se lleva a una ampolla de decantación. La fase orgánica se separa y la acusa se extrae dos veces con porciones de 20 ml de diclorometano cada una. Las tres extracciones de diclorometano se combinan y el disolvente se evapora. La cafeína se recristaliza (Esquema 2: Fig. 16, 17, 18 y 19) en la menor cantidad de acetona o agua caliente. Determine el punto de fusión de los cristales obtenidos (Fig. 20 y 21). Nota: Tenga la precaución de realizar las extracciones con diclorometano en un lugar preferentemente ventilado y lejos de cualquier flama o fuente de calentamiento. Test de identificación de cafeína

Se colocan unos cuantos cristales de cafeína y 3 gotas de ácido nítrico en un disco pequeño de porcelana y se calienta para evaporar el líquido, bajo campana. Se agregan dos gotas de hidróxido de amonio. Si la mezcla se torna violeta, se ha confirmado la presencia de cafeína. Determine su espectro de absorción UV y su espectro IR. Realice una TLC usando como testigo cafeína pura.

Esquema 2: recristalización

Figura 16: Disolución del sólido Figura 17: Filtración en caliente a través de un filtro de pliegues






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Figura 18: Esquema para la preparación de un filtro de pliegues

Figura 19: Filtración en frío a través de un embudo Buchner

Figura 20: Equipo de determinación de punto de fusión con tubo de Thiels

Figura 21: Fusiometro






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Objetivo � Identificar los grupos funcionales que se encuentran en los compuestos orgánicos de origen

natural o sintético mediante pruebas sencillas de laboratorio. Cuestionario a confeccionar y entregar antes de cad a actividad de laboratorio


2- Investigue la estructura de cada una de las sustancias de la tabla 2. 3- ¿Un alquino se oxida con permanganato de potasio? 4- Si una sustancia dio positiva la prueba de 2,4-dinitrofenilhidrazina, pero se tiene duda si

se trata de un aldehído o de una cetona, de qué manera resolvería usted la incógnita? 5- Por qué no debe utilizarse agua o disolventes próticos al trabajar con sodio metálico?

Introducción El comportamiento químico y físico que exhiba una molécula orgánica va estar dado por los grupos funcionales presentes en la misma. Los grupos funcionales son estructuras submoleculares, caracterizadas por una conectividad y composición específica elemental, que confiere reactividad a la molécula que los contiene. En química orgánica los grupos funcionales más importantes son los que se muestran en la tabla Tabla 1: Principales funciones orgánicas de acuerdo con su p rioridad y su reactividad

Grupo funcional Agrupamiento característico Ejemplo

Sales de: amonio fosfonio sulfonio

R4N

+

R4P+

R3S+

(CH3)3NH+ : trimetilamonio

(C6H5)4PH+ : trifenilfosfonio

(CH3CH2)3S+ : trietilsulfonio

Ácido carboxílico RCOOH CH3COOH : ácido acético Anhídrido RCOOCOR’ CH3COOCOCH3 : anhídrido acético Esteres RCOOR’ CH3COOCH2CH3 : acetato de etilo Halogenuro de acilo Amida

RCOX RCONR’R”

CH3CH2COCl : cloruro de propanoilo HCONH2 : formamida

Nitrilo RCN CH3(CH2)2CN : butanonitrilo Aldehído RCHO CH3CH2CHO : propanal Cetona RCOR’ CH3COCH3 : propanona






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Alcohol

R

OHR'

"R

CH3CH2OH : etanol

Mercaptano R

SHR'

"R

CH3CH2SH : etanotiol

Amina

NR' R"

R

CH3(CH2)6NH2 : hexanamina

Éter ROR’ (CH3CH2)2O : éter etílico Sulfuro RSR’ (CH3CH2)2S : sulfuro de dietilo Alqueno C=C CH3C=CH2 : 1-propeno Alquino C C C CHH3C

La mayoría de estos grupos funcionales se presentan en las moléculas de origen natural. Algunos de estos, por ejemplo los halogenuros de acilo, por su reactividad son poco frecuentes en la naturaleza y se utilizan más como intermediarios en síntesis orgánica. La presencia de uno o más grupos funcionales en una molécula permitirán predecir las propiedades o los comportamientos que posee una determinada compuesto. Pero debe tenerse en cuenta que no sólo debe tener en cuenta el grupo funcional presente en forma aislada sino no el conjunto con su estereoquímica. La técnica descripta más adelante permitirá clasificar una molécula desconocida dentro de una familia orgánica mediante pruebas colorimétricas sencillas (Esquema 2).






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Muestra problema

Adicionar indicador universal

Color rojo Color amarillo Color verde o azul oscuro

Ácido carboxílico Alcano, alqueno, alcohol Amina aldehído o cetona a) p-TsCl b) KOH

Adicionar KMnO4 neutro ppdo Solución amina sec.

Color café oscuro No reacciona alqueno o aldehído alcano, alcohol o cetona

Adicionar Adicionar ppdo Solución reactivo de Tollens dinitrofenilhidrazina amina prim. clara amina terc. Espejo plateado No reacc. No reacc. Amarillo-anaranjado aldehído alqueno alcano o alcohol cetona Adicionar sodio metálico Burbujeo No reacc. alcohol alcano

Esquema 2: Reacciones colorimétricas para identificar grupos funcionales presentes en una molécula orgánica






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ENSAYOS DE ACIDEZ En general, la acidez se determina midiendo el pH de una disolución acuosa, pero debido a que la acidez de los compuestos orgánicos es débil, un ensayo más seguro consiste en disolver en agua una pequeña cantidad de problema y añadirle una disolución saturada de NaHCO3 ó KHCO3, observando si hay desprendimiento de CO2. En caso positivo el compuesto es ácido. Otra técnica útil para determinar la acidez de una solución es el uso del indicador universal. Con un ácido, el indicador universal vira a color rojo y con una base, a color verde azulado. Si al agregar unas gotas del indicador la mezcla no cambia su color amarillo, la molécula analizada no es ni ácido ni base (esquema 2). ENSAYO DE CARÁCTER REDUCTOR Para clasificar una molécula con tales características se utiliza KMnO4, un agente oxidante neutro. Con este reactivo se detectan los grupos fácilmente oxidantes de la molécula. Cuando tal oxidación ocurre, la disolución de KMnO4, inicialmente de color violeta oscuro, se toma de color amarillo claro o incoloro y se observa la precipitación de dióxido de manganeso, MnO2. Algunos de los grupos oxidables son a) los aldehídos, que al reaccionar producen ácidos carboxílicos, y b) los alquenos, que inicialmente se transforman en dioles que por oxidaciones posteriores producen dos moléculas carboxílicas, RCOR” y R’COR”’.

a) Con un aldehído b) Con un alqueno

Los alcanos, alcoholes y cetonas no se oxidan con la solución neutra de KMnO4 y deben identificarse de otra forma. REACTIVO DE TOLLENS Para distinguir entre un alqueno y un aldehído se utiliza el reactivo de Tollens, que al reaccionar con un aldehído provoca la reducción de la plata, lo cual se detecta por la formación de una película plateada o espejo de plata en el recipiente de prueba. REACTIVO DE BRADY Las cetonas reaccionan con las hirazinas, por ejemplo con la 2,4-dinitrofenilhidrazina, (NO2)2C6H3-NH-NH2, para formar hidrazonas que suelen ser compuestos muy coloridos por la presencia del grupo C=N- en su estructura. REACCION DE ALCOHOLES En general los ensayos de alcoholes están basados en la reactividad del hidrógeno hidroxílico del alcohol. Es importante anotar que tanto si el problema es líquido como si es sólido, ha de estar bien seco para que no interfiera el agua. Se pueden usar tres ensayos para el reconocimiento de alcoholes: ensayo del cloruro de Acetilo, ensayo del reactivo Lucas y reacción con sodio metálico. �� Ensayo del cloruro de acetilo

Este ensayo es particularmente útil para confirmar alcoholes alifáticos inferiores. �� Ensayo del reactivo Lucas






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Este reactivo consiste en una disolución de ZnCl2 en HCl concentrado, por lo que este ensayo sólo puede aplicarse a los alcoholes solubles en el reactivo (los seis primeros términos de la serie homóloga) y a los polialcoholes.

�� Reacción con sodio metálico

Para distinguir los alcoholes puede recurrirse a una pequeña propiedad de las moléculas que poseen grupos OH. Los alcoholes, al igual que el agua, reaccionan con el sodio metálico (y con el litio) para dar un alcóxido de sodio (o de litio) e hidrógeno gaseoso. En consecuencia, los alcoholes se detectan por el burbujeo del hidrógeno generado al reaccionar con el sodio metálico. Finalmente, debemos decir que como los alcanos no reaccionan tampoco con el sodio metálico, puede utilizarse esta última reacción para distinguir entre un alcano y un alcohol.

Aminas

Las aminas son compuestos con propiedades básicas y por lo tanto son solubles en medios ácidos como HCl, H2S04 y en solventes orgánicos polares como dietiléter y en agua cuando la cadena hidrocarbonada es inferior a 6 átomos de carbono. Se clasifican en primarias, secundarias y terciarias, según estén sustituidos los hidrógenos del amoníaco por uno, dos o tres grupos alquilo, respectivamente. La distinción entre cada una se puede hacer por el ensayo de Hinsberg. Este ensayo está basado en la generación de sulfonamidas mono- y disustituidas a partir de aminas primarias y secundarias, respectivamente, por reacción con el cloruro de ptoluensulfonilo (p-TsCI). Las sulfonamidas monosustituidas son relativamente ácidas y por lo tanto son solubles en medido básico, mientras que las sulfonamidas disustituidas no son solubles en dicho medio debido a que no tienen hidrógenos ácidos que pueden ser eliminados para formar una sal soluble.

H3C SO2Cl RNH2 H3C SO2NHR H3C SO2NHR KKOH

HCl

amina primaria

H3C SO2Cl R2NH H3C SO2NR2

KOH no se solubilizano forma sal

amina insoluble

secundsecundsecundsecundariaariaariaaria Las aminas terciarias no son reactivas en estas condiciones debido a que no tienen hidrógenos que puedan ser reemplazados. Muchas aminas terciarias alquílicas reaccionan según el esquema que se muestra abajo, lo que lleva a la observación de "no reacción"; sin embargo ha ocurrido una reacción.






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H3C SO2Cl R3N H3C SO2NR3ClKOH

H3C SO3K R3N Cl H2O

amina soluble terciaria Parte experimental Se enumeran 10 tubos de ensayo y se colocan en ellos las sustancias en la cantidad indicada en la tabla 2. Además de la siguiente lista de sustancias se analizaran dos muestras problemas (MP1 y MP2).

Tabla 2: Sustancias a analizar Sustancia Ácidos acético Agua destilada Dietilamina Propionaldehído o butiraldehído Ciclohexeno Acetona Etanol n-heptano

ENSAYOS DE ACIDEZ �� Colocar 20 gotas de cada sustancia a investigar en tubos de ensayo rotulados. Adicionar

solución saturada de NaHCO3 ó KHCO3, observando si hay desprendimiento de CO2. Anote los resultados.

�� Colocar 20 gotas de cada sustancia a investigar en tubos de ensayo rotulados. Adicionar 3 gotas de indicador universal (ver notas al final del práctico). Anote los resultados.

ENSAYO DE CARÁCTER REDUCTOR Colocar 20 gotas de cada sustancia a investigar en tubos de ensayo rotulados. Adicionar 5 gotas de solución 0.02 M de KMnO4. Agitar suavemente cada tubo por aproximadamente un minuto. REACTIVO DE TOLLENS De ser positivo el ensayo con solución de KMnO4, el ensayo positivo con el reactivo de Tollens nos permite asegurar que estamos frente a un grupo carbonilo. Este ensayo está basado en el carácter reductor de los aldehídos. El reactivo de Tollens es una disolución amoniacal de AgOH, que se prepara en el momento de su utilización. Para ello se mezclan 2 mL de AgNO3 acuoso al 5% con una gota de sosa y se añade amoniaco al 10% hasta que se disuelva el precipitado pardo oscuro de óxido de plata inicialmente formado (no agregar exceso de amoníaco). A continuación se añaden 5 mg de problema sólido o la menor cantidad posible de problema líquido y se agita. Si no hay reacción se calienta en un baño de agua a 50-60°C sin que llegue a hervir. Si hay aldehído aparecerá un espejo de plata en el fondo del tubo de ensayo. Las cetonas no dan esta reacción, excepto algunas que tienen carácter reductor. Exceso de






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calentamiento, de amoníaco o de problema o suciedad en el tubo de ensayo, originan malos resultados. Terminado el ensayo, arrastrar la mezcla reaccionante con agua, ya que con el tiempo o al secarse, se pueden formar productos explosivos. El espejo de plata puede eliminarse con nítrico caliente. REACTIVO DE BRADY La experiencia se lleva a cabo con el REACTIVO DE BRADY (disolución alcohólica de sulfato de 2,4-dinitrofenilhidracina). En un tubo de ensayo se toman unas gotas de problema o unos miligramos si éste fuese sólido, disuelto en la mínima cantidad de alcohol. A continuación se agregan 3 mL de reactivo. Si no se produjese reacción inmediatamente, se hierve durante dos o tres minutos, se deja enfriar y se rasca el tubo hasta conseguir la precipitación del producto. Caso de no conseguirse un precipitado de fenilhidrazona dinitrada, se deja el tubo en reposo durante 30 minutos. La mayoría de los aldehídos y muchas cetonas, dan precipitados naranjas o rojos al cabo de 10 minutos a temperatura ambiente. Aldehídos menos reactivos y la mayoría de las cetonas reaccionan tras calentamiento; con frecuencia el derivado permanece disuelto, pero suele cristalizar tras el enfriamiento. Nota: a) Lo recomendable es agregar una o dos gotas del aldehído o la cetona que se va estudiar a 2 ml de etanol al 95 % y agregar esta mezcla a 3 ml de la solución del reactivo de brady. b) Si se hace reaccionar un aldehído con el reactivo de brady, puede producir una coloración amarillo anaranjada y confundirse con una cetona; sin embargo, se puede distinguir entre ambos mediante la reacción de KMnO4. ENSAYO DE ALCOHOLES �� Ensayo del Cloruro de acetilo

En un tubo de ensayo se ponen tres gotas de cloruro de acetilo bien seco; cuando se hayan disipado los humos resultantes de su reacción con la humedad atmosférica se añaden una a una, tres gotas el alcohol. Una indicación positiva viene dada por: 1.- Reacción vigorosa, la mezcla hierve espontáneamente. 2.- Calor de reacción, la mezcla se templa o se calienta (se toca el fondo del tubo con el dorso de la mano). 3.- Desprendimiento de HCl gaseoso, que se detecta manteniendo cerca de la boca del tubo, una varilla humedecida con amoníaco concentrado, con lo que resultarán densos humos blancos de cloruro amónico. (Téngase en cuenta que el cloruro de acetilo, que es volátil, da también humos blancos por lo que hay que comparar con un ensayo en blanco).

�� Ensayo del reactivo Lucas

En un tubo de ensayo se pone 1 mL de problema y a continuación se añaden 10 mL de reactivo Lucas, se agita el tubo y luego se deja en reposo observándose el tiempo que tarda en formarse el derivado halogenado que se espera, bajo forma de emulsión o de capa aceitosa. Este ensayo lo dan muy bien los alcoholes terciarios, por lo que puede observarse en muchos casos la formación del derivado halogenado simultáneamente con la adición de la sustancia. Los alcoholes secundarios tardan unos cinco minutos; los primarios reaccionan peor.






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ENSAYO DE AMINAS Test de Hinsberg Colocar 2 gotas de una amina líquida, o.3 g ( una punta pequeña de espátula) de cloruro de p-toluensulfonio (p-TsCl) y 5 ml de una solución al 10 % de KOH en un tubo de ensayo. Tapar el tubo y agitarlo en forma intermitente por 3-5 minutos. Destapar y calentar el tubo con agitación en un baño de agua por 5 minutos. Si se forma un precipitado en la mezcla básica, diluir con 5 ml de H2O y agitarla bien. Si el precipitado es insoluble probablemente está presente una sulfonamida disustituida (producida de amina secundaria). Si no permanece el precipitado luego que se diluye la mezcla, o si no se forma precipitado inicialmente, agregue cuidadosamente y gota a gota (~ 30 gotas) HCl 2 M, agitando hasta observar un cambio neto o hasta que la solución esté ácida usando papel indicador de pH (evite exceso de ácido). Si se forma un precipitado en este punto, debería tener una sulfonamida monosustituida (producida de una amina primaria). Si no hay reacción aparente durante este test, el compuesto original era probablemente una amina terciaria. Si el procedimiento indicado da resultado confusos, debe ser repetido usando 0.2 ml de cloruro de benceno sulfonilo. Aunque este reactivo probablemente dé aceites en lugar de sólidos. Notas: Indicador universal: Para preparar el indicador universal se disuelven en 200 ml de etanol 50 mg de fenolftaleína, 100 mg de rojo de metilo, 150 mg de amarillo de metilo, 200 mg de azul de bromotimol y 250 mg de azul de timol. Una vez que se obtiene uan solución de color rojo oscuro, se adiciona gota a gota (aproximadamente entre 20 y 25 gotas) una solución 1M de NaOH hasta que la solución sea de un color amarillo oscuro. Cuando esto haya ocurrido, se afora a 250 ml con alcohol etílico y se agita con fuerza para mezclar perfectamente. La solución se cubre y se guarda en un lugar fresco.

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