examen práctico - icho 2017 · hay un total de 3 experimentos: la prueba 1a, la ... pipeta de...

Código de estudiante PER-1

Examen práctico (version official PERÚ), 49th IChO 2017, Thailand 1

Examen práctico

"Bonding the World with Chemistry"

49th INTERNATIONAL CHEMISTRY OLYMPIAD

Nakhon Pathom, THAILAND



Instrucciones generales.

Páginas: este examen contiene 36 páginas y está compuesto por tres pruebas prácticas

(incluyendo las hojas de respuestas). Hay un total de 3 experimentos: la prueba 1A, la

prueba 1B y la prueba 2.

Lectura del examen: usted tendrá 15 minutos para leer este cuadernillo de examen

antes de empezar los experimentos. La versión oficial en inglés estará disponible si

usted la solicita solo para clarificación.

Tiempo del examen: los estudiantes tendrán un total de 5 horas para completar todos

los experimentos. Cuando planifique su trabajo, tenga en cuenta que hay varios pasos

que requieren 20-30 minutos.

Inicio/Final: los estudiantes iniciarán tan pronto como reciban la señal de inicio

“Start” y deberán detener su trabajo inmediatamente después de la señal “Stop”.

El supervisor avisará cuando falten 30 minutos antes de la señal de “Stop”.

La demora en detener su trabajo luego de la señal de “Stop” por un tiempo igual

o superior a 1 minuto conllevará a la anulación de su examen práctico.

Después de que la señal de “Stop” se ha dado, coloque su examen práctico

dentro de su sobre de examen y espere en su espacio de laboratorio. El

supervisor de laboratorio recogerá su examen y sus resultados y revisará su

espacio de laboratorio.

Seguridad: usted debe seguir las reglas de seguridad dadas por las regulaciones de la

IChO. Mientras esté en el laboratorio, usted debe usar las lentes de seguridad. Si usa

lentes de seguridad graduadas para su visión puede usarlos si el supervisor lo aprueba.

Usted puede usar guantes mientras manipule las sustancias químicas.

Si usted no sigue las reglas de seguridad dadas por la IChO, recibirá solamente

una advertencia “ONE WARNING” por parte del supervisor de laboratorio. Si

incumple una vez más las reglas de seguridad será retirado del laboratorio y

tendrá una calificación de cero en el examen práctico.

No se permite comer o beber dentro del laboratorio.

Aspectos importantes de seguridad: pipetear con la boca está estrictamente

prohibido.

No dude en preguntar al asistente o supervisor de laboratorio si tiene alguna

pregunta respecto a los aspectos de seguridad. Informe a su supervisor de

laboratorio cuando necesite salir del laboratorio para ir al baño o para comer

algo.



Espacio de trabajo: solamente se le permite trabajar en el espacio asignado para usted.

Los espacios y equipos compartidos deben quedar limpios después de su uso.

Rellenado de sustancias/ reposiciones: no se espera que haya reposición y rellenado

de sustancias o material de vidrio, a menos que hagan falta. Se podrá reponer material

y reactivos sin penalización solo la primera vez. Cada vez adicional que solicite de

nuevo se le deducirá 1 punto de los 40 de su examen práctico.

Desecho de materiales: deje todas las sustancias y materiales en su espacio de trabajo.

Los desechos químicos deben ser depositados en la botella para desechos (“waste”)

para cada prueba.

Hojas de respuesta: todos los resultados y respuestas deben estar claramente escritos

en los espacios de las hojas de respuestas para que sean calificados. Solo lo que esté

escrito con lapicero será calificado.

Escriba su código de estudiante en cada página.

Utilice solo los lapiceros provistos.

Todo lo que se escriba fuera del área de los espacios de respuesta no será

calificado. Usted puede usar la parte de atrás de las hojas como borrador.

Para sus cálculos use solo la calculadora que se le ha dado.

Permanezca hidratado durante el examen práctico: hay bebidas y comida fuera del

laboratorio.

El espectrofotómetro UV será compartido entre usted y otro estudiante.

Durante las dos primeras horas, úselo cuando esté libre. Usted tendrá que esperar hasta

que el otro estudiante termine. Usted no podrá utilizar el espectrofotómetro más de 1

hora seguida. (Si tarda más tiempo se le pedirá que detenga su trabajo para permitir al

otro estudiante que lo utilice).

Usted podrá volver a utilizarlo cuando esté libre. Organice su trabajo de tal manera

que no desperdicie su tiempo esperando.

Hora: 09:00-

10:00

10:00-1100 11:00-

12:00

12:00-

13:00

13:00-

14:00

disponibilidad libre libre L R libre

L = es el estudiante al lado izquierdo del espectrofotómetro

R = es el estudiante al lado derecho del espectrofotómetro

Usted puede trabajar en los experimentos en el orden que

desee.



Examen práctico,

Prueba 1A



Reactivos e instrumentos (Prueba 1A).

I. Reactivos (la etiqueta real de cada uno aparece en negritas)

Riesgos de salud a

Instrument check solution, solución para chequeo del

instrumento, 80 cm3 en un frasco de plástico

Methyl orange indicator solution, solución de indicador de

naranja de metilo, 2,00 10-4 mol/L, 30 cm3 en un frasco de vidrio

de boca ancha.

H301

Bromothymol blue indicator solution, solución de indicador de

azul de bromotimol, 1,00 10-3 mol/L, 30 cm3 en un frasco de

vidrio de boca ancha.

H226

Methyl red indicator solution, solución de indicador de rojo de

metilo, 10 cm3 en un frasco de vidrio de boca ancha. H225-H319-H371

30 cm3 de HCl 1 mol/L en botella de plástico H290-H314-H335

30 cm3 de NaOH 1 mol/L, en botella de plástico H290-H314

110 cm3 de solución buffer, solution A, en botella de plástico

50 cm3 de solución X, unknown solution X, en botella de plástico

50 cm3 de solución Y, unknown solution Y, en botella de plástico

50 cm3 de solución Z, unknown solution Z, en botella de plástico

aVea la página 34 para los Riesgos de salud.

II. Equipos y materiales

Equipos compartidos Cantidad

Espectrofotómetro UV-Visible 1 para 2 estudiantes

Materiales personales Cantidad

Vaso de precipitados de 25 cm3 2

Fiola de 25,00 cm3 9

Pipeta de 2,00 cm3 2

Probeta de 10,0 cm3 3

Pipeta Pasteur 6

Bulbo de jebe para pipeta Pasteur 6

Propipeta 1

Bandeja para pipetas 1

Tubos de ensayo (13 x 100 mm) 6

Soporte para tubos de ensayos 1

Cuveta de plástico, longitud de camino óptico = 1,00 cm 1

Frasco para desechos de 1 dm3 1

Etiquetas en bolsa zip 1



Prueba 1A

13%

a b c Total

a1 a2 b1 b2 b3 c1 c2

Total 12 2 6 1 1 2 2 26

Score

Esta prueba vale el 13% del puntaje total

Prueba 1A: Los Indicadores Ácido-Base y su aplicación para la medición del pH

Los indicadores ácido-base, son ácidos o bases débiles que exhiben diferentes colores

en solución cuando se encuentran presentes en la forma ácida (HIn, color 1) o en la forma

básica (In‒, color 2). En soluciones acuosas diluidas, los indicadores ácido-base reaccionan de

la siguiente forma:

HIn H+ + In‒

A medida que el pH de una solución que contiene el indicador cambia, la reacción de

equilibrio mostrada anteriormente se desplaza hacia los reactivos (HIn), o hacia los productos

(In‒), causando un cambio de color en la solución dependiendo de la concentración de cada

forma. En soluciones fuertemente ácidas, la mayoría del indicador se encontrará presente en la

forma HIn (Color 1), mientras que en soluciones fuertemente básicas, la mayoría del indicador

se encontrará en la forma In‒ (color 2). A valores de pH intermedios, el color de la solución

será una mezcla del color 1 (absorción a la longitud de onda 1) y el color 2 (absorción a la

longitud de onda 2), dependiendo de las cantidades relativas de HIn y de In‒ presentes en la

solución.

Mediante el monitoreo de la absorbancia (A), usando dos longitudes de onda, la

concentración de HIn y de In‒ puede ser calculada usando las siguientes expresiones

matemáticas:

Aλ1total = Aλ1

HIn + Aλ1In-

= λ1HIn b[HIn] + λ1

In-b[In‒]

Aλ2total = Aλ2

HIn + Aλ2In-

= λ2HIn b[HIn] + λ2

In-b[In‒]

donde b es la longitud del camino óptico de la solución, y es el coeficiente de absortividad

molar.

A un pH determinado, las cantidades relativas de HIn y In- en solución están

relacionadas con la constante de disociación ácida (Ka) del indicador de acuerdo a la siguiente

ecuación:

K𝑎 =[H+][In−]

[HIn]

Por lo tanto, para un valor de pH determinado, la constante de disociación ácida (Ka) del

indicador puede ser calculada si se conocen las cantidades relativas de HIn y In‒ en solución.



Montaje experimental

Instrucciones para usar el espectrofotómetro

1. Prepare el espectrofotómetro para medir la absorbancia a la longitud de onda

deseada siguiendo el procedimiento mostrado en el diagrama.

2. Limpie el exterior de la cubeta que contiene agua destilada e introduzca la cubeta en

el compartimento para muestra.

3. Utilizando el agua, ajuste la absorbancia a cero.

4. Retire la cubeta, reemplace el agua en la cubeta con la solución problema que va a

analizar. Asegúrese de expulsar cualquier burbuja de aire y limpie el exterior de la

cubeta antes de colocarla en el compartimento para muestra.

5. Lea el valor de la absorbancia de la muestra.

Nota: cuando cambie la longitud de onda, asegúrese de ajustar la absorbancia cero

utilizando “agua”.

SpectrophotometerNo.

Keypad

SampleCompartment Screen



Paso 1: Presiona 1

Presiona el ícono 1 en el teclado para seleccionar el modo

Fotométrico.

Nota: si el menú principal no se muestra en la pantalla tal

y como está en la imagen de la izquierda, presiona [return]

en el teclado.

Paso 2: Presiona 1

Presiona el ícono 1 en el teclado para seleccionar el modo

de longitud de onda única

Paso 3: Establecer la longitud de onda (wavelength).

Presiona [GO TO WL] en el teclado para seleccionar la

longitud de onda. Presiona los números en el teclado.

Nota: Por ejemplo, si la longitud de onda deseada es 432,

presiona 4 3 2 en el teclado.

Presiona [ENTER] en el teclado.

Luego [GO TO WL] luego 4 3 2 y luego [ENTER]

Nota: Si la absorbancia (Abs) no aparece en la pantalla,

presiona [F1] en el teclado para cambiar entre %T y Abs.

Paso 4: Toma el valor de la absorbancia

Coloca la cubeta con agua en el compartimento

para muestra y presiona [AUTO ZERO] en el

teclado.

Coloca la cubeta con la disolución problema en

el compartimento para muestra para medir la

absorbancia.

Repita los Pasos 3-4 para medir la absorbancia a otra longitud de onda.

1 Press[1]

Press [1] icon on the touchscreen to select Photometric mode

Note : If the main menu as shown in the left picture is not displayed

on the screen, press [return] on the keypad.

2 Press[1]

Press [1] on the touchscreen to select Photometric single wavelength mode

3 Setthewavelength

Press [GOTO WL] on the keypad to set the wavelength

Press number on the keypad

Note : For example, if the desired wavelength is 432 nm,

press 4 3 2 on the keypad.

Press [ENTER] on the keypad

Note : If the Abs is not displayed on the screen, press [F1] on the

keypad to switch between %T & Abs.　

Rinsewithwater1-2 me

Fillthesolu onaround¾ofcuve eheight&Wipewithpaper

4 GettheAbsorbancevalue

Place cuvette containing water in the sample compartment and press [AUTO ZERO] on the keypad

Place cuvette containing sample solution in the sample compartment to

measure the absorbance

RepeatStep3-4tomeasuretheabsorbanceatanotherwavelength

1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















Lava con agua destilada

Llena hasta ¾ del alto de la

cubeta con la disolución y

limpia con papel.

1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength

















Información General

En una solución 0,1 mol/L de HCl, el indicador se encuentra solamente en la forma ácida

(HIn).

En una solución 0,1 mol/L de NaOH, el indicador se encuentra solamente en la forma básica

(In‒).

Las respuestas incluidas dentro de los recuadros con la línea punteado no tienen puntaje.

NOTA:

Puede revisar su manejo del espectrofotómetro midiendo la absorbancia de la muestra “Instrument

Check solution” a dos longitudes de onda diferentes (430 nm y 620 nm). Este paso es opcional y no

tiene ningún puntaje.

El espectrofotómetro No. ________ fue usado en este experimento

Escriba el valor de la absorbancia de la muestra “Instrument Check Solution”

A (a 430 nm) A (a 620 nm)

Valor Medido

________________

________________

Valor Guía 0.220 – 0.260 0.450 – 0.510

En el caso de que los valores estén dentro del rango del valor guía, puede continuar con el

experimento, en el caso que tu valor se encuentre fuera de este rango, llama a un asistente de

laboratorio y pide su ayuda.

Parte a

Medida de la absorbancia de un indicador ácido-base (methyl orange /naranja de metilo)

en un ácido fuerte y una base fuerte.

1. Usando una pipeta, mida 1,50 cm3 de la solución 2,00 10-4 mol /L de naranja de metilo

“methyl orange indicator solution” y transfiérala a una fiola de 25,00 cm3. Luego,

agrege 2,5 cm3 de la solución 1 mol/L de HCl dentro de la fiola. Finalmente complete el

volumen con agua destilada. Anote la absorbancia de la solución resultante a 470 y 520

nm.

2. Usando una pipeta, mida 2,00 cm3 de la solución 2,00 10-4 mol/L de naranja de metilo

“methyl orange indicator” y transfiérala a una fiola de 25,00 cm3. Luego, agregue 2,5

cm3 de la solución 1 mol /L de NaOH dentro de la fiola. Finalmente, complete el volumen

con agua destilada. Mida la absorbancia de la solución resultante a 470 y 520 nm.

3. Calcule el coeficiente de absortividad molar a 470 y 520 nm para la forma ácida (HIn) y

la forma básica (In‒) del naranja de metilo “methyl orange”.



a1) Anote el valor de la absorbancia del naranja de metilo en la soluciones ácida y básica.

(Recuerde que no tienes que hacer los experimentos en triplicado obligatoriamente)

a2) Calcule el coeficiente de absortividad molar de la forma ácida (HIn) y la forma básica

(In-) del naranja de metilo. (Unidades, 𝐿

𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑚𝐿 ).

Área en blanco para realizar los cálculos

Naranja de metilo en solución

ácida

A (470 nm) A (520 nm)

Réplica 1

Réplica 2

Réplica 3

Valor aceptado (3 dígitos después del punto decimal)

_____________

_____________

Naranja de metilo en solución

básica

A (470 nm) A (520 nm)

Réplica 1

Réplica 2

Réplica 3

Valor aceptado (3 dígitos después del punto decimal)

_____________

_____________



Los coeficientes de absortividad molar del naranja de metilo son los siguientes:

(Unidad, 𝐿

𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑚𝐿)

Forma ácida (HIn) Forma básica (In‒)

Naranja de metilo

“methyl orange”

470HIn 520

HIn 470In- 520

In-

____________

____________

____________

____________

Parte b

Medida de absorbancia de un indicador ácido-base (azul de bromotimol) en una solución

buffer.

El azul de bromotimol es un indicador ácido-base que en su forma ácida (HIn) presenta color

amarillo, y en su forma básica (In‒) presenta color azul. En la forma ácida el máximo de

absorción se obtiene a 430 nm, y en la forma básica, el máximo de absorción, se obtiene a 620

nm. Las absortividades molares del azul de bromotimol en la forma ácida son de 16600 L mol-

1 cm-1 a 430 nm y de 0 L mol-1

cm-1 a 620 nm. En la forma básica las absortividades molares del

azul de bromotimol son de 3460 L mol-1 cm-1 a 430 nm y de 38000 L mol-1

cm-1 a 620 nm.

1. Pipetee 1,00 cm3 de una solución 1,00 × 10-3 mol/L del indicador azul de bromotimol

a una fiola de 25,00 cm3, y complete el volumen usando la solución A. (Nota: La solución

A es una solución buffer de pH = 7,00).

2. Registre la absorbancia a 430 y 620 nm.

3. Calcule la concentración de la forma ácida y básica de la solución del indicador azul de

bromotimol, en la fiola.

4. Calcule la constante de disociación ácida del azul de bromotimol.

b1) Registre los valores de absorbancia obtenidos para el azul de bromotimol en la solución

buffer.

(No necesita llenar toda la tabla)

b2) Calcule las concentraciones de la forma ácida y la forma básica del azul de bromotimol en

la solución resultante.

Solución de azul de bromotimol en el

buffer.

A (a 430 nm) A (a 620 nm)

Réplica 1

Réplica 2

Réplica 3

Valor aceptado (3 dígitos después de la coma)

_____________

_____________



Área para cálculos

Las concentraciones de la forma ácida y de la forma básica del azul de bromotimol en la

solución resultante son las siguientes:

[HIn], mol/L [In‒], mol/L

___________________ (3 cifras significativas)

___________________ (3 cifras significativas)

b3) Calcule la constante de disociación ácida del azul de bromotimol a partir de este

experimento.

Área para cálculos

La constante de disociación ácida del azul de bromotimol, determinada en el experimento, es

la siguiente:

Constante de disociación ácida = ___________________________ (3 cifras significativas)



Parte c

Determinación del pH de una solución usando un indicador ácido-base (rojo de metilo)

El rojo de metilo es un indicador ácido-base que tiene un color rojizo en su forma ácida (HIn)

y un color Amarillo en su forma básica (In‒). Las absortividades molares de la forma ácida son:

9810 L mol-1 cm-1 a 470 nm y 21500 L mol-1 cm-1 a 520 nm; las de la forma básica son 12500

L mol-1 cm-1 a 470 nm y 1330 L mol-1 cm-1 at 520 nm. El pKa del rojo de metilo es 4,95.

Nota: No se requiere medir con precisión los volúmenes usados en esta parte ya que esto no

afecta la precisión de los resultados.

1. Llene un tubo de ensayo hasta la cuarta parte con la solución X, de pH desconocido.

Añada tres gotas de rojo de metilo y mezcle bien. Anote el color obtenido.

2. Llene un tubo de ensayo hasta la cuarta parte con la solución Y, de pH desconocido.


3. Llene un tubo de ensayo hasta la cuarta parte con la solución Z, de pH desconocido.


Anote el color del indicador en las tres muestras:

indicador Color observado

muestra X muestra Y muestra Z

Rojo de metilo

c1) De estas tres muestras, seleccione y marque en el recuadro la que tiene un pH que se puede

determinar por espectrofotometría usando rojo de metilo como indicador.

Muestra X Muestra Y Muestra Z

4. Use una probeta para transferir 10 cm3 de la muestra elegida en un vaso de precipitados.

Añada tres gotas del indicador rojo de metilo y mezcle bien. Mida y anote la absorbancia

a 470 y a 520 nm.

5. Calcule la relación de concentraciones de las formas básica y ácida del rojo de metilo

en la solución medida.

6. Calcule el pH de la solución elegida.



Registre los valores de absorbancia de la solución elegida:

Solución desconocida A (a 470 nm) A (a 520 nm)

c2) Calcule la relación de concentraciones de las formas básica y ácida del indicador rojo de

metilo en la solución desconocida y anote el valor del pH:

Espacio libre para sus cálculos

Anote en esta tabla los resultados de sus cálculos: la relación de concentraciones de las formas

básica y ácida del indicador y su valor de pH.

muestra [In-] / [HIn] pH

_________________ (use 2 dígitos después del punto

decimal)

_____________ (use 2 dígitos después del punto

decimal)



Examen práctico,

Prueba 1B



Reactivos y materiales (Prueba 1B)

I. Reactivos (la etiqueta real en cada caso está indicada en negrita)

Riesgos de Saluda

Solution A (KIO3 10.7042 g in 5.00 dm3) 60 cm3 en una

botella de plástico

H272-H315-H319-H335

Solution B [Disolución saturada de Ca(IO3)2 en agua],

50 cm3 en una botella de plástico

H272-H315-H319-H335

Solution C [Disolución saturada de Ca(IO3)2 en una

disolución diluida de KIO3 de concentración desconocida],

50 cm3 en una botella de plástico

H272-H315-H319-H335

Na2S2O3, (disolución) 200 cm3 en una botella de plástico

KI 10% (w/v), [peso/volumen] 100 cm3 en una botella de

plástico

H300+H330-H312-H315-

H319-H335

HCl 1 mol dm-3, 100 cm3 en una botella de plástico H290-H314-H335

Starch solution 0.1% (w/v), Disolución de Almidón,

30 cm3 en un frasco de vidrio gotero

Distilled water, 500 cm3 en una piceta

Distilled water, 1000 cm3 en un envase de plástico

a ver páginas finales para la definición de riesgos y seguridad de los reactivos

II. Material de Laboratorio

Material de Laboratorio unipersonal Cantidad

Vaso de Precipitados, 100 cm3 2

Vaso de Precipitados, 250 cm3 1

Erlenmeyer, 125 cm3 9

Pipeta volumétrica, 5,00 cm3 2

Pipeta volumétrica, 10,00 cm3 1

Probeta, 10,0 cm3 1

Probeta, 25,0 cm3 2

Pipeta Pasteur 1

Bulbo de jebe 1

Embudo de vidrio, de 7,5 cm de diámetro 2

Embudo de Plástico, de 5,5 cm de diámetro 1

Papel de filtro en una bolsa con cierre de silicona hermético 3

Bureta, 50,0 cm3 1

Soporte de bureta y sujeción de la bureta 1

Aro soporte con nuez para embudo 2



Prueba 1B a b c Total

a1 a2 a3 b1 b2 b3 c1 c2 c3

Total 1 5 1 6 1 2 6 1 3 26

Score

Esta prueba vale el 13% del puntaje Total

Prueba 1B: Iodato cálcico

El yodato cálcico es una sal inorgánica compuesta de iones calcio e iones yodato. El

Ca(IO3)2 es poco soluble. El equilibrio se establece entre la propia sal sin disolver y la

disolución saturada de la sal, de la siguiente manera:

Ca(IO3)2 (s) Ca2+(aq) + 2 IO3- (aq)

Los datos de la titulación serán usados para determinar la concentración de iones yodato

en una disolución saturada de Ca(IO3)2 y, posteriormente, para determinar el valor de Kps del

Ca(IO3)2.

La concentración de ion yodato será determinada por titulación con una disolución

estándar de tiosulfato sódico (Na2S2O3), en presencia de yoduro de potasio (KI). El almidón

será usado como indicador del proceso de titulación.

La “parte a” de la práctica está asociada con la estandarización del Na2S2O3. La

“parte b” consiste en la determinación del Kps para Ca(IO3)2.

Para la “parte c”, el sólido Ca(IO3)2 fue disuelto en una disolución diluida de KIO3 cuya

concentración es desconocida. Tras dejar reposar durante 3 días, se alcanzó el equilibrio entre

la sal no disuelta y la disolución saturada de la sal. La concentración de ion yodato deberá ser

determinada usando el mismo método de titulación y, con esto, se calcula la concentración de

la disolución diluida de KIO3.

Parte a

Estandarización del Na2S2O3

1. Llene la bureta con la disolución de Na2S2O3.

2. Pipetee 10,00 cm3 de la disolución estándar de KIO3 (suministrada como Solution A,

KIO3 10,7042 g en 5,00 dm3) dentro de un Erlenmeyer. Añada 10 cm3 de KI 10%(w/v)

y 10 cm3 de HCl 1 mol dm-3 al Erlenmeyer. La disolución debería tornar a un color

marrón oscuro debido al I2 formado.

3. Titule con la disolución Na2S2O3 hasta que la disolución se torne a un color amarillo

pálido. Añada 2 cm3 de la disolución de almidón, Starch solution 0,1%(w/v), y la

disolución debería tornar a azul oscuro. Titule cuidadosamente hasta la pérdida de color

en el punto final de la titulación. Anote el volumen gastado de la disolución de Na2S2O3.



a1) Balancee las reacciones químicas relevantes del proceso.

…… IO3-

(aq) + …… I-(aq) + …... H3O

+ (aq) …… I2(aq) + …… H2O(l)

……I2 (aq) + …… S2O32-

(aq) …… I-(aq) + …… S4O6

2-(aq)

a2) Anote el volumen de la disolución de Na2S2O3 utilizado.

(Si no lo cree necesario, no necesita rellenar la tabla entera)

titulación número:

1 2 3

Lectura inicial de la bureta con la disolución de

Na2S2O3, cm3

Lectura final de la bureta con la disolución de Na2S2O3,

cm3

Volumen de Na2S2O3 consumido en el proceso, cm3

Volumen aceptado, cm3; V1 =

a3) Calcule la concentración de la disolución de Na2S2O3.

Concentración de Na2S2O3 , mol/L: …………… (ponga su respuesta con 4 cifras

decimales)

(Si usted no puede calcular la concentración de Na2S2O3, use la concentración de 0,0700

mol/L para los cálculos posteriores).



Parte b

Determinación del Kps del Ca(IO3)2

1. Se le ha provisto el filtrado de una disolución saturada de Ca(IO3)2 en agua. (Solution

B)

2. Pipetee 5,00 cm3 del filtrado anterior (Solution B) en un Erlenmeyer. Añada 10 cm3 de

KI 10% (w/v) y 10 cm3 de HCl 1 mol/L en el Erlenmeyer.

3. Titule con la disolución de Na2S2O3 hasta que la disolución haya tornado a amarillo

pálido. Añada 2 cm3 de la disolución de almidón starch solution 0,1% (w/v). La

disolución debería tornar a azul oscuro. Titule cuidadosamente hasta la pérdida de color

en el punto final de la valoración. Anote el volumen utilizado de la disolución de

Na2S2O3.

b1) Anote el volumen de la disolución Na2S2O3.


Titulación número:

1 2 3


Na2S2O3, cm3


cm3



b2) Calcule la concentración de la disolución de IO3- .

Concentración de IO3- , mol/L: …………………(responda con 4 cifras decimales)



b3) Calcule el valor del Kps para el Ca(IO3)2.

Kps para Ca(IO3)2 = …………………………(responda con 3 cifras significativas)

(Si usted no puede calcular la Kps, use el valor de 710-7 para los cálculos posteriores)

Parte c

Determinación de la concentración de KIO3 en la disolución diluida cuya concentración

es desconocida

1. Se le ha suministrado el filtrado de una disolución saturada de Ca(IO3)2 (Solution C).

En ella, el Ca(IO3)2 ha sido disuelto en una disolución diluida de KIO3 de concentración

desconocida.

2. Pipetee 5,00 cm3 de la disolución filtrada (Solution C) en un Erlenmeyer. Añada 10 cm3

de KI 10% (w/v) y 10 cm3 de HCl 1 mol dm-3 en el Erlenmeyer.

3. Titule con Na2S2O3 hasta que la disolución problema haya tornado a amarillo pálido.

Añada 2 cm3 de la disolución de almidón starch solution 0.1% (w/v). La disolución

debería ponerse de color azul oscuro. Titule minuciosamente hasta la pérdida de color

que indica el punto final de la titulación. Anote el volumen utilizado de disolución de

Na2S2O3.



c1) Anote el volumen de la disolución de Na2S2O3


Valoración número:

1 2 3


Na2S2O3, cm3


cm3



c2) Calcule la concentración de IO3- (Solution C).

Concentración de IO3-, mol/L: …………………(responda con 4 cifras decimales)



c3) Calcule la concentración de KIO3 en la muestra de concentración desconocida.

Concentración de KIO3, mol/L: ………(responda con 4 cifras después del punto decimal)



Examen práctico

Prueba 2



Reactivos y materiales (Prueba 2).

I. Reactivos

Reactivos Etiquetados

como Riesgos de salud a

3-Pentanona (MW 86.13),

~0,86 gb en un frasco A H225-H319-H335-H336

p-clorobenzaldehído (MW140.57),

~3,5 gc en un frasco B H302-H315-H319-H335

Etanol, 200 cm3 en una piceta Ethanol H225-H319

Solución acuosa de NaOH 2 mol/L, 25

cm3 en un frasco 2N NaOH H290-H314

a Vea la página 34 para la definición de los riesgos de salud. b Necesitará pesar el frasco que contiene la 3-pentanona inmediatamente antes de usarlo. El

valor exacto puede ser calculado usando la información que aparece en la etiqueta. c El valor exacto está indicado en etiqueta.



II. Materiales y equipos

Equipos compartidos Cantidad

Balanza Compartido por 12 personas en la sala

Bomba de vacío de agua Compartido por 2 por mesa

Balde de tecnopor con hielo Compartido 1 por fila (se puede pedir que

se rellene)

Material personal Cantidad

Cocinilla con agitación con sensor de

temperatura

1

Soporte universal 1

Pinza para soporte universal 2

Balón de reacción de fondo redondo de 100

cm3

1

Probeta de 25 cm3 1

Probeta de 50 cm3 1

Condensador de aire 1

Vaso de cristalización de 250 cm3 1

Matraz Erlenmeyer de 125 cm3 2

Matraz Kitasato de 250 cm3 1

Embudo Buchner de 25 cm3 1

Luna de reloj 1

Pipeta Pasteur (goteros) 5

Bulbos de jebe 2

Adaptador de jebe para filtración 1

Base de jebe para balón de fondo redondo 1

Magneto 1

Papel de filtro 3 (en una bolsa zip)

Espátula 1

Bagueta 1

Pinzas 1

Clip de plástico para balón 1

Piceta (llena con EtOH) 1 (puede ser rellenada)

Guantes de Nitrilo 2 (cambie la talla si lo necesita)

Toallas de tela 2

Clip de papel 1

Envase de vidrio de 500 cm3 para desechos

“Waste Task 2”

1

Frasco etiquetado (“Student code”) para

entregar el producto 1

Lentes de seguridad 1



Prueba 2

a b Total

a1 a2 a3 b1

Total 2 2 2 18 24

Score

Esta prueba vale el 14% del puntaje total

Prueba 2: Elaboración de un esqueleto carbonado

La estructura base de las moléculas orgánicas se basa en esqueleto carbono-carbono.

La formación de uniones C-C ha jugado un rol vital en la construcción de estructuras complejas

a partir de sustratos de partida más pequeños. Por lo tanto, las transformaciones sintéticas para

formar enlaces C-C eficientemente han sido de interés en los últimos tiempos. En este

experimento, se le pide que transforme p-clorobenzaldehído y 3-pentanona, ambos de origen

comercial, en una nueva molécula más compleja.

Notas importantes:

Puede pedir etanol adicional sin ser penalizado.

Todas las pesadas requieren la verificación por parte del supervisor de laboratorio. El

supervisor deberá firmar la hoja de respuestas del estudiante para la calificación. No se

dará puntaje si las pesadas no han sido verificadas por el supervisor.

El total de los 18 puntos de la parte b se basarán en la calidad y cantidad de producto

entregado. No se dará puntaje en esta parte del ejercicio si no se entrega el

compuesto para su calificación.

Se verificará la calidad del producto entregado por el estudiante mediante el registro

del espectro de RMN-1H y la determinación del punto de fusión.

Parte a

1. Tome el frasco que contiene 3-pentanona (A) (Code Axxx, por ejemplo A305) y retire

el parafilm. Pese el frasco con su tapa. Registre el peso en la hoja de respuestas,

pregunta a1.

2. Prepare el baño de agua añadiendo 250 cm3 de agua al vaso de recristalización y caliente

a 55±2°C. Coloque el clip para papel dentro del baño de agua y hágalo agitar para que

el calor se distribuya homogéneamente.

3. Asegúrese de que el magneto esté en el balón de fondo redondo de 100 cm3. Transfiera

a este balón la pentanona previamente pesada (etiquetada como A) y el p-



clorobenzaldehído (etiquetado como B). Añada 50 cm3 de etanol a esta mezcla y agite

para disolver.

4. Mida 15 cm3 del NaOH 2 mol/L (etiquetado como 2N NaOH) usando una probeta y

añádalo a la mezcla de reacción. Tenga cuidado de no mojar el esmerilado de la boca

con la solución de NaOH.

5. Arme el sistema de reacción tal como se muestra en la Figura 1. Coloque el balón de

reacción en el baño de agua a 55±2°C. Conecte el condensador de aire al balón de

reacción y asegúrelo con el clip de plástico. Caliente la mezcla de reacción y agite por

30 min. usando el baño de agua.

Figura 1: Sistema para calentar la reacción con el baño de agua.

6. Retire el balón de reacción del baño de agua. (¡Tenga cuidado! El balón puede estar

caliente). Coloque el balón en el aro de jebe.

7. (Importante) Desconecte el sensor de temperature del agitador/cocinilla para evitar un

sobrecalentamiento de la placa de calentamiento en los pasos de recristalización. Una

vez desconectado el sensor informe al supervisor para que lo verifique y entréguele el

sensor.

8. Prepare el baño de hielo reemplazando el agua caliente del vaso de recristalización de

250 cm3 por hielo y una pequeña cantidad de agua. Coloque el balón en el baño de hielo

para enfriar la reacción. Se debe observar la presencia de un sólido. (Sugerencia: si no

observa la aparición de un sólido en 5 minutos puede usar la bagueta para raspar dentro

del balón. Esto puede inducir a la precipitación).

9. Mantenga la mezcla fría por aproximadamente 20 minutos para lograr una precipitación

completa.



10. Arme el sistema de filtración al vacío (Figura 2). Conecte el matraz kitasato a la bomba

de vacío de agua. Coloque el embudo Buchner con el adaptador de jebe en el matraz

kitasato. Coloque el papel filtro en el centro del embudo. Filtre el precipitado al vacío

y lávelo con una pequeña cantidad de etanol frio. Deje pasar aire a través del precipitado

durante dos o tres minutos para secar el producto.

Figura 2: Sistema para filtración a vacío.

11. Desconecte la mangera de vacío (antes de apagar la bomba). Lleve su equipo a su lugar

de trabajo y deje limpia el área común . Transfiera el precipitado crudo del papel de

filtro al matraz Erlenmeyer. Tenga cuidado de no raspar el papel demasiado fuerte

pues puede incluir pedazos de papel como contaminante. Puede utilizar etanol para

enjuagar el embudo Buchner.

12. Coloque etanol en otro matraz Erlenmeyer y caliéntelo suavemente en la cocinilla.

(Puede fijar la temperature entre 100 y 120°C). Antes de calendar asegúrese de que

el sensor de temperature no está conectado a la cocinilla.

13. Recristalice el producto en etanol caliente. Puede seguir el siguiente procedimiento.

Añada una pequeña cantidad de etanol caliente al matraz que contiene el sólido crudo

mientras agita. Continúe añadiendo etanol caliente (agitando después de cada adición,

hasta que el sólido esté completamente disuelto). Durante el proceso de disolución,

mantenga caliente el matraz todo el tiempo colocándolo sobre la cocinilla. Tenga

cuidado que el matraz puede estar caliente. Puede usar toalla de papel o de tela para

envolver el matraz mientras agita. Una vez se complete la disolución, coloque el matraz

en su mesa y deje enfriar hasta temperatura ambiente sin alterar. Debe observar la

formación de un producto cristalino, si no, puede usar la bagueta para raspar el interior

del balón para inducir a la cristalización. Coloque el matraz en un baño de hielo para

completar la cristalización.



14. Filtre al vacío el producto recristalizado (vea el paso 10 para el proceso de filtración al

vacío) y lave el producto con una pequeña cantidad de etanol frío. Deje pasar aire a

través del precipitado de dos a tres minutos. Desconecte el vacío y deje secar el producto

purificado sobre su mesa por lo menos quince minutos.

15. Pese el frasco (sin tapa) etiquetado con su código de estudiante. Registre e valor en la

hoja de respuestas, pregunta a1.

16. Transfiera el producto recristalizado al frasco previamente pesado. Determine y registre

la masa del producto purificado en su hoja de respuestas, pregunta a1.

17. Complete la información en la etiqueta del frasco del producto. Deje el frasco que

contiene el producto sobre su mesa. El supervisor revisará su frasco y firmará en su

hoja de respuestas, parte b, luego de la “señal de fin de examen”. Usted debe también

firmar la hoja de respuestas, parte b, para ser evaluado. Una vez que usted y el

supervisor han firmado, coloque el frasco en la bolsa zip y entréguela para ser evaluado.

Debe dejar sobre su mesa de trabajo lo siguiente:

El examen/hoja de respuestas (este cuadernillo) dentro del sobre del examen.

El frasco etiquetado “Student Code” con la información completa.



El supervisor colocará en este recuadro una

etiqueta cuando distribuya al azar los compuestos:

Axxx (por ejemplo: A567) = Código del frasco que contiene 3-pentanona

Pesada (con tapa): Peso de (frasco+etiqueta+tapa) antes de añadir 3-pentanona

Bxxx (por ejemplo: B567) = Código del frasco que contiene p-clorobenzaldehído

Neto: Masa de p-clorobenzaldehído

a1) Use la información provista en la etiqueta arriba descrita así como los datos

experimentales para los cálculos. Escriba todos los resultados en la siguiente Tabla.

Masa de 3-pentanona y el frasco provisto (debe pesar con la tapa) = _______________

*Firma del supervisor requerida para la calificación

Masa de 3-pentanona = _____________________________

Masa de p-clorobenzaldehído (copiar de la etiqueta):_________________________

Masa del frasco (sin tapa) para el producto vacío:____________________________

* Firma del supervisor requerida para la calificación

Masa del frasco (sin tapa) que contiene el producto recristalizado:_________________

* Firma del supervisor requerida para la calificación

Masa de producto recristalizado:_____________________



a2) Dibuje la estructura de 4 (cuatro) posibles compuestos aromáticos que pueden formarse

en esta reacción. Se excluyen a los estereoisómeros.



a3) En base al espectro de RMN-1H (400MHz) del producto de reacción en CDCl3 que se indica

a continuación, dibuje la estructura del producto en el correspondiente recuadro.

La integración es para todos los protones presentes en la molécula.

H2O CHCl3 TMS

Frecuencia

Integración: 8 2

2

2

2

6

2



Parte b

b1) El producto que ha entregado se caracterizará y calificará para determinar el rendimiento

(%) y la pureza. Complete la información del producto entregado.

Estado: Sólido Líquido

Firma del Supervisor: ___________________________(Firmar cuando se entrega)

Firma del Estudiante: _____________________________ (Firmar cuando se entrega)



Riesgos de salud

H225 Líquido y vapor altamente inflamable

H226 Líquidos y vapores inflamables.

H272 Puede intensificar el fuego, oxidante

H290 Puede ser corrosivo para metales

H300 Letal si es ingerido

H301 Tóxico si es ingerido

H302 Dañino si es ingerido

H314 Causa quemaduras severas en la piel y daños a los ojos

H315 Causa fuerte irritación en la piel

H319 Causa fuerte irritación en los ojos

H330 Letal si es inhalado

H335 Puede causar irritación al respirar

H336 Puede causar mareos

H371 Puede causar daños a órganos



Desplazamientos químicos característicos de RMN-1H

Tipo de Hidrógeno

(R=Alquilo, Ar=Arilo)

Desplazamiento

Químico

(ppm)

Tipo de Hidrógeno

(R=Alquilo,

Ar=Arilo)

Desplazamiento

Químico

(ppm)

(CH3)4Si 0 (por definición)

RCH3 0,9 RCH=O 9,5-10,1

RCH2R 1,2-1,4 RCOOH' 10-13

R3CH 1,4-1,7 RCOCH3 2,1-2,3

RCH2I 3,2-3,3 RCOCH2R 2,2-2,6

RCH2Br 3,4-3,5 RCOOCH3 3,7-3,9

RCH2Cl 3,6-3,8 RCOOCH2R 4,1-4,7

RCH2F 4,4-4,5 R2C=CRCHR2 1,6-2,6

RCH2NH2 2,3-2,9 R2C=CH2 4,6-5,0

RCH2OH 3,4-4,0 R2C=CHR 5,0-5,7

RCH2OR 3,3-4,0 RC≡CH 2,0-3,0

RCH2CH2OR 1,5-1,6 ArCH3 2,2-2,5

R2NH 0,5-5,0 ArCH2R 2,3-2,8

ROH 0,5-6,0 ArH 6,5-8,5



Tabla periódica de los elementos

examen práctico - icho 2017 · hay un total de 3 experimentos: la prueba 1a, la ... pipeta de...

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