evaluación del dióxido de cloro (cio2) como agente
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Universidad de La Salle Universidad de La Salle
Ciencia Unisalle Ciencia Unisalle
Ingeniería Ambiental y Sanitaria Facultad de Ingeniería
1-1-2011
Evaluación del dióxido de cloro (CIO2) como agente oxidante para Evaluación del dióxido de cloro (CIO2) como agente oxidante para
la remoción de grasas en aguas provenientes de la industria de la remoción de grasas en aguas provenientes de la industria de
beneficio de pollos beneficio de pollos
Margarita García Afanador Universidad de La Salle, Bogotá
Cristian Giovanny Castro Universidad de La Salle, Bogotá
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Citación recomendada Citación recomendada García Afanador, M., & Castro, C. G. (2011). Evaluación del dióxido de cloro (CIO2) como agente oxidante para la remoción de grasas en aguas provenientes de la industria de beneficio de pollos. Retrieved from https://ciencia.lasalle.edu.co/ing_ambiental_sanitaria/427
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EVALUACIÓN DEL DIÓXIDO DE CLORO (ClO2) COMO AGENTE OXIDANTE PARA LA REMOCIÓN DE GRASAS EN AGUAS PROVENIENTES DE LA
INDUSTRIA DE BENEFICIO DE POLLOS
MARGARITA GARCIA AFANADOR 41042096
CRISTIAN GIOVANNY CASTRO 41042019
UNIVERSIDAD DE LA SALLE FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA BOGOTÁ D.C.
2011
EVALUACIÓN DEL DIÓXIDO DE CLORO (ClO2) COMO AGENTE OXIDANTE PARA LA REMOCIÓN DE GRASAS EN AGUAS PROVENIENTES DE LA
INDUSTRIA DE BENEFICIO DE POLLOS.
MARGARITA GARCIA AFANADOR 41042096
CRISTIAN GIOVANNY CASTRO 41042019
Tesis de grado para optar al título de Ingeniero ambiental y sanitario
Director ROBERTO BALDA AYALA
Ingeniero de alimentos Msc. Ingeniería sanitaria
UNIVERSIDAD DE LA SALLE FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA BOGOTÁ D.C.
2011.
Nota de aceptación
_____________________________ _____________________________ _____________________________ _____________________________ _____________________________
FIRMA DIRECTOR
__________________________ ROBERTO BALDA AYALA
__________________________ Firma del jurado
__________________________ Firma del jurado
Bogotá 25 noviembre de 2010
AGRADECIMIENTOS
A nuestro director Roberto Balda por su colaboración y asesoría en la ejecución en este proyecto.
Al Ingeniero Oscar contento por su colaboración y asesoría en la ejecución de este proyecto.
A la Procesadora Avícola la Merced por facilitarnos las actividades que se desarrollaron en sus instalaciones.
A nuestros compañeros y amigos por su apoyo y colaboración.
Agradecimiento a nuestras familias por su apoyo moral y espiritual, en cada momento de la carrera.
DEDICATORIA
Dedico este logro más de mi vida a Dios, que nos ayuda en cada momento de la vida.
Para mi madre Elida Castro, que me ha enseñado a enfrentar las adversidades sin perder nunca la dignidad ni decaer en el intento. Me ha dado todo lo que soy como persona, mis valores, mis principios, mi constancia y mi
empeño…
A nuestra amiga Alejandra, por sus valiosos consejos.
A nuestro amigo Luis por su apoyo y colaboración.
A todos nuestros compañeros que nos apoyaron en este proyecto.
Giovanny Castro.
A mi esposo, quien con su amor, me enseño que éste sueño es posible.
Margarita García
CONTENIDO
pág.
CONTENIDO
LISTA DE TABLAS
LISTA DE FIGURAS
LISTA DE ANEXOS
GLOSARIO
RESUMEN
ABSTRACT
INTRODUCCIÓN
1 OBJETIVOS 1
OBJETIVO GENERAL 1
Objetivos Específicos 1
2 PROCESAMIENTO AVÍCOLA 2
2.1 Recepción del pollo en la planta de procesamiento. 2
2.2 Sacrificio 3
2.2.1 Golpe eléctrico o aturdimiento 3
2.2.2 Degüelle y desangre 4
2.2.3 Escaldado 4
2.2.4 Desplumado 5
2.2.5 Evisceración 6
2.2.6 Corte y empaque. 7
2.2.7 Refrigeración y congelación 8
2.2.8 PROCESO BÁSICO DE SACRIFICIO AVICOLA 9
3 DIÓXIDO DE CLORO (ClO2) 10
3.1 Proceso de oxidación del Dióxido de Cloro (ClO2) 11
3.2 Química del dióxido de cloro (ClO2) 12
3.3 Propiedades del dióxido de cloro (ClO2) 13
3.4 Desventajas del Dióxido de cloro (ClO2) 14
3.5 Métodos de generación del dióxido de cloro (ClO2) 15
3.5.1 Método 1. Solución de grado técnico de dióxido de cloro (ClO2). 16
3.5.2 Método 2. Solución de grado reactivo de dióxido de cloro (ClO2) 16
4 ACEITES Y GRASAS 17
4.1.1 Propiedades físicas de las grasas 18
4.1.2 Composición de la Carne de pollo. 19
4.2 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES 19
4.2.1 Método de análisis de grasas y aceites. 20
5 MARCO LEGAL. 23
5.1 Decreto 1594 de 1984 23
5.2 Resolución 3957 de 2009 23
6 DISEÑO METODOLÓGICO. 24
6.1 Métodos y Materiales 24
6.2 Determinación del punto toma de la muestra. 27
6.3 FASE PRE-EXPERIMENTAL 30
6.4 FASE EXPERIMENTAL 32
6.4.1 Fase 1. Acidificación de la Muestra 32
6.4.2 Fase 2: Determinación de la concentración de dióxido de cloro (ClO2) 33
6.4.3 Fase 3. Tratamiento1: Oxidación a pH 4 34
6.4.4 Fase 4. Tratamiento 2.Oxidación a pH Neutro 37
7 RESULTADOS Y ANÁLISIS 40
7.1 Tratamiento de la muestra pH neutro. 40
7.2 Tratamiento de la muestra pH ácido. 44
7.3 Resultados estadísticos 47
7.3.1 Prueba de hipótesis G&A 48
7.3.2 Prueba de hipótesis DQO 50
8 CONCLUSIONES 53
9 RECOMENDACIONES 56
10 BIBLIOGRAFÍA 58
ANEXOS 62
LISTA DE TABLAS
Tabla 1. Características dióxido cloro (ClO2) ..................................................................... 14 Tabla 2. Propiedades físicas de algunos lípidos. ............................................................... 18 Tabla 3. Contenido de las jarras. ....................................................................................... 33 Tabla 4. Contenido de las jarras. ....................................................................................... 37 Tabla 5. Resultados con tratamiento a pH neutro. ............................................................. 40 Tabla 6. Resultados con tratamiento a pH ácido. ............................................................... 44 Tabla 7. Factores inter-sujetosgrasas y aceites (G&A). ..................................................... 48 Tabla 8. Estadísticos descriptivos de las muestras grasas y aceites (G&A). ..................... 49 Tabla 9. Estimación de parámetros. ................................................................................... 49 Tabla 10. Factores inter-sujetos DQO. ............................................................................... 51 Tabla 11. Estadísticos descriptivos de las muestras DQO. ................................................ 51 Tabla 12. Estimación de parámetros .................................................................................. 52 Tabla 13. Resultados caracterización de muestra, Nov 6 de 2009 .................................... 64 Tabla 14. Resultados caracterización de muestra, Nov 6 de 2009 .................................... 65
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Unidad de aturdimiento ......................................................................................... 3 Figura 2. Unidad de escaldado ............................................................................................ 5 Figura 3. Evisceración .......................................................................................................... 7 Figura 4. Empacado ............................................................................................................. 8 Figura 5. Proceso básico para el sacrificio de avícola. ........................................................ 9 Figura 6. Esquema de las Fases del Proyecto de Investigación. ....................................... 26 Figura 7. Distribución de planta de procesamiento avícola ................................................ 27 Figura 8. Zona de aturdimiento y sacrificio. ........................................................................ 28 Figura 9. Caja inspección (toma de la muestra). ................................................................ 29 Figura 10. Esquema de la fase experimental del proyecto de investigación. ..................... 31 Figura 11. Disposición de las muestras en el equipo de test de jarras. ............................. 32 Figura 12. Acidificación de la muestra y lectura de pH ...................................................... 33 Figura 13. Muestra acidificada a pH4. ................................................................................ 35 Figura 14. Proceso de oxidación con dióxido de cloro a pH 4 ........................................... 36 Figura 15. Proceso de sedimentación. ............................................................................... 36 Figura 16. Muestra a pH Neutro ......................................................................................... 38 Figura 17. Proceso de oxidación con dióxido de cloro (ClO2) a pH Neutro. ....................... 38 Figura 18. Toma de la muestra para proceso de filtración. ................................................ 39
LISTA DE ANEXOS
Anexo A. Aforo de caudal, parámetros in-situ 6 nov 2009 ................................................. 62 Anexo B. Aforo de caudal, parámetros in-situ 13 de nov-2009 .......................................... 63 Anexo C. Resultados análisis de caracterización 3 de nov de 2009 .................................. 64 Anexo D. Resultados análisis de caracterización 13 de nov de 2009 ................................ 65 Anexo E. RESULTADOS DE PRUEBAS FASE PRE-EXPERIMENTAL (TEST DE JARRAS) ............................................................................................................................ 66 Anexo F. PROTOCOLO DE DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES ...................... 69 Anexo G. PROTOCOLO DE LECTURA DE pH ................................................................. 72 Anexo H. PROTOCOLO PARA LA GENERACIÓN EN LABORATORIO DE DIOXIDO DE CLORO ............................................................................................................................... 74 Anexo I. PROTOCOLO DE LECTURA DE DIOXIDO DE CLORO ..................................... 76 Anexo J. PROTOCOLO DE DETERMINACIÓN DE LA DQO ............................................ 78 Anexo K. Resultados análisis Anova, (SPSS) .................................................................... 80 Anexo L. Laboratory Preparations of Chlorine Dioxide Solutions ....................................... 86
GLOSARIO
CLARIFICADO: Muestra extraída de sub-sobrenadante después del proceso de
sedimentación.
DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGENO (DQO): Mide la capacidad de consumo
de un oxidante químico, dicromato o permanganato, por las materias oxidables
contenida en el agua y también se expresa en mg/L de O2. Indica el contenido en
materias orgánicas oxidables y otras sustancias reductoras, tales como Fe++,
NH4+, entre otras. Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 1 a 5
mg/L, o algo superiores. Las aguas residuales domésticas suelen contener entre
250 y 600 mg/L. En aguas residuales industriales la concentración depende del
proceso de fabricación de que se trate. Las aguas con valores elevados de DQO,
pueden dar lugar a interferencias en ciertos procesos industriales. La relación
entre DBO y la DQO es un indicador de la biodegradabilidad de la materia
contaminante. En aguas residuales un valor de la relación DBO/DQO menos que
0,2 se interpreta como un vertido tipo inorgánico y si es mayor a 0,6 como
orgánico.1
DEMANDA BIOLÓGICA DE OXÍGENO (DBO): Mide la cantidad de oxígeno
consumido en la eliminación de materia orgánica del agua, mediante proceso
biológicos aerobios. En general se refiere al oxigeno consumidos en 5 días (DBO5)
y se mide en mg/L de O2. Las aguas subterráneas suelen contener menos de 1
mg/L. Un contenido superior es indicativo de contaminación. En aguas
superficiales su contenido es muy variable. En aguas residuales domesticas se
sitúa entre 100 y 350 mg/L. En las aguas residuales industriales su concentración
1 RIGOLA L. Miguel. Tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y residuales. Marcombo, SA 1990 P69
es totalmente dependiente del proceso de fabricación pudiendo alcanzar varios
miles de mg/L.2
DIÓXIDO DE CLORO: El dióxido de cloro es un gas de color verde amarillento,
estable y sumamente soluble en agua hasta alcanzar concentraciones de 2%. Una
de las propiedades más interesantes del dióxido de cloro es su eficacia biocida en
un amplio rango de pH que va de 3 a 10 (mejor de 4 a 9).3
EMULSIONES: Consiste en la unión forzada de dos fases no miscibles de manera
natural. Se puede distinguir la fase dispersa y la continua. La fase dispersa se
mantiene distribuida en forma de gotas en la fase continua, generando una mezcla
homogénea y estable entre dos sustancias inmiscibles.
EMULSIONES AGUA ACEITE: Formadas por una fase dispersa de agua, o
líquidos miscibles en ella y una fase continua grasa (mantequilla y margarina).
EMULSIONES ACEITE AGUA: Formadas por una fase dispersa grasa y la fase
continua acuosa (leche, nata líquida, mayonesa casera).
FACTOR: Variable que se incluye en un modelo con el propósito de explicar la
variación en la variable respuesta. Ver variable independiente o explicativa.4
GRASAS Y ACEITES: Constituyen un indicador de contaminación en muchas
industrias.
Son lentamente degradables y sus deterioros y toxicidad son derivados a la
formación de una película que impide la re-aireación y fotosíntesis y, por tanto la
oxigenación de las aguas de superficie, limitando su autodepuración.
2 RIGOLA L. Miguel. Tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y residuales. Marcombo, SA 1990. P 69 3Solsana Felipe, Desinfección del agua. Lima Perú 2002 4 Glosario de términos estadísticos disponible en http://www.e-biometria.com/glosario/glosario.htm [citado 15 de mayo de 2010]
Así mismo, supone la aparición de sabores y olores para umbrales
extraordinariamente bajos, perturbaciones en las instalaciones de tratamiento de
agua y afecciones a los proceso industriales.
Para determinar la cantidad de grasas y aceites (GyA) se utiliza el método de
Soxhlet, donde se extrae los compuestos de naturaleza lípidica, estos valores se
expresan en mg/l.
HIPÓTESIS: Cualquier teoría que formule posibles líneas de trabajo
experimental.5
HIPOTESIS ALTERNATIVA: Aquélla que se quiere probar. Representa la
hipótesis renovadora.6
HIPOTESIS NULA: Aquélla que se quiere rechazar. Representa a la situación
actual.
MEZCLA LENTA: Operación de agitación suave del agua, permite la reacción del
dióxido de cloro (ClO2), con los compuestos de grasas, este proceso puede ser
realizado por medio hidráulico o mecánico.7
MEZCLA RÁPIDA: Operación de agitación del agua y dispersión de químicos; en
este proceso se adiciona dióxido de cloro (ClO2), el cual se dispersa en el agua
por métodos mecánicos o hidráulicos.8
NIVELES DE CLASIFICACIÓN: Los distintos posibles valores que pueden
aparecer en una variable explicativa nominal u ordinal.9
OXIDACIÓN QUÍMICA: Las aguas residuales industriales o las aguas
subterráneas contaminadas contienen con frecuencia sustancias orgánicas no 5Glosario de términos estadísticos disponible en http://www.e-biometria.com/glosario/glosario.htm [citado 15 de mayo de 2010] 6Glosario de términos estadísticos Op Cit. 7RIGOLA L. Miguel. Tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y residuales. Marcombo, SA 1990. p 66 8Ibid., p 67 9Glosario de términos estadísticos Op Cit.
biodegradables. Entre éstas se incluyen, por ejemplo, los hidrocarburos clorados.
Estas sustancias se pueden oxidar químicamente, logrando así su eliminación. En
una oxidación participan siempre dos componentes: la sustancia a oxidar y el
oxidante. El oxidante capta electrones, reduciéndose, mientras que la sustancia a
oxidar cede los electrones.
La oxidación de sustancias orgánicas tiene lugar por etapas, con formación de
productos intermedios. En caso de una oxidación completa de sustancias
orgánicas, éstas se transforman en los productos finales inorgánicos, agua y
dióxido de carbono.10
pH: Es una medida de la concentración de iones hidrógeno, y se define como pH
= +log(1/[H+]). Es una medida de la naturaleza ácida o alcalina de la solución
acuosa que puede afectar a los usos específicos del agua. La mayoría de aguas
naturales tiene un pH entre 6 y8.11
pH NEUTRO: Valor de pH de la muestra, la cual oscila entre 6.5 a 7.3
dependiendo de los procesos desarrollados a la hora toma de está.
SOBRENADANTE: Lámina de agua superficial
SÓLIDOS SUSPENDIDOS: Partículas pequeñas de sólidos dispersas en el agua.
SUB-SOBRENADANTE: Volumen de agua que se encuentra bajo el
sobrenadante a una profundidad máxima de ¾ de la altura total del recipiente.
VARIABLE: Objeto matemático que puede tomar diferentes valores.
Generalmente asociado a propiedades o características de las unidades de la
muestra. Lo contrario de variable es constante. 12
10 Gunt HAMBURG, TRATAMIENTO DE AGUAS y procesos fisicoquímicos. Disponible en: http://www.gunt.de/download/chemical%20oxidation_spanish.pdf 11 RIGOLA L. Miguel. Tratamiento de aguas industriales: aguas de proceso y residuales. Marcombo, SA 1990 12Glosario de términos estadísticos Op Cit.
VARIABLE ALEATORIA: Variable cuyo resultado varía según la muestra según
una distribución de probabilidad.13
VARIANZA: Característica de una muestra o población que cuantifica su
dispersión o variabilidad. La varianza tiene unidades al cuadrado de la variable. Su
raíz cuadrada positiva es la desviación típica. La varianza muestra es un
estimador sesgado de la varianza poblacional.14
13Glosario de términos estadísticos disponible en http://www.e-biometria.com/glosario/glosario.htm [citado 15 de mayo de 2010] 14 Glosario de términos estadísticos Op Cit.
RESUMEN
El presente trabajo se desarrolló con el propósito de evaluar el comportamiento del
dióxido de cloro (ClO2) en la remoción de grasas y aceites, por medio de la
oxidación química a concentraciones de 10 mg/L y 40mg/L y a dos valores de pH
4 y neutro.
La muestra utilizada en las pruebas proviene de una empresa de beneficio avícola,
donde se procesan las aves para su consumo, desde su sacrificio hasta su
distribución final. De acuerdo a lo anterior, el vertimiento generado presenta altas
concentraciones de DBO, DQO, sólidos, grasas y aceites, comparado con los
parámetros establecidos en la norma de vertimientos distrital (Resolución 3957 de
2009).
El proceso de oxidación se efectuó con la adición de dióxido de cloro (ClO2) y una
homogenización mecánica (mezcla rápida), permitiendo la mezcla completa del
dióxido cloro (ClO2) con la muestra. Luego se realizó mezcla lenta para garantizar
la reacción completa y por último una clarificación donde las partículas de grasa se
desplazaron a la superficie y las partículas gruesas y pesadas se sedimentaron.
Después del proceso de clarificación se extrajo una serie de muestras a las que se
les realizó análisis de grasas y aceites, el cual fue comparado con los valores de
entrada, encontrándose un contenido de elementos en la muestra de agua
residual, que generan un comportamiento variado en la oxidación de grasas y
aceites con dióxido de cloro (ClO2); los datos fueron evaluados estadísticamente
en un diseño factorial aleatorio. Los resultados obtenidos indicaron que la
concentración de grasas y aceites no presentaba reducción significativa al realizar
la oxidación bajo condiciones de pH neutro y pH ácido; también se observó que la
concentración de la DQO no reportó reducción después de realizada la oxidación.
ABSTRACT
This work was developed with the purpose of evaluating the performance of
chlorine dioxide (ClO2) in the removal of fat and oil through chemical oxidation at
concentrations of 10 mg/L and 40 mg/L(ClO2) and two pH values 4 and neutral.
The sample used in the test was taken from a poultry industry that processes birds
for human consumption, from slaughter to final distribution. From this process, the
sewage generated shows higher concentrations of BOD, COD, solids, fats and oils,
compared to the parameters established by the District Resolution (Resolución
3957 de 2009).
The oxidation process was developed with the addition of chlorine dioxide and
mechanical homogenization (fast mixing), allowing complete mixture of chlorine
dioxide with the sample, then a slow mixing is made to guarantee the complete
reaction, finally a sedimentation time is allowed, when the fats particles move to
the surface and coarse particles sediment.
After the clarification process, a series of samples were collected to which an
analysis of the concentration of fats and oils was performed. This analysis was
compared with the input value, finding elements in the waste water sample that
generated a varied behavior in the oxidation of fats and oils with chlorine dioxide
(ClO2). The values were statistically evaluated with a random factorial design. The
results indicated that the concentration of fats and oils has no significant reduction
when performing the oxidation under conditions of neutral pH and acid pH; it is also
observed that the concentration of COD reports no reduction after oxidation.
INTRODUCCIÓN
Una de las principales actividades pecuarias de Colombia es la actividad avícola
que se ve representada en la producción de carne y huevos. Para los procesos de
sacrificio, desprese y enfriamiento se requieren grandes consumos de agua, lo
que se traduce en volúmenes elevados de agua residual con altos contenidos de
heces, orina, sangre, plumas, residuos de carne y grasa principalmente, los cuales
son descargados al alcantarillado sin tratamiento alguno.
Uno de los procesos más empleados en la remoción de grasas y aceites en las
aguas residuales industriales es el DAF (Dissolved Air Flotation), el cual requiere
del uso de un polímero aniónico u otro espesante para la separación de las grasas
presentes en el agua residual por medio de un sistema de aireación disuelta15. En
España, algunas industrias avícolas utilizan el sistema de aire comprimido (CAF)
en la remoción de grasas y aceites, para continuar el proceso de depuración de
las aguas con bioreactores de membrana (MBR).
En cuanto al uso del dióxido de cloro (ClO2), la revista American Water Works
Association, publica en su artículo:”Legionella control byclorinedioxide in hospital
wáter systems”16. Un estudio que evalúa la seguridad y la eficacia del dióxido de
cloro (ClO2) en aguas residuales hospitalarias con el fin de eliminar la bacteria
Legionella causante de infecciones en heridas y enfermedades como neumonía en
los pacientes.
Por otro lado el South Eastern Wate Conservation Systems, Inc., en Estados
Unidos, publicó un artículo en el cual, la industria avícola usa el dióxido de cloro
(ClO2) junto con permanganato de potasio y ozono, con el fin de realizar una
oxidación fuerte que permita la eliminación de grasas, color y destruir las
15OROZCO J, Álvaro. Bioingeniería de Aguas Residuales. Teoría y Diseño. 16Legionella control bychlorinedioxide in hospital watersystems.AmericanWater Works Association.
bacterias. Para tal efecto el agua debe tener un pH menor a 3.0; para lo cual
hacen uso de ácido sulfúrico, ácido nítrico y ácido clorhídrico. Posteriormente el
pH es reajustado con hidróxido de sodio hasta una condición neutra.
El propósito principal de tratar el agua residual es el reuso, dado que el agua
tratada es conducida a un tanque de enfriamiento de las aves, dando
cumplimiento a las regulaciones del departamento de Agricultura de Estados
Unidos (USDA).17
La revista Water Environment Researchde Estados Unidos, registra un nuevo
estudio para la oxidación de materia orgánica. Dicha tecnología es conocida como
oxidación por medio de aire húmedo o WAO (Wet Air Oxidation) sus siglas en
inglés. Este método tiene una alta efectividad en tratamientos de agua residuales
con altas concentraciones de emulsiones no biodegradables que contiene materia
orgánica no iónica. El proceso utiliza oxígeno puro para oxidar la materia orgánica
presente en el fluido, para lo cual se utilizan altas temperaturas (125 a 350ºC) y
presiones entre 0.5 y 20 MPa. Este nuevo método, comparado con los métodos
tradicionales, se adapta a amplios rangos (T y Pa) demostrando su gran
eficiencia.18
Un estudio de la oxidación de emulsiones ácido linoleico-agua, utilizando un
generador de radicales libres y diferentes temperaturas realizado por la
Universidad Nacional del Noreste19, muestra que la oxidación de los ácidos grasos
se realiza en tres etapas: iniciación, propagación y terminación. En la obtención de
los radicales libres se utiliza el proceso de catálisis de metales.
17 DUNN ,C Lamar and TUNNER, David. Renovation of used water from poultry processing plants.Southeastern Water Conservation Systems, Inc 18TANG, Wen W. et al. Study on Mechanism of Wet Air Oxidation of Emulsification Wastewater. 2009 19FOGAR, Ricardo A - ROMERO, Ana M. - JUDIS, María A. Estudio de la oxidación de emulsiones ácido linoleico-agua, utilizando un generador de radicales libres y diferentes temperaturas. Universidad Nacional del Nordeste. (En línea) www.unne.edu.ar/Web/cyt/cyt2006/08-Exactas/2006-E-055.pdf.
La oxidación de las emulsiones se evaluó utilizando cuatro valores de temperatura
(20,37, 60 y 80 °C) adicionalmente se realizó una prueba con la adición de un
generador de radicales libres. Los datos se analizaron utilizando Microsoft Excel
2007.
De acuerdo a los resultados obtenidos se determinó que la adición del generador
de radicales libres no es tan significativo como el cambio de la temperatura, esto
en la etapa de propagación. Por otro lado, el estudio evidencia que a temperaturas
mayor a 60°C, la oxidación es menor y más al adicionar el generador de radicales
libres, siendo dependiente del oxígeno disuelto en el medio.
Finalmente, el autor recomienda, que en investigaciones futuras se realice el
análisis con temperaturas menores de 60° para determinar el comportamiento de
la oxidación de emulsiones ácido linoleico-agua
A nivel del Distrito Capital, específicamente en el barrio María Paz de la localidad
de Kennedy, se encuentran varias empresas de tipo familiar dedicadas al sacrificio
de aves de corral, siendo pocas las que realizan tratamiento de sus aguas
residuales industriales; sin embargo, actualmente varias de ellas están evaluando
los tratamientos convencionales para la remoción de grasas y aceites.
Es por ello que este proyecto de investigación buscó una alternativa de oxidación
con dióxido de cloro (ClO2) de las grasas presentes en dichas aguas industriales,
evaluándolo en las concentraciones que trabajasen mejor a pH ácido y básico; y
por otro lado se identificó el comportamiento del mismo frente a las diferentes
variaciones de la concentración de la demanda química de oxígeno (DQO).
1
1 OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Evaluar el dióxido de cloro (ClO2) como agente oxidante para la remoción de
grasas en aguas provenientes de una industria de beneficio de pollos.
Objetivos Específicos
• Evaluar la eficiencia del dióxido de cloro (ClO2) en concentraciones de 10 y
40 ppm en la remoción de grasas y aceites presentes en el agua residual.
• Identificar el comportamiento del dióxido de cloro (ClO2) a pH 4 y 7 en la
oxidación de las grasas.
• Identificar el comportamiento del dióxido de cloro (ClO2) para la remoción
de grasas ante las variaciones de DQO en los vertimientos de una industria
de beneficio de pollos.
2
2 PROCESAMIENTO AVÍCOLA
El procesamiento avícola está constituido por una serie de procesos, que
comienza por la selección de la raza de las aves, la incubación, cría y sacrificio del
animal.
En este capítulo se abordará el proceso de sacrificio del ave; que inicia por el
transporte, recepción, terminado en el proceso de enfriamiento y empacado del
producto final (carne).
2.1 Recepción del pollo en la planta de procesamiento.
El trasporte de las aves se hace en las horas de la noche con el propósito de
mantenerlas calmadas. Por otro lado, las aves se deben mantener sin alimento
doce (12) horas antes del proceso de sacrificio, esto con el fin de que el buche o
estómago del pollo se encuentre vacío, evitando posible contaminación durante el
eviscerado. Para la captura y transporte de las aves se debe tener en cuenta, que
el tamaño de las jaulas se ajuste al tamaño de las aves, las cuales deben
introducirse cuidadosamente en ellas.20
En la procesadora se debe evitar que el pollo sufra de estrés, debido a las
demoras en el sacrifico del mismo, esto puede ocasionar pérdida de peso en el
ave; es por ello que para mantener las aves calmadas se debe conservar
ambientes semioscuros21.
20 OBANDO P, Isabel y MURILLO R, María. Pollos de Engorde. Técnicas de Procesado. Pag. 20 21Ibid., p 23
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Las aves son colgadas en los grilletes transportadores y sus cabezas son
sumergidas en agua con corriente, la cual debe estar entre 0.2 y 0.4 amperios (40-
50 Voltios). El agua del aturdidor contiene solución salina al 0.1% con el fin de
favorecer el medio de transferencia eléctrica.
El golpe eléctrico relaja los músculos que sostiene las plumas, ayudando al
proceso de desplume, a la vez que logra una alteración cardíaca dejando el ave
en estado casi anestésico. La calidad de la carne depende de un buen
aturdimiento.
2.2.2 Degüelle y desangre
Para lograr un adecuado desangre, el degüelle debe efectuarse de tal modo que
se corte la vena yugular sin tocar ni cortar la médula ósea ni la tráquea; de ocurrir
lo anterior, el desangre será incompleto.
El tiempo de desangre no deberá exceder los dos minutos, lapso donde el pollo es
transportado a la escaldadora. Un tiempo mayor provoca coagulación de la sangre
en partes como la cola y las alas.
2.2.3 Escaldado
El agua de escaldado va a constituir una fuente importante de contaminación en el
agua, la temperatura empleada durante el escaldado no basta para reducir con
eficacia el número de microorganismos presentes en el ave. Por lo que éste
número en el agua se va a ver incrementado a lo largo del sacrificio de las aves.
Para contrarrestar de alguna manera este efecto, debe existir una renovación
constante del agua, fluyendo el agua limpia en dirección contraria a la seguida por
la canal (carne del ave) en su desplazamiento. De esta forma, al principio del
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2.2.4.1 Desplumadora inicial
La acción del desplumado se consigue mediante unos dedos de goma o plástico,
con estrías transversales que tienen distintas formas y durezas. Estos elementos
están dispuestos en unos discos que giran con gran rapidez, arrancando las
plumas de los folículos, algunas veces se elimina también la epidermis.
En la parte superior de la desplumadora se colocan unos pulverizados de agua
que van a eliminar las plumas y los trozos de epidermis desprendidos.
En el desplumado inicial se elimina la gran mayoría de las plumas, alrededor de un
70%.
2.2.4.2 Desplumadora Final
En la desplumadora final, que también se llamada lavadora, la cantidad de plumas
a eliminar es mucho menor y están más localizadas. La desplumadora final consta
de dos cilindros situados en paralelo que giran en sentido contrario entre sí. Estos
cilindros disponen de unos dedos de goma largos, que actúan como si fuesen
látigos. Estos elementos van a arrancar las plumas restantes que quedan en la
carne, a la vez que ésta se va lavando.
2.2.5 Evisceración
El proceso de evisceración consta de la separación de los órganos y partes del
pollo que pueden ser vendidos para consumo humano como el hígado en
procesos industriales, en la fabricación de harinas para concentrados.
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9
2.2.8 PROCESO BÁSICO DE SACRIFICIO AVICOLA Figura 5. Proceso básico para el sacrificio de avícola.
Fuente: Modelo HACCP general para el sacrificio de aves, Septiembre de 1999 Revisión 1
RECEPCIÓN / RETENCIÓN
DESCARGA / COLGADO / ATURDIMIENTO / SACRIFICIO / SANGRADO
ESCALDADO / DESPLUME
SEPARACIÓNDECABEZAS / SEPARACIONDEPATAS
EVISCERACIÓN / CORTE
RETIRODEPULMÓN / BUCHE, DEGÜELLO / RECOLECCIÓNDEPESCUEZOS
INSPECCIÓNINTERNA / RECORTE
LAVADOFINAL
ENFRIAMIENTO
EMPAQQUETADO / DISTRIBUCIÓN
REPROCESAMIENTO RECUPERACIÓN
RECOLECCIÓNDEHIGADO/ CORAZÓN
10
3 DIÓXIDO DE CLORO (ClO2)
El dióxido de cloro (ClO2) se ha utilizado como alternativa al momento de usar un
desinfectante en aguas. Una de las principales características por la cual el
dióxido de cloro (ClO2) se destaca, es su gran capacidad biocida. Comparado con
el cloro y sus derivados, es más eficiente. Posee cualidades que le permiten ser
selectivo, dado que mejora la calidad del agua a nivel organoléptico. Por otro lado
el dióxido de cloro (ClO2) no permite la formación de trihalometanos (THM). Su
uso en plantas de tratamiento se vuelve complejo dado a su sensibilidad al
momento de producirse y a su elevado costo.
Entre los usos del dióxido de cloro (ClO2)se encuentran:
• Eliminación de películas biológicas: La película biológica protege a los
patógenos de biocidas que los pueden matar o inhibir sus funciones. El
dióxido de cloro(ClO2) rompe esta película eliminando dichos patógenos y
no permite que vuelvan a generarse.
• Es usado en el tratamiento de aguas para consumo humano, en la
remoción de manganeso, hierro olores y sabor del agua, garantizando una
excelente calidad al consumidor.
• Elimina la coloración de la lignina presente en la pulpa del papel,
obteniéndose resultados óptimos en la fabricación de papel de alta calidad.
• En campos petroleros, se está evaluando su eficiencia para romper
emulsiones y geles, en las fases de perforación y exploración de los pozos.
• En la industria de alimentos, el dióxido de cloro(ClO2) se ha utilizado con
mejores resultados que el cloro, evitando formación de trihalometanos y
otros compuestos que puedan afectar la calidad de vida de los
consumidores. Actualmente se desinfectan alimentos, utensilios y máquinas
procesadoras de alimentos.
11
3.1 Proceso de oxidación del Dióxido de Cloro (ClO2)
El dióxido de cloro (ClO2) es un compuesto neutro del cloro con un estado de
oxidación IV+. El poder de desinfección del dióxido de cloro (ClO2) se da por
oxidación; debido a que la molécula es altamente energética, esta reacciona
violentamente si se encuentra en altas concentraciones frente a agentes
reductores.23
En dilución, es relativamente estable, si ésta se encuentra en un recipiente
cerrado y retirado de la luz. (AWWA, 1990)24
La función como oxidante se debe al mecanismo de transferencia que el dióxido
de cloro (ClO2) tiene, en el cual se reduce a clorito.
El dióxido de cloro (ClO2) es preparado desde el clorito de sodio o el clorato de
sodio. La oxidación electroquímica del clorito de sodio forma el dióxido de cloro,
como se muestra a continuación:
2NaClO Cl 2 O 2NaCl
5NaClO 4HCl 4 O SNaCl 2H O
HCl NaOCl 2NaClO 2 O 2Na Cl NaOH
ClO O e
A continuación se presentan algunas reacciones de la reducción de oxidación:
ClO e ClO
ClO 2H O 4e Cl 4OH
ClO H O 2e ClO 2OH 23EPA. Dióxido de Cloro. Manual de Orientación Alternativa Desinfectantes y Oxidantes (En línea). http://www.epa.gov/ogwdw/mdbp/pdf/alter/chapt_4.pdf 24WEBER, Walter J. Control de la Calidad del Agua: Procesos Fisicoquímicos. Editorial Recerté S.A. España. 2003.p. 415
12
ClO 2H e ClO
Según las condiciones del sistema y la naturaleza del agente reductor, el dióxido
de cloro(ClO2)puede reducirse a distintos estados de oxidación; en un medio
ácido, predomina la reducción a cloruro25:
ClO 4H 5e Cl 2H O
A elevado pH, ocurre preferentemente un intercambio de un electrón dando el ion
clorito:
ClO e ClO
Los estudios realizados por Ingols y Ridenour (1984)26 se realizaron en presencia
de materia orgánica y pH moderado.
3.2 Química del dióxido de cloro(ClO2)
Una de las principales características del dióxido de cloro (ClO2) es su alta
solubilidad en agua fría, dado a que éste no se hidroliza de forma importante. En
comparación con el cloro el dióxido de cloro es 10 veces más soluble (2000 cm3
de gas en 100 cm3 de agua a 4°C)27, a mayores niveles es volátil.28
La descomposición del dióxido de cloro (ClO2) es favorecida por el calor, luz, iones
OH- y ciertos catalizadores. Según Ingols y Ridenour (1984) publicaron que las
soluciones acuosas de dióxido de cloro tienen a descomponerse extensivamente a
25WEBER, Walter J. Control de la Calidad del Agua: Procesos Fisicoquímicos. Editorial Recerté S.A. España. 2003.p. 415 26Ibid.,p.416. 27WEBER, Walter J. Control de la Calidad del Agua: Procesos Fisicoquímicos. Editorial Recerté S.A. España. 2003.p. 416 28EPA. Dióxido de Cloro. Manual de Orientación Alternativa Desinfectantes y Oxidantes (En línea). http://www.epa.gov/ogwdw/mdbp/pdf/alter/chapt_4.pdf
13
un pH> 6.5. El desdoblamiento en sus aniones correspondientes ocurre
rápidamente en solución acusa29
2ClO 2OH ClO ClO H O
Para un pH entre 6 y 8 se tiene:
2ClO H O HClO HClO
En soluciones en medio ácido se tiene:
4HClO 2ClO H Cl HClO H O
3.3 Propiedades del dióxido de cloro (ClO2)30
El dióxido de cloro presenta amplias ventaja como desinfectante, tales
como:
o Presenta alta solubilidad en agua.
o En procesos de potabilización de agua mejora la coagulación.
o La capacidad bactericida en más elevada que el cloro, trabaja en
rangos de pH entre 4 y 10.
o Comparado con la acción bactericida del cloro, en el tratamiento de
esporas, el dióxido de cloro es más efectivo.
o La acción oxidante del dióxido(ClO2) de cloro permite remover
concentraciones de hierro y manganeso.
o Destruye los precursores de THM.
La tabla a continuación presenta otras características físicas del dióxido de cloro
(ClO2)
29WEBER, Walter. Op Cit., p. 415 30CEPIS-OPS. Dióxido de Cloro.( En línea).http://www.cepis.ops-oms.org/bvsacg/fulltext/desinfeccion/capitulo7.pdf
14
Tabla 1. Características dióxido cloro (ClO2)
Ítem Características
Aspecto y Color Gas entre rojo y amarillo
Olor Arce
Presión de vapor 101kPa a 20°C
Densidad relativa de vapor (aire=1) 2.3
Solubilidad en el agua 0.8g/100ml a20°C
Punto de ebullición 11°C
Punto de Fusión -59°C
Peso Molecular 67.5
Fuente: ECOSUR. Sustancias Peligrosas. Dióxido de Cloro (ClO2)
3.4 Desventajas del Dióxido de cloro (ClO2)
El dióxido de cloro (ClO2) es inestable, por ello debe generarse In Situ, lo que
puede generar complejidad y riesgos en su manejo. Es posible que se
descomponga por acción de fricción o sacudida, es explosivo si se expone a un
calentamiento intenso, es por ello que debe mantenerse alejado de fuentes de
calor. Igualmente, al ser transportado, se deben maximizar las medidas de
seguridad dada su inestabilidad. Por otro lado, el dióxido de cloro se descompone
al entrar en contacto con la radiación solar.31
Los subproductos que genera el dióxido de cloro(ClO2) son el clorito, que no tiene
efectos adversos en dosis menores de 0.21mg/L 32 y cloratos que en altas
31ECOSUR. Sustancias Peligrosas. Dióxido de Cloro (En línea). http://www.ecosur.net/Sustancias%20Peligrosas/dioxido_de_cloro.html 32 ROMERO, Jairo Alberto. Calidad del Agua. Editorial Escuela Colombiana de Ingeniería. 3 ed. Bogota.2009. p300.
15
concentraciones puede generar anemia y problemas renales en pacientes con
diálisis33.
3.5 Métodos de generación del dióxido de cloro(ClO2)34
Debido a las propiedades químicas y fiscas del dióxido de cloro (ClO2), no se
puede comprimir ni almacenar, razón por la cual se debe generar el sitio donde se
va a utilizar. Las industrias han desarrollado diferentes métodos para su
generación, usualmente se requiere de clorito de sodio (NaClO2), un donante de
cloro, un álcali y agua
A nivel comercial, el primer método es el más indicado (Solución de grado técnico
de dióxido de cloro (ClO2), teniendo en cuenta que quedan pequeñas trazas de
cloro libre; el segundo método(Solución de Grado Reactivo de Dióxido de
cloro(ClO2) produce dióxido de cloro (ClO2) a nivel reactivo y es más utilizado para
estudios y normas donde el cloro libre podrá generar interferencia.
Dada a la reactividad del dióxido de cloro (ClO2), después de generado se debe
almacenar en botellas ámbar con el fin de evitar la exposición a la luz solar, se
deben tapar de modo que no exista volatilización y se debe mantener refrigerado.
De acuerdo al tiempo de almacenamiento, la probabilidad de descomposición y
volatilización del dióxido de cloro (ClO2)es más alta.
A continuación se describen los métodos desarrollados para la preparación de
soluciones de dióxido de cloro (ClO2).
33Lenntech. Desinfectantes dióxido de Cloro (En línea). http://www.lenntech.es/procesos/desinfeccion/quimica/desinfectantes-dioxido-de-cloro.htm 34OXYCHEM.Laboratory preparations of Chlorine Dioxide Solutions.2002
16
3.5.1 Método 1. Solución de grado técnico de dióxido de cloro(ClO2).
En este método, el dióxido de cloro es generado a partir de la oxidación del clorito
de sodio (NaClO2) por el ácido hipocloroso (HOCl).
El ácido hipocloroso es obtenido de la mezcla de las soluciones de hipoclorito de
sodio (NaOCl) y ácido clorhídrico (HCl), de acuerdo a la siguiente reacción35:
2NaClo NaOCl 2HCl ClO 3NaCl H O
Este método genera dióxido de cloro(ClO2)a una concentración de 2000mg/l
aproximadamente, y es el más apropiado en experimentos que no requieran de
cloro libre.
3.5.2 Método 2. Solución de grado reactivo de dióxido de cloro (ClO2)
En este método el dióxido de cloro (ClO2)es generado por la acidificación de clorito
de sodio (NaClO2) con solución de ácido sulfúrico (H2SO4), como lo muestra la
siguiente reacción36
4NaClO 2H SO 2ClO HCl HClO 2Na SO H O
Este método es empleado para normas de instrumentos de medición, o para
estudios que implican la reducción de THM´S, donde la contaminación con cloro
se debe evitar.
35OXYCHEM.Laboratory preparations of Chlorine Dioxide Solutions.2002 p1 36Ibid., p. 2
17
4 ACEITES Y GRASAS
Los aceites son lípidos de consistencia líquida a temperatura ambiente y la grasa
es la consistencia sólida que obtienen los lípidos a temperatura ambiente.
La palabra grasa pude tener vario significados:
En la tecnología de los productos cárnicos, la grasa significa, todo el tejido graso,
opuesto a la carne magra o tejido conectivo. Es una materia de estructura celular
cuyo principal componente es la grasa en el otro sentido de la palabra. Por
ejemplo, en vacunos la grasa subcutánea tiene el nombre de manteca corporal,
mientras que en el porcino de llama tocino.
Grasa también significa “grasa química” o lípidos. Este es el principal componente
de los tejidos grasos y de las células de dichos tejidos.37
El término es utilizado para referirse a las grasas de tocino y cebos, también es
empleado para hacer alusión a los aceites vegetales, grasas elaborada como la
margarina y la mantequilla.
Los tejidos grasos animales, se componen de un 85% de lípidos o grasas, un 14%
pertenecen a colágeno y otras sustancias y un 11% corresponde al agua presente
en dichos tejidos.
Las grasas y los aceites consisten químicamente en mezclas de triglicéridos, que
a su vez contienen varios ácidos grasos que en el caso de la carne de pollo, es
una composición compleja.
La grasa de origen animal como en el caso de las aves de corral, están
compuestas principalmente por ácidos grasos como el palmítico, linoleico, oleico y 37RANKEN, M.D. Manual de Industrias de Carne. Editorial Ediciones Mundi-Prensa. Madrid.2003. p24
18
otros de cadenas largas conformadas por hidrocarbonos complejos con enlaces
químicos difíciles de romper por los microorganismos, lo que dificulta el proceso
de degradación, tornándose lento y aún más si se encuentra a bajas temperaturas;
motivo por el cual se requiere del uso de procesos físico-químicos para el
tratamiento de las grasas en las aguas residuales y facilitar posteriormente un
tratamiento biológico.38
4.1.1 Propiedades físicas de las grasas
Las grasas blandas son más plásticas a temperatura ambiente, dado que
contienen más alta cantidad de grasa líquida que a determinada temperatura y el
punto de fusión es más bajo que la grasa dura. La tabla 2 muestra las propiedades
de algunos lípidos.
Tabla 2. Propiedades físicas de algunos lípidos.
Aceite de Algodón
Grasa del cuello de cerdo
Grasa del dorso de cerdo
Grasa intestinal de cerdo
Grasas Vacunas
Estado a temperatura
ambiente Líquida Blanda Muy blanda Dura Muy dura
Grasa líquida a 20°C
100 86 85 63 0
Punto de fusión (°C)
- 28 36 44 47-54
Valor de Yodo
110 59 53 148 32-47
Ácidos Grasos
insaturados 72 61 54 47 47.5
Fuente: Manual de Industrias de la Carne. (2003) 38 ROS, Cristina et al. Composición química y de ácidos grasos de la carne de pollo "extra" y "de corral". Revista de tecnología e higiene de los alimentos. 2001.p 45-50
19
4.1.2 Composición de la Carne de pollo.
Un estudio de la composición química y de ácidos grasos de la carne de pollo
“extra” y “de corral”, realizado por Cristina Ross, Ángel Cobos y Olga Díaz
(2001)39arrojo como resultado mayor contenido de cenizas en la carne de pollo
“extra” que el la carne de pollo “de corral”. Por otro lado al comparar distintas
piezas del pollo (pechuga, muslo y contra muslo), se observó que la pechuga
contiene más cenizas que las otras dos piezas y poca grasa, el contra muslo tiene
mayor contenido graso.
En cuanto a la composición de ácidos grasos, las dos categorías de pollo se
diferencian por la cantidad de ácido heptadecanoico y de ácido linolcico, este en
mayor porcentaje en la carne de pollo “de corral”. Otros de los ácidos grasos
encontrados fueron el ácido oleico (31%), ácido palmítico (26%), ácido linoleico
(entre 16 y 18%). En la grasa subcutánea encontrada se destacó por la presencia
de ácidos grasos monoinsaturados (palmitoleico y oleico), como también, ácidos
polfinsaturados de cadena larga, éstos en menor cantidad.
4.2 DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES
Las grasas y los aceites conforman un conjunto de sustancias pobremente soluble
que se separan de la porción acuosa y flotan formando película, natas y capa
iridiscente sobre el agua, y que son ofensivas estéticamente hablando.40
Al momento de una caracterización de aguas industriales, las grasas y
componentes de similares características son de gran importancia. La
determinación de grasas y aceites, incluye los ésteres de ácidos grasos de
39 ROS, Cristina et al. Composición química y de ácidos grasos de la carne de pollo "extra" y "de corral". Revista de tecnología e higiene de los alimentos. 2001.p 45-50 40 ROMERO, Jairo Alberto. Calidad del Agua. Editorial Escuela Colombiana de Ingeniería. 3 ed. Bogota.2009. p157.
20
cadenas largas, al igual que hidrocarburos que por lo general contienen un grupo
ácido carboxílico.
El manejo de las grasas y aceites es complejo, aguas con altos contenidos grasos
son arrojados por tuberías de alcantarillado, limitan la capacidad de éstas; por otro
lado el costo por tratamiento químico es elevado, dado que un tratamiento
biológico no se puede llevar a cabo eficientemente.
Varias actividades industriales generan elevadas cantidades de grasas y aceites
en sus vertimientos:
• Fábricas de aceites y margarinas.
• Frigoríficos.
• Mataderos.
• Beneficio avícola.
• Industria láctea.
• Restaurantes.
• Refinerías.
• Estaciones de servicio automotor.
Es de gran importancia determinar la concentración de las grasas y aceites, para
establecer el mejor tratamiento en función de las normas legales vigentes en
cuanto a vertimientos.
4.2.1 Método de análisis de grasas y aceites.41
De acuerdo al Standart Methods for theExamination of Water and Wastewater, el
aceite y la grasa no tiene una medida absoluta de un agente específico, lo que
permite es establecer cuantitativamente grupos de sustancias con características
físicas similares sobre la base de su solubilidad común en triclorotrifluoroetano. En
la extracción con dicho disolvente se incluyen otros materiales como compuestos
41StandardMethods for the Examination of Water and Wastewater.1999
21
de azufre, ciertos tintes orgánicos, la clorofila y otros que no se volatilizan en la
prueba.
Para la determinación de grasas y aceites en muestras líquidas se han
establecido tres métodos: el método gravimétrico de separación (5520B), el
método infrarrojo de separación (5520C) y el método de extracción con soxhlet
(5520D).
4.2.1.1 Método de partición-gravimetría(5520B)
Las grasas y aceites disueltos o emulsificadas se extraen del agua por contacto
completo con freón o triclorotrifluoroetano. Actualmente se ha optado por emplear
el n-hexano, generando menos efectos ambientales que el triclorotrifluoroetano,
que afecta la atmósfera.
Algunos extractables, especialmente grasas no saturadas y ácidos grasos se
oxidan rápidamente; por lo tanto se incluyen precauciones especiales en relación
con la temperatura y con el desplazamiento del solvente. Algunas interferencias se
presentan porque no existe un solvente específico para grasas y aceites, el
solvente puede disolver otras sustancias orgánicas.
4.2.1.2 Método de partición-infrarrojo (5520C)42
Este método es idéntico al método de partición-gravimetría, sin embargo la
detección infrarroja permite medir muchos hidrocarburos relativamente volátiles.
Por lo tanto, los destilados ligeros del petróleo, con excepción de la gasolina,
pueden ser medidos con exactitud. Las interferencias están representadas por
porciones significativas de materiales que son insolubles al solvente. 42Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.1999. P 5-51.
22
4.2.1.3 Método de extracción de Soxhlet (5520D)43
Los jabones metálicos solubles son hidrolizados por la acidificación de la muestra.
Cualquier aceite o grasa sólida o viscosa presentes son separados de las
muestras líquidas por filtración.
Después se efectúa una extracción con el solvente, en el equipo soxhlet, al
finalizar el proceso se evapora el solvente y el residuo remanente se pesa para
determinar el contenido de grasas y aceites de la muestra.
4.2.1.4 Método de Extracción de Solventes44
Basado en el método de extracción de soxhlet.
El aceite o la grasa presente en la muestra es extraída por el contacto directo que
ésta tiene con el solvente. En la determinación se presenta la extracción de otros
materiales que pueden interferir con la lectura final, tales como materia orgánica,
compuestos de azufre y otros compuestos que no fueron volatilizados en la
prueba. Para la determinación de la oxidación de las grasas con dióxido de cloro,
se llevó a cabo este método siguiendo el protocolo presentado en el Anexo 6.
43Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.1999., p5-52. 44Manual de procedimientos de Laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria. Hugo Sarmiento Vela. Mayo 2009
23
5 MARCO LEGAL.
Dadas la implicaciones para el medio ambiente y la salud de la población que
conllevan los vertimientos industriales a los cuerpos de agua y según lo estipulado
en la Constitución Política de Colombia en su artículo No. 79 “todas las personas
tienen derecho a gozar de un ambiente sano”; la normatividad de vertimientos con
contenidos de grasas y aceites, se estipula en las normas citadas a continuación.
5.1 Decreto 1594 de 1984
En el cual se establece los parámetros de control a nivel nacional, para
vertimientos de aguas residuales, según el uso o fuente de disposición.
En su artículo 72 establece los parámetros que debe cumplir todo vertimiento
realizado a un cuerpo de agua receptor; en este se estipula que todo vertimiento
debe tener una remoción mayor a 80% en carga de grasas y aceite.
5.2 Resolución 3957 de 2009 Se reglamenta la norma técnica, en control y manejo de los vertimientos arrojados
a las redes de alcantarillado público del distrito capital.
En el capítulo V en el artículo 14° se estipula los parámetros, límites y
características de los vertimientos realizados al sistema de alcantarillado. Para el
caso de grasas y aceites la concentración a máxima permitida es de 100 ppm.
24
6 DISEÑO METODOLÓGICO.
La metodología establecida en esta investigación tuvo como propósito evaluar el
comportamiento del dióxido de cloro (ClO2)como agente oxidante de grasas y
aceites en aguas residuales del procesamiento avícola. Para lo cual se estableció
una fase pre-experimental y una fase experimental.
6.1 Métodos y Materiales
Las variables de control definidas para esta investigación fueron:
• Grasas y Aceites (G y A).
• Demanda Química de Oxígeno (DQO).
• pH.
• Concentración de dióxido de cloro (ClO2)
Adicionalmente se estableció dos muestras control para cada tratamiento en
función del pH, con el propósito de evaluar si la remoción de grasas era efectuada
por el cambio de pH o por la oxidación con el dióxido de cloro (ClO2).
Se planteó, para el desarrollo de la investigación, un diseño experimental factorial
completamente aleatorio con 2 factores: dióxido de cloro (ClO2)y pH, cada factor
con dos niveles y se procedió con un análisis de varianza para comparar las
medias de los niveles de los factores. Este permitió establecer las diferencias que
existen entre las medias de los niveles de los factores anteriormente
mencionados.
En este capítulo se hará una descripción de las fases realizadas y las actividades
que las constituyeron.
25
A continuación en la figura 6, se presentan las fases desarrolladas para esta
investigación.
F
Figura 6. Es
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Se llevarándeterminar latratamientoslos resultadconcentracio,observandode grasas. Slas concentr(ClO2) . Lasmediante el
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Se analizaránraciones des mejores manálisis de g
Oxidación a ón de dióx
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26
del Proyecto
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ción a pH 7 (Tdióxido de clos grasas cons , definidas eficado y a ést
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Tratamiento 2oro (ClO2) pan las en la fase 2. Ste se le realiz, DQO y pH.
igación.
aralasSeel
2)ra
Se zará el
27
6.2 Determinación del punto toma de la muestra.
La empresa cuenta con una red de alcantarillado interno, que conduce el agua
industrial de cada una de las áreas a una cámara recolectora para luego ser
conducida al sistema de trampa grasas-desarenador. Los vertimientos arrojados
presentan gran contenido de heces fecales, sangre, residuos sólidos de diámetro
pequeño, grasas y aceites. Los residuos sólidos como las vísceras, son
depositados en recipientes para su disposición final. En la siguiente figura se
presenta la distribución de la planta de beneficio de pollos.
Figura 7. Distribución de planta de procesamiento avícola
Fuente: autores, 2010.
e
a
l
F
F
En el recor
este sitio la
avícola.
En las sigula muestra.
Figura 8. Zo
Fuente: Auto
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ores, 2010.
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28
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29
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a 6:30
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el punto
aciones
o (ClO2)
mitiendo
n mejor
30
6.3 FASE PRE-EXPERIMENTAL
En la fase pre-experimental se caracterizó el vertimiento identificando las
concentraciones de los contaminantes. Se realizó análisis in-situ de pH, Oxígeno
disuelto (OD), temperatura (T°C) y conductividad (mS). Los datos obtenidos se
encuentran en los anexos 1 y 2. En el laboratorio se analizó la DQO, grasas y
aceites (G y A), sólidos totales (ST) y sólidos suspendidos totales (SST). Los datos
obtenidos se encuentran en los anexos 3 y 4. Por otro lado en esta fase se llevó a
cabo la generación del dióxido de cloro (ClO2) según el procedimiento presentado
en el anexo 8.
En la fase pre-experimental se trabajaron muestras a diferentes valores de pH,
observando que a pH bajos la oxidación es mejor comparada con pH mayores a 8,
razón por la cual se determinó orientar la investigación de oxidación de las grasas
con valores de pH de 4 y neutro. Por otro lado se trabajó con diferentes
concentraciones de dióxido de cloro (ClO2) para establecer bajo cuáles de ellas,
se presentaba una oxidación de las grasas así como evaluar la influencia del
dióxido de cloro (ClO2) sobre la DQO. Las pruebas realizadas se presentan en el
anexo 5.
Luego de la fase pre-experimental, se determinaron las fases que permitirían
evaluar al dióxido de cloro (ClO2) como agente oxidante para la remoción de
grasas y aceites en el agua residual de una industria de beneficio de pollos, como
se puede observar en la figura 10.
31
Figura 10. Esquema de la fase experimental del proyecto de investigación.
Fuente: autores, 2010
32
6.4 FASE EXPERIMENTAL
En la fase de experimentación se establecieron los tratamientos para la oxidación
de grasas y aceites. En el primer tratamiento la muestra fue acidificada hasta pH4,
en el segundo tratamiento se trabajó la muestra cómo sale de la planta de
sacrificio. A continuación se describen los tratamientos.
6.4.1 Fase 1. Acidificación de la Muestra
Se dispone el equipo de test de jarras con seis jarras (figura 11). Tres de la cuales
contenían la muestra que fue acidificada con ácido clorhídrico (HCl) hasta obtener
un valor de 4 como se presenta en la figura 12; las otras tres contenían la muestra
a pH neutro. En la tabla 3 se describe el contenido de las muestras en el test de
jarras.
Figura 11. Disposición de las muestras en el equipo de test de jarras.
Fuente: autores, 2010.
33
Tabla 3.Contenido de las jarras.
pH neutro pH Ácido
Jarra 1 Jarra 2 Jarra 3 Jarra 4 Jarra 5 Jarra 6
Muestra Muestra
+
ClO2 [10]
Muestra
+
ClO2 [40]
Muestra Muestra
+
ClO2 [10]
Muestra
+
ClO2 [40]
Fuente: autores, 2010.
Figura 12.Acidificación de la muestra y lectura de pH
Fuente: autores, 2010
6.4.2 Fase 2: Determinación de la concentración de dióxido de cloro (ClO2)
Para el desarrollo de esta fase, fue fundamental la información arrojada por las
pruebas realizadas en la fase pre-experimental.
Las pruebas arrojaron que las concentraciones de dióxido de cloro (ClO2) óptimas
para trabajar en la remoción de grasas y aceites, se encontraban entre 10 mg/L y
40 mg/L a pH 4 y neutro; motivo por el cual todas las muestras se corrieron con
34
dichas concentraciones. Adicionalmente se realizaron las lecturas de la DQO
como se puede observar en el anexo 5.
También se tuvo en cuenta, como criterio de calidad visual, la remoción de color
observada en las muestras realizadas, el cual fue corroborado analíticamente. La
muestra inicial presentó una lectura promedio de 70 unidades de color y al aplicar
el dióxido de cloro (ClO2), la lectura promedio descendió a 40 unidades de color.
Dado que el dióxido de cloro (ClO2) es un gas en estado acuoso, se preparó con
las precauciones y medidas requeridas dadas sus características de volatilidad y
reactividad. Después de preparado, el dióxido de cloro (ClO2) se mantuvo en
refrigeración a 4°C aproximadamente, en un recipiente de vidrio ámbar. El
protocolo para la preparación del dióxido de cloro (ClO2) se muestra en el anexo
10.
En cada prueba se realizaron las lecturas correspondientes del dióxido de cloro
(ClO2), de acuerdo al protocolo citado en el anexo 9, dado que de un día a otro la
concentración del mismo variaba, tendiendo a ser más baja con el paso del
tiempo.
6.4.3 Fase 3. Tratamiento1: Oxidación a pH 4
Luego de la toma de la muestra, a ésta se le midió el pH inicial y la temperatura.
Para cada una de las jarras, se determinó un volumen de 1000ml; por lo que
3000ml de muestra se utilizan para correr cada una de las pruebas del proceso de
oxidación con dióxido de cloro (ClO2) a pH ácido.
Adicionalmente en esta fase, se establecieron los tiempos de mezcla rápida,
mezcla lenta y tiempo de sedimentación. La programación del equipo de test de
jarras se llevó a cabo de la siguiente manera:
e
c
d
a
l
F
F
• Mez
segu
• Mez
minu
• Tiem
En la mezc
establecida
cambio de
de pequeñ
apariencia
la muestra
Figura 13. M
Fuente: auto
zcla Rápida
undos.
zcla Lenta:
utos.
mpo de sed
cla rápida
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de las mue
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Muestra acid
ores, 2010
: el equipo
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s seis jarra
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35
se program
se program
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mó a 120 R
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RPM durant
PM durante
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o de 10
o de 10
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F
c
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F
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Fuente: auto
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Figura 15.
Fuente: auto
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ores, 2010.
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Proceso de
ores, 2010
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36
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o en las jarr
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e cloro a pH
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ra 14.
(10min), s
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s aplicó el
n 50lm d
teriormente
aceites.
ayor de
dióxido
e sub-
e se dio
37
Tabla 4. Contenido de las jarras.
pH neutro pH Ácido
Jarra 1 Jarra 2 Jarra 3 Jarra 4 Jarra 5 Jarra 6
Muestra Muestra
+
ClO2 [10]
Muestra
+
ClO2 [40]
Muestra Muestra
+
ClO2 [10]
Muestra
+
ClO2 [40]
Fuente: autores, 2010.
6.4.4 Fase 4. Tratamiento 2.Oxidación a pH Neutro
El procedimiento a pH neutro se lleva a cabo al mismo tiempo con el
procedimiento a pH 4.
En la observación de las muestras a las cuales se les aplicó el dióxido de cloro
(ClO2), tanto en el proceso de mezcla lenta como en el de mezcla rápida, en las
muestras no se evidencia la formación de flocs ni cambio en el color en las
mismas, como se observa en la figuras 13 y 14.
Pasado el tiempo de sedimentación (10min), se tomaron 50 ml de sub-
sobrenadante, de cada una de las tres (3) jarras correspondientes a las muestras
con pH neutro. Posteriormente se dio inicio al proceso de filtración.
F
F
c
Figura 16.
Fuente: auto
Figura 17.
Fuente: auto
6.4.4.1 Pro
En el equi
colocaron l
Muestra a p
ores, 2010.
Proceso de
ores, 2010.
oceso de f
ipo de filtr
los filtros q
Mu(C
pH Neutro
e oxidación
filtración d
ración se d
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uestra pH neClO2) [10 m
38
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dispusieron
preparados
Muestra pH
eutro mg/l]
o de cloro (
tras
n los embu
s con tierra
H neutro
Muestra p(ClO2) [4
(ClO2) a pH
udos buchn
a diatomáce
pH neutro 40 mg/l]
H Neutro.
ner y en e
ea. Se filtra
ellos se
aron los
39
50ml hasta que no pasó más muestra. En la figura 18 se muestra el momento de
la toma de la muestra para filtración.
Habiéndose filtrado todas las muestras, los filtros se ubicaron en los dedales del
equipo de extracción de solventes donde se realizó el proceso de extracción de las
grasas y aceites presentes en las muestras que fueron filtradas, siguiendo el
protocolo de determinación de grasas y aceites siguiendo el protocolo presentado
en el anexo 6.
Figura 18.Toma de la muestra para proceso de filtración.
Fuente: autores, 2010.
6.4.4.2 Determinación de la Demanda Química de Oxígeno –DQO
Luego del proceso de sedimentación, de cada una de las jarras se tomó una
muestra de 2 ml, y se depositaron en las celdas Hach que previamente fueron
preparadas según el protocolo presentado en el anexo 10.
40
7 RESULTADOS Y ANÁLISIS
Este capítulo presenta los resultados obtenidos en el desarrollo de este proyecto,
con el objetivo de evaluar el comportamiento del dióxido de cloro (ClO2)
comoagente oxidante de grasas y aceites y la influencia del mismo en la
concentración de la DQO; para lo cual se manejaron dos fases: la fase pre-
experimental, en la que se definieron las variables a evaluar en la fase
experimental; y la fase experimental propiamente dicho donde se estudió el
comportamiento del dióxido de cloro (ClO2), con muestras en solución ácida y
neutra, oxidando a concentraciones 10 mg/l y 40 mg/l de dióxido de cloro (ClO2)
7.1 Tratamiento de la muestra pH neutro.
Este consistió en realizar la oxidación de la muestra a pH neutro (pH salida de la
planta de sacrificio), donde se recolectó la información del comportamiento de las
grasas y aceites, pH inicial, pH final y DQO de después aplicadas las dosis de
dióxido de cloro (ClO2). En la siguiente tabla se presentan los resultados obtenidos
con este tratamiento.
Tabla 5. Resultados con tratamiento a pH neutro.
pH Neutro
#
Ph Inicial T °C DQO G&A (PPM) pH Final
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
1 6,7 6,7 6,7 20,6 20,6 20,6 1584 1533 1458 92 66 108 6,84 6,62 6,27
2 7,0 7,0 7,0 18,8 18,8 18,8 4330 3765 4640 216 290 310 6,94 6,76 6,38
3 6,8 6,8 6,8 18,6 18,6 18,6 969 2349 1951 216 350 312 6,61 6,53 6,2
4 6,8 6,8 6,8 18,6 18,6 18,6 969 2349 1951 216 350 312 6,57 6,49 6,35
5 6,9 6,9 6,9 19,2 19,2 19,2 1886 2119 1858 232 214 354 6,91 6,79 6,3
41
pH Neutro
#
Ph Inicial T °C DQO G&A (PPM) pH Final
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
6 7,0 7,0 7,0 18,9 18,9 18,9 2215 2229 2065 230 192 180 6,99 6,9 6,44
7 6,6 6,6 6,6 19,0 19,0 19,0 14800 7000 6900 368 444 376 6,5 6,2 5,6
8 6,3 6,3 6,3 18,5 18,5 18,5 11500 5300 11900 310 374 394 6,2 6 5,6
9 6,5 6,5 6,5 18,9 18,9 18,9 6500 5100 4100 50 46 26 6,2 6 5,5
Fuente: autores 2010.
Gráfica 1.Comportamiento de G&A, en la oxidación en una solución ácida.
Fuente: autores, 2010.
La gráfica 1 presenta el comportamiento de grasas y aceites después de la
oxidación con dióxido de cloro (ClO2) en cada una de las pruebas realizadas. Se
observa un comportamiento variable en la concentración de grasas y aceites en
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
1 2 3 4 5 6 7 8 9
G&
A [m
g/l]
PRUEBA
COMPORTAMIENTO DE G&A, EN LA OXIDACIÓN CON ClO2 A pH NEUTRO
Blanco ClO2 [10] ClO2 [40]
42
las muestras oxidadas frente al blanco (salida de la planta). Como se observa en
la gráfica, ninguna de las concentraciones aplicadas de dióxido de cloro (ClO2)
ejerce influencia en la oxidación de las grasas y aceites. Lo que permite
determinar que las concentraciones de dióxido de cloro (ClO2), bajo la condición
establecida de pH neutro, no son significativas para la remoción de las grasas y
aceites.
Los resultados obtenidos presentan un incremento en la concentración de grasas
y aceites después de la aplicación del dióxido de cloro (ClO2), toda vez que no se
promovió su separación mediante elementos mecánicos que permitieran, una
diferenciación significativa entre el líquido clarificado y el componente graso. Al
tomarse la muestra para el análisis de grasas y aceites, pudo encontrarse en ella
una concentración alta de grasas dispersas en el agua.
43
Gráfica 2. Comportamiento de la DQO en la oxidación, en solución Neutra.
Fuente: autores, 2010.
La oxidación con dióxido de cloro (ClO2) no presenta reducción significativa en la
concentración de la DQO, en la mayoría de los datos, cuando éstos se comparan
con el blanco. como se presenta en la gráfica 2Las pruebas 7 y 9 presentadas en
el gráfico 2, se presentan una reducción cuando se hace una comparación de los
datos obtenidos de la DQO de las muestras sometidas a oxidación con dióxido de
cloro (ClO2) a una concentración de 10ppm, con los datos obtenidos a una
concentración de 40ppm.
La concentración de grasas y aceites frente al valor de la DQO, después del
proceso de oxidación, tiene un porcentaje poco relevante, esto debido al contenido
de nitrógeno, fósforo, hormonas, sólidos y otras sustancias presentes en la
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
1 2 3 4 5 6 7 8 9
DQ
O [m
g/]
PRUEBA
COMPORTAMIENTO DE LA DQO, EN LA OXIDACIÒN CON ClO2 A pH NEUTRO
Blanco ClO2 [10] ClO2 [40]
44
muestra, que no permitieron establecer con exactitud la oxidación de las mismas
en cada prueba.
7.2 Tratamiento de la muestra pH ácido.
Este consiste en realizar oxidación de la muestra, previamente realizando ajuste
de pH, donde se recolectó información del comportamiento de grasas y aceite, pH
inicial, pH final y DQO después de aplicada la dosis de dióxido de cloro (ClO2). En
la siguiente tabla se presentan los resultados obtenidos en el tratamiento.
Tabla 6. Resultados con tratamiento a pH ácido.
pH Ácido
#
Ph Inicial T °C DQO G&A (PPM) pH Final
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
Blanco ClO2 [10]
ClO2 [40]
1 4,1 4,1 4,1 20,6 20,6 20,6 970 1034 922 94 92 58 4,07 3,93 3,612 4,0 4,0 4,0 18,8 18,8 18,8 3595 4790 4780 460 408 452 4,04 0 03 4,0 4,0 4,0 18,6 18,6 18,6 2047 2046 1888 494 396 434 4,01 3,92 3,524 4,0 4,0 4,0 18,6 18,6 18,6 13930 1440 2680 56 52 48 4,08 3,98 3,675 4,0 4,0 4,0 19,2 19,2 19,2 1729 2189 2002 184 444 450 4,09 3,95 3,616 4,0 4,0 4,0 18,9 18,9 18,9 2115 2076 1998 334 322 182 4 3,91 3,557 3,9 3,9 3,9 19,0 19,0 19,0 6900 3500 1700 256 350 418 3,9 3,8 3,58 4,0 4,0 4,0 18,5 18,5 18,5 4500 8200 1700 274 334 324 4 3,8 3,49 4,0 4,0 4,0 18,7 18,7 18,7 1200 2200 1300 98 132 136 4 3,8 3,3
Fuente: autores, 2010.
De las nueve repeticiones realizadas, en seis de ellas se observa una reducción
mínima en la concentración de grasas y aceites, notándose que la diferencia entre
la entrada y la salida de las muestras del parámetro de estudio no es constante.
Sin embargo la influencia del medio ácido en la oxidación de las grasas presentes
en la muestra evaluadas es poco representativa frente al número de muestra
realizada en esta investigación, como se evidencia en la gráfica 3.
45
Gráfica 3. Comportamiento de G&A, en la oxidación en una solución Ácida.
Fuente: autores, 2010.
La gráfica 4, muestra el comportamiento de la DQO después de la oxidación con
dióxido de cloro (ClO2)la cual no presenta reducción significativa, esto debido a
que la fuerte concentración de las sustancias presentes en la muestra que al
momento de darse la oxidación, ejercen sobre la muestra posibles interferencias;
sin embargo a pH bajo, se puede observar que después de la oxidación con
dióxido de cloro (ClO2)a concentración de 40mg/l, se presentan remociones
significativas en 7 de las 9 pruebas realizadas.
0
100
200
300
400
500
600
1 2 3 4 5 6 7 8 9
G&
A [m
g/l]
PRUEBA
COMPORTAMIENTO DE G&A, EN LA OXIDACIÓN CON ClO2A pH 4
Blanco ClO2 [10] ClO2 [40]
46
Gráfica 4. Comportamiento de la DQO en la oxidación, en solución Neutra.
Fuente: autores, 2010.
Al comparar los valores de las muestras control (blanco), se observa en la gráfica
5,que la concentración de grasas y aceites, no son significativas frente a los
valores de DQO. Teniendo en cuenta lo anterior se concluye que después de
realizada la dosificación del dióxido de cloro (ClO2) a concentraciones de 10mg/l y
40 mg/l, este puede reaccionar con todos los compuestos presentes en la muestra
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
1 2 3 4 5 6 7 8 9
DQ
O (m
g/l)
PRUEBA
COMPORTAMIENTO DE LA DQO, EN LA OXIDACIÒN CON ClO2 A pH ÁCIDO
Blanco ClO2 [10] ClO2 [40]
47
Gráfica 5 entrada DQO y grasas y aceites.
Fuente; autores 2010.
7.3 Resultados estadísticos El tratamiento estadístico realizado a la información de las muestras, para el
estudio del impacto del dióxido de cloro se definieron dos factores para la
oxidación de A&G, el pH de la solución (α1), la concentración del dióxido de cloro
(α2) y uno tercero que consistiría la combinación de los anteriores (α3),
representado por la siguiente fórmula.
YG& pH ClO pH ClO
Y QO pH ClO pH ClO
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Con
cent
raci
ones
[mg/
L]
Pruebas
entrada DQO y grasas y aceites
DQO G&A (PPM)
48
Donde, Y QO representa la variación de DQO por la interacción de los factores,
YG& representa la variación de G&A por la interacción de los factores, el error
por la técnica, la relación del pH con la reducción, la relación del (ClO2)con
la reducción y la relación del pH y el (ClO2)con la reducción según aplique.
De acuerdo a lo anterior se realizaron dos pruebas de hipótesis para la remoción
de G&A y la DQO, donde según el caso, al probar que las medias de
concentración final son iguales bajo el efecto de los 3 factores (hipótesis nula), es
decir, que ninguno de los 3 factores tiene efecto sobre la variable respuesta de
concentración final evaluada. Estableciendo la variable respuesta o independiente,
la concentración final de G&A y DQO respectivamente y las variables
dependientes o factores son la relación de pH y (ClO2), se corre un modelo de
análisis de varianza obteniendo los siguientes resultados de acuerdo al software
SPSS para cada prueba.
7.3.1 Prueba de hipótesis G&A
π : α 0 i 1,2,3 Con una variación de pH y (ClO2)existe una remoción de G&A
π : α 0 i 1,2,3 Con una variación de pH y (ClO2)no existe una remoción de
G&A
7.3.1.1 Análisis de varianza univariante, grasas y aceites (G&A) Tabla 7. Factores inter-sujetosgrasas y aceites (G&A).
Factores inter-sujetos N
pH pH ÁCIDO 27 pHNEUTRO 27
OXIDO Blanco 18 CLO2[10] 18 CLO2 [40] 18
Fuente: autores, 2010.
49
7.3.1.2 Estadísticos descriptivos
Variable dependiente: G&A (mg/l)
Tabla 8. Estadísticos descriptivos de las muestras grasas y aceites (G&A).
PH OXIDO Media Desviación típica N
pH ÁCIDO
Blanco 250.000 158.4045 9 CLO2[10] 281.111 148.1287 9 CLO2 [40] 278.000 171.9709 9 Total 269.704 154.1914 27
pH NEUTRO
Blanco 214.444 97.0195 9 CLO2[10] 258.444 138.7904 9 CLO2 [40] 263.556 128.5993 9 Total 245.481 120.0687 27
Total
Blanco 232.222 128.7330 18 CLO2[10] 269.778 139.7374 18 CLO2 [40] 270.778 147.4954 18 Total 257.593 137.4223 54
Fuente: autores, 2010.
7.3.1.3 Estimaciones de los parámetros
Variable dependiente: G&A (mg/l)
Tabla 9. Estimación de parámetros.
Parámetro B Error típ. t Sig.
Intervalo de confianza 95%
Límite inferior
Límite superior
Intersección 263.556 47.497 5.549 .000 168.057 359.054 [PH=PHACIDO] 14.444 67.171 .215 .831 -120.611 149.500 [PH=PHNEUTRO] 0a . . . . . [OXIDO=Blanco] -49.111 67.171 -.731 .468 -184.167 85.945
50
Parámetro B Error típ. t Sig.
Intervalo de confianza 95%
Límite inferior
Límite superior
[OXIDO=CLO210] -5.111 67.171 -.076 .940 -140.167 129.945 [OXIDO=CLO240] 0a . . . . . [PH=PHACIDO] * [OXIDO=Blanco]
21.111 94.994 .222 .825 -169.887 212.109
[PH=PHACIDO] * [OXIDO=CLO210]
8.222 94.994 .087 .931 -182.775 199.220
[PH=PHACIDO] * [OXIDO=CLO240]
0a . . . . .
[PH=PHNEUTRO] * [OXIDO=Blanco]
0a . . . . .
[PH=PHNEUTRO] * [OXIDO=CLO210]
0a . . . . .
[PH=PHNEUTRO] * [OXIDO=CLO240]
0a . . . . .
a. Al parámetro se le ha asignado el valor cero porque es redundante.
Fuente: autores, 2010.
De acuerdo al p-value obtenido, donde este es mayor al nivel de significancia se
rechaza la hipótesis nula, lo que no indica que con una variación de pH y (ClO2)no
existe una remoción de grasas y aceites(G&A).
7.3.2 Prueba de hipótesis DQO
: 0 1,2,3 Con una variación de pH y (ClO2) existe una remoción de
DQO
: 0 1,2,3 Con una variación de pH y (ClO2) no-existe una remoción de
DQO
51
7.3.2.1 Análisis de varianza univariante, DQO Tabla 10. Factores inter-sujetos DQO.
Factores inter-sujetos N
pH pH ÁCIDO 27 pH NEUTRO 27
OXIDO Blanco 18 CLO2[10] 18 CLO2 [40] 18
Fuente: autores, 2010.
7.3.2.2 Estadísticos descriptivos Variable dependiente: DQO
Tabla 11. Estadísticos descriptivos de las muestras DQO.
PH OXIDO Media Desviación típica N
pH ACIDO
Blanco 4109.56 4136.222 9 CLO2[10] 3052.78 2231.294 9 CLO2 [40] 2107.78 1114.164 9 Total 3090.04 2805.748 27
pH NEUTRO
Blanco 4972.56 5032.424 9 CLO2[10] 3527.11 1875.996 9 CLO2 [40] 4091.44 3434.299 9 Total 4197.04 3587.719 27
Total
Blanco 4541.06 4490.647 18 CLO2[10] 3289.94 2014.605 18 CLO2 [40] 3099.61 2678.821 18 Total 3643.54 3238.583 54
Fuente: autores 2010 7.3.2.3 Estimaciones de los parámetros
Variable dependiente: G&A(mg/l)
52
Tabla 12.Estimación de parámetros
Parámetro B Error típ. t Sig.
Intervalo de confianza 95%
Límite inferior
Límite superior
Intersección 263.556 47.497 5.549 .000 168.057 359.054 [PH=PHACIDO] 14.444 67.171 .215 .831 -120.611 149.500 [PH=PHNEUTRO] 0a . . . . . [OXIDO=Blanco] -49.111 67.171 -.731 .468 -184.167 85.945 [OXIDO=CLO210] -5.111 67.171 -.076 .940 -140.167 129.945 [OXIDO=CLO240] 0a . . . . . [PH=PHACIDO] * [OXIDO=Blanco]
21.111 94.994 .222 .825 -169.887 212.109
[PH=PHACIDO] * [OXIDO=CLO210]
8.222 94.994 .087 .931 -182.775 199.220
[PH=PHACIDO] * [OXIDO=CLO240]
0a . . . . .
[PH=PHNEUTRO] * [OXIDO=Blanco]
0a . . . . .
[PH=PHNEUTRO] * [OXIDO=CLO210]
0a . . . . .
[PH=PHNEUTRO] * [OXIDO=CLO240]
0a . . . . .
a. Al parámetro se le ha asignado el valor cero porque es redundante.
Fuente: autores 2010
De acuerdo al p-value obtenido, donde este es mayor al nivel de significancia se
rechaza la hipótesis nula lo que no indica, que con una variación de pH y (ClO2) no
existe una remoción de la demanda química de oxígeno (DQO) que sea
significativa frente a todas las pruebas realizadas.
53
8 CONCLUSIONES
1. La evaluación del dióxido de cloro como oxidante de grasas y aceites
presentes en el agua residual de una industria de beneficio de pollos, se
realizó bajo influencia de las variables de pH y concentración de dióxido de
cloro (ClO2). Dichas variables estudiadas no demostraron influencia sobre
la concentración de las grasas y aceites en las muestra realizadas.
2. Las concentraciones de dióxido de cloro (ClO2) evaluadas de 10 mg/l y 40
mg/l, para la remoción de las grasas y aceites en una muestra acidificada,
no ejerció influencia en éstas frente a la muestra blanco objeto de
comparación. Por otro lado, en la evaluación del dióxido de cloro (ClO2) en
las mismas concentraciones a un pH neutro, no estableció remoción de
grasas y aceites; por lo tanto la evaluación del modelo estadístico
determinó que las concentraciones de dióxido de cloro (ClO2) no son
representativas en cuando a la remoción de grasas y aceites de la
muestra, bien se ácida o neutra.
3. Los valores medios obtenidos en los tratamientos a pH 4 y neutro,
comprueban que bajo las condiciones establecidas para este proyecto, las
concentraciones aplicadas de dióxido de cloro (ClO2) de 10 mg/l y 40 mg/l
no oxidan las grasas y aceites y por tanto no se efectúa remoción de las
mismas.
54
4. Frente a las variaciones de la demanda química de oxígeno (DQO), el
dióxido de cloro no ejerció mayor influencia en ninguno de los valores de pH
bajo los cuales fue evaluado.
5. Los valores medios arrojados por el modelo estadístico mostraron que la
muestra sometida a pH 4 presenta una ligera significancia en la remoción la
demanda química de oxígeno (DQO) frente a la muestra que se trabajó a
pH neutro; sin embargo cabe resaltar que la remoción registrada al ser
evaluada por el modelo estadístico no es significativa para ese proyecto.
6. La evaluación estadística del dióxido de cloro (ClO2) frente a las
variaciones de la demanda química de oxígeno (DQO) no arrojó
información que permitiera identificar la influencia del mismo en la
remoción de grasas y aceites del vertimiento de una industria de beneficio
de pollos.
7. Estableciendo un comparativo entre los dos tratamientos (ácido y neutro),
se puede identificar que el dióxido de cloro (ClO2) a una concentración de
40mg/l, ejerce mayor influencia sobre la remoción de la demanda química
de oxígeno (DQO), cuando la muestra ha sido acidificada, pero esta
influencia no es representativa para esta investigación dada la cantidad de
las muestras realizadas.
8. En la evaluación del dióxido de cloro (ClO2) como agente oxidante para la
remoción de grasas en aguas provenientes de una industria de beneficio de
pollos, se puede concluir que el pH de la muestra, sea éste ácido o básico,
no tiene significancia en la oxidación de las grasas y aceites de igual
55
manera sucede con las concentraciones establecidas para este proyecto de
10 mg/l y 40 mg/l; las cuales no ejercen influencia en la remoción de las
mismas.
9. La práctica de la ingeniería permite desarrollar o evaluar distintas técnicas
que contribuyan a mejorar los procedimientos o tratamientos existentes. Es
por ello que esta investigación buscó identificar una nueva alternativa, en la
oxidación de las grasas y aceites presentes en una muestra de agua
residual industrial de una empresa de beneficio avícola, que presentaba
altos contenidos de sangre, heces, grasas y aceites, sólidos, hormonas,
entre otros y para lo cual se propuso que la oxidación propuesta, se llevara
a cabo con dióxido de cloro por sus características y aplicaciones en las
diferentes industrias relacionadas con la producción de alimentos, en la
remoción de fenoles y en la procesos de potabilización de agua entre otros.
56
9 RECOMENDACIONES
1. Dada la complejidad de la muestra empleada en este proyecto de
investigación, se recomienda realizar una investigación con un agua
sintética, que permita evaluar con mayor precisión la oxidación de las
grasas y aceites con del dióxido de cloro (ClO2), de modo que se pueda
determinar una concentración óptima y establecer los tiempos de reacción
y sedimentación.
2. En esta investigación se determinaron las grasas y aceites por medio del
método de extracción de solventes en un equipo VELP, el cual fue
programado en el proceso de inversión para un tiempo de 30 minutos. Por
lo cual se recomienda ampliar este tiempo a 1 hora, con el fin de garantizar
un mayor contacto de las grasas y aceites con el disolvente.
3. Dado que la determinación de grasas y aceites se realiza por un método
gravimétrico, se recomienda utilizar una balanza única para el proyecto, con
el fin de minimizar los errores generados por el investigador.
4. Se recomienda aumentar el tiempo de sedimentación posterior al proceso
de oxidación, tomando muestras de sedimentabilidad entre los 15 minutos y
60 minutos, realizando los respectivos análisis de grasas y aceites y la
demanda química de oxígeno (DQO) con el fin de poder establecer un
comparativo entre estos lapsos de tiempo .
57
5. Aumentar el tiempo de sedimentación, permitirá que la muestra que se
tome para la determinación de la demanda química de oxígeno (DQO),
presente menor interferencia al momento de la lectura en el
espectrofotómetro Hach empleado para esta investigación.
6. Se recomienda emplear elementos mecánicos como la aireación en la
evaluación de la remoción de grasas y aceites con dióxido de cloro (ClO2),
así como también la implementación de los procesos de coagulación y
floculación que permitan remover con eficiencia las concentraciones de
grasas y aceites presentes en la muestra.
58
10 BIBLIOGRAFÍA
Libros y revistas
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y tecnología.Nro.232. Abril de 2008.
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Procesado. Editorial Universidad de Costa Rica. Costa Rica. 2004
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http://www.awwa.org/publications/AWWAJournalArticle.cfm?itemnumber=48
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62
ANEXOS
Anexo A. Aforo de caudal, parámetros in-situ 6 noviembre 2009
Procesadora Avícola La Merced Fecha: 6 de nov de 2009 Hora inicio: 6:30 AM Hora finalización: 10:00 AM
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
No. Hora Volumen
(L) Tempo
(s) Caudal
(L/s) Volumen
(L) Tempo
(s) Caudal
(L/s) Volumen
(L) Tempo
(s) Caudal
(L/s) Promedio Q (l/s) pH TDS T (°c)
1 6:30 10 17,69 0,6 8,5 13,28 0,6 9 15,77 0,6 0,6 7,1 0,9 202 7:00 8 4,66 1,7 11 5,68 1,9 11 6,43 1,7 1,8 6,6 2,0 173 7:20 11,5 2,38 4,8 12 3,01 4,0 11 3,12 3,5 4,1 7,0 0,6 214 7:30 11 2,69 4,1 10 3,41 2,9 10,5 3,68 2,9 3,3 6,5 0,9 235 7:45 11 2,45 4,5 10,5 2,84 3,7 11 3,62 3,0 3,7 7,0 0,4 246 8:00 9,5 9,94 1,0 8,5 8,61 1,0 10 9,16 1,1 1,0 6,8 1,0 217 8:15 9 5,22 1,7 8,5 5,45 1,6 9 7,54 1,2 1,5 7,2 4,0 208 8:30 12 2,7 4,4 11,5 2,6 4,4 11,5 3,6 3,2 4,0 7,2 0,5 219 8:45 10 7,21 1,4 10 9,21 1,1 9,5 9,57 1,0 1,2 6,8 2,0 10
10 9:00 10 9,45 1,1 10 8,42 1,2 10,5 9,25 1,1 1,1 6,7 1,5 1311 9:15 8 21,01 0,4 7,5 14,34 0,5 7 12,17 0,6 0,5 7,0 3,0 1812 9:30 8,5 9,63 0,9 8 8,07 1,0 9,5 10,08 0,9 0,9 7,0 0,4 2513 9:45 8 9,76 0,8 7 12,87 0,5 7 13,84 0,5 0,6 7,1 0,3 3514 10:00 7 14,44 0,5 8,5 15,21 0,6 9 17,28 0,5 0,5 6,9 0,1 1615 16 17 18 19 20 21 22
Total 24.9 96,9 17,6 284,0Total promedio 1,8 6,9 1,3 20,3
63
Anexo B. Aforo de caudal, parámetros in-situ 13 de noviembre-2009
Procesadora Avícola La Merced Fecha:13 de nov de 2009 Hora inicio: 7:00 AM Hora finalización: 12:30 PM
Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
No. Hora Volumen (L)
Tempo (s)
Caudal (L/s)
Volumen (L)
Tempo (s)
Caudal (L/s)
Volumen (L)
Tempo (s)
Caudal (L/s)
Promedio Q (l/s) pH TDS
(ppt) T (°c) Cond (ms)
1 07:00 9,0 21,2 0,4 8,0 15,4 0,5 9,0 16,5 0,5 0,5 7,1 0,7 15,0 1,1 2 07:15 8,5 13,0 0,7 9,0 13,6 0,7 9,0 13,7 0,7 0,7 7,0 0,8 11,2 1,2 3 07:30 9,5 6,7 1,4 9,5 7,4 1,3 10,5 8,2 1,3 1,3 7,1 0,5 13,4 0,8 4 07:45 10,0 8,6 1,2 10,0 8,6 1,2 9,5 8,9 1,1 1,1 7,0 0,8 16,9 1,3 5 08:00 9,5 8,6 1,1 9,5 9,0 1,1 10,0 9,1 1,1 1,1 6,9 0,9 13,3 1,4 6 08:15 9,5 7,2 1,3 10,0 7,4 1,3 11,0 8,4 1,3 1,3 6,9 1,0 9,3 1,5 7 08:30 10,5 14,3 0,7 9,5 10,5 0,9 11,0 10,8 1,0 0,9 7,0 0,9 7,0 1,4 8 08:45 10,5 5,6 1,9 11,5 6,0 1,9 12,0 6,1 2,0 1,9 6,9 0,6 15,6 0,9 9 09:00 9,5 22,5 0,4 9,0 18,2 0,5 9,0 20,4 0,4 0,5 6,9 0,7 17,0 1,1
10 09:15 10,5 13,0 0,8 10,5 13,7 0,8 9,5 12,1 0,8 0,8 6,7 0,8 18,2 1,2 11 09:30 10,5 7,9 1,3 10,5 9,0 1,2 10,0 11,1 0,9 1,1 6,9 0,7 19,4 1,0 12 09:45 12,0 4,4 2,8 10,5 4,0 2,6 12,0 4,9 2,5 2,6 6,9 0,7 16,1 1,0 13 10:00 10,5 5,3 2,0 10,5 5,9 1,8 10,5 5,6 1,9 1,9 6,9 0,7 18,7 1,1 14 10:15 12,0 3,7 3,2 11,0 3,8 2,9 12,0 3,7 3,2 3,1 6,8 0,7 14,8 1,2 15 10:30 10,5 5,6 1,9 11,0 5,2 2,1 10,5 5,0 2,1 2,0 6,8 0,6 15,8 0,9 16 10:45 10,0 5,4 1,9 10,5 5,9 1,8 10,0 5,7 1,8 1,8 6,8 0,7 14,3 1,1 17 11:00 10,0 11,0 0,9 9,5 10,7 0,9 10,0 11,5 0,9 0,9 6,7 0,5 14,2 0,8 18 11:15 8,5 15,4 0,6 9,0 15,8 0,6 9,0 14,2 0,6 0,6 6,9 0,5 17,2 0,8 19 11:30 12,0 3,7 3,2 12,0 1,4 8,5 12,0 1,7 7,2 6,3 6,7 1,4 34,6 2,2 20 11:45 10,5 7,2 1,5 10,5 8,6 1,2 9,5 7,9 1,2 1,3 6,9 0,6 20,8 0,9 21 12:00 11,0 5,1 2,1 11,0 5,8 1,9 10,5 5,9 1,8 1,9 6,9 0,4 18,3 0,5 22 12:15 9,5 18,7 0,5 9,0 16,3 0,6 9,0 16,7 0,5 0,5 6,8 0,8 17,6 1,2 23 12:30 9,0 16,4 0,5 8,5 18,1 0,5 9,5 22,8 0,4 0,5 6,9 0,7 17,5 1,0
Total 34,7 158,6 16,4 376,2 25,4 Total promedio 1,5 6,9 0,7 16,4 1,1
64
Anexo C. Resultados análisis de caracterización 3 de noviembre de 2009
Tipo de muestreo: compuesto, puntual.
Fecha: 03 de Noviembre de 2009
Cochada o número de pollos día:3000 pollos
Sitios de toma de muestra: Se realizaron dos tipos de muestreo compuesto
(sacrificio) y puntual (chillers)
Tabla 13. Resultados caracterización de muestra, Noviembre 6 de 2009
Parámetro Sacrificio Chillers Datos in‐situ Aforo de caudal (m3/h) 6,48 T( °c) 20,3 1,70 pH 6,9 6,68 TDS (ppt) 0,76 0,36 Datos laboratorio ST (mg/L) 750,00 633,00 SST (mg/L) 1626,00 750,00 G y A (mg/L) 630,00 67,31
Fuente: los autores.
65
Anexo D. Resultados análisis de caracterización 13 de noviembre de 2009
Tipo de muestreo: compuesto
Fecha: 13 de Noviembre de 2009
Cochada o número de pollos:6000 pollos
Tabla 14.Resultados caracterización de muestra, Noviembre 6 de 2009
Parámetro Sacrificio Datos in‐situ Aforo de caudal (m3/h) 5,4T( °c) 16,4pH 6,9conductividad (ms) 1,1TDS (ppt) 0,76Datos laboratorio ST (mg/L) 4000SST (mg/L) 400GyA (mg/L) 500
Fuente: los autores.
66
Anexo E.RESULTADOS DE PRUEBAS FASE PRE-EXPERIMENTAL (TEST DE JARRAS)
Las pruebas se realizaron con 1000ml de volumen de muestra
Concentración de Dióxido de Cloro 1.075 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 12 8.93 6.2 2 14 10.42 6.2
Concentración de Dióxido de Cloro 1.240 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 6.45 7.0 2 30 19.35 7.0 3 10 6.45 3.0 4 30 19.35 3.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.605 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 6,23 7.0 2 40 24,9 7.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.330 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 7.5 7.0 2 40 13.53 7.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.330 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 7.5 5.0 2 40 13.53 5.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.540 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml)
67
1 10 6.49 5.0 2 40 19.48 5.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.540 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 6.49 7.0 2 40 19.48 7.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.320 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 7.6 4.0 2 40 30.30 4.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.320 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 7.6 7.0 2 40 30.30 7.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.293 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 7.7 5.0 2 40 31 5.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.293 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 7.7 7.0 2 40 31 7.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.288 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 7.75 5.0 2 40 31 5.0
68
Concentración de Dióxido de Cloro 1.288 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
[ ] ppm Volumen (ml) 1 10 7.75 7.0 2 40 31 7.0
Análisis de G&A y DQO
Concentración de Dióxido de Cloro 1.240 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH G&A DQO
[ ] ppm Volumen (ml) [ppm] [ppm] 1 10 6.45 5.0 200 110 2 10 6.45 7.0 5 155 3 10 6.45 10.0
Concentración de Dióxido de Cloro 1.350 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
G&A Eficiencia
G&A (%) DQO
[ ] ppm Volumen (ml) [ppm] [ppm] Blanco -- -- 7 100 1306
1 10 3.4 7 98 2 1572 2 40 14,8 7 40 60 1758
Concentración de Dióxido de Cloro 1.330 ppm Jarra Dióxido de Cloro pH
G&A Eficiencia
G&A (%) DQO
[ ] ppm Volumen (ml) [ppm] [ppm] Blanco -- -- 7 316 2592
1 10 7,51 7 74 77 1868 2 40 30.0 7 96 70 2447
Pre-tratamiento con dióxido de cloro
Concentración de Dióxido de Cloro 1.465 ppm pH Jarra Dióxido de Cloro Sulfato de Aluminio PAC [ ] ppm Volumen
(ml) [ ] ppm Volumen
(ml) [ ] ppm Volumen
(ml) 6.7
1 2 1.0 50 0.4 5 0.4 6.7 2 4 2.2 100 0.8 10 0.8 6.7 3 6 3.2 150 1.2 15 1.2 6.7 4 8 4.4 200 1.6 20 1.6 6.7 5 10 5.4 250 2 25 2.0 6.7 6 12 6.4 300 2.4 30 2.4 6.7
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Anexo F. PROTOCOLO DE DETERMINACIÓN DE GRASAS Y ACEITES
Evaluación del dióxido de cloro (CLO2) como agente oxidante para la remoción de grasas
en aguas provenientes de la industria de beneficio de pollos
PROTOCOLO LAB. 1
ENSAYO DE LABORATORIO: MEDICIÓN DE GRASAS Y ACEITES
MÉTODO: Extracción de Solventes DISCUSION GENERAL: La determinación del parámetro de grasas y aceites, incluye todas las sustancias extraídas de la solución o suspensión acuosa por freón -113 o hexano, después de la acidificación. El hexano es el solvente más utilizado actualmente por tener menos riesgo de explosión
PRINCIPIO: Existen varios métodos para medir el contenido de grasas y aceites en muestras líquidas, entre ellos se encuentra:
• Método de partición – gravimetría. • Método de partición-infrarrojo • Método de extracción de Soxhlet • Método de extracción de solventes
En método de extracción de solventes, el aceite, grasa disuelta o emulsionada son extraídas gracias al contacto íntimo que tienen éstas con el disolvente. La determinación incluye otros compuestos extraídos por el disolvente de una muestra acidificada y no volatilizada durante la prueba.
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS: Se presenta limitaciones cuando la muestra contiene compuestos de azufre, ciertos tintes orgánicos, clorofila y otros compuestos orgánicos. Ningún disolvente conocido disolverá de forma selectiva únicamente la grasa y el aceite. TOMA Y PRESERVACION DE MUESTRAS: La muestra es recogida en una botella de vidrio de boca ancha, que haya sido aclarada con el disolvente para eliminar cualquier residuo de detergente. La muestra se acidifica con ácido clorhídrico (HCl) hasta obtener un pH menor o igual a 2. Posteriormente se refrigera. El tiempo de almacenamiento no puede pasar de 20 días.
70
MATERIALES Y EQUIPOS:
• Equipo de filtración. • Embudo Buchner • EquipoVelp • Matrazkitazato • Matraz Erlenmeyer • Probeta de 100ml. • Espátula • Beaker • Vaso Randall con perlas de
ebullición • Balanzaanalítica • Desecador • Papelesfiltro • Dedales • Estufa • Pinzas
REACTIVOS:
• Solución de tierra diatomácea (10.000ppm)
• HCl • n-Hexano • Agua destilada.
PROCEDIMIENTO:
1. Lavar minuciosamente los vasos randall. 2. Depositar los vasos randall en la estufa a 107°C durante 15 minutos. 3. Depositar los vasos randall en el desecador durante 30 minutos. 4. En el equipo de filtración colocar los filtros y humedecerlos con el agua
destilada. 5. Filtrar 50 ml de la solución de la tierra diatomácea. 6. Filtrar la muestra cuidadosamente el tiempo que sea necesario. 7. Retirar el filtro. Limpiar el embudo buchner con un pedazo de filtro que ha
sido humedecido con hexano con el fin de retirar el excedente de grasas. 8. Depositar en el dedal el filtro y el filtro con excedentes. 9. Pesar los vasos randall. 10. Llenar cuidadosamente los vasos randall con n- hexano hasta la etiqueta.
Aproximadamente 50ml. 11. Encender el equipo de extracción de solventes, oprimiendo el botón verde
que se encuentra en la parte superior del equipo, deben encenderse dos pantallas.
12. Oprimir el botón que dice SET y con la flecha que apuntan hacia arriba y hacia abajo programar el equipo de tal manera que quede en la pantalla P20. Cuando esto suceda, volver a oprimir el botón SET.
13. Verificar que la llave de suministro de agua este abierta. Esta se encuentra en la parte posterior del equipo.
71
14. Presione el botón de START STOP. Si el equipo muestra en la pantalla “AL3/H2O” se requiere el aumento del flujo de agua.
15. Ubicar los botones sostiene el dedal, de la parte superior en la fase de inmersión y girarlos para asegurarlos. Verificar que las llaves de paso se encuentren en posición vertical. Esta fase tiene una duración de 30 minutos. Pasado este tiempo el equipo pitará. Esto indica que se debe pasara a la fase de lavado.
16. Para que el equipó pase a la fase de lavado, se oprime el botón fleca abajo y desaseguran los botones, se llevan a fase de lavado y se aseguran nuevamente. Las llaves de paso deben permanecer en posición vertical. Esta fase tiene una duración de 30 minutos. Pasado este tiempo el equipo pitará. Esto indica que se debe pasara a la fase de recuperación.
17. Re-inicie el equipo en la fase de recuperación, se oprime el botón flecha abajo y se desaseguran los botones de la parte superior del equipo y se lleva a fase de recuperación y se aseguran nuevamente. Se giran las llaves de paso de modo que queden horizontalmente. Esta fase tiene una duración de 40 minutos. Después de este tiempo, el equipo pite e indica que ha terminado la extracción.
18. Apagar el equipo cuando este haya terminado. Con las pinzas retirar los vasos randall y colocarlos en la estufa a una temperatura de 105°C por 15 minutos con el fin de eliminar restos de n-hexano.
19. Pesar los vasos randall y lavarlos cuidadosamente. 20. Retirar los filtros que se encuentran dentro de los dedales. Colocar un vaso
randall en el plato y girar las llaves de paso hasta que queden en posición vertical. Recuperar el n-hexano y envasarlo nuevamente.
BIBLIOGRAFIA:
• WPCF, APHA, AWWA. Métodos normalizados para el análisis de agua potable y residuales 1992. 17 edición.
• ROMERO. Calidad del agua
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Anexo G. PROTOCOLO DE LECTURA DE pH
Evaluación del dióxido de cloro (CLO2) como agente oxidante para la remoción de grasas
en aguas provenientes de la industria de beneficio de pollos
PROTOCOLO LAB. 2
ENSAYO DE LABORATORIO: LECTURA DE pH
MÉTODO: Electrométrico DISCUSION GENERAL: La determinación de pH se utiliza en las determinaciones los niveles de alcalinidad y dióxido de carbono y en otros equilibrios ácido-base. El carácter ácido o básico lo determina la actividad del ion hidrógeno, expresada en la concentración de CaCO3 en un litro. En la determinación de pH, se mide la concentración de iones hidrógeno por lo que se define como pH= log(1/[H+].
PRINCIPIO: Principio básico es la determinación electrométrica del pH, donde se mide la actividad de iones hidrogeno por medición potenciométrica, por medio de de un electrodo patrón de hidrogeno y otro de referencia. Normalmente se utilizan electrodos de vidrio.
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS: Las limitaciones pueden darse si el equipo no se encuentra calibrado. Por ello se recomienda no omitir este procedimiento y realizarlo diariamente. TOMA Y PRESERVACION DE MUESTRAS: La muestra se toma en un recipiente y se conserva refrigerando a 4°C. MATERIALES Y EQUIPOS:
• pH Meter Hanna de dos puntos, con compensación de temperatura manual o automática.
• Vaso precipitado • Papel de arroz
REACTIVOS:
• Solución Buffer 4.0 • Solución Buffer 7.0 • Agua destilada.
PROCEDIMIENTO:
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1. Verificar la carga de las baterías del equipo 2. Encender el equipo 3. Lavar el electrodo con agua destilada y secarlo cuidadosamente con el
papel de arroz. 4. Mantener oprimido el botón Mode por unos segundos. En la pantalla, el
equipo solicitará el buffer de 7.0. 5. En la pantalla aparece la palabra CAL, esperar que esta desaparezca y
solicite el buffer de 4.0 6. Lavar el electrodo de pH del equipo con el agua destilada y secarlo
cuidadosamente con el papel de arroz. 7. Introducir el electrodo en el buffer de 4.0 y esperar a que aparezca la
palabra OK. 8. Lavar nuevamente el electrodo, secarlo e introducirlo el cualquiera de los
dos buffer. Con esto se comprobara que el equipo quedó calibrado.
PRECISIÓN Y MARGEN DE ERROR:
• Precisión de 0.1 unidades de pH, BIBLIOGRAFIA:
• WPCF, APHA, AWWA. Métodos normalizados para el análisis de agua potable y residuales 1992. 17 edición.
• RIGOLA L, Miguel. Tratamiento de aguas industriales. Aguas de proceso y residuales. Editorial Alfaomega. Barcelona.1990
• Manual de procedimientos Laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria. Hugo Sarmiento Vela. Mayo 2009
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Anexo H. PROTOCOLO PARA LA GENERACIÓN EN LABORATORIO DE DIOXIDO DE CLORO
Evaluación del dióxido de cloro (CLO2) como agente oxidante para la remoción de grasas
en aguas provenientes de la industria de beneficio de pollos
PROTOCOLO LAB.3
ENSAYO DE LABORATORIO: GENERACIÓN DE DIÓXIDO DE CLORO
MÉTODO: Utilización de tres componentes DISCUSION GENERAL: El dióxido de cloro de produce In Situ mediante la cloración de clorito de sodio, en una relación de un mol de cloro por dos moles de clorito. El clorito de sodio por medio de un generador es convertido en dióxido de cloro.
PRINCIPIO: En el método de tres componentes, el dióxido de cloro es generado por la oxidación del clorito de sodio (NaClO2) en un medio ácido con el ácido hipocloroso (HOCl). De la reacción del hipoclorito de sodio (NaOCl) con el ácido clorhídrico (HCl) se obtiene el ácido hipocloroso (HOCl).
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS: Este método genera dióxido de cloro ClO2 con una concentración aproximadamente de 2000 mg/l. Por lo que las interferencias se podrían generar en preparación del ClO2. La preparación debe realizarse en el orden que se indica en el procedimiento. MATERIALES Y EQUIPOS:
• Balones aforados de 1000ml. • Botellas ambar de 1000ml. • Probeta de 500 ml • Probeta de 25ml, 50ml y 100 ml
REACTIVOS:
• Hipoclorito de sodio al 5.25% • Ácido clorhídrico al 12N (37%) • Clorito de sodio al 31.25% • Agua destilada.
PROCEDIMIENTO:
1. Del hipoclorito de sodio al 5.25% medir 63 ml y depositarlos en un balón
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aforado de 1000 ml y completar el volumen con agua destilada. 2. Tomar 8ml de ácido clorhídrico al 12N. 3. En un balón aforado de 1000ml poner un volumen de 500ml y pasar los 8
ml de HCl cuidadosamente y completar el volumen a 1000 ml con agua destilada.
4. Tomar 26 ml de clorito de sodio al 31.25% y depositarlo en un balón aforado de 1000 ml y completar el volumen a 1000 ml con agua destilada.
5. Envasar las soluciones en las botellas ámbar de 1000 ml, previamente lavadas.
6. En una botella ámbar de 1000 ml, depositar 250ml de la solución de hipoclorito de sodio. Agitar.
7. Tomar 250 ml de la solución de ácido clorhídrico depositarlo en la misma botella. Agitar
8. Tomar 250 ml de solución de clorito depositarlo en la misma botella. Agitar 9. Tapar bien la botella que contiene el dióxido de cloro y llevar a refrigeración.
BIBLIOGRAFIA:
• WPCF, APHA, AWWA. Métodos normalizados para el análisis de agua potable y residuales 1992. 17 edición.
• OXYCHEM. Laboratory preparations of Chlorine Dioxide Solutions.2002
• ROMERO, Jairo Alberto. Calidad del Agua. Editorial Escuela Colombiana
de Ingeniería. 3ed. Bogota. 2009. P247
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Anexo I. PROTOCOLO DE LECTURA DE DIOXIDO DE CLORO
Evaluación del dióxido de cloro (CLO2) como agente oxidante para la remoción de grasas
en aguas provenientes de la industria de beneficio de pollos
PROTOCOLO LAB.4
ENSAYO DE LABORATORIO: MEDICIÓN DIÓXIDO DE CLORO
MÉTODO: Espectrofotométria Hach. DISCUSION GENERAL: Este compuesto químico es un gas producido por la activación de clorito de sodio con un agente oxidante o una fuente ácida, el clorito de sodio es convertido a dióxido de cloro a través de un generador y se aplica como una solución diluida. Es un agente oxidante utilizado para la remoción de contaminantes en el agua y como sustituto del cloro en procesos de desinfección.
PRINCIPIO: En la actualidad se encuentran varios métodos para medir concentración de dióxido de cloro como el amperométrico, el amperométrico que emplea titulaciones sucesivas, el método yodométrico, y el método DPD empleado para compuestos halogenados y ozono en aguas. Adicionalmente para la medición directa se emplea la lectura por fotómetro, el cual permite realizar las lecturas en diferentes en un amplio rango de concentraciones, desde 5 mg/l hasta 1.500mg/l.
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS: El método fotométrico presenta las siguientes interferencias: Acidez: valores mayores que 150mg/L de CaCO3. Alcalinidad: valores mayores que 250mg/L de CaCO3. Bromo (Br2): La interferencia se da en todos los niveles. Cloro (Cl2):se presenta interferencia a niveles mayores que 6mg/L. Cloramina orgánica: puede generar interferencia. Otras interferencia se pueden dar por cromo, yodo, manganeso y la presencia de agentes floculantes. TOMA Y PRESERVACION DE MUESTRAS: La muestra debe mantenerse refrigerada y preferiblemente aislada de la luz
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directa tanto artificial como natural. La lectura debe realizar en el menor tiempo posible. MATERIALES Y EQUIPOS:
• Balón aforado de 25ml. • Pipeta de 10ml. • Celdas Hach. • Espectrofotómetro Hach R2800
REACTIVOS:
• Dióxido de cloro • Agua destilada.
PROCEDIMIENTO:
10. Medir 5ml de dióxido de cloro. 11. Pasar al balón aforado de 25ml. 12. Completar el balón con agua destilada hasta el aforo. 13. Pasar a la celda Hach 10ml. 14. Hacer un blanco con 10ml de agua destilada en otra celda Hach. 15. Introducir el blanco en el equipo y después leer la muestra. Método 8138 (5
a 1500mg/L) 16. El resultado se lee en mg/L de ClO2 y se debe multiplicar por 5 que es el
factor de dilución.
BIBLIOGRAFIA:
• WPCF, APHA, AWWA. Métodos normalizados para el análisis de agua potable y residuales 1992. 17 edición.
• Manual de procedimientos. Espectofotómetro Hach DR2800. Método 8138.
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Anexo J. PROTOCOLO DE DETERMINACIÓN DE LA DQO
Evaluación del dióxido de cloro (CLO2) como agente oxidante para la remoción de grasas
en aguas provenientes de la industria de beneficio de pollos
PROTOCOLO LAB.5
ENSAYO DE LABORATORIO: LECTURA DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO -DQO
MÉTODO: Espectrofotometría (Hach)
DISCUSION GENERAL: Mide la cantidad de oxigeno consumido en la eliminación de materia orgánica del agua, mediante proceso biológicos aerobios. En general se refiere al oxigeno consumidos en 5 días (DBO5) y se mide en ppm de O2. Las aguas subterráneas suelen contener menos de 1 ppm. Un contenido superior es indicativo de contaminación. En aguas superficiales su contenido es muy variable. En aguas residuales domesticas se sitúa entre 100 y 350ppm. En las aguas residuales industriales su concentración es totalmente dependiente del proceso de fabricación pudiendo alcanzar varios miles de ppm.
PRINCIPIO: La DQO hace referencia al requerimiento de oxígeno químico que se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de materia orgánica de una muestra susceptible de oxidación por un oxidante químico fuerte. .La oxidación de la mayoría de los compuestos orgánicos es del 95 al 100 por 100 del valor teórico.
LIMITACIONES E INTERFERENCIAS: Las lecturas se pueden ver interferidas por la turbidez de la muestra. Por ello se recomienda agitas las celdas únicamente, después de salir del equipo digestor, cuando aún se encuentran calientes, no cuando se han enfriado. Si la muestra se encuentra muy concentrada en color, se sugiere realizar la dilución que se considere necesaria. Por otro lado de puede genera interferencia por presencia de cloruros. TOMA Y PRESERVACION DE MUESTRAS: La muestra de agua se envasas en una botella de vidrio, y se baja el pH con ácido sulfúrico (H2SO4 ) hasta obtener un pH de 2 o menor. MATERIALES Y EQUIPOS:
REACTIVOS:
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• Celdas Hach • Vaso precipitado • Papel de arroz • Pipeta de 2 ml • Micropipeta graduada a 0.2ml • Digestor Nanocolor • Espectofotómetro Hach R2800 • Gradilla
• Solución R1 • Solución R2 • Agua destilada.
PROCEDIMIENTO:
1. Lavar las celdas Hach para evitar dañar las muestras. 2. Encender el equipo el equipo digestos para que se caliente hasta
obtener una temperatura de 148°C 3. Programar el equipo para que realice la digestión por dos horas. 4. Secar bien las celdas con el papel de arroz. 5. Colocar en la gradilla las celdas a utilizar para la prueba. 6. A cada celda se le agrega 0.2 ml de reactivo 1 para DQO. 7. Agregar posteriormente 2 ml de reactivo 2 para DQO. 8. Agitar la celda para homogenizar los químicos. 9. A una de las celdas se le agrega 2 ml de agua destilada. Esta será la
muestra blanco. 10. Agregar 2 ml de la muestra a otra de las celdas ya preparadas y agitar. 11. Verificar que el equipo digestor este programado y a temperatura
requerida. 12. Colocar las celdas a 148°C por dos horas 13. Pasadas las dos horas, agitar la celda y dejarlas enfriar. 14. Encender el equipo Hach R 2800, y esperar a que se realice la
calibración inicial. 15. Buscar el programa DQO a 1500 mgO2/l (Método 8000) 16. Calibrar el equipo, realizando la lectura del blanco, es decir, ajuste del
cero. 17. Poner la muestra y realizar la lectura. Esta se expresa en mgO2/l.
BIBLIOGRAFIA:
• WPCF, APHA, AWWA. Métodos normalizados para el análisis de agua potable y residuales 1992. 17 Edición.
• RIGOLA L, Miguel. Tratamiento de aguas industriales. Aguas de proceso y residuales. Editorial Alfaomega. Barcelona.1990
• Manual de procedimientos Laboratorio de Ingeniería Ambiental y Sanitaria. Hugo Sarmiento Vela. Mayo 2009
80
Anexo K. Resultados análisis Anova, (SPSS)
UNIANOVA DQ0 BY PH OXIDO /METHOD=SSTYPE(3) /INTERCEPT=INCLUDE /POSTHOC=PH OXIDO(SNK) /PRINT=PARAMETER DESCRIPTIVE /CRITERIA=ALPHA(.05) /DESIGN=PH OXIDO PH*OXIDO.
Análisis de varianza univariante Factores inter-sujetos
N
PH PHACIDO 27
PHNEUTRO 27
OXIDO Blanco 18
CLO210 18
CLO240 18
Estadísticos descriptivos
Variable dependiente:DQ0
PH OXIDO Media Desviación
típica N
PHACIDO
Blanco 4109.56 4136.222 9
CLO210 3052.78 2231.294 9
CLO240 2107.78 1114.164 9
Total 3090.04 2805.748 27
PHNEUTRO
Blanco 4972.56 5032.424 9
CLO210 3527.11 1875.996 9
CLO240 4091.44 3434.299 9
Total 4197.04 3587.719 27
Total
Blanco 4541.06 4490.647 18
CLO210 3289.94 2014.605 18
CLO240 3099.61 2678.821 18
Total 3643.54 3238.583 54
81
Pruebas de los efectos inter-sujetos
Variable dependiente:DQ0
Origen Suma de
cuadrados tipo
III
gl Media
cuadrática
F Sig.
Modelo corregido 4.415E7 5 8829346.552 .828 .536
Intersección 7.169E8 1 7.169E8 67.241 .000
PH 1.654E7 1 1.654E7 1.552 .219
OXIDO 2.208E7 2 1.104E7 1.035 .363
PH * OXIDO 5527564.000 2 2763782.000 .259 .773
Error 5.117E8 48 1.066E7 Total 1.273E9 54 Total corregida 5.559E8 53 a. R cuadrado = .079 (R cuadrado corregida = -.016)
Estimaciones de los parámetros
Variable dependiente:DQ0
Parámetro B Error típ. t Sig. Intervalo de confianza 95%
Límite inferior Límite superior
Intersección 4091.444 1088.385 3.759 .000 1903.100 6279.789
[PH=PHACIDO] -1983.667 1539.209 -1.289 .204 -5078.454 1111.120
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
[OXIDO=Blanco] 881.111 1539.209 .572 .570 -2213.676 3975.898
[OXIDO=CLO210] -564.333 1539.209 -.367 .715 -3659.120 2530.454
[OXIDO=CLO240] 0a . . . . .
[PH=PHACIDO] *
[OXIDO=Blanco]
1120.667 2176.770 .515 .609 -3256.023 5497.357
[PH=PHACIDO] *
[OXIDO=CLO210]
1509.333 2176.770 .693 .491 -2867.357 5886.023
[PH=PHACIDO] *
[OXIDO=CLO240]
0a . . . . .
[PH=PHNEUTRO]
* [OXIDO=Blanco]
0a . . . . .
[PH=PHNEUTRO]
*
[OXIDO=CLO210]
0a . . . . .
82
[PH=PHNEUTRO]
*
[OXIDO=CLO240]
0a . . . . .
a. Al parámetro se le ha asignado el valor cero porque es redundante.
Pruebas post hoc OXIDO Subconjuntos homogéneos
DQ0
Student-Newman-Keulsa,,b
OXIDO N Subconjunto
1
CLO240 18 3099.61
CLO210 18 3289.94
Blanco 18 4541.06
Sig. .389
Se muestran las medias de los grupos de
subconjuntos homogéneos.
Basadas en las medias observadas.
El término de error es la media
cuadrática(Error) = 10661239.347.
a. Usa el tamaño muestral de la media
armónica = 18.000
b. Alfa = .05.
UNIANOVA GampAPPM BY PH OXIDO /METHOD=SSTYPE(3) /INTERCEPT=INCLUDE /POSTHOC=PH OXIDO(SNK) /PRINT=PARAMETER DESCRIPTIVE /CRITERIA=ALPHA(.05) /DESIGN=PH OXIDO PH*OXIDO.
83
Análisis de varianza univariante
Factores inter-sujetos N
PH PHACIDO 27
PHNEUTRO 27
OXIDO Blanco 18
CLO210 18
CLO240 18
Estadísticos descriptivos
Variable dependiente: G&A (PPM)
PH OXIDO Media Desviación
típica
N
PHACIDO Blanco 250.000 158.4045 9
CLO210 281.111 148.1287 9
CLO240 278.000 171.9709 9
Total 269.704 154.1914 27
PHNEUTRO Blanco 214.444 97.0195 9
CLO210 258.444 138.7904 9
CLO240 263.556 128.5993 9
Total 245.481 120.0687 27
Total Blanco 232.222 128.7330 18
CLO210 269.778 139.7374 18
CLO240 270.778 147.4954 18
Total 257.593 137.4223 54
84
Pruebas de los efectos inter-sujetos
Variable dependiente: G&A (PPM)
Origen Suma de
cuadrados tipo
III
gl Media
cuadrática
F Sig.
Modelo corregido 26327.481a 5 5265.496 .259 .933
Intersección 3583112.963 1 3583112.963 176.477 .000
PH 7920.667 1 7920.667 .390 .535
OXIDO 17387.704 2 8693.852 .428 .654
PH * OXIDO 1019.111 2 509.556 .025 .975
Error 974571.556 48 20303.574 Total 4584012.000 54 Total corregida 1000899.037 53 a. R cuadrado = .026 (R cuadrado corregida = -.075)
Estimaciones de los parámetros
Variable dependiente: G& amp; A (PPM)
Parámetro B Error típ. t Sig. Intervalo de confianza 95%
Límite inferior Límite superior
Intersección 263.556 47.497 5.549 .000 168.057 359.054
[PH=PHACIDO] 14.444 67.171 .215 .831 -120.611 149.500
[PH=PHNEUTRO] 0a . . . . .
[OXIDO=Blanco] -49.111 67.171 -.731 .468 -184.167 85.945
[OXIDO=CLO210] -5.111 67.171 -.076 .940 -140.167 129.945
[OXIDO=CLO240] 0a . . . . .
[PH=PHACIDO] *
[OXIDO=Blanco]
21.111 94.994 .222 .825 -169.887 212.109
[PH=PHACIDO] *
[OXIDO=CLO210]
8.222 94.994 .087 .931 -182.775 199.220
[PH=PHACIDO] *
[OXIDO=CLO240]
0a . . . . .
[PH=PHNEUTRO]
* [OXIDO=Blanco]
0a . . . . .
[PH=PHNEUTRO]
*
[OXIDO=CLO210]
0a . . . . .
85
[PH=PHNEUTRO]
*
[OXIDO=CLO240]
0a . . . . .
a. Al parámetro se le ha asignado el valor cero porque es redundante.
Pruebas post hoc OXIDO Subconjuntos homogéneos
G&A (PPM)
Student-Newman-Keulsa,,b
OXIDO N Subconjunto
1
Blanco 18 232.222
CLO210 18 269.778
CLO240 18 270.778
Sig. .698
Se muestran las medias de los grupos de
subconjuntos homogéneos.
Basadas en las medias observadas.
El término de error es la media
cuadrática(Error) = 20303.574.
a. Usa el tamaño muestral de la media
armónica = 18.000
b. Alfa = .05.
86
AnexoL. Laboratory Preparations of Chlorine Dioxide Solutions
Laboratory Preparations Of Chlorine Dioxide Solutions
OxyChem
There are two common methods used to preparelaboratory solutions of chlorine dioxide. The choice ofmethod depends upon required purity of the resultantsolution. Method I produces a material equivalent to thatproduced by most commercial chlorine dioxidegenerators. Method II produces a reagent grade, chlorinedioxide solution with no free chlorine and is used forinstrument standards and for studies where free chlorinewould interfere.
A Subidiary of Occidental Petroleum Corp
Method I: Preparation of Technical-Grade Chlorine Dioxide Solutions
.
Purpose: To prepare chlorine dioxide solutions (approx.2000 ppm) typical of those produced by most chlorinedioxide generators. These solutions may be used forstudies that do not require "chlorine-free" chlorinedioxide solutions.
Summary: Chlorine dioxide (ClO2) is produced from theoxidation of sodium chlorite (NaClO2) by hypochlorousacid (HOCl). Hypochlorous acid is prepared by combining solutions of sodium hypochlorite(NaOCl) and hydrochloric acid (HCl):
NaOCl + HCl� HOCl + NaCl
Then:
2NaClO2 + HOCl + HCl� 2ClO2 + 2NaCl + H2O
Combined Equation:
2NaClO2 + NaOCl + 2HCl � ClO2 + 3NaCl + H2O
Equipment and Reagents: • 3-Volumetric Flasks, 1 liter • Graduatedcylinder, 25 ml • Graduatedcylinder, 100 ml • 4-Amber reagentbottles, 1 liter • Graduatedcylinder, 50 ml • Graduatedcylinder, 250 ml • Sodiumhypochloritesolution, 5.25% • Technicalsodiumchloritesolution, 31.25% • Concentratedhydrochloricacid, 12N
Solutions: Solution I: Dilute Sodium Hypochlorite Solution Dilute 63 mls of 5.25% sodium hypochlorite solution to 1 liter with DI water (store in amber bottle).
Solution II: Dilute Hydrochloric Acid Solution Add 8 mls of concentrated (12N) hydrochloric acid to 500 mls of water in a 1 liter volumetric flask. Mix and make up to volume with DI water (store in an amber bottle).
Solution III: Dilute Sodium Chlorite Solution Dilute 26 mls of Technical Sodium Chlorite Solution 31.25% to 1 liter with DI water (store in an amber bottle).
Procedure:
1 Prepare the dilute solutions shown above. 2 Pour 250 mls of dilute sodium hypochlorite solution into a 1 liter amber reagent bottle. 3 Add 250 mls of dilute hydrochloric acid solution to the reagent bottle, mix. 4 Add 250 mls of dilute sodium chlorite solution to the reagent bottle, mix. 5 Store the chlorine dioxide solution in a closed amber bottle in a refrigerator. Properly stored solutions may be used for weeks, but should be standardized daily, prior to use, by an approved
Chlorine dioxide solutions should be protected from sunlight(ultraviolet light) and heat. Chlorine dioxide solutions can bestored in amber bottles in a refrigerator for some time. Agradual decrease in chlorine dioxide concentrations willoccur due to volatilization and decomposition.
Precautions: The chlorine dioxide solution concentrationsproduced in these procedures are high enough that asmall amount of chlorine dioxide gas may escape to theair. Since chlorine dioxide is an irritating oxidizer, alwayswork in a well-ventilated hood.
method1.
87
Figure 1 Generation Setup for Method II
Method II: Preparation of Reagent-Grade ChlorineDioxide Solution.
Purpose: To prepare low concentration (<1000 ppm), chemically pure, chlorine dioxide solutions for use asinstrument standards or for studies, liketrihalomethanes (THM) abatement studies, where thepossibility of any chlorine contamination must beavoided.
Summary: Chlorine dioxide (ClO2) is produced by the acidification of sodium chlorite (NaClO2) solution withsulfuric acid (H2SO4):
4NaClO2 + 2H2SO4 � 2ClO2 + HCl + HClO3 + 2Na2SO4 + H2O
Chlorine dioxide is removed from the reaction flasksolution as gas by air stripping, purified by scrubbingwith sodium chlorite solution and recovered byabsorbing in chilled deionized (DI) water.
Equipment and Reagents: • Three-neck reaction flask, 1-liter (1) • Pressureequalizingadditionfunnel, 125-mls
4. Fill the amber reagent bottle with 500 to 750 mls. of DI water and place in an ice bath. 5. Turn on the air flow to the generation setup (there should be bubbles in all three solutions.) If there are not, check the setup for leaks.
6. Once there are no leaks, slowly add the acid solution (5 to 10 mls at a time). Wait 5 minutes between additions. Continue the air flow for 30 minutes after the final addition. 7. Store the chlorine dioxide solution in a closed amber bottle in a refrigerator. Properly stored solutions may be used for weeks, but should be standardized daily, prior to use, by an approved method
1
(2) • air inlet tube, with adapter (3) • gas exitadapter (4) • gas scrubbingtower, 1-liter (5) • amberreagentbottle, 1 liter (6) • air inlet tube, without adapter (7) • ice bath (8) • flexible tubing (rubber or Tygon®) • TechnicalSodiumChloriteSolution 31.25 • concentratedsulfuricacid, 36N
Procedure: 1. Assemble the generator setup as shown in Figure 1. To ensure airtight assembly use standard taper glassware and silicon grease if possible. Rubber stoppers are an acceptable alternative. 2. Fill the reaction flask and gas scrubbing tower with 500 mls of approximately 2.5% (wt) NaClO2 solution. Make certain all gas inlets are submerged. (2.5 % NaClO2 solution may be prepared by diluting OxyChem Technical Sodium Chlorite Solution 31.25 1:10 with DI water).
3. Prepare 50 mls of 10% (vol) sulfuric acid solution and place this solution in the addition funnel. WARNING: Always add acid to water; never addwater to acid.
88
Safety and Handling
The following summary of health and safety informationis not intended to be complete. For completeinformation, read the current Material Safety DataSheet (MSDS). To obtain a MSDS, contact OxyChemTechnical & Environmental Services.
Toxicological Properties Sodium chlorite is toxic by ingestion. Sodium chloritemay cause anemia by oral exposure and has lowtoxicity by dermal exposure. Dry sodium chlorite has anoral LD50 (rat) of 165 mg/kg and sodium chloritesolutions have an oral LD50 (rat) of 350 mg/kg. Sodiumchlorite dry and solution products have a dermal LD50 (rabbit) of greater than 2 g/kg. Sodium chlorite can produce severe irritation or burns to the skin and eyes. Corneal damage can occur if notwashed immediately from the eyes.
Personnel Protection When handling sodium chlorite solutions, chemical goggles, face shield, neoprene gloves, apron, and boots should be worn. Wear a NIOSH/MSHA approved acid gas respirator with a dust/mist filter if any exposure is possible. Additionally, for dry sodium chlorite, wear a chemically impervious suit. Local exhaust is required where exposure to dust or mist might occur. If sodium chlorite is spilled on clothing, remove and wash contaminated clothing at once to avoid the potential of fire.
First Aid Eyes: Immediately flush eyes with large amounts ofwater for at least 15 minutes while frequently lifting theupper and lower eyelids. Consult a physicianimmediately.
Skin: Remove contaminated clothing. Immediately flush exposed skin areas with large amounts of water for at least 15 minutes. Consult a physician if burning or irritation of the skin persists. Contaminated clothing must be laundered before re-use.
Ingestion: DO NOT induce vomiting. Drink largequantities of water. Consult a physician immediately.DO NOT give anything by mouth if the person isunconscious or having seizures.
Inhalation: Move patient to fresh air and monitor forrespiratory distress. If cough or difficulty in breathingdevelops, administer oxygen, and consult a physicianimmediately. In the event that breathing stops,administer artificial respiration and obtain emergencymedical assistance immediately.
Notes to Physician: Chlorine dioxide vapors are emittedwhen this product contacts acids or chlorine. If thesevapors are inhaled, monitor patient closely for delayeddevelopment of pulmonary edema which may occur upto 48-72 hours post-inhalation.
Following ingestion, neutralization and use of activatedcharcoal is not indicated.
Storage and Handling Do not contaminate sodium chlorite with incompatiblematerials such as dirt, organic matter, oxidizers,reducing agents, chemicals, soap products, solvents,acids, paint products, or combustible materials. Do notstore or transport sodium chlorite with incompatible materials. Contamination may start a chemical reactionwith generation of heat and emission of chlorinedioxide (a poisonous, explosive gas). A fire orexplosion may result. Rinse empty containersthoroughly with water and dispose of in accordance with label instructions.
Dry sodium chlorite. Do not expose to moisture during storage. Store in the original container, in a cool, dry,well ventilated area away from direct sunlight. Alwaysreplace cover tightly. Mix only into water using a clean, dry metal scoop reserved for this product alone.
Keep away from flame or any burning material (such asa lighted cigarette). If fire occurs, extinguish with plentyof water. Cool any unopened drums near the fire byspraying water on them.
Sodium chlorite solutions.Store in clean, closed, non-translucent containers. Exposure to sunlight or ultra-violet light w
Do not allow solution to evaporate to dryness; thisproduct becomes a fire or explosion hazard if allowedto dry and can ignite in contact with combustible materials.
Spill and Leak Procedures In the event of a spill or leak, remove all sources of ignition. Wear NIOSH/MSHA approved positive pressure, self-contained breathing apparatus with a chemically impermeable, fully encapsulated suit. Follow OSHA regulations for respirator use (see 29 CFR 1910.34).
89
Sodium chlorite, dry, is a fire or explosion hazard ifcontaminated with combustible material. Clean up in amanner to avoid contamination. Spilled material shouldbe picked up, by using a clean, dry, scoop or shoveland placed into a clean, dry, container. Do not returnspilled material to the original container. Isolate therecovery container outside or in a well-ventilated areaand hold for proper waste disposal. Do not seal thecontainer. Flush any residual material with largequantities of water.
Sodium chlorite, solution, also becomes a fire orexplosion hazard if allowed to dry and can ignite oncontact with combustible material. Continue to keepdamp. Contain spilled material by diking or absorbingwith clay, soil or non-flammable commercialabsorbents. Do not return spilled material to originalcontainer. Place in a clean container and isolateoutside or in a well-ventilated area. Do not seal thecontainer. Flush any residual material with large quantities of water.
Disposal Spill residues may be a hazardous waste as defined in40 CFR 261. The EPA hazardous waste designation fordry sodium chlorite waste would be D001 and sodiumchlorite solution waste would have the wastedesignation of D002. As a hazardous waste, it issubject to the Land Disposal Restrictions under 40 CFR268 and must be managed accordingly. As ahazardous waste solution or solid, it must be disposedof in accordance with local, state, and federalregulations in a permitted hazardous waste treatment,storage and disposal facility.
Shipping Information Technical sodium chlorite is available in 100 lb. drums.Technical sodium chlorite solution 50 is available intank trucks. Technical Sodium Chlorite Solution 31.25is available in 55 gallon drums, 275-gallon non-returnable totes and tank trucks. Special blends areavailable upon request. OxyChem technical sodiumchlorite is registered with the EPA for a number ofpesticidal applications under the Federal Insecticide,Fungicide, and Rodenticide Act (FIFRA).
Further Information More detailed information on sodium chlorite is available on request through the OxyChem Chemicals Technical Service Department. Call or write to:
Technical Service Department OxyChem 6200 South Ridge Road Wichita, KS 67277 800-733-1165 www.oxy.com
Reference: 1 Method 4500-ClO2, Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater., 20thEd.,
APHA, Washington, D.C., 1998, pp 4-73 to 4-79
Important! The information presented herein, while not guaranteed, was prepared by technical personnel and is true and accurate to the best of our knowledge. No warranty or guaranty, express or implied, is made regarding performance, stability or otherwise. This information is not intended to be all-inclusive as the manner and conditions of use, handling storage and other factors may involve other or additional safety or performance considerations. While our technical personnel will be happy to respond to questions regarding safe handling and use procedures, safe handling and use remains the responsibility of the customer. No suggestions for use are intended as, and nothing herein shall be construed as a recommendation to infringe any existing patents or to violate any Federal, State or local laws.