escuela de ingenierÍa quimica

I

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA DE INGENIERÍA QUIMICA

INFLUENCIA DEL TIPO DE MEMBRANA Y PRESIÓN EN

LA DESHIDRATACION DE ETANOL POR EL PROCESO DE

PERVAPORACIÓN

Tesis para optar el título de:

Ingeniero Químico

Autor:

Br. VEGA GONZALES BRANDER JEAN CARLOS

Asesor:

Dr. Aguilar Quiroz, Croswel Eduardo

TRUJILLO – PERÚ

2017

Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación

Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA DE INGENIERÍA QUIMICA

INFLUENCIA DEL TIPO DE MEMBRANA Y PRESIÓN EN

LA DESHIDRATACION DE ETANOL POR EL PROCESO DE

PERVAPORACIÓN

Tesis para optar el título de:

Ingeniero Químico

Autor:

Br. VEGA GONZALES BRANDER JEAN CARLOS

Asesor:

Dr. Aguilar Quiroz, Croswel Eduardo

TRUJILLO – PERÚ

2017



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JURADO CALIFICADOR

_________________ Mg. Feliciano Bernui Paredes

Presidente

_________________ Dr. Wilson Reyes Lázaro

Secretario

_________________

Dr. Croswel Aguilar Quiroz

Asesor



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IV

Contenido

JURADO CALIFICADOR .................................................................................................................. III

DEDICATORIA ................................................................................................................................ VIII

AGRADECIMIENTO ..........................................................................................................................IX

RESUMEN ...........................................................................................................................................X

ABSTRACT ........................................................................................................................................XI

CAPÍTULO I ......................................................................................................................................... 1

INTRODUCCION ................................................................................................................................. 1

CAPÍTULO II ...................................................................................................................................... 20

MATERIALES Y MÉTODOS ............................................................................................................ 20

EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS ........................................................................................ 20

1. EQUIPOS ................................................................................................................................ 20

2. MATERIALES. ........................................................................................................................ 20

3. REACTIVOS. .......................................................................................................................... 20

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. ................................................................................ 21

CAPÍTULO III ..................................................................................................................................... 22

RESULTADOS Y DISCUSIONES ................................................................................................... 22

CAPÍTULO IV .................................................................................................................................... 33

CONCLUSIONES .............................................................................................................................. 33

CAPÍTULO V ..................................................................................................................................... 34

RECOMENDACIONES ..................................................................................................................... 34

CAPÍTULO VI .................................................................................................................................... 35

REFERENCIA BIBLIOGRAFICAS .................................................................................................. 35

PURISACA, S (2014), “INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA Y FLUJO DE ALIMENTACIÓN

POR DESHIDRATACION DE ETANOL POR PERVAPORACIÓN EMPLEANDO COMO

MEMBRANA ACETATO DE CELULOSA”, UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO,

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA, PERÚ, PAG. 34 – 55. .................................................. 37

CAPÍTULO VII ................................................................................................................................... 40

ANEXOS ............................................................................................................................................ 40

ANEXO 2: FOTOGRAFÍAS DEL EQUIPO DE PERVAPORACIÓN ................................................................. 41

ANEXO 3:................................................................................................................................................ 45

ANEXO 4:................................................................................................................................................ 46

ANEXO 5:................................................................................................................................................ 48



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Índice de figuras

Figura 1: Intensificación de Procesos y sus componentes (Stankiewicz et al.,

2000) …………………………………………………………………………………. 4

Figura 2: Clasificación de membranas por su Naturaleza, Estructura y/o

Mecanismos de Transferencia (Huang et al., 2001) ……………………………………6

Figura 3: Diagrama del mecanismo de pervaporación a través de una

membrana (Feng et al., 1997) ………………………………………………………8

Figura 4: Esquemas generales de una unidad de pervaporación a vacío

(izquierda) y con gas de arrastre (derecha) (Huang, 1991) ……………………..8

Figura 5: Sistema de Pervaporación ............................................................... 21

Figura 6. A) Esquema del equipo de trabajo. B) Foto del equipo en

funcionamiento ................................................................................................. 22

Figura 7: Deshidratación de etanol por Pervaporación a flujos de alimentación

de 1.0 y 1.5 mL/min. ......................................................................................... 23

Figura 8: Deshidratación de etanol por Pervaporación a temperaturas de 25,

35 y 45 °C con membrana de Nanofiltración. ................................................... 25

Figura 9: Deshidratación de etanol por Pervaporación a presiones de 0.1, 0.3,

0.5 y 0.85 Bar y 35 °C de temperatura ……………………………….. ............... 27

Figura 10: Deshidratación de etanol por Pervaporación a temperaturas de 25,

35 y 45 °C con una membrana de Osmosis Inversa ……………………… ....... 29

Figura 11: Deshidratación de etanol por Pervaporación a presiones de 0.5,

0.85 y 1.0 Bar y 35 °C de temperatura …………………………………………. .. 31

Figura 12: Equipo de Pervaporación usado en los ensayos. .......................... 41

Figura 13: Tanque de Alimentación y medidor de flujo del equipo de

pervaporación utilizado en los ensayos. ........................................................... 42



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Figura 14: Calentador(a) y pervaporador (b) del equipo de pervaporación

utilizado en los ensayos. .................................................................................. 42

Figura 15: Trampa de vacío (A) y Bomba de vacío (B) utilizado en el Equipo de

Pervaporación .................................................................................................. 43

Figura 16: Bomba de vacío y display de manejo de la bomba del equipo de

pervaporación ................................................................................................... 43

Figura 17: Membrana de Nanofiltraciòn (A) y Membrana de Osmosis Inversa

(B) utilizadas en el pervaporador para la deshidratación de etanol .................. 44

Figura 18: Refractómetro Digital ABBE Serie 06110015 para análisis de índice

de refracción del etanol. ................................................................................... 44

Figura 19: Curva de Calibración a 25 °C ......................................................... 50





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VII

Índice de tablas

Tabla 1: Resumen de la bibliografía sobre membranas poliméricas

hidrófilas de pervaporación (Martino et al,. 2002). ......................................... 14

Tabla 2: Resumen de la bibliografía sobre membranas cerámicas hidrófilas de

pervaporación (Martino et al,. 2002). ................................................................ 40

Tabla 3: Concentración de Etanol (%) a diferentes flujos ................................ 45

Tabla 4: Concentración de Etanol (%) a diferentes temperaturas con la

membrana de Nanofiltración ............................................................................ 46

Tabla 5: Concentración de Etanol (%) a diferentes presiones con la membrana

de Nanofiltración .............................................................................................. 47

Tabla 6: Concentración de Etanol (%) a diferentes temperaturas con la

Membrana de Osmosis Inversa ........................................................................ 48

Tabla 7: Concentración de Etanol (%) a diferentes presiones con la Membrana

de Osmosis Inversa .......................................................................................... 49

Tabla 8: Datos de curva de calibración a 25 °C ............................................... 50

Tabla 9: Datos de curva de calibración a 24 °C ............................................... 52

Tabla 10: Datos de curva de calibración a 23 °C ............................................. 53



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VIII

DEDICATORIA

A Dios nuestro creador, por darme su bondad, amor, salud, inteligencia y

fortaleza para poder afrontar todos los obstáculos, gracias por haber puesto en

mi camino a personas que fueron el soporte fundamental en mi formación

personal y profesional.

A las personas más importantes en mi vida mi mamá Flor y mi hermana María,

por ser ellas los pilares principales en mi educación y en mi vida, gracias por su

apoyo incondicional en cada momento, por sus consejos, por su enseñanza de

los valores, por la motivación constante y sobre todo por su muestra de amor.

A mi abuelita Adela por ser la persona quien fue mi soporte durante la etapa de

formación personal y profesional, por enseñarme el significado de la humildad y

sobre todo por brindarme su infinito amor.

A mi asesor el Dr. Croswel Aguilar, por brindarme su amistad, por sus

enseñanzas y consejos en este arduo caminar, gracias sobre todo por

enseñarme la importancia de ser buen profesional.

A toda mi familia y las personas que contribuyeron conmigo en mi formación

profesional y personal.



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IX

AGRADECIMIENTO

A Dios nuestro creador, por darme el don de vivir y permitir alcanzar mis metas.

Al Dr. Croswel Aguilar, gracias por su amistad, por orientarme y guiarme en este

arduo camino.

Al Técnico de Laboratorio de Catálisis el Sr. Jorge Alcántara, por mostrarme su

apoyo durante todo el tiempo de trabajo de tesis.

A Beatriz Anhuamán, por brindarme su apoyo y confianza para hacer posible la

culminación de este trabajo.

A toda mi familia por demostrar lo importante que soy para ellos y por colaborar

en todo momento en la realización de este trabajo.



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X

RESUMEN

Se estudió la influencia de la presión, temperatura y tipo de membrana

(Nanofiltración y Osmosis Inversa) en la deshidratación de etanol por el proceso

de Pervaporación (PV). Los ensayos se realizaron con un equipo construido en

el laboratorio de Catálisis y Nuevos Materiales de la Universidad Nacional de

Trujillo. La concentración de etanol se determinó mediante análisis de su índice

de refracción (IR). Los resultados muestran que la separación de agua del etanol

depende de la presión y la temperatura de trabajo. A bajas presiones (0.1 bar) y

temperatura relativamente alta (45 ºC), las membranas pierden su selectividad.

Las mejores condiciones en la cual se analiza concentraciones de etanol del

valor de 99.4% son: 35 ºC, 0.85 bar y membrana de Nanofiltración. Aunque

posteriormente a tiempos mayores de 70 minutos la concentración de etanol

disminuye al 98.7%.

Palabras Claves: Pervaporación, Nanofiltración, Etanol 96%.



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XI

ABSTRACT

The influence of pressure, temperature and type of membrane (Nanofiltration and

Reverse Osmosis) in ethanol dehydration by pervaporation process (PV) was

studied. The tests were carried out with a team built in the Catalysis and New

Materials laboratory of the National University of Trujillo. The ethanol

concentration was determined by analysis of its refractive index (IR). The results

show that the removal of water from ethanol depends on the pressure and

temperature. At low pressures (0.1 bar) and relatively high temperature (45 ºC),

the membranes lose their selectivity. The best conditions in which ethanol

concentrations of 99.4% are analyzed are: 35 ºC, 0.85 bar and Nanofiltration

membrane. Although subsequently to longer 70 minutes the ethanol

concentration decreases to 98.7%.

Key Word: Pervaporation, Nanofiltration, ethanol 96%.



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CAPÍTULO I

INTRODUCCION

Según la Agencia Internacional de Energía (IEA), la producción de las reservas

conocidas de gas y petróleo caerá del 40% al 60% para el año 2030 (WWF

International et al., 2011), sin embargo, la demanda de energía va en aumento,

generando una competencia por los combustibles fósiles.

El irresponsable uso de los recursos no renovables y renovables en los procesos

de producción industrial, agrícola y de transporte; generando un gran volumen

de Gases de Efecto Invernadero (GEI), los cuales agudizan el creciente Cambio

Climático.

Gaimo (2010) sostiene que surge la necesidad de implementar políticas y

acciones para la diversificación de la matriz energética, como son las: Energías

Renovables y Eficiencia energética.

Las Energías Renovables, según WWF International et al., (2011) manifiestan

que “para reducir las emisiones de gases de efecto invernadero en un 80% en el

año 2050, se requiere alcanzar una transición hacia la Energía Renovable”.

1. Energía Solar: Contribuye con sólo 0.02% del suministro total de

energía, aunque esta proporción está creciendo rápidamente. Una de

las principales desventajas es que su suministro es intermitente,

pudiéndose aprovechar sólo las horas del día.

2. Energía Eólica: Suministra alrededor del 2% de la demanda mundial

de electricidad, con una capacidad instalada que se ha duplicado en

los últimos cuatro años.

3. Energía Geotérmica: Proporciona un suministro constante de

electricidad; como en el caso de Islandia que obtiene una cuarta parte



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de su electricidad y casi la totalidad de su calefacción. En Filipinas, las

plantas geotérmicas generan casi una quinta parte del total de la

electricidad del país (Geothermal Energy Association, 2010).

4. Energía Mareomotriz: El movimiento del océano, a través de las olas

y mareas, provee una fuente potencialmente vasta y confiable de

energía.

5. Energía Hidráulica: Constituye la mayor fuente de energía renovable

que se aprovecha en la actualidad, proporcionando casi la quinta parte

de toda la electricidad en el mundo.

6. Bioenergía: Consiste en aprovechar la energía contenida en la

biomasa como los residuos de la agricultura, procesamiento de

alimentos, aserrín, residuos procedentes de la silvicultura y la

transformación de la madera, estiércol y residuos municipales, etc.

Romaní et al. (2012) sostuvieron que este fenómeno se inició en octubre de

1973, cuando la Organización de Países Exportadores de Petróleo (OPEP)

cuadruplicó el precio del barril y originó una gran crisis mundial que obligó a los

países desarrollados a pensar en la sustitución del petróleo por otras fuentes de

energía, siendo las primeras propuestas: El empleo de energías renovables y la

eficiencia energética, constituyéndose como la tecnología más relevante para

“descarbonizar” la economía energética mundial.

Por otro lado, equipos emergentes, nuevas técnicas de procesamiento y

novedosos métodos operativos prometen mejoras espectaculares en las plantas

de proceso, reduciendo considerablemente su tamaño y aumentando

considerablemente su eficiencia. Esta evolución puede dar lugar a la extinción

de algunos equipos tradicionales de la industria, así como también a operaciones

unitarias completas.

Otra tendencia es el uso de tecnología SMART GRID o redes inteligentes, para

administrar su demanda de energía a través de la programación del encendido



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3

y apagado de equipos desde una computadora o teléfono móvil, poner en

marcha equipos en horas con menor demanda, etc.

Es así que surgen nuevas tecnologías de procesos denominadas

INTENSIFICACIÓN DE PROCESOS (IP), que según Pal et al (2009) y Lutze et

al. (2010), tuvieron por objetivo desarrollar productos y procesos que aseguren

la reducción de materiales, el ahorro energético, reducción de impactos

ambientales y mayor flexibilidad en la operación.

Durante la apertura de la primera Conferencia Internacional sobre Intensificación

de Procesos en la Industria Química, Ramshaw (1995), definió la Intensificación

de Procesos como una estrategia para hacer reducciones drásticas en el tamaño

de una planta química con el fin de alcanzar un objetivo dado de producción.

Dichas reducciones podrían encontrarse en el tamaño de la pieza de un equipo,

en el número de operaciones unitarias o aparatos implicados en el proceso.

Sin embargo, para Stankiewicz et al (2000), esta definición es bastante estrecha,

pues un aumento dramático en la capacidad de producción para un determinado

tamaño del equipo, una disminución en el consumo de energía por tonelada de

producto, o incluso una marcada reducción de la cantidad de residuos o en la

formación de subproductos también califica como intensificación del proceso.

Por lo cual, definen a la intensificación de procesos como el desarrollo de nuevos

aparatos y técnicas que, en comparación con los utilizados hoy en día, se espera

que aporten mejoras en la fabricación y procesamiento, disminuyendo

sustancialmente la relación “tamaño del equipo/capacidad de producción”,

consumo de energía o la generación de residuos; lo que resulta en tecnologías

sostenibles más baratas.

Simón et al. (2008) enumeraron las razones para la implementación de IP:

Aumento de la productividad.

Aumento de la capacidad.

Mayor seguridad.

Mayor flexibilidad.



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Disminución del uso de energía.

Disminución de residuos.

Disminución de costos operativos.

Simplificación del proceso.

Como se observa en la Figura 1, Stankiewicz et al. (2000) clasificaron la IP en

dos áreas:

Intensificación de procesos por equipos: nuevos reactores, mezclado

intensivo, dispositivos de transferencia de calor y transferencia de masa.

Intensificación de procesos por métodos: separaciones híbridas,

integración de procesos de reacción, separación, intercambio de calor y

transición de fase (en reactores multifuncionales), técnicas que utilizan

fuentes alternativas de energía (energía solar, ultrasonido, etc.), y

nuevos métodos de control de procesos.

Figura 1: Intensificación de Procesos y sus componentes (Stankiewicz et al., 2000)



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Como se puede apreciar, son muchas las aplicaciones de INTENSIFICACIÓN

DE PROCESOS que se encuentran ampliamente difundidas en el sector

industrial, sin embargo, algunas de éstas aún se encuentran en proceso de

investigación y desarrollo.

Martino et al. (2000) afirmaron que los procesos convencionales de separación,

como por la destilación, que se caracterizan por su elevada demanda de energía,

representan una situación preocupante en un proceso industrial por el bajo

aprovechamiento de la energía en forma de calor, ya que relativamente se

adiciona calor en el rehervidor para luego perderla en el condensador.

Cerpa et al. (2005) y Pal et al. (2009) propusieron la Tecnología de Membranas,

como una aplicación de la IP, surgio como una alternativa nueva y eficaz ante

los procesos convencionales de separación, pues operan en unidades de menor

tamaño, poseen un diseño modular, flexibilidad en la escala de la producción,

alta selectividad en las etapas de separación y purificación.

Huang et al. (2001) establecieron los criterios de clasificación de membranas por

su Naturaleza, Estructura y/o Mecanismos de Transferencia; como se observa

en la Figura 2.



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Figura 2: Clasificación de membranas por su Naturaleza, Estructura y/o Mecanismos de Transferencia (Huang et al., 2001)

Scott (1995), en referencia al criterio de la Naturaleza, resalta los materiales que

constituyen las membranas, siendo las Membranas Poliméricas las más

desarrolladas y de mayor aplicación industrial. Macanás (2006) las clasifica como

porosas (diámetro superior a 20Å) y no porosas o densas (diámetros

comprendidos entre 10 a 20Å).

Una de las aplicaciones de la Tecnología de Membranas, como alternativa al

proceso convencional de la destilación. es la PERVAPORACIÓN (PV), que a

pesar de ser considerada como una tecnología emergente, posee una amplia

versatilidad para diferentes aplicaciones comerciales.



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Kobar (1917) observó este fenómeno por primera vez en un estudio de

laboratorio, donde una masa de líquido contenida en una bolsa de Nitrato de

celulosa cerrada herméticamente perdía masa con el transcurso del tiempo

debido a la conversión del líquido a vapor y que posteriormente fuera emitido al

ambiente a través de la membrana. A este fenómeno le denominó

“Pervaporación”.

García (1998) señaló que la PV es una tecnología de membranas utilizada para

separar mezclas líquidas. El término "pervaporación" (PV) es una contracción

de los términos permeación y evaporación, ya que se trata de un proceso de

separación en el cual una mezcla líquida en contacto con una membrana

selectiva hace que uno de los componentes de la mezcla se transporte mediante

permeación preferencial a través de la membrana, saliendo en fase vapor del

otro lado de la membrana.

Según Korelskiy et al. (2013), la eficiencia energética del proceso de PV se logra

en gran medida como resultado de que sólo es necesario evaporar una pequeña

fracción de la mezcla de alimentación, siendo el consumo de calor latente inferior

al requerido en destilación, lo cual representa una gran ventaja en la separación

de azeótropos, mezcla de componentes con cercano punto de ebullición, así

como compuestos sensibles al calor, porque no es necesario calentar la mezcla

a la temperatura ebullición. Adoor et al. (2013) lo consideraron como un proceso

ambientalmente benigno.

Binning et al. (1961) propusieron el “Mecanismo de Solución-difusión”, como

mecanismo de la pervaporación, el cual está constituido por tres etapas

fundamentales: Adsorción de los componentes de la mezcla líquida en la

membrana, difusión de los compuestos adsorbidos a través de la membrana y

desorción en el lado del permeado, con un efecto calorífico, tal como se muestra

en la Figura 3. Donde la fuerza impulsora de esta separación reside en un

gradiente de potencial químico, el cual se puede establecer de dos maneras:

a) Manteniendo una presión total reducida en la zona de permeado de la

membrana, empleando una bomba de vacío.



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b) Aplicando una purga con un gas inerte sobre la zona de permeado de la

membrana. En ambas formas se pretende mantener la presión de vapor

de permeado más baja que la presión parcial de vapor en la mezcla de

alimentación. En la Figura 4 se muestra un esquema de ambas

disposiciones.

Figura 3: Diagrama del mecanismo de pervaporación a través de una

membrana (Feng et al., 1997).

Figura 4: Esquemas generales de una unidad de pervaporación a vacío

(izquierda) y con gas de arrastre (derecha) (Huang, 1991)



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El rendimiento de una membrana con el proceso de pervaporación se evalua en

tres aspectos: la productividad, la selectividad y la estabilidad de la membrana.

- La productividad, se determina mediante el flujo del permeado: J

(kg/m2.h). Se calcula usando el peso del permeado líquido, W (kg),

el área efectiva de la membrana, A (m2) y el tiempo de medición, t

(h):

𝐉 = W

A.t (1)

- La selectividad, determinada por la absorción selectiva dentro de la

membrana y su difusión a través de ella; se cuantifica mediante los

siguientes coeficientes:

a. Factor de separación (α):

α = (PA

1−PA) (

1−FA

FA) (2)

b. Índice de Separación por Pervaporación:

𝐏𝐒𝐈 = J(α − 1) (3)

c. Factor de enriquecimiento:

𝛃 = (CwP Cw

F⁄ ) (4)

Adoor et al. (2013), definieron que FA es el porcentaje en peso del agua en la

alimentación y PA es el porcentaje en peso de agua en el permeado, P y F son

las fracciones en peso del permeado y de la alimentación, respectivamente;

subíndice w representa el agua, J es el flujo del permeado y C es el porcentaje

en peso de la concentración.

Según Rachipudi, et al. (2013), el PSI se utiliza como una guía relativa para la

elección de las membranas adecuadas basado en la combinación óptima de flujo

y selectividad.



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Mientras que Belanche et al. (1986) señalaron que tanto el flujo y la selectividad

dependen a su vez de variables de operación tales como: presión de la

alimentación, presión del permeado, temperatura, la composición de la

alimentación, así como de variables asociadas a la membrana: el material

elegido, la estructura de la membrana y el espesor de la capa activa. Hay

membranas con una afinidad por el agua muy elevada debido a que contienen

grupos -OH hidrófilos o iónicos en su superficie, y gracias a la gran movilidad de

las moléculas de agua presentan una alta selectividad. No obstante, los flujos de

agua pueden ser bajos, a causa de unas bajas temperaturas de operación o de

una capa activa muy gruesa, cuando ésta es necesaria para aportar resistencia

mecánica a la membrana.

- La estabilidad, es la capacidad de una membrana para mantener tanto

la permeabilidad y selectividad en las condiciones específicas del

sistema durante un período prolongado de tiempo. Debido al tiempo

necesario para realizar pruebas de estabilidad sobre membranas de

pervaporación, hay pocos estudios publicados acerca de la

caracterización de membranas de PV en condiciones transitorias. Sin

embargo, el carácter robusto de las membranas poliméricas de alcohol

polivinílico (PVA) ha permitido el desarrollo de procesos comerciales,

casi todos aplicados a la deshidratación de etanol e isopropanol.

Bolto et al. (2011) observaron que a medida que la concentración del agua

aumenta en la mezcla de alimentación, el factor de separación disminuye y

aumenta la velocidad de permeación. Esto se explica por el “Efecto

Plastificante del Agua”, donde las regiones amorfas de las membranas

poliméricas se hinchan conforme transcurre el tiempo, debido a que las cadenas

del polímero se vuelven más flexibles. Sin embargo las membranas cerámicas

muestran una mejorada estabilidad térmica y química en comparación con las

membranas poliméricas, pues su estructura rígida y robusta proporciona alta

resistencia al hinchamiento.

Por otro lado, Feng et al. (1997), señalaron que la “Polarización de la

concentración” es un fenómeno común en procesos a traves de membranas,



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puesto que la separación de membrana se basa en la diferencia de las

velocidades de permeación de diferentes componentes que permean. Esto,

generalmente conduce a una menor productividad y un menor grado de

separación.

Sin embargo , el efecto de la capa límite a menudo se supone que es

insignificante para la mayoría de las membranas de pervaporación actuales

debido a que los flujos de penetración son generalmente bajos , y se ha prestado

poca importancia.

Actualmente, el “Modelo de Resistencia en Serie” se utiliza principalmente para

describir polarización de la concentración. Debido a este fenómeno, la

concentración del componente menos permeable en la superficie de la

membrana es mayor que en la mezcla de alimentación, lo que significa que el

“efecto de la capa límite” tiene una resistencia "negativa" para la transferencia

de masa del componente más permeable.

Huang (1991) y Feng et al. (1997) sostienen que a partir de los años 80’s, el

desarrollo de nuevas membranas hizo posible la viabilidad práctica de la

pervaporación, donde gran parte del impulso procede del interés en la

producción de etanol puro como un combustible alternativo. En los años

siguientes, se amplió el ámbito de investigación a muchas mezclas de líquidos y

una variedad de membranas.

El ejemplo más exitoso de comercialización de los sistemas de PV es

representado por la empresa GFT, quien en 1982 construye la primera planta de

pervaporación comercial en Sao Paulo, Brasil; empleando membranas densas

hidrófilas de alcohol polivinílico (PVA) sobre un soporte de poliacrilonitrilo (PAN)

reforzado por una red de poliéster para la deshidratación de etanol, obteniendo

un volumen de producción de 1300 L/día de etanol al 99,2% de pureza (Kobar

et al., 1997). En adelante, la empresa GFT-Sulzer ha contribuido a la instalación

de más de 100 plantas de pervaporación, donde la planta instalada en

Bethenville (Francia, 1988) es la de mayor funcionamiento, con una producción



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de 5.000 kg/h de etanol, a partir de una alimentación que contiene un 94% etanol

procedente del refinado de azúcar (Shao et al., 2007).

Las aplicaciones de la PV pueden clasificarse en tres grupos:

1. Separación de mezclas orgánicas:

En las últimas décadas se ha implementado la separación de mezclas de

compuestos orgánicos (Smitha et al.,2004). Se utilizan “membranas

organoselectivas” que pueden ser de tipo hidrófilo, para la separación de

mezclas alcohol/éter, como en el caso de la separación de mezclas de

hidrocarburos aromáticos y alifáticos.

2. Eliminación de compuestos orgánicos de disoluciones acuosas:

Se aplica cuando la concentración del compuesto orgánico en la mezcla es

pequeña. Se utilizan “membranas organófilas” con una permeación preferente

por compuestos no polares.

La aplicación comercial más importante es el empleo de pervaporación para la

eliminación de pequeñas cantidades de compuestos orgánicos volátiles (VOCs)

de aguas contaminadas, combinando el control de la polución y la recuperación

de disolventes. Esta tecnología de pervaporación para extraer VOCs del agua

ha sido desarrollada por la empresa Membrane Technology and Research

Inc. (Baker, 2004). Se trata de una separación relativamente fácil porque los

disolventes orgánicos y el agua tienen polaridades muy diferentes y exhiben

propiedades de permeación distintivas.

Investigaciones para estudiar la recuperación y enriquecimiento de aromas a

partir de disoluciones acuosas diluidas como zumos de frutas y otras bebidas por

pervaporación (Lipnizki et al., 2002).

Los polímeros que contienen silicona (organófilos), las membranas basadas en

polidimetilsiloxano (PDMS) y otros, se utilizan para la separación de compuestos

organoclorados volátiles, alcoholes, cetonas, fenol, benceno.



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3. Deshidratación de compuestos orgánicos

Se utilizan “membranas hidrófilas”, para la permeación del agua, en

deshidratación de disolventes orgánicos, mezclas azeotrópicas, etc. Estas

membranas separan el agua con flujos y selectividades variables en función de

la estructura química de su capa activa así como de su morfología.

La mayoría de las membranas hidrófilas disponibles en el mercado están hechas

de alcohol polivinílico (PVA) (Martino et al,. 2000), reticuladas mediante

“tratamiento térmico”, resultando en una mayor cristalinidad de la membrana, con

canales más pronunciados a escala molecular, estando formados entre las

regiones cristalinas, facilitando el transporte de masa; o mediante el uso de

“agentes químicos de reticulación”. Bolto et al. (2011) sostienen que debe

hacerse énfasis en la reticulación de la membrana, ya que le confiere al polímero

una alta naturaleza hidrofílica.

En las Tablas 1 y 2 se presentan el tipo de membrana y la mezcla estudiada

(Martino et al,. 2000).



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Tabla 1: Resumen de la bibliografía sobre membranas poliméricas hidrófilas de pervaporación (Martino et al,. 2002).



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Membranas con carácter hidrofílico, tales como: Acetato de celulosa (AC), poli-

vinil alcohol (PVA), polietileno sulfonado, nafion, ácido algínico y el quitosano,

han sido utilizadas por varios investigadores para la remoción de agua de

mezclas orgánicas empleando PV (Kujawski, 2000).

Zhao et al. (2013) hicieron una revisión de los métodos de reticulación, injerto,

mezcla, llenado y ensamblaje capa por capa que se utilizan para sintonizar las

propiedades físico-químicas y micro-estructurales de la membrana, lo que le confiere un mayor potencial para un rendimiento de separación más alto, así como una

mayor estabilidad mecánica, haciéndola más competitivo para aplicaciones industriales.

Es de particular interés la separación de etanol del agua. Los trabajos de

separación por pervaporación sobre este sistema binario son:

Kalyani et al. (2006), emplearon membranas de alginato de sodio (NaAlg) y poli

(vinil-pirrolidona) (PVP), reticuladas con ácido fosfórico para la separación de

mezclas agua/etanol por pervaporación, cuando la mezcla de alimentación

contenía 96% en peso de etanol, a 30°C. Siete soluciones con diferentes

mezclas de SA con PVP se prepararon con las siguientes relaciones en masa

1:1, 1:2, 1:3, 2:3, 3:1, 4:1, 5:1. Ellos encontraron que la relación 3:1 era óptima,

pues el aumento de cualquiera de los polímeros en el contenido de la mezcla,

aumenta la fragilidad de la membrana.

Los grupos hidroxilo presentes en H3PO4 reaccionan con los grupos acetato de

NaAlg y grupos alquilo de PVP, lo cual resulta en la formación de enlaces

covalentes, haciendo más rígida a la membrana, minimizando el efecto de

plastificación y mejorando los parámetros del rendimiento de la membrana,

obteniéndose selectividad de 364 y flujo de agua de 0.5 Kg/m2.h (Kalyani et al,

.2006).

Qiu et al. (1990) prepararon nanotubos de carbono de pared múltiple (MWNT)

funcionalizados y los añadieron, en proporciones de 0%, 0.5%, 1%, 1.5% y 2%,

a una solución de quitosano al 2%, para luego depositar dichas soluciones en

membranas de poliacrilonitrilo (PAN), usando el método de “mezclado en



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solución” para la deshidratación de mezclas de 90% en peso de etanol, por

pervaporación. Los MWNT-vírgenes fueron tratados con ácido mixto

(H2SO4/HNO3= 3/1) y luego funcionalizados por peróxido de diisobutiril.

La interacción existente entre el grupo carboxilo (-COOH) presentes en los

MWNT-funcionalizados y los grupos hidroxilo (-OH) y/o grupos amino (-NH2) de

las cadenas de quitosano, así como enlaces de hidrógeno formados en las

membranas, contribuyen al aumento de la capacidad de adsorción preferencial

a las moléculas de agua en mezclas etanol/agua. Se observa que para la adición

del 2% en peso de MWNT-funcionalizados, se obtiene un mejor rendimiento de

la membrana, alcanzando un flujo de agua de 200 g/m2h y el mayor factor de

separación (600), cuando se opera a la temperatura de 30°C. (Qiu et al., 1990)

Adoor et al. (2013) utilizaron membranas de Alignato de sodio (NaAlg), y

empleando el método “fundición de solución”, le incorporaron ácido

fosfotúngstico (PTA) como nanopartículas de relleno en diferentes

composiciones (3%, 5%, 7% y 10%) y que luego fueran reticulados con

glutaraldehído (GA) para la deshidratación de isopropanol y etanol, en mezclas

de alimentación con un contenido de 10% en peso de agua y a 30°C; empleando

la técnica de pervaporación. Ellos reportaron lo siguiente:

- Para mezclas isopropanol/agua, las membranas de NaAlg con 10% en

peso de PTA y reticuladas con GA mostraron un factor de separación de

agua (α = 8,991) hasta 10 veces mayor en comparación con las

membranas de NaAlg originales (α = 678); con flujos de agua de 0.134

kg/m2.h y 0,065 kg/m2.h, respectivamente.

- Para mezclas etanol/agua, las membranas de NaAlg con 10% en peso de

PTA y reticuladas con GA mostraron un factor de separación de agua (α

= 1866) hasta 10 veces mayor en comparación con las membranas de

NaAlg originales (α = menos de 24); con flujos de agua de 0.111 kg/m2.h

y 0,039 kg/m2.h, respectivamente.

Se puede observar que estas membranas con nano-compuestos posee una alta

selectividad al agua en comparación con los otros dos componentes orgánicos.



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Sin embargo, el sistema etanol/agua posee una menor selectividad con respecto

al sistema isopropanol/agua debido a las interacciones de los grupos terminales

hidrófilos (-OH libres) del etanol con NaAlg, y este efecto es relativamente menor

en comparación con isopropanol debido a que su grupo terminal es más

voluminoso (-CH3) grupos (Adoor et al., 2013).

Wang et al. (2013) prepararon membranas complejas de polielectrolitos

homogéneos (SPECMs) para la deshidratación de etanol a 50°C, con un 10% en

peso de agua en la mezcla de alimentación. Una solución de complejo de

polielectrolitos (PEC) incorporada con grupos sulfato y grupos de ácido

carboxílico se prepararon a partir de carboximetil celulosa de sodio sulfatado

(SCMC) y poli (cloruro de dialildimetilamonio) (PDDA). Los grupos sulfatos en las

cadenas de SCMC, otorgándole un buen rendimiento de separación a las

membranas SPECMs, pues el flujo y el agua en el permeado para SPECM -0.34

son 1200 g/m2.h y 98,6% en peso, respectivamente; ambos parámetros son

superiores a los de la membrana original SPECM-0, que posee un flujo y un

contenido en el agua del permeado de ≈750 g/m2.h y ≈95,7% en peso. Asimismo,

mejora su hidrofilia y aumenta la resistencia a la hinchazón.

Zhao et al. (2013) proponen el empleo de membranas de material compuesto

para la deshidratación de etanol con 90% en peso, a 353 K. Esta membrana

consta de tres capas: una capa de soporte de poliacrilonitrilo (PAN), una capa

de transición de policarbofilo de calcio (PCP) y una capa activa de quitosano

(CS) reticulado con glutaraldehido(GA). La membrana se preparó técnicas de

fundición secuencial y métodos de recubrimiento por rotación. La prueba FESEM

(Emisión de campo microscopio electrónico de barrido) determina que hay una

compatibilidad favorable entre las capas adyacentes; esto se debe a que el PCP,

es un polianón, forma enlaces iónicos con CS (que es policatión), por lo que no

hay un límite aparente entre ellas. Además, la presencia del PCP contribuye a

reducir la diferencia de hidroficidad entre las capas de CS y PAN.

Las membranas compuestas fueron elaboradas con una concentración de PCP

que varía de 0 a 5% en peso. Donde la concentración de 0.05% en peso de PCP,

conduce a una condición óptima de trabajo pues se obtiene un factor de



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separación de 1279 y un flujo de permeación de 1.390 g/m2h; en comparación

con la membrana de CS/PAN, cuyo el factor de separación tiene un valor de 73

y con un flujo de permeación de 1635 g/m2h. Por lo tanto, la presencia de PCP

aumenta en gran medida el factor de selectividad manteniendo casi invariable el

flujo de permeación. Además se reporta que, al aumentar la temperatura de 293K

a 353K, aumentó tanto el factor de separación como el flujo de permeación.

Mientras que, al aumentar la concentración de etanol en la alimentación, el flujo

de permeación disminuyó y aumentó el factor de separación, pues la cantidad

de grupos hidrófilos contenidos en la capa activa tenían una sorción preferencia

hacia las moléculas de agua (Zhao et al., 2013).

Meireles et al. (2013), propusieron una perspectiva más ecológica a la tecnología

de pervaporación, al diseñar una membrana microbiana de exopolisacáridos

(EPS) que emplea como fuente de carbono al glicerol (un subproducto de la

industria del biodiesel), para la deshidratación de etanol. Ellos proponen dos

tipos de membranas: membranas homogéneas obtenidas directamente a partir

del caldo de fermentación y reticulados con ácido tricloroacético (EPS); y las

membranas compuestas por una fina capa de EPS reticulado apoyados en

polietersulfona (EPS-PES).

Debido a la adición de ácido tricloroacético (TCA) durante la prepación de las

películas, se promovió la formación de fuertes interacciones entre las cadenas

del polímero, haciendo que éstas presenten una alta resistencia a su lixiviación

ante diferentes disolventes y agua líquida.

Las pruebas demostraron que una mayor concentración de agua en la

alimentación conduce a una mayor concentración de agua en el interior de la

membrana y, por lo tanto, al hinchamiento de la misma, debido a una mayor

movilidad de las cadenas poliméricas. Como consecuencia de ello, aumenta la

permeabilidad y disminuye la selectividad. Sin embargo, para un 5% de peso de

agua en la alimentación, la membrana EPS-PSA exhibió una selectividad al agua

de 3,000.



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Purisaca (2014), estudió la deshidratación de etanol por pervaporación

empleando membranas de acetato de celulosa y poliamida. Las variables que

investigó son la temperatura de operación, flujo de alimentación y tiempo de

operación. La concentración del etanol se analizó en base a sus índices de

refracción. Alcanzó una concentración máxima de 97.8% de pureza con una

temperatura de operación de 35°C y flujo de alimentación de 1.55mL/min

estable durante las 10 horas de trabajo, ademas propuso que a mayor gradiente

de presión en la zona de permeado mejora la permeación del agua y por lo tanto

se incrementa la concentración del etanol en el producto.

La mejora simultánea de estos parámetros constituyen un reto en las industrias

de separación por pervaporación (Kalyani et al., 2006).

En el Perú la tecnología de la pervaporación aún no ha sido desarrollada, por lo

que es necesario iniciar trabajos de investigación en esa dirección, con el fin de

generar tecnologías alternativas a los procesos convencionales de separación

de compuestos orgánicos, bajo métodos que sean eficientes desde el punto de

vista energético y que sean amigables con el medio ambiente

El presente trabajo busca mejorar las condiciones del proceso de separación a

través del uso de la tecnología de PERVAPORACIÓN, contribuyendo con la

generación de tecnologías limpias que otorgan una ventaja competitiva en el

mercado frente a los sistemas convencionales de separación; a la ves de

aumentar la producción de combustibles limpios y amigables con el medio

ambiente además de favorecer a la tecnificación del país.



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CAPÍTULO II

MATERIALES Y MÉTODOS

EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS

1. EQUIPOS

2. MATERIALES.

3. REACTIVOS.

Materiales Cantidad

Etanol 100º (L) 1

Etanol 96º (L) 10

Equipo Cantidad

Pervaporador ( llave universal de 2 ” de PVC) 1

Tanque de alimentación de acero inoxidable 3 L 1

Bomba de ultra vacío VACUUM (0.1 – 1050 mbar) 1

Controlador de temperatura SHIMADEN SR 30 1

Horno de precalentamiento 1

Refractómetro digital ABBE serie 06110015. 1

Materiales Cantidad

Membranas Poliméricas: NFW 300 – 500 cut off

y Osmosis Inversa 2

1 válvula 3 8⁄ de pulgada. de diámetro 1

Tubería de cobre 3 8⁄ pulg, de diámetro 1

Cinta teflón 10

Aguja epidérmica n°26 5

Lentes de protección 1

Guantes de nitrilo 1



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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

a. Colocar las membranas Nano filtración, Osmosis Inversa y el soporte

no tejido en el interior del pervaporador.

b. Ajustar el pervaporador para evitar fugas.

c. Encender el sistema de calentamiento durante 60 minutos.

d. Agregar 1.0 L de etanol al 96% de pureza.

e. Encender la bomba de vacío y regular a las presiones de trabajo.

f. Regular la válvula de alimentación a un caudal de 1.5 mL/min

g. Extraer muestras del retenido cada 10 minutos durante un periodo de

3 horas.

h. Analizar las muestras extraídas en el Refractómetro para determinar

su concentración.

En la figura 5 (Anexo 1), se detalla el Sistema del proceso de Pervaporación

Figura 5: Sistema de Pervaporación (Fuente: propia)

Display

Bonba de vacío

Trampas de vacío

Tanque de

alimentac. Medidor de

flujo

Valvula de

alimentac.

Calentador

Pervaporador



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CAPÍTULO III

RESULTADOS Y DISCUSIONES

El proceso de Pervaporación (PV) se realizó con etanol al 96% en todos los

ensayos, utilizando dos tipos de membranas: Nanofiltración y Osmosis Inversa.

El equipo utilizado para el proceso, se muestra en la figura N° 6.

Figura 6. A) Esquema del equipo de trabajo. B) Foto del equipo en funcionamiento (Fuente: propia)

En la figura N° 6 se muestra el equipo de trabajo (B), el cual consta de: (a)

Tanque de alimentación, (b) medidor de flujo, (c) tubería de cobre, (d) válvula de

alimentación, (e) calentador, (f) pervaporador, (g) extracción de muestra, (h)

trampa de vacío, (i) bomba de ultra vacío y (j) display de la bomba.

El etanol al 96.0% es llenado en el tanque de alimentación, luego se calibra la

válvula al flujo de operación requerido para ser transportado por la tubería de

A B



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cobre pasando por el calentador hasta llegar al pervaporador. Cuando el etanol

entra en contacto con la membrana se produce la separación de agua del etanol

como se observa en la figura N°6 (A).

El líquido retenido en la superficie de la membrana es extraído del pervaporador

para analizar la concentración de etanol en un refractómetro.

1. Flujo de Alimentación

Se realizan ensayos previos para determinar un flujo de alimentación que

permita separar agua de etanol.

Los flujos utilizados fueron de 1.0, 1.5 y 2.0 mL/min. Los resultados se

muestran en la figura N° 7 y en el Anexo 2.

Figura 7: Deshidratación de etanol por Pervaporación a flujos de alimentación

de 1.0 y 1.5 mL/min. (Fuente: propia)

- Para un flujo de alimentación de 1.0 mL/min, presenta una estabilidad en

la concentración de etanol durante todo el tiempo que se desarrolla el

proceso de deshidratación, obteniendo concentraciones entre 96.0% y

97.2 %.

- Sin embargo, para un flujo de alimentación de 1.5 mL/min, presenta un

comportamiento oscilatorio en la concentración de etanol, en un rango de

90.00

91.00

92.00

93.00

94.00

95.00

96.00

97.00

98.00

99.00

100.00

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Co

nce

ntr

ació

n d

e e

tan

ol (

%)

Tiempo (min)

Q=1.5 mL/min Q=1.0 mL/min



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96.5% y 99.4%, esta oscilación se debe a que el equipo fue fabricado con

materiales artesanales.

- Para el flujo de alimentación de 2.0 mL/min, toda la mezcla pasa por la

membrana y no se obtiene líquido como retentato y no hay selectividad

para separar etanol del agua.

- Por lo tanto, el desarrollo de los ensayos fue a un flujo de alimentación

constante de 1.5 mL/min, debido a que presenta mayores

concentraciones de etanol, es similar al estudio realizado por Purisaca et

al (2014), quien señala que el flujo óptimo para deshidratar etanol con

membranas poliméricas es de 1.5 mL/min.

Este trabajo se desarrolló mediante el modelo Solución – Difusión, el cual se

utiliza para describir la permeación en membranas densas como se de en la

Pervaporación (PV). Este modelo se basa en tres procesos: Adsorción,

Difusión y Desorción. Los dos primeros procesos, es decir, Adsorción y

Difusión son los principales procesos para la separación de la mezcla por

Pervaporación, debido a que dependen de la interacción y el coeficiente de

actividad del azeótropo (etanol – agua), mientras que la Desorción en el lado

del permeato es generada por un efecto calorífico.

2. Membrana de Nanofiltración

Las membranas de Nano filtración (NF) son fabricadas de poliamida, tienen

una buena resistencia a las incrustaciones, un alto grado de selectividad y

durabilidad física para su aplicación. Se caracteriza por funcionar con un flujo

estable y tiene un amplio rango de rechazo a iones monovalentes y

divalentes, la membrana de NF posee un peso molecular de 300 – 500 Da y

con tamaño de poro de 0.1 – 10 nm,

Se estudia la influencia de la temperatura y la presión de trabajo para separar

agua del etanol utilizando una membrana de Nanofiltración.



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2.1. Influencia de la Temperatura

Se estudió la influencia de la temperatura en el rango de 25 – 45 °C en el

proceso de Pervaporación (PV), utilizando una concentración de etanol del

96.0%.

En los resultados experimentales se presentan en la figura N° 8 y tabla N° 4

(ver Anexo 3), se obtiene que:

Figura 8: Deshidratación de etanol por Pervaporación a temperaturas de 25, 35 y 45 °C con membrana de Nanofiltración. (Fuente: propia)

- A la temperatura de 25 °C, existe una tendencia descendente en los

primeros 20 minutos llegando a una concentración de 94.0 % de etanol,

luego en los 20 minutos siguientes asciende hasta una concentración de

96.6%. A partir de ese período de tiempo existe un comportamiento

oscilatorio en la concentración de etanol entre 95.3% y 97.0% durante

todo el tiempo que se desarrolló del proceso de deshidratación.

- Para la temperatura de 35 °C, existe una tendencia constante de 96.0%

en la concentración de etanol en los primeros 30 minutos, luego asciende

hasta alcanzar una concentración de 98.8%; manteniéndose constante

durante 20 minutos. A partir de ese periodo de tiempo existe un

comportamiento oscilatorio en la concentración entre 97.2% y 99.4%

durante todo el tiempo que se desarrolló el proceso de deshidratación.

90.0

91.0

92.0

93.0

94.0

95.0

96.0

97.0

98.0

99.0

100.0

0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 1 4 0 1 6 0 1 8 0 2 0 0

CO

NC

ENTR

AC

ION

DE

ETA

NO

L (%

)

TIEMPO (min)25 °C 35 °C 45 °C



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- A 45 °C, existe una tendencia ascendente en los 10 primeros minutos

alcanzando una concentración de 97.2% de etanol, luego existe una

tendencia descendente durante un periodo de tiempo de 70 minutos

alcanzando una concentración de 95.0%; a partir de ese momento existe

un comportamiento oscilatorio en la concentración de etanol entre 97.2%

y 95.2% durante todo el tiempo que se desarrolló el proceso.

En general, la temperatura de operación en el proceso de deshidratación

de etanol influye notablemente en la concentración final obtenida.

Purisaca et al (2014), realizo un estudio de la deshidratación de etanol por

el proceso de pervaporación a nivel laboratorio, donde obtuvo una

concentración máxima de etanol del 97.8% a condiciones de operación

de 35 °C, flujo de alimentación de 1.55 mL/min, membranas de acetato de

celulosa y poliamida en un tiempo de 3 horas.

Por lo tanto, de los resultados obtenidos la mayor concentración de etanol

se obtiene a 35 °C alcanzando un 99.4% de etanol.

En el trabajo de Marjani et al (2013), se señala que el etanol al ser un

solvente, disminuye la tensión superficial del medio para que el agua

pueda ingresar con mayor facilidad al interior de la membrana provocando

el hinchamiento de la misma, además Zhao et al (2013), menciona que

con el aumento de la temperatura en el proceso de PV, aumenta la

movilidad de las moléculas de permeación (etanol - agua) y en

consecuencia aumenta la fuerza motriz de la difusión, es decir que la

movilidad de las moléculas mejora a 35 °C, permitiendo que más agua

pase al permeato.

A la temperatura de 45 °C posiblemente la membrana se dilata, por lo

tanto, su selectividad disminuye, esto hace que el etanol pase junto con

el agua a través de la membrana y no exista una separación de los

mismos.



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2.2. Influencia de la Presión

Se estudia la influencia de la presión en la deshidratación de etanol por el

proceso de Pervaporación (PV).

La presión es una variable de las cuales depende la transferencia de masa

a través de la membrana, generando una gradiente entre el permeado y

el retenido.

Los resultados se presentan en la figura N° 9 y tabla N° 5 (ver Anexo3),

se obtiene que:

Figura 9: Deshidratación de etanol por Pervaporación a presiones de

0.1, 0.3, 0.5 y 0.85 Bar y 35 °C. (Fuente: propia)

- Para la presión de 0.10 Bar, existe una tendencia descendente en la

concentración desde 96.0% hasta 93.2% en los primeros 10 minutos,

manteniéndose constante por un periodo de 30 minutos, luego existe una

tendencia ascendente alcanzando una concentración de 95.9%; a partir

de ese tiempo existe un comportamiento oscilatorio en la concentración

de etanol entre 95.9% y 93.0% durante todo el tiempo de desarrollo del

proceso.

90.0

91.0

92.0

93.0

94.0

95.0

96.0

97.0

98.0

99.0

100.0

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

CO

NC

ENTR

AC

IÓN

DE

ETA

NO

L (%

)

TIEMPO (MIN)

0.1 Bar 0.3 Bar 0.5 Bar 0.85 Bar



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- Para la presión de 0.30 Bar, existe una tendencia ascendente en la

concentración desde 96.0% hasta 97.6% en los primeros 10 minutos,

manteniéndose constante por un periodo de 20 minutos, luego existe una

tendencia descendente en la concentración de etanol hasta 95.2%, a

partir de ese momento inicia un comportamiento oscilatorio en la

concentración entre 96.4% y 95.0% durante todo el tiempo de desarrollo

del proceso.

- Para la presión de 0.50 Bar, existe una tendencia constante en la

concentración de etanol a 96.0% durante un periodo de 30 minutos, luego

asciende la concentración hasta 98.8%, manteniéndose constante por un

periodo de 20 minutos; a partir de ese periodo inicia un comportamiento

oscilatorio en la concentración de etanol entre 99.4% y 97.0% durante

todo el desarrollo del proceso.

- Para la presión de 0.85 Bar, existe una constante en la concentración de

etanol de 96.0% durante los 10 primeros minutos, luego existe una

tendencia ascendente alcanzando una concentración de 99.4%, en los 10

minutos siguientes desciende hasta 98.8%, luego vuelve ascender hasta

una concentración de 99.4% manteniéndose constante por un periodo de

30 minutos; a partir de ese periodo inicia un comportamiento oscilatorio

en la concentración entre 98.3% y 99.4% durante todo el tiempo de

desarrollo del proceso.

Los resultados presentados en la figura N° 9, muestran que a mayor

presión de vacío obtenemos una mayor concentración de etanol logrando

un 99.4% a 0.85 Bar.

Kalyani et al (2006), señala que la difusión a través de la membrana es el

paso determinante de la velocidad en el proceso de pervaporación, y las

moléculas de agua experimentan una mayor fuerza de accionamiento

bajo un alto vacío, lo que mejora la desorción en el lado del permeado.



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La disminución en la concentración de etanol, se debe a que al aumentar

el vacío los poros de la membrana se dilaten generando que la retención

de la mezcla etanol - agua no sea completa. Sin embargo, cuando se

disminuye el vacío la porosidad de la membrana disminuye, generando

una mayor selectividad de las moléculas, obteniendo mayores

concentraciones de etanol en el retenido.

3. Membrana de Osmosis Inversa

Las membranas de Osmosis Inversa (OI), son membranas nano-

compuestas de película fina (TFN) formadas por nano material

benigno que han sido incorporados a la capa de poliamida.

Ésta tecnología aumenta significativamente la permeabilidad de la

membrana haciéndola equiparable a las mejores de su clase en cuanto a

rechazo de sales. (The Down Chemical Company)

3.1. Influencia de la Temperatura.

En los resultados experimentales se presentan en la figura N° 10 y tabla

N° 6 (ver Anexo 4), se obtiene que:

Figura 10: Deshidratación de etanol por Pervaporación a temperaturas de 25, 35 y 45 °C con una membrana de Osmosis Inversa. (Fuente: propia)

90.00

91.00

92.00

93.00

94.00

95.00

96.00

97.00

98.00

99.00

100.00

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Co

nce

ntr

ació

n d

e et

ano

l (%

)

Tiempo (min)

25 °C 35 °C 45 °C



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30

- Para la temperatura de 25 °C, en los 10 primeros minutos existe una

tendencia ascendente llegando a una concentración de 97.7%, luego en

los 10 minutos siguientes desciende hasta alcanzar una concentración de

90.9%; a partir de ese periodo la concentración inicia una oscilación entre

91.4% y 90.2% durante el resto de tiempo del proceso de (PV).

- Para la temperatura de 35 °C, existe una tendencia ascendente en la

concentración de etanol en los 10 primeros minutos, luego existe una

tendencia descendente hasta 96.8%, luego vuelve a tener una tendencia

ascendente logrando una concentración máxima de 99.4%; a partir de ese

periodo de tiempo inicia una oscilación en la concentración de etanol entre

96.4% y 99.4% durante todo el tiempo que se desarrolló el proceso de

deshidratación de etanol.

- Para la temperatura de 45 °C, % en los primeros 20 minutos existe una

tendencia ascendente alcanzando una concentración de 98.3%, luego

desciende hasta 95.2% manteniéndose constante por 10 minutos, luego

vuelve ascender hasta alcanzar una concentración de 97.0% de etanol, a

partir de ese periodo de tiempo se inicia una oscilación en la

concentración entre 95.2% y 96.5% durante el tiempo que se desarrolló el

proceso de deshidratación de etanol.

Según la figura N° 10 a temperaturas superiores a 35 C la concentración

de etanol disminuye, esto se verifica con estudio de Rachipudi et al (2013),

donde señala que conforme se aumenta la temperatura, la presión de

vapor en el lado de la alimentación también aumenta, pero la presión de

vapor en el lado del permeado no se ve afectada, esto conduce a una

disminución en la interacción de la membrana y el permeado, logrando

disminuir su selectividad.

Por lo tanto, se vuelve a verificar que la temperatura óptima para la

deshidratación de etanol por el proceso de Pervaporación (PV) es de 35

°C, obteniendo nuevamente concentraciones de 99.4%, aun trabajando

con otro tipo de membrana.



Bibliot

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3.2. Influencia de la Presión

Los resultados experimentales que se muestran en la figura N° 11 y tabla

N° 7 (Anexo 4) se desarrollaron a condiciones de 1.0, 0.85 y 0.50 Bar

y a una temperatura constante de 35ªC.

Figura 11: Deshidratación de etanol por Pervaporación a presiones de 0.5, 0.85 y 1.0 Bar y 35 °C (Fuente: propia)

- Para la presión de 0.50 Bar, existe una tendencia ascendente en los

primeros 10 minutos alcanzando una concentración de 98.2%, luego en

los 20 minutos siguientes existe una tendencia ascendente hasta 96.8%,

en los siguientes 10 minutos vuelve ascender hasta lograr una

concentración máxima de 99.4%; asimismo en los 20 minutos siguientes

mantiene una estabilidad hasta que se inicia una gradiente desde 98.8%

hasta 96.4%.

- Para la presión de 0.85 Bar, al transcurrir un periodo de tiempo de 20

minutos la concentración tiene una tendencia ascendente desde 96.0%

hasta 97.2%, luego en los siguientes 10 minutos existe una tendencia

descendente hasta 96.0%, a partir de ese periodo de tiempo existe una

variación en la concentración desde 97.5% hasta 99.0% durante el tiempo

que se desarrolló el proceso.

90.00

91.00

92.00

93.00

94.00

95.00

96.00

97.00

98.00

99.00

100.00

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Co

nce

ntr

ació

n d

e et

ano

l (%

)

Tiempo (min)

1.0 Bar 0.85 Bar 0.50 Bar



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32

- Para la presión de 1.0 Bar, partiendo de una concentración inicial de

96.0% de etanol existe una tendencia ascendente durante un periodo de

tiempo de 10 minutos alcanzando una concentración de 98.3%, luego en

los siguientes 10 minutos desciende hasta 97.2%, luego vuelve ascender

alcanzando una concentración de 98.8%; a partir de ese periodo de

tiempo existe una gradiente en la concentración entre 99.4% y 97.6%

hasta finalizar el tiempo de desarrollo del proceso.

De los resultados obtenidos observamos que, al aumentar la presión

también aumenta la concentración de etanol obtenida en el retenido; esto

se debe a que la membrana de osmosis inversa posee una mayor

selectividad en comparación con la membrana de Nanofiltración.

De la figura N° 11 concluimos que a 0.50 Bar no hay una estabilidad en la

concentración de etanol, mientras que a 0.85 y 1.0 Bar se llega a obtener

concentraciones entre 97.5% y 99.4% respectivamente.

Por lo tanto, haciendo una comparación entre las membranas utilizadas

en el proceso de deshidratación de etanol, es conveniente trabajar con la

membrana de Osmosis Inversa (OI); debido a que presenta una mayor

estabilidad en sus resultados obteniendo concentraciones mayores a

96.0%.



Bibliot

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33

CAPÍTULO IV

CONCLUSIONES

En el trabajo realizado de “Influencia del tipo de Membrana y Presión en la

deshidratación de etanol por el proceso de Pervaporación”, se llega a las

siguientes conclusiones:

1. La selectividad de las membranas está influenciada por la presión y la

temperatura, así tenemos que a presiones entre 0.1 – 0.3 bar y

temperatura de 45 ºC, las membranas de Nanofiltración y Osmosis

Inversa no son selectivas para separar el agua del etanol.

2. Mediante el proceso de pervaporación, utilizando la membrana de

Nanofiltración (NFW de 300-500 cut off), es posible deshidratar etanol

alcanzando una concentración de etanol del 99.4%, bajo las condiciones

de operación: 1.5 mL/min, 35 °C y 0.85 Bar.

3. La membrana de Nanofiltración NFW de 300 - 500 cut off es más selectiva

que la membrana de Osmosis Inversa, aunque ésta última es más estable

en el tiempo.



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CAPÍTULO V

RECOMENDACIONES

1. Estudiar el comportamiento de las propiedades de las membranas de Nanofiltración y Osmosis Inversa a presiones menores de 0.5 bar.

2. Realizar ensayos utilizando otro tipo de membranas poliméricas de

Nanofiltración como: NFX 150 – 300 cut off, NFG 600 – 800 cut off.

3. Utilizar otros equipos para determinar la concentración de etanol.



Bibliot

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35

CAPÍTULO VI

REFERENCIA BIBLIOGRAFICAS

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40

CAPÍTULO VII

ANEXOS

Anexo 1:

Tabla 2: Resumen de la bibliografía sobre membranas cerámicas hidrófilas de pervaporación (Martino et al,. 2002).



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Anexo 2: fotografías del equipo de Pervaporación

Figura 12: Equipo de Pervaporación usado en los ensayos. (Fuente: propia)



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42

Figura N° 13: Tanque de Alimentación y medidor de flujo del equipo de pervaporación utilizado en los ensayos. (Fuente: propia)

Figura N° 14: Calentador(a) y pervaporador (b) del equipo de pervaporación utilizado en los ensayos. (Fuente: propia)

a

b



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Figura 15: Trampa de vacío (A) y Bomba de vacío (B) utilizado en el Equipo de Pervaporación. (Fuente: propia)

Figura 16: Bomba de vacío y display de manejo de la bomba del equipo de pervaporación. (Fuente: propia)

A

B



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Figura 17: Membrana de Nanofiltraciòn (A) y Membrana de Osmosis Inversa (B)utilizadas en el pervaporador para la deshidratación de

etanol. (Fuente: propia)

Figura 18: Refractómetro Digital ABBE Serie 06110015 para análisis de índice de refracción del etanol. (Fuente: propia)



Bibliot

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Anexo 3:

Tabla 3: Concentración de Etanol (%) a diferentes flujos

Tiempo

(min)

Q=1.5

mL/min

Q=1.0

mL/min

0 96.00 96.00

10 98.20 96.80

20 97.20 97.20

30 96.80 96.20

40 97.20 96.80

50 99.40 97.20

60 98.30 96.80

70 98.20 96.80

80 98.80 96.20

90 96.60 96.80

100 96.50 96.20

110 98.60 96.80

120 96.50 97.20

130 96.40 96.20

140 98.20 97.20

150 96.50 96.80

160 96.60 96.20

170 98.70 97.20

180 99.20 96.80



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Anexo 4:

Tabla 4: Concentración de Etanol (%) a diferentes temperaturas con la membrana de Nanofiltración

Tiempo

(min)

25 °C 35 °C 45 °C

% etanol % etanol % etanol

0 96.3 96.0 96.00

10 94.0 96.1 97.20

20 94.2 96.0 95.80

30 96.0 96.0 95.90

40 96.6 98.8 95.90

50 95.8 98.8 95.20

60 97.0 98.8 95.20

70 96.2 99.4 95.20

80 95.3 98.2 95.00

90 95.6 97.2 96.50

100 95.8 99.4 96.20

110 96.6 98.8 95.90

120 95.7 97.2 97.00

130 96.2 99.4 95.60

140 95.4 99.4 96.50

150 96.2 97.0 97.20

160 96.8 98.3 96.00

170 96.0 97.2 95.20

180 96.4 98.8 95.90



Bibliot

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Tabla 5: Concentración de Etanol (%) a diferentes presiones con la membrana de Nanofiltración

Tiempo

(min)

Presiones

0.1 Bar 0.3 Bar 0.5 Bar 0.85 Bar

% etanol % etanol % etanol % etanol

0 96.0 96.0 96.0 96.00

10 93.2 97.6 96.1 96.00

20 93 97.6 96 99.40

30 93.2 97.6 96.0 98.80

40 93.2 96.8 98.8 99.40

50 95.8 95.2 98.8 99.40

60 95.2 96.1 98.8 99.40

70 93.3 95.2 99.4 99.40

80 95.8 95.6 98.2 98.30

90 93.3 95.9 97.2 98.30

100 93.3 96.4 99.4 99.40

110 95.8 96.4 98.8 98.80

120 93 95.9 97.2 98.30

130 95.8 96.4 99.4 98.80

140 93.3 95.9 99.4 98.30

150 95.2 95.0 97.0 98.30

160 93.3 96.1 98.3 98.30

170 93.3 95.6 97.2 99.40

180 94.8 95.8 98.8 98.30



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Anexo 5:

Tabla 6: Concentración de Etanol (%) a diferentes temperaturas con la Membrana de Osmosis Inversa

Tiempo (min) Temperatura

25 °C 35 °C 45 °C

0 96.00 96.00 96.00

10 97.70 98.20 97.70

20 90.90 97.20 98.30

30 90.90 96.80 97.20

40 90.90 97.20 95.20

50 90.90 99.40 95.20

60 91.40 98.30 97.00

70 90.20 98.20 95.20

80 91.40 98.80 96.00

90 90.20 96.60 96.00

100 90.20 96.50 95.00

110 90.20 98.60 96.00

120 90.90 96.50 96.00

130 90.90 96.40 95.20

140 90.20 98.20 96.50

150 90.90 96.50 95.00

160 90.90 96.60 96.00

170 90.90 98.70 95.20

180 91.40 99.20 95.20



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Tabla 7: Concentración de Etanol (%) a diferentes presiones con la Membrana de Osmosis Inversa

Tiempo

(min) 1.0 Bar 0.85 Bar 0.50 Bar

0 96.00 96.00 96.00

10 98.30 96.50 98.20

20 97.20 97.20 97.20

30 98.80 96.00 96.80

40 98.30 98.30 97.20

50 98.30 97.70 99.40

60 99.40 99.00 98.30

70 97.60 98.20 98.20

80 97.60 97.70 98.80

90 98.80 99.00 96.60

100 98.80 97.70 96.50

110 97.70 97.50 98.60

120 97.70 98.30 96.50

130 98.80 99.00 96.40

140 98.50 98.00 98.20

150 97.70 98.20 96.50

160 98.20 99.00 96.60

170 99.40 98.80 98.70

180 99.40 98.60 99.20



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Anexo 6: Método de calibración para determinar la concentración de

etanol a diferentes temperaturas.

Este método es utilizado para estandarizar los resultados obtenidos en el

proceso y compararlos con curvas de calibración a diferentes temperaturas del

refractómetro.

Tabla 8: Datos de curva de calibración a 25 °C

Código de muestra

Concentración de etanol

Índice de refracción T (°C)

M-1 100 1.3616 25.0 M-2 97 1.3621 25.0 M-3 95 1.3624 25.0 M-4 92 1.3626 25.0 M-5 90 1.3629 25.0 M-6 88 1.3630 25.0

Figura 19: Curva de Calibración a 25 °C

1.36151.36161.36171.36181.3619

1.3621.36211.36221.36231.36241.36251.36261.36271.36281.3629

1.3631.3631

87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Ind

ice

de

Ref

racc

ión

Concentración de Etanol (%)



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El cálculo para elaborar la curva de calibración se hizo utilizando la ecuación de

dilución:

𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 ∗ 𝑽𝟐 …… 1

Donde:

C1: Concentración de la solución madre, etanol absoluto (99.8 %).

C2: Concentración final diluida.

V1: Volumen de la solución madre.

V2: Volumen total de la solución.

Entonces reemplazando la concentración de etanol en la ecuación 1 según la tabla 8

tenemos:

99.8 ∗ 𝑉1 = 100 ∗ 10 𝑚𝐿

Despejando V1 obtenemos:

𝑉1 =100 ∗ 10 𝑚𝐿

99.8

𝑉1 = 10.02 𝑚𝐿

Por lo tanto, determinando V1 para cada concentración de etanol de la tabla 8 se midió

su índice de refracción y se elaboró la curva de calibración.



Bibliot

eca d

e Ing

enier

ía Quím

ica

52


Código de muestra



M-1 100 1.362 24.0

M-2 97 1.3624 24.1

M-3 95 1.3627 24.1

M-4 92 1.3629 24.1

M-5 90 1.3632 24.1

M-6 88 1.3633 24.2

Figura N° 20: Curva de Calibración a 24 °C

1.36191.362

1.36211.36221.36231.36241.36251.36261.36271.36281.3629

1.3631.36311.36321.36331.3634

87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Ind

ice

de

Ref

racc

ión

Concentración de Etanol(%)



Bibliot

eca d

e Ing

enier

ía Quím

ica

53


Código de muestra



M-1 100 1.3624 23.0

M-2 97 1.3631 23.0

M-3 95 1.3633 23.0

M-4 92 1.3635 23.0

M-5 90 1.3637 23.0

M-6 88 1.3639 23.0

Figura 21: Curva de Calibración a 23 °C

1.36231.36241.36251.36261.36271.36281.3629

1.3631.36311.36321.36331.36341.36351.36361.36371.36381.3639

1.364

87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101

Ind

ice

de

Ref

racc

ión

Concentración de Etanol (%)



Bibliot

eca d

e Ing

enier

ía Quím

ica

escuela de ingenierÍa quimica

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