QUMICA ANALITICA INORGNICA

QUMICA ANALITICA INORGNICALIC. CARLOS MINAYA AMESINTRODUCCINCAPITULO I: INTRODUCCION AL ANALISIS QUIMICOOBJETIVO Y METODOS DE LA QUIMICA ANALITICADEFINICION DE QUIMICA ANALITICA:Ciencia y arte de determinar la composicin de los materiales. Se requiere de teora y tcnica precisa.DEFINICIN DE QUMICO ANALTICO:Aplica los fundamentos fisicoqumicos a la identificacin y determinacin de los materiales (caracterizacin total del material en general).

QUIMICA ANALITICA DEFINICIONLa qumica analtica (proviene del latn: Ana = de abajo hacia arriba, Lisis = desmembrar, destruir). Es la parte de la qumica que tiene como finalidad el estudio de la composicin qumica de un material o muestra, mediante diferentes mtodos.

La qumica analtica se ocupa de la separacin, identificacin y determinacin de la composicin de una muestra de materia Ciencia que estudia los mtodos de reconocimiento y determinacin de la composicin de las sustancias, tanto en lo que respecta a la naturaleza de las sustancias ms simples que las constituyen (anlisis cualitativo) como en lo que se refiere a la cantidad de las mismas (anlisis cuantitativo)

(Babor J.A., Ibarz J.I. Qumica General Moderna)DefinicinQumica analtica Qumica analticaAnlisis cualitativoAnlisis cuantitativoIdentifica sustancias presentes en la muestraDetermina la cantidad de Sustancia en la muestraAnlisis qumico cualitativoCompuestos orgnicos Grupos funcionales concretos como alcohol, aminas, aldehdos, Ester, acido carboxlico y ter Compuestos inorgnicos Separacin de iones en grupos por reacciones de precipitacin selectiva En ambas, los mtodos instrumentales son los preferidos por ser ms sensibles y especficos.

La qumica analtica cualitativa y cuantitativa se fundamentanen las propiedades qumicas y fsicas de los compuestos.Mtodos cuantitativosClsicos- Gravimetra- VolumetraInstrumentales- Polarografa- Potenciometra- Absorcin molecular- Emisin atmicaCONCEPTOS GENERALES EN QUMICA ANALTICA Anlisis cualitativo: Identificar qumicamente a las especies que hay en la muestra Anlisis cuantitativo: Determinar la concentracin de una o varias de estas especies en base a: El peso o volumen de la muestra y Una seal que es proporcional a la cantidad de analito Etapa de separacin: Proceso mediante el cual se separa una o varias especies de la muestra Mtodos comunes en Qumica Analtica:Gravimetra: Se determina la masa de analito o de algn compuesto relacionado qumicamente con lVolumetra: Se mide el volumen de una disolucin de reactivo (valorante), necesario para reaccionar con todo el analitoElectroanlisis: Se miden propiedades elctricas como el potencial, la intensidad, resistencia y cantidad de electricidadEspectroscopa: Se basa en la interaccin entre la radiacin electromagntica y el analito, o bien en la produccin de radiaciones por los analitos Ej.: Determinacin de la cantidad de calcio en aguas naturalesSe aade un exceso de cido oxlico, H2C2O4, a un volumen de muestra medido cuidadosamenteEn presencia de amoniaco, todo el calcio precipita como oxalato de calcioCa2+(ac) + C2O42-(ac) CaC2O4(s)El precipitado se transfiere a un cresol, previamente pesado, se seca y se calcina al rojo vivo. El precipitado se transforma cuantitativamente en xido de calcioCaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g)El crisol con el precipitado se enfra, se pesa y, por diferencia, se determina la masa de xido de calcio. A continuacin se calcula el contenido de calcio en la muestra

Mtodo gravimtrico por precipitacin

Procedimiento general Objetivo: Determinar la concentracin de una disolucin problemaSe aade lentamente desde una bureta una disolucin patrn de reactivo (de concentracin, N1, perfectamente conocida) a un volumen exactamente medido (V2) de la disolucin con el analito hasta que la reaccin se completa (punto de equivalencia):

Analito + Reactivo Producto

El volumen (V1) de reactivo requerido para completar la valoracin se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final de la buretaEn el PE se cumple que:meq de Analito = meq de ReactivoN () x V2 = N1 x V1 Mtodo volumtricoMtodo espectrofotomtrico A = log (I0/I) = LCRadiacinincidenteI0RadiacintransmitidaILcubetaLongitud de onda123Absorbancia de A

EJEMPLO DEL PROCEDIMIENTO ANALITICO TOTALPROCEDIMIENTO ANALITICOEJEMPLODEFINICION DEL PROBLEMAVERTIDO DE ACEITE EN UN LUGAR PUBLICODEFINICION ANALITICA DEL PROBLEMA Y ESTABLECIMIENTO DE LOS OBJETIVOSHASTA DONDE HA LLEGADO EL ACEITE EN EL JARDINELECCION DEL PROCEDIMIENTOEXTRACCION DE MUESTRAS DEL SUELO, SEPARACION Y CUANTIFICACION DE LOS COMPUESTOS CONTAMINANTESMUESTREODE DONDE COGER MUESTRA DE TAMAO SIGNIFICATIVO (100 gr)TRATAMIENTO DE LA MUESTRAHOMOGENIZACION Y SUBMUESTREO. EXTRACCION SOXHLETMEDIDAANALISIS CROMATOGRAFICO DE UNA ALICUOTA DEL EXTRACTOEVALUACION DE LOS RESULTADOSIDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DE LOS ANALITOSCONCLUSIONESESTAN LAS CONCENTRACIONES POR ENCIMA DE LOS LIMITES PERMITIDOS?INFORMESMEDIDAS QUE HAY QUE TOMAR PARA RESOLVER EL PROBLEMAConceptos bsicos IProceso: Conjunto general de etapas que separan a una muestra de un resultado. La muestra sin tomar y el resultado expresado segn requerimientoTcnica: Se basa en un principio cientfico que se materializa en un instrumento y que genera informacin que sirve de base para la determinacin cualitativa, cuantitativa y/o estructuralMtodo: Conjunto de instrucciones generales para desarrollar el proceso analtico Procedimiento: Conjunto de instrucciones concretas para llevar a cabo un mtodo Problema: Asunto planteado por la sociedad (o grupo) de forma genricaObjeto: Consecuencia de la concrecin del problemaMuestra: Parte del objeto tomada en el espacio y tiempoAnalito: Especie a determinar Instrumento: Sistema que proporciona informacin cualitativa, cuantitativa y/o estructural de la materiaAparato: Sistema que realiza una funcin determinada pero que por si no genera ninguna informacin de relevanciaDispositivo: Partes del instrumento o aparato Conceptos bsicos IIAnlisis: Conjunto global de operaciones analticas aplicadas a la muestra Determinacin: Se refiere a la especie que se va a determinar Medida: Se refiere a la propiedad fsica o fsico-qumica que nos sirve de base para la determinacin del analitoLa muestra se analiza, el analito se determina y la propiedad se mide15

CLASIFICACION DE LA QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA

De acuerdo a la cantidad de muestra los mtodos del anlisis cualitativo pueden ser: macro, semi micro, micro y ultra micro mtodos.

Macro anlisis: cantidades relativamente grandes de muestras (0.5-1g o 20-50ml). Se usan tubos de ensayo grandes y filtracin por gravedad.Micro anlisis: cantidades 100 veces menores (mg o decimas de ml). Se usan porta objetos y mtodos a la gota ( rxns con placa porcelana cambio de color).

Semi microanlisis: se usa aprox. 50 mg de material solido a 1 ml de solucin. Se usa la centrifuga para separaciones.Ultra microanlisis: cantidades menores a 1 mg. Se usa microscopio.

Robustez: Un proceso es robusto cuando pequeas modificaciones de las condiciones experimentales no afectan de manera considerable a los resultadosTIPOS DE ANALISIS: FRACCIONADO Y SISTEMATICO.

ANALISIS FRACCIONADO: Cuando se aplican reacciones especificas en la determinacin del analito. Se aplican sobre porciones de muestra, sin tener en cuenta a los dems analitos presentes.

ANALISIS SISTEMATICO: usado cuando no hay rxns bastante especficas. Se emplea una sucesin de reacciones: la identificacin se lleva a cabo luego de identificar y eliminar otros analitos que impidan la identificacin del analito buscado. Se usan rxns selectivas.

CLASIFICACION DE LOS ANALITOS DE INTERES EN QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA INORGANICA

En el desarrollo sistemtico del anlisis de iones, estos se separaran no uno a uno, sino por grupos segn su comportamiento similar ante la accin del algunos reactivos selectivos, denominados REACTIVOS DE GRUPO. Est en la base de la marcha sistemtica analtica (MSA).Luego se separarlos por grupos, se asla a cada uno para su identificacin.

La MSA comprende la identificacin de 23 cationes (los ms comunes) y 21 aniones ordenadas en 5 grupos cada uno.

SEPARACIN DE CATIONES

SEPARACIN DE ANIONES

TIOACETAMIDAEl H2S se agrega como tioacetamida:CH3CSNH2 + 2 H2O CH3COOH + NH3 + H2S CH3CSNH2 + 2 H2O + H+ CH3COOH + NH4+ + H2S CH3CSNH2 + 2 OH- CH3COO- + NH3 + H2O + S2-