determinación de parámetros de calidad en harinas de trigo

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Instituto Nacional de Tecnología Industrial :: Parque Tecnológico Miguelete Avenida Gral. Paz 5445 :: Casilla de Correo 157 :: B1650WAB San Martín, Buenos Aires Teléfono (54.11) 4724 6200 / 300 / 400 :: interno: 6323 :: www.inti.gob.ar :: [email protected] ENSAYO DE APTITUD DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE CALIDAD EN HARINAS DE TRIGO PRA-04/2011 INFORME FINAL VERSIÓN WEB Fecha de emisión: 28 de febrero de 2012

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Page 1: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Instituto Nacional de Tecnología Industrial :: Parque Tecnológico Miguelete Avenida Gral. Paz 5445 :: Casilla de Correo 157 :: B1650WAB San Martín, Buenos Aires

Teléfono (54.11) 4724 6200 / 300 / 400 :: interno: 6323 :: www.inti.gob.ar :: [email protected]

ENSAYO DE APTITUD

DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE CALIDAD EN HARINAS DE TRIGO

PRA-04/2011

INFORME FINAL VERSIÓN WEB

Fecha de emisión: 28 de febrero de 2012

Page 2: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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INDICE

1. INTRODUCCIÓN 3

2. OBJETIVO 3

3. ALCANCE 3

4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD 3

5. REFERENCIAS 4

6. RESPONSABILIDADES 5

7. MUESTRAS ENVIADAS 6

7.1 Preparación de las muestras 6

7.2 Homogeneidad y estabilidad 6

7.3 Valor INTI 7

8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 8

9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS 8

10. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS 12

11. COMENTARIOS 12

ANEXO 1 - TABLAS 14

ANEXO 2 - GRÁFICOS 25

Page 3: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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1. INTRODUCCIÓN Debido a las exigencias de diferentes organismos, entidades regulatorias y la sociedad,

se requiere que los laboratorios puedan mostrar la calidad de sus servicios, a través de

resultados confiables.

Algunos de los requerimientos de los sistemas de gestión calidad son el aseguramiento

de las mediciones, ensayos y calibraciones, y la demostración de la competencia técnica

de los laboratorios mediante la participación en ensayos de aptitud.

Los ensayos de aptitud son una herramienta útil para identificar problemas que pudieran

estar relacionados con procedimientos inadecuados, la eficacia de la formación o

supervisión del personal, las calibraciones o verificaciones de los equipos e instrumentos

y la validación de técnicas.

Los ensayos de aptitud brindan al laboratorio la posibilidad de iniciar acciones de mejora

y fomentar la eficacia de sus procesos.

El presente informe es una modificación del informe final para publicarse en la página web, para esto se quito la lista de participantes

y la tabla de resultados mandada por los mismos

2. OBJETIVO El objetivo del presente informe es mostrar el desempeño individual de los participantes

en el ensayo de aptitud “determinación de parámetros de calidad en harinas de trigo”

detallando el desarrollo del proceso de organización, aplicación de metodologías

estadísticas, evaluación de los datos y conclusiones obtenidas.

3. ALCANCE El alcance del presente ensayo de aptitud es la determinación de parámetros de calidad

en harinas de trigo.

4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD El INTI preserva la confidencialidad de los participantes mediante la asignación de un

código único elegido en forma aleatoria y el cual es sólo conocido por el propio

Page 4: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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participante y el INTI. El tratamiento de los resultados y el informe de los mismos se

realizan utilizando ese mismo número.

En los Informes de resultados, no es posible vincular el nombre del participante con el

número que le ha sido asignado, si bien en el Informe se listan todos los participantes.

Junto con este informe, se envía en hoja aparte a cada uno de los participantes la

asignación del respectivo número de participante para el presente ensayo de aptitud.

El personal de INTI firma un compromiso de confidencialidad.

5. REFERENCIAS

5.1 ISO/IEC 17043 Conformity assessment — General requirements for proficiency

testing.

5.2 ISO 13528 (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons.

5.3 The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical

chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem, Vol. 78, 1, 145 - 196 (2006).

5.4 ISO 5725. Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement

methods and results.

5.5 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, Second edition

(2000).

5.6 Procedimiento específico Diseño del ensayo de aptitud - PS 02

5.7 Procedimiento específico Diseño estadístico del ensayo de aptitud - PG 03

5.8 Instrucción Evaluación de la homogeneidad y estabilidad de las muestras - IS PS

02.01

5.9 Procedimiento específico Elaboración del informe - PS-08

5.10 Normas específicas:

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Muestra Parámetro Norma Aplicable Norma Internacional

Humedad Norma IRAM 15850 130 °C- 60 min ISO 712

Cenizas Norma IRAM 15851

910 °C – a constancia de peso

ICC 104/1

Materia grasa - AACC 30-10.01

Nitrógeno total Norma IRAM 15852 (2002)

AACC 46-16.01 o cualquier norma que tenga como base el Método de Kjeldahl

Gluten húmedo y seco

Norma IRAM 15864 2ª Ed. (2002) -

Gluten húmedo Norma IRAM 15864 3ª Ed. (2007)

ICC 155 AACC 38-12 ISO

21415-2

Gluten seco Norma IRAM 15864 3ª Ed. (2007) ISO 21415-3

Gluten Index Norma IRAM 15864 3ª Ed. (2007)

AACC 38-12 ICC 155/158

Falling Number Norma IRAM 15862 AACC 56-81B

ISO 3093 ICC 107/1

Test de Zeleny ICC N° 116 AACC 56-60 ISO 5529

Alveograma Norma IRAM 15857 ICC- N° 121 ISO 5530-4

AACC 54-30A

Farinograma Norma IRAM 15855 (2000) -

Harina de Trigo

Extensograma Norma IRAM 15856 AACC 54-10 ISO 5530-2 ICC- N° 115

6. RESPONSABILIDADES

El grupo técnico está integrado de la siguiente manera:

Coordinador: Lic. Liliana Castro – INTI SAI

Experto técnico: Lic. Ramiro Blasco – INTI Cereales y Oleaginosas - PTM

Experto estadístico: Prof. Silvina Forastieri – INTI SAI

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7. MUESTRAS ENVIADAS 7.1 Preparación de las muestras Las muestras provienen de una harina comercial suministrada por un proveedor. La

muestra consistió de tres bolsas de 50 kg del mismo lote de producción, que a su vez se

separaron en tres porciones cada una (9 fracciones en total). Cada una de las muestra

enviadas se compuso de partes iguales de esas nueve fracciones mezcladas entre sí.

Las bolsas fueron rotuladas en orden creciente de llenado y asignadas al azar a cada

participante, respetando la cantidad de muestra solicitada de acuerdo a la cantidad de

ensayos que cada uno realizaría.

Se envasaron todas las muestras a la vez de la siguiente forma: se colocaron en una

doble bolsa de polietileno, luego en papel de aluminio y en una caja de telgopor sellada

con cinta de embalaje y finalmente se envasaron en una caja de cartón sellada.

7.2 Homogeneidad y estabilidad Para ensayar la homogeneidad y estabilidad se tomaron los ensayos de humedad y gluten

húmedo como parámetros indicadores.

Luego de envasadas las muestras, se tomó un lote de muestras para realizar los ensayos

de homogeneidad y otro lote de muestras para los de estabilidad. Para homogeneidad se

tomó un 15 % del total de cada tamaño de muestra (50g, 1500g, 2500g y 4000g) y para

estabilidad se tomó un 5 % de cada tamaño de muestra (50g, 1500g, 2500g y 4000g).

Para los ensayos de homogeneidad se analizaron los parámetros humedad y gluten

húmedo por triplicado en cada una de las muestras. Para evaluarla se siguieron los

lineamientos sugeridos en las normativas internacionales (ref. 2 y 6.), obteniéndose

resultados satisfactorios.

Los ensayos de estabilidad se realizan al mes, a los dos meses, a los tres meses y a los

cuatro meses. Se compararon los resultados obtenidos con los de las pruebas de

homogeneidad obteniéndose resultados satisfactorios.

Page 7: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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7.3 Valor INTI En la siguiente tabla se muestran, a modo informativo, los valores obtenidos por el

laboratorio de INTI en el análisis de todos los parámetros.

Se aclara que el número de ensayos realizados, si bien provienen de más de una muestra,

no proviene cada uno de una muestra individual.

Ensayos realizados

Valor medio

Desv. estándar

Desv. estándar relativo %

Humedad (g/100 g) 36 13,769 0,054 0,4 Cenizas (g/100 g BS) 30 0,637 0,017 2,6

Nitrógeno total (g/100 g) 15 1,769 0,052 2,9 Materia grasa (g/100 g) 30 1,66 0,31 19,1

Gluten húmedo (g/100 g B13,5%) 36 24,11 0,51 2,1 Gluten seco (g/100 g B13,5%) 36 9,38 0,20 2,1

Falling number (seg) 30 428,1 25,2 5,9 Gluten index 32 98 1 1

Parámetros generales

Test de Zeleny (ml) 30 26,23 0,63 2,4 Tenacidad (P) (mm H2O) 5 74,0 1,4 1,9

Hinchamiento (G) 5 20,6 0,4 2,0 Longitud (L) (mm) 5 85,4 3,2 3,8

Relación P/G 5 3,6 0,1 2,7 Relación P/L 5 0,87 0,04 4,3

Trabajo de deformación (W x 10-4 Joules) 5 231,4 6,6 2,8

Ie (%) 5 60,62 0,52 0,86

Alveograma

W (40) 5 130,8 2,4 1,8

Ensayos realizados

Valor medio

Desv. estándar

Desv. estándar relativo %

Absorción (ml/100gB14%) 3 56,47 0,21 0,4

Tiempo de desarrollo (min) 3 2,17 0,29 13,3

Estabilidad (min) 3 6,5 7,4 113,3

Farinograma

Aflojamiento (UF) 3 45,0 5,0 11,1

Page 8: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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Tiempo Parámetro Ensayos realizados

Valor medio

Desv. estándar

Desv. estándar relativo %

Relac. R/E 5 2,7 0,2 7,6 Extensibilidad (mm) 5 144,6 3,4 2,3

Energía (cm2) 5 106,2 8,8 8,3 45 min

Resistencia (UE) 5 397,0 29,3 7,4 Relac. R/E 5 4,4 0,5 11,1

Extensibilidad (mm) 5 124,6 3,9 3,1 Energía (cm2) 5 106,6 11,5 10,8

90 min

Resistencia (UE) 5 541,6 61,0 11,3 Relac. R/E 5 4,9 0,6 12,7

Extensibilidad (mm) 5 121,2 2,6 2,1 Energía (cm2) 5 108,0 14,4 13,4

135 min

Resistencia (UE) 5 596,2 79,7 13,4

Extensograma

Absorción de agua (g/100g) 5 55,3 0,0 0,0

8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES

Los datos enviados por los participantes fueron omitidos en esta versión, tal como se

detalla en el punto 1. Introducción.

Las metodologías empleadas por los participantes pueden observarse en la tabla 1 del

ANEXO 1.

En los gráficos 1 al 18 del anexo 2 se puede observar la desviación de los resultados

individuales respecto del valor medio interlaboratorio para cada parámetro.

9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS

Como primera etapa, se procedió al examen de los datos, descartándose aquellos en los

que las diferencias entre duplicados excedieran los valores especificados en las normas de

referencia.

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Los criterios considerados pueden observarse en la siguiente tabla:

Contenido de Humedad Diferencia entre duplicados < 0,15 g/100 g Contenido de Cenizas Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Nitrógeno total Diferencia entre duplicados < 2% del promedio Gluten húmedo Diferencia entre duplicados < 2% del menor valor Gluten seco Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Falling Number Diferencia entre duplicados < 5% del promedio

Parámetros generales

Gluten index Diferencia entre duplicados < = 11 unidades Absorción de agua Diferencia entre duplicados < 2,5 ml/100 g Tiempo de desarrollo Diferencia entre duplicados < 25% del promedio Estabilidad Diferencia entre duplicados < 20 % del promedio

Farinograma

Aflojamiento Diferencia entre duplicados < 20 unidades

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Siguiendo estos criterios, se descartaron los datos de los siguientes participantes:

Contenido de Humedad -- Contenido de Cenizas 8,14,16 Nitrógeno total 6 Gluten húmedo 6,8,10,14 Gluten seco 4

Parámetros generales

Falling Number 4 Absorción de agua -- Tiempo de desarrollo -- Estabilidad 9a

Farinograma

Aflojamiento -- En la etapa siguiente se procedió al análisis estadístico. Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725 (1994) Parte 5 (ref. 1). Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (s*) se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma. La incertidumbre del valor asignado es ux = 1,25 x s*/√p, donde p es el número de participantes.

Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en la siguiente tabla:

Parámetros generales

Valor medio interlab.

Desviación estándar

interlab. (sL)

Desviación estándar interlab. relativa

porcentual (sL relativa %)

Incertidumbre del valor medio

(u)

Contenido de humedad (g/100g) 13,80 0,21 1,5 0,041

Contenido de Cenizas (g/100g BS) 0,647 0,028 4,3 0,0053

Nitrógeno Total (g/100 g) 1,764 0,085 4,8 0,016

Gluten húmedo (g/100g B13,5%) 24,9 1,2 5,0 0,24

Gluten seco (g/100g B13,5%) 9,2 1,1 11,8 0,21

Falling Number (seg) 471,1 51,2 10,9 9,9

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Alveograma Valor medio interlab.

Desviación estándar

interlab. (sL)

Desviación estándar interlab. relativa

porcentual (sL relativa %)

Incertidumbre del valor medio

(u)

Tenacidad (P) (mm H2O) 81,3 4,2 5,2 0,81

Hinchamiento (G) 20,31 0,90 4,4 0,17

Longitud (L) (mm) 83,2 6,6 8,0 1,28

Relación P/G (relación) 4,02 0,32 8,0 0,062

Relación P/L (relación) 0,98 0,11 11,2 0,021

Trabajo de def. (W x 10-4 Joules)

251 19 7,4 3,6

Le (%) 61,4 1,6 2,6 0,31

W (40) (W x 10-4 Joules) 144 10 7,2 2,0

Farinograma Valor medio interlab.

Desviación estándar

interlab. (sL)

Desviación estándar interlab. relativa

porcentual (sL relativa %)

Incertidumbre del valor

medio (u)

Absorción de Agua (ml/100gB14%)

55,39 0,63 1,1 0,12

Tiempo de desarrollo (min)

9,3 2,5 26,8 0,49

Estabilidad (min) 19 1,4 7,7 0,28

Aflojamiento (UF) 37 14 36,4 2,6

En las Tablas 2, 3 y 4 se resumen los valores numéricos correspondientes a las desviaciones de todos los resultados enviados con respecto al valor medio interlaboratorio.

Page 12: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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10. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con

los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía.

Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro “z”, definido de la siguiente manera:

z = ( x1/2 - xref ) / s L

Donde:

x1/2 = promedio para cada laboratorio = ∑ xi / r

xref = valor asignado a los parámetro de la muestra enviada. En este caso se utilizó el

valor de consenso obtenido con el procedimiento descripto en el ítem 9.

r = número de replicados informados

sL= desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios)

En este caso es la desviación estándar robusta obtenida (s*) como se describió en el ítem

9.

Los valores del parámetro z así obtenidos pueden verse en los gráficos 19 al 36 y en la

tabla 5 del ANEXO 1.

Es posible clasificar los resultados obtenidos por los laboratorios de la siguiente forma:

| z | ≤ 2 satisfactorio, 2 < | z | < 3 cuestionable, | z | ≥ 3 no satisfactorio

11. COMENTARIOS

Debido a la alta dispersión o la escasez de resultados no pudieron evaluarse los

parámetros gluten index, materia grasa, test de Zeleny, ni los correspondientes al

extensograma. Los laboratorios que hayan informado estos parámetros pueden comparar

sus resultados con los datos obtenidos por el laboratorio de INTI.

Para los parámetros gluten húmedo y gluten seco, los valores de desviación estándar

obtenidos son un poco altos. Esto se debe probablemente a que las normas utilizadas por

los participantes no den resultados comparables. En algunos casos, los participantes no

informan claramente la norma o versión utilizada por lo que no fue posible realizar una

discriminación de los resultados según los métodos. Por otro lado, no se cuenta con una

Page 13: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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cantidad suficiente de datos como para realizar un tratamiento estadístico para cada

método.

En la tabla siguiente se resume el número de determinaciones satisfactorias, cuestionables

y no satisfactorias, evaluadas mediante el parámetro z.

⎪Z ⎪≤ 2 2 <⎪Z ⎪< 3 ⎪Z ⎪≥ 3 Humedad 17 1 - Cenizas 14 - 2

Nitrógeno total 9 2 2 Gluten húmedo 13 1 -

Gluten seco 14 - -

Parámetros generales

Falling number 9 - - Tenacidad (P) 9 - -

Hinchamiento (G) 8 1 - Longitud (L) 9 1 - Relación P/G 9 1 - Relación P/L 9 1 -

Trabajo de deformación 9 - - Ie 7 1 -

Alveograma

W (40) 7 - 1 Absorción de agua 11 - -

Tiempo de desarrollo 9 - 1 Estabilidad 8 - 2

Farinograma

Aflojamiento 8 1 - Aquellos participantes que hayan obtenido valores de z mayores que 2 deberían revisar

la metodología empleada.

A fin de lograr un mecanismo de mejora continua, solicitamos a los laboratorios que nos envíen cualquier sugerencia o comentario que consideren oportuno.

Por otro lado, en caso de tener alguna duda sobre la ejecución de los métodos de ensayo o de las causas de diferencias en los resultados, rogamos nos consulten.

Page 14: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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ANEXO 1 - Tablas

Page 15: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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Tabla 1 Métodos utilizados por los participantes

Nº Part. Contenido de humedad

Contenido de Cenizas Materia Grasa Nitrógeno

Total Gluten

Húmedo Gluten seco

Gluten Index Falling Number Test de

Zeleny

01 AOAC 925.10 AOAC 923.03 AOAC 922.06 AOAC 991.20 AACC 38-10 ni n ni

02 ISO 712 IRAM 15851 ni Kjeldahl IRAM 15865 2da edición ni ni

03 IRAM 15850 ni ni Kjeltec auto IRAM 15864 (2007) IRAM 15862 ISO 5529 04 IRAM 15850-1 IRAM 15851 ni IRAM 15852 IRAM 15864 (2007) IRAM 15862 ni

05 IRAM 15850-1 IRAM 15851 ni AOAC Official

method 2001.11:20005

IRAM 15864:2002 IRAM 15864:2007 IRAM 15862 ni

06 ISO 712-2009 ISO 712-2007 NB 103-1997 ISO 20483-

2006 NB 106-2000 ni ni ni

07 IRAM 15850 IRAM 15851 AOAC 922.06 AOAC 922.23 ni ni ni ni ni

08 ISO 712 ICC 104/1 ISO 2171 ni ni ICC 155/

AACC 38-12 ISO 6645 ni AACC 56-81 B, ISO 3093, ICC

107/1 ni

09 IRAM 15850 IRAM 15851 AACC 30-10.01 IRAM 15852 AACC 38-10 ISO 6645 AACC 38-12 IRAM 15862 ISO 5529

10 IRAM 15850 ni ni ni IRAM 15864 (2007)

IRAM 15864 ni IRAM 15862 ni

11 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 12 IRAM 15850 IRAM 15851 ni Kjeldahl ni ni ni IRAM 15862 AACC 56-60 13 IRAM 15850-1 IRAM 15851 ni ni ni ni ni ni ni 14 IRAM 15850 IRAM 15851 ni nii IRAM 15864 ni IRAM 15862 ni

16 Nch 841. Of 78 IRAM 15851 ni Nch 2748 Of

2002 ni ni ni ni

17 IRAM 15850 IRAM 15851 ni IRAM 15852 (2002) IRAM 15864 (2007) ni IRAM 15862 ni

19 ni ni ni ni ni ni ni ni 20 IRAM 15850 IRAM 15851 AOAC 920.39 IRAM 15852 IRAM 15860 ni ni ni 21 ni ni ni ni ni ni ni ni ni

ni : no informa

Page 16: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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Tabla 1 (cont.) Métodos utilizados por los participantes

Part. Alveograma Farinograma

01 ni ni 02 ni ni

03 IRAM 15857 IRAM 15855 (2000)

04 IRAM 15857 IRAM 15855 (2000)

05 IRAM 15857 IRAM 15855 06 ni ni 07 ni ni 08 ni ni 09 ICC 121 ICC 115 10 IRAM 15857 IRAM 15855 11 ni ni 12 IRAM 15857 IRAM 15855 13 ni ni 14 IRAM 15857 IRAM 15855 16 ni ni

17 IRAM 15857 IRAM 15855 (2000)

19 ni IRAM 15855 (2000)

20 ni ni 21 ni ni

ni: no informa

Page 17: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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Tabla 2

Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Parámetros generales

Humedad (g/100 g)

Cenizas (g/100 g BS)

Nitrógeno total (g/100 g) Nº

Part V. medio

% desv.v. medio interlab

V. medio

% desv.v. medio interlab V.medio % desv.v.

medio interlab1 13,52 -2,0 0,729 12,7 1,75 -0,8 2 13,7 -0,7 0,600 -7,3 9,70 450,0 3 13,885 0,6 - - 1,77 0,4 4 13,815 0,1 0,621 -4,1 1,58 -10,7 5 13,7 -0,7 0,630 -2,6 1,73 -1,9 6 13,705 -0,7 0,640 -1,1 1,58 -10,4 7 13,265 -3,9 0,675 4,3 1,76 -0,2 8 13,555 -1,8 0,551 -14,9 - - 9 13,59 -1,5 0,647 -0,1 2,02 14,5

10 13,715 -0,6 - - - - 11 14,11 2,3 0,646 -0,1 - - 12 14,1 2,2 0,658 1,7 1,66 -6,1 13 13,7 -0,7 0,650 0,5 - - 14 14,02 1,6 0,644 -0,5 - - 16 13,9 0,7 0,650 0,5 1,75 -0,8 17 13,915 0,8 0,650 0,4 1,74 -1,3 19 - - - - - - 20 13,915 0,8 0,685 5,9 1,83 3,8 21 13,85 0,4 0,616 -4,78 1,86 5,5

Page 18: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 18 de 43

Tabla 2 (cont)

Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Parámetros generales

Gluten Húmedo (g/100 g B13,5%)

Gluten seco (g/100 g B13,5%)

Falling Number (Segundos) Nº

Part V. medio

% desv.v. medio interlab

V. medio

% desv.v. medio interlab

V. medio

% desv.v. medio interlab

1 26,27 - 10,7 16,1 - - 2 25,95 4,3 9,85 6,8 - - 3 22,50 - 7,7 -16,5 462 -1,9 4 24,10 -3,1 8,4 -8,9 418 -11,3 5 25,25 1,5 9,4 1,4 501 6,3 6 25,35 1,9 10,33 12,0 - - 7 - - - - - - 8 23,16 -6,9 8,10 -12,1 431 -8,6 9 24,66 -0,9 8,55 -7,3 422 -10,4

10 24,65 -0,9 8,95 -2,9 455 -3,4 11 24,90 0,1 9,10 -1,3 537 13,9 12 23,80 -4,3 8,35 -9,4 434 -8,0 13 - - - - - - 14 24,70 -0,7 9,3 0,9 - - 16 - - - - - - 17 24,10 -3,1 8,9 -4,0 529 12,2 19 - - - - - - 20 27,55 10,7 10,73 16,3 - - 21 - - - - - -

Page 19: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 19 de 43

Tabla 3 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Alveograma

Tenacidad (P) (mm H2O)

Hinchamiento (G)

Longitud (L)

(mm) Relación P/G

Nº Part

V. medio

% desv.v. medio

interlab

V. medio

% desv.v. medio

interlab

V. medio

% desv.v. medio

interlab

V. medio

% desv.v. medio

interlab 1 - - - - - - - - 2 - - - - - - - - 3 77,5 -4,6 21,3 4,6 91,5 10,0 3,8 -5,1 4 75 -7,7 - - 81,5 -2,1 3,7 -7,9 5 83 2,1 20,7 1,7 86,0 3,3 4,0 0,1 6 - - - - - - - - 7 - - - - - - - - 8 - - - - - - - - 9 78 -4,0 20,55 1,2 85,5 2,7 3,8 -5,5

10 80,5 -1,0 20,7 1,9 86,5 3,9 3,9 -3,3 11 85 4,6 19,6 -3,8 77,0 -7,5 4,3 8,2 12 83 2,1 19,4 -4,7 76,0 -8,7 4,3 6,8 13 - - - - - - - - 14 84 3,3 17,9 -12,1 64,5 -22,5 4,7 17,1 16 - - - - - - - - 17 85,5 5,19 20,35 0,2 83,5 0,3 4,2 4,7 19 - - - - - - - - 20 - - - - - - - - 21 - - - - - - - -

Page 20: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 20 de 43

Tabla 3 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Alveograma

Relación P/L

Tbjo. de def. (W)W x 10-4 Joules

Ie (%)

W (40) W x 10-4 Joules Nº

Part V. medio

% desv.v. medio

interlab

V. medio

% desv.v. medio

interlab

V. medio

% desv.v. medio

interlab

V. medio

% desv.v. medio

interlab 1 - - - - - - - - 2 - - - - - - - - 3 0,89 -10,1 272,5 8,6 62,8 2,3 - - 4 0,93 -6,0 227 -9,5 61,4 0,0 131,0 -9,2 5 0,97 -2,0 260 3,6 60,3 -1,9 146,5 1,5 6 - - - - - - - - 7 - - - - - - - - 8 - - - - - - - - 9 0,92 -7,0 248,5 -0,9 61,8 0,6 139,5 -3,4

10 0,93 -5,5 - - - - 266,0 84,3 11 1,1 12,3 243,0 -3,1 60,0 -2,3 151,0 4,6 12 1,10 11,3 231,0 -7,9 57,5 -6,4 143,5 -0,6 13 - - - - - - - - 14 1,31 32,6 259,0 3,2 - - - - 16 - - - - - - - - 17 1 4,1 266,0 6,0 62,5 1,8 152,5 5,7 19 - - - - - - - - 20 - - - - - - - - 21 - - - - - - - -

Page 21: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 21 de 43

Tabla 4 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio – Farinograma

Absorción de Agua

ml / 100g B14% Tiempo de desarrollo

min. Estabilidad

min. Aflojamiento

UF Nº Part V.

medio % desv.v.

medio interlab V.

medio % desv.v.

medio interlab V.

medio % desv.v.

medio interlab V.

medio % desv.v.

medio interlab1 - - - - - - - - 2 - - - - - - - - 3 55,1 -0,6 10,9 17,0 19,9 6,9 41 9,1 4 55,2 -0,4 6,5 -29,9 13,1 -29,4 51 37,4 5 54,7 -1,2 11,5 24,0 18,9 1,8 39 5,1 6 - - - - - - - - 7 - - - - - - - - 8 - - - - - - - -

9a 56,4 1,7 1,8 -81,1 2,6 -86,3 50 34,7 9b 55,2 -0,3 10,6 13,7 17,8 -4,1 39 5,1 10 55,5 0,2 7,5 -19,1 - - 20 -46,1 11 55,4 -0,1 14,2 53,1 19,0 2,1 9 -77,1 12 56,0 1,1 10,3 10,5 19,0 2,1 40 6,4 13 - - - - - - - - 14 56,5 2,0 - - 20,0 7,7 24 -35,3 16 - - - - - - - - 17 55,5 0,2 8,1 -13,2 17,0 -8,4 43 14,5 19 54,9 -0,9 9,0 -3,0 17,5 -6,0 44 18,5 20 - - - - - - - - 21 - - - - - - - -

Page 22: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 22 de 43

Tabla 5

Parámetro z – Parámetros generales

Parámetro

Participante

Contenido de

humedad

Contenido de cenizas

Nitrógeno total

Gluten húmedo

Gluten seco

Falling Number

1 -1,3 3,0 -0,2 1,1 1,4 - 2 -0,5 -1,7 93,5 0,9 0,6 - 3 0,4 - 0,1 -1,9 -1,4 -0,2 4 0,1 -1,0 -2,2 -0,6 -0,8 -1,0 5 -0,5 -0,6 -0,4 0,3 0,1 0,6 6 -0,4 -0,3 -2,2 0,4 1,0 - 7 -2,5 1,0 0,0 - - - 8 -1,1 -3,5 - -1,4 -1,0 -0,8 9 -1,0 0,0 3,0 -0,2 -0,6 -1,0

10 -0,4 - - -0,2 -0,2 -0,3 11 1,5 0,0 - 0,0 -0,1 1,3 12 1,4 0,4 -1,3 -0,9 -0,8 -0,7 13 -0,5 0,1 - - - - 14 1,0 -0,1 - -0,1 0,1 - 16 0,5 0,1 -0,2 - - - 17 0,5 0,1 -0,3 -0,6 -0,3 1,1 19 - - - - - - 20 0,5 1,4 0,8 2,2 1,4 - 21 0,2 -1,1 1,1 - - -

Page 23: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 23 de 43

Tabla 5 (cont.) Parámetro z – Alveograma

Parámetro

Participante Tenacidad Hinchamiento Longitud Relación P/G

Relacion P/L

Trabajo de deformación Ie W(40)

1 - - - - - - - - 2 - - - - - - - - 3 -0,9 1,0 1,3 -0,6 -0,9 1,2 0,9 - 4 -1,5 - -0,3 -1,0 -0,5 -1,3 0,0 -1,3 5 0,4 0,4 0,4 0,0 -0,2 0,5 -0,7 0,2 6 - - - - - - - - 7 - - - - - - - - 8 - - - - - - - - 9 -0,8 0,3 0,3 -0,7 -0,6 -0,1 0,2 -0,5

10 -0,2 0,4 0,5 -0,4 -0,5 - - 11,7 11 0,9 -0,9 -0,9 1,0 1,1 -0,4 -0,9 0,6 12 0,4 -1,1 -1,1 0,8 1,0 -1,1 -2,5 -0,1 13 - - - - - - - - 14 0,6 -2,7 -2,8 2,1 2,9 0,4 - - 16 - - - - - - - - 17 1,0 0,0 0,0 0,6 0,4 0,8 0,7 0,8 19 - - - - - - - - 20 - - - - - - - - 21 - - - - - - - -

Page 24: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 24 de 43

Tabla 5 (cont.) Parámetro z – Farinograma

Parámetro

Participante

Absorción de

agua

Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento

1 - - - - 2 - - - - 3 -0,5 0,6 0,9 0,2 4 -0,4 -1,1 -3,8 1,0 5 -1,1 0,9 0,2 0,1 6 - - - - 7 - - - - 8 - - - -

9a 1,5 -3,0 -11,2 - 9b -0,3 0,5 -0,5 - 10 0,2 -0,7 - -1,3 11 -0,1 2,0 0,3 -2,1 12 1,0 0,4 0,3 0,2 13 - - - - 14 1,8 - 1,0 -1,0 16 - - - - 17 0,2 -0,5 -1,1 0,4 19 -0,8 -0,1 -0,8 0,5 20 - - - - 21 - - - -

Page 25: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 25 de 43

ANEXO 2 - Gráficos

Page 26: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 26 de 43

Gráfico 1

Gráfico 2Datos enviados por los participantes - Contenido de cenizas

Datos enviados por los participantes - Contenido de humedad

13

13,2

13,4

13,6

13,8

14

14,2

14,4

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

0,54

0,59

0,64

0,69

0,74

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado

Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio

Page 27: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 27 de 43

Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab V. medio2 9,79 2,02

Gráfico 3Datos enviados por los participantes - Nitrógeno total

1,5

1,55

1,6

1,65

1,7

1,75

1,8

1,85

1,9

1,95

2

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado

Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio

Datos enviados por los participantes - Gluten húmedoGráfico 4

21

22

23

24

25

26

27

28

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado

Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio

Page 28: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 28 de 43

Gráfico 5Datos enviados por los participantes - Gluten seco

6,5

7,5

8,5

9,5

10,5

11,5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado

Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio

Gráfico 6Datos enviados por los participantes - Falling number

350

400

450

500

550

600

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado

Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio

Page 29: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 29 de 43

Datos enviados por los participantes - Alveograma - TenacidadGráfico 7

70

75

80

85

90

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Gráfico 8Datos enviados por los participantes - Alveograma - Hinchamiento

17

18

19

20

21

22

23

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Page 30: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 30 de 43

Gráfico 9Datos enviados por los participantes - Alveograma - Longitud

60

65

70

75

80

85

90

95

100

105

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Gráfico 10Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/G

3

3,2

3,4

3,6

3,8

4

4,2

4,4

4,6

4,8

5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Page 31: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 31 de 43

Gráfico 11Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/L

0,6

0,7

0,8

0,9

1

1,1

1,2

1,3

1,4

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Gráfico 12Datos enviados por los participantes - Alveograma - Trabajo de deformación

190

210

230

250

270

290

310

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Page 32: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 32 de 43

Gráfico 13Datos enviados por los participantes - Alveograma - Ie

55

57

59

61

63

65

67

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Participante cuyo valor exede los limites del grafico n° part V. medio10 266

Gráfico 14Datos enviados por los participantes - Alveograma - W (40)

110

120

130

140

150

160

170

180

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Page 33: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 33 de 43

Gráfico 15Datos enviados por los participantes - Farinograma - Absorción de agua

53,5

54

54,5

55

55,5

56

56,5

57

57,5

1 2 3 4 5 6 7 8 9a 9b 10 11 12 13 14 16 17 19 20

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part n° V. medio9a 1,75

Gráfico 16Datos enviados por los participantes - Farinograma - Tiempo de desarrollo

4

6

8

10

12

14

1 2 3 4 5 6 7 8 9a 9b 10 11 12 13 14 16 17 19 20

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Page 34: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 34 de 43

Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part n° V. medio4 13,19a 2,5

Datos enviados por los participantes - Farinograma - Estabilidad Gráfico 17

15

16

17

18

19

20

21

22

23

1 2 3 4 5 6 7 8 9a 9b 10 11 12 13 14 16 17 19 20

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado

Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio

Gráfico 18Datos enviados por los participantes - Farinograma - Aflojamiento

6

16

26

36

46

56

66

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 17 19 20 21

n° participante

Valo

r inf

orm

ado

Valor informadoValor de referencia +/- sValor medio interlaboratorio

Page 35: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 35 de 43

Gráfico 19Parámetro z - Contenido de humedad

-3

-2

-1

0

1

2

3

11 12 14 17 20 16 3 21 4 10 6 2 5 13 9 8 1 7

n° participante

Pará

met

ro z

Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part z8 -3,5

Gráfico 20Parámetro z - Contenido de cenizas

-3

-2

-1

0

1

2

3

1 20 7 12 13 16 17 9 11 14 6 5 4 21 2 8

n° participante

Pará

met

ro z

Page 36: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 36 de 43

Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab V. medio2 93,59 3,0

Gráfico 21Parámetro z - Nitrógeno total

-3

-2

-1

0

1

2

3

2 9 21 20 3 7 1 16 17 5 12 6 4

n° participante

Pará

met

ro z

Parámetro z - Gluten húmedoGráfico 22

-3

-2

-1

0

1

2

3

20 1 2 6 5 11 14 9 10 4 17 12 8 3

n° participante

Pará

met

ro z

Page 37: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 37 de 43

Parámetro z - Falling number

Parámetro z - Gluten secoGráfico 23

Gráfico 24

-3

-2

-1

0

1

2

3

20 1 6 2 5 14 11 10 17 9 4 12 8 3

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

11 17 5 3 10 12 8 9 4

n° participante

Pará

met

ro z

Page 38: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 38 de 43

Parámetro z - Alveograma - Hinchamiento

Gráfico 25Parámetro z - Alveograma - Tenacidad

Gráfico 26

-3

-2

-1

0

1

2

3

17 11 14 5 12 10 9 3 4

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

3 10 5 9 17 11 12 14

n° participante

Pará

met

ro z

Page 39: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 39 de 43

Gráfico 27

Gráfico 28

Parámetro z - Alveograma - Longitud

Parámetro z - Alveograma - Relación P/G

-3

-2

-1

0

1

2

3

3 10 5 9 17 4 11 12 14

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

14 11 12 17 5 10 3 9 4

n° participante

Pará

met

ro z

Page 40: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 40 de 43

Gráfico 29Parámetro z - Alveograma - Relación P/L

Gráfico 30Parámetro z - Alveograma - Trabajo de deformación

-3

-2

-1

0

1

2

3

14 11 12 17 5 10 4 9 3

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

3 17 5 14 9 11 12 4

n° participante

Pará

met

ro z

Page 41: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

Página 41 de 43

Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: n° part z10 11,75

Parámetro z - Alveograma - W (40)

Gráfico 31

Gráfico 32

Parámetro z - Alveograma - Ie

-3

-2

-1

0

1

2

3

3 17 9 4 5 11 12

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

10 17 11 5 12 9 4

n° participante

Pará

met

ro z

Page 42: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part z9a -3,0

Parámetro z - Farinograma - Tiempo de desarrollo

Gráfico 33Parámetro z - Farinograma - Absorción de agua

Gráfico 34

-3

-2

-1

0

1

2

3

14 9a 12 10 17 11 9b 4 3 19 5

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

11 5 3 9b 12 19 17 10 4 9a

n° participante

Pará

met

ro z

Page 43: Determinación de Parámetros de Calidad en Harinas de Trigo

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Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part z4 -3,89a -11,2

Gráfico 35Parámetro z - Farinograma - Estabilidad

Gráfico 36Parámetro z - Farinograma - Aflojamiento

-3

-2

-1

0

1

2

3

14 3 11 12 5 9b 19 17 4 9a

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

4 19 17 3 12 5 14 10 11

n° participante

Pará

met

ro z