Determinacin de Ca y Cu por medio de titulacin fotomtricaMetodologa Preparacin de disoluciones Disolucin de CuSO4. 5H2O 0.02M: Se pes 0.5105 0.0001g se disolvi con agua destilada y se transvaso a un baln aforado de 100 0.08 mL. Buffer NH3/NH4 pH=10: Se pes 6.7681 0.0001g de NH4Cl se disolvi con 57 mL de NH3 concentrado se transvaso a un baln se 100mL aforando con agua destilada. Disolucin Na2EDTA 0.02M: Se pes 1.8786 0.0001g se disolvi con agua destilada y se llev a un baln aforado de 250 0.12mL.ProcedimientoPrimero se realiz un barrido con la disolucin de CuSO4. 5H2O 0.02M acomplejada con amoniaco utilizando Espectronic 20 desde 400nm hasta 650nm con intervalos de 5nm (grafico 1). Previamente a esta medicin se realizaron 3 mediciones a diferentes concentraciones de CuSO4. 5H2O de 0.05M, 0.005M y 0.001M observndose puntos no definidos del mximo de longitud de onda (grafico 2).Para la estandarizacin del EDTA preparado se tom una alcuota de 5mL de CuSO4. 5H2O y 5ml de buffer se transfiri a un beaker y se procedi a titular con adiciones de 0.5mL de EDTA para la primera titulacin para las otras 2 se fijaron volmenes de acuerdo a la grfica obtenida de absorbancia corregida Vs. Volumen de EDTA.En la titulacin de la muestra problema se procedi igual que en la estandarizacin. La muestra a titular se prepar tomando una alcuota de 25mL de solucin de Ca de 40ppm y una alcuota de 5mL de CuSO4. 5H2O 0.06M en medio amoniacal que se transfiri a un beaker obtenindose concentraciones de 8.33-4M de calcio e 0.01M de cobre y se titul, graficndose absorbancia corregida Vs. Volumen de EDTA.Tablas de datosTabla 1. Preparacin de disolucionesReactivoMasa (0.0001)PurezaVolumen (vE)mLConcentracin (M)

EDTA1.878699%2500.120.0199

CuSO4.5H2o0.633199%500.050.0502

CuSO4.5H2o0.510599%1000.080.0202

CuSO4.5H2o1.517599%1000.080.0601

Tabla 2. Dilucin del CuSO4. 5H2O 0.05M para el barridoAlcuota (vE)mLVolumen final(mL)Concentracin(M)

50.01500.050.005

10.006500.050.001

200.03500.050.02

Tabla 3. Barrido de la solucin de CuSO4. 5H2O 0.02M de la dilucinV.buffer: 5mLV. Cu: 10mL

(nm)% T(nm)% T

4009853036

4059653533

4109854030

4159954528

4209755026

4259755524

4309656022

4359556521

4409457020

4459257519

4509158018

4558958518

4608659017

4658459517

4708160016

4757860516

4807561016

4857261517

4906762017

4956262518

5005863018

5055463519

5105064020

5154664520

5204365021

52539

Tabla 4. Estandarizacin del EDTAEstandarizacin 1Estandarizacin 2Estandarizacin 3

V. EDTA (V 0.02ml)%TV. EDTA (V0.02ml)%TV. EDTA (V0.02ml)%T

0,00250,00250,0025

0,50251,00331,0033

1,00272,00432,0042

1,50343,00523,0052

2,00364,00634,0062

2,50405,00725,0071

3,00496,00736,0073

3,50467,00747,0073

4,00578,00728,0074

4,50719,00739,0075

5,007210,007510,0075

5,5072

6,0071

6,5070

7,0073

7,5072

8,0074

8,5074

9,0075

9,5076

10,0074

Tabla 5. Titulacin fotomtrica Cu/CaTitulacin 1Titulacin 2Titulacin 3

V. EDTA (V0.03mL)%TV. EDTA (V0.03mL)%T

V. EDTA (V0.03mL)%T

0,00100,00130,0014

0,5063,00151,0015

1,0056,00193,0017

1,5059,00236,0020

2,00512,00229,0024

2,50515,003012,0025

3,00516,003115,0032

3,50518,003416,0033

4,00520,003717,0035

4,50522,004019,0037

5,00524,004421,0040

5,50526,004823,0044

6,00528,005425,0047

6,50630,005627,0051

7,00632,005729,0057

7,50634,005731,0057

8,00633,0057

8,50635,0057

9,00637,0058

9,50739,0058

10,00741,0058

10,50743,0058

11,007

11,507

12,007

12,508

13,008

13,509

14,009

14,509

15,009

15,5010

16,0010

16,5010

17,0011

17,5011

18,0012

18,5012

19,0013

19,5013

20,0014

20,5014

21,0015

21,5016

22,0018

22,5020

23,0021

23,5023

24,0025

24,5025

25,0032

25,5035

26,0039

26,5043

27,0046

27,5049

28,0050

28,5050

29,0051

29,5051

30,0051

30,5051

31,0051

31,5051

32,0051

32,5051

33,0051

33,5051

34,0051

Tablas de resultados y grficosTabla 1. Longitud de onda y seleccionada del Barrido de la solucin de CuSO4. 5H2O 0.02M5nm

61538.478

Tabla 2. Estandarizacin del EDTAN estandarizacinVol. Eq.Error ins.C. EDTAError ins.

14.750.020.02130,0001

25.660.020.01780,0001

35.630.020.01790,0001

C. EDTApromedio0.01904*10-6

Desviacin0.0016

Tabla 3. Titulacin fotomtrica Cu y CaTitulacinV. Eq (Ca)Error ins.C. CaError ins.V. Eq (Cu)Error ins.C. CuError ins.

111.90.030.00752,58E-529.080.030.01844,71E-5

211.50.030.00732,56E-5310.030.01964,96E-5

311.20.030.00712,53E-529.550.030.01874,77E-5

C. Capromedio0,00733,23E-7C. Cupromedio0,01891,58E-6

Desviacin0,0002Desviacin0,0005

Nota: C.=concentracin expresada en molaridad

Tabla 4. Prueba t student: comparacin de resultado con un valor conocido95% de confianzaGrados de libertad: 2

Tcal(cobre)=30.83Tcal(calcio)=56.00

tcalttabtcalttab

Ttab=4.30

Grafico 1. Barrido de la solucin de CuSO4. 5H2O 0.02M

Grafico 2. Comparacin de barrido a diferentes concentraciones de Cu

Grafico 3. Determinacin del para =615nm

Grafico 4. Estandarizacin del EDTA

Grafico 5. Titulacin de muestra

Discusin de resultadosSiguiendo la ley de beer la absortividad molar () depende de la naturaleza de la especie absorbente y la longitud de onda de radiacin (grafica 3), entonces con el barrido se fijo la longitud de onda para la solucin de sulfato de cobre ambos resultados (, ) se encuentran en la tabla de resultados 1; se realiz un barrido a diferentes concentraciones de CuSO4.5H2O (grafico 2) donde se observa que las concentraciones 0.05, 0.005, y 0.001 proporcionaban picos no definidos y valores de absorbancia por encima o por debajo del apropiado entre 1 y 0.045 de absorbancia (10%, 90% de transmitancia), eligindose la solucin a 0.02M (grafico 1) ya que esta se encontraba en el rango de medicin del equipo y mostraba picos definidos de longitud de onda.Se obtuvo una concentracin promedio de EDTA de 0.0190 0.0016M con un error instrumental de 4*10-6 (tabla 2, grafico 4), logrndose buena precisin y exactitud, el mtodo fue efectivo para la estandarizacin, para los clculos se utiliz una absorbancia corregidas ya que esta, permite corregir el error de dilucin aportada con cada adicin de titulante.La concentracin promedio del cobre en la muestra titulada que se obtuvo fue de 0,0189 0,0005M con un error instrumental de 1,58E-6 (tabla 3, grafico 5) y la concentracin de calcio de 0.0073 0,0002M (equivalente a 292.58ppm) con un error instrumental de 3,23E-7 que se compar con la concentracin en la muestra a titular por medio de una prueba t student (tabla 4), a pesar de la buena precisin el valor obtenido no era el esperado, y la prueba t student nos lo muestra, en ambos casos la concentracin es mayor a la esperada (0.01M Cu y 8.33-4M Ca); los problemas al fijar las concentraciones en la preparacin de la muestra y los volmenes que se deseaban gastar de EDTA, pudieron ocasionar las diferencias notables en los resultados obtenidos

Conclusiones-.El uso de la absorbancia corregida permite corregir el error de dilucin.-.La absortividad molar es independiente de la concentracin del analito absorbente. -.Las titulaciones fotomtricas tienen la ventaja de ser muy sensible para la deteccin del punto final, adems de evitar el error visual del analista.-.La ley de beer es exitosa para describir el comportamiento de absorcin a concentraciones muy diluidas.