UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULDAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTEESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA SANITARIAANALISIS DE AGUAS Y AGUAS RESIDUALES

Laboratorio: N 01.

Tema: VOLUMETRIA CIDO-BASE: DETERMINACIN DE CIDO ACTICO EN VINAGRE

Docente: LEYVA COLLAS MARIO VLADIMIR.

Integrantes: CHAUCA AGUIRRE, Julia MORENO LZARO, Crusa ROSARIO CACHA, Nancy CACHA QUIONES, Marily

HUARAZ, SETIEMBRE - 2012

DETERMINACIN DE CIDO ACTICO EN VINAGRE

I. INTRODUCCION

Las reacciones cido-base son reacciones de equilibrio homogneo (neutralizacin) entre los iones, que se producen al estar en contacto un cido con una base obtenindose una sal ms agua. Durante las operaciones rutinarias en el laboratorio as como en la de los anlisis volumtricos son prcticamente mayores los problemas relacionados con la estequiometria, una de ellas es la normalidad que se define como el nmero de equivalentes de soluto por litro de solucin.El vinagre natural y artificial es una solucin que tiene como analito predominante cido actico. Se dice predominante porque hay otros componentes minoritarios propios de una fermentacin natural a partir de la vid u otros frutos pero que no determinan, o su distribucin es muy pequea, sobre el carcter acido del vinagre. En trminos generales podemos decir que es una solucin de cido actico. Teniendo en cuenta este criterio en la actualidad se prepara vinagre artificialmente por dilucin de cido actico sinttico con agua.En esta prctica utilizaremos vinagre como muestra, cido actico como analito y la volumetra acido-base como mtodo analtico de cuantificacin de la concentracin total del cido.

El grupo.

II. OBJETIVOS

Determinar el porcentaje de cido actico en una muestra de vinagre por volumetra acido-base, utilizando una solucin estandarizada de hidrxido de sodio como valorante.

III. FUNDAMENTO TEORICO.

VOLUMETRA: Se basa en la reaccin de dos volmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentracin conocida y de la otra se quiere determinar; generalmente se expresa en trminos de concentracin normal y se auxilia de la tcnica de la titulacin.TITULACIN O VALORACIN: Es el procedimiento empleado en anlisis volumtrico, en el cual una solucin de concentracin conocida llamada titulante o patrn, se le agrega a una solucin de concentracin desconocida desde una bureta hasta lograr el punto final o de equivalencia (diferente al punto de equilibrio).Los titulantes comnmente usados para reacciones en soluciones acuosas son el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio .Ocasionalmente se emplean el hidrxido de potasio y cido sulfrico.La valoracin de un cido con una base es un proceso que por lo general comprende dos partes: estandarizacin de la base con un cido patrn y valoracin de la solucin de inters con la base ya estandarizada.La base debe ser estandarizada porque reacciona fcilmente con el CO2 del aire o con componentes cidos que pueden estar presentes en el recipiente donde se almacena. Si el recipiente est hecho de polietileno o de polipropileno, el CO2 se difunde con facilidad a travs de las paredes del envase y reacciona con la base:CO2 + NaOH ---> NaHCO3El cido que se utiliza para la estandarizacin es generalmente un slido de alta pureza y estabilidad. En este experimento se usar ftalato cido de potasio como patrn primario. La reaccin de neutralizacin con la base es:KHC8H4O4 + NaOH ---> KNaC8H4O4 + H2O

REQUISITOS PARA LAS REACCIONES EMPLEADAS EN VOLUMETRA:1. No deben existir reacciones colaterales.2. La reaccin debe terminar por completo en el punto de equivalencia, es decir, que sea estequiomtricamente completa. Para obtener resultados satisfactorios es importante escoger el indicadoradecuado de acuerdo con el pH en el punto de equivalencia de la reaccin.TITULACIN DE SOLUCIONES CON ESTNDARES PRIMARIOS: Para poder determinar la normalidad de una solucin sin un alto riesgo de error se usan estndares primarios. Estos estndares son polvos finos, con alto grado de pureza, de composicin conocida, estables a temperaturas de 100-110C y pueden pesarse fcilmente.La humedad es un agente que alterara los resultados, por tal razn deben secarse antes de pesar, a una temperatura de100 a 110C, por lo que deben ser estables a estas temperaturas. INDICADOR: Generalmente son cidos o bases dbiles con una constante deionizacin definida, ntimamente relacionada con el cambio de color del indicador a diferente pH.

IV. MATERIALES Y EQUIPOS:Materiales:

1 bureta calibrada de 25 50 ml y soporte. 2 Erlenmeyer de 250 500. 2 vasos de 100 200 ml. Piceta con agua destilada. Pipetas volumtricas de 5, 10 20 ml. Probetas de 250 ml. Carbn activado. Fiolas calibradas de 100 200 ml. Papel de filtro. Embudos de vidrio y soporte.

Equipos:

Balanza analtica.

Reactivos: Solucin estandarizada de hidrxido de sodio 0.1 N. 1 frasco gotero con solucin indicadora de fenolftalena. Muestra de vinagre blanco. Muestra de vinagre tinto.

V. PROCEDIMIENTO

a) Advertencia para reducir o eliminar fuentes de error durante la titulacin.

b) Preparacin de la muestra y valorante:

Preparacin de una dilucin previa de la muestra.-Es recomendable en este caso hacer una dilucin previa porque la concentracin alta de la muestra (porcentaje se considera alto) obliga a tomar un volumen pequeo (para gastar menos de 25 ml del valorante) y la probabilidad de error, al tomar un volumen pequeo, es mayor, si la bureta fuera de 50 ml podra titularse directamente sobre un volumen de la muestra. En este caso haremos una dilucin por la razn arriba indicada y porque didcticamente permite aplicar relaciones numricas de dilucin. Entonces: Alistar una fiola de 100 ml (no olvidar que debe estar limpia) Tomar 10 ml de vinagre con una pipeta volumtrica. Vierta sobre una fiola de 100 ml. Agregue agua destilada hasta la marca. Tapar por aproximadamente 10 segundos para homogenizar. Identificar como R1.

Para la titulacin: Tomar una alcuota entre 10 20 ml de la dilucin preparada. Vierta sobre un erlenmeyer limpio de 205 ml. Disolver con aproximadamente 50 ml de agua destilada. Si es vinagre tinto agregar aproximadamente 0.20 gramos de carbn activado para absorber los colorantes. Filtrar y colectar en el matraz de erlenmeyer de 205 ml. Asegurar pasar todo el acido lavado el papel de filtro con el carbn y colorante absorbido con 3 porciones de 20 ml de agua destilada y colectar sobre el mismo matraz. Omitir los tres pasos anteriores si el vinagre es blanco. Agregar 4 5 gotas del indicador fenolftalena sobre el mismo. Recordar el color del indicador en el punto de equivalencia (ver el cuadro de indicadores del captulo de estandarizacin de soluciones).

Preparacin del valorante: Lavar la bureta con un poco de la solucin de NAOH valorante. Enrasar la bureta con la solucin de NAOH valorante. Precauciones: Asegurar que no haya aire o lquido extrao o partculas extraa en el pico de la bureta. El menisco por encima de la lnea del cero.

c) Proceso de titulacin:

Calcular el volumen terico de NAOH a gastar conociendo su normalidad y el nmero de mili equivalentes que usted calculo en un determinado volumen de vinagre tericamente al 5% (p/v); calcule entre el 80 % a 90 % de dicho volumen; esto le servir para agregar rpidamente NAOH hasta dicho volumen y a partir de ella agregar gota a gota hasta llegar al punto final; si no puede hacer el clculo en este momento no es problema, limtese a agregar gota a gota desde el inicio hasta el final.

Titular agregando gota a gota el cido sobre la base sobre el Erlenmeyer, mientras se va agitando, el proceso finalizara cuando el indicador vire de color; si usted agrega muy rpidamente el valorante no podr detectar exactamente el punto final; si se excede tiene 2 opciones: 1) eliminar lo realizado 2) retrovalorar con HCL 0.1 N o lo indicado en su etiqueta y resta los mili equivalentes que se excedi (consulte al profesor el caso).

Anotar el volumen de NAOH gastado en el cuadro de resultados.

VI. CALCULOS Y RESULTADOS: CALCULOS: Hallamos la masa del NaOH 0.1 N para 100 ml

1. Muestra vinagre blanco

Calculamos el W del cido (CH3COOH)

El porcentaje de CH3COOH es:

2. Muestra vinagre tinto:

Calculamos el W del cido (CH3COOH)

El porcentaje del CH3COOH es:

Resultados:Vinagre blancoVinagre tinto

Volumen de vinagre inicial

10 ml10ml

Volumen de la dilucin

100ml100ml

Volumen de la alcuota

20 ml20ml

Volumen de vinagre en la alcuota

2 ml2 ml

Normalidad promedio de NaOH valorante0.1 N0.1 N

Volumen de NaOH valorante gastado

10.1 ml5.4 ml

Porcentaje (p/v) de CH3COOH en el vinagre0.0606 %0.0324 %

CONCLUSIONES

Se logr determinar el porcentaje peso volumen del cido actico (vinagre) que en este experimento nos result d %.

En el proceso de la titulacin los cambios en la solucin giran en torno a la concentracin de iones hidrogeno.

A mayor consumo de base mayor cantidad de cido en la muestra.

RECOMENDACIONES

Al momento de calcular los gramos de hidrxido de sodio calcularlos los ms exacto posible ya que de esto depende la concentracin y volumen a gastar de la base usada en la titulacin.

Al momento de la titulacin colocar y calibrar bien la bureta para as tener ms exactitud en anotar el volumen gastado.

En la decoloracin del vinagre tinto adicionar una cantidad considerable de carbn activado para lograr la decoloracin, en caso contrario repetir el proceso hasta que absorba todos los colorantes.

BIBLIOGRAFIA

Qumica analtica-ensayos de laboratorio. Juan Carlos Palma. www.soluciones.edu.pe http://www.slideshare.net/yoliChvez/muestreo-para-anlisis-qumico2 Qumica general Brown le May. Raymond Chang, Qumica. Cuarta Edicin.

ANEXOSAqu se muestran los materiales utilizados para la realizacin de la prctica.

Aqu vemos los dos tipos de vinagre utilizados en la prctica.

En las fiolas se encuentran las soluciones preparadas de hidrxido de sodio y los dos tipos de vinagre.

Momento en la cual se esta adicionando el indicador Fenolftalena.

Momento en la cual se est realizando la titulacin acido base.

Aqu se muestra los dos tipos de vinagre ya valorados en la titulacin con el respectivo cambio de color.

18