PRÁCTICA N°3: ANÁLISIS COMPOSICIONAL ICuantificación de humedad, cenizas, cloruros y hierro

OBJETIVO

Durante esta práctica, se realizará una serie de análisis gravimétricos y volumétricos para conocer el contenido de humedad, cenizas, cloruros y hierro de una muestra de harina de avena, basándonos el problema que se enunciará a continuación:

En el desarrollo de nuevos productos, una empresa dedicada a la formulación de bebidas en polvo, recientemente lanzó al mercado un preparado para obtener lo que llamaron “Licuado instantáneo” utilizando harina de avena integral, azúcar y diferentes saborizantes, como principales ingredientes. Considerando que la harina de avena integral problema es la única fuente de proteínas.

A) RESULTADOS Y ANNÁLISIS DE RESULTADOS PARA CUANTIFICACIÓN DE HUMEDAD

Para determinar la cantidad de humedad contenida en la harina de avena se utilizaron diferentes métodos de secado como secado en estufa convencional, secado en estufa de vacío, termobalanza y destilación azeotrópica.

1. Fuentes de error que se pueden presentar en la determinación de humedad para cada uno de los métodos empleados

Secado en estufa convencional: La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, por otro lado, también puede haber pérdidas de sustancias volátiles durante el proceso de secado, y los productos con un elevado contenido en azúcares o carbohidratos, deben deshidratarse a temperaturas que no excedan de 70°C para evitar reacciones de pardeamiento que se produce por interacción entre los aminoácidos de los azúcares reductores liberando agua.

Secado en estufa con vacío: Es poco eficiente para alimentos con alto contenido de humedad, ya que la temperatura es mucho menor que la técnica de secado en estufa convencional, pero hay una afección menor en caso de la presencia de carbohidratos.

Termobalanza: Este método, en general, es poco práctico, ya que hay que vigilar el peso de la muestra constantemente y se pueden cometer varios errores al no interpretar los datos de forma correcta y continua y al exponer la muestra por tiempo prolongado al medio ambiente, alterando de este modo el resultado final y disminuyendo la confiabilidad del resultado final.

Destilación azeotrópica: Ya que la harina y el tolueno se volatizan, condensándose en un refrigerante y se recogen en un colector; el disolvente se mezcla en el colector con el mismo líquido y el exceso refluye y vuelve al matraz; el agua al ser más densa cae en la parte inferior del colector y así se puede medir el contenido de agua volumétricamente, el resultado no es 100% confiable ya que carece de precisión porque se pueden registrar residuos altos debido a la destilación de componentes solubles enagua como glicerol o alcohol u otra impureza presente.

2. Resultados de humedad

TABLA N° 1: CONTENIDO DE HUMEDAD EN LA MUESTRARepetición Secado en estufa

(90-100°C)Termobalanza Destilación azeotrópica

1 1.2 9.40 10.702 1.21 9.80 9.533 1.17 9.60 10.12

Promedio 1.17 9.60 10.12DE 0.046 0.2 0.585CV 3.93 2.08 5.78

TABLA 2. ANOVA de métodos de humedad α=0.05

ANOVA DEL MÉTODO DE ESTUFA CONVENCIONALF V S C GL M C Fcalculada Ftablas Decisión

Estufa convencional

1.85 1 1.83 1.8.5 61.45 Acepta

Error 0.1 1 0.1Total 1.93 2

ANOVA DEL MÉTODO DETERMOBALANZAF V S C GL M C Fcalculada Ftablas Decisión

Termobalanza 0.39 1 0.39 0.52 61.45 AceptaError 0.75 1 0.75Total 1.15 2

ANOVA DEL MÉTODO DEDESTILACIÓN AZEOTRÓPICAF V S C GL M C Fcalculada Ftablas Decisión

Termobalanza 1.85 1 1.85 0.66 61.45 AceptaError 2.79 1 2.79Total 4.64 2

¿Existe diferencia significativa entre los resultados obtenidos con los métodos disponibles para cuantificar humedad en la muestra proporcionada? Explique a qué se debe el resultado.

No existe diferencia significativa, ya que los 3 métodos se aceptan, aunque teóricamente el más aceptable para la determinación de humedad es el método de termobalanza, esto se puede corroborar en la tabla anterior (tablaN°1 ) ya que este método es el que presenta un coeficiente de variación menor respecto a los métodos de destilación azeotrópica y secado en estufa convencional.

Con base en los resultados anteriores, ¿qué método elegiría para determinar la humedad para este tipo de muestra? ¿Cuál es el contenido de humedad de la muestra que deberá reportar en la etiqueta nutrimental? Explicar los criterios utilizados para llegar a ese valor

El método de termobalanza es el más eficiente, ya que presenta un coeficiente de variación menor respecto a los otros dos tratamientos, por lo tanto la cantidad reportada en la etiqueta debería ser 9.60% de humedad

B) RESULTADOS Y ANNÁLISIS DE RESULTADOS PARA CUANTIFICACIÓN DE ALGUNOS MINEALESB1) CUANTIFICACIÓN DE CENIZAS

.Tabla 3. Contenido de cenizas

totales en la muestraRepetición % Cenizas

1 1.662 1.343 6.09

Promedio 3.03DE 6.65CV 87.46

1. Calcular el contenido de cenizas en la muestra en base seca. Si aún no ha determinado el valor de humedad, buscar un valor teórico de acuerdo a la naturaleza del alimento evaluado.

La materia seca del alimento contiene todos los nutrientes tanto orgánicos como nutrientes inorgánicos (excepto agua).

Masa de la muestra: 3.0078Peso del crisol con cenizas: 18.2192Peso del crisol + la muestra: 21.177

21.177−18.219=2.958 2.9583.0078

=0.983 X 100=98.34 gdecenizas enbase seca

B2) CUANTIFICACIÓN DE ALGUNOS MINERALES

A) HIERRO

1. Anotar los resultados obtenidos en la Tabla 6. Incluir un ejemplo de los cálculos realizados para la cuantificación de hierro en solución.

Tabla 4. Contenido de fierro en cenizas (mg Fe/100 g cenizas)Repetición Con

hidroxilamina1 1.582 1.573 1.43

Promedio 1.53DS 0.84CV 5.49

2. ¿Cuáles son las principales fuentes de error que pueden estar presentes en la metodología empleada para la determinación de hierro?

Uno de los principales errores se pueden cometer cuando se agregan los reactivo en diferente orden ya que, si no se agregan estrictamente en el orden adecuado no se puede llevar a cabo la reacción, porque la NH2OH HCl es el que va a llevar al hierro en su forma reactiva Fe 2+,;luego se agrega el buffer el cual no va a amortiguar el Ph que se requiere para que finalmente el hierro pueda reaccionar con la ortofenantrolina y por ende nos de resultados adecuados en la absorbancia.

3. Con el método utilizado, ¿es posible diferenciar las formas iónicas del hierro (Fe 2+ y/o Fe3+)? ¿Por qué?Si es posible por que al momento de agregar los reactivos en el orden adecuado al fianl de la reaccion se puede observar un color rosado rojiso, lo que indica que el Fe 2+ es el que está reaccionando con la ortofenantrolina ya que el hierro 2+ es la forma activa.

4. ¿Cuál es la concentración total de hierro en la muestra? Expresar los resultados en mg Fe/100 g muestra original y en base seca. Incluir los cálculos.

Curva patrón

Tabla 6. Datos de Fe en 100g de cenizas y muestra

alícuota Mg Fe/ m l slucion

Mg Fe/ 100 cenizas

mg Fe/ 100 muestra

0.00262 25.98 1.580.00260 25.78 1.570.00236 23.40 1.43

PROMEDIO 25.053 1.53DS 1.44 0.084CV 5.75 5.490

0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.0120

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

f(x) = 83.2627986348123 x − 0.0174971558589307R² = 0.999074627400268

mg Fe/ml & absorbancia

mg Fe/ml

Abso

rban

cia (A

)

Tabla 5. Datos de la curva patrón

mg Fe /ml Absorbancia (A)

0 00.001 0.05730.002 0.14130.004 0.31230.006 0.47500.008 0.65360.01 0.8190

La contración total en la muestra es de 1.53mg Fe/100 g muestra

0.00262

mg Feml

∗50ml solucion

0.5043g cenizas∗100=25.98

mgFe100 gcenizas

0.00262

mg Feml

∗50ml solucion

8.2797g cenizas∗100=1.58

mgFe100 gmuestra

B2) CUANTIFICACIÓN DE ALGUNOS MINERALES

B) CLORUROS

1. Anotar los resultados de la cuantificación de cloruros en la solución patrón en la Tabla 7. Incluya un ejemplo de los cálculos.

Tabla 7. Cuantificación de cloruros (%) en solución patrón.

Repetición Solución patrón(g Cl-/100 mL)

1 70.902 70.90 3 67.35

Promedio 69.72DE 2.05CV 2.94

2. Para considerar que el resultado de una medición es exacto, no debe de alejarse más del 10% del valor real. Si el valor esperado es de 0.06% de cloruros, ¿qué tan exacto es el resultado obtenido? Explicar e incluir cálculos

Cá0lculos de datos teóricos

g muestra: 0.0511 g NaCl mgCl−¿/100ml=69.72¿

Aforo: 50 ml solucion

0.0511 g NaCl50Ml solucion

∗35.45 g Cl−¿

58.44 g NaCl∗100mg Cl−¿

1gCl−¿∗100=61.99mg Cl−¿

100mlsolucion¿¿

¿¿

61.99−−−−−−−−−100%69.72−−−−−−−−X

X=112.469

Se obtuvo 69.72 mg de cloruros/ 100ml, analizando y comparando con el valor teórico obtenido se concluye que nuestra desviación de la contracción patrón es del 12 % por lo tanto es mayor a nuestro 100 % esto se debe a que no se realizó adecuadamente la titulación ya que se puede tener error al momento de observar el punto de equilibro y agregar de más del titulante.

3. ¿Cuáles pueden ser las fuentes de error en la determinación de cloruros por el método de Mohr?Un error común es el error de paralaje ya que enlas titulaciones se llevaron a cabo entre dos personas, otro error es que al momento de meter nuestro crisol con la muestra a la mufla se puedan volatilizar nuestros cloruros, si la mufla no estuviera a la temperatura adecuada o se sobrepasara el tiempo de tratamiento

4. Anotar los resultados obtenidos para la determinación de cloruros en muestra y cenizas en la Tabla 8. Incluir un ejemplo de los cálculos realizados.

Tabla 8. Cuantificación de Cloruros en muestra original y cenizas.Directo A partir de las cenizas

Repetición (mg/100g muestra) (mg/100g cenizas) (mg/100g muestra)1 1753.21 1418 23.572 1122.06 3253.63 43.743 1237.77 - -

Promedio 1371.0133 2335.82 33.66DE 336.01 1297.99 14.26CV 24.51 55.57 42.36

5. ¿La temperatura usada en la obtención de cenizas afectó la proporción de cloruros? Compare el contenido de cloruros obtenido a partir de cenizas y en muestra. Explicar el resultado.

Teóricamente si debería de afectar ya que al someter la muestra a temperaturas dadas en la mufla cercanas o mayores a 500°C los cloruros comienzan a volatilizarse, por lo que debería de observarse mayor proporción de cloruros en la muestra que en cenizas; sin embargo, en la tabla anterior (Tabla 8), se puede observar todo lo contrario, a lo que se le atribuye que la muestra no estuvo en la mufla el tiempo requerido para obtener exitosamente las cenizas, es por ello que la tabla muestra que la cantidad de cloruros en 100g de la muestra es mayor en ambas repeticiones que en la parte de cenizas.

6. ¿Cuál de los dos valores de porcentaje de cloruros que obtuvo para la muestra utilizaría para reportar en la etiqueta? Explicar cuáles son los criterios utilizados para tal selección.

Para etiquetar el producto, se utilizarían los datos de la primera repetición, ya que de acuerdo a la NOM NORMA Oficial Mexicana NOM-247-SSA1-2008 (Productos y servicios. Cereales y sus productos. Cereales, harinas de cereales, sémolas o semolinas. Alimentos a base de: cereales, semillas comestibles, de harinas, sémolas o semolinas o sus mezclas. Productos de panificación. Disposiciones y especificaciones sanitarias y nutrimentales), y a los cálculos realizados que se muestran a continuación, los valores obtenidos en la repetición 1 de la tabla 8, son los más cercanos, siendo la ingesta recomendada un valor de 250mg/100g, y los valores de la repetición 1 no exceden dichos valores, por lo contrario, los valores de la repetición número dos exceden considerablemente los valores de la NOM por lo que pueden ser perjudicial para el consumidor.

Límite máximo de cloruros mg/kg de harina= 2,500mg/kg de harina

2500mgkg

∗1kg

1000g=2.5mg /g

2.5mg/g(100)= 250mg en 100g de muestra

7. Si en la mayoría de los alimentos los cloruros se encuentran asociados con el sodio, formando cloruro de sodio (NaCl), ¿cuál será la concentración de sodio en la muestra? Justifique su respuesta con cálculos.

Tomando en cuenta los ml de nitrato de plata que gastaron en la titulación de cloruros, el peso de la muestra, los ml de aforo y los ml de la alícuota

Concentración de AgNO3:0.001 Aforo ml: 50 ml alícuota: 10 ml

Peso de la muestra: 0.5055

Tabla 9. Concetracion de cloruros en la muestraAlícuota Volumen de AgNO3 gastado ml mg de Na+/100g muestra

1 50 1136.992 32 727.683 35.3 802.72

PROMEDIO 889.13DS 218.02CV 24.52

50ml AgN O310ml solución

∗50mlaforo

0.5055 gmuestra∗0.001meq AgNO3

1ml AgNO3∗1meq Na

1meq AgN O3∗22.99gC l−¿

1meqC l−¿=1136.99mgde Na+¿100g muestra¿¿

32ml AgN O310ml solución

∗50mlaforo

0.5055 gmuestra∗0.001meq AgNO3

1ml AgNO3∗1meq Na

1meq AgN O3∗22.99gC l−¿

1meqC l−¿727.68mgde Na+¿100g muestr a¿¿

35.3ml AgN O310ml solución

∗50mlaforo

0.5055 gmuestra∗0.001meq AgN O3

1ml AgN O3∗1meq Na

1meq AgN O3∗22.99 gC l−¿

1meqC l−¿=802.72mgde Na+¿100gmuestra ¿¿

La contracción de sodio se puede sacar directamente de los cálculos obtenido para la contracción de cloruros para ellos concluye que se tiene 889.13 mg de sodio por cada 100g de la muestra sin embargo se puede observar que se tiene una desviación estándar y coeficiente de variación relativamente pequeña, se puede deber a que no se realizó una buena titulación ya que se pueden encontrar errores de paralaje, errores al momento de realizar la disolución titulante o no observar con detenimiento el cambio de vire en nuestro titulado.

BIBLIOGRAFIA

1. APHA,AWWA,WEF(1995) “ stándarmethodsfortheexaminationofwaterandwastewater”, 19thEdition Washington

2. Aurand, L.W.,Woods, A.E.,Wells 1987, Foodcomposition and analysis. AnAVI BOOK New York3. http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=5100356&fecha=27/07/2009 , Lunes 26 de agosto de

2013 11:45 pm.