CONFORMADO DE BALDOSAS CERÁMICAS A PARTIR DE GELES

E.Sánchez(l), A.Moreno(l), V. Cantavella('), M.P. Gómez,") J.Barberá(2), A.Palanq~es(~)

(''Instituto de Tecnología Cerámica (ITC) Asociación de Investigación de las Industrias Cerámicas

Universitat Jaume 1. Castellón. España (2)Cerámica Saloni, S.A.

RESUMEN

El conformado de piezas a partir de geles ha experimentado u n notable desarrollo en los últimos años, como consecuencia de las grandes ventajas que aporta este procedimiento frente a otros métodos de moldeo, como el colado o la inyección. La razón de este rápido avance se debe, en gran medida, al aprovechamiento de las propiedades de los compuestos derivados del agar, polisacárido que gelifica a baja temperatura, dando lugar a geles de excelente resistencia mecánica.

En este trabajo se ha estudiado la viabilidad de emplear el colado de geles como procedimiento de conformado de baldosas cerámicas. Para ello se ha partido de una composición cerámica estándar basada en la mezcla de arcilla, feldespato y cuarzo, a la que se le ha añadido agar y otros aditivos en diferentes proporciones. Se han diseñado así mismo dos prototipos para la realización de los experimentos: u n molde metálico con relieves para el colado

. .

de la suspensión gelificable y u n secadero que permite un secado uniforme por ambas caras de la baldosa cerámica. Los experimentos se han llevado a cabo en una inyectora de baja presión.

Utilizando la composición y equipos anteriores se ha procedido al estudio de las diferentes etapas que componen el proceso de fabricación, con vistas a su optimización. Las etapas estudiadas han sido: preparación de la suspensión gelificable, gelificación, secado, mecanizado y sinterización. A partir de las condiciones de operación establecidas, se fabricaron baldosas de 5x1 0 cm.

En los últimos años hemos asistido a un creciente interés en la comunidad científica hacia el estudio de lo que se denominan las técnicas de consolidación directa (TCD) para el conformado de todo tipo de piezas cerámica~[~l[~]. Estas técnicas tienen como denominador común que las suspensiones fluidas pueden ser transformadas en piezas rígidas sin necesidad de eliminar el líquido suspensionante. La conservación de la estructura de la suspensión de partida en la pieza cruda es una de las principales ventajas. Además, permite obtener cualquier tipo de forma en el objeto a fabricar, por compleja que sea, sin presentar las desventajas de sus técnicas competidoras más tradicionales, como el colado de suspensiones, muy limitado para objetos de gran espesor, o la inyección de alta presión, método en el que se utilizan gran cantidad de aditivos orgánicos que posteriormente hay que eliminar mediante largos tratamientos térmicos.

Existen numerosos métodos de conformado que pueden englobarse bajo la denominación TCD, pudiendo clasificarse, de forma general, en tres grandes grupos: los que emplean el colado de geles para la consolidación, los basados en el carácter coloidal de la suspensión y los que utilizan la evaporación para la total o parcial eliminación del dis~lventel~~.

De entre todas estas técnicas, las de la primera categoría son probablemente las que se encuentran mas desarrolladas. El colado de geles básicamente consiste en promover que un polímero desarrolle una estructura tridimensional o red que enlaza las partículas de la suspensión, lo que evita su aglomeración cuando la pieza es secada. La suspensión es transferida a un molde donde tiene lugar la gelificación. Posteriormente, el producto sólido es eliminado del molde, teniendo lugar a continuación el resto de etapas del proceso, tales como secado, mecanizado y sinterización.

El proceso original patentado en 1992['] estaba basado en la gelificación, inducida químicamente, de monómeros de acrilamida. Sin embargo, el efecto neurotóxico de la acrilamida es la principal desventaja para su aplicación industrial. Desde entonces se han desarrollado numerosas alternativas, entre las que se encuentran la polimerización por complejos metálico~~~], o la gelificación inducida térmicamente, donde suspensiones que contienen biopolímeros, tales como la agaro~a[~] o el carraginatol7], gelifican bien al enfriar, o como la metilcelulosa, al calentar. Todos estos procesos presentan como denominador común que emplean agua como disolvente y una baja concentración de componente orgánico gelificable, lo que permite un rápido proceso de sinterización.

Aunque se han empleado diferentes ligantes gelificables y gomas (gelatina, chitosan, almidón, etc)18-lo], los derivados del agar son, con diferencia, los que dan lugar a geles de mayor resistencia recibiendo por lo tanto su estudio una especial Su mayor eficacia permite una menor dosificación, lo que facilita el procesado de la suspensión gelificable y de las piezas moldeadas.

En este trabajo se pretende estudiar la viabilidad de emplear el agar como agente gelificante para el conformado de baldosas cerámicas por colado. El objetivo final es determinar si este método de conformado puede suponer una alternativa a las diversos métodos que actualmente coexisten para la fabricación de piezas cerámicas complementarias, como son el colado tradicional, el prensado en plástico o la extrusión.

El agar es un polisacárido complejo soluble en agua, obtenido a partir de las algas rojas de la familia Rhodo phycaeae, mediante operaciones de extracción y lixivia~ión['~]. El agar está compuesto por dos fracciones principales: agarosa y agaropectina. La agarosa es un polisacárido neutro que contiene grupos no sulfatados y es el componente responsable del poder gelificante del agar; su fórmula molecular consiste en cadenas alternadas de D - galactosa - 3,6 - anhidro - L - galactosa. La agaropectina presenta una estructura similar, pero contiene entre un 5-10% de ésteres de sulfato y otros residuos. Es un polímero sulfatado, con grupos iónicos y con muy poco poder gelificante; siendo responsable de la viscosidad, que varía dependiendo de la especie de alga, del método de producción y del contenido de sulfatos. La proporción de estos dos polímeros varía ampliamente y el porcentaje de agarosa en algas productoras de agar fluctúa del 50 al 90%. La figura 1 muestra las estructuras típicas de la agarosa y la agaropectina.

Figura 1 . Fórmula molecular de a) agarosa y b) agaropectina (fuente: m . a g a r . c o m )

El agar presenta una coloración que va desde el blanco al amarillo pálido. Normalmente es inodoro, aunque en algunas ocasiones presenta un suave olor característico. No es tóxico, es inflamable y no requiere precauciones especiales de seguridad. Una característica de este polisacárido es su capacidad de formación de geles resistentes a muy bajas concentraciones, típicamente alrededor del 1% en peso. La temperatura de gelificación se sitúa en torno a 37-39OC. El proceso depende exclusivamente de la formación de puentes de hidrógeno entre los polisacáridos que lo constituyen. Al disminuir la temperatura de la disolución, las espirales desordenadas que forman el material se agrupan en hélices, que forman agregados, llegando finalmente a constituir las macromoléculas que forman el gel. La figura 2 esquematiza este proceso. El proceso de gelificación del agar es totalmente reversible; esto significa que posee la capacidad de formar geles simplemente por el enfriamiento de disoluciones calientes sin la necesidad de reaccionar con otros productos.

-

Disolución Gel

Frío - Calor

Gel consolidado

Figura 2. Representación esquemática de la gel@cación termowmersible del agur (fuente: m . u c t . a c . z a )

El agar es insoluble en agua fría, pero se disuelve completamente a temperaturas superiores a 87°C. Una vez disuelto, al disminuir la temperatura de la disolución, se observa un súbito incremento de la viscosidad cuando la temperatura baja de 36°C. Este fenómeno se conoce como histéresis del gel, ya que existe una diferencia entre la temperatura de gelificación y la de disolución.

3. EXPERIMENTAL

3.1. MATERIALES

Para la preparación de las diferentes composiciones se han empleado materias primas habituales en la fabricación de gres porcelánico: arcilla blanca, feldespato sódico y arena feldespática. En la tabla 1 se detalla la composición química de estas materias primas. La muestra de agar, de referencia Pronagar H-1417/01 fue suministrada por Hispanagar.

Tabla 1. Composición química de las materias primas empleadas í% en peso)

3.2. APARATOS

El colado de las suspensiones gelificables se llevó a cabo en una máquina de inyección de baja presión de la firma Peltsman, modelo MIGL-28. En la figura 3 se observa una vista general de la máquina y de sus componentes. El equipo consta básicamente de un tanque de acero inoxidable, de su cubierta (l), a la que están unidas unas aspas mezcladoras (Figura 4) que facilitan la dispersión de la suspensión gelificable, un motor conectado a las aspas mediante una correa (2), una tubería para la descarga del tanque que termina en un orificio al que posteriormente se acopla el molde (3) y tres controladores de temperatura ubicados en el tanque, la tubería y el orificio de salida cuyos monitores se detallan en el panel del equipo (4). Además, consta de dos válvulas manuales de aire, la primera (5) controla el cilindro que fija el molde (6), y la segunda aporta aire a presión al tanque para poder llenar el molde (7).

Fipura 3. Eauipo de invección de baja presión empleado para el colado de xeles

Figura 4. Detalle de la cubierta del tanque y de las aspas mezcladoras

Finalmente el e uipo dispone de un molde de metal, con una cavidad paralepípeda (Figura 5 ‘! de dimensiones lxlx5cm. Dicho molde está refrigerado por una camisa de agua con el objeto de acelerar la gelificación.

a) molde despedazado b) molde fijado al equipo

Figura 5. Detalle del molde empleado en la mdquina de inyección a baja presión

P.GI - 385

3.3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.3.1. Preparación de la suspensión gelificable

La bibliografía indica que para la mejor explotación de las propiedades gelificantes del agar, se debe prestar especial atención a la forma en que éste se incorpora a la suspensión Se ha comprobado, con suspensiones de alúmina, que los mejores resultados se obtienen cuando el agar se disuelve completamente antes de incorporarlo a la suspensión cerámica, debiendo llevarse a cabo dicha incorporación a temperaturas no inferiores a 60°C, con el fin de evitar la floculación de la suspensión.

A partir de esta información, y de algunos experimentos previos, se diseño el procedimiento de preparación de la suspensión gelificable. En primer lugar se incorporaba el agar al agua a una temperatura de 90°C, que se mantenía constante hasta la total disolución del sólido. A continuación se dejaba enfriar la disolución hasta 60°C, momento en que se adicionaba lentamente la mezcla de materias primas cerámicas (previamente molturada hasta un residuo a 60 ym inferior al 1% en peso) junto con la mezcla desfloculante. Todo ello se realizaba controlando la temperatura a fin de que estas adiciones no la disminuyeran en exceso. Una vez añadido todo el sólido, se mantenía la agitación a 60°C hasta obtener su completa dispersión, lo que se conseguía en un tiempo de alrededor de una hora.

3.3.2. Moldeo de la pieza

La suspensión preparada según el procedimiento anterior era introducida en el tanque donde se mantenía en agitación y a una temperatura superior a 55°C. Una vez establecidas las condiciones de conformado (presión de inyección y temperaturas del canal de bombeo y orificio de alimentación al molde) se procedía a accionar la válvula de alimentación al molde, el cual se encontraba refrigerado por agua suministrada desde un baño termostatado a 5°C. La presión de inyección empleada osciló entre 0.3- 0.5 MPa. Tras el tiempo de moldeo (variable de un experimento a otro) se detenía el suministro de suspensión cerrando la válvula correspondiente y se procedía al desmoldeo manual de la pieza. El proceso se repetía para cada una de las piezas.

Agua 90°C v Mezclado 1 9y 1

Agitación

Moldeado t l Figura 6. Descripción de la ruta más habitual seguida para la preparación de la suspensión gelificable

3.3.3. Secado y cocción de las piezas

Las piezas moldeadas se secaban inicialmente al ambiente durante 24 horas, y pc(steriormente eran introducidas en una estufa de laboratorio a 110°C donde permanecían un tiempo no inferior a las 2 horas con el fin de eliminar totalmente su humedad. Cuando era necesario, las piezas secas eran pulidas con papel abrasivo con el objeto de aplanar y alisar sus caras. Posteriormente se introducían en un horno eléctrico de laboratorio donde se cocían siguiendo un ciclo rápido (60 min.) con un tiempo de permanencia a temperatura máxima de 6 min.

3.3.4. Caracterización de las piezas obtenidas

La consistencia de las piezas moldeadas se midió con el plasticímetro empleado en la determinación del índice de plasticidad de Atterberg por indentación[l41. El equipo emplea un indentador cónico que penetra en la probeta a una velocidad de desplazamiento constante. En este caso se sustituyó la forma cónica, por un indentador plano, con el fin de evitar la rotura de la probeta. Se registraba la curva de fuerza- desplazamiento, obteniéndose a partir de ella la fuerza máxima, denominada consistencia (C), la cual se correspondía con la máxima penetración del indentador en la probeta.

Algunas de las piezas secas fueron examinadas en el microscopio electrónico de barrido (MEB) con el fin de observar su microestructura. También se determinó en algunas de ellas su resistencia mecánica mediante flexión por tres puntos de apoyo, empleando para ello una máquina de ensayos universales. Finalmente, a las piezas sinterizadas se les evaluó su densidad aparente en cocido y la contracción de cocción.

4.1. EXPERIMENTOS PREVIOS PARA ESTABLECER LA COMPOSICI~N Y MEZCLA DESFLOCULANTE A EMPLEAR

La adición del agar a la suspensión gelificable supone, en todos los casos, un incremento en la viscosidad de la suspensión, ya que se trata de un poderoso espesante. Este efecto debe ser minimizado con un adecuado diseño de la composición de partida (materias primas+aditivos). Con ese objetivo se realizó una serie de experimentos para optimizar la composición de partida y la mezcla desfloculante. En todos los casos se mantuvo constante el contenido en sólidos al 74% en peso. La composición estándar (std) empleada contenía un 15% en peso de arcilla, siendo el resto una mezcla feldespato sódico/arena feldespática en una relación en peso 3:l. Como desfloculantes se emplearon silicato sódico, la mezcla tripolifosfato (tpf)-metasilicato (mts) 1:l en peso y una carboximetilcelulosa (cmc) de bajo peso molecular. En la tabla 2 se detallan las condiciones empleadas en los experimentos.

"El contenido en sólidos empleadofue del 73% Tabla 2. Condiciones empleadas en los experimentos conducentes a optimizar el comportamiento reológico de la suspensión

Mezcla (lesflociilante

tpf-mts

silicato sódico

cmc*

tpf-mts

b

Experimento

1

3 L

3

4

Composición

std

std

std

25% de arcilla

En la Figura 7 se comparan las curvas de desfloculación obtenidas con los experimentos anteriores. Como puede observarse, la mezcla tpf-mts es claramente más efectiva, a pesar del bajo contenido en arcilla de la composición. El comportamiento de la cmc de bajo peso molecular fue intermedio, aunque el contenido en sólidos empleado en este caso tuvo que reducirse al 73%. En lo que respecta al contenido de arcilla, es obvio que se debe minimizar su proporción por la gran repercusión que tiene sobre la viscosidad de la suspensión. No obstante, es necesario mantener una proporción mínima, con el objeto de facilitar el procesado de la suspensión y pieza moldeada. Para comprobar esto último, se preparó una composición que contenía el 10% en peso de arcilla. No se pudo obtener su curva de desfloculación debido a los graves problemas de dilatancia observados al agitarla.

~ 2 5 % arcilla

"---

Contenido en desfloculante (9%)

L o mts + tpf, 1 :1 A silicato sbdico El

7 1 I 1 1 7

0,OO 0,05 0.10 0.15 0.20 0.25

Contenido en desfloculante (YO)

a) desfloculante: mts+ tpf, 1:l b)l5% arcilla

Figura 7. Optimización del comportamiento reológico de la suspensión de partida: a) influencia del contenido de arcilla, b) influencia del desfloculante empleado: mezcla metasilicato-tripolifosfato (mts+tpf 1:1),

silicato sódico y carboximetilcelulosa (cmc) de bajo peso molecular

4.2. ESTABLECIMIENTO DE LAS CONDICIONES DE OPERACIÓN, A ESCALA DE LABORATORIO, PARA EL COLADO DEL GEL EN LA MAQUINA DE INYECCI~N DE BAJA P R E S I ~ N

Empleando la mezcla desfloculante tpf-mts y una composición con un 15% en peso de arcilla, se realizaron una serie de experimentos que tenían como objetivo: optimizar la proporción de agar y el contenido en sólidos de la suspensión y establecer las condiciones idóneas de temperatura en el proceso para garantizar que la suspensión permanezca estable antes de la gelificación y que posteriormente gelifique en el molde de la forma más rápida posible.

En la tabla 3 se resumen algunos de los experimentos llevados a cabo. En base a lo descrito en la bibliografía con otras composiciones cerámica~[~][~~~ se ensayaron tres dosificaciones de agar: 0.25%, 0.5% y 1% en peso, referido a la cantidad de componente sólido de la suspensión (experimentos 5 a 7). Por otro lado, con el objeto de maximizar el contenido en sólidos de la suspensión y facilitar con ello el posterior procesado, se ensayaron contenidos en sólidos superiores a 74% (experimentos 8 y 9). En lo que se refiere a la temperatura del proceso, teniendo en cuenta las indicaciones de la biliografía referentes a evitar la floculación de la suspensión en el tanque y su gelificación antes de acceder al molde, se impusieron las siguientes restricciones:

Temperatura del tanque: >55"C Temperatura de la tubería que conduce la suspensión hasta el molde: >45"C Temperatura del orificio de salida al molde: >40°C

En base a estas restricciones, se consideraron unas condiciones estándar que aseguraran el adecuado procesamiento de la suspensión y su posterior gelificación: 60°C, 50°C y 45°C respectivamente para las temperaturas del tanque, tubería y orificio (experimentos 5 a 9). A partir de estas condiciones estándar se efectuaron dos experimentos en los que básicamente se disminuyeron (experimento 10) y se aumentaron (experimento 11) las tres temperaturas indicadas.

Tabla 3. Experimentos realizados para establecer las condiciones de operación a escala de laboratorio

Para evaluar la procesabilidad de la suspensión y las características de la pieza moldeada se realizaron las siguientes determinaciones:

Viscosidad relativa de la suspensión (p). Dada la elevada temperatura de la suspensión, esta determinación se realizó de forma cualitativa, comparando la viscosidad de una suspensión agitada a 60°C que contenía agar, con la de la suspensión estándar (74% en sólidos) sin agar y a temperatura ambiente Tiempo de gelificación ( t ~ ) Consistencia de la pieza moldeada (C)

1 9 1 0.5 1 78 1 60 1 50 1 4 5 I

96 sólidos

74

74

74

76

Cxperiniento

5

6

7

8

En la Tabla 4 se resumen los resultados obtenidos, así como algunas observaciones referentes al procesamiento de los materiales.

Orificio

4 5

45

45

45

'Tanque

60

60

60

60

agar

0.25

0.5

1 .O

0.5

7 uheria

50

50

50

50

"Evaluada cualitativamente como viscosidad creciente de 1 a 5: 1, algo mayor y 5, muy superior a la composición sin agar, con un 74% de contenido en sólidos, a temperatura ambiente.

Evpcrimcnta

5

6

7

8

9

1 0

1 1

Tabla 4. Resultados de los experimentos 5 a 11

El aumento de la proporción de agar (experimentos 5 a 7) supone, tal como cabía esperar, un incremento, casi proporcional a la cantidad añadida, de la consistencia, y una disminución mucho más acusada del tiempo de gelificación. Por contra, y como aspecto negativo, la viscosidad de la suspensión experimenta un crecimiento de tipo exponencial. Como consecuencia del balance de requisitos a cumplir, es decir, la minimización del tiempo de gelificación, pero sobre todo, de la viscosidad, y la maximización de la consistencia de la pieza moldeada, se escogió una dosificación óptima de agar de 0.5%. Cantidades inferiores dan lugar a piezas moldeadas excesivamente deformables.

pR *

1

2

5

3

5

4

- 7

Por otro lado, el aumento del contenido en sólidos (experimentos 6, 8 y 9) tiene importantes repercusiones positivas: disminuye el tiempo de gelificación, aumenta notablemente la consistencia de la pieza moldeada y facilita la etapa posterior de secado, al disminuir la cantidad de agua a eliminar. Pero también influye negativamente sobre la viscosidad de la suspensión, por lo que dificulta el proceso de moldeo. Como situación de compromiso se escogió un contenido en sólidos del 76%.

Se comprobó así mismo, que aumentar la temperatura del proceso (experimento 11 frente a 6), aunque puede favorecer un incremento del contenido en sólidos de la suspensión, debido a la disminución de viscosidad del agua, se traduce en importantes pérdidas por evaporación, particularmente si la suspensión accede al orificio de alimentación al molde excesivamente caliente. Aunque la eliminación del disolvente pudiera acelerar también la etapa de moldeo, se dificulta el control del contenido en sólidos de la suspensión. Por otro lado, disminuir la temperatura de la suspensión alimentada al molde (experimento 10 frente a 6) no reporta apenas mejora alguna en el tiempo de gelificación.

t(, (min.)

>?O

8

3

5

3

6

7

Finalmente, no se observó la aparición de defectos en las piezas tras su secado, el cual se llevó a cabo según las condiciones indicadas en el apartado 3.3.3. (24 horas al ambiente y 2 horas en estufa). A modo de ejemplo, en la figura 8 se muestra una micrografía de una probeta seca correspondiente al experimento 8. Como puede apreciarse, la microestructura es bastante homogénea, con un empaquetamiento poco denso de las partículas, pero donde no se observan segregaciones o acumulaciones de agar en ninguna zona de la probeta.

C (N)

7.1

3.9

7.8

6.3

9.1

3.5

4.0

Obsenlacioncs

Excesiva dcfbrmabiliciad dc la picza moldeada

Viscosidad excesiva. Dificultad en el moldeo

Perdida de liquido por evaporación

Figura 8. MicrograFa de una pieza seca del experimento 8

4.3. FABRILACI~N, A ESCALA PILOTO, DE BALDOSAS POR COLADO DE GELES EN LA QUINA DE INYECCI~N DE BAJA PRESI~N

En los apartados anteriores se han optimizado las características de la suspensión gelificable y las condiciones de operación en la máquina de inyección a baja presión. A partir de esta información, se procedió a llevar a cabo experimentos, escala piloto, que pretendían alcanzar los siguientes objetivos:

Comprobar la viabilidad de fabricar baldosas de pequeñas dimensiones (5x10 cm) que incorporen relieves acusados en su diseño. Para ello ha sido necesario diseñar un molde específico que incluya las características mencionadas (dimensiones y relieves). Diseñar una instalación de secado que permita secar las piezas de forma acelerada, evitando la aparición de defectos asociados habitualmente al secado de geles, tales como grietas y deformaciones. Estimar la capacidad del material moldeado para ser mecanizado en crudo. Detmmhw algunas caracterfsticas del producto cocido (contracción lineal y densidad).

En la figura 9 se describe el despiece del molde, diseñado en aluminio, para facilitar la transferencia de calor por parte del líquido intercambiador de calor durante el moldeo. Como puede observarse, el relieve estaba constituido por 15 semiesferas, con muy pequeño radio de curvatura (3 mm), con el objeto de comprobar la fiabilidad del método a la hora de obtener geometrías mas o menos complejas, una de las ventajas, a priori, del método. El molde presenta así mismo un orificio para su ajuste al conducto de salida de la suspensión en la invectora, así como una camisa para suarefrigeiación o calentamiento por agua.

Figura 9. Despiece del molde para la fabricación de baldosas de 5x20 cm con relieves .

Las condiciones de operación fueron las establecidas, a escala de laboratorio, en el apartado anterior y son las correspondientes al experimento 4: 0.5% de agar, 76% de contenido de sólidos y temperaturas de operación de 60°C en el tanque, 50°C en el conducto de alimentación y 45°C en el orificio.

Según se indica en la bibli~grafía[~~l[~~], el secado de geles resenta una gran dificultad, como consecuencia de las elevadas contracciones P tensiones) que se manifiestan durante la eliminación del disolvente y por la elevada deformabilidad del material (bajo modulo de elasticidad). Por lo tanto, resulta imprescindible, si se pretende acelerar los ciclos de secado en piezas de mayor tamaño, disponer de instalaciones en las que las diferencias de aporte de calor en distintas zonas de las piezas durante el transcurso de la operación sean mínimas. Con este fin se diseñó un secadero piloto, en el que se podía controlar la temperatura a la que la pieza estaba sometida durante el secado, tanto por su cara inferior como por la superior, y contrarrestar al mismo tiempo con la temperatura, los distintos aportes de calor a los que ambas caras son sometidos. En la figura 10 se detallan dos fotografías correspondientes a una vista de perfil y planta de la instalación diseñada. El calentamiento se efectúa por resistencias eléctricas, de tal manera que el calor se transmite a la pieza fundamentalmente por radiación, minimizando las corrientes convectivas que propician la aparición de gradientes térmicos.

a) Perfil. b)Planta.

Figura 10. Vista de la instalación de secado diseñada

Tras operar convenientemente con la instalación, se diseñó un ciclo de secado estándar como el que se detalla en la figura 11. Manteniendo el gradiente térmico reflejado en la figura, las piezas permanecían en el interior de la cámara durante 6 horas, con el objeto de eliminar la mayor parte del agua de contracción. Posteriormente, se aumentaba la temperatura hasta llO°C, con el fin de eliminar totalmente la humedad, permaneciendo a esta temperatura durante un período mínimo de 1 hora. De esta manera se obtenían piezas sin deformaciones, con tiempos de secado relativamente cortos (7-8 horas).

1

1

I

I I

I

i

C - - T superior(OC) - - T inferior (OC)

8

3 4 5 6 7 iiempo (horas)

Figura 11. Ciclo estdndar seguido para el secado de las baldosas obtenidas a escala piloto

Se fabricaron 10 baldosas, siguiendo las condiciones establecidas de secado y cocción, que fueron posteriormente mecanizadas con la ayuda de papel abrasivo a fin de alisar su superficie y rectificar sus lados. La operación de mecanizado no ofreció ninguna dificultad ya que la resistencia mecánica de las piezas secas supera, con mucho, los valores mínimos recomendados para el mecanizado de piezas crudas (alrededor de 2MPa)[l8].

En la tabla 5 se detallan algunas de las propiedades físicas de las iezas secas y cocidas hasta la máxima temperatura de densificación (122008 densidad relativa y resistencia mecánica de la pieza seca, densidad relativa del material cocido y contracción lineal de cocción. Como puede apreciarse en la tabla, la pieza seca tiene una elevada resistencia mecánica, a pesar del bajo contenido en arcilla (15%), debido al efecto ligante del agar. En cuanto a las características del producto cocido, se obtiene un material de elevada densidad (ya que la composición de partida se asemeja a la del gres porcelánico), con una alta contracción de cocción, como consecuencia de la baja densidad relativa de la pieza moldeada. Todos estos aspectos podrían ser mejorados mediante un adecuado diseño de la composición.

Tabla 5. Características de las piezas secas y cocidas obtenidas a escala piloto

Finalmente, en la figura 12 se detallan dos fotografías de una baldosa seca y mecanizada posteriormente y otra cocida, donde se aprecia claramente la buena definición de los relieves obtenidos, así como la alta contracción que se produce en el producto sinterizado.

a) Pieza cruda b)Pieza cocida

Figura 12. Aspecto de una de las piezas antes de la cocción y tras la cocción a la temperatura de máxima densificación (1220°C)

5. CONCLUSIONES

Se ha comprobado la viabilidad de fabricar baldosas cerámicas en una inyectora de baja presión (0.3-0.5 MPa) mediante la técnica de colado de geles, utilizando como precursor gelificable agar y como líquido refrigerante agua a 5°C. El método puede ser una alternativa válida frente a los procedimientos actuales que coexisten para la fabricación de piezas complementarias: colado tradicional, prensado en plástico y extrusión, ya que permitiría la obtención de cualquier geometría. Los aspectos claves del proceso de fabricación son: disolución previa del agar en agua a 90°C y posterior mezclado con la suspensión cerámica, mínima viscosidad de la suspensión gelificable (4500 cP) para facilitar el moldeo y máximo contenido en sólidos (no inferior a 74% en peso) para aumentar la rigidez de las piezas moldeadas y facilitar el secado sin deformaciones. Teniendo en cuenta los aspectos anteriores, se han establecido las siguientes condiciones de operación: 0.5% de agar (en peso, referido al sólido seco), 76% en peso de sólidos, temperatura de la suspensión en el tanque de mezclado de 60°C o superior, temperatura de moldeo de 45°C y tiempos de gelificación inferiores a 5 minutos. Para la fabricación de baldosas a escala piloto ha sido necesario diseñar: un molde para la obtención de piezas de 5x10 cm con relieves y camisa de refrigeración y un secadero de resistencias eléctricas que opera por radiación. Optimizando el ciclo de secado para no obtener deformaciones ni grietas en las piezas se ha podido alcanzar un tiempo de secado comprendido entre 7-8 horas. Las baldosas obtenidas presentan una baja compacidad, como consecuencia de la poca proporción de arcilla que es necesaria en el proceso, pero una elevada resistencia mecánica, debida al efecto ligante del gel, lo que permite una fácil mecanización del material antes de la cocción. En lo que respecta a

las características del material cocido, se obtiene una elevada densidad, pero con altas contracciones de cocción asociadas a la baja compacidad del material moldeado. No obstante, este último aspecto puede mejorarse mediante un adecuado diseño de la distribución de tamaño de partícula de la composición de partida.

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