OBJETIVOS

Preparar un complejo de coordinación de hierro: el tris-(acetilacetonato) hierro

(III). Así como, investigar los efectos de variaciones en las condiciones de la preparación.

INTRODUCCIÓN La importancia de estudiar a los complejos radica en su aplicación en la industria, ya que la mayoría d los compuestos son de este tipo. Los meta les o iones metá l i c os de t r ans ic ión s on ác idos de Lewis y t ienden a fo rmar aductos estables con las bases de Lewis, capaces de ceder uno o más pares de electrones, denominados complejos si poseen una carga neta y compuestos de coordinación si su carga es cero; un aducto, en química, es un producto AB formado por la unión directa de

dos moléculas A y B, sin que se produzcan cambios estructurales en las porciones A y B A lo largo de las siguientes páginas se mostraran lo resultados experimentales obtenidos en una experimentación cualitativa de compuestos de coordinación, se realizará un análisis sobre el fenómeno, y finalmente se concluirá sobre este tema.

PARTE EXPERIMENTAL

Parte 1. Preparación de tris-(acetilacetonato) hierro (III). 1 . Se pes ó aprox imada men te 350 mg de FeC l3. 6H2O, en un matraz Erlenmeyer de100 ml. Agrega 20 ml de agua desionizada y calienta en baño de agua.

2 . Se pes ó aprox imada mente 0 .73 30 g de ac e ta to de s od io (CH3COONa.3H2O) en un recipiente conveniente. Agrega 5 ml de agua desionizada y calienta en baño de vapor.

3. Se disolvió 1 ml de acetilacetona (acac) en 1 ml de etanol en un vaso de precipitado de10 ml y agrega esta solución a la solución de FeCl3. 4. Se mezclaron las dos soluciones restantes, anote cualquier cambio y regrese cuidadosamente esta solución al baño de vapor durante 10 minutos. 5. Coloca la solución en la mesa y permite que se enfría lentamente. 6. Colecta cualquier precipitado usando el embudo Buchner. Lave el residuo dos veces con agua desionizada y sécala en un vidrio d reloj durante 10 minutos a1000°C en la estufa. 7. Determina, anota el peso y describe la apariencia del producto

obtenido y muestra el producto a tu profesor para su valoración. Parte 2. Efecto del pH en la formación de complejos férricos con acetilacetonato. Parte 3. Solubilidad.

RESULTADOS Parte 1. Preparación de tris-(acetilacetonato) hierro (III). Se obtuvo g de acetilacetonato de hierro (III). Parte 2. Efecto del pH en la formación de complejos férricos con acetilacetonato.

El pH obtenido en la etapa inicial fue de 2.15. En la etapa 2, se apreció lo siguiente:

Observaciones Cristales Amarillo claro. Solución Amarillo claro traslúcido.

En la etapa 3, al adicionar el nitrato férrico la solución presentó un cambio de color, de amarilla a rojo vino. Y el pH obtenido fue de 1.82.

En la etapa 4, al adicionar el acetato de sodio el pH obtenido fue de 5.98. Parte 3. Solubilidad. Tabla2. Resultados experimentales de solubilidad al adicionar diclorometano.

Tubo Observaciones

Testigo Solución traslúcida color amarilla.

2 Formación de dos fases, una fases es traslúcida y la otra oscura. Liberación de gas en forma de burbujas.

3 Formación de una película de burbujas. Formado por otra fase rojiza traslucida en el inferior y una opaca en el superior.

Parte 1. Preparación de tris-(acetilacetonato) hierro (III). Dar una descripción física del producto obtenido: Se obtuvo un sólido de color anaranjado-rojizo. Completar las ecuaciones que describen la formación en pasos del complejo de tris-(acetilacetonato) hierro (III), [Fe(acac)3], usando la ecuación 2.2 como el primer paso.

Parte 2. Efecto del pH en la formación de complejos férricos con acetilacetonato.

Explique el cambio de pH observado cuando la acetilacetona (acac) se agrega a una solución de iones férricos acuosos. (Solución 2)

En la solución 2 antes de agregar el acac el pH – metro nos reportó que la solución de iones férricos acuosos tenía un pH de 2.15 al adicionar el Hacac cambio de color de un color amarillo claro a un color vino intenso, además al

medirle de nuevo el pH éste disminuyo a 1.82, el cual no tenía por qué haberlo hecho, esto pudo suceder tal vez porque el acac, en la solución poseía iones acac desprotonados que al comenzar a interaccionar con los iones férricos, generaron el desplazamiento del equilibrio ácido-base del acac hacia su desprotonación, lo que aumento la concentración de los iones hidronio. Escribir una reacción de equilibrio que describa la reacción de acetato de sodio (CH3CO2Na, pKa=4.74) con la acetilacetona. Indica las especies conjugadas (ácidos y bases conjugados).

CH3CO2Na + acacH ⇄ acacNa + CH3CO2H

Base conjugada Acido conjugado del ácido de la base

La adición del acetato de sodio (disolución 3) (i) incrementa el pH de la disolución y (ii) resulta en una mayor producción de [Fe(acac)3]. Racionalizar estas observaciones describiendo el efecto de la adición de acetato de sodio en la ecuación balanceada para la formación del complejo tris-acac hierro. En la solución 3 al adicionar el CH3CO2Na se aprecia que aumento el pH ya que el acetato de sodio es una base. Al verter el acetato de sodio estamos propiciando que el equilibrio se desplace hacia la derecha ya que estamos

aumentando la concentración de los reactivos, por lo tanto se incrementa la producción de [Fe(acac)3], tal como muestra la siguiente expresión:

Parte 3. Solubilidad. ¿Se puede tomar la intensidad del color de las soluciones como una guía acerca de la concentración, explique qué capa en el tubo de ensaye B, la capa

de arriba agua o la capa del fondo diclorometano contiene más [Fe (acac)3]? ¿Por qué? En el tubo B de la parte tres se aprecia que el producto se disolvió en el

diclorometano ya que el agua es muy polar y al compuesto se disuelve en disolventes no polares o no muy polares ya que como el hierro está unido acac que es orgánico este se va a disolver el un disolvente orgánico, y al hacer la prueba en la parte de abajo se aprecia claramente cómo se disuelve ya que no queda ninguna partícula suspendida en el diclorometano. Los iones complejos intermedios en este experimento son [Fe(acac)(H2O)4]+2 y [Fe(acac)2(H2O)2]+. Cabría esperar que estos complejos ¿Sean más solubles enla capa de agua o en la capa de diclorometano? ¿Por qué?

Los iones complejos se disolverían más fácil en un disolvente orgánico ya que en la esfera interior está presente el acac y éste es orgánico (semejante disuelve a semejante), y como el agua no está intercambiando carga con el hierro la interacción es menor que con el acac ya que la unión es iónica por que se presenta un intercambio de cargas, y al pasar esto solo se desplazan las moléculas de agua, quedándonos una molécula orgánica que solo se disolverá en disolventes no polares o muy poco polares